CN103920887B - 一种制备热喷涂用WC-Co粉末的方法 - Google Patents

一种制备热喷涂用WC-Co粉末的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种制备WC-Co粉末的方法，包括以下步骤：将碳化钨、水溶性钴盐、碳源和水混合，得到混合料浆；将所述混合料浆球磨混匀后进行喷雾造粒，得到钴盐包覆WC前驱体粉末；将所述钴盐包覆WC前驱体粉末进行还原碳化，得到WC-Co粉末。本发明提供的方法以水溶性钴盐作为钴源，采用液相法制备得到钴盐包覆WC前驱体粉末，使得钴以溶液分子级形式均匀包覆在WC的表面，再将所述钴盐包覆WC前驱体粉末还原碳化，得到WC-Co粉末。本发明得到的WC-Co粉末粒度均匀、成分可控，粉末成分均匀、成分中未出现W2C、η-Co3W3C、η-Co6W6C、金属钨等；球形度高及流动性好，喷涂基体表面不发生脱碳相及相的分解。

Description

一种制备热喷涂用WC-Co粉末的方法
技术领域
本发明涉及热喷涂材料技术领域，尤其涉及一种制备热喷涂用WC-Co粉末的方法。
背景技术
WC-Co基金属陶瓷是碳化物基金属陶瓷中研究最多、应用最广的金属陶瓷，其中WC-Co金属陶瓷的热喷涂涂层，由于其良好的硬度和韧性，广泛地应用于航空航天、汽车、冶金、机械等领域。利用超音速火焰喷涂(HVOF)技术制备WC-Co粉末系涂层是研究的热点，可替代能耗高、污染严重的电镀硬铬技术，以解决航天器的耐磨性能及修复磨损部件。
现有技术中，WC-Co粉末系金属热喷涂用WC-Co粉末的制备方法包括熔化法、烧结-破碎法、等离子体球化法和团聚烧结(喷雾造粒)-破碎法等，但是熔化法、烧结破碎法生产的喷涂粉末颗粒形貌不规则，球形度较差，流动性能差，粉末沉积率较低，涂层与基体结合强度较差，使用过程中涂层易出现裂纹甚至剥落现象而失效，同时生产过程中给周围环境带来粉尘和噪音污染。对于等离子体球化法，由于整个球化过程是在高温和保护气氛环境中进行的，对设备要求高，生产成本高昂。对于传统团聚烧结-破碎法，虽然也能获得性能优良的热喷涂粉末，但粉末在高温烧结过程中保温时间较长，耗能大，且烧结后的粉末粘结呈块状，需进行破碎、分级，延长了生产周期，使得生产成本升高。
目前发展了一种喷雾造粒法，其是目前工业化生产WC-Co粉末系金属热喷涂方法之一。如申请号为CN201110336004.3、CN201210061980.7、CN201110321680.3和CN201210370225.7均是采用喷雾造粒法进行WC-Co热喷涂粉末的制备，原理基本相同，都能够制备出性能优异热喷涂碳化钨钴复合粉。但是，这些方法存在制备过程中需要添加成型剂，增加后续脱蜡工艺、破碎和筛分，同时脱蜡过程对环境产生污染等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备热喷涂用热喷涂用WC-Co粉末的方法，本发明提供的方法避免脱蜡、破碎和筛分，缩短了工艺流程、Co相均匀包覆WC晶粒。
本发明提供了一种制备热喷涂用WC-Co粉末的方法，包括以下步骤：
将碳化钨、水溶性钴盐、碳源和水混合，得到混合料浆；
将所述混合料浆球磨后进行喷雾造粒，得到钴盐包覆WC前驱体粉末；
将所述钴盐包覆WC前驱体粉末进行还原碳化，得到WC-Co粉末。
优选的，所述水溶性钴盐为硝酸钴、醋酸钴、氯化钴和硫酸钴中一种或几种。
优选的，所述碳化钨、水溶性钴盐和碳源的质量比为a:b:c，50≤a≤70，28≤b≤49，0＜c≤2。
优选的，所述碳化钨的粒度为0.1μm～8.0μm。
优选的，所述碳源包括炭黑、灯黑、碳纳米管和有机碳中的一种或几种。
优选的，所述混合料浆中钴的质量含量为3wt％～20wt％。
优选的，所述还原碳化在还原气体的气氛中进行；
所述还原气体包括氢气和甲烷。
优选的，所述氢气和甲烷的体积比为(90～99):(1～10)。
优选的，所述还原碳化的温度为950℃～1350℃。
优选的，所述还原碳化的时间为5min～60min。
本发明提供了一种制备热喷涂用WC-Co粉末的方法，包括以下步骤：将碳化钨、水溶性钴盐、碳源和水混合，得到混合料浆；将所述混合料浆球磨混匀后进行喷雾造粒，得到钴盐包覆WC前驱体粉末；将所述钴盐包覆WC前驱体粉末进行还原碳化，得到WC-Co粉末。本发明提供的方法以水溶性钴盐作为钴源，采用液相法制备得到钴盐包覆WC前驱体粉末，使得钴以溶液离子形式包覆在WC的表面，再将所述钴盐包覆WC前驱体粉末还原碳化，得到WC-Co粉末。本发明采用水溶性钴盐和有机碳代替成型剂，避免脱蜡，且无需对得到的产品进行破碎和筛分，缩短工艺流程。
而且，本发明提供的方法避免直接添加钴金属使混合不均匀造成的成分偏析。同时本发明制备得到的WC-Co粉末中游离碳含量高，使其在基体材料表面热喷涂过程中，在高温下不产生脱碳相；同时本发明在低温下就可还原碳化成球形WC-Co粉末，可用作热喷涂粉，粒度均匀；能耗低，设备投资小；成分可控，粉末成分均匀、成分中未出现W2C、η-Co3W3C、η-Co6W6C、金属钨等；球形度高及流动性好，喷涂基体表面不发生脱碳相及相的分解。
附图说明
图1为本发明实施例提供的制备WC-Co粉末的流程示意图；
图2为本发明实施例2得到的前驱体粉末放大2000倍的SEM照片；
图3为本发明实施例2得到的WC-Co粉末放大2000倍的SEM照片；
图4为本发明实施例2得到的钴包覆纳米WC的XRD照片；
图5为本发明实施列2得到的WC-Co粉末放大5000倍下SEM照片及W、Co元素面分布照片；
图6为本发明实施列2得到的WC-Co粉末放大1000、1500倍下剖面的金相照片。
具体实施方式
本发明提供了一种制备热喷涂用WC-Co粉末的方法，包括以下步骤：
将碳化钨、水溶性钴盐、碳源和水混合，得到混合料浆；
将所述混合料浆球磨后进行喷雾造粒，得到钴盐包覆WC前驱体粉末；
将所述钴盐包覆WC前驱体粉末进行还原碳化，得到WC-Co粉末。
本发明采用水溶性钴盐和有机碳代替成型剂，避免脱蜡，且无需对得到的产品进行破碎和筛分，缩短工艺流程。本发明以水溶性钴盐作为钴源，采用液相法制备得到钴盐包覆WC前驱体粉末时，钴以分子形式混合均匀，不会造成成分偏析。本发明制备得到的WC-Co粉末粒度均匀，球形度高、流动性好，且成分均匀可控，作为热喷涂用时喷涂基体表面不发生脱碳相机相的分解。
本发明将碳化钨、水溶性钴盐、碳源和水混合，得到混合料浆。本发明优选将碳化钨、水溶性钴盐和碳源加入到水中，混匀得到混合料浆。在本发明中，所述水溶性钴盐优选为硝酸钴、醋酸钴、氯化钴和硫酸钴中的一种或几种，更优选为醋酸钴；所述碳源优选包括炭黑、灯黑、碳纳米管和有机碳中的一种或几种，更优选为炭黑、灯黑、乙二胺、纤维、纸浆、乙炔黑、碳纳米管、葡萄糖、聚丙烯腈、糖浆和蔗糖中的一种或几种；在本发明的实施例中，所述水可以为纯水。在本发明中，所述碳化钨的粒度优选为0.1μm～8.0μm，更优选为0.2μm～1.0μm；在本发明的实施例中，所述碳化钨的粒度可以为0.5μm～0.6μm。
本发明对所述碳化钨、水溶性钴盐、碳源和水的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的碳化钨、水溶性钴盐、碳源和水即可，如可以采用市售商品。具体的，在本发明的实施例中，可以采用市售的牌号为GWC002的碳化钨。
在本发明中，所述碳化钨、水溶性钴盐和碳源的质量比优选为a:b:c，50≤a≤70，28≤b≤49，0＜c≤2，更优选的55≤a≤65，30≤b≤45，0.5≤c≤1.5；所述碳化钨、水溶性钴盐和碳源的总质量与水的质量比优选为1:(0.5～3)，更优选为1:(1～2.5)，最优选为1:(1.5～2.0)；所述混合料浆中钴的质量含量优选为3wt％～20wt％，更优选为5wt％～18wt％，最优选为6wt％～17wt％。
得到混合料浆后，本发明将所述混合料浆球磨混匀后进行喷雾造粒，得到钴盐包覆WC前驱体粉末。本发明对所述球磨混匀的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的球磨混匀的技术方案即可，如可以采用滚动球磨。在本发明中，所述球磨混匀的时间优选为3h～12h，更优选为4h～12h，最优选为6h～10h。
在本发明中，所述喷雾造粒的进风温度优选为180℃～300℃，更优选为200℃～280℃，最优选为220℃～260℃；所述喷雾造粒的出风温度优选为80℃～180℃，更优选为100℃～170℃，最优选为120℃～160℃；所述喷雾造粒的离心雾化转速优选为6000r/min～15000r/min，更优选为8000r/min～13500r/min，最优选为10000r/min～12000r/min。
得到钴盐包覆WC前驱体粉末后，本发明将所述钴盐包覆前驱体还原碳化，得到WC-Co粉末。本发明优选将所述钴盐前驱体在还原气体气氛中进行还原碳化，所述还原气体优选包括氢气和甲烷。在本发明中，所述氢气和甲烷的体积比优选为(90～99):(1～10)，更优选为(95～99):(1～5)，最优选为(98～99):(1～2)。在本发明中，所述还原碳化的温度优选为950℃～1350℃，更优选为1100～1300℃，最优选为1150℃～1250℃；所述还原碳化的时间优选为5min～60min，更优选为10min～40min，最优选为20min～30min。
参见图1，图1为本发明实施例提供的制备WC-Co粉末的流程示意图，首先将碳化钨、醋酸钴和有机碳配制成混合料浆；再将混合料浆进行球磨后喷雾造粒，得到钴盐包覆WC前驱体粉末；再将所述钴盐包覆WC前驱体粉末还原碳化，得到WC-Co粉末。
本发明对得到的钴盐包覆WC前驱体粉末和WC-Co粉末进行扫描电镜扫描分析，结果可以看出，本发明提供的方法得到的钴盐包覆WC前驱体粉末和WC-Co粉末的粒度均匀，球形度较高，进而具有较高的流动性；
本发明将得到的WC-Co粉末进行X-射线衍射分析，结果表明，本发明提供的方法得到的钴包覆纳米WC-Co成分均匀，未出现W2C、η-Co3W3C、η-Co6W6C、金属钨等；游离碳的含量较高，使其在用于热喷涂时在基体材料表面，在高温下不产生脱碳相。
本发明提供了一种制备热喷涂用WC-Co粉末的方法，包括以下步骤：将碳化钨、水溶性钴盐、碳源和水混合，得到混合料浆；将所述混合料浆球磨混匀后进行喷雾造粒，得到钴盐包覆WC前驱体粉末；将所述钴盐包覆WC前驱体粉末进行还原碳化，得到WC-Co粉末。本发明提供的方法以水溶性钴盐作为钴源，采用液相法制备得到钴盐包覆WC前驱体粉末，使得钴以分子形式均匀包覆在WC的表面，再将所述钴盐包覆WC前驱体粉末还原碳化，得到WC-Co粉末。本发明采用水溶性钴盐和有机碳代替成型剂，避免脱蜡，且无需对得到的产品进行破碎和筛分，缩短工艺流程。
而且，本发明提供的方法避免直接添加钴金属使混合不均匀造成的成分偏析。同时本发明制备得到的WC-Co粉末中游离碳含量高，使其在基体材料表面热喷涂过程中，在高温下不产生脱碳相；同时本发明在低温下就可还原碳化成球形WC-Co粉末，可用作热喷涂粉，粒度均匀；能耗低，设备投资小；成分可控，粉末成分均匀、成分中未出现W2C、η-Co3W3C、η-Co6W6C、金属钨等；球形度高及流动性好，喷涂基体表面不发生脱碳相及相的分解。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的制备钴包覆纳米WC粉末的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1)将粒度为0.5μm～0.6μm的50Kg碳化钨粉、21Kg醋酸钴和560g碳纳米管溶于质量是固体总质量1.5倍的纯水中，配制成钴含量为10wt％的混合料浆；
2)将步骤1)得到的混合料浆经球磨6小时后，进行喷雾造粒，喷雾造粒过程中，进风温度为260℃，出风温度为160℃，离心雾化转速为12000r/min，得到钴盐包覆WC前驱体粉末；
3)将步骤2)得到的前驱体粉末在1150℃条件下，在H2:CH4(体积比)＝98.5:1.5的气氛下进行还原碳化60min，得到WC-Co粉末。
本发明检测了得到的WC-Co粉末的物理性能和化学组成，结果如表1所示，表1为本发明实施例得到的WC-Co粉末的物理性能和化学成分。
实施例2
1)将粒度0.5μm～0.6μm的50Kg碳化钨粉、29Kg醋酸钴、600g炭黑溶于质量是固体总质量1.8倍的纯水中，配制成钴含量为12wt％的混合料浆；
2)将步骤1)得到的混合料浆经球磨8小时后，进行喷雾造粒，喷雾造粒过程中，进风温度为260℃，出风温度为140℃，离心雾化转速为10000r/min，得到钴盐包覆WC前驱体粉末；
本发明将得到的前驱体粉末进行扫描电镜扫描分析，结果如图2所示，图2为本发明实施例2得到的前驱体粉末放大2000倍的SEM照片，由图2可以看出，本发明得到的前驱体粉末粒径均一，形状为球形；
3)将步骤2)得到的前驱体粉末在1250℃条件，在H2:CH4(体积比)＝98.65:1.35的气氛下进行还原碳化40min，得到WC-Co粉末。
本发明对得到的WC-Co粉末进行扫描电镜扫描分析，结果如图3所示，图3为本发明实施例2得到的WC-Co粉末放大2000倍的SEM照片，由图3可以看出，本发明制备得到的WC-Co粉末粒度均匀，球形度高。
本发明将得到的WC-Co粉末进行X-射线衍射分析，结果如图4所示，图4为本发明实施例2得到的钴包覆纳米WC的XRD照片，由图4可以看出，本发明制备得到的WC-Co粉末成分混合均匀；WC-Co粉末中未出现W2C、η(Co3W3C、Co6W6C)、金属钨等。
本发明将得到的WC-Co粉末进行场发射扫描电镜放大5000倍下元素面分布照片，结果如图5所示，图5为本发明实施例2得到的钴包覆纳米WC-Co粉末放大5000倍下SEM照片及W、Co元素面分布照片，其中(a)为本发明实施例2得到的钴包覆纳米WC-Co粉末放大5000倍下的SEM照片，(b)为本发明实施例2得到的钴包覆纳米WC-Co粉末放大5000倍下W元素面分布照片，(c)为本发明实施例2得到的钴包覆纳米WC-Co粉末放大5000倍下Co元素面分布照片，由图5可以看出，本发明制备得到的WC-Co粉末、W、Co相分布均匀，Co相均匀包覆WC晶粒。
本发明将得到的WC-Co粉末进行剖面金相分析照片，结果如图6所示，图6为本发明实施例2得到的钴包覆纳米WC-Co粉末放大1000、1500倍下金相剖面照片，其中(a)为本发明实施例2得到的钴包覆纳米WC-Co粉末放大1000倍下金相剖面照片，(b)为本发明实施例2得到的钴包覆纳米WC-Co放大1500倍下金相剖面照片，由图6可以看出，本发明制备得到的WC-Co粉末、WC、Co相分布均匀。
本发明检测了得到的WC-Co粉末的物理性能和化学组成，结果如表1所示，表1为本发明实施例得到的WC-Co粉末的物理性能和化学成分。
实施例3
1)将粒度为0.5μm～0.6μm的50Kg碳化钨粉、43.5Kg醋酸钴、1.4Kg蔗糖溶于质量为固体总质量3.0倍的纯水中，配制成钴含量为17wt％的混合料浆；
2)将步骤1)得到的混合料浆经球磨8小时后，进行喷雾造粒，在喷雾造粒中，进风温度为260℃，出风温度为160℃，离心雾化转速为10000r/min，得到钴盐包覆WC前驱体粉末；
3)将步骤2)得到的前驱体粉末在1250℃条件，在H2:CH4(体积比)＝98.5:1.5的气氛下进行还原碳化30min，得到钴包覆纳米WC-Co粉末。
本发明检测了得到的WC-Co粉末的物理性能和化学组成，结果如表1所示，表1为本发明实施例得到的WC-Co粉末的物理性能和化学成分。
表1本发明实施例得到的WC-Co粉末的物理性能和化学成分
由表1可以看出，本发明制备得到的WC-Co粉末粒度均匀，成分均匀可控，从而不会造成成分偏析；且本发明制备得到的WC-Co粉末中游离碳含量较高，使得机体材料表面在热喷涂过程中，喷涂粉在高温下不产生脱碳相。
由以上实施例可知，本发明提供了一种制备热喷涂用WC-Co粉末的方法，包括以下步骤：将碳化钨、水溶性钴盐、碳源和水混合，得到混合料浆；将所述混合料浆球磨混匀后进行喷雾造粒，得到钴盐包覆WC前驱体粉末；将所述钴盐包覆WC前驱体粉末进行还原碳化，得到WC-Co粉末。本发明提供的方法以水溶性钴盐作为钴源，采用液相法制备得到钴盐包覆WC前驱体粉末，使得钴以溶液离子形式包覆在WC的表面，再将所述钴盐包覆WC前驱体粉末还原碳化，得到WC-Co粉末。本发明采用水溶性钴盐和有机碳代替成型剂，避免脱蜡，且无需对得到的产品进行破碎和筛分，缩短工艺流程。
而且，本发明提供的方法避免直接添加钴金属使混合不均匀造成的成分偏析。同时本发明制备得到的WC-Co粉末中游离碳含量高，使其在基体材料表面热喷涂过程中，在高温下不产生脱碳相；同时本发明在低温下就可还原碳化成球形WC-Co粉末，可用作热喷涂粉，粒度均匀；能耗低，设备投资小；成分可控，粉末成分均匀、成分中未出现W2C、η-Co3W3C、η-Co6W6C、金属钨等；球形度高及流动性好，喷涂基体表面不发生脱碳相及相的分解。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种制备热喷涂用WC-Co粉末的方法，包括以下步骤：
将碳化钨、水溶性钴盐、碳源和水混合，得到混合料浆；
将所述混合料浆球磨后进行喷雾造粒，得到钴盐包覆WC前驱体粉末；
将所述钴盐包覆WC前驱体粉末进行还原碳化，得到WC-Co粉末；
所述碳化钨、水溶性钴盐和碳源的质量比为a:b:c，50≤a≤70，28≤b≤49，0＜c≤2。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水溶性钴盐为硝酸钴、醋酸钴、氯化钴和硫酸钴中一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳化钨的粒度为0.1μm～8.0μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳源包括炭黑、灯黑、碳纳米管和有机碳中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合料浆中钴的质量含量为3wt％～20wt％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原碳化在还原气体的气氛中进行；
所述还原气体包括氢气和甲烷。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述氢气和甲烷的体积比为(90～99):(1～10)。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原碳化的温度为950℃～1350℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原碳化的时间为5min～60min。
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