CN114293047A - 一种超高强粉末冶金钛合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超高强粉末冶金钛合金的制备方法，属于粉末冶金钛领域。以海绵钛和高纯粗颗粒母合金块为原料，经成形、烧结、超高温热变形和室温变形工艺得到超高强粉末冶金钛合金。本发明从源头控氧，有利于获得超细低氧的钛合金粉，具有优异的烧结活性，可进行低温真空烧结，既可以实现致密化，又可以获得细晶的显微组织；再利用超高温进行热加工，可以消除残余孔隙实现钛合金的全致密，粉末颗粒边界阻碍晶粒长大，使其可超高温变形，大幅度降低变形抗力，易于热加工成形；最终通过室温变形，获得超高温高塑性匹配的粉末冶金钛合金。该方法生产工艺简单可控，热加工性能优异，易加工成形，生产成本可大幅度降低，可实现钛合金的工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金钛领域，提供了一种超高强粉末冶金钛合金的制备方法。
背景技术
随着航空航天事业的迅猛发展，钛合金因其具有耐蚀、轻质及高强等优异性能，被作为航空飞行器中的乘力构件、弹性元件和液压管材等，具有良好的发展前景。但是由于钛合金产品原料价格昂贵、加工工艺复杂、对产品性能要求度高，导致生产成本昂贵，限制了钛合金的广泛应用。因此，降低加工成本、提高材料的利用率有助于降低钛合金的生产成本。
粉末冶金是采用成形和烧结工艺将金属粉末(或金属粉末与非金属粉末的混合物)制成金属材料、高性能非平衡材料等制品的工业技术，具有近净成形、加工效率高、成本低廉及无偏析等优异性能，是推动新材料发展的关键技术。通过粉末冶金制备的钛合金制品，致密度高、低氧、组织均匀，具有高强、高韧等优异性能，通过后续的热加工处理，可使钛合金具有相匹配的高强高韧综合性能，进一步满足了目前对结构材料高强度、良好的断裂韧性及疲劳性能的设计准则，且成产成本较低。
但是，目前粉末冶金钛合金制备的难点在于如何实现低氧含量控制，当其氧含量超过0.32wt.％时，塑性剧烈下降至脆断。同时，传统熔铸钛合金必须经过繁复的改性锻造才能获得想要的性能，但是钛合金难加工，热加工窗口窄，锻造温度一般不超过950℃，变形抗力大，不易变形。因此，如何实现粉末冶金钛合金的低氧控制并获得细晶超高强性能，是粉末冶金钛合金的研究方向之一。
发明内容
本发明的目的在于提出了一种超高强粉末冶金钛合金的制备方法。该方法从源头控氧，将海绵钛与高纯母合金块采用氢化脱氢工艺获得超细低氧的钛合金粉，再经过成形、烧结、超高温变形和室温变形工艺得到超高强高韧相匹配的粉末冶金钛合金。一方面，在制粉过程中，以海绵钛和高纯粗颗粒母合金为原料，通过严格的氢化脱氧制粉控氧，制备出超细低氧钛合金粉，高能破碎过程中母合金元素与钛粉末机械合金化，并在脱氢过程中扩散合金化，最终达到源头控氧且成分均匀化的目的；另一方面，提出在低温(1000-1150℃)下进行致密化烧结，远低于传统工艺的烧结温度(≥1200℃)，可保证钛合金烧结坯具有细小的组织；考虑到钛合金烧结坯具有一定的孔隙度，提出在超高温(1050-1300℃，远高于传统熔铸钛合金的变形温度950℃)下进行塑性变形，变形抗力大幅度降低且晶粒来不及长大，消除残余孔隙的同时保证了钛合金的高性能，最终在室温下采用旋锻或拉拔进行变形，使钛合金的晶粒尺寸控制在0.1～3μm，并表现出孪晶组织，达到细晶强化的目的，实现强塑性匹配，最终获得超高强粉末冶金钛合金。本发明生产工艺简单可控，可实现大批量生产，热加工性能优异，是将来钛工业发展的重要方向。
为了获得上述的一种超高强粉末冶金钛合金的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
(1)将海绵钛、高纯母合金块按照质量配比称量，并装入旋转炉中进行氢化，氢化温度为300～500℃，保温3～6h，随后进行高能破碎，得到超细氢化钛合金粉，再将其放入旋转炉中进行脱氢处理，真空度＜1Pa，脱氢温度500～800℃，保温20～50h，得到超细的氢化脱氢钛合金粉；
(2)将步骤(1)中所述钛合金粉通过高纯氩气保护的手套箱过渡装入冷等静压包套中并振实，防止超细钛合金粉接触空气，随后将冷等包套密封，在200-400MPa下进行冷等静压成形，保压时间为30-120s，获得压坯试样；
(3)将步骤(2)中所述压坯试样放入真空烧结炉中进行低温真空烧结，烧结温度为1000-1150℃，真空度为10-3-10-1Pa，保温3～6h，获得钛合金烧结坯；
(4)将步骤(3)中所述钛合金烧结坯采用真空中频感应加热炉加热，加热温度1050-1300℃，保温5-10min，随后直接取出，进行锻造或挤压变形，变形量为30～50％，获得钛合金加工坯；
(5)将步骤(4)中所述钛合金加工坯采用旋锻或拉拔进行室温变形，变形量为50～90％，获得超高强粉末冶金钛合金。
进一步地，步骤(1)中所述的母合金块按照钛合金牌号配制，采用EB炉或真空感应加热炉熔炼再破碎获得，颗粒尺寸为5～20mm，氧含量≤600ppm。
进一步地，步骤(1)中所述的超细钛合金粉的粉末粒径≤10μm，氧含量≤1000ppm。
进一步地，步骤(1)中所述的钛合金烧结坯致密度≥90％。
进一步地，步骤(4)中所述的中频感应加热在空气中进行，不需要在高纯氩气保护的气氛下进行。
进一步地，步骤(4)中所述锻造或挤压变形的终锻温度≥900℃，变形结束后立刻进行水冷。
进一步地，步骤(5)中所述超高强粉末冶金钛合金具有细晶组织，晶粒尺寸0.1～3μm，并存在孪晶组织。
本发明的技术关键点在于：(1)考虑到氧含量对钛合金组织与性能的影响，原料选用大颗粒、高纯的母合金块，氧含量低于600ppm，根据钛合金牌号配置成分，采用EB或真空感应加热炉熔炼再破碎获得，与传统采用钛粉与母合金粉混合制备钛合金粉存在本质区别。(2)为了保证钛合金的细晶组织，采用低温真空烧结实现致密化，烧结温度1000-1150℃，远低于传统粉末冶金钛合金的烧结温度(≥1200℃)，同时有利于控制烧结过程中氧含量增加。(3)钛合金烧结坯提出采用超高温(1050-1300℃)进行塑性变形，远高于传统熔铸钛合金的热加工温度(≤950℃)，粉末冶金钛合金在超高温下晶粒不会明显长大，变形后拥有高的强度和塑性，且变形抗力大幅度降低，易加工成形，大幅度降低了热加工成本。(4)经过超高温变形和室温变形相结合，可以实现粉末冶金钛合金的全致密，同时室温大变形有利于获得晶粒细小且孪晶的组织，保证钛合金的超高强度和超塑性，最终实现高强高塑性匹配。
本发明的优点：
1、原料选用大颗粒、高纯的母合金块，氧含量低于600ppm，与海绵钛混合再氢化脱氢制成超细低氧钛合金粉，源头控氧。传统工艺采用钛粉与母合金粉混合制备钛合金粉，即使严格控氧，但粉末比表面积大，表面吸附氧远高于母合金块，从根本上减少了氧含量对组织与性能的影响。
2、超细低氧钛合金粉具有优异的烧结活性，可实现低温烧结致密化，烧结温度为1000-1150℃，远低于传统粉末冶金钛合金的烧结温度(≥1200℃)，避免晶粒过分长大，具有细小的组织，保证钛合金的高性能。
3、粉末冶金钛合金中粉末颗粒边界抑制晶粒再结晶长大，可实现超高温变形，远高于传统熔铸钛合金的热加工温度(≤950℃)，大幅度降低变形抗力，易于加工变形，并保证粉末冶金钛合金高强高塑性匹配。
4、细晶粉末冶金钛合金经室温变形后，拥有0.1～3μm的细晶组织，及部分孪晶组织，有利于获得超高强度。
5、生产工艺简单可控，热加工性能优异，易加工成形，生产成本可大幅度降低，可实现钛合金的工业化生产。
具体实施方式
实施例1：
一种超高强粉末冶金钛合金的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将海绵钛与高纯母合金块按照质量配比90:10进行称量，其中高纯母合金中铝含量为60wt.％，钒含量为40wt.％，装入旋转炉中进行氢化，氢化温度为400℃，保温4h，随后进行高能破碎，得到超细氢化钛合金粉，再将其放入旋转炉中进行脱氢处理，真空度为0.5Pa，脱氢温度600℃，保温30h，得到超细的氢化脱氢钛合金粉；
(2)将步骤(1)中所述钛合金粉通过高纯氩气保护的手套箱过渡装入冷等静压聚氨酯包套中并振实，随后将冷等包套密封，在250MPa下进行冷等静压成形，保压时间为80s，获得压坯试样；
(3)将步骤(2)中所述压坯试样放入真空烧结炉中进行低温真空烧结，烧结温度为1100℃，真空度为10-2Pa，保温5h，获得钛合金烧结坯；
(4)将步骤(3)中所述钛合金烧结坯采用真空中频感应加热炉加热，加热温度1050℃，保温5min，随后直接取出，进行挤压变形，变形量为50％，获得钛合金加工坯；
(5)将步骤(4)中所述钛合金加工坯采用拉拔进行室温变形，变形量为80％，获得超高强粉末冶金TC4钛合金。
实施例2：
一种超高强粉末冶金钛合金的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将海绵钛与高纯母合金块按照质量配比80:20进行称量，其中高纯母合金中铬含量为30wt.％，钼含量为25wt.％，钒含量为25wt.％，铝含量为20wt.％，装入旋转炉中进行氢化，氢化温度为360℃，保温5h，随后进行高能破碎，得到超细氢化钛合金粉，再将其放入旋转炉中进行脱氢处理，真空度0.1Pa，脱氢温度700℃，保温20h，得到超细的氢化脱氢钛合金粉；
(2)将步骤(1)中所述钛合金粉通过高纯氩气保护的手套箱过渡装入冷等静压硅胶包套中并振实，随后将冷等包套密封，在200MPa下进行冷等静压成形，保压时间为120s，获得压坯试样；
(3)将步骤(2)中所述压坯试样放入真空烧结炉中进行低温真空烧结，烧结温度为1050℃，真空度为10-1Pa，保温3h，获得钛合金烧结坯；
(4)将步骤(3)中所述钛合金烧结坯采用真空中频感应加热炉加热，加热温度1250℃，保温8min，随后直接取出，进行锻造变形，变形量为40％，获得钛合金加工坯；
(5)将步骤(4)中所述钛合金加工坯采用旋锻进行室温变形，变形量为85％，获得超高强粉末冶金TB15钛合金。
Claims (7)
1.一种超高强粉末冶金钛合金的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
(1)将海绵钛、高纯母合金块按照质量配比称量，并装入旋转炉中进行氢化，氢化温度为300～500℃，保温3～6h，随后进行高能破碎，得到超细氢化钛合金粉，再将其放入旋转炉中进行脱氢处理，真空度＜1Pa，脱氢温度500～800℃，保温20～50h，得到超细的氢化脱氢钛合金粉；
(2)将步骤(1)中所述钛合金粉通过高纯氩气保护的手套箱过渡装入冷等静压包套中并振实，防止超细钛合金粉接触空气，随后将冷等包套密封，在200-400MPa下进行冷等静压成形，保压时间为30-120s，获得压坯试样；
(3)将步骤(2)中所述压坯试样放入真空烧结炉中进行低温真空烧结，烧结温度为1000-1150℃，真空度为10-3-10-1Pa，保温3～6h，获得钛合金烧结坯；
(4)将步骤(3)中所述钛合金烧结坯采用真空中频感应加热炉加热，加热温度1050-1300℃，保温5-10min，随后直接取出，进行锻造或挤压变形，变形量为30～50％，获得钛合金加工坯；
(5)将步骤(4)中所述钛合金加工坯采用旋锻或拉拔进行室温变形，变形量为50～90％，获得超高强粉末冶金钛合金。
2.根据权利要求1所述的一种超高强粉末冶金钛合金的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的母合金块按照钛合金牌号配制，采用EB炉或真空感应加热炉熔炼再破碎获得，颗粒尺寸为5～20mm，氧含量≤600ppm。
3.根据权利要求1所述的一种超高强粉末冶金钛合金的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的超细钛合金粉的粉末粒径≤10μm，氧含量≤1000ppm。
4.根据权利要求1所述的一种超高强粉末冶金钛合金的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的钛合金烧结坯致密度≥90％。
5.根据权利要求1所述的一种超高强粉末冶金钛合金的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的中频感应加热在空气中进行，不需要在高纯氩气保护的气氛下进行。
6.根据权利要求1所述的一种超高强粉末冶金钛合金的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述锻造或挤压变形的终锻温度≥900℃，变形结束后立刻进行水冷。
7.根据权利要求1所述的一种超高强粉末冶金钛合金的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述超高强粉末冶金钛合金具有细晶组织，晶粒尺寸0.1～3μm，并存在孪晶组织。
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- 2021-12-06 CN CN202111516093.XA patent/CN114293047A/zh active Pending
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