CN106077695A - 一种高铜钨铜纳米复合粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高铜钨铜纳米复合粉末的制备方法，包括以下步骤：首先，分别配制硝酸铜、偏钨酸铵和草酸溶液，然后将配制的三种溶液按照硝酸铜、偏钨酸铵和草酸摩尔比为1：（0.04～0.2）：（1～1.5）混合均匀，并向混合溶液中逐滴加入质量浓度为30~60%的NaOH溶液，直至混合溶液的pH值≤3，将制得混合溶液在温度为60～90℃、搅拌条件下反应2‑4h，将反应产物过滤、洗涤后，在温度为80～95℃的条件下干燥18‑20h，制得前驱体，然后将制备的前驱体依次经煅烧、还原、冷却后制得颗粒状高铜钨铜粉；本发明操作简单，能够有效制备出分散性、均匀性好的微纳米高铜钨基复合粉体。

Description

一种高铜钨铜纳米复合粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其涉及一种高铜钨铜合金，具体来说是一种高铜钨铜合金纳米复合粉末的制备方法。
背景技术
钨铜复合材料兼具钨的高密度、高熔点、高强度、低的膨胀系数和铜良好的导热导电性能的优点，使得其作为升级换代的产品开始大规模用于电力、电子机械等行业，同时，钨铜复合材料还作为导弹喷管材料和破甲弹药型罩材料成功地被应用到军事工业中。随着工业的进一步发展，对高性能钨铜复合材料的需求越来越迫切。但由于W与Cu熔点相差很大，Cu对W的润湿性差，采用传统的粉末冶金方法，高温液相烧结、活化烧结和熔浸法制备的W-Cu材料致密度不高，综合性能和显微组织结构很难达到理想水平。
由于原始粉体的纯度、均匀性、粒度和晶粒度直接影响钨基合金的性能，因此制备高纯度、均匀性好的纳米钨基复合粉体成了关键的第一步。为了获得高性能钨基合金，目前国内外研究者主要通过粉末的纳米化(或纳米复合)、均匀化来提高烧结活性，从而制备近全致密化的钨基材料。目前，超细／纳米钨铜复合粉的制备方法主要有：机械合金化、氧化物或金属-氧化物共还原法、溶胶-喷雾干燥法-多步氢还原法，化学沉淀，水热法等。虽然以上这些方法制备出了纳米级的钨铜复合粉体，但还存在一些问题，如引入杂质，团聚严重、工艺复杂等。更值得一提的是，目前制备的纳米级的钨铜复合粉体的含铜量基本在50%以下，主要用于制备含铜量50%以下的钨铜合金。对于高铜钨基合金大多采用常规的直接混合钨、铜粉末制备，有关含铜量50%以上的钨铜复合粉体的制备报道的更少，这非常不利于高品质高铜钨铜合金的研发和应用。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供一种高铜钨铜合金纳米复合粉末的制备方法，其操作简单，能够有效制备出分散性、均匀性好的微纳米高铜钨基复合粉体。
本发明所采用的技术方案是：一种高铜钨铜纳米复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、分别配制硝酸铜、偏钨酸铵和草酸溶液，备用，其中，三种溶液中的溶剂均为水-乙醇的混合溶液，水和乙醇的摩尔比为1:0.5～1:2；
步骤二、将步骤一中配制的三种溶液按照硝酸铜、偏钨酸铵和草酸摩尔比为1：（0.04～0.2）：（1～1.5）混合均匀，然后向混合溶液中逐滴加入质量浓度为30~60%的NaOH溶液，直至混合溶液的pH值≤3，备用；
步骤三、将步骤二制得混合溶液在温度为60～90℃、搅拌条件下反应2-4h，然后将反应产物过滤、洗涤后，在温度为80～95℃的条件下干燥18-20h，制得前驱体；
步骤四、将步骤三制备的前驱体在温度为400～600℃的条件下煅烧2-4h，得到煅烧粉；再将煅烧粉置于氢气还原气氛中，在温度为350～500℃的条件下还原1～2h，温度为650～800℃的条件下还原1.5～3.0h，冷却至室温后制得颗粒状高铜钨铜粉。
所述步骤一中采用的水为去离子水或蒸馏水。
所述步骤一中硝酸铜、偏钨酸铵和草酸溶液的浓度均为0.1~3.0mol/L。
本发明的有益效果：
（1）工艺简单，易操作，乙醇的加入有效可抑制前驱体粉体的聚集，保证了最终钨铜粉体的粒度均匀细小，所用试剂乙醇可回收利用，生成的副产品硝酸铵可综合利用，整个制备过程，没有引入杂质，生成的钨铜粉体的纯度高。
（2）本发明液液混合合成前驱体，保证了分子级的混合状态，避免了成分的偏析，可制得颗粒细小、组织均匀的高铜钨铜粉末，改变目前高铜钨铜粉体固固混合的缺点，从而可以改善钨铜合金的烧结性能，制备出致密度高，导电导热性能优异的钨铜合金。
（3）本发明采用热化学共沉淀法，可以通过控制反应温度、搅拌速率、溶液浓度和pH值等参数来达到有效控制反应和晶体生长，得到理想产物的目的，设备简单，能耗相对较低，适用性广。
（4）本发明氢还原分为两个阶段，一步还原过程是铜粉析出和钨氧化物生成过程，铜粉的生成使得二段还原过程中钨的气相沉积反应能够使钨在铜上沉积，有利于钨铜包覆粉体的形成和钨铜粉体更加均匀，为制备出组织、成分均匀的钨铜合金奠定基础。
附图说明
图1为实施例1的XRD衍射分析图；
图2为实施例1的电镜图。
具体实施方式
一种高铜钨铜纳米复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、分别配制硝酸铜、偏钨酸铵和草酸溶液，备用，其中，三种溶液中的溶剂均为水-乙醇的混合溶液，水和乙醇的摩尔比为1:0.5～1:2；
步骤二、将步骤一中配制的三种溶液按照硝酸铜、偏钨酸铵和草酸摩尔比为1：（0.04～0.2）：（1～1.5）混合均匀，然后向混合溶液中逐滴加入质量浓度为30~60%的NaOH溶液，直至混合溶液的pH值≤3，备用；
步骤三、将步骤二制得混合溶液在温度为60～90℃、搅拌条件下反应2-4h，然后将反应产物过滤、洗涤后，在温度为80～95℃的条件下干燥18-20h，制得前驱体；
步骤四、将步骤三制备的前驱体在温度为400～600℃的条件下煅烧2-4h，得到煅烧粉；再将煅烧粉置于氢气还原气氛中，在温度为350～500℃的条件下还原1～2h，温度为650～800℃的条件下还原1.5～3.0h，冷却至室温后制得颗粒状高铜钨铜粉。
所述步骤一中采用的水为去离子水或蒸馏水。
所述步骤一中硝酸铜、偏钨酸铵和草酸溶液的浓度均为0.1~3.0mol/L。
以下结合具体实施方式进一步阐释本发明。
实施例1
一种高铜钨铜纳米复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、分别配制硝酸铜、偏钨酸铵和草酸溶液，备用；其中，溶剂为水-乙醇的混合溶液，水和乙醇的摩尔比为1: 0.5；
步骤二、将步骤一中配制的三种溶液按照硝酸铜、偏钨酸铵和草酸摩尔比为1: 0.06:1.05混合均匀，然后向混合溶液中逐滴加入质量浓度为40%的NaOH溶液，直至混合溶液的pH值为0.5，备用；
步骤三、将步骤二制得混合溶液在温度为70℃、搅拌条件下反应4h，然后将反应产物过滤、洗涤后，在温度为80℃的条件下干燥20h，制得前驱体；
步骤四、将步骤三制备的前驱体在温度为500℃的条件下煅烧2h，得到煅烧粉；再将煅烧粉置于氢气还原气氛中，在温度为350℃的条件下还原1h，温度为650℃的条件下还原1.5h，冷却至室温后制得颗粒状高铜钨铜粉。
所述步骤一中采用的水为去离子水或蒸馏水。
所述步骤一中硝酸铜、偏钨酸铵和草酸溶液的浓度均为0.1mol/L。
经X-射线衍射分析，该复合粉体有纯的铜相和钨相组成，没有其他杂质。复合粉体颗粒细小，粒度均匀，呈近球状。
实施例2
一种高铜钨铜纳米复合粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、分别配制硝酸铜、偏钨酸铵和草酸溶液，备用；其中，溶剂为水-乙醇的混合溶液，水和乙醇的摩尔比为1:2；
步骤二、将步骤一中配制的三种溶液按照硝酸铜、偏钨酸铵和草酸摩尔比为1: 0.15:1.05混合均匀，然后向混合溶液中逐滴加入质量浓度为60%的NaOH溶液，直至混合溶液的pH值为2，备用；
步骤三、将步骤二制得混合溶液在温度为85℃、搅拌条件下反应4h，然后将反应产物过滤、洗涤后，在温度为95℃的条件下干燥20h，制得前驱体；
步骤四、将步骤三制备的前驱体在温度为550℃的条件下煅烧4h，得到煅烧粉；再将煅烧粉置于氢气还原气氛中，在温度为450℃的条件下还原2h，温度为750℃的条件下还原3.0h，冷却至室温后制得颗粒状高铜钨铜粉。
所述步骤一中采用的水为去离子水或蒸馏水。
所述步骤一中硝酸铜、偏钨酸铵和草酸溶液的浓度均为3.0mol/L。
经X-射线衍射分析，该复合粉体有纯的铜相和钨相组成，没有其他杂质。复合粉体颗粒细小，粒度均匀，呈近球状。
实施例3
一种高铜钨铜纳米复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、分别配制硝酸铜、偏钨酸铵和草酸溶液，备用；其中，溶剂为水-乙醇的混合溶液，水和乙醇的摩尔比为1: 1；
步骤二、将步骤一中配制的三种溶液按照硝酸铜、偏钨酸铵和草酸摩尔比为1: 0.1: 1混合均匀，然后向混合溶液中逐滴加入质量浓度为50%的NaOH溶液，直至混合溶液的pH值为1，备用；
步骤三、将步骤二制得混合溶液在温度为80℃、搅拌条件下反应3h，然后将反应产物过滤、洗涤后，在温度为90℃的条件下干燥19h，制得前驱体；
步骤四、将步骤三制备的前驱体在温度为500℃的条件下煅烧3h，得到煅烧粉；再将煅烧粉置于氢气还原气氛中，在温度为400℃的条件下还原1.5h，温度为700℃的条件下还原2h，冷却至室温后制得颗粒状高铜钨铜粉。
所述步骤一中采用的水为去离子水或蒸馏水。
所述步骤一中硝酸铜、偏钨酸铵和草酸溶液的浓度均为1.5mol/L。
经X-射线衍射分析，该复合粉体有纯的铜相和钨相组成，没有其他杂质。复合粉体颗粒细小，粒度均匀，呈近球状。
实施例4
一种高铜钨铜纳米复合粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、分别配制硝酸铜、偏钨酸铵和草酸溶液，备用；其中，溶剂为水-乙醇的混合溶液，水和乙醇的摩尔比为1:2；
步骤二、将步骤一中配制的三种溶液按照硝酸铜、偏钨酸铵和草酸摩尔比为1: 0.04:1.5混合均匀，然后向混合溶液中逐滴加入质量浓度为30%的NaOH溶液，直至混合溶液的pH值为3，备用；
步骤三、将步骤二制得混合溶液在温度为60℃、搅拌条件下反应2h，然后将反应产物过滤、洗涤后，在温度为95℃的条件下干燥18h，制得前驱体；
步骤四、将步骤三制备的前驱体在温度为400℃的条件下煅烧4h，得到煅烧粉；再将煅烧粉置于氢气还原气氛中，在温度为500℃的条件下还原2h，温度为800℃的条件下还原3.0h，冷却至室温后制得颗粒状高铜钨铜粉。
所述步骤一中采用的水为去离子水或蒸馏水。
所述步骤一中硝酸铜、偏钨酸铵和草酸溶液的浓度均为3.0mol/L。
实施例5
一种高铜钨铜纳米复合粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、分别配制硝酸铜、偏钨酸铵和草酸溶液，备用；其中，溶剂为水-乙醇的混合溶液，水和乙醇的摩尔比为1:2；
步骤二、将步骤一中配制的三种溶液按照硝酸铜、偏钨酸铵和草酸摩尔比为1: 0.2:1.05混合均匀，然后向混合溶液中逐滴加入质量浓度为60%的NaOH溶液，直至混合溶液的pH值为2，备用；
步骤三、将步骤二制得混合溶液在温度为90℃、搅拌条件下反应4h，然后将反应产物过滤、洗涤后，在温度为95℃的条件下干燥20h，制得前驱体；
步骤四、将步骤三制备的前驱体在温度为600℃的条件下煅烧4h，得到煅烧粉；再将煅烧粉置于氢气还原气氛中，在温度为450℃的条件下还原2h，温度为750℃的条件下还原3.0h，冷却至室温后制得颗粒状高铜钨铜粉。
所述步骤一中采用的水为去离子水或蒸馏水。
所述步骤一中硝酸铜、偏钨酸铵和草酸溶液的浓度均为3.0mol/L。
本发明工艺、设备简单，操作方便，物料易于回收利用，降低了生产成本，制备的高铜钨铜粉体具有独特的包覆结构，且纯度高，颗粒超细、粒度均匀，组织均一等特点。
以上实例仅用以说明本发明的技术方案而不是对其限制；对本发明的具体实施方式进行变化和修改；不脱离本发明技术方案的本质，均应涵盖在本发明请求保护的技术方案内容之中。

Claims (3)

1.一种高铜钨铜纳米复合粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、分别配制硝酸铜、偏钨酸铵和草酸溶液，备用，其中，三种溶液中的溶剂均为水-乙醇的混合溶液，水和乙醇的摩尔比为1:0.5～1:2；
步骤二、将步骤一中配制的三种溶液按照硝酸铜、偏钨酸铵和草酸摩尔比为1：（0.04～0.2）：（1～1.5）混合均匀，然后向混合溶液中逐滴加入质量浓度为30~60%的NaOH溶液，直至混合溶液的pH值≤3，备用；
步骤三、将步骤二制得混合溶液在温度为60～90℃、搅拌条件下反应2-4h，然后将反应产物过滤、洗涤后，在温度为80～95℃的条件下干燥18-20h，制得前驱体；
步骤四、将步骤三制备的前驱体在温度为400～600℃的条件下煅烧2-4h，得到煅烧粉；再将煅烧粉置于氢气还原气氛中，在温度为350～500℃的条件下还原1～2h，温度为650～800℃的条件下还原1.5～3.0h，冷却至室温后制得颗粒状高铜钨铜粉。
2.如权利要求1所述的一种高铜钨铜纳米复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤一中采用的水为去离子水或蒸馏水。
3.如权利要求1所述的一种高铜钨铜纳米复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤一中硝酸铜、偏钨酸铵和草酸溶液的浓度均为0.1~3.0mol/L。
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