CN108927527B - 一种纳米W-xCu合金的制备方法、纳米W-xCu合金 - Google Patents

一种纳米W-xCu合金的制备方法、纳米W-xCu合金 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米W‑xCu合金的制备方法、纳米W‑xCu合金，属于粉末冶金制备复合材料技术领域。该方法是将钨酸铜和一定量的氧化铜放入高压水热釜中进行水热反应，然后将得到的水热产物进行静置冷却、抽滤清洗，最后干燥即可得到纳米级钨铜前驱粉末，随后进行两个阶段氢气还原，得到最终产物纳米W‑xCu合金粉体。该方法利用水热反应制备钨铜合金粉体，具有高效率，低消耗，以及操作简便等优点，制得的纳米W‑xCu合金粉体呈球状，颗粒粒径达到纳米级，颗粒细小均匀，钨铜分布均匀。

Description

一种纳米W-xCu合金的制备方法、纳米W-xCu合金
技术领域
本发明涉及一种纳米W-xCu合金的制备方法、纳米W-xCu合金，属于粉末冶金制备复合材料技术领域。
背景技术
钨铜合金兼具了W和Cu的优良特性，具有耐高温、抗烧蚀、高导热导电率、低的热膨胀系数和一定的塑性等优点，近年来被广泛应用于电接触材料、热沉积材料、电火花加工材料、高温结构材料领域。研究表明，钨铜复合粉体的细化以及成分的均匀化都可以提高其烧结性能。
目前制备纳米钨铜粉体的方法主要有机械合金化、喷雾干燥法等，其中机械合金化易引入杂质，喷雾干燥法会导致产物粒径分布不均匀，这些方法所存在的弊端直接影响到后续工艺的过程，降低产物的质量，因此，严重制约其在工业生产中的应用。
公布号为CN101850420A的中国发明专利公开了一种包覆层厚度可控钨包覆铜纳米复合粉体的制备方法，该方法将钨酸铜与氧化铜粉体通过星球球磨机进行混合均匀，制备钨铜合金，但是其使用球磨机进行混合，会使得原料混合不均匀，操作复杂，还容易引入杂质，制得的钨铜合金粒径较粗糙。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米W-xCu合金的制备方法，该方法原料混合操作简单，制得的纳米钨铜粉末颗粒细小均匀，钨铜分布均匀。
本发明还提供了一种采用上述方法制备的纳米W-xCu合金。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种纳米W-xCu合金的制备方法，包括如下步骤：
1)取CuWO4与氨水混合，得CuWO4溶液；
2)将CuO加入所述溶液中，得混合物体系；
3)将混合物体系于150-200℃水热合成反应15-20h，得水热产物；
4)将水热产物清洗、干燥得纳米级钨铜前驱粉末；
5)将纳米级钨铜前驱粉末还原，即得；
所述W-xCu中x为30-90。
上述的纳米W-xCu合金的制备方法中CuWO4的质量m1、CuO的质量m2、x之间关系为：
Figure BDA0001303812300000021
x为铜在合金中的质量百分比，x＝30-90，取整数。
上述的纳米W-xCu合金的制备方法中CuWO4和CuO为固体原料。
所述CuWO4纯度在99.5％以上。所述CuWO4可以通过水热法制备，也可通过市售购买。
所述CuO纯度在99.5％以上。所述CuO可以通过水热法制备，也可通过市售购买。
优选的，所述步骤2)将CuO加入所述悬浊液中，调节pH至6.5-7.5，得混合物体系。该步骤中需要pH严格调至在6.5～7.5之间，防止过酸条件下，CuWO4反应得到H2WO4，CuO溶解于酸；或过碱条件下CuWO4和CuO缓慢溶于氨水。
进一步优选的，所述步骤2)使用HNO3或NH3·H2O调节pH。
所述清洗包括先用水抽滤清洗3-5次，然后用乙醇抽滤清洗2-3次。所述用水抽滤清洗的目的在于除去残留的NH4NO3，所述用乙醇抽滤清洗目的在于分散颗粒。
所述干燥为在70-90℃下干燥5-10h。所述干燥的目的是除去抽滤清洗过程中残留的水和乙醇。
所述还原包括先第一阶段还原、然后进行第二阶段还原；所述第一阶段还原为通入流量为1-5m3/h的氢气，以5-20℃/min升温速率升温至400-500℃，保温4-10h；所述第二阶段还原为通入流量为1-5m3/h的氢气，以5-20℃/min升温速率升温至700-900℃，保温4-10h。
经过第一阶段还原后，WO3被氢气还原生成WO3-x(x＝0～1)，CuO被氢气还原生成Cu。反应方程式如下：
WO3+xH2＝WO3-x+xH2O；
CuO+H2＝Cu+H2O。
第二阶段还原中WO3-x(x＝0～1)被H2还原为金属W，反应方程式为：WO3-x+(3-x)H2＝W+(3-x)H2O。
在所述还原后通入1.5-2m3/h的氩气，随炉冷却。
本发明的一种纳米W-xCu合金的制备方法，该方法是将钨酸铜和一定量的氧化铜放入高压水热釜中进行水热反应，然后将得到的水热产物进行静置冷却、抽滤清洗，最后干燥即可得到纳米级钨铜前驱粉末，随后进行两个阶段氢气还原，得到最终产物纳米W-xCu合金粉体。该方法可以通过调控原料CuO的加入量实现不同铜含量的W-xCu合金的制备，相比机械合金化、喷雾干燥法等方法制备钨铜合金粉体，水热合成法制备纳米钨铜合金有着更明显的优势，如具有高效率，低消耗，以及操作简便等优点。
一种采用上述的纳米W-xCu合金的制备方法制备的纳米W-xCu合金。
本发明制得的纳米W-xCu合金呈球状，颗粒粒径达到纳米级，颗粒细小均匀，钨铜分布均匀。
附图说明
图1实施例1中纳米W-70Cu合金SEM微观形貌图；
图2实施例1中纳米W-70Cu合金TEM微观形貌图；
图3实施例1中纳米W-70Cu合金的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
本实施例中纳米W-70Cu合金的制备方法，包括如下步骤：
1)取31.14g的CuWO4与1000mL的氨水混合，得CuWO4溶液；
2)将45.74g的CuO加入所述溶液中，使用NH3·H2O将pH调节至6.5，得混合物体系；
3)将混合物体系转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，置于150℃的干燥箱内反应15h，然后取出随室温冷却，得水热产物；
4)将水热产物置于漏斗内，缓慢将水加入漏斗中，用水抽滤清洗3次；然后加乙醇抽滤清洗3次；然后在70℃下干燥5h，得纳米级钨铜前驱粉末；
5)将纳米级钨铜前驱粉末置于还原炉内通入流量为1m3/h的氢气，以5℃/min升温速率升温至400℃，保温4h，然后以5℃/min升温速率升温至700℃，保温4h；然后通入1.5m3/h的氩气随炉冷却至室温，氩气纯度为99.999％，即得纳米W-70Cu合金。
本实施例中纳米W-70Cu合金由上述纳米W-70Cu合金的制备方法制备而成。
本实施例制得的纳米W-70Cu合金微观形貌如图1和图2所示，可以看出钨铜合金粉体粒径达到纳米级，粉体分散性良好，颗粒均匀、呈球形。X射线衍射分析如图3所示，表明，经氢气还原后，粉末中只存在W和Cu元素，无其他杂质元素。
实施例2
本实施例中铜含量可控的纳米W-65Cu合金的制备方法，包括如下步骤：
1)取31.14g的CuWO4与1000mL的氨水混合，得CuWO4溶液；
2)将34.71g的CuO加入所述溶液中，使用NH3·H2O将pH调节至7，得混合物体系；
3)将混合物体系转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，置于175℃的干燥箱内反应18h，然后取出随室温冷却，得水热产物；
4)将水热产物置于漏斗内，缓慢将水加入漏斗中，用水抽滤清洗4次；然后加乙醇抽滤清洗3次；然后在80℃下干燥7h，得纳米级钨铜前驱粉末；
5)将纳米级钨铜前驱粉末置于还原炉内通入流量为3m3/h的氢气，以10℃/min升温速率升温至450℃，保温7h，然后以10℃/min升温速率升温至800℃，保温8h；然后通入1.5m3/h的氩气随炉冷却至室温，氩气纯度为99.999％，即得纳米W-65Cu合金。
本实施例中纳米W-65Cu合金由上述纳米W-65Cu合金的制备方法制备而成。
实施例3
本实施例中纳米W-60Cu合金的制备方法，包括如下步骤：
1)取31.14g的CuWO4与1000mL的氨水混合，得CuWO4溶液；
2)将26.56g的CuO加入所述溶液中，使用NH3·H2O将pH调节至7.5，得混合物体系；
3)将混合物体系转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，置于200℃的干燥箱内反应20h，然后取出随室温冷却，得水热产物；
4)将水热产物置于漏斗内，缓慢将水加入漏斗中，用水抽滤清洗5次；然后加乙醇抽滤清洗3次；然后在90℃下干燥10h，得纳米级钨铜前驱粉末；
5)将纳米级钨铜前驱粉末置于还原炉内通入流量为5m3/h的氢气，以20℃/min升温速率升温至500℃，保温10h，然后以20℃/min升温速率升温至900℃，保温10h；然后通入2m3/h的氩气随炉冷却至室温，氩气纯度为99.999％，即得纳米W-60Cu合金。
本实施例中纳米W-60Cu合金由上述纳米W-60Cu合金的制备方法制备而成。
实施例4
本实施例中纳米W-30Cu合金的制备方法，包括如下步骤：
1)取100g的CuWO4与1000mL的氨水混合，得CuWO4溶液；
2)将6.77g的CuO加入所述溶液中，使用NH3·H2O将pH调节至7.0，得混合物体系；
3)将混合物体系转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，置于200℃的干燥箱内反应20h，然后取出随室温冷却，得水热产物；
4)将水热产物置于漏斗内，缓慢将水加入漏斗中，用水抽滤清洗5次；然后加乙醇抽滤清洗3次；然后在90℃下干燥10h，得纳米级钨铜前驱粉末；
5)将纳米级钨铜前驱粉末置于还原炉内通入流量为5m3/h的氢气，以20℃/min升温速率升温至500℃，保温10h，然后以20℃/min升温速率升温至900℃，保温10h；然后通入2m3/h的氩气随炉冷却至室温，氩气纯度为99.999％，即得纳米W-60Cu合金。
本实施例中纳米W-30Cu合金由上述方法制备而成。
实施例5
本实施例中纳米W-90Cu合金的制备方法，包括如下步骤：
1)取31.14g的CuWO4与1000mL的氨水混合，得CuWO4溶液；
2)将204.3g的CuO加入所述溶液中，使用NH3·H2O将pH调节至7.5，得混合物体系；
3)将混合物体系转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，置于200℃的干燥箱内反应20h，然后取出随室温冷却，得水热产物；
4)将水热产物置于漏斗内，缓慢将水加入漏斗中，用水抽滤清洗5次；然后加乙醇抽滤清洗3次；然后在90℃下干燥10h，得纳米级钨铜前驱粉末；
5)将纳米级钨铜前驱粉末置于还原炉内通入流量为5m3/h的氢气，以20℃/min升温速率升温至500℃，保温10h，然后以20℃/min升温速率升温至900℃，保温10h；然后通入2m3/h的氩气随炉冷却至室温，氩气纯度为99.999％，即得纳米W-60Cu合金。
本实施例中纳米W-90Cu合金由上述方法制备而成。
试验例
利用实施例1所制备的W-70Cu粉体，经过冷等静压-氢气保护气氛真空热压烧结和SPS等离子烧结后，所得合金的物理性能力学性能如表1所示，性能优良。
表1 W-70Cu合金物理与力学性能
合金 相对致密度/％ 硬度 电导率/％IACS
真空热压烧结 97.84 113 70.2
SPS等离子烧结 98.9 117 71.4

Claims (7)

1.一种纳米W-xCu合金的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)取CuWO4与氨水混合，得CuWO4溶液；
2)将CuO加入所述溶液中，调节pH至6.5-7.5，得混合物体系；
3)将混合物体系于150-200℃水热合成反应15-20h，得水热产物；
4)将水热产物清洗、干燥得纳米级钨铜前驱粉末；
5)将纳米级钨铜前驱粉末还原，即得；
所述W-xCu中x为30-90。
2.根据权利要求1所述的纳米W-xCu合金的制备方法，其特征在于：所述步骤2)使用HNO3或NH3·H2O调节pH。
3.根据权利要求1所述的纳米W-xCu合金的制备方法，其特征在于：所述清洗包括先用水抽滤清洗3-5次，然后用乙醇抽滤清洗2-3次。
4.根据权利要求1所述的纳米W-xCu合金的制备方法，其特征在于：所述干燥为在70-90℃下干燥5-10h。
5.根据权利要求1所述的纳米W-xCu合金的制备方法，其特征在于：所述还原包括先第一阶段还原、然后进行第二阶段还原；所述第一阶段还原为通入流量为1-5m3/h的氢气，以5-20℃/min升温速率升温至400-500℃，保温4-10h；所述第二阶段还原为通入流量为1-5m3/h的氢气，以5-20℃/min升温速率升温至700-900℃，保温4-10h。
6.根据权利要求1所述的纳米W-xCu合金的制备方法，其特征在于：在所述还原后通入1.5-2m3/h的氩气，随炉冷却。
7.一种采用权利要求1所述的纳米W-xCu合金的制备方法制备的纳米W-xCu合金。
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