JP2013204075A - 細還元鉄粉の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】細還元鉄粉の製造方法の提供。
【解決手段】粒径が２０μｍ以下の細酸化鉄粉を摂氏７００度以上の還元温度まで加熱し、該細酸化鉄粉を還元して一部が焼結した鉄粉塊とし、その部分焼結鉄粉塊を冷却し、該部分焼結鉄粉塊に対して粉砕球形化工程を実施し、該部分焼結鉄粉塊を粉砕し球形化し、粒径が２０μｍ以下の顆粒とする。前述の方法で得られた鉄粉は還元程度が高く、その粉体形状は球形に近い形状で、高い充填密度とタップ密度を有し、金属射出成形及びインダクタ製造に適応する。また、該鉄粉を得た後に、さらにアニール工程と再度の粉砕球形化工程を実施し、該鉄粉の形状をより球形に近づけさせ、充填密度とタップ密度を高めることができる。
【選択図】図４

Description

本発明は細還元鉄粉の製造方法に係り、金属粉末射出成形及びインダクタ製造に適用される球状細還元鉄粉の製造方法に関する。

金属粉末射出成形（Ｍｅｔａｌ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｍｏｌｄｉｎｇ，ＭＩＭ）及びインダクタ製造に応用される微細鉄粉末には微小な粒径及び特定の粉体形状（たとえば球形に近い）が要求され、一般には、粒径は２０μｍ以下でなければならず、粉体形状は球形に近いほどよい。鉄粉に関しては、現在の主要な製造方法は、ミルスケール還元法（Ｍｉｌｌｓｃａｌｅ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）、マグネタイト還元法（Ｍａｇｎｅｔｉｔｅ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）、ガス噴霧法（Ｇａｓ ａｔｏｍｉｚａｔｉｏｎ）、水噴霧法（Ｗａｔｅｒ ａｔｏｍｉｚａｔｉｏｎ）、電解法（Ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｓｉｓ）、及びカルボニル基分解法（Ｃａｒｂｏｎｙｌ ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ）等がある。伝統的なミルスケール還元法、マグネタイト還元法、ガス噴霧法、水噴霧法で得られる鉄粉の平均粒径は大きく、２０μｍ以上である。そのうちの細粉のみを使用する場合、その占める割合は非常に低く、そのため相対的にコスト高となる。電解法で製造した鉄粉の平均粒径は小さいが、その形状は樹枝状（Ｄｅｎｄｒｉｔｉｃ）であり、充填密度が低く流動性がない。これらの方法は、いずれも金属粉末射出成形及びインダクタ製造に必要な鉄粉の要求を満足しない。カルボニル基分解法で得られるカルボニル鉄粉（Ｃａｒｂｏｎｙｌ ｉｒｏｎ ｐｏｗｄｅｒ）は小粒径（約２μｍから１０μｍ）、高い充填密度、高純度、球形に近い形状、大量生産が容易で良好な焼結反応性等の長所を有し、金属粉末射出成形及びインダクタ製造に使用される。

周知のカルボニル基分解法は、特許文献１及び２にあるように鉄粉製造方法を開示している。 方法は、高圧合成と熱分解の二大ステップを包含する。高圧合成ステップでは、海綿鉄粉（Ｓｐｏｎｇｅ ｉｒｏｎ ｐｏｗｄｅｒ）或いは還元鉄粉（Ｒｅｄｕｃｅｄ ｉｒｏｎ ｐｏｗｄｅｒ）を原料とし、高圧環境下で炭素酸化反応で気体のペンタカルボニル鉄（Ｉｒｏｎ ｐｅｎｔａｃａｒｂｏｎｙｌ）を得る。その後、減圧及び冷却を行ない液体のペンタカルボニル鉄とし、ペンタカルボニル鉄を気化させ、熱分解反応を実施してカルボニル鉄粉を得る。

カルボニル鉄粉は球状に近く、高い充填密度、高純度、粒径が小さいこと、大量生産が容易で焼結反応性が良好であることなどの長所を有するが、全体的にみると、その製造過程は複雑であり、高圧と無色無味のＣＯガスに関わる安全上の問題があり、耐高温及び高圧の設備、高気密性の熱分解装置及び安全防護設備等を必要とするため、設備コスト及び生産コストが高い。以上の理由から、カルボニル基分解法は、購入する場合価格が高い、自己生産を考えた場合製造技術及び設備資金のハードルが非常に高いという問題を抱えている。

米国特許公告第ＵＳ４，６５２，３０５号明細書 米国特許公告第ＵＳ２０１１／０１６２４８４号明細書 米国特許公告第ＵＳ６，３７５，１０３号明細書 米国特許公告第ＵＳ６，４４３，３７６号明細書

本発明の主要な目的は、周知の金属粉末射出成形及びインダクタ製造に適応した鉄粉の製造過程が複雑であり、生産コストが高いという問題を解決することにある。

上述の目的を達成するため、本発明は細還元鉄粉の製造方法を提供する。まず平均粒径が２０μｍ以下で且つ酸化鉄含有量が９８％以上の細酸化鉄粉を、摂氏７００度以上の還元温度まで加熱し、該細酸化鉄粉を還元して一部が焼結し相互に結合した鉄粉塊とし、この鉄粉塊を冷却し、該鉄粉塊に対して粉砕球形化工程を実施し、該鉄粉塊を粉砕し球形化して平均粒径が２０μｍ以下の顆粒とする。

本発明はまた細還元鉄粉の製造方法を提供する、まず平均粒径が２０μｍ以下で且つ酸化鉄含有量が９８％以上の細酸化鉄粉を摂氏７００度以上の還元温度まで加熱し、該細酸化鉄粉を還元して一部が焼結し相互に結合した鉄粉塊とし、この鉄粉塊を冷却し、該鉄粉塊に対して第１粉砕球形化工程を実施し、該鉄粉塊を粉砕し球形化させ平均粒径が２０μｍ以下の第１顆粒とする。その後、該第１顆粒を摂氏５００度から８００度のアニール温度まで加熱し、該第１顆粒が冷却するのを待って、該第１顆粒に対して第２粉砕球形化工程を実施し、該第１顆粒を再度球形化して平均粒径が２０μｍ以下の第２顆粒とする。
該第２顆粒は第１顆粒より優れたタップ密度及び圧縮性を有し、ドライプレス成形工程を実施すれば第１顆粒より優れた圧粉密度を得て、その形状は更に球形に近い形状になる。

以上から分かるように、本発明の細還元鉄粉の製造方法は周知の技術と比較すると、以下のような有益な作用効果を達成する。
１．本発明は細酸化鉄粉に対して僅か一回の化学反応実施と、機械粉砕を組み合わせることで、物理性質と化学性質が金属粉末射出成形及びインダクタ製造に適用される鉄粉を得ることができ、製造が簡便である長所を有する。
２．本発明が使用する細酸化鉄粉は、その必要とする還元反応が一般の焼結炉或いは雰囲気炉で実施され、加圧が不要であり、それゆえ設備コストが低く、大量生産に適合する。
３．該細還元鉄粉に対してアニールを行ない、該鉄粉の圧粉密度（Ｇｒｅｅｎ ｄｅｎｓｉｔｙ）および圧縮性を高め、さらにインダクタ製造に適用できるようにする。第２粉砕球形化工程を行えば、その形状を改善でき、該鉄粉を更に球形に近づけさせ、該鉄粉の充填密度（Ｐａｃｋｉｎｇ ｄｅｎｓｉｔｙ）とタップ密度（Ｔａｐ ｄｅｎｓｉｔｙ）を高め、金属粉末射出成形により適合するものとすることができる。

本発明の第１実施例の製造フローチャートである。 ヘマタイト粉を還元して鉄粉となし並びに部分焼結後の走査式電子顕微鏡写真である。 本発明の第２実施例の製造フローチャートである。 本発明の実験例１０の鉄粉の走査式電子顕微鏡写真である。 本発明の比較例１のカルボニル鉄粉の走査式電子顕微鏡写真である。

本発明は細還元鉄粉の製造方法を提供し、それにより得られる細還元鉄粉は、金属粉末射出成形及びインダクタ製造に適用される。図１を参照されたい。この図は本発明の第１実施例のステップフローチャートである。まず、ステップＳ１１で、細酸化鉄粉を提供する。その酸化鉄含有量は９８％以上である。該細酸化鉄粉はミルスケール（Ｍｉｌｌｓｃａｌｅ）、マグネタイト（Ｍａｇｎｅｔｉｔｅ）、ヘマタイト（Ｈｅｍａｔｉｔｅ）或いはその他の酸化鉄の粉体とする。本発明中、該細酸化鉄粉の平均粒径は、２０μｍ以下である。本実施例では、該細酸化鉄粉の平均粒径は１０μｍ以下が最適である。本発明は直接この粒径範囲に符合する該細酸化鉄粉を取得するほか、アトライター（Ａｔｔｒｉｔｏｒ）或いは他の同等の機械方式を用いて細酸化鉄粉を細かくして２０μｍ以下の粒径としてもよい。本実施例では、該細酸化鉄粉はアトライターを使用して粉砕し１０μｍ以下の粒径とするのがよく、湿式或いは乾式研磨法を用いることが出来る。

続いて、ステップＳ１２で、該細酸化鉄粉を還元温度まで加熱し、並びに還元温度を所定時間保持し、該細酸化鉄粉を還元して鉄粉とする。そのうち、該還元温度は摂氏７００度以上で、最適温度は、摂氏７００度から１１５０度の間とし、還元温度を保持する該所定時間は１時間から１２時間の間とし、その時間は細酸化鉄粉の粒径により決定する。加熱と温度保持過程において、該細酸化鉄粉は還元環境にあり、本実施例では、該還元環境は水素ガス雰囲気とするのがよく、本ステップは連続式或いはバッチ式焼結炉を使用して達成出来る。しかし、他の実施例では、該還元環境は一酸化炭素或いは水素ガスを含有する混合ガス雰囲気、たとえば、一酸化炭素と窒素ガス、水素ガスと窒素ガス、一酸化炭素と水素ガス及び窒素ガスの混合ガス雰囲気、或いは分解アンモニアガス雰囲気となる。該還元温度下で、該細酸化鉄粉は少なくとも一部が焼結し且つ原子の拡散によりネッキング（Ｎｅｃｋｉｎｇ）が形成されることで相互に結合して部分焼結鉄粉塊を形成する。原則的に、本ステップは該細酸化鉄粉の少なくとも一部の顆粒間の初期（Ｉｎｉｔｉａｌ ｓｔａｇｅ）焼結の発生を制御し、後期（Ｆｉｎａｌ ｓｔａｇｅ）焼結に達することがないようにする。言い換えると、一部の顆粒はネッキング（Ｎｅｃｋｉｎｇ）により相互に結合するが、その全体構造は緻密化しておらず、この時、粉末間には一部の焼結が形成され、ネッキングの状態が形成される。図２参照。

その後、ステップＳ１３のように、部分焼結鉄粉塊が該還元温度から冷却するのを待って、該部分焼結鉄粉塊に対して粉砕球形化ステップを実施する。ネッキングを切断し、該部分焼結鉄粉塊を粉砕して粉状とし、且つ球形化して平均粒径が２０μｍ以下の顆粒とする。本実施例では、該部分焼結鉄粉塊の微粉砕には、空気分級機付き微粉砕機（Ａｉｒ ｃｌａｓｓｉｆｉｅｒ ｍｉｌｌ ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｒ，ＡＣＭ）を使用するのがよい。その関係技術は、特許文献３及び４に示される粉砕設備を参照することができる、これは本領域において成熟した技術であるためあえてここでは詳しい説明は述べない。なお本発明はこれに限定されるわけではなく、実際の必要に応じて、その他の同様設備により粉砕及び分級の工程を実施できる。

図３は本発明の第２実施例のステップフローチャートである。ステップＳ２１及びステップＳ２２は上述の第１実施例のステップＳ１１及びステップＳ１２と同じである。還元温度から冷却された該部分焼結鉄粉塊を得た後、該部分焼結鉄粉塊に対して第１粉砕球形化工程を実施する。このステップは上述の第１実施例のステップＳ１３と同じであり、空気分級機付き微粉砕機を利用して該部分焼結鉄粉塊を粉砕し、球形化して平均粒径が２０μｍ以下の第１顆粒を得る。続いて、ステップＳ２４で、アニール工程を実施し、該第１顆粒をアニール温度まで加熱し、該アニール温度は摂氏５００度から８００度の間であり、その温度保持時間は１〜６時間で、その時間は第１顆粒鉄粉の粒径により決定する。温度保持環境は水素ガス或いはその他の還元ガス雰囲気となり、該第１顆粒の組織が回復（Ｒｅｃｏｖｅｒｙ）段階を経過することで、その延べ性が向上する。その後、ステップＳ２５で、さらに該第１顆粒に対して第２粉砕球形化工程を実施し、アニール工程を終えた該第１顆粒に対して球形化し、平均粒径が２０μｍ以下の第２顆粒とする。該アニール工程を終えることで、該第１顆粒の塑性及び延べ性が改善され、後続の該第２粉砕球形化の工程でより球体に近い形状に成形され、該第２顆粒のタップ密度及び球形化程度が該第１顆粒より優れたものとなる。

さらに本発明の細還元鉄粉の製造方法について具体的な説明を行うため、図１と合わせて実施した実験例の結果を参照されたい。これは単に説明のために例示したにすぎず、本発明の範囲を制限する目的のものではない。表１に示されるのは、各実験例及び比較例の化学組成であり、組成１はマグネタイト粉でその酸化鉄含有量は約９８．９％、組成２はヘマタイト粉でその酸化鉄含有量は９９．５％以上である。
組成１は４．４μｍ及び６．２μｍの二種類の粒径を使用し、組成２は０．５μｍの粒径を使用する。各実験例において、対照表２の工程条件は表１の細酸化鉄粉に対して還元を行ない、実験例１０と実験例１１はさらにアニールと二次粉砕球形化工程を実施する。

最後に還元により得られた細還元鉄粉に対して、それぞれその真実密度、タップ密度、粒径等の性質を測定する。真実密度はピクノメーター（Ｐｙｃｎｏｍｅｔｅｒ）で測定する。タップ密度はＭＰＩＦ（米国粉末冶金工業会、Ｍｅｔａｌ Ｐｏｗｄｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ Ｆｅｄｅｒａｔｉｏｎ）Ｓｔａｎｄａｒｄ ４６試験規格で測定する。粒径はレーザー粒径分析機（Ｌａｓｅｒ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ａｎａｌｙｚｅｒ）で測定する。鉄粉の形状を観察するため、実験例では走査式電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）でその外観形状を取得した。

実験例１
この実験例は組成１を使用し、酸化鉄粉はマグネタイトでその酸化鉄含有量は約９８．９％であり、湿式微粉砕し粒径を４．４μｍとする、酸化アルミニウムるつぼに該酸化鉄粉を入れ、その後、該酸化アルミニウムるつぼをガス雰囲気炉中に入れ、毎分６リットル（６Ｌ／ｍｉｎ）の流量で水素ガスをガス雰囲気炉に注入し、摂氏１０℃／ｍｉｎの昇温率で摂氏８５０度まで加熱し、３時間温度を保持し、該酸化鉄粉を還元反応させて還元鉄粉を得る。温度が下がるのを待って、空気分級機付き微粉砕機で部分焼結した鉄粉塊に対して粉砕及び球形化を実施し、得られた顆粒の粒径は８．８μｍ、タップ密度は２．１９ｇ／ｃｍ³であった。

実験例２
実験例１との違いは、還元温度を摂氏９７０度とすることであり、得られた還元鉄粉の粒径は１１．５μｍで、タップ密度は３．４７ｇ／ｃｍ³であった。

実験例３
実験例１との違いは、酸化鉄粉の粒径を６．２μｍとし、且つ温度保持時間は１２時間とすることで、得られた還元鉄粉の顆粒粒径は９．０μｍで、タップ密度は２．９７ｇ／ｃｍ³であった。

実験例４
実験例３との違いは、還元温度を摂氏９７０度とし、温度保持時間は２時間とすることで、得られた還元鉄粉の顆粒粒径は１０．３μｍで、タップ密度は３．３３ｇ／ｃｍ³であった。

実験例５
この実験例は組成２を使用し、酸化鉄粉はヘマタイトでその酸化鉄含有量は９９．５％以上であり、取得粉末の平均粒径は０．５μｍである。酸化アルミニウムるつぼに該酸化鉄粉を入れ、該酸化アルミニウムるつぼをガス雰囲気炉中に入れ、毎分６リットル（６Ｌ／ｍｉｎ）の流量で水素ガスをガス雰囲気炉に注入し、摂氏１０℃／ｍｉｎの昇温率で摂氏７７０度まで加熱し、３時間温度を保持し、該酸化鉄粉を還元反応させて還元鉄粉を得る。温度が下がるのを待って、空気分級機付き微粉砕機で部分焼結した鉄粉塊に対して粉砕及び球形化を実施し、得られた顆粒の粒径は６．２μｍ、タップ密度は３．１１ｇ／ｃｍ³であった。
使用する原料中の酸化鉄含有量が高いために、得られる還元鉄粉のその他の酸化物含有量は低く、工程中に磁性スクリーニング機械で酸化物を分離しなくても必要な鉄粉が得られる。

実験例６
実験例５との違いは、還元温度を摂氏８００度とすることであり、得られた還元鉄粉の粒径は６．９μｍで、タップ密度は３．０３ｇ／ｃｍ³であった。

実験例７
実験例５との違いは、還元温度を摂氏８５０度とすることで、得られた還元鉄粉の顆粒粒径は７．０μｍで、タップ密度は３．１１ｇ／ｃｍ³であった。

実験例８
実験例５との違いは、還元温度を摂氏９５０度とし温度保持時間を１時間とすることで、酸化鉄粉を還元反応させて還元鉄粉を得て温度が下がるのを待ち、表２の条件で空気分級機付き微粉砕機を使用して、得られた部分焼結の還元鉄粉塊に対して粉砕及び球形化を行なう。得られた顆粒の粒径は６．０μｍで、タップ密度は３．２０ｇ／ｃｍ³であった。

実験例９
実験例５との違いは、還元温度を摂氏７００度とし温度保持時間を１２時間とすることで、酸化鉄粉を還元反応させて還元鉄粉を得て温度が下がるのを待ち、表２の条件で空気分級機付き微粉砕機を使用して、得られた部分焼結の還元鉄粉塊に対して粉砕及び球形化を行なう。得られた顆粒の粒径は４．５μｍで、タップ密度は３．２３ｇ／ｃｍ³であった。

実験例１０
実験例７の工程により得られた球形化還元鉄粉を摂氏６５０度まで加熱し１時間温度を保持することで、アニールし温度が下がるのを待って、さらに空気分級機付き微粉砕機で該還元鉄粉に対して第２粉砕球形化工程を行う。得られた顆粒の粒径は６．５μｍで、タップ密度は３．４６ｇ／ｃｍ³であり、顕微鏡組織は図４に示すようである。実験例７と比較するとアニール及び第２粉砕球形化工程を実施することで、還元鉄粉が僅かに高いタップ密度を有する。

実験例１１
この実験例は実験例７の工程により得られた球形化還元鉄粉を摂氏８００度まで加熱し１時間温度を保持することで、アニールし、温度が下がるのを待って、さらに空気分級機付き微粉砕機で該還元鉄粉に対して第２粉砕球形化工程を行う。得られた顆粒粒径は７．０μｍで、タップ密度は３．４８ｇ／ｃｍ³であった。実験例７と比較するとアニール及び第２粉砕球形化工程を実行することで、還元鉄粉が僅かに高いタップ密度を有する。

比較例１
この比較例１は商業上常用されるカルボニル鉄粉で、その粒径は８．６μｍ、タップ密度は３．６１ｇ／ｃｍ³ である。顕微鏡組織は図５に示すとおりである。
以上から分かるように、本発明により実施した実験例１から実験例１１で判断すると、タップ密度は最高で３．４８ｇ／ｃｍ³に達し粒径は２０μｍ以下になり、粉体は球形に近い形状となる。
物理性質、化学性質いずれも金属粉末射出成形及びインダクタ製造の要求に合致する。本発明はさらに前述の実験例で得られる細還元鉄粉を金属粉末射出成形に応用し、相対密度が９０％以上の正常焼結体が得られる。

総合すると、本発明は細酸化鉄粉を焼結温度以上の高温に加熱し、その粉末をわずかに焼結させ良好な還元状態を達成し、還元後の部分焼結した鉄粉に粉砕球形化工程を実施することで、球形に近い粉体形状を得て、且つ高いタップ密度を持たせることができる。本発明は該細酸化鉄粉に対して一回の化学反応を実施すること及び機械方式を使用して粉砕球形化することで、金属粉末射出成形及びインダクタ製造に使用するのに適合する鉄粉を取得でき、カルボニル鉄粉の複雑な製造工程及び高い工程条件の要求に較べ、本発明は工程が簡便な長所を有する。本発明は低温（摂氏１１５０度）焼結炉或いはガス雰囲気炉で該細酸化鉄粉に対して還元反応を行うため、設備コストが低く、大量生産に適応する。該鉄粉に対してアニールすることで、該鉄粉の圧縮性を高め、粉砕球形化工程を行うことで、粉末を柔らかくし、さらに一歩その形状を改善し、該鉄粉を球形に近づけ、該鉄粉のタップ密度を改善する。以上のことから本発明はきわめて進歩性を有しており、特許の要件に符合する。

以上述べたことは、本発明の実施例にすぎず、本発明の実施の範囲を限定するものではなく、本発明の特許請求の範囲に基づきなし得る同等の変化と修飾は、いずれも本発明の権利のカバーする範囲内に属するものとする。

Claims (12)

1. 細還元鉄粉の製造方法において、
   平均粒径が２０μｍ以下で且つ酸化鉄含有量が９８ｗｔ％以上の細酸化鉄粉を摂氏７００度以上の還元温度まで加熱し、該細酸化鉄粉を還元して一部が焼結し且つ相互に結合した部分焼結鉄粉塊とし、
   該部分焼結鉄粉塊の冷却を待ち、該部分焼結鉄粉塊に対して粉砕球形化工程を実施し、該部分焼結鉄粉塊を粉砕し球形化して平均粒径が２０μｍ以下の顆粒とし、
   以上のステップを包含することを特徴とする、細還元鉄粉の製造方法。
2. 請求項１記載の細還元鉄粉の製造方法において、該細酸化鉄粉は、ミルスケール、マグネタイト、ヘマタイトで構成された群より選択することを特徴とする、細還元鉄粉の製造方法。
3. 請求項１記載の細還元鉄粉の製造方法において、該粉砕球形化工程は空気分級機付き微粉砕機を利用することを特徴とする、細還元鉄粉の製造方法。
4. 請求項１記載の細還元鉄粉の製造方法において、該細酸化鉄粉は、該還元温度下で１時間から１２時間の温度保持時間で保持されることを特徴とする、細還元鉄粉の製造方法。
5. 請求項１記載の細還元鉄粉の製造方法において、該細酸化鉄粉は、還元環境下で該還元温度まで加熱されることを特徴とする、細還元鉄粉の製造方法。
6. 請求項５記載の細還元鉄粉の製造方法において、該還元環境のガス雰囲気は水素ガス又は一酸化炭素を含有することを特徴とする、細還元鉄粉の製造方法。
7. 細還元鉄粉の製造方法において、
   平均粒径が２０μｍ以下で且つ酸化鉄含有量が９８ｗｔ％以上の細酸化鉄粉を摂氏７００度以上の還元温度まで加熱し、該細酸化鉄粉を還元して一部が焼結し且つ相互に結合した部分焼結鉄粉塊とし、
   該部分焼結鉄粉塊の冷却を待ち、該部分焼結鉄粉塊に対して第１粉砕球形化工程を実施し、該部分焼結鉄粉塊を粉砕し並びに球形化して平均粒径が２０μｍ以下の第１顆粒とし、
   該第１顆粒を摂氏５００度から８００度のアニール温度まで加熱し、該第１顆粒の冷却を待って、該第１顆粒に対して第２粉砕球形化工程を実施し、該第１顆粒を粉砕並びに球形化して平均粒径が２０μｍ以下で、タップ密度が該第１顆粒よりも優れた第２顆粒を得るステップ、以上のステップを包含することを特徴とする、細還元鉄粉の製造方法。
8. 請求項７記載の細還元鉄粉の製造方法において、該細酸化鉄粉は、ミルスケール、マグネタイト、ヘマタイトで構成された群より選択することを特徴とする、細還元鉄粉の製造方法。
9. 請求項７記載の細還元鉄粉の製造方法において、該第１粉砕球形化工程及び該第２粉砕球形化工程は空気分級機付き微粉砕機を利用することを特徴とする、細還元鉄粉の製造方法。
10. 請求項７記載の細還元鉄粉の製造方法において、該細酸化鉄粉は、該還元温度下で１時間から１２時間の温度保持時間で保持されることを特徴とする、細還元鉄粉の製造方法。
11. 請求項７記載の細還元鉄粉の製造方法において、該細酸化鉄粉は、還元環境下で該還元温度まで加熱されることを特徴とする、細還元鉄粉の製造方法。
12. 請求項１１記載の細還元鉄粉の製造方法において、該還元環境のガス雰囲気は水素ガス又は一酸化炭素を含有することを特徴とする、細還元鉄粉の製造方法。

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