CN116445763B - 一种室温塑性钛铝铌系合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种室温塑性钛铝铌系合金及其制备方法，涉及合金技术领域。本发明提供的钛铝铌系合金包括以下质量百分含量的原料：Ti粉30~60%，Al‑Nb合金粉10~60%，Nb粉0~20%，Al‑Ce‑La‑Nd合金粉0~10%，且Nb粉和Al‑Ce‑La‑Nd合金粉的质量含量均不为0。本发明在钛、铝、铌基础上，同时添加Ce、La和Nd，在熔炼或烧结后这些元素形成连接基体相晶粒的(Ce,La,Nd)2O3复合氧化物颗粒，提高钛铝铌系合金室温塑性。本发明提供的钛铝铌系合金具有良好的室温塑性，无需热加工和复杂的热处理，铸态和烧结态钛铝铌系合金室温延伸率分别为4.0~6.0%和2.0~3.5％。
Description
技术领域
本发明涉及合金技术领域，尤其涉及一种室温塑性钛铝铌系合金及其制备方法。
背景技术
钛铝铌系合金具有比强度高、高温强度高以及抗蠕变性能优异等特点，是非常有潜力替代镍基高温合金的轻质结构材料，可用于航空、航天发动机零部件的制造生产。
目前，钛铝铌系合金零部件的制备方法主要包括：熔炼铸造和粉末冶金。熔炼铸造包括铸锭冶金和精密铸造两种方式，其中铸锭冶金是先熔炼得到钛铝铌系合金铸锭，然后对铸锭进行热加工和热处理，最后通过机加工的方式从铸锭中掏取零部件；精密铸造是先制备出接近零部件形状的型模，将熔炼好的钛铝铌系合金液体浇铸到型模内，对得到的零件毛坯进行热处理，最后机加工得到。粉末冶金法是以金属粉末作为原料，经过成形和烧结工艺，制造金属材料零部件的技术，粉末冶金方法包括热等静压和常压烧结，热等静压法为把装有粉末的包套放入热等静压机的高压容器中，以高压Ar或N2等气体为压力介质均匀作用于装有粉末的包套，借助于高温和高压的共同作用使合金达到致密化的过程，常压烧结法为把粉末压坯放入真空烧结炉中，以Ar等惰性气体为保护气氛，在高温下烧结达到致密化的过程。
由于钛铝铌系合金中存在大量金属间化合物相，这种相的本征脆性使得熔炼和粉末冶金法制备的合金室温塑性差，熔炼合金的室温延伸率不超过3%，烧结态合金的室温延伸率不超过1%。目前提高钛铝铌系合金室温塑性的方法为通过热变形促使板条状金属间化合物相的细化，或通过分步热处理工艺使金属间化合物相球化，但热变形过程极易使合金开裂，且热加工和分步热处理的工艺复杂，难度大。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种室温塑性钛铝铌系合金及其制备方法。本发明提供的钛铝铌系合金具有良好的室温塑性，无需热加工和复杂的热处理。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种室温塑性钛铝铌系合金，包括以下质量百分含量的原料：
Ti粉 30~60%，
Al-Nb合金粉 10~60%，
Nb粉 0~20%，
Al-Ce-La-Nd合金粉 0~10%，
且所述Nb粉和Al-Ce-La-Nd合金粉的质量百分含量均不为0。
优选地，所述Al-Nb合金粉由以下质量百分含量的元素组成：Nb 40~70%，余量为Al。
优选地，所述Al-Ce-La-Nd合金粉由以下质量百分含量的元素组成：Ce 35~45%，La10~25%，Nd 10~20%，余量为Al。
本发明提供了以上技术方案所述室温塑性钛铝铌系合金的制备方法，包括以下步骤：
将Ti粉、Al-Nb合金粉、Nb粉和Al-Ce-La-Nd合金粉混合，得到混合料；
将所述混合料进行熔炼或烧结，得到所述室温塑性钛铝铌系合金。
优选地，当将所述混合料进行熔炼时，所述混合料中Ti粉的粒径为5~10mm，Al-Nb合金粉的粒径为5~10mm，Al-Ce-La-Nd合金粉的粒径为1~5mm，Nb粉的粒径为5~10mm。
优选地，所述熔炼后，还包括将所得铸锭进行均质化处理；所述均质化处理的温度为1100~1300℃，保温时间为6~8h。
优选地，所述均质化处理后得到铸态钛铝铌系合金，所述铸态钛铝铌系合金的室温抗拉强度为700~800MPa，延伸率为4.0~6.0％。
优选地，当将所述混合料进行烧结时，所述混合料中Ti粉的粒径为20~50μm，Al-Nb合金粉的粒径为20~75μm，Al-Ce-La-Nd合金粉的粒径为20~150μm，Nb粉的粒径为5~50μm。
优选地，所述烧结为热等静压烧结或常压烧结；所述热等静压烧结的压强为100~120MPa，气氛为Ar气，温度为1100~1200℃，保温时间为1~2h；所述常压烧结的温度为1300~1500℃，保温时间为4~8h，气氛为Ar气。
优选地，所述烧结后得到烧结态钛铝铌系合金，所述烧结态钛铝铌系合金的室温抗拉强度为850~1000MPa，延伸率为2.0~3.5％。
本发明提供了一种室温塑性钛铝铌系合金，包括以下质量百分含量的原料：Ti粉30~60%，Al-Nb合金粉10~60%，Nb粉0~20%，Al-Ce-La-Nd合金粉0~10%，且所述Nb粉和Al-Ce-La-Nd合金粉的质量百分含量均不为0。本发明在钛、铝、铌的成分基础上，同时添加Ce（铈）、La（镧）和Nd（钕）三种稀土元素，在熔炼或烧结后这些稀土元素形成连接基体相晶粒的(Ce,La,Nd)2O3复合氧化物颗粒，该复合氧化物的生成消耗了β-Ti基体中的氧，提高了β-Ti相的稳定性，抑制了晶界上脆性Ti3Al相的生成，提高了合金的塑性；另外，由于(Ce,La,Nd)2O3颗粒的产生，原有的低结合强度的Ti3Al和β-Ti界面转变为高结合强度的β-Ti和(Ce,La,Nd)2O3界面，受力时，屈服强度低的基体β-Ti首先发生塑性变形，从而避免在晶界处直接发生断裂，提高合金室温塑性。添加单一种类的稀土时，产生的单一稀土氧化物与β-Ti基体间无法产生高强度界面，且单一稀土氧化物与基体间留有较大尺寸的孔隙，本发明选用同时添加多种稀土元素的方法，可以减小孔隙的生成，增大界面的结合力。
本发明提供了以上技术方案所述室温塑性钛铝铌系合金的制备方法，包括以下步骤：将Ti粉、Al-Nb合金粉、Nb粉和Al-Ce-La-Nd合金粉混合，得到混合料；将所述混合料进行熔炼或烧结，得到所述室温塑性钛铝铌系合金。现有的提高钛铝铌系合金塑性的方法为热变形和分步热处理，本发明采用一步合金化的方法提高钛铝铌系合金塑性，方法简便，能耗低。
实施例结果表明，本发明制备的铸态钛铝铌系合金室温抗拉强度为700~800MPa，延伸率为4.0~6.0％；烧结态钛铝铌系合金室温抗拉强度为850~1000MPa，延伸率为2.0~3.5％。
附图说明
图1为实施例2所得钛铝铌系合金的500倍扫描电镜图；
图2为对比例1添加单一稀土元素Y的钛铝铌系合金放大500倍的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种室温塑性钛铝铌系合金，包括以下质量百分含量的原料：
Ti粉 30~60%，
Al-Nb合金粉 10~60%，
Nb粉 0~20%，
Al-Ce-La-Nd合金粉 0~10%，
且所述Nb粉和Al-Ce-La-Nd合金粉的质量百分含量均不为0。
在本发明中，若无特别说明，所涉及原材料均为本领域技术人员熟知的市售商品。在本发明实施例中，所述Al-Nb合金粉购自上海允复纳米科技有限公司，Al-Ce-La-Nd合金粉购自湖南有色金属研究院。
以质量百分含量计，本发明提供的室温塑性钛铝铌系合金的原料包括Ti粉30~60%，优选为30~50%，更优选为40~50%；所述Ti粉优选为海绵Ti。
以质量百分含量计，本发明提供的室温塑性钛铝铌系合金的原料包括Al-Nb合金粉10~60%，优选为25~40%，更优选为30~40%。在本发明中，所述Al-Nb合金粉优选由以下质量百分含量的元素组成：Nb 40~70%，余量为Al，所述Al-Nb合金粉中Nb的质量百分含量进一步优选为50~60%。
以质量百分含量计，本发明提供的室温塑性钛铝铌系合金的原料包括Nb粉0~20%，优选为8~15%，更优选为14~15%。
以质量百分含量计，本发明提供的室温塑性钛铝铌系合金的原料包括Al-Ce-La-Nd合金粉0~10%，优选为2~10%，更优选为6~10%。在本发明中，所述Al-Ce-La-Nd合金粉优选由以下质量百分含量的元素组成：Ce 35~45%，La 10~25%，Nd 10~20%，余量为Al，所述Al-Ce-La-Nd合金粉中Ce、La和Nd的质量百分含量分别进一步优选为40~43%、12~20%和17~20%。
本发明在钛、铝、铌的成分基础上，同时添加Ce、La和Nd三种稀土元素，在熔炼或烧结后这些稀土元素形成(Ce,La,Nd)2O3复合氧化物颗粒，该复合氧化物的生成消耗了β-Ti基体中的氧，提高了β-Ti相的稳定性，抑制了晶界上脆性Ti3Al相的生成，提高了合金的塑性；另外，由于(Ce,La,Nd)2O3颗粒的产生，原有的低结合强度的Ti3Al和β-Ti界面转变为高结合强度的β-Ti和(Ce,La,Nd)2O3界面，受力时，屈服强度低的基体β-Ti首先发生塑性变形，从而避免在晶界处直接发生断裂，提高合金室温塑性。
本发明提供了以上技术方案所述室温塑性钛铝铌系合金的制备方法，包括以下步骤：
将Ti粉、Al-Nb合金粉、Nb粉和Al-Ce-La-Nd合金粉混合，得到混合料；
将所述混合料进行熔炼或烧结，得到所述室温塑性钛铝铌系合金。
本发明对所述混合的方法没有特别的要求，将各原料混合均匀即可。
在本发明中，当将所述混合料进行熔炼时，所述混合料中Ti粉的粒径优选为5~10mm，更优选为6~8mm，Al-Nb合金粉的粒径优选为5~10mm，更优选为5~6mm，Al-Ce-La-Nd合金粉的粒径优选为1~5mm，更优选为3~4mm，Nb粉的粒径优选为5~10mm，更优选为5~6mm。
本发明优选将所述混合料压制成自耗电极，将所述自耗电极放入真空自耗炉中进行熔炼，所述熔炼的次数优选为3~6次。所述熔炼后，本发明还优选将所得铸锭进行均质化处理；所述均质化处理的温度优选为1100~1300℃，更优选为1200℃，保温时间优选为6~8h，更优选为7h。所述均质化处理后得到铸态钛铝铌系合金，所述铸态钛铝铌系合金的室温抗拉强度为700~800MPa，延伸率为4.0~6.0％。
在本发明中，当将所述混合料进行烧结时，所述混合料中Ti粉的粒径优选为20~50μm，更优选为20~25μm，Al-Nb合金粉的粒径优选为20~75μm，更优选为45~75μm，Al-Ce-La-Nd合金粉的粒径优选为20~150μm，更优选为40~75μm，Nb粉的粒径优选为5~50μm，更优选为5~25μm。
在本发明中，所述烧结优选为热等静压烧结或常压烧结。
本发明优选将所述混合料封入不锈钢模具中，将装有混合料的不锈钢模具放入热等静压烧结炉中进行热等静压烧结。在本发明中，所述热等静压烧结的压强优选为100~120MPa，气氛优选为Ar气，温度优选为1100~1200℃，保温时间优选为1~2h。所述热等静压烧结完成后，优选随炉冷却。
本发明优选将所述混合料压制成压坯，将所述压坯放入真空烧结炉中进行常压烧结。在本发明中，所述常压烧结的温度优选为1300~1500℃，更优选为1400℃，保温时间优选为4~8h，更优选为6~7h，气氛优选为Ar气。所述常压烧结完成后，优选随炉冷却。
在本发明中，所述烧结后得到烧结态钛铝铌系合金，所述烧结态钛铝铌系合金的室温抗拉强度为850~1000MPa，延伸率为2.0~3.5％。
本发明提供的钛铝铌系合金的制备方法简单，为一步合金化法，无需热加工和复杂的热处理，为简易有效地改善钛铝铌系合金室温塑性的方法，并有利于实现钛铝铌系合金的批量化生产，满足先进航空发动机零部件对轻质钛铝铌系合金材料的需求。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的室温塑性钛铝铌系合金及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按质量百分比，称取海绵Ti粉40%，Al-40Nb合金粉40%，Nb粉14%，Al-38Ce-20La-20Nd合金粉6%，其中，海绵Ti粉的粒径为8mm，Al-40Nb合金粉的粒径为5mm，Al-38Ce-20La-20Nd合金粉的粒径为3mm，Nb粉的粒径为5mm；
将上述原料进行熔炼，熔炼的程序为：
步骤一、将海绵Ti粉、Al-40Nb合金粉、Nb粉、Al-38Ce-20La-20Nd合金粉混合均匀，压制成自耗电极；
步骤二、将电极放入真空自耗炉中进行反复熔炼，熔炼次数为5次，制成铸锭；
步骤三、将铸锭在1200℃下均质化处理7h，得到钛铝铌系合金。
依据GB/T 228.1-2021《金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》的要求进行拉伸力学性能测试，实施例1制备的钛铝铌系合金的室温拉伸强度为735MPa，延伸率为4.8%。
实施例2
按质量百分比，称取海绵Ti粉50%，Al-50Nb合金粉25%，Nb粉15%，Al-43Ce-12La-17Nd合金粉10%，其中，海绵Ti粉的粒径25μm，Al-50Nb合金粉的粒径为75μm，Al-43Ce-12La-17Nd合金粉的粒径为40μm，Nb粉的粒径为25μm；
将上述原料进行热等静压烧结，热等静压程序为：
步骤一、将海绵Ti粉、Al-50Nb合金粉、Nb粉、Al-43Ce-12La-17Nd合金粉进行混料，均匀混合后封入不锈钢模具中；
步骤二、将装有混合粉末的不锈钢模具放入热等静压烧结炉中，在1100℃和120MPa下烧结2h，气氛为Ar气，冷却方式为随炉冷却，得到钛铝铌系合金。
依据GB/T 228.1-2021《金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》的要求进行拉伸力学性能测试，实施例2所得钛铝铌系合金的室温拉伸强度为968MPa，延伸率为2.3%。
图1为实施例2所得钛铝铌系合金的500倍扫描电镜图，由图1可以看出，一步合金化法制备的添加多元稀土的钛铝铌合金致密化程度高，无明显孔洞，晶界上无脆性α2相生成，生成了近球形的稀土氧化物颗粒，氧化物颗粒与基体形成了良好的冶金结合，有利于提高合金的强度和塑性。
实施例3
按质量百分比，称取海绵Ti粉60%，Al-60Nb合金粉30%，Nb粉8%，Al-45Ce-25La-10Nd合金粉2%，其中，海绵Ti粉的粒径为20μm，Al-60Nb合金粉的粒径为45μm，Al-45Ce-25La-10Nd合金粉的粒径为75μm，Nb粉的粒径为5μm；
将上述原料进行常压烧结，常压烧结程序为：
步骤一、将海绵Ti粉、Al-60Nb合金粉、Nb粉、Al-45Ce-25La-10Nd合金粉进行混料，均匀混合后压制成压坯；
步骤二、将压坯放入真空烧结炉中，在1400℃下烧结6.5h，气氛为Ar气，冷却方式为随炉冷却，得到钛铝铌系合金。
依据GB/T 228.1-2021《金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》的要求进行拉伸力学性能测试，实施例3所得钛铝铌系合金的室温拉伸强度为933MPa，延伸率为3.5%。
对比例1
按质量百分比，称取海绵Ti粉60%，Al-60Nb合金粉30%，Nb粉8%，Al-60Y合金粉2%，其中，海绵Ti粉的粒径20μm，Al-60Nb合金粉的粒径为45μm，Al-60Y合金粉的粒径为75μm，Nb粉的粒径为5μm；
将上述原料进行常压烧结，常压烧结程序为：
步骤一、将海绵Ti粉、Al-60Nb合金粉、Nb粉、Al-60Y合金粉进行混料，均匀混合后压制成压坯；
步骤二、将压坯放入真空烧结炉中，在1400℃下烧结6.5h，气氛为Ar气，冷却方式为随炉冷却，得到钛铝铌系合金。
依据GB/T 228.1-2021《金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》的要求进行拉伸力学性能测试，对比例1所得钛铝铌系合金的室温拉伸强度为735MPa，延伸率为1.7%。
图2是对比例1添加单一稀土元素Y的钛铝铌系合金放大500倍的扫描电镜图。由图2可以看出，一步合金化法制备的添加单元稀土的钛铝铌合金致密化程度低，存在明显孔洞，虽然单元稀土也可以减少晶界上脆性α2相的生成，但晶界上生成的多边形等轴状氧化物颗粒与基体的冶金结合程度差，不利于合金的强度和塑性。
对比例2
参照参考文献：Xu, P., Pyczak, F., Yan, M., Kong, F.T. & Ebel, T.(2020) Impacts of yttrium on microstructure and tensile properties ofbiomedical β Ti-Nb-Zr fabricated by metal injection molding, MaterialsScience & Engineering A, 792, 139816.
参考文献的合金成分为Ti-20Nb-10Zr-(0~1)Y，采用金属粉末注塑成形的粉末冶金工艺制备，Y以金属元素粉末的形式加入，在1500℃烧结，合金中形成的Y2O3颗粒与基体β-Ti间的平均孔隙尺寸14.2~19.1μm，合金孔隙率为5.0~7.7%，所得合金致密度低于本发明烧结方法所得合金，Y2O3颗粒与基体间结合力差，与未添加Y的合金对比，合金的强度降低，且随着Y含量的增加，合金的孔隙率增大，延伸率降低。
对比例3
参照参考文献：李阳，稀土元素La对粉末冶金TiAl合金组织和性能影响的研究，西南交通大学，硕士学位论文，2018.
参考文献的合金成分为Ti-48Al-2Cr-2Nb-(0~1.5)La，采用热等静压工艺制备，La以单质元素粉末形式加入，在1150℃下烧结，La2O3以网状和大块状存在于晶界上，且其周围存在孔洞，随着La含量的增加，合金的致密度降低，加La后，合金的室温延伸率仍低于0.5%，未能改善金属间化合物的本征塑性。
对比例4
参照参考文献：刘冀尧，王文焱，陈玉勇，张豪胤，黄亚博，谢敬佩，邵昌，添加Nd元素对Ti-6Al-4V-2Cr组织与性能的影响，材料热处理学报，38(07)，44-49(2017) .
参考文献的合金成分为Ti-6Al-4V-2Cr-(0~2.5)Nd，采用粉末冶金工艺制备，Nd以单质元素粉末形式加入，在1300℃下烧结，由于Nd2O3在晶界析出，导致烧结不能顺利进行，随着Nd含量的增加，合金中的孔隙率逐渐增大，致密度降低，延伸率下降。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种室温塑性钛铝铌系合金，其特征在于，由以下质量百分含量的原料制备得到：
Ti粉 30~60%，
Al-Nb合金粉 10~60%，
Nb粉 0~20%，
Al-Ce-La-Nd合金粉 0~10%，
且所述Nb粉和Al-Ce-La-Nd合金粉的质量百分含量均不为0。
2.根据权利要求1所述的室温塑性钛铝铌系合金，其特征在于，所述Al-Nb合金粉由以下质量百分含量的元素组成：Nb 40~70%，余量为Al。
3.根据权利要求1所述的室温塑性钛铝铌系合金，其特征在于，所述Al-Ce-La-Nd合金粉由以下质量百分含量的元素组成：Ce 35~45%，La 10~25%，Nd 10~20%，余量为Al。
4.权利要求1~3任意一项所述室温塑性钛铝铌系合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将Ti粉、Al-Nb合金粉、Nb粉和Al-Ce-La-Nd合金粉混合，得到混合料；
将所述混合料进行熔炼或烧结，得到所述室温塑性钛铝铌系合金。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，当将所述混合料进行熔炼时，所述混合料中Ti粉的粒径为5~10mm，Al-Nb合金粉的粒径为5~10mm，Al-Ce-La-Nd合金粉的粒径为1~5mm，Nb粉的粒径为5~10mm。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼后，还包括将所得铸锭进行均质化处理；所述均质化处理的温度为1100~1300℃，保温时间为6~8h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述均质化处理后得到铸态钛铝铌系合金，所述铸态钛铝铌系合金的室温抗拉强度为700~800MPa，延伸率为4.0~6.0％。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，当将所述混合料进行烧结时，所述混合料中Ti粉的粒径为20~50μm，Al-Nb合金粉的粒径为20~75μm，Al-Ce-La-Nd合金粉的粒径为20~150μm，Nb粉的粒径为5~50μm。
9.根据权利要求4或8所述的制备方法，其特征在于，所述烧结为热等静压烧结或常压烧结；所述热等静压烧结的压强为100~120MPa，气氛为Ar气，温度为1100~1200℃，保温时间为1~2h；所述常压烧结的温度为1300~1500℃，保温时间为4~8h，气氛为Ar气。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述烧结后得到烧结态钛铝铌系合金，所述烧结态钛铝铌系合金的室温抗拉强度为850~1000MPa，延伸率为2.0~3.5％。
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