CN104525967A - 一种制备纳米铁粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备纳米铁粉的方法，属于金属纳米粉末制备领域。工艺过程为：(1)将硝酸铁、还原剂按照一定比例配成溶液；(2)将溶液加热，溶液挥发、浓缩、分解，得到前驱体粉末；(3)将前驱体粉末置于炉内，通入还原性气氛，在200～700℃还原0.5～4小时，得到分散性较好的纳米铁粉，粉末粒度小于50nm。本发明原料易得，设备简单，工艺流程短，效率高，成本低，适合规模化工业生产。
Description
技术领域
本发明属于金属纳米粉末制备技术领域，具体涉及一种纳米级铁粉的制备方法，该方法原料易得、设备简单、工艺流程短、效率高、成本低、适合工业生产。
背景技术
纳米材料具有独特的体积效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，在电、磁、光、声、热和化学反应等方面呈现出特殊性能，拥有较大的发展潜力和广阔的应用前景，吸引着材料工作者的极大兴趣，愈发成为材料科学领域的研究热点。金属纳米粉体由于粒度细、比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、溶解速度快、烧结特性好以及独特的电磁特性等,广泛应用于电子信息、医药、农药、军事环保等领域。
纳米铁粉是最早开发应用的金属纳米粉体之一,既具有纳米粉体的独特性能同时又具有普通铁粉的一般性能，因而在磁记录、磁流体、电磁波吸收、耐热合金、高性能粉末冶金、注射成型、电工电子、高级涂料、金属陶瓷、化工催化等领域用途广泛。近年来，对纳米铁粉研究的不断深入,极大地拓宽了其在汽车、环保、生物医学等领域的应用,并取得了良好的经济效应。
纳米铁粉制备工艺的研究越来越受到重视，并取得了很多新的进展。制备纳米铁粉的方法有PED法、IGC法、热等离子法、高能球磨法和深度塑性变型法等。采用这些方法制备纳米铁粉虽然可以获得比较理想的结果,但是由于受到条件复杂和工艺苛刻等因素的限制,只能停留在一种高消耗,产率低的制备水平上,无法实现大规模的工业化生产。采用化学还原的方法制备纳米铁粉已取得了很好的结果，但是在这些方法中多数条件苛刻,如高温、高压或电沉积等；少数条件较温和，但需要使用大量的有机溶剂,或者昂贵的还原剂,严重地限制了这类方法的运。因此，为了避免上述方法的不足，寻找一种既能够制备出粉体粒度细小，分布均一，分散性好，同时又简单、高效、成本低的方法成为当务之急。
发明内容
本发明针对现有方法的不足，特别提供一种制备纳米铁粉的方法。该方法原料易得，设备简单，工艺流程短，效率高，成本低，适合工业生产。
本发明制备纳米铁粉的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)溶液配制：将硝酸铁、还原剂按照一定比例溶于去离子水中，配成溶液，其中硝酸铁、还原剂的摩尔比为1:(0.25～5)；
2)前驱体的制备：将溶液加热，溶液挥发、浓缩、分解放出大量气体，得到前驱体粉末；
3)纳米铁粉的制备：将前驱体粉末置于炉内，通入还原性气氛，在250～700℃还原0.5～4小时，得到纳米铁粉。
步骤1)所述还原剂为甘氨酸、丙氨酸、尿素、柠檬酸中至少一种。
步骤3)所述还原性气氛为氢气、分解氨中至少一种或其与氩气的组合，最优还原温度为300～600℃，最优还原时间为1～2小时。
最终所制备的纳米铁粉粒度小于50nm。
该方法具有以下优点：
1)利用溶液中各原料之间的氧化还原反应，在十几分钟内简便快捷地制备出前驱体粉末；
2)前驱体粉末反应活性高，可降低还原反应温度，提高反应速度；
3)所制备的纳米铁粉粒度小于50nm，分散性好，并且可以通过改变原料的种类、配比以及还原反应温度和时间来获得不同粒度的纳米粉体；
4)设备简单，工艺流程短，效率高，成本低，适合规模化工业生产。
附图说明
图1为本发明制备的纳米铁粉的XRD图谱；
图2为本发明制备的纳米铁粉的TEM照片；。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的阐述，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.0125摩尔，将原料溶于去离子中，配制成溶液；将溶液置于可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末；将前驱体粉末置于管式炉内，通入氢气，在400℃还原2h，得到纳米铁粉。
实施例2：
称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.02摩尔，将原料溶于去离子中，配制成溶液；将溶液置于可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末；将前驱体粉末置于管式炉内，通入氢气，在500℃还原2h，得到纳米铁粉。
实施例3：
称取硝酸铁0.025摩尔、丙氨酸0.02摩尔，将原料溶于去离子中，配制成溶液；将溶液置于可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末；将前驱体粉末置于管式炉内，通入氢气，在600℃还原2h，得到纳米铁粉。
实施例4：
称取硝酸铁0.025摩尔、尿素0.025摩尔，将原料溶于去离子中，配制成溶液；将溶液置于可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末；将前驱体粉末置于管式炉内，通入分解氨，在700℃还原1h，得到纳米铁粉。
实施例5：
称取硝酸铁0.025摩尔、柠檬酸0.02摩尔，将原料溶于去离子中，配制成溶液；将溶液置于可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末；将前驱体粉末置于管式炉内，通入分解氨，在400℃还原2h，得到纳米铁粉。
Claims (5)
1.制备纳米铁粉的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)溶液配制：将硝酸铁、还原剂按照一定比例溶于去离子水中，配制成溶液，其中硝酸铁与还原剂的摩尔比为1:(0.25～5)；
2)前驱体的制备：将步骤1)中配成的溶液加热，溶液挥发、浓缩、分解放出大量气体，得到前驱体粉末；
3)纳米铁粉的制备：将步骤2)中得到的前驱体粉末置于炉内，通入还原性气氛，在250～700℃还原0.5～4小时，得到纳米铁粉。
2.根据权利要求1所述的制备纳米铁粉的方法，其特征在于步骤1)中还原剂为甘氨酸、丙氨酸、尿素、柠檬酸中至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备纳米铁粉的方法，其特征在于步骤3)中还原性气氛包括氢气、分解氨中至少一种或其与氩气的组合。
4.根据权利要求1所述的制备纳米铁粉的方法，其特征在于步骤3)中最优还原温度为300～600℃，最优还原时间为1～2小时。
5.根据权利要求1所述的制备纳米铁粉的方法，其特征在于制备的纳米铁粉粒度小于50nm，分散性好。
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