CN112322933A - 一种高性能近α高温钛合金及其粉末冶金制备方法 - Google Patents

Abstract

一种高性能近α高温钛合金及其粉末冶金制备方法，属于钛合金材料技术领域。该高性能近α高温钛合金，包括的成分及各个成分的质量百分比为：Al：5.0～7.5％，Sn：1.0～3.5％，Zr：3.0～5.5％，Mo：1～3.5％，Si：0.05～1.5％，O≤0.36％，余量为Ti。通过混合元素粉末冶金法即混合粉末+压制成坯+烧结+挤压成形+热处理制备具有细小α片层和不连续β/β转变组织构成的新型魏氏组织的高性能近α高温钛合金，其中，β转变组织内析出了高密度的纳米针状α，同时材料利用率接近100％且成本低。所提供的制备方法简单、成本低廉，所得近α高温钛合金材料具有优异的室温和高温力学性能。

Description

一种高性能近α高温钛合金及其粉末冶金制备方法

技术领域

本发明属于钛合金材料技术领域，特别涉及一种高性能近α高温钛合金及其粉末冶金制备方法。

背景技术

由于钛合金的低密度，高比强度，出色的高温机械性能和良好的抗氧化性，在航空航天，船舶，汽车发动机，化学设备等领域得到了广泛应用。但是随着航空发动机的飞速发展，高推重比航空发动机对新型轻质耐高温结构材料的要求越来越高，对耐更高温度的新型高温钛合金的研发及先进的成形工艺的开发也迫在眉睫。典型的近α高温钛合金Ti6242S(Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si，wt％)因其高强度，低密度和出色的高温性能，已成功应用于F414、F119、TRENT800等先进的军用和民用航空发动机上，是565℃压气机盘和叶片的首选钛合金材料，工作温度可高达565℃。近年来，已经开发了一些新颖的高温钛合金以进一步提高工作温度并改善机械性能。与普通的高温合金相比，这些新颖的高温钛合金体系大都以Ti-A1-Sn-Zr-Mo-Si为主，其服役温度从300℃提高到650℃，其服役温度和性能的提升多以提高合金化程度的固溶强化为主要强化手段，通常将更多的合金元素(Sn、Mo、Nb、V、Ta、W等)添加到近α的钛合金中以获得更多的固溶体强化合金。由于间隙溶质元素(O，C，N等)和替代溶质元素(Al，Sn，Zr，Mo，Si，Nb，Ta等)是位错滑移和攀移的有效屏障，随着合金元素含量的增加，合金强度增强，但是这势必会造成服役条件下组织稳定性的降低，从而限制高温钛合金的使用温度。进一步提高合金的合金化程度也会使原材料成本增加。铸锭冶金-机加工相结合的传统高温钛合金零部件制备工艺路径的材料利用率非常低，通常仅为10％以下，按国际通用的说法就是材料采购量和飞机上使用量的比值非常高(High buy-to-flyratio)，同时钛合金又属于难加工金属，加工速度慢，单位加工成本高。这些因素造成高温钛合金零部件和结构部件价格居高不下，对于大多数工程应用，包括一些型号批量生产的飞机，都难以承受使用钛合金零部件和结构部件的成本。因此国家制造工业的发展迫切需要低成本高性能的高温钛合金零部件和型材。

目前，高温钛合金的制备主要采用的是铸锭冶金工艺，材料制备周期长，熔炼及高温锻造的能量消耗大，设备经费投入大，这使得采用铸锭冶金工艺制备的材料成本较高。此外，传统的铸造工艺通常容易发生成分偏析和微观结构异质性等缺陷而导致力学性能较差。粉末冶金(PM)技术，即混合粉末+压制成坯+烧结，是一种众所周知的制备具有均匀微观结构而没有合金元素偏析的金属材料的方法，同时材料使用率高、工艺流程短且成本低。混合元素粉末冶金(BE-PM)方法被认为是制造高温钛合金和近净成形钛合金零部件的可行且具有成本效益的途径。但是,与铸锭冶金(IM)钛合金相比，PM钛合金存在相对致密度较差和高氧污染等缺陷，这可能会使机械性能恶化。热机械加工被认为是通过去除残留孔洞来改善钛合金机械性能的可靠而有效的方法。热挤压是一种常见的热变形过程，其中材料被加热到高于在再结晶温度并被挤压。烧结坯料的热挤压不仅可以消除内部孔隙，而且大的塑性变形可以破坏粗大的组织和驱动β晶粒的动态再结晶，从而实现晶粒细化，这两者均有利于提高机械性能。同时挤压后的后续退火处理对合金的组织和性能也有很大影响，微观组织调控也是提高高温钛合金更高温度下的服役性能的最为有效的手段。

然而，当前粉末冶金钛合金主要以氢化脱氢的纯钛粉末为主要原材料，粉末氧含量较高且普通的烧结方式很难制备出组织精细且高致密度的钛合金材料。并且当前粉末冶金钛合金，其氧含量高、致密度不足、烧结态组织粗大、机械性能不理想，很难达到国家精尖科技领域的要求。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种高性能近α高温钛合金及其粉末冶金制备方法，该高性能近α高温钛合金是一种具有新型微观组织的高性能近α高温钛合金，其制备方法为粉末冶金方法，并且在粉末冶金方法的基础上，结合原料的选取，并进行热挤压和后续热处理过程，从而改变其微观组织结构，提高钛合金的机械性能。其制备方法具有方法简单，成本低的特点。

本发明采用的技术方案如下：

本发明的一种高性能近α高温钛合金，包括的成分及各个成分的质量百分比为：Al：5.0～7.5％，Sn：1.0～3.5％，Zr：3.0～5.5％，Mo：1～3.5％，Si：0.05～1.5％，O≤0.36％，余量为Ti；

所述的高性能近α高温钛合金，其室温下屈服强度≥1080MPa，抗拉强度≥1212MPa，延伸率≥14％，在600℃下屈服强度≥600MPa，抗拉强度≥715MPa，延伸率≥26％。

所述的高性能近α高温钛合金，具有不连续的β转变组织中析出了纳米针状α相的微观结构，这种特殊的网篮组织达到了强度和塑性的同步提高。

其中，高性能近α高温钛合金中氧的质量百分含量为≤0.36wt％，高性能近α高温钛合金的相对密度为≥99.6％。合理控制的氧含量和高致密度也是获得高强度和高塑性的重要保障。

进一步的，所述的高性能近α高温钛合金，优选的成分及各个成分的质量百分比为：Al：5.5～7.0％，Sn：1.5～3.0％，Zr：3.5～5.0％，Mo：1.5～3.0％，Si：0.1～1.0％，O≤0.36％，余量为Ti。

进一步的，所述的高性能近α高温钛合金，其微观组织为细小α片层和不连续β/β转变组织构成的新型魏氏组织，其中，不连续β/β转变组织分布在α片层中，不连续β/β转变组织包括β相和β转变组织，并且在β转变组织内析出了纳米针状α相；其中，α片层组织的体积分数为75.5-79.8％，余量为不连续β/β转变组织；α片层组织的厚度为0.4-2.5μm，纳米针状α相的宽度为20-45nm。

本发明的一种高性能近α高温钛合金的粉末冶金制备方法，包括以下步骤：

步骤1：备料

根据制备的高性能近α高温钛合金的成分，准备原料；各个成分的原料的粒径为100～300目；其中，Ti的原料为TiH₂粉；

步骤2：混合粉末

在保护气氛下，将各个原料充分混合，得到混合物料；

步骤3：压制成坯

将混合物料填充在模具中，震动紧实后，在200-900MPa的压力下保压60～900s进行冷压压制成坯，得到粉末压坯；

步骤4：烧结和热挤压

在无氧环境下，将粉末压坯以50～200℃/min的加热速率加热至1000～1100℃，随后以10～100℃/min的加热速率加热至1150～1350℃并保温2～10min，得到烧结后的烧结坯料；

将温度为1150～1350℃的烧结坯料置于温度为200～450℃的挤压筒中并进行热挤压，得到高致密度的高温钛合金挤压坯；

步骤5：热处理

(1)将高温钛合金挤压坯进行真空脱氢热处理，随炉冷却，得到完全脱氢后的坯件；其中，真空脱氢热处理工艺为：在真空度≤5×10^-3Pa，600～800℃保温4～14h；

(2)将完全脱氢后的坯件进行退火热处理，退火热处理工艺为：900～980℃保温0.5～5h空冷，得到高性能近α高温钛合金。

所述的步骤1中，Al的原料为气雾化Al粉、Sn的原料为Sn粉、Zr的原料为ZrH₂粉、Mo的原料为Al₄₀Mo₆₀粉，Si的原料为Si粉。

所述的步骤1中，各个原料的质量纯度≥99.6％。

更优选为，气雾化Al粉的粒度为200目；Sn粉的粒度为200目；ZrH₂粉的粒度为200目；Al₄₀Mo₆₀粉的粒度为300目；Si粉的粒度为300目。

所述的步骤2中，保护气氛为惰性气体保护气氛，优选为氩气气氛。

所述的步骤2中，混合中的转速为20～100r/min，混合时间优选为5～30h，更优选为10～20h。

所述的步骤2中，混合在混料机中进行，优选为V型混料机或双锥型混料机中的一种。

所述的步骤3中，粉末压坯的相对致密度≥85％。

所述的步骤3中，粉末压坯在脱模过程中，采用温脱模反向顶出的方式脱模，具体为：在反向顶出脱模之前将模具在空气中预热至100～500℃，更优选为300～400℃，随后反向脱模得到粉末压坯。该脱模方式能够避免粉末压坯在脱模过程中因内应力大而破裂。

所述的步骤3中，冷压压制成坯优选为单轴冷压成坯，优选为压制成型的压力为500～600MPa，保压时间120～600s。

所述的步骤4中，无氧环境为，氧的浓度<100～1000ppm。

所述的步骤4中，烧结采用中频电磁感应感应线圈中进行感应加热。其中，中频电磁感应感应线圈的频率为8-10KHz。

所述的步骤4中，挤压比为(9-12):1。

所述的步骤4中，烧结优选以下工艺参数：以80～150℃/min的加热速率加热至1050～1100℃，随后以20～60℃/min的加热速率加热至1200～1350℃并保温5min。

所述的步骤4中，高致密度的高温钛合金挤压坯的相对致密度≥99.8％。

在步骤5(1)中，真空脱氢热处理的工艺优选为：温度为650～750℃保温5～12h。

在步骤5(2)中，退火热处理工艺优选为：920～960℃保温1～2h。

与现有技术相比，本发明的一种高性能近α高温钛合金及其粉末冶金制备方法，其特点和有益效果是：

本发明提供了一种新型高性能近α高温钛合金及其制备方法，通过混合元素粉末冶金法即混合粉末+压制成坯+烧结+挤压成形+热处理制备具有细小α片层和不连续β/β转变组织构成的新型魏氏组织的金属棒材，其中，β转变组织内析出了高密度的纳米针状α，同时材料利用率接近100％且成本低。所提供的制备方法简单、成本低廉，所得近α高温钛合金材料具有优异的室温和高温力学性能。本发明所制备的高温钛合金具有优良的综合性能，室温下屈服强度≥1080MPa，抗拉强度≥1212MPa，延伸率≥14％，在600℃下屈服强度≥600MPa，抗拉强度≥715MPa，延伸率≥26％，明显优于具有相同成分用铸锭冶金工艺制备的等轴晶组织高温钛合金室温和600℃下的力学性能(室温下屈服强度≥850MPa，抗拉强度≥950MPa，延伸率≥10％，600℃屈服强度≥500MPa，抗拉强度≥600MPa，延伸率≥15％)，室温、高温综合性能优异，因此在工程领域具有广阔的应用前景。本发明的技术方案简单易行，为制备低成本综合性能优良的高温钛合金展示了良好的可行性，具有极高的指导意义和应用前景。

本发明通过采用的Ti原料——氢化钛粉末颗粒，其脆性使其在冷压制过程中可以较容易地被压碎成较小的颗粒，从而导致粉末压坯的致密度高于具有相似粒度和形貌的纯钛粉末，在后续烧结过程可以得到高致密度的烧结体。以氢化钛为原材料制备粉末冶金钛合金可以降低烧结温度、缩短烧结时间、提高合金致密度。另外，由于氢化钛在烧结过程中分解释放出氢气，还可以达到清洁钛粉末颗粒表面的目的，使用氢化钛粉末代替氢化脱氢的纯钛粉可以有效降低钛合金的氧含量，进而改善性能。同时，由于氢的可逆合金化作用，氢作为临时添加元素存在于合金中对钛合金的显微组织和力学性能也有很重要的影响。

附图说明

图1：实施例制备的高性能近α高温钛合金棒材的烧结-挤压制备工艺装置结构示意图；

图中，1为液压机上压头，2为挤压筒，3为模具底座，4为模具加热套，5为上垫块，6为挤压嘴，7为烧结坯料，8为气氛箱，9为真空泵组和氩气瓶，10为测氧仪，11为中频感应加热系统。

图2：实施例1制备的高性能近α高温钛合金棒材的的XRD图谱。

图3：实施例1制备的高性能近α高温钛合金棒材的扫描电镜照片：(a)低倍照片；(b)高倍照片。

图4：实施例1制备的高性能近α高温钛合金棒材在室温下的拉伸曲线。

图5：实施例1制备的高性能近α高温钛合金棒材在550℃和600℃下的拉伸曲线。

图6：实施例2制备的高性能近α高温钛合金棒材的金相照片。

图7：实施例2制备的高性能近α高温钛合金棒材在室温下的拉伸曲线。

图8：实施例3制备的高性能近α高温钛合金棒材的金相照片。

图9：实施例3制备的高性能近α高温钛合金棒材在室温下的拉伸曲线。

具体实施方式

以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施例。

本发明实例中所采用的原材料均为高纯度的金属粉末(纯度≥99.6％)；采用型号为PW3040/60的X’Pert Pro X射线衍射仪(荷兰PANalyticalB.V.)进行XRD物相分析；采用JSM～7001F型JEOL场发射扫描电镜进行形貌观察和分析；采用日本岛津制造所AG/XPlus100N拉伸机进行高温和室温拉伸实验。

以下实施例中，为了避免粉末压坯在空气气氛下烧结和热成形过程中的氧化，烧结工艺和热挤压工艺采用的工艺装置的结构示意图见图1；具体包括：包括液压机、挤压筒、模具底座和气氛箱；液压机上压头1设置在挤压筒2上方，挤压筒2设置在模具底座3上方，在挤压筒2内部对应设置有上垫块5，在挤压筒2内部下端设置有挤压嘴6，模具底座3内设置有模具腔体，在挤压筒2外周设置有模具加热套4，液压机上压头1、挤压筒2和模具底座3均设置在气氛箱8形成的腔体内，在气氛箱8形成的腔体内还设置有中频感应加热系统11的中频电磁感应线圈，同时，真空泵组和氩气瓶9和气氛箱8形成的腔体连通，气氛箱8外还配设有测氧仪10，用于测量气氛箱8内的氧含量。

实施例1

一种高性能近α高温钛合金的粉末冶金制备方法，包括以下步骤：

步骤1：备料

以TiH₂粉(-200目)、气雾化Al粉(-200目)、Sn粉(-200目)、ZrH₂粉(-200目)、Al₄₀Mo₆₀粉(-200目)和硅粉(-300目)为原料，按质量百分含量分别为Al：5.8％，Sn：2.5％，Zr：4.2％，Mo：2.3％，Si：0.2％，余量为Ti，称取各元素原料粉末；

步骤2：混合粉末

将各元素原料粉末置于双锥型混料机中，并在氩气保护下以60r/min的转速充分混合24小时，得到混合均匀的混合物料。

步骤3：压制成坯

将混合均匀的混合物料填充到圆柱形模具中，震动紧实后，在700MPa的压力下保压180s进行冷压压制成坯，得到粉末压坯。采用反向顶出脱模，为了避免粉末压坯在反向脱模过程中破裂，在反向顶出脱模之前将模具在空气中预先加热到200℃，随后反向脱模得到圆柱形粉末压坯。其中，粉末压坯的相对致密度≥85％；

步骤4：烧结和热挤压

为了避免粉末压坯在空气气氛下烧结和热成形过程中的氧化，采用图1中的装置，装配有液压机的气氛箱中，在高纯氩气氛保护下，进行粉末压坯的烧结，再进行热挤压过程。在感应加热和热挤压实验前，根据测氧仪动态监测气氛箱中的O₂浓度，保证气氛箱中氧浓度低于300ppm，在烧结前降至几乎为零。将粉末压坯放在中频感应加热系统的中频电磁感应线圈中进行快速感应加热，其中，中频电磁感应感应线圈的频率为10KHz，以100℃/min的加热速率加热至1100℃，随后以20℃/min的加热速率加热至1300℃并保温300s，得到烧结后的烧结坯料。

在保温结束后迅速将热的烧结坯料转移到已经预热至450℃的挤压筒中进行热挤压，挤压比为10:1，得到全致密的钛合金挤压棒，其相对致密度为99.82％。

步骤5：热处理

(1)由于快速感应烧结，钛合金挤压棒中的溶质氢尚未完全逸出。因此，将钛合金挤压棒首先在高温真空烧结炉中进行真空脱氢热处理：650℃/6h/炉冷(FC)，脱氢过程中真空度控制在5×10^-3Pa以内，以彻底去除残留的氢，得到完全脱氢后的坯件。

(2)随后将完全脱氢后的坯件在马弗炉中进行常规退火920℃/1h/空冷(AC)来调节组织，空冷至室温后得到高性能近α高温钛合金棒材。

图1为本实施例用于制备近α高温钛合金棒材的烧结-热挤压设备结构示意图。图2为本实施所得近α高温钛合金的XRD物相分析图谱，结果显示该粉末冶金高温钛合金主要包括基体α相和不连续β/β转变组织，其中，不连续β/β转变组织分为β相和β转变组织，无脆性中间化合物相。图3为相应材料微观组织的扫描电镜照片，可以看到材料全致密、内部无残留孔洞，表现为典型的魏氏组织，其具有边界清晰的原始β晶粒，原始β晶粒平均尺寸为104μm，主要由α片层和不连续β/β转变组织组成，α片层的平均厚度为0.9μm，β转变组织中析出纳米针状α，纳米针状α相的宽度为25-40nm。图4为本实施例所制备的近α高温钛合金的室温工程应力-应变曲线，室温下屈服强度1083MPa，抗拉强度1218MPa，延伸率15.5％，明显优于具有相同成分用铸锭冶金工艺制备的等轴晶组织高温钛合金室温下的力学性能(室温下屈服强度≥850MPa，抗拉强度≥950MPa，延伸率≥10％)。图5为本实施例所制备的近α高温钛合金在550℃和600℃的高温力学性能，550℃屈服强度640MPa，抗拉强度788MPa，延伸率27％；600℃屈服强度603MPa，抗拉强度719MPa，延伸率26％，明显优于具有相同成分用铸锭冶金工艺制备的等轴晶组织高温钛合金600℃下的力学性能(600℃屈服强度≥500MPa，抗拉强度≥600MPa，延伸率≥15％)。从图4和图5可知，与传统铸造方法制备的高温钛合金相比，本发明所采用的粉末冶金方法制备的高温钛合金具有更高的室温强度和良好的塑性，在600℃下仍保持较高的抗拉强度，在对高温机械性能要求较高的工业应用中具有广阔的应用前景。综上所述，通过混合元素粉末冶金(BE-PM)方法可成功制备组织细小均匀，综合性能良好的高温钛合金材料。

实施例2

一种高性能近α高温钛合金的粉末冶金制备方法，包括以下步骤：

步骤1：备料

以TiH₂粉(-200目)、气雾化Al粉(-200目)、Sn粉(-200目)、ZrH₂粉(-200目)、Al₄₀Mo₆₀粉(-200目)和硅粉(-300目)为原料，按质量百分含量分别为Al：5.8％，Sn：2.5％，Zr：4.2％，Mo：2.3％，Si：0.2％，余量为Ti，称取各元素原料粉末；

步骤2：混合粉末

将各元素原料粉末置于双锥型混料机中，并在氩气保护下以60r/min的转速充分混合24小时，得到混合均匀的混合物料。

步骤3：压制成坯

将混合均匀的混合物料填充到圆柱形模具中，震动紧实后，在800MPa的压力下保压300s进行冷压压制成坯，得到粉末压坯。采用反向顶出脱模，为了避免粉末压坯在反向脱模过程中破裂，在反向顶出脱模之前将模具在空气中预先加热到200℃，随后反向脱模得到圆柱形粉末压坯。其中，粉末压坯的相对致密度≥85％；

步骤4：烧结和热挤压

为了避免粉末压坯在空气气氛下烧结和热成形过程中的氧化，在采用图1中的装置，装配有液压机的气氛箱中，在高纯氩气氛保护下进行粉末压坯的烧结和热挤压全过程。在感应加热和热挤压实验前，根据测氧仪动态监测气氛箱中的O₂浓度，保证气氛箱中氧浓度低于200ppm，在烧结前降至几乎为零。将粉末压坯放在中频电磁感应线圈中进行快速感应加热，其中，中频电磁感应感应线圈的频率为10KHz，以100℃/min的加热速率加热至1100℃，随后以20℃/min的加热速率加热至1300℃并保温300s，得到烧结后的烧结坯料。

在保温结束后迅速将热的烧结坯料转移到已经预热至450℃的挤压筒中进行热挤压，挤压比为10:1，得到全致密的钛合金挤压棒。

步骤5：热处理

(1)由于快速感应烧结，钛合金挤压棒中的溶质氢尚未完全逸出。因此，将钛合金挤压棒首先在高温真空烧结炉中进行真空脱氢热处理：700℃/6h/FC，脱氢过程中真空度控制在5×10^-3Pa以内，以彻底去除残留的氢，得到完全脱氢后的坯件。

(2)随后将完全脱氢后的坯件在马弗炉中进行常规退火940℃/1h/AC来调节组织，空冷至室温后得到高性能近α高温钛合金棒材。

图6为本实施所得近α高温钛合金的金相照片，可以看到组织内部全致密、无残留孔洞，相对致密度达99.8％以上，原始β晶粒晶界清晰且平均尺寸为110μm，是细小均匀的魏氏组织。图7为本实施例所制备的近α高温钛合金的室温工程应力-应变曲线，室温下屈服强度1080MPa，抗拉强度1219MPa，延伸率13.6％。

实施例3

一种高性能近α高温钛合金的粉末冶金制备方法，包括以下步骤：

步骤1：备料

以TiH₂粉(-200目)、气雾化Al粉(-200目)、Sn粉(-200目)、ZrH₂粉(-200目)、Al₄₀Mo₆₀粉(-200目)和硅粉(-300目)为原料，按质量百分含量分别为Al：5.8％，Sn：2.5％，Zr：4.2％，Mo：2.3％，Si：0.2％，余量为Ti，称取各元素原料粉末；

步骤2：混合粉末

将个元素原料粉末置于双锥型混料机中并在氩气保护下以60r/min的转速充分混合24小时，得到混合均匀的混合物料。

步骤3：压制成坯

将混合均匀的混合物料填充到圆柱形模具中，震动紧实后在800MPa的压力下保压300s进行冷压压制成坯，得到粉末压坯。采用反向顶出脱模，为了避免粉末压坯在反向脱模过程中破裂，在反向顶出脱模之前将模具在空气中预先加热到200℃，随后反向脱模得到圆柱形粉末压坯。其中，粉末压坯的相对致密度≥85％；

步骤4：烧结和热挤压

为了避免粉末压坯在空气气氛下烧结和热成形过程中的氧化，在采用图1中的装置，装配有液压机的气氛箱中，在高纯氩气氛保护下进行粉末压坯的烧结和热挤压全过程。在感应加热和热挤压实验前，根据测氧仪动态监测气氛箱中的O₂浓度，保证气氛箱中氧浓度低于200ppm，在烧结前降至几乎为零。将粉末压坯放在中频电磁感应感应线圈中进行快速感应加热，其中，中频电磁感应感应线圈的频率为10KHz，以100℃/min的加热速率加热至1100℃，随后以20℃/min的加热速率加热至1350℃并保温300s，得到烧结后的烧结坯料。

在保温结束后迅速将热的烧结坯料转移到已经预热至450℃的挤压筒中进行热挤压，挤压比为9:1，得到全致密的钛合金挤压棒。

步骤5：热处理

(1)由于快速感应烧结，钛合金挤压棒中的溶质氢尚未完全逸出。因此，将钛合金挤压棒首先在高温真空烧结炉中进行真空脱氢热处理：700℃/6h/FC，脱氢过程中真空度控制在5×10^-3Pa以内，以彻底去除残留的氢，得到完全脱氢后的坯件。

(2)随后将完全脱氢后的坯件在马弗炉中进行常规退火940℃/1h/AC来调节组织，空冷至室温后得到高性能近α高温钛合金棒材。

图8为本实施所得近α高温钛合金的金相照片，可以看到材料全致密、内部无残留孔洞，原始β晶粒晶界清晰表现为典型的魏氏组织，主要由α片层和β/β转变组织组成，α片层平均厚度为1μm。图9为本实施例所制备的近α高温钛合金的室温工程应力-应变曲线，室温下屈服强度1092MPa，抗拉强度1212MPa，延伸率14.2％。

对比例

一种钛合金的制备方法，同实施例1，不同之处在于，Ti的原料为氢化脱氢制备的钛粉，制备方法中，无感应烧结过程中的部分脱氢过程与后续热处理过程中的真空脱氢热处理过程，其制备得到的钛合金，微观组织为等轴α，α片层和少量的β转变组织，且β转变组织中无纳米针状α析出，机械性能为：抗拉强度为1024～1125MPa，延伸率为8～11.5％。和本发明采用的氢化钛为原料制备的钛合金相比，其氧含量较高，组织粗大，综合力学性能较差，无法满足对综合力学性能有更高要求的工业领域的使用。

Claims (10)

1.一种高性能近α高温钛合金，其特征在于，包括的成分及各个成分的质量百分比为：Al：5.0～7.5％，Sn：1.0～3.5％，Zr：3.0～5.5％，Mo：1～3.5％，Si：0.05～1.5％，O≤0.36％，余量为Ti；

所述的高性能近α高温钛合金，其室温下屈服强度≥1080MPa，抗拉强度≥1212MPa，延伸率≥14％，在600℃下屈服强度≥600MPa，抗拉强度≥715MPa，延伸率≥26％。

2.根据权利要求1所述的高性能近α高温钛合金，其特征在于，所述的高性能近α高温钛合金，包括的成分及各个成分的质量百分比为：Al：5.5～7.0％，Sn：1.5～3.0％，Zr：3.5～5.0％，Mo：1.5～3.0％，Si：0.1～1.0％，O≤0.36％，余量为Ti。

3.根据权利要求1所述的高性能近α高温钛合金，其特征在于，所述的高性能近α高温钛合金，其微观组织为细小α片层和不连续β/β转变组织构成的新型魏氏组织，其中，不连续β/β转变组织分布在α片层中，不连续β/β转变组织包括β相和β转变组织，并且在β转变组织内析出了纳米针状α相；其中，α片层组织的体积分数为75.5-79.8％，余量为不连续β/β转变组织；α片层组织的厚度为0.4-2.5μm，纳米针状α相的宽度为20-45nm。

4.权利要求1-3任意一项所述的高性能近α高温钛合金的粉末冶金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：备料

根据制备的高性能近α高温钛合金的成分，准备原料；各个成分的原料的粒径为100～300目；其中，Ti的原料为TiH₂粉；

步骤2：混合粉末

在保护气氛下，将各个原料充分混合，得到混合物料；

步骤3：压制成坯

将混合物料填充在模具中，震动紧实后，在200-900MPa的压力下保压60～900s进行冷压压制成坯，得到粉末压坯；

步骤4：烧结和热挤压

在无氧环境下，将粉末压坯以50～200℃/min的加热速率加热至1000～1100℃，随后以10～100℃/min的加热速率加热至1150～1350℃并保温2～10min，得到烧结后的烧结坯料；

将温度为1150～1350℃的烧结坯料置于温度为200～450℃的挤压筒中并进行热挤压，得到高致密度的高温钛合金挤压坯；

步骤5：热处理

(1)将高温钛合金挤压坯进行真空脱氢热处理，随炉冷却，得到完全脱氢后的坯件；其中，真空脱氢热处理工艺为：在真空度≤5×10^-3Pa，600～800℃保温4～14h；

(2)将完全脱氢后的坯件进行退火热处理，退火热处理工艺为：900～980℃保温0.5～5h空冷，得到高性能近α高温钛合金。

5.根据权利要求4所述的高性能近α高温钛合金的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，Al的原料为气雾化Al粉、Sn的原料为Sn粉、Zr的原料为ZrH₂粉、Mo的原料为Al₄₀Mo₆₀粉，Si的原料为Si粉；各个原料的质量纯度≥99.6％。

6.根据权利要求4所述的高性能近α高温钛合金的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，混合中的转速为20～100r/min，混合时间为5～30h。

7.根据权利要求4所述的高性能近α高温钛合金的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，粉末压坯在脱模过程中，采用温脱模反向顶出的方式脱模，具体为：在反向顶出脱模之前将模具在空气中预热至100～500℃，随后反向脱模得到粉末压坯。

8.根据权利要求4所述的高性能近α高温钛合金的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，挤压比为(9-12):1。

9.根据权利要求4所述的高性能近α高温钛合金的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，烧结选用以下工艺参数：以80～150℃/min的加热速率加热至1050～1100℃，随后以20～60℃/min的加热速率加热至1200～1350℃并保温5min。

10.根据权利要求4所述的高性能近α高温钛合金的粉末冶金制备方法，其特征在于，在步骤5(1)中，真空脱氢热处理的工艺为：温度为650～750℃保温5～12h；在步骤5(2)中，退火热处理工艺为：920～960℃保温1～2h。

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