TW201334892A - 細還原鐵粉的製造方法 - Google Patents

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Ching-Yu Chen
Yung-Chung Lu
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Abstract

一種細還原鐵粉的製造方法，先將粒徑小於20μm的細氧化鐵粉加熱至一700℃以上之還原溫度，令該細氧化鐵粉還原成至少部分燒結的鐵粉塊，待該部分燒結鐵粉塊冷卻，對該部分燒結的鐵粉塊進行一粉碎球化製程，使該部分燒結的鐵粉塊碎化且球形化，而成為粒徑低於20μm以下的顆粒。以前述方法得到的該鐵粉，還原程度高，其粉體形貌將接近球狀，並具有高堆積密度及敲擊密度，適合用於金屬射出成形及電感製程。此外，亦可於得到該鐵粉後，進一步依序進行一退火製程及另一粉碎球化製程，讓該鐵粉之形貌可更接近球狀，提升其堆積密度及敲擊密度。

Description

細還原鐵粉的製造方法
本發明有關一種細還原鐵粉的製造方法，尤指一種適用於金屬粉末射出成形製程及電感製程的球狀細還原鐵粉的製造方法。
應用於金屬射出成形(Metal injection molding，簡稱MIM)及電感製程之微細鐵粉末要求較小的粒徑及特定的粉體形貌(如近球形)，一般而言，粒徑須小於20μm，而粉體形貌較佳的接近球形。以鐵粉來說，目前主要的製備方法包括鐵銹皮還原法(Millscale reduction)、氧化鐵礦還原法(Magnetite reduction)、氣噴霧法(Gas atomization)、水噴霧法(Water atomization)、電解法(Electrolysis)及羰基分解法(Carbonyl decomposition)等。以傳統鐵銹皮還原法、氧化鐵礦還原法、氣噴霧法、水噴霧法製作所得鐵粉之平均粒徑大，在20μm以上，若只取其中的細粉使用，因其所佔比例低，故相對成本高。而以電解法製作所得鐵粉之平均粒徑雖小，但其形狀為樹枝狀(Dendritic)，堆積密度低且無流動性。這些方法均無法符合金屬射出成形及電感製程所要鐵粉之要求。而以羰基分解法得到之羰基鐵粉(Carbonyl iron powder)，具有小粒徑(約在2μm至10μm之間)、高堆積密度、高純度、呈球形、易於大量生產以及良好的燒結反應性等優點，因此常用於金屬射出成形及電感製程。
習知的羰基分解法可見於美國專利公告第US 4,652,305號及第US 2011/0162484號，揭示一種鐵粉製備方法，該方法包含高壓合成和熱分解兩大程序。首先，高壓合成為先以海綿鐵粉(Sponge iron powder)或還原鐵粉(Reduced iron powder)作為原料，在高壓環境下與一氧化碳反應生成氣態之五羰基鐵(Fe(CO)5，Iron pentacarbonyl)，隨後經過減壓及冷卻後，成為液態之五羰基鐵，將五羰基鐵進行氣化，並進行熱分解反應即可得到羰基鐵粉。
雖羰基鐵粉具備接近球狀、高堆積密度、高純度、粒徑小、易於大量生產以及良好的燒結反應性等優點，但整體觀之，其製造過程繁複且牽涉到高壓以及無色無味之CO氣體等工安議題，需要可耐高溫及高壓的設備、高氣密性的熱分解裝置以及安全防護設備等，導致設備成本及生產成本的增加。綜合上述理由，羰基分解法於商業上自製的技術及資金門檻甚高；而如欲於市場上購買，卻又有價格昂貴之問題。
本發明的主要目的，在於解決習知應用於金屬粉末射出成形製程及電感製程之鐵粉其製備過程繁雜且生產成本較高的問題。
為達上述目的，本發明提供一種細還原鐵粉的製造方法，先將平均粒徑小於20μm且氧化鐵含量高於98%的細氧化鐵粉加熱至一700℃以上之還原溫度，令該細氧化鐵粉還原成至少部分燒結且彼此黏結的鐵粉塊，接著，待該部分燒結的鐵粉塊冷卻後，對該部分燒結的鐵粉塊進行一粉碎球化製程，使該部分燒結的鐵粉塊碎化且球形化為平均粒徑低於20μm以下的顆粒。
為達上述目的，本發明另提供一種細還原鐵粉的製造方法，先將平均粒徑小於20μm且氧化鐵含量高於98%的細氧化鐵粉加熱至一700℃以上的還原溫度，令該細氧化鐵粉還原成至少部分燒結且彼此黏結的鐵粉塊，接著，待該部分燒結的鐵粉塊冷卻後，對該部分燒結的鐵粉塊進行一第一粉碎球化製程，使該鐵粉塊碎化且球形化為平均粒徑低於20μm以下的第一顆粒，之後，加熱該第一顆粒至一介於500℃至800℃之間的退火溫度，最後，待該第一顆粒冷卻後，對該第一顆粒進行一第二粉碎球化製程，使該第一顆粒再球形化並成為平均粒徑低於20μm以下的第二顆粒，其中，該第二顆粒具有一優於該第一顆粒的敲擊密度及壓縮性，若施以乾壓成形製程可得到優於該第一顆粒的生胚密度且形狀更球形化。
由以上可知，本發明細還原鐵粉的製造方法相較於習知技藝可達到之有益功效在於：
一、 本發明僅需對該細氧化鐵粉進行單次之化學反應，搭配機械粉碎，即可得到物性及化性適用於金屬射出成形及電感製程的該鐵粉，因此，係具備製程簡便之優點。
二、 承上，本發明使用的該細氧化鐵粉，其所需之還原反應可在一般燒結爐或氣氛爐進行，不需加壓，故設備成本相對低廉，且適合大量生產。
三、 此外，倘針對該細還原鐵粉進行退火，可提高該鐵粉的生胚密度(Green density)及壓縮性，使更適用於電感製程，若再進行第二粉碎球化製程，又可進一步改善其形貌，使該鐵粉更為接近球形，藉此提高該鐵粉的堆積密度(Packing density)及敲擊密度(Tap density)，使更適用於金屬粉末射出成形製程。
本發明涉及一種細還原鐵粉的製造方法，所得到的細還原鐵粉，特別適用於金屬射出成形及電感製程。請先參閱『圖1』，為本發明第一實施例的步驟流程圖，首先，步驟S11先提供細氧化鐵粉，其氧化鐵含量高於98%，該細氧化鐵粉可為鐵銹皮(Millscale)、磁鐵礦粉(Magnetite)、赤鐵礦粉(Hematite)或其他為氧化鐵之粉體。於本發明中，該細氧化鐵粉的平均粒徑為小於20μm，在本實施例，該細氧化鐵粉的平均粒徑較佳地小於10μm。本發明除直接取得符合此粒徑範圍的該細氧化鐵粉外；亦可採用球磨或其他等效之機械方式將氧化鐵粉細化至低於20μm之粒徑，在本實施例中，該氧化鐵粉較佳地使用高能球磨機(Attritor)進行粉碎至低於10μm，可使用濕式或乾式球磨法。
接著，步驟S12為將該細氧化鐵粉加熱至一還原溫度，並於該還原溫度下保持一持溫時間，使得該氧化鐵粉還原成鐵粉，其中，該還原溫度須高於700℃，其較佳地介於700℃至1,150℃之間，該持溫時間則介於1小時至12小時之間，視氧化鐵粉之粒徑而定，於加熱及持溫過程中，該細氧化鐵粉係處於一還原環境，於本實施例中，該還原環境較佳地為氫氣氣氛，本步驟可使用連續式或批次式燒結爐或氣氛爐達成，然於其他實施例中，該還原環境亦可為含一氧化碳或氫氣之混合氣氛，如一氧化碳與氮，或氫氣與氮，或一氧化碳與氫氣及氮之混合氣氛，或裂解氨氣氛。在該還原溫度下，該細氧化鐵粉將至少部分地燒結且藉由原子的擴散形成頸部而彼此黏結成部分燒結的鐵粉塊。原則上，本步驟係控制該氧化鐵粉至少部分的顆粒間發生初期(Initial stage)燒結，而未達後期(Final stage)燒結，換言之，部分的顆粒藉由頸部相互黏結，但其整體結構未形成緻密化，此時粉末間形成部分之燒結，亦即形成頸部(Necking)之形態，如『圖2』所示。
之後，步驟S13，待該部分燒結之鐵粉塊自該還原溫度冷卻後，對該部分燒結之鐵粉塊進行一粉碎球化步驟，將頸部打斷，使該部分燒結的鐵粉塊碎化成粉狀，而且球形化為平均粒徑低於20μm以下的顆粒，在本實施例中，該部分燒結的鐵粉塊較佳地使用空氣分級氣流粉碎設備(Air classifier mill pulverizer，簡稱ACM)，其相關技術可參見美國專利公告第US 6,375,103號或美國專利公告第US 6,443,376號等所揭示的粉碎設備，因其已屬相關領域之成熟技藝，故於此不另行贅述。另本發明並不限於此，依據實際使用需求，本發明亦可由其他等效之設備進行該粉碎及分級製程。
另請參閱『圖3』，為本發明第二實施例的步驟流程圖，首先，步驟S21及步驟S22均與上述第一實施例的步驟S11及步驟S12相同。待取得自該還原溫度冷卻的該部分燒結之鐵粉塊後，對該部分燒結的鐵粉塊先進行一第一粉碎球化製程，此步驟同上述第一實施例的步驟S13，係利用空氣分級氣流粉碎設備令該部分燒結的鐵粉塊碎化並球形化為平均粒徑低於20μm以下的第一顆粒。接下來，進行步驟S24，即進行一退火製程，將該第一顆粒加熱至一退火溫度，該退火溫度介於500℃至800℃之間，其持溫時間可為1至6小時，視第一顆粒鐵粉之粒徑而定，持溫環境可為氫氣或其他還原氣氛，該第一顆粒的組織經過回復(Recovery)階段後，其延展性將獲得提升。之後，步驟S25，再對該第一顆粒進行一第二粉碎球化製程，使完成該退火製程的該第一顆粒球形化為平均粒徑低於20μm以下的第二顆粒。其中，由於經過該退火製程後，該第一顆粒的塑性及延展性將提升，有利在後續的該第二粉碎球化製程中，成形為更接近球體的形狀，使得該第二顆粒的敲擊密度及球化程度優於該第一顆粒。
為進一步具體說明本發明細還原鐵粉的製造方法，請一併參閱以下依據本發明所進行之實驗例，此僅為例舉說明之目的提供，而不意欲來限制本發明之範圍。表1所示為各實驗例及比較例之化學組成，組成1為磁鐵礦粉，其氧化鐵含量約98.9%，組成2為赤鐵礦粉，其氧化鐵含量高於99.5%，其中，組成1使用了4.4μm及6.2μm兩種粒徑，組成2則使用0.5μm之粒徑。於各實驗例，係依照表2的製程條件對表1的細氧化鐵粉進行還原，其中，實驗例10與實驗例11係更一步進行退火及二次粉碎球化製程。
最後還原得到的細鐵粉，係分別針對其真實密度、敲擊密度、粒徑等性質進行量測。真實密度採用比重瓶(Pycnometer)法測量；敲擊密度為依照MPIF(Metal Powder Industries Federation) Standard 46測試規範量測；粒徑為使用雷射粒徑分析儀(Laser particle size analyzer)測量。為觀察鐵粉的形貌，以下實驗例亦使用掃描式電子顯微鏡(Scanning electron microscopy)取得其外觀照片。
表1 各實驗例所使用氧化鐵粉的化學組成(wt%)
表2 實驗例1至9的製程條件
表3 實驗例1至7所得到之鐵粉性質及比較例1之羰基鐵粉性質
實驗例1
此實驗例使用組成1，即氧化鐵粉為磁鐵礦粉，其氧化鐵含量約98.9%，經濕式球磨後的粒徑為4.4μm，先以氧化鋁坩鍋承載該氧化鐵粉，後將氧化鋁坩鍋放入氫氣氣氛爐中，使用每分鐘6公升(6L/min)的流量將氫氣通入氣氛爐並以10℃/min的升溫速率加熱至850℃，持溫時間為3小時，令該氧化鐵粉進行還原反應而得到還原鐵粉。待降溫後，使用空氣分級氣流粉碎設備對該部分燒結之還原鐵粉塊進行碎化以及球形化，其顆粒粒徑為8.8μm，敲擊密度為2.19g/cm3。
實驗例2
此實驗例使用組成1，即氧化鐵粉為磁鐵礦粉，經濕式球磨後的粒徑為4.4μm，先以氧化鋁坩鍋承載該氧化鐵粉，後將氧化鋁坩鍋放入氫氣氣氛爐中，使用每分鐘6公升(6L/min)的流量將氫氣通入氣氛爐並以10℃/min的升溫速率加熱至970℃，持溫時間為3小時，令該氧化鐵粉進行還原反應而得到還原鐵粉。待降溫後，使用空氣分級氣流粉碎設備對該部分燒結之還原鐵粉塊進行碎化以及球形化，其顆粒粒徑為11.5μm，敲擊密度為3.47g/cm3。
實驗例3
此實驗例使用組成1，即氧化鐵粉為磁鐵礦粉，經濕式球磨後的粒徑為6.2μm，先以氧化鋁坩鍋承載該氧化鐵粉，後將氧化鋁坩鍋放入含一氧化碳之氣氛爐中，使用每分鐘6公升(6L/min)的流量將氫氣通入氣氛爐並以10℃/min的升溫速率加熱至850℃，持溫時間為12小時，令該氧化鐵粉進行還原反應而得到還原鐵粉。待降溫後，使用空氣分級氣流粉碎設備對該部分燒結之還原鐵粉塊進行碎化以及球形化，其顆粒粒徑為9.0μm，敲擊密度為2.97g/cm3。
實驗例4
此實驗例使用組成1，即氧化鐵粉為磁鐵礦粉，經濕式球磨後的粒徑為6.2μm，先以氧化鋁坩鍋承載該氧化鐵粉，後將氧化鋁坩鍋放入氣氛爐中，使用每分鐘6公升(6L/min)的流量將氫氣通入氣氛爐並以10℃/min的升溫速率加熱至970℃，持溫時間為2小時，令該氧化鐵粉進行還原反應而得到還原鐵粉。待降溫後，使用空氣分級氣流粉碎設備對該部分燒結之還原鐵粉塊進行碎化以及球形化，其顆粒粒徑為10.3μm，敲擊密度為3.33g/cm3。
實驗例5
此實驗例使用組成2，即氧化鐵粉為赤鐵礦粉，其氧化鐵含量高於99.5%，取得粉末之平均粒徑為0.5μm，先以氧化鋁坩鍋承載該氧化鐵粉，後將氧化鋁坩鍋放入氣氛爐中，使用每分鐘6公升(6L/min)的流量將氫氣通入氣氛爐並以10℃/min的升溫速率加熱至770℃，持溫時間為3小時，令該氧化鐵粉進行還原反應而得到還原鐵粉。待降溫後，使用空氣分級氣流粉碎設備對該部分燒結之還原鐵粉塊進行碎化以及球形化，其顆粒粒徑為6.2μm，敲擊密度為3.11g/cm3。由於所用原料之氧化鐵含量高，所得還原鐵粉之其他氧化物含量低，製程中不需使用磁性篩選機分離氧化物即可得到所需之鐵粉。
實驗例6
此實驗例使用組成2，即氧化鐵粉為赤鐵礦粉，取得粉末之平均粒徑為0.5μm，先以氧化鋁坩鍋承載該氧化鐵粉，後將氧化鋁坩鍋放入氣氛爐中，使用每分鐘6公升(6L/min)的流量將氫氣通入氣氛爐並以10℃/min的升溫速率加熱至800℃，持溫時間為3小時，令該氧化鐵粉進行還原反應而得到還原鐵粉。待降溫後，使用空氣分級氣流粉碎設備對該部分燒結之還原鐵粉塊進行碎化以及球形化，其顆粒粒徑為6.9μm，敲擊密度為3.03g/cm3。
實驗例7
此實驗例使用組成2，即氧化鐵粉為赤鐵礦粉，取得粉末之平均粒徑為0.5μm，先以氧化鋁坩鍋承載該氧化鐵粉，後將氧化鋁坩鍋放入氣氛爐中，使用每分鐘6公升(6L/min)的流量將氫氣通入氣氛爐並以10℃/min的升溫速率加熱至850℃，持溫時間為3小時，令該氧化鐵粉進行還原反應而得到還原鐵粉。待降溫後，使用空氣分級氣流粉碎設備對該部分燒結之還原鐵粉塊進行碎化以及球形化，其顆粒粒徑為7.0μm，敲擊密度為3.11g/cm3。
實驗例8
此實驗例使用組成2，即氧化鐵粉為赤鐵礦粉，取得粉末之平均粒徑為0.5μm，先以氧化鋁坩鍋承載該氧化鐵粉，後將氧化鋁坩鍋放入氣氛爐中，使用每分鐘6公升(6L/min)的流量將氫氣通入氣氛爐並以10℃/min的升溫速率加熱至950℃，持溫時間為1小時，令該氧化鐵粉進行還原反應而得到還原鐵粉。待降溫後，依表2之條件使用空氣分級氣流粉碎設備對該部分燒結之還原鐵粉塊進行碎化以及球形化，其顆粒粒徑為6.0μm，敲擊密度為3.20g/cm3。
實驗例9
此實驗例使用組成2，即氧化鐵粉為赤鐵礦粉，取得粉末之平均粒徑為0.5μm，先以氧化鋁坩鍋承載該氧化鐵粉，後將氧化鋁坩鍋放入氣氛爐中，使用每分鐘6公升(6L/min)的流量將氫氣通入氣氛爐並以10℃/min的升溫速率加熱至700℃，持溫時間為12小時，令該氧化鐵粉進行還原反應而得到還原鐵粉。待降溫後，依表2之條件使用空氣分級氣流粉碎設備對該部分燒結之還原鐵粉塊進行碎化以及球形化，其顆粒粒徑為4.5μm，敲擊密度為3.23g/cm3。
實驗例10
此實驗例將依實驗例7之製程所得到之球形化還原鐵粉加熱至650℃並持溫1小時，以進行退火，待降溫後，再以空氣分級氣流粉碎設備對該還原鐵粉進行二次球形化。其顆粒粒徑為6.5μm，敲擊密度為3.46g/cm3，顯微組織如『圖4』所示。由比較實施例7可知，經退火及第二粉碎球化製程後，該還原鐵粉係具有較高的敲擊密度。
實驗例11
此實驗例將依實驗例7之製程得到之球形化還原鐵粉加熱至800℃並持溫1小時，以進行退火，待降溫後，再以空氣分級氣流粉碎設備對該還原鐵粉進行二次球形化。其顆粒粒徑為7.0μm，敲擊密度為3.48g/cm3。由比較實施例7可知，經退火及第二粉碎球化製程後，該還原鐵粉係具有較高的敲擊密度。
比較例1
此比較例為商業上常用之羰基鐵粉，其粒徑為8.6μm，敲擊密度為3.61g/cm3，顯微組織如『圖5』所示。
由以上可知，根據本發明所進行之實驗例1至11，敲擊密度最高可達3.48g/cm3，粒徑可低於20μm以下，且粉體形貌接近球形，因此，無論是物性或化性皆已符合金屬粉末射出成形及電感製程之要求。本發明更進一步將前述實驗例得到之細還原鐵粉應用在金屬射出成形製程，係可得到相對密度大於90%之正常燒結體。
綜上所述，本發明主要將該細氧化鐵粉加熱至高於燒結溫度之高溫，令其粉末輕微燒結且達較佳之還原程度，並再對還原後之該部分燒結之鐵粉塊進行該粉碎球化製程，得到接近球狀之粉體形貌，且擁有高敲擊密度，換言之，本發明僅需對該細氧化鐵粉進行單次之化學反應，及使用機械方式對其粉碎並球形化，即取得適合用在金屬射出成形及電感製程的該鐵粉，相較於羰基鐵粉的繁複製程及高製程條件要求，本發明係具備製程簡便之優點。其次，本發明只需要經濟的低溫(低於1,150℃)燒結爐或氣氛爐就可對該氧化鐵粉進行還原反應，故設備成本相對低廉，且適合大量生產。再者，若針對該鐵粉進行退火，提高該鐵粉的壓縮性，也可再進行一次粉碎球化製程，因粉末已較軟，可進一步改善其形貌，使該鐵粉更為接近球形，藉此提高該鐵粉的敲擊密度。因此，本發明極具進步性及符合申請發明專利的要件，爰依法提出申請，祈 鈞局早日賜准專利，實感德便。
以上已將本發明做一詳細說明，惟以上所述者，僅爲本發明的較佳實施例而已，當不能限定本發明實施的範圍。即凡依本發明申請範圍所作的均等變化與修飾等，皆應仍屬本發明的專利涵蓋範圍內。
『圖1』，為本發明第一實施例的製造流程圖。
『圖2』，為細赤鐵礦粉經還原成鐵粉並形成部分燒結後的掃描式電子顯微鏡圖。
『圖3』，為本發明第二實施例的製造流程圖。
『圖4』，為本發明實驗例10鐵粉的掃描式電子顯微鏡圖。
『圖5』，為本發明比較例1羰基鐵粉的掃描式電子顯微鏡圖。

Claims (12)

  1. 一種細還原鐵粉的製造方法，包括以下步驟：
    將平均粒徑小於20μm且氧化鐵含量高於98%的細氧化鐵粉加熱至一700℃以上之還原溫度，令該細氧化鐵粉還原成至少部分燒結且彼此黏結的鐵粉塊；以及
    待該部分燒結的鐵粉塊冷卻後，對該部分燒結的鐵粉塊進行一粉碎球化製程，使該部分燒結的鐵粉塊碎化並球形化為平均粒徑低於20μm以下的顆粒。
  2. 如申請專利範圍第1項所述細還原鐵粉的製造方法，其中該細氧化鐵粉擇自由鐵銹皮、磁鐵礦粉及赤鐵礦粉所組成的群組。
  3. 如申請專利範圍第1項所述細還原鐵粉的製造方法，其中該粉碎球化製程為利用一空氣分級氣流粉碎機。
  4. 如申請專利範圍第1項所述細還原鐵粉的製造方法，其中該細氧化鐵粉於該還原溫度下保持一介於1小時至12小時之間的持溫時間。
  5. 如申請專利範圍第1項所述細還原鐵粉的製造方法，其中該細氧化鐵粉是在一還原環境下加熱至該還原溫度。
  6. 如申請專利範圍第5項所述細還原鐵粉的製造方法，其中該還原環境的氣氛含有氫氣或一氧化碳。
  7. 一種細還原鐵粉的製造方法，包括以下步驟：
    將平均粒徑小於20μm且氧化鐵含量高於98%的細氧化鐵粉加熱至一700℃以上之還原溫度，令該細氧化鐵粉還原成至少部分燒結且彼此黏結的鐵粉塊；
    待該部分燒結的鐵粉塊冷卻後，對該部分燒結的鐵粉塊進行一第一粉碎球化製程，使該部分燒結的鐵粉塊碎化並球形化為平均粒徑低於20μm以下的第一顆粒；
    加熱該第一顆粒至一介於500℃至800℃之間的退火溫度；以及
    待該第一顆粒冷卻後，對該第一顆粒進行一第二粉碎球化製程，使該第一顆粒碎化並球形化為平均粒徑低於20μm以下的第二顆粒；
    其中，該第二顆粒具有一優於該第一顆粒的敲擊密度。
  8. 如申請專利範圍第7項所述細還原鐵粉的製造方法，其中該細氧化鐵粉擇自由鐵銹皮、磁鐵礦粉及赤鐵礦粉所組成的群組。
  9. 如申請專利範圍第7項所述細還原鐵粉的製造方法，其中該第一粉碎球化製程及該第二粉碎球化製程分別為利用一空氣分級氣流粉碎機。
  10. 如申請專利範圍第7項所述細還原鐵粉的製造方法，其中該細氧化鐵粉於該還原溫度下保持一介於1小時至12小時之間的持溫時間。
  11. 如申請專利範圍第7項所述細還原鐵粉的製造方法，其中該細氧化鐵粉是在一還原環境下加熱至該還原溫度。
  12. 如申請專利範圍第11項所述細還原鐵粉的製造方法，其中該還原環境的氣氛含有氫氣或一氧化碳。
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