CN105057680A - 一种机械合金化铜钨合金粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种机械合金化铜钨合金粉末的制备方法。本发明选用雾化铜粉和结晶钨粉作为原料，加入球磨介质，特别是挥发性有机溶剂作为球磨介质进行湿磨，湿磨使粉末晶粒细小，成分均匀，减少粉体被氧化的程度，有利于成形密度的提高；采用高球料比的机械合金化法，使钨颗粒在常温条件下通过高能碰撞镶嵌入铜颗粒中，形成过饱和固溶体合金粉末，最后去除球磨介质得到机械合金化铜钨合金粉末。该方法得到的钨铜合金粉末具有颗粒较大、成份均匀、成型能力优良，流动性能优良，易于成型，不易偏析等特点，而且工艺简单，易于操作。
Description
技术领域
本发明涉及金属合金材料技术领域，尤其涉及一种机械合金化铜钨合金粉末的制备方法。
背景技术
铜钨合金材料是由高电导率、高热导率的铜和高熔点、低热膨胀系数的钨组成的复合材料，因综合了铜和钨各自的优点而被广泛应用于电子封装材料、热沉材料、电接触材料、电极材料等材料的领域。
铜和钨在固态和液态状态下互不相溶，均匀混合后无化学反应发生，各自保持原来的物理和机械性能，粉末冶金是制备铜钨合金材料的主要方式。钨在合金中形成骨架，铜渗透于钨骨架间隙，并有部分铜渗入钨颗粒，因而降低了合金的缺口敏感性，提高了合金的塑性。传统的铜钨合金的制备工艺有熔渗法、液相烧结、真空热压烧结等。但是，熔渗法制备的铜钨合金致密度不高；液相烧结过程中往往加入少量的镍、钴等元素改善铜和钨的润湿性，然而这些元素会使铜钨合金的热导率及电导率降低；真空热压烧结法可以大大降低成形压力和缩短烧结时间，同时制备出的铜钨合金的晶粒较细，但是固相的铜几乎没有流动性，制备的铜钨合金的致密度一般低于98％。
为了解决传统的铜钨合金制备工艺存在的问题，目前国内外研究了很多新工艺来制备铜钨合金材料，现有技术中主要是通过化学法来制备铜钨合金粉末。化学法是对铜钨的前驱物溶液通过喷雾干燥形成粉末或利用沉淀剂生产沉淀物，再焙烧形成氧化铜和氧化钨的混合物，然后由氢气还原成纳米铜钨复合粉体，但化学法需要在高温条件下进行，工艺复杂，且过程中使用或生成腐蚀性物质，容易造成环境污染，制备出的铜钨合金粉末的流动性能差，成分分布均匀性欠佳，颗粒太小，很难量产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种机械合金化铜钨合金粉末的制备方法，该方法制备的铜钨合金粉末的粉末颗粒大、成分均匀、流动性能良好、不易偏析。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种机械合金化铜钨合金粉末的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)按重量百分比计，称取20～60％的雾化铜粉和40～80％的结晶钨粉配置成铜钨复合粉末；
2)将步骤1)配置好的铜钨复合粉末加入搅拌磨，加入球磨介质和磨球，所述球磨介质为挥发性有机溶剂；所述球磨介质占所述铜钨复合粉末质量的0.5％～2％，所述磨球与所述铜钨复合粉末的质量比为20～60：1；
3)搅拌磨中充氮气，打开循环冷却水，常温下球磨后得到铜钨复合粉末；
4)将经球磨后的铜钨复合粉末置于镇定化容器中冷却；
5)将冷却后的铜钨复合粉末置于钢带炉中，在氮气环境下去除挥发性有机溶剂；
6)经步骤5)处理后出料得到所述机械合金化铜钨合金粉末。
雾化铜粉，由电解铜进一步加工而成，呈浅瑰红树枝状、不规则状、类球形、球形粉末，在潮湿空气中易氧化，能溶于热硫酸或硝酸，雾化铜粉的抗氧化性能优良。雾化铜粉是颗粒状的，颗粒间隙小，颗粒间相对滑动阻碍小，因此松装密度大。
结晶钨粉属于钨粉中最粗的一种规格，颗粒大。主要应用于表面喷涂，石油射孔，硬面材料，耐高温涂层，燃烧室喷涂高温涂层和其它耐磨、耐高温部件涂层，中频炉钨钳锅喷涂。结晶钨粉呈亮灰色粉末，具有纯度高、粒度粗、流动性好和含氧最低等特点。
综合雾化铜粉和结晶钨粉具有上述良好性能，选择雾化铜粉和结晶钨粉作为原料。
其中，所述步骤1)中，所述雾化铜粉和结晶钨粉的纯度均大于99.5％，所述结晶钨粉的目数为-320目，例如320～500目，所述雾化铜粉的目数为100～300目。
其中，所述步骤2)中，所述搅拌磨为SG-90干法搅拌式球磨机。
其中，所述步骤2)中，所述挥发性有机溶剂为硬脂酸。
其中，所述步骤2)中，所述磨球为大小不同的硬质合金磨球、不锈钢磨球的一种或两种。
其中，所述步骤3)中，所述球磨时间为2～5h，所述球磨转速为300～500r/min。打开搅拌磨的循环冷却水以降低球磨过程中产生的热能。
其中，所述步骤4)中，所述镇定化容器为密封不锈钢桶。
其中，所述步骤4)中，所述冷却时间为30min。
其中，所述步骤5)中，钢带炉为HYL-375-7Q钢带式铜粉还原炉，在氮气环境下去除挥发性有机溶剂。
其中，所述步骤5)中，所述钢带炉的温度为300℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明选用雾化铜粉和结晶钨粉作为原料，加入球磨介质，特别是挥发性有机溶剂作为球磨介质进行湿磨，湿磨使粉末晶粒细小，成分均匀，减少粉体被氧化的程度，有利于成形密度的提高；采用高球料比的机械合金化法，使钨颗粒在常温的条件下下通过高能碰撞镶嵌入铜颗粒中，形成过饱和固溶体合金粉末，最后去除球磨介质得到机械合金化铜钨合金粉末。该方法得到的钨铜合金粉末具有粉末颗粒大、成分均匀、流动性能良好、不易偏析等特点；并且该方法工艺简单，易于操作，有利于铜钨粉末的量产。
附图说明
图1为本发明的制备方法制备得到的机械合金化铜钨合金粉末在显微镜下的形貌示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。
实施例1
1)将钨粉、铜粉按比例配制成铜钨复合粉末，放入高能搅拌磨中；所述钨铜复合粉末中，铜粉取100目～300目的雾化铜粉，比例占80wt％，其余为钨粉，取-320目的结晶钨粉；
2)在搅拌磨中，加入球磨介质和磨球，其中球磨介质为挥发性有机溶剂，占铜钨复合粉末质量的0.5％；磨球为不锈钢磨球，所述磨球与铜钨复合粉末的质量比为60：1；
3)搅拌磨中充氮气，搅拌磨自带循环冷却水，常温下球磨时间为2h，球磨转速为500r/min；
4)球磨结束后，放入镇定化容器中，充氮气，冷却30min；
5)冷却后，通过钢带炉，钢带炉温设定为300℃，在氮气环境下，去除有机溶剂；
6)钢带炉出料后，得到机械合金化铜钨合金粉末。
依据MPIF取样方法(所述的MPIF取样方法为本领域通用的粉末冶金取样方法)，测得合金粉末4个不同位置的参数如表1所示，利用显微镜观察制备得到的铜钨合金粉末，将放大倍数调至200倍以后的图片如图1所示。
表1
| 取样位置编号 | 流速(s/50g) | 松装密度(g/cm3) | 中位径(μm) |
| 1 | 20.6 | 6.08 | 125 |
| 2 | 20.4 | 6.08 | 124 |
| 3 | 20.7 | 6.09 | 126 |
| 4 | 20.6 | 6.10 | 125 |
实施例2
1)将钨粉、铜粉按比例配制成铜钨复合粉末，放入高能搅拌磨中；所述钨铜复合粉末中，铜粉取100目～300目的雾化铜粉，比例占60wt％，其余为钨粉，取-320目的结晶钨粉；
2)在搅拌磨中，加入球磨介质和磨球，其中球磨介质为挥发性有机溶剂，占铜钨复合粉末质量的1％；磨球为硬质合金磨球，所述磨球与铜钨复合粉末的质量比为40：1；
3)搅拌磨中充氮气，搅拌磨自带循环冷却水，常温下球磨时间为3h，球磨转速为400r/min；
4)球磨结束后，放入镇定化容器中，充氮气，冷却30min；
5)冷却后，通过钢带炉，钢带炉温设定为300℃，在氮气环境下，去除有机溶剂；
6)钢带炉出料后，得到机械合金化铜钨合金粉末。
依据MPIF取样方法，测得合金粉末4个不同位置的参数如表2所示：
表2
| 取样位置编号 | 流速(s/50g) | 松装密度(g/cm3) | 中位径(μm) |
| 1 | 20.4 | 6.11 | 125 |
| 2 | 20.7 | 6.10 | 123 |
| 3 | 20.8 | 6.12 | 124 |
| 4 | 20.5 | 6.10 | 123 |
实施例3
1)将钨粉、铜粉按比例配制成铜钨复合粉末，放入高能搅拌磨中；所述钨铜复合粉末中，铜粉取100目～300目的雾化铜粉，比例占40wt％，其余为钨粉，取-320目的结晶钨粉；
2)在搅拌磨中，加入球磨介质和磨球，其中球磨介质为挥发性有机溶剂，占铜钨复合粉末质量的2％；磨球为不锈钢磨球，所述磨球与铜钨复合粉末的质量比为20：1；
3)搅拌磨中充氮气，搅拌磨自带循环冷却水，常温下球磨时间为5h，球磨转速为300r/min；
4)球磨结束后，放入镇定化容器中，充氮气，冷却30min；
5)冷却后，通过钢带炉，钢带炉温设定为300℃，在氮气环境下，去除有机溶剂；
6)钢带炉出料后，得到机械合金化铜钨合金粉末。
依据MPIF取样方法，测得合金粉末4个不同位置的参数如表3所示：
表3
| 取样位置编号 | 流速(s/50g) | 松装密度(g/cm3) | 中位径(μm) |
| 1 | 21.1 | 6.12 | 123 |
| 2 | 21.0 | 6.11 | 124 |
| 3 | 20.8 | 6.12 | 123 |
| 4 | 21.1 | 6.10 | 122 |
结合图1，本发明的机械合金化铜钨合金粉末的制备方法，钨颗粒(图中标注A)很好地嵌入到铜颗粒(图中标注B)中，制备得到的铜钨合金粉末颗粒尺寸较大、松装密度适中、成分均匀、流动性能良好、不易出现偏析现象，而且工艺简单，易于操作。本发明的方法制备得到的铜钨合金粉末适用于药型罩材料的生产。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种机械合金化铜钨合金粉末的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)按重量百分比计，称取20～60％的结晶钨粉和40～80％的雾化铜粉配置成铜钨复合粉末；
2)将步骤1)配置好的铜钨复合粉末加入搅拌磨，加入球磨介质和磨球，所述球磨介质为挥发性有机溶剂；所述球磨介质占所述铜钨复合粉末质量的0.5％～2％，所述磨球与所述铜钨复合粉末的质量比为20～60：1；
3)搅拌磨中充氮气，打开搅拌磨的循环冷却水，常温下球磨后得到铜钨复合粉末；
4)将经球磨后的铜钨复合粉末置于镇定化容器中冷却；
5)将冷却后的铜钨复合粉末置于钢带炉中，在氮气环境下去除挥发性有机溶剂；
6)经步骤5)处理后出料得到机械合金化铜钨合金粉末。
2.根据权利要求1所述的一种机械合金化铜钨合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述雾化铜粉和结晶钨粉的纯度均大于99.5％，所述雾化铜粉的目数为100～300目，所述结晶钨粉的目数为-320目。
3.根据权利要求1所述的一种机械合金化铜钨合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述搅拌磨为SG-90干法搅拌式球磨机。
4.根据权利要求1所述的一种机械合金化铜钨合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述挥发性有机溶剂为硬脂酸。
5.根据权利要求1所述的一种机械合金化铜钨合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述磨球为大小不同的硬质合金磨球、不锈钢磨球的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种机械合金化铜钨合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述球磨时间为2～5h，所述球磨转速为300～500r/min。
7.根据权利要求1所述的一种机械合金化铜钨合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，所述镇定化容器为密封不锈钢桶。
8.根据权利要求7所述的一种机械合金化铜钨合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，所述冷却时间为30min。
9.根据权利要求1所述的一种机械合金化铜钨合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，钢带炉为HYL-375-7Q钢带式铜粉还原炉。
10.根据权利要求1所述的一种机械合金化铜钨合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，所述钢带炉的温度为300℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |