CN110280760B - 一种高致密度钛制品的活化烧结制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高致密度钛制品的活化烧结制备方法，属于粉末冶金技术领域。该方法首先采用流化床气流磨对钛粉进行粉体改性处理；然后通过流化工艺调节分选轮频率获得不同粒径范围的高活性钛粉；将获得的不同粒径钛粉进行模压成形；采用真空钨丝炉或高真空钼丝炉进行高真空烧结，得到高致密度钛烧结制品。通过流化‑气流分级技术可获得粒径分布窄、粉末粒径可调、比表面积大、氧含量低的高活性钛粉；与未进行粉体改性处理，直接模压烧结的钛制件相比，活化处理的钛粉烧结件具有尺寸收缩性小、致密度高、抗拉强度高、塑性较好、组织均匀、晶粒细小等特点；活化处理的钛粉烧结过程中具有烧结速率高，保温时间短即可达到较高致密度。

Description

一种高致密度钛制品的活化烧结制备方法
技术领域
本发明涉及一种高致密度纯钛制品的活化烧结方法，具体涉及通过流化-气流分级技术制备粒径窄、比表面积大、氧含量低、活性高的钛粉，采用该粉末可在短时间内实现钛制品的活化烧结，达到快速致密化的目的。本发明属于粉末冶金技术领域，是一种高致密度钛制品的活化烧结制备方法。
背景技术
金属钛具有密度低、耐腐蚀优良、比强度高、生物相容性优异等优点，广泛应用于航空航天、生物医用、石油化工、能源动力等高技术领域。由于钛的活性较高，在空气中极易氧化，形成致密的氧化膜，该氧化膜在钛粉表面富集，不仅损害烧结件的力学性能，也会对尺寸精度造成影响。另外，由于钛的熔点较高(1600℃以上)，因此烧结致密化所需的烧结温度较高，烧结时间较长，导致晶粒长大，且容易被氧化，最终严重影响烧结制品的力学性能。目前，为了提高钛粉烧结致密化程度，通常采用高温(比如1300℃以上)和长时间烧结。但是，该工艺对设备的要求较高，烧结工序时间长，并且生产成本高，能耗过大。采用流化-气流分级技术制备具有高表面活性、均匀细小、粒径分布窄的钛粉，在相对较低的烧结温度和较短的烧结时间内，获得高尺寸精度、高致密度、晶粒均匀细小的纯钛烧结制品，是一种提高产品质量，节约能源，降低成本的纯钛制件制备方法。
发明内容
本发明提供了一种低成本短流程高致密度钛制品的活化烧结方法。通过流化-气流分级技术可获得粒径分布窄、粉末粒径可调、比表面积大、氧含量低的高活性钛粉；与未进行粉体改性处理，直接模压烧结的钛制件相比，活化处理的钛粉烧结件具有尺寸收缩性小、致密度高、抗拉强度高、塑性较好、组织均匀、晶粒细小等特点；活化处理的钛粉烧结过程中具有烧结速率高，保温时间短即可达到较高致密度(>98％)。
一种高致密度纯钛制品的活化烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取市售钛粉，通过采用流化床气流磨对其进行粉体改性处理；
(2)通过流化工艺调节分选轮频率获得不同粒径的高活性钛粉；
(3)将获得的不同粒径钛粉进行模压成形；
(4)采用真空钨丝炉或高真空钼丝炉在最高温度1100℃-1200℃进行高真空烧结，保温1h-2h，得到致密度在98％以上的高致密度钛烧结制品。
进一步地，步骤(1)中所述市售钛粉为不规则形貌、近球形或球形粉末中的一种或多种。进一步地，步骤(1)中所述流化床气流磨为扁平式气流磨、对喷式气流磨等中的一种或多种，优选对喷式气流磨。
进一步地，步骤(1)中，所述粉体活化改性处理包括：流化床气流磨破碎、研磨、分散、整形工艺。
进一步地，步骤(1)中所述流化床气流磨破碎、研磨、整形工艺所用气体为氮气、氩气、氦气、氮氩混合气等中的一种或多种，所用研磨气压为0.1MPa-10MPa之间，气流磨时间为1min-20min。
进一步地，步骤(2)中所述不同粒径的高活性钛粉通过调节分选轮频率实现收集，分选轮频率为0-60Hz，根据分选轮频率不同可得到平均粒径为1～50μm的高活性钛粉。
进一步地，步骤(2)中所述高活性钛粉粉末表面无明显棱角，氧含量不高于2000ppm，比表面积为160-240m2/kg之间。
进一步地，步骤(3)中所述粉末模压压力为9-15MPa。
进一步地，步骤(3)中所述粉末模压压力为11.6MPa，保压时间为2min。
进一步地，步骤(4)中所述高真空烧结工艺为：烧结升温速率15℃/min，烧结温度1100℃，保温时间2h，降温速率为20℃/min至900℃后随炉冷却。
本发明的优点在于：
1)通过流化-气流分级技术可获得粒径分布窄、粉末粒径可调、比表面积大、氧含量低的高活性钛粉；
2)与未进行粉体改性处理，直接模压烧结的钛制件相比，活化处理的钛粉烧结件具有尺寸收缩性小、致密度高、抗拉强度高、塑性较好、组织均匀、晶粒细小等特点；
3)活化处理的钛粉烧结过程中具有烧结速率高，保温时间短即可达到高致密度(>97％)的显著优点。
附图说明
通过下文中的优选实施方式详细描述，这使本领域从业者更了解本发明的优点和益处。
图1为本发明实施例1中流化床气流磨-气流粉体改性处理后部分不同粒径钛粉的扫描电镜照片；其中(a)为平均粒径小于15μm的钛粉微观形貌图，(b)为平均粒径为45μm的钛粉微观形貌图；
图2为本发明实施例2中经过气流磨改性处理、活化烧结后所得制件微观组织。
具体实施方式
实施例1
1.原料粉末为市售氢化脱氢钛粉，中位径为32.2μm，称取1000g，将该钛粉置于流化床式气流磨研磨腔中，充入高纯氮气作为保护气体及研磨气体，气压为0.7MPa，处理时8min后获得具有大比表面积的高活性钛粉；
2.随后通过气流分级对高活性钛粉进行收集，调节分选轮频率为50Hz，处理后得到中位径为20μm的钛粉；
3.上述所得的钛粉氧含量低于2000ppm，松装密度为2.51g/cm3；
4.将上述所得钛粉在10MPa的压力下模压得到生坯；
5.将上述生坯置于高真空钼丝炉中进行烧结，最终烧结温度为1100℃，升温速率为10℃/min，保温时间为1.5h，随炉冷却，可得到相对密度为97.7％，抗拉强度为680MPa，延伸率为14.7％；
6.将未经气流磨处理的钛粉生坯置于高真空钼丝炉中进行烧结，最终烧结温度为1100℃，升温速率为10℃/min，保温时间为1.5h，随炉冷却，可得到相对密度为92.3％，抗拉强度为606MPa，延伸率为12.1％。
实施例2
1.原料粉末为市售氢化脱氢钛粉，中位径为32.2μm，称取800g，将该钛粉置于流化床式气流磨研磨腔中，充入高纯氩气作为保护气体及研磨气体，气压为0.8MPa，处理10min后，通过气流分级对高活性钛粉进行收集，调节分选轮频率为40Hz处理后得到中位径为22.5μm的钛粉；
2.上述所得钛粉氧含量低于2000ppm，松装密度为2.43g/cm3；
3.将上述所得钛粉在11.3MPa的压力下模压得到生坯；
4.将上述生坯置于高真空钼丝炉中进行烧结，最终烧结温度为1150℃，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，随炉冷却，可得到相对密度为98.4％，抗拉强度为672MPa，延伸率为14.5％；
5.将未经气流磨处理的钛粉生坯置于高真空钼丝炉中进行烧结，最终烧结温度为1150℃，升温速率为10℃/min，保温时间为1.5h，随炉冷却，可得到相对密度为94.3％，抗拉强度为613MPa，延伸率为12.6％。
实施例3
1.原料粉末为市售钛粉，中位径为42μm，称取600g，将该钛粉置于流化床式气流磨研磨腔中，充入高纯氮气作为保护气体及研磨气体，气压为0.7MPa，通过气流分级对高活性钛粉进行收集，调节分选轮频率为35Hz，得到中位径为30.4μm的钛粉；
2.上述所得钛粉氧含量低于1900ppm，松装密度为2.45g/cm3；
3.将上述所得钛粉在11.5MPa的压力下模压得到生坯；
4.将上述生坯置于高真空钨丝炉中进行烧结，最终烧结温度为1150℃，升温速率为20℃/min，保温时间为1h，随炉冷却，可得到相对密度为98.1％，抗拉强度为685MPa，延伸率为14.3％；
5.将未经气流磨处理的钛粉生坯置于高真空钼丝炉中进行烧结，最终烧结温度为1150℃，升温速率为20℃/min，保温时间为1h，随炉冷却，可得到相对密度为93.8％，抗拉强度为610MPa，延伸率为11.9％。
实施例4
1.原料粉末为市售氢化脱氢钛粉，中位径为45μm，称取800g，将该钛粉置于流化床式气流磨研磨腔中，充入高纯氩气作为保护气体及研磨气体，气压为0.65MPa，处理15min后通过气流分级对高活性钛粉进行收集，调节分选轮频率为60Hz，得到中位径为10.5μm的钛粉；
2.上述所得钛粉氧含量低于2000ppm，松装密度为2.51g/cm3；
3.将上述所得超细钛粉在11.5MPa的压力下模压得到生坯；
4.将上述生坯置于高真空炉中进行烧结，最终烧结温度为1100℃，升温速率为20℃/min，保温时间为1h，随炉冷却，可得到相对密度为99.3％，抗拉强度为689MPa，延伸率为14.9％；
5.将未经气流磨处理的钛粉生坯置于高真空钼丝炉中进行烧结，最终烧结温度为1100℃，升温速率为20℃/min，保温时间为1h，随炉冷却，可得到相对密度为94.6％，抗拉强度为619MPa，延伸率为11.6％。

Claims (8)

1.一种高致密度纯钛制品的活化烧结制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取市售钛粉，通过采用流化床气流磨对其进行粉体改性处理；
(2)通过流化工艺调节分选轮频率获得不同粒径的高活性钛粉；
(3)将获得的不同粒径钛粉进行模压成形；
(4)采用真空钨丝炉或高真空钼丝炉在最高温度进行高真空烧结，保温，得到致密度在98％以上的高致密度钛烧结制品；
步骤(3)中粉末模压压力为9-15MPa；
步骤(4)中所述高真空烧结工艺为：烧结升温速率15℃/min，烧结温度1100℃，保温时间2h，降温速率为20℃/min至900℃后随炉冷却。
2.如权利要求1所述高致密度纯钛制品的活化烧结制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述市售钛粉为不规则形貌、近球形或球形粉末中的一种或多种。
3.如权利要求1所述高致密度纯钛制品的活化烧结制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述流化床气流磨为扁平式气流磨、对喷式气流磨中的一种或多种。
4.如权利要求1所述高致密度纯钛制品的活化烧结制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述粉体改性处理包括：流化床气流磨破碎、研磨、分散、整形工艺。
5.如权利要求4所述高致密度纯钛制品的活化烧结制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述流化床气流磨破碎、研磨、整形工艺所用气体为氮气、氩气、氦气、氮氩混合气中的一种或多种，所用研磨气压为0.1MPa-10MPa之间，气流磨时间为1min-20min。
6.如权利要求1所述高致密度纯钛制品的活化烧结制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述不同粒径的高活性钛粉通过调节分选轮频率实现收集，分选轮频率为0-60Hz，根据分选轮频率不同可得到平均粒径为1～50μm的高活性钛粉。
7.如权利要求1或6所述高致密度纯钛制品的活化烧结制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述高活性钛粉粉末表面无明显棱角，氧含量不高于2000ppm，比表面积为160-240m2/kg之间。
8.如权利要求1所述高致密度纯钛制品的活化烧结制备方法，其特征在于，步骤(3)中粉末模压压力为11.6MPa，保压时间为2min。
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