CN106521238B - 含纳米Y2O3的细晶高强TiAl合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含纳米Y2O3的细晶高强TiAl合金及制备方法，为了解决现有铝钇中间合金添加导致富Y相分布不均且尺寸相差较大，而现有的机械热处理技术带来的显微组织和力学性能的各向异性的问题。具体步骤为：一、称取各原料组分；二、水冷铜坩埚感应凝壳熔炼+熔模精密铸造制备铸锭；三、坯料预处理；四、多向锻造，即可得到细晶高强TiAl合金。本发明中得到的锻坯组织均匀，晶粒细小，在三个方向上均具有优异的力学性能。

Description

含纳米Y2O3的细晶高强TiAl合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金材料的制备领域，具体为一种含纳米Y2O3的细晶高强TiAl合金及制备方法。
背景技术
TiAl合金具有低密度、高比强度、优异的高温抗氧化性能，成为当代航空、航天以及民用工业等领域的优秀候选高温结构材料之一，具有广泛的应用前景。
然而TiAl合金显微组织粗大、室温塑性低、强度-塑性匹配性低、高温变形能力差，限制了TiAl合金的制备和工程化应用。
现有的TiAl合金强化技术主要包括合金化和热机械处理工艺，目前已证明Nb、 Mo元素合金化有利于提高TiAl合金的强度，而少量的稀土元素Y也可以改善TiAl合金的显微组织和力学性能，但是常用的块状铝钇中间合金的添加方式使的铸锭中的富Y相分布不均且尺寸相差较大。TiAl合金的热机械处理技术主要包括包套锻造、包套挤压和包套轧制，这些技术在一定程度上可以破碎粗大的原始组织达到细化显微组织的效果进而改善力学性能的目的，但是由于这几类工艺均为单一方向变形，不同取向的显微组织具有明显的差异，最终的力学性能表现出显著的各向异性，不利于最终制品的服役稳定性。
发明内容
本发明针对现有铝钇中间合金添加导致富Y相分布不均且尺寸相差较大，而现有的机械热处理技术带来的显微组织和力学性能的各向异性，提供一种含纳米Y2O3的细晶高强TiAl合金及制备方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种含纳米Y2O3的细晶高强TiAl合金，按各组元的原子百分比组成为 43%~46%的Al、1%~3%的V、1%~4%的Mo、0.1%~0.3%的Y2O3、余量为Ti。
优选的，按各组元的原子百分比组成为 45%的Al、2%的V、3%的Mo、0.2%的Y2O3、余量为Ti。
含纳米Y2O3的细晶高强TiAl合金的制备方法，包括如下步骤：
（1）、称取原料
按各组元的原子百分比组成为 43%~46%的Al、1%~3%的V、1%~4%的Mo、0.1%~0.3%的Y2O3、余量为Ti；分别称取海绵钛、高纯铝、铝钼合金，铝钒合金、纳米Y2O3粉作为原料；
（2）、熔炼铸锭
将经步骤1称取的原料加入到真空感应凝壳熔炼炉中熔炼，将熔体浇注到预热后的陶瓷铸型中，得到矩形铸锭；
（3）、坯料预处理
a、将TiAl合金铸锭去除冒口后进行热等静压处理，处理工艺为1250℃~1280℃，150~160MPa，氩气气氛保护，保温4~5h，随炉冷却出炉；
b、对铸锭进行单步处理，将铸锭置于真空热处理炉中1250~1280℃保温24~48h，炉冷，随后将铸锭置于箱式马弗炉中，900~1000℃下保温12~24h，空冷；
c、将退火后的铸锭去除氧化皮，平整表面，加工成标准矩形块；
d、采用砂纸打磨挤压坯料，粗糙度为Ra 1.6~0.8，随后置于丙酮溶液中超声波清洗5~10min后取出并干燥；
e、在坯料表面涂覆高温抗氧化涂料；
（4）、多向锻造
a、将步骤三得到的坯料放入箱式马弗炉中，再将加热炉从室温升至1250℃~1300℃，保温30min~60min，然后将坯料取出在多向等温锻压机上进行多向锻造，压力机的上、下砧板预热为1250℃；
b、沿压力机冲头下行方向锻造A面，压下速率为0.2~0.5mm/s，压下率为10~20%，得到锻坯P1，此为第一工步；
c、旋转试样使B面朝上，沿压力机冲头下行方向锻造B面，压下速率为0.2~0.5mm/s，压下率为10~20%，得到锻坯P2，此为第二工步；
d、旋转试样使C面朝上，沿压力机冲头下行方向锻造C面，压下速率为0.2~0.5mm/s，压下率为10~20%，得到锻坯P3，此为第三工步；
e、将第三工步后得到的坯料放入炉温为800℃~1100℃的炉子中进行低温完全再结晶热处理，保温时间30min~120min；
上述a~e的处理为一轮多向锻造加低温再结晶处理，重复上述步骤4的a~e的操作1~3次，得到最终的细晶高强TiAl合金锻坯。
优选的，步骤（1）中，纳米Y2O3粉的纯度为99.99%，颗粒直径为50~200nm。
步骤（2）中，熔炼气氛为真空，真空度为1.0~3.0×10-3mbar；陶瓷铸型采用Al2O3或ZrO2面层陶瓷型壳，预热温度300℃~600℃。
步骤（3）中，步骤a，氩气的质量纯度为99.99%；步骤b中热处理气氛为真空或氩气气氛，真空度为3.0~4.0×10-3mbar，氩气的质量纯度为99.99%。
步骤（4）中，最后一次热处理的冷却方式为随炉冷却。
本发明方法具有如下优点：
1、采用水冷铜坩埚感应凝壳熔炼+熔模精密铸造，成功解决了难熔中间合金及成分严重偏析的问题，制备的矩形铸锭可有效提高材料的利用率。
2、通过添加纳米Y2O3颗粒改善了合金铸态组织的柱状晶倾向并细化铸态晶粒尺寸和片层间距，改善了富Y相的分布形态。
3、采用多向锻造技术+低温再结晶退火处理具有强烈的细化晶粒能力，同时避免了单方向变形带来了显微组织和力学性能的各向异性，使其具有良好的综合力学性能和高温变形能力，适用于后续的等温成形过程，为生产性能优良的TiAl合金锻件制品提供良好基础。
本发明设计合理，得到的锻坯组织均匀，晶粒细小，在三个方向上均具有优异的力学性能。
附图说明
图1表示实施例1步骤（1）采用的纳米Y2O3颗粒SEM图。
图2表示实施例1步骤（2）所得铸锭中Y2O3颗粒SEM图。
图3表示实施例1步骤（4）多向锻造示意图。
图4表示实施例1步骤（4）多向锻造后得到的细晶TiAl合金显微组织SEM图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例进行详细说明。
实施例1
Ti-45Al-3Mo-2V-0.2Y2O3细晶高强合金的制备方法如下：
（1）、称取原料：按各元素的原子百分比组成为45％的 Al、3％的 Mo、2%的V、0.2%的Y2O3、余量为 Ti 和不可避免的杂质。分别称取海绵钛、纯铝、铝钼合金（Mo含量为52.21％）、铝钒合金（V的含量为53.25%）、纳米Y2O3粉末（纯度为99.99，颗粒尺寸为100nm，如图1所示）共计10000g作为原料。
（2）、熔炼铸锭：将经步骤1称取的海绵钛、高纯铝、铝钼合金，铝钒合金和纳米Y2O3粉加入到水冷铜坩埚感应凝壳熔炼炉中熔炼，然后浇注到600℃预热后的ZrO2陶瓷铸型中，得到矩形铸锭。
（3）、坯料预处理：
a、将TiAl合金铸锭去除冒口后进行热等静压处理，处理工艺为1260℃，150MPa，氩气气氛保护，保温4h，随炉冷却出炉；
b、对铸锭进行单步热处理，将铸锭置于真空热处理炉中1250℃保温48h，炉冷，随后将铸锭置于箱式马弗炉中，900℃下保温12h，空冷；
c、将退火后的铸锭去除氧化皮，平整表面，加工成标准矩形块；
d、采用砂纸打磨挤压坯料，粗糙度为Ra 1.6，随后置于丙酮溶液中超声波清洗5min后取出并干燥；
e、在坯料表面涂覆高温抗氧化涂料，涂料为市售ZS-1021型。
（4）、多向锻造：
a、将步骤3得到的坯料放入箱式马弗炉中，再将加热炉从室温升至1260℃，保温30min，然后将坯料取出在多向等温锻压机上进行多向锻造，压力机的上、下砧板预热为1250℃；
b、沿压力机冲头下行方向锻造A面，压下速率为0.2mm/s，压下率为10%，得到锻坯P1，此为第一工步；
c、旋转试样使B面朝上，沿压力机冲头下行方向锻造B面，压下速率为0.2mm/s，压下率为10%，得到锻坯P2，此为第二工步；
d、旋转试样使C面朝上，沿压力机冲头下行方向锻造C面，压下速率为0.2mm/s，压下率为10%，得到锻坯P3，此为第三工步；
第一、二、三工步示意图见图3；
e、将第三工步后得到的坯料放入炉温为900℃的炉子中进行低温完全再结晶热处理，保温时间60min。
上述a~e的处理为一轮多向锻造+低温再结晶处理。重复上述步骤4的a~e的操作2次，得到最终的细晶高强TiAl合金矩形锻坯。
图4所示为锻坯显微组织的SEM图，从图中可以看出经过多向锻造和低温再结晶处理后合金晶粒细小均匀，三个方向上的室温拉伸断裂强度>850MPa，室温伸长率>1.5%，三个方向上数据偏差<10%。
实施例2
Ti-43Al-4Mo-2V-0.3Y2O3细晶高强TiAl合金的制备方法如下：
（1）、称取原料：按各元素的原子百分比组成为43％的 Al、4％的 Mo、2%的V、0.3%的Y2O3、余量为 Ti 和不可避免的杂质。分别称取海绵钛、纯铝、铝钼合金（Mo含量为52.21％）、铝钒合金（V的含量为53.25%）、纳米Y2O3粉末（纯度为99.99，颗粒尺寸为100nm）共计10000g作为原料；
（2）、熔炼铸锭：将经步骤1称取的海绵钛、高纯铝、铝钼合金，铝钒合金和纳米Y2O3粉加入到水冷铜坩埚感应凝壳熔炼炉中熔炼，然后浇注到500℃预热后的ZrO2陶瓷铸型中，得到矩形铸锭。
（3）、坯料预处理：
a、将TiAl合金铸锭去除冒口后进行热等静压处理，处理工艺为1250℃，160MPa，氩气气氛保护，保温4h，随炉冷却出炉；
b、对铸锭进行单步热处理，将铸锭置于真空热处理炉中1250℃保温24h，炉冷，随后将铸锭置于箱式马弗炉中，950℃下保温18h，空冷；
c、将退火后的铸锭去除氧化皮，平整表面，加工成标准矩形块；
d、采用砂纸打磨挤压坯料，粗糙度为Ra 1.6，随后置于丙酮溶液中超声波清洗5min后取出并干燥；
e、在坯料表面涂覆高温抗氧化涂料，涂料为市售ZS-1021型。
（4）、多向锻造：
a、将步骤三得到的坯料放入箱式马弗炉中，再将加热炉从室温升至1250℃，保温45min，然后将坯料取出在多向等温锻压机上进行多向锻造，压力机的上、下砧板预热为1250℃。
b、沿压力机冲头下行方向锻造A面，压下速率为0.5mm/s，压下率为10%，得到锻坯P1，此为第一工步；
c、旋转试样使B面朝上，沿压力机冲头下行方向锻造B面，压下速率为0.5mm/s，压下率为10%，得到锻坯P2，此为第二工步；
d、旋转试样使C面朝上，沿压力机冲头下行方向锻造C面，压下速率为0.5mm/s，压下率为10%，得到锻坯P3，此为第三工步；
第一、二、三工步示意图见图3；
e、将第三工步后得到的坯料放入炉温为1000℃的炉子中进行低温完全再结晶热处理，保温时间60min；
上述a~e的处理为一轮多向锻造+低温再结晶处理。重复上述步骤4的a~e的操作2次，得到最终的细晶高强TiAl合金矩形锻坯。
所得的多向锻造锻坯三个方向上的室温拉伸断裂强度>900MPa，室温伸长率>1.3%，三个方向上数据偏差<10%。
实施例3
Ti-44Al-1Mo-1V-0.1Y2O3细晶高强TiAl合金的制备方法如下：
（1）、称取原料：按各元素的原子百分比组成为44％的 Al、1％的 Mo、1%的V、0.1%的Y2O3、余量为 Ti 和不可避免的杂质。分别称取海绵钛、纯铝、铝钼合金（Mo含量为52.21％）、铝钒合金（V的含量为53.25%）、纳米Y2O3粉末（纯度为99.99，颗粒尺寸为100nm）共计10000g作为原料；
（2）、熔炼铸锭：将经步骤1称取的海绵钛、高纯铝、铝钼合金，铝钒合金和纳米Y2O3粉加入到水冷铜坩埚感应凝壳熔炼炉中熔炼，然后浇注到300℃预热后的Al2O3陶瓷铸型中，得到矩形铸锭。
（3）、坯料预处理：
a、将TiAl合金铸锭去除冒口后进行热等静压处理，处理工艺为1250℃，150MPa，氩气气氛保护，保温5h，随炉冷却出炉；
b、对铸锭进行单步热处理，将铸锭置于真空热处理炉中1260℃保温24h，炉冷，随后将铸锭置于箱式马弗炉中，900℃下保温24h，空冷；
c、将退火后的铸锭去除氧化皮，平整表面，加工成标准矩形块；
d、采用砂纸打磨挤压坯料，粗糙度为Ra 1.6，随后置于丙酮溶液中超声波清洗10min后取出并干燥；
e、在坯料表面涂覆高温抗氧化涂料，涂料为市售ZS-1021型。
（4）、多向锻造：
a、将步骤三得到的坯料放入箱式马弗炉中，再将加热炉从室温升至1265℃，保温45min，然后将坯料取出在多向等温锻压机上进行多向锻造，压力机的上、下砧板预热为1260℃。
b、沿压力机冲头下行方向锻造A面，压下速率为0.5mm/s，压下率为10%，得到锻坯P1，此为第一工步；
c、旋转试样使B面朝上，沿压力机冲头下行方向锻造B面，压下速率为0.5mm/s，压下率为10%，得到锻坯P2，此为第二工步；
d、旋转试样使C面朝上，沿压力机冲头下行方向锻造C面，压下速率为0.5mm/s，压下率为10%，得到锻坯P3，此为第三工步；
第一、二、三工步示意图见图3；
e、将第三工步后得到的坯料放入炉温为1000℃的炉子中进行低温完全再结晶热处理，保温时间60min；
上述a~e的处理为一轮多向锻造+低温再结晶处理。重复上述步骤4的a~e的操作2次，得到最终的细晶高强TiAl合金矩形锻坯。
所得的多向锻造锻坯三个方向上的室温拉伸断裂强度>800MPa，室温伸长率>1.4%，三个方向上数据偏差<10%。
实施例4
Ti-46Al-2Mo-3V-0.2Y2O3细晶高强TiAl合金的制备方法如下：
（1）、称取原料：按各元素的原子百分比组成为46％的 Al、2％的 Mo、3%的V、0.2%的Y2O3、余量为 Ti 和不可避免的杂质。分别称取海绵钛、纯铝、铝钼合金（Mo含量为52.21％）、铝钒合金（V的含量为53.25%）、纳米Y2O3粉末（纯度为99.99，颗粒尺寸为100nm）共计10000g作为原料。
（2）、熔炼铸锭：将经步骤1称取的海绵钛、高纯铝、铝钼合金，铝钒合金和纳米Y2O3粉加入到水冷铜坩埚感应凝壳熔炼炉中熔炼，然后浇注到400℃预热后的Al2O3陶瓷铸型中，得到矩形铸锭。
（3）、坯料预处理：
a、将TiAl合金铸锭去除冒口后进行热等静压处理，处理工艺为1280℃，150MPa，氩气气氛保护，保温5h，随炉冷却出炉；
b、对铸锭进行单步热处理，将铸锭置于真空热处理炉中1280℃保温24h，炉冷，随后将铸锭置于箱式马弗炉中，1000℃下保温12h，空冷；
c、将退火后的铸锭去除氧化皮，平整表面，加工成标准矩形块；
d、采用砂纸打磨挤压坯料，粗糙度为Ra 1.6，随后置于丙酮溶液中超声波清洗10min后取出并干燥；
e、在坯料表面涂覆高温抗氧化涂料，涂料为市售ZS-1021型。
（4）、多向锻造：
a、将步骤三得到的坯料放入箱式马弗炉中，再将加热炉从室温升至1300℃，保温60min，然后将坯料取出在多向等温锻压机上进行多向锻造，压力机的上、下砧板预热为1300℃。
b、沿压力机冲头下行方向锻造A面，压下速率为0.5mm/s，压下率为10%，得到锻坯P1，此为第一工步；
c、旋转试样使B面朝上，沿压力机冲头下行方向锻造B面，压下速率为0.5mm/s，压下率为15%，得到锻坯P2，此为第二工步；
d、旋转试样使C面朝上，沿压力机冲头下行方向锻造C面，压下速率为0.5mm/s，压下率为20%，得到锻坯P3，此为第三工步；
第一、二、三工步示意图见图3；
e、将第三工步后得到的坯料放入炉温为1100℃的炉子中进行低温完全再结晶热处理，保温时间60min；
上述a~e的处理为一轮多向锻造+低温再结晶处理。重复上述步骤4的a~e的操作2次，得到最终的细晶高强TiAl合金矩形锻坯。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明的技术方案的精神和范围，其均应涵盖权利要求保护范围中。

Claims (5)

1.一种含纳米Y2O3的细晶高强TiAl合金的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、称取原料
按各组元的原子百分比组成为 43%~46%的Al、1%~3%的V、1%~4%的Mo、0.1%~0.3%的Y2O3、余量为Ti；分别称取海绵钛、高纯铝、铝钼合金，铝钒合金、纳米Y2O3粉作为原料；
（2）、熔炼铸锭
将经步骤（1）称取的海绵钛、高纯铝、铝钼合金，铝钒合金和纳米Y2O3粉加入到真空感应凝壳熔炼炉中熔炼，将熔体浇注到预热后的陶瓷铸型中，得到矩形铸锭；
（3）、坯料预处理
a、将TiAl合金铸锭去除冒口后进行热等静压处理，处理工艺为1250℃~1280℃，150~160MPa，氩气气氛保护，保温4~5h，随炉冷却出炉；
b、对铸锭进行单步处理，将铸锭置于真空热处理炉中1250~1280℃保温24~48h，炉冷，随后将铸锭置于箱式马弗炉中，900~1000℃下保温12~24h，空冷；
c、将退火后的铸锭去除氧化皮，平整表面，加工成标准矩形块；
d、采用砂纸打磨挤压坯料，粗糙度为Ra 1.6~0.8，随后置于丙酮溶液中超声波清洗5~10min后取出并干燥；
e、在坯料表面涂覆高温抗氧化涂料；
（4）、多向锻造
a、将步骤（3）得到的坯料放入箱式马弗炉中，再将加热炉从室温升至1250℃~1300℃，保温30min~60min，然后将坯料取出在多向等温锻压机上进行多向锻造，压力机的上、下砧板预热为1250℃；
b、沿压力机冲头下行方向锻造A面，压下速率为0.2~0.5mm/s，压下率为10~20%，得到锻坯P1，此为第一工步；
c、旋转试样使B面朝上，沿压力机冲头下行方向锻造B面，压下速率为0.2~0.5mm/s，压下率为10~20%，得到锻坯P2，此为第二工步；
d、旋转试样使C面朝上，沿压力机冲头下行方向锻造C面，压下速率为0.2~0.5mm/s，压下率为10~20%，得到锻坯P3，此为第三工步；
e、将第三工步后得到的坯料放入炉温为800℃~1100℃的炉子中进行低温完全再结晶热处理，保温时间30min~120min；
上述步骤（4）a~e的处理为一轮多向锻造加低温再结晶处理，重复上述步骤（4）的a~e的操作1~3次，得到最终的含纳米Y2O3的细晶高强TiAl合金。
2.根据权利要求1所述的含纳米Y2O3的细晶高强TiAl合金的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，纳米Y2O3粉的纯度为99.99%，颗粒直径为50~200nm。
3.根据权利要求1所述的含纳米Y2O3的细晶高强TiAl合金的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，熔炼气氛为真空，真空度为1.0~3.0×10-3mbar；陶瓷铸型采用Al2O3或ZrO2面层陶瓷型壳，预热温度300℃~600℃。
4.根据权利要求1所述的含纳米Y2O3的细晶高强TiAl合金的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，步骤a，氩气的质量纯度为99.99%；步骤b，热处理气氛为真空或氩气气氛，真空度为3.0~4.0×10-3mbar，氩气的质量纯度为99.99%。
5.根据权利要求1所述的含纳米Y2O3的细晶高强TiAl合金的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，最后一次热处理的冷却方式为随炉冷却。
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