CN107937840B - 一种钛铝合金复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种钛铝合金复合材料及其制备方法，涉及钛基合金，是一种Ti‑Al‑Nb‑Fe‑V‑SiCw高强度钛铝合金复合材料，其组成成分的原子百分比：Al为40～44at.%、Nb为1～2at.%、Fe为1～2at.%、V为1～2at.%、SiCw为2～3at.%和其余部分为Ti，SiCw为碳化硅晶须，仅加入少量高密度合金元素，同时引入低密度晶须协同作用强韧化，采用熔炼浇注方式，一步到位即获得高强度钛铝合金复合材料，该钛铝合金复合材料的密度显著降低，具有高的比强度，还克服了现有技术方法需要利用原材料的粉体，通过球磨加热压烧结、高温烧结或放电等离子烧结工艺，铸造方法需要采用高成本成型工艺的缺陷。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及钛基合金，具体地说是一种钛铝合金复合材料及其制备方法。
背景技术
钛铝合金由于其高的比强度，良好的高温抗氧化性能和高温抗蠕变性，在近几十年成为航空航天领域的热门材料。钛铝合金同时也有室温塑性差，高温变形能力差等缺陷，为了克服这些缺陷，在加入钛铝合金中β相稳定元素，引入具备较多可开动滑移系的β相，成为了当前TiAl合金研究的一个基本方法。
为了进一步改善钛铝合金性能，强韧化TiAl合金成为当前必不可少的研究。Nb作为一个优良的β相稳定元素，对TiAl合金的室温性能和高温性能都有显著改善。高NbTiAl合金成为当前钛铝合金研究的热门方向。然而，高Nb钛铝合金也存在着显著增加合金密度，降低比强度的缺点。因此，引入低密度强韧化相，制备性能优异钛铝合金的同时不大幅度增加其密度，成为一个极其有必要的研究方向。CN105861910A公开了一种高强度钛铝合金材料及其制备方法，是利用热压烧结的方法；CN106435268A公开了高铌钛铝合金材料及其制备方法，是一种烧结制备TiAl合金的方法；CN103643059A披露了一种真空熔炼加铸造钛铝合金板坯的方法，利用了离心铸造工艺进行成型。上述这些现有技术方法为了实现所制得的钛铝合金的高强度，需要利用原材料的粉体，通过球磨加热压烧结，高温烧结，或者放电等离子烧结工艺，而铸造方法也需要通过进一步的高成本成型工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供种钛铝合金复合材料及其制备方法，通过设计合理的原子百分比组成成分：Al为40～44at.％、Nb为1～2at.％、Fe为1～2at.％、V为1～2at.％、SiCw为2～3at.％和其余部分为Ti，其中，仅加入少量高密度合金元素，同时引入低密度晶须协同作用强韧化，采用熔炼浇注方式，一步到位，即获得高强度钛铝合金复合材料，该钛铝合金复合材料与现有技术制得的高Nb钛铝合金相比，密度显著降低，具有明显高的比强度，还克服了现有技术方法为了实现所制得的钛铝合金的高强度，需要利用原材料的粉体，通过球磨加热压烧结、高温烧结或放电等离子烧结工艺，而铸造方法也需要采用高成本成型工艺的缺陷。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：一种钛铝合金复合材料，是一种Ti-Al-Nb-Fe-V-SiCw高强度钛铝合金复合材料，其组成成分的原子百分比：Al为40～44at.％、Nb为1～2at.％、Fe为1～2at.％、V为1～2at.％、SiCw为2～3at.％和其余部分为Ti，其中SiCw为碳化硅晶须。
上述一种钛铝合金复合材料的制备方法，具体步骤如下：
第一步，配制钛铝母合金复合材料的原料：
按一种钛铝合金复合材料的组成成分的原子百分比：Al为40～44at.％、Nb为1～2at.％、Fe为1～2at.％、V为1～2at.％、SiCw为2～3at.％和其余部分为Ti，称取相应量的原料：商业纯Ti、商业纯Al、商业纯Nb、商业纯Fe、商业纯V和商业β碳化硅晶须，完成配制钛铝母合金复合材料的原料；
第二步，制备钛铝母合金：
将上述第一步配制的钛铝母合金复合材料的原料中所称取的商业纯Ti、商业纯Al、商业纯Nb、商业纯Fe和商业纯V置于水冷铜坩埚中，在真空度≤5×10-2Pa的条件下进行真空悬浮熔炼，熔炼温度为1650～1670℃，熔炼时间为6～10min，制得成分均匀的Ti-Al-Nb-Fe-V钛铝母合金；
第三步，制备Ti-Al-Nb-Fe-V-SiCw高强度钛铝合金复合材料产品：
对上述第二步制得的成分均匀的Ti-Al-Nb-Fe-V钛铝母合金采用电火花线进行切割成为块体，对这些块体表面进行打磨，去除氧化层，并采用无水乙醇，去离子水在超声条件下清洗风干，将如此处理后的块体与上述第一步配制钛铝母合金复合材料的原料中所称取的商业β碳化硅晶须置于氮化硼坩埚中，于氩气气氛中进行真空熔炼，熔炼温度为1650～1670℃，真空熔炼的真空度≤5×10-3Pa，熔炼时间为20～30min，制得Ti-Al-Nb-Fe-V-SiCw高强度钛铝合金复合材料产品。
上述一种钛铝合金复合材料的制备方法，所述第二步中的商业纯Ti、商业纯Al、商业纯Nb、商业纯Fe和商业纯V置于水冷铜坩埚中，在真空度≤5×10-2Pa的条件下进行真空悬浮熔炼的操作过程中，采用商业纯Al、商业纯Nb、商业纯Fe和商业纯V分别悬挂置入的方式，即在真空悬浮熔炼中，待商业纯Ti熔化后首先悬挂置入商业纯Al，熔炼3～4分钟反应均匀后分别悬挂置入商业纯Nb、商业纯Fe和商业纯V。
上述一种钛铝合金复合材料的制备方法，所述第三步中的商业β碳化硅晶须置于氮化硼坩埚中的方法，是采用商业β碳化硅晶须悬挂置入的方法。
上述一种钛铝合金复合材料的制备方法，所述制得的高强度钛铝合金复合材料产品的尺寸为在压缩试验加载速率为1×10-3mm/s的室温压缩试验中，具有2394～2604Mpa的极限压缩强度和18.25％极限压缩应变的力学性能。
上述一种钛铝合金复合材料的制备方法，所涉及的原料和设备均由商购获得，所涉及的操作工艺是本领域技术人员能够掌握的。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明具有如下突出的实质性特征和显著进步：
(1)本发明突出的实质性特点在于，通过加入β相稳定元素Nb和β相稳定元素Fe初步对钛铝合金进行强韧化，再通过引入强度和韧性俱佳的低密度SiCw晶须协同作用强韧化，对传统钛铝合金在β稳定元素的基础上进行了进一步的强韧化。进一步说明：是在钛铝合金的组成成分中仅加入少量高密度合金元素Nb，Fe，V，同时引入低密度SiCw晶须协同作用强韧化，利用独有的在钛铝合金的组成中加入SiCw晶须，通过该晶须在基体的弥散分布来细化晶粒尺寸和细化钛铝合金基体的α2/γ相板条组织，起到细晶强化作用；同时，SiCw晶须作为单晶，具有的高强度和高韧性，能够作为有效强韧化相以改善钛铝合金性能；此外，在本发明的钛铝合金复合材料服役过程中条状晶须能够有效阻止裂纹的扩展，从而增加力学性能上限和工件使用寿命。结果是：本发明的钛铝合金复合材料产品相对于现有技术制得的高Nb钛铝合金的密度显著降低，并具有明显高的比强度。
(2)本发明方法与现有技术的高强钛铝合金的制备方法相比，通过合理的成分、元素以及增强体设计，利用成本低的块体原材料，不需进行加压或者热处理的工艺，通过熔炼浇注方式一步到位即获得适用于航空航天产业所需的高强度钛铝合金，不经过包套轧制，不需要高成本粉末原材料进行热等静压和放电等离子烧结等工艺，具有成本低廉，易与操作，适用于工业化的大型铸件的大批量生产的优点。
(3)本发明Ti-Al-Nb-Fe-V-SiCw高强度钛铝合金复合材料的组成成分的原子百分比和配制钛铝母合金复合材料的原料的配料比，是本发明的发明人团队经过对钛铝母合金复合材料的合理成分组成、元素组成以及增强体设计的深入探讨，并反复实践后才得以确定的。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明的Ti-Al-Nb-Fe-V-SiCw高强度钛铝合金复合材料X射线衍射图。
具体实施方式
图1显示本发明的Ti-Al-Nb-Fe-V-SiCw高强度钛铝合金复合材料X射线衍射图，该图说明Ti-Al-Nb-Fe-V-SiCw高强度钛铝合金复合材料相组成为α2-Ti3Al、γ-TiAl、Nb固溶体、TiAlV和SiCw晶须。
实施例1
本实施例涉及一种Ti-Al-Nb-Fe-V-SiCw高强度钛铝合金复合材料，其组成成分的原子百分比：Al为42at.％、Nb为1.5at.％、Fe为1.5at.％、V为1.5at.％、SiCw为2.5at.％和其余部分为Ti，其中SiCw为碳化硅晶须，其制备方法如下：
第一步，配制钛铝母合金复合材料的原料：
按一种钛铝合金复合材料的组成成分的原子百分比：Al为42at.％、Nb为1.5at.％、Fe为1.5at.％、V为1.5at.％、SiCw为2.5at.％和其余部分为Ti，称取相应量的原料：商业纯Ti、商业纯Al、商业纯Nb、商业纯Fe、商业纯V和商业β碳化硅晶须，完成配制钛铝母合金复合材料的原料；
第二步，制备钛铝母合金：
将上述第一步配制的钛铝母合金复合材料的原料中所称取的商业纯Ti、商业纯Al、商业纯Nb、商业纯Fe和商业纯V置于水冷铜坩埚中，在真空度≤5×10-2Pa的条件下进行真空悬浮熔炼，熔炼温度为1660℃，熔炼时间为8min，制得成分均匀的Ti-Al-Nb-Fe-V钛铝母合金；
第三步，制备Ti-Al-Nb-Fe-V-SiCw高强度钛铝合金复合材料产品：
对上述第二步制得的成分均匀的Ti-Al-Nb-Fe-V钛铝母合金采用电火花线进行切割成为块体，对这些块体表面进行打磨，去除氧化层，并采用无水乙醇，去离子水在超声条件下清洗风干，将如此处理后的块体与上述第一步配制钛铝母合金复合材料的原料中所称取的商业β碳化硅晶须置于氮化硼坩埚中，于氩气气氛中进行真空熔炼，熔炼温度为1660℃，真空熔炼的真空度≤5×10-3Pa，熔炼时间为25min，由此制得Ti-Al-Nb-Fe-V-SiCw高强度钛铝合金复合材料产品。
本实施例所制得的高强度钛铝合金复合材料产品其尺寸为在压缩试验加载速率为1×10-3mm/s的室温压缩试验中，具有2603MPa极限压缩强度和18.25％极限压缩应变的力学性能。
实施例2-1
除所述第二步中的商业纯Ti、商业纯Al、商业纯Nb、商业纯Fe和商业纯V置于水冷铜坩埚中，在真空度≤5×10-2Pa的条件下进行真空悬浮熔炼的操作过程中，采用商业纯Al、商业纯Nb、商业纯Fe和商业纯V分别悬挂置入的方式，即在真空悬浮熔炼中，待商业纯Ti熔化后首先悬挂置入商业纯Al，熔炼3分钟反应均匀后分别悬挂置入商业纯Nb、商业纯Fe和商业纯V之外，其他同实施例1。
实施例2-2
除所述第二步中的商业纯Ti、商业纯Al、商业纯Nb、商业纯Fe和商业纯V置于水冷铜坩埚中，在真空度≤5×10-2Pa的条件下进行真空悬浮熔炼的操作过程中，采用商业纯Al、商业纯Nb、商业纯Fe和商业纯V分别悬挂置入的方式，即在真空悬浮熔炼中，待商业纯Ti熔化后首先悬挂置入商业纯Al，熔炼3.5分钟反应均匀后分别悬挂置入商业纯Nb、商业纯Fe和商业纯V之外，其他同实施例1。
实施例2-3
除所述第二步中的商业纯Ti、商业纯Al、商业纯Nb、商业纯Fe和商业纯V置于水冷铜坩埚中，在真空度≤5×10-2Pa的条件下进行真空悬浮熔炼的操作过程中，采用商业纯Al、商业纯Nb、商业纯Fe和商业纯V分别悬挂置入的方式，即在真空悬浮熔炼中，待商业纯Ti熔化后首先悬挂置入商业纯Al，熔炼4分钟反应均匀后分别悬挂置入商业纯Nb、商业纯Fe和商业纯V之外，其他同实施例1。
上述实施例2-1、实施例2-2及实施例2-3所制得的高强度钛铝合金复合材料产品具有2394MPa极限压缩强度。
实施例3
除所述第三步中的商业β碳化硅晶须置于氮化硼坩埚中的的方法，是采用商业β碳化硅晶须悬挂置入的方法之外，其他同实施例1。
该实施例所制得的高强度钛铝合金复合材料产品具有2435MPa极限压缩强度。
实施例4
本实施例涉及一种Ti-Al-Nb-Fe-V-SiCw高强度钛铝合金复合材料，其组成成分的原子百分比：Al为40at.％，Nb为2at.％，Fe为2at.％，V为2at.％，SiCw为3at.％，其余部分为Ti，其中SiCw为碳化硅晶须，其制备方法如下：
第一步，配制钛铝母合金复合材料的原料：
按一种钛铝合金复合材料的组成成分的原子百分比：Al为40at.％，Nb为2at.％，Fe为2at.％，V为2at.％，SiCw为3at.％，其余部分为Ti，称取相应量的原料：商业纯Ti、商业纯Al、商业纯Nb、商业纯Fe、商业纯V和商业β碳化硅晶须，完成配制钛铝母合金复合材料的原料；
第二步，制备钛铝母合金：
将上述第一步配制的钛铝母合金复合材料的原料中所称取的商业纯Ti、商业纯Al、商业纯Nb、商业纯Fe和商业纯V置于水冷铜坩埚中，在真空度≤5×10-2Pa的条件下进行真空悬浮熔炼，熔炼温度为1650℃，熔炼时间为10min，制得成分均匀的Ti-Al-Nb-Fe-V钛铝母合金；
第三步，制备Ti-Al-Nb-Fe-V-SiCw高强度钛铝合金复合材料产品：
对上述第二步制得的成分均匀的Ti-Al-Nb-Fe-V钛铝母合金采用电火花线进行切割成为块体，对这些块体表面进行打磨，去除氧化层，并采用无水乙醇，去离子水在超声条件下清洗风干，将如此处理后的块体与上述第一步配制钛铝母合金复合材料的原料中所称取的商业β碳化硅晶须置于氮化硼坩埚中，于氩气气氛中进行真空熔炼，熔炼温度为1650℃，真空熔炼的真空度≤5×10-3Pa，熔炼时间为20min，由此制得Ti-Al-Nb-Fe-V-SiCw高强度钛铝合金复合材料产品。
实施例5
本实施例涉及一种Ti-Al-Nb-Fe-V-SiCw高强度钛铝合金复合材料，其组成成分的原子百分比：Al为44at.％，Nb为1at.％，Fe为1at.％，V为1at.％，SiCw为2at.％，其余部分为Ti，其中SiCw为碳化硅晶须，其制备方法如下：
第一步，配制钛铝母合金复合材料的原料：
按一种钛铝合金复合材料的组成成分的原子百分比：Al为44at.％，Nb为1at.％，Fe为1at.％，V为1at.％，SiCw为2at.％，其余部分为Ti，称取相应量的原料：商业纯Ti、商业纯Al、商业纯Nb、商业纯Fe、商业纯V和商业β碳化硅晶须，完成配制钛铝母合金复合材料的原料；
第二步，制备钛铝母合金：
将上述第一步配制的钛铝母合金复合材料的原料中所称取的商业纯Ti、商业纯Al、商业纯Nb、商业纯Fe和商业纯V置于水冷铜坩埚中，在真空度≤5×10-2Pa的条件下进行真空悬浮熔炼，熔炼温度为1670℃，熔炼时间为10min，制得成分均匀的Ti-Al-Nb-Fe-V钛铝母合金；
第三步，制备Ti-Al-Nb-Fe-V-SiCw高强度钛铝合金复合材料产品：
对上述第二步制得的成分均匀的Ti-Al-Nb-Fe-V钛铝母合金采用电火花线进行切割成为块体，对这些块体表面进行打磨，去除氧化层，并采用无水乙醇，去离子水在超声条件下清洗风干，将如此处理后的块体与上述第一步配制钛铝母合金复合材料的原料中所称取的商业β碳化硅晶须置于氮化硼坩埚中，于氩气气氛中进行真空熔炼，熔炼温度为1670℃，真空熔炼的真空度≤5×10-3Pa，熔炼时间为30min，由此制得Ti-Al-Nb-Fe-V-SiCw高强度钛铝合金复合材料产品。
上述实施例中，所涉及的原料和设备均由商购获得，所涉及的操作工艺是本领域技术人员能够掌握的。
Claims (4)
1.一种钛铝合金复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
第一步，配制钛铝母合金复合材料的原料：
按一种钛铝合金复合材料的组成成分的原子百分比：Al为40～44at.％、Nb为1～2at.％、Fe为1～2at.％、V为1～2at.％、SiCw为2～3at.％和其余部分为Ti，称取相应量的原料：商业纯Ti、商业纯Al、商业纯Nb、商业纯Fe、商业纯V和商业β碳化硅晶须，完成配制钛铝母合金复合材料的原料；
第二步，制备钛铝母合金：
将上述第一步配制的钛铝母合金复合材料的原料中所称取的商业纯Ti、商业纯Al、商业纯Nb、商业纯Fe和商业纯V置于水冷铜坩埚中，在真空度≤5×10-2Pa的条件下进行真空悬浮熔炼，熔炼温度为1650～1670℃，熔炼时间为6～10min，制得成分均匀的Ti-Al-Nb-Fe-V钛铝母合金；
第三步，制备Ti-Al-Nb-Fe-V-SiCw高强度钛铝合金复合材料产品：
对上述第二步制得的成分均匀的Ti-Al-Nb-Fe-V钛铝母合金采用电火花线进行切割成为块体，对这些块体表面进行打磨，去除氧化层，并采用无水乙醇，去离子水在超声条件下清洗风干，将如此处理后的块体与上述第一步配制钛铝母合金复合材料的原料中所称取的商业β碳化硅晶须置于氮化硼坩埚中，于氩气气氛中进行真空熔炼，熔炼温度为1650～1670℃，真空熔炼的真空度≤5×10-3Pa，熔炼时间为20～30min，制得Ti-Al-Nb-Fe-V-SiCw高强度钛铝合金复合材料产品，其组成成分的原子百分比：Al为40～44at.％、Nb为1～2at.％、Fe为1～2at.％、V为1～2at.％、SiCw为2～3at.％和其余部分为Ti，其中的SiCw为碳化硅晶须。
2.根据权利要求1所述一种钛铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：所述第二步中的商业纯Ti、商业纯Al、商业纯Nb、商业纯Fe和商业纯V置于水冷铜坩埚中，在真空度≤5×10-2Pa的条件下进行真空悬浮熔炼的操作过程中，采用商业纯Al、商业纯Nb、商业纯Fe和商业纯V分别悬挂置入的方式，即在真空悬浮熔炼中，待商业纯Ti熔化后首先悬挂置入商业纯Al，熔炼3～4分钟反应均匀后分别悬挂置入商业纯Nb、商业纯Fe和商业纯V。
3.根据权利要求1所述一种钛铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：所述第三步中的商业β碳化硅晶须置于氮化硼坩埚中的方法，是采用商业β碳化硅晶须悬挂置入的方法。
4.根据权利要求1所述一种钛铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：所述制得的高强度钛铝合金复合材料产品的尺寸为在压缩试验加载速率为1×10-3mm/s的室温压缩试验中，具有2394～2604Mpa的极限压缩强度和18.25％极限压缩应变的力学性能。
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