CN103769599A - 一种分散纳米铁颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种分散纳米铁颗粒的制备方法，涉及一种铁颗粒的制备方法，该方法通过加入分散剂，采用液相化学还原法，将可溶性二价铁或三价铁盐溶于蒸馏水（或蒸馏水与乙醇的混合液）中，形成铁盐溶液，然后采用带有强还原性的还原剂如硼氢化物直接将铁离子还原为单质铁。产物经过滤和洗涤后真空干燥，即得到具有纳米微观结构的分散性能较好的纳米铁粉末材料。该法制得的纳米铁颗粒呈球形，粒径小，粒度范围窄，具有一定的抗氧化性。该法简单易行，整个工艺过程容易控制，在常温常压下进行，且能够克服纳米铁的团聚问题，符合生产实际需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁颗粒的制备方法，特别是涉及一种分散纳米铁颗粒的制备方法。
背景技术
通常把颗粒尺寸在1～100 纳米(nm)范围的粉末或材料叫做纳米材料。纳米材料因其独特的性质在各个领域都有着广泛的应用。纳米铁因其介于宏观的常规细粉和微观的原子团簇之间的过渡区域，故呈现出一些独特的性质，其中一个重要的特性就是表面效应。由于粒径小，比表面积大，表面活性强，纳米铁在污染物修复中具有比普通铁粉更独特的优势。国外的许多研究表明纳米铁能还原去除水中的许多污染物，如溶解性有机氯化物、PCBs和硝基苯类化合物等。
由于纳米铁粒径小、活性强，易聚结、易氧化，因此常是现用现制，在制备和使用时都必须隔绝氧气，使用不方便，代价高，因此，在实际应用中受到限制。目前常用的制备方法有物理法和化学法。一些方法在理论上行得通，但实际操作条件要求很高，不容易做到。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分散纳米铁颗粒的制备方法，该方法为一种简单有效的纳米铁颗粒分散方法，在液态还原过程中直接加入分散剂，使生产出的纳米铁粒径小，分散均匀，粒径范围窄，具有良好的实际应用效果。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种分散纳米铁颗粒的制备方法，所述方法包括以下制备过程：
（1） 以可溶性二价铁或三价铁盐为原料，用蒸馏水或蒸馏水与乙醇混合溶液，体积比为7:3，配置溶液，使其中铁离子浓度达到0.2-2mol/L；
（2） 向（1）中加入表面活性剂，使其浓度达到0.2-0.4g/L，加入络合剂使其浓度达到0.002-0.005g/L；
（3） 向（2）中加入分散剂，使其质量浓度达到0.1-0.5%；
（4） 配置硼氢化物水溶液，使其浓度为0.02-0.1mol/L；
（5） 在（3）中所得溶液处于搅拌状态下，向其中滴入溶液（4），滴速为1-10ml/s，反应过程温度为室温，滴加溶液（4）至反应完全；
（6） 在（5）过程结束后，所得反应产物进行抽滤，并用蒸馏水及无水乙醇进行多次洗涤；
（7）所得产物经60℃真空干燥10-24h，即得到黑色分散纳米铁颗粒。
所述的一种分散纳米铁颗粒的制备方法，所述二价铁盐为氯化亚铁，所述的三价铁盐为硫酸铁或氯化铁。
所述的一种分散纳米铁颗粒的制备方法，所述表面活性剂为可溶性淀粉，络合剂为柠檬酸，分散剂为2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸（PBTCA），还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾。
所述的一种分散纳米铁颗粒的制备方法，所述纳米铁粉末粒径在100nm以下。
本发明的优点与效果是：
1、合成的纳米铁颗粒材料分散性能良好，有效解决纳米铁颗粒团聚问题；且产品纯度高，粒径小，粒度均匀，具有一定的抗氧化性；
2、合成路线简单，工艺过程控制容易；
3、常温常压下进行生产制备过程，符合生产实际需要。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详述。
实施例1
制备分散纳米铁颗粒，制备步骤为：
（1） 称取氯化铁，将其溶于蒸馏水中，配成铁离子浓度为0.8摩尔/升的溶液；
（2） 在(1)中所得溶液中加入表面活性剂可溶性淀粉，使其浓度达到0.4克/升，加入络合剂柠檬酸，使其浓度达到0.004克/升；
（3） 将2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸（PBTCA）原液稀释100倍后加入（2）所得溶液中，使PBTCA质量浓度达0.2%。
（4） 称取硼氢化钠溶于蒸馏水中，配成硼氢化钠含量为0.02摩尔/升的溶液；
（5） 在（3）所得溶液处于搅拌状态下，将溶液（4）滴入进行还原反应，滴加速度为5毫升/秒，反应过程中温度控制在20摄氏度，直至反应完全；
（6） 在（5）反应结束后，将反应得到的固体产物抽滤，并用蒸馏水淋洗产物三次，无水乙醇淋洗产物三次；
（7） 将（6）所得产物于60摄氏度真空干燥10h，即可得到黑色的分散均匀的纳米铁颗粒。
实施例2
制备分散纳米铁颗粒，制备步骤为：
（1） 称取硫酸铁，将其溶于蒸馏水和无水乙醇混合溶液（体积比=7:3）中，配成铁离子浓度为0.2摩尔/升的溶液；
（2） 在(1)中所得溶液中加入表面活性剂可溶性淀粉，使其浓度达到0.2克/升，加入络合剂柠檬酸，使其浓度达到0.002克/升；
（3） 将2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸（PBTCA）原液稀释100倍后加入（2）所得溶液中，使PBTCA质量浓度达0.3%。。
（4） 称取硼氢化钠溶于蒸馏水中，配成硼氢化钠含量为0.02摩尔/升的溶液；
（5） 在（3）所得溶液处于搅拌状态下，将溶液（4）滴入进行还原反应，滴加速度为10毫升/秒，反应过程中温度控制在20摄氏度，直至反应完全；
（6） 在（5）反应结束后，将反应得到的固体产物抽滤，并用蒸馏水淋洗产物三次，无水乙醇淋洗产物三次；
（7） 将（6）所得产物于60摄氏度真空干燥24h，即可得到黑色的分散均匀的纳米铁颗粒。
实施例3
制备分散纳米铁颗粒，制备步骤为：
（1）称取氯化亚铁，将其溶于蒸馏水中，配成铁离子浓度为1.6摩尔/升的溶液；
（2）在(1)中所得溶液中加入表面活性剂可溶性淀粉，使其浓度达到0.4克/升，加入络合剂柠檬酸，使其浓度达到0.004克/升；
（3）将2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸（PBTCA）原液稀释100倍后加入（2）所得溶液中，使PBTCA质量浓度达0.2%。
（4）称取硼氢化钾溶于蒸馏水中，配成硼氢化钾含量为0.02摩尔/升的溶液；
（5）在（3）所得溶液处于搅拌状态下，将溶液（4）滴入进行还原反应，滴加速度为5毫升/秒，反应过程中温度控制在20摄氏度，直至反应完全；
（6）在（5）反应结束后，将反应得到的固体产物抽滤，并用蒸馏水淋洗产物三次，无水乙醇淋洗产物三次；
（7）将（6）所得产物于60摄氏度真空干燥24h，即可得到黑色的分散均匀的纳米铁颗粒。
Claims (4)
1.一种分散纳米铁颗粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：
（1）以可溶性二价铁或三价铁盐为原料，用蒸馏水或蒸馏水与乙醇混合溶液，体积比为7:3，配置溶液，使其中铁离子浓度达到0.2-2mol/L；
（2）向（1）中加入表面活性剂，使其浓度达到0.2-0.4g/L，加入络合剂使其浓度达到0.002-0.005g/L；
（3）向（2）中加入分散剂，使其质量浓度达到0.1-0.5%；
（4）配置硼氢化物水溶液，使其浓度为0.02-0.1mol/L；
（5）在（3）中所得溶液处于搅拌状态下，向其中滴入溶液（4），滴速为1-10ml/s，反应过程温度为室温，滴加溶液（4）至反应完全；
（6）在（5）过程结束后，所得反应产物进行抽滤，并用蒸馏水及无水乙醇进行多次洗涤；
（7）所得产物经60℃真空干燥10-24h，即得到黑色分散纳米铁颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种分散纳米铁颗粒的制备方法，其特征在于，所述二价铁盐为氯化亚铁，所述的三价铁盐为硫酸铁或氯化铁。
3.根据权利要求1所述的一种分散纳米铁颗粒的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为可溶性淀粉，络合剂为柠檬酸，分散剂为2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸（PBTCA），还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾。
4.根据权利要求1所述的一种分散纳米铁颗粒的制备方法，其特征在于，所述纳米铁粉末粒径在100nm以下。
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