CN110819873B - 一种添加纳米氧化钇的高Nb-TiAl合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种添加纳米氧化钇的高Nb‑TiAl合金及其制备方法，本发明涉及金属间化合物及其制备工艺领域。本发明要解决现有TiAl合金高温力学性能差、抗蠕变性能弱的技术问题。该合金成分的摩尔百分含量为：Al为45％～48％、Nb为6％～10％、V为2.5％～3.5％、纳米氧化钇为0.05％～3％和余量的Ti。方法：将原料进行压块成型；将合金块料熔化，再加入氧化钇预制块体进行熔炼，获得合金铸锭，然后进行均匀化退火处理，即完成。本发明提高了高Nb‑TiAl合金的高温力学性能和高温抗蠕变性能。本发明添加纳米氧化钇的高Nb‑TiAl合金应用于高温结构材料领域。

Description

一种添加纳米氧化钇的高Nb-TiAl合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属间化合物及其制备工艺领域。
背景技术
研究表明，TiAl合金作为一种金属间化合物，具有较低的密度(3.85-4.2g/cm3)，低于钛合金的密度，并且不到镍基高温合金密度的50％，同时TiAl合金耐腐蚀、耐磨，其比强度和比刚度高，同时具有良好的抗氧化性能、优异的抗疲劳性能，使用温度可达到700-1000℃。因此TiAl合金是取代镍基高温合金，成为下一代高温结构材料的重要材料。
近年来国内外TiAl合金的研究主要集中在发展更高温下使用的合金上，由于Nb可以阻碍原子在高温下移动，高Nb-TiAl应运而生。高Nb-TiAl合金的使用温度要比普通TiAl合金高、强度大、耐高温氧化效果好，高Nb-TiAl合金的含Nb量一般为5-10％，但成分简单的高Nb-TiAl合金在高温条件下的力学性能及高温抗蠕变性较弱，不能满足高温结构材料的应用要求，因此，如何提升合金的高温性能，特别是抗蠕变性能仍有待研究。
发明内容
本发明要解决现有TiAl合金高温力学性能差、抗蠕变性能弱的技术问题，而提供一种添加纳米氧化钇的高Nb-TiAl合金及其制备方法。
一种添加纳米氧化钇的高Nb-TiAl合金，该合金成分的摩尔百分含量为：Al为45％～48％、Nb为6％～10％、V为2.5％～3.5％、纳米Y2O3为0.05％～3％和余量的Ti。
本发明一种添加纳米氧化钇的高Nb-TiAl合金成分中包含不可避免的杂质。
所述一种添加纳米氧化钇的高Nb-TiAl合金的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、清洗：将钛棒、海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金和铝钒中间合金的氧化皮去除，在酒精中进行超声清洗，吹干；
二、称料：称取纳米Y2O3粉末、步骤一处理后的钛棒、海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金和铝钒中间合金，将纳米Y2O3粉末压制成多个氧化钇预制块体；
或者称取纳米Y2O3粉末、分散金属粉末、步骤一处理后的钛棒、海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金和铝钒中间合金，将纳米Y2O3粉末和分散金属粉末混合均匀，压制成若干氧化钇预制块体；分散金属粉末为钛粉、铝粉、铌粉和钒粉中的一种或其中几种的混合；
三、压块：将步骤二称取的海绵钛、铝铌中间合金、铝钒中间合金和高纯铝进行压块成型，制成若干合金块料，合金块料从下至上依次为海绵钛层、铝铌中间合金层、铝钒中间合金层、高纯铝层和海绵钛层；
四、熔炼：①、将步骤二称取的钛棒、步骤二制备的氧化钇预制块体和步骤三制备的合金块料放入干燥箱中预热；②、将钛棒竖直放入水冷铜坩埚真空感应熔炼炉的铜坩埚内，将合金块料均匀放置在钛棒的四周，关闭水冷铜坩埚真空感应熔炼炉的炉门；③、对水冷铜坩埚真空感应熔炼炉的炉内进行抽真空，抽真空至5Pa以下，然后充入氩气，至压力为800Pa为止；④、重复步骤③操作1～3次，然后将功率加载至20kW～40kW，保持5min～10min，然后以5kW/min～10kW/min的速度加载功率至功率为60kW～70kW，至水冷铜坩埚真空感应熔炼炉内物料全部熔化，并继续在功率为60kW～70kW下保温10min～25min，然后通过二次加料斗加入步骤二制备的氧化钇预制块体，然后以10kW/min～20kW/min的速度加载功率至功率为80kW～90kW，并在功率为80kW～90kW下保温3min～7min，得到合金熔体，将铜坩埚翻转160°，将合金熔体倾倒至水冷铜坩埚真空感应熔炼炉内的钢模具中，保持0.5～1min，然后向水冷铜坩埚真空感应熔炼炉内充入氩气，再打开水冷铜坩埚真空感应熔炼炉，取出钢模具中的合金铸锭，即得到铸态高Nb-TiAl合金材料；
五、热处理：将步骤四得到的铸态高Nb-TiAl合金材料在温度为900～1200℃条件下进行均匀化退火处理，得到一种添加纳米氧化钇的高Nb-TiAl合金。
本发明中海绵钛的质量纯度为99.7％，高纯铝质量纯度为99.99％，铝铌中间合金的质量纯度为99.8％；各原料为市售产品。
本发明的有益效果是：
本发明在TiAl合金中添加稀土氧化物Y2O3可以细化合金的组织和γ/α2片层之间的间距，使其力学性能得以大幅提高，特别是在熔炼过程中纳米Y2O3颗粒可以作为形核的核心，提高形核率，在随后的凝固、热处理和加工中阻碍晶粒长大，达到细化晶粒尺寸的作用，进而改善材料的室温、高温力学性能以及高温抗蠕变性能。
另外本发明将纳米Y2O3粉末和金属添加物通过球磨进行混制，然后压制多个块体，待其他材料都完全熔化以后，通过二次加料装置加入到熔化的合金中，熔化和保温时间极大缩短，避免了纳米颗粒在熔化和保温过程中的长大，进一步细化晶粒尺寸。
本发明采用水冷铜坩埚真空感应熔炼法，该方法解决了目前高Nb-TiAl合金制备困难，元素烧损严重，合金纯净度不高，容易产生偏析的问题，以改善材料的室温、高温力学性能以及高温抗蠕变性能。
经测试与没有添加纳米稀土氧化物的高Nb-TiAl合金相比，本发明制备的添加纳米氧化钇的高Nb-TiAl合金表现出良好的室温力学性能，特别是高温力学性能和高温抗蠕变性；在800℃条件下，抗拉强度相较Ti-45Al-6Nb-2.5V合金提高了30％，延伸率相较Ti-45Al-6Nb-2.5V合金提高了50％，本发明制备的添加纳米氧化钇的高Nb-TiAl合金在800℃下加载应力为200MPa、250MPa、300MPa均未发生断裂，且在350MPa下蠕变寿命仍有77h，说明加入纳米Y2O3后，合金高温下塑性增加，蠕变寿命增加，添加纳米Y2O3有利于提高合金的蠕变性能。
本发明添加纳米氧化钇的高Nb-TiAl合金应用于高温结构材料领域。
附图说明
图1为实施例一制备的Ti-45Al-6Nb-2.5V-0.15Y2O3合金的金相显微组织照片；
图2为Ti-45Al-6Nb-2.5V合金的金相显微组织照片；
图3为实施例一制备的Ti-45Al-6Nb-2.5V-0.15Y2O3合金与Ti-45Al-6Nb-2.5V合金在800℃条件下压缩应力应变曲线图，其中曲线a代表Ti-45Al-6Nb-2.5V-0.15Y2O3合金，曲线b代表Ti-45Al-6Nb-2.5V合金；
图4为Ti-45Al-6Nb-2.5V合金在800℃条件下不同加载应力下的蠕变曲线图；
图5为实施例一制备的Ti-45Al-6Nb-2.5V-0.15Y2O3合金在800℃条件下不同加载应力下的蠕变曲线图；
图6为实施例一制备的Ti-45Al-6Nb-2.5V-0.15Y2O3合金与Ti-45Al-6Nb-2.5V合金在900℃条件下拉伸应力应变曲线图，其中曲线a代表Ti-45Al-6Nb-2.5V-0.15Y2O3合金，曲线b代表Ti-45Al-6Nb-2.5V合金。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种添加纳米氧化钇的高Nb-TiAl合金，该合金成分的摩尔百分含量为：Al为45％～48％、Nb为6％～10％、V为2.5％～3.5％、纳米Y2O3为0.05％～3％和余量的Ti。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：该合金成分的摩尔百分含量为：Al为45％、Nb为6％、V为2.5％、纳米Y2O3为0.15％和余量的Ti。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：具体实施方式一所述的一种添加纳米氧化钇的高Nb-TiAl合金的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、清洗：将钛棒、海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金和铝钒中间合金的氧化皮去除，在酒精中进行超声清洗，吹干；
二、称料：称取纳米Y2O3粉末、步骤一处理后的钛棒、海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金和铝钒中间合金，将纳米Y2O3粉末压制成多个氧化钇预制块体；
或者称取纳米Y2O3粉末、分散金属粉末、步骤一处理后的钛棒、海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金和铝钒中间合金，将纳米Y2O3粉末和分散金属粉末混合均匀，压制成若干氧化钇预制块体；分散金属粉末为钛粉、铝粉、铌粉和钒粉中的一种或其中几种的混合；
三、压块：将步骤二称取的海绵钛、铝铌中间合金、铝钒中间合金和高纯铝进行压块成型，制成若干合金块料，合金块料从下至上依次为海绵钛层、铝铌中间合金层、铝钒中间合金层、高纯铝层和海绵钛层；
四、熔炼：①、将步骤二称取的钛棒、步骤二制备的氧化钇预制块体和步骤三制备的合金块料放入干燥箱中预热；②、将钛棒竖直放入水冷铜坩埚真空感应熔炼炉的铜坩埚内，将合金块料均匀放置在钛棒的四周，关闭水冷铜坩埚真空感应熔炼炉的炉门；③、对水冷铜坩埚真空感应熔炼炉的炉内进行抽真空，抽真空至5Pa以下，然后充入氩气，至压力为800Pa为止；④、重复步骤③操作1～3次，然后将功率加载至20kW～40kW，保持5min～10min，然后以5kW/min～10kW/min的速度加载功率至功率为60kW～70kW，至水冷铜坩埚真空感应熔炼炉内物料全部熔化，并继续在功率为60kW～70kW下保温10min～25min，然后通过二次加料斗加入步骤二制备的氧化钇预制块体，然后以10kW/min～20kW/min的速度加载功率至功率为80kW～90kW，并在功率为80kW～90kW下保温3min～7min，得到合金熔体，将铜坩埚翻转160°，将合金熔体倾倒至水冷铜坩埚真空感应熔炼炉内的钢模具中，保持0.5～1min，然后向水冷铜坩埚真空感应熔炼炉内充入氩气，再打开水冷铜坩埚真空感应熔炼炉，取出钢模具中的合金铸锭，即得到铸态高Nb-TiAl合金材料；
五、热处理：将步骤四得到的铸态高Nb-TiAl合金材料在温度为900～1200℃条件下进行均匀化退火处理，得到一种添加纳米氧化钇的高Nb-TiAl合金。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是：步骤二中按照摩尔百分含量为：Al为45％～48％、Nb为6％～10％、V为2.5％～3.5％、纳米Y2O3为0.05％～3％和余量的Ti进行称料。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三或四不同的是：步骤二中纳米Y2O3粉末和分散金属粉末的体积比为1∶(1～5)。其它与具体实施方式三或四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三至五之一不同的是：步骤二中纳米Y2O3粉末和分散金属粉末采用球磨机进行混合均匀。其它与具体实施方式三至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三至六之一不同的是：步骤四中①预热温度为50～100℃，预热时间为30～40min。其它与具体实施方式三至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三至七之一不同的是：步骤五中均匀化退火处理的时间为36～48h。其它与具体实施方式三至七之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种添加纳米氧化钇的高Nb-TiAl合金，该合金成分的摩尔百分含量为：Al为45％、Nb为6％、V为2.5％、纳米Y2O3为0.15％和余量的Ti。
所述的一种添加纳米氧化钇的高Nb-TiAl合金的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、清洗：将钛棒、海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金和铝钒中间合金的氧化皮去除，在酒精中进行超声清洗，吹干；
二、称料：按照摩尔百分含量为：Al为45％、Nb为6％、V为2.5％、纳米Y2O3为0.15％和余量的Ti进行称料，称取纳米Y2O3粉末、步骤一处理后的钛棒、海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金和铝钒中间合金，将纳米Y2O3粉末压制成多个氧化钇预制块体；；
三、压块：将步骤二称取的海绵钛、铝铌中间合金、铝钒中间合金和高纯铝通过压力机在模具中进行压块成型，制成若干合金块料，合金块料从下至上依次为海绵钛层、铝铌中间合金层、铝钒中间合金层、高纯铝层和海绵钛层；
四、熔炼：①、将步骤二称取的钛棒、步骤二制备的氧化钇预制块体和步骤三制备的合金块料放入干燥箱中预热至80℃，预热时间为30min；②、将钛棒竖直放入水冷铜坩埚真空感应熔炼炉的铜坩埚内，将合金块料均匀放置在钛棒的四周，关闭水冷铜坩埚真空感应熔炼炉的炉门；③、对水冷铜坩埚真空感应熔炼炉的炉内进行抽真空，抽真空至5Pa以下，然后充入氩气，至压力为800Pa为止；④、重复步骤③操作3次，然后将功率加载至20kW，保持5min，然后以10kW/min的速度加载功率至70kW，至水冷铜坩埚真空感应熔炼炉内物料全部熔化，并继续在功率为70kW下保温10min，然后通过二次加料斗加入步骤二制备的氧化钇预制块体，然后以10kW/min的速度加载功率至功率为90kW，并在功率为90kW下保温5min，得到合金熔体，将铜坩埚翻转160°，将合金熔体倾倒至水冷铜坩埚真空感应熔炼炉内的钢模具中，保持1min，然后向水冷铜坩埚真空感应熔炼炉内充入氩气，再打开水冷铜坩埚真空感应熔炼炉，取出钢模具中的合金铸锭，即得到铸态高Nb-TiAl合金材料；
五、热处理：将步骤四得到的铸态高Nb-TiAl合金材料在温度为950℃条件下进行均匀化退火处理，处理时间为36h，得到一种添加纳米氧化钇的高Nb-TiAl合金，Ti-45Al-6Nb-2.5V-0.15Y2O3合金。
将本实施例制备的Ti-45Al-6Nb-2.5V-0.15Y2O3合金与Ti-45Al-6Nb-2.5V合金进行性能测试对比。
图1为本实施例制备的Ti-45Al-6Nb-2.5V-0.15Y2O3合金的金相显微组织照片；图2为Ti-45Al-6Nb-2.5V合金的金相显微组织照片；由照片对比可知，Ti-45Al-6Nb-2.5V-0.15Y2O3合金和Ti-45Al-6Nb-2.5V合金的合金组织均为典型的全片层组织，加入纳米Y2O3后，晶粒尺寸略微减小，纳米Y2O3呈黑色颗粒状分布在基体上。
本实施例制备的Ti-45Al-6Nb-2.5V-0.15Y2O3合金与Ti-45Al-6Nb-2.5V合金的高温拉伸性能如表1所示，
表1
Figure BDA0002277836590000061
由表1可知，对TiAl合金在800℃、850℃和900℃温度下进行拉伸，在800℃条件下，本实施例制备的Ti-45Al-6Nb-2.5V-0.15Y2O3合金的抗拉强度达到了747MPa，相较Ti-45Al-6Nb-2.5V合金提高了30％，本实施例制备的Ti-45Al-6Nb-2.5V-0.15Y2O3合金的延伸率达到14.1％，相较Ti-45Al-6Nb-2.5V合金提高了50％以上。因此说明添加纳米Y2O3能够提高合金的高温拉伸性能。
图3为本实施例制备的Ti-45Al-6Nb-2.5V-0.15Y2O3合金与Ti-45Al-6Nb-2.5V合金在800℃条件下压缩应力应变曲线图，其中曲线a代表Ti-45Al-6Nb-2.5V-0.15Y2O3合金，曲线b代表Ti-45Al-6Nb-2.5V合金，由图可知，Ti-45Al-6Nb-2.5V合金的断裂强度为895MPa，延伸率是22.5％，但加入纳米Y2O3后，屈服应力提升至1265MPa，并且延伸率提升至39.2％。
图4为Ti-45Al-6Nb-2.5V合金在800℃条件下不同加载应力下的蠕变曲线图；图5为本实施例制备的Ti-45Al-6Nb-2.5V-0.15Y2O3合金在800℃条件下不同加载应力下的蠕变曲线图；
本实施例制备的Ti-45Al-6Nb-2.5V-0.15Y2O3合金与Ti-45Al-6Nb-2.5V合金的蠕变试验数据(实验时间为100h)如表2所示；
表2
Figure BDA0002277836590000071
从上述数据中可以看出，加入纳米Y2O3后，Ti-45Al-6Nb-2.5V-0.15Y2O3合金的蠕变性能有明显的提升，Ti-45Al-6Nb-2.5V-0.15Y2O3合金在800℃下加载应力为200MPa、250MPa、300MPa均未发生断裂，且在350MPa下蠕变寿命仍有77h，而Ti-45Al-6Nb-2.5V合金在250MPa下就发生断裂，最大应变也小于Ti-45Al-6Nb-2.5V-0.15Y2O3合金，因此加入纳米Y2O3后，合金高温下塑性增加，蠕变寿命增加，说明添加纳米Y2O3有利于提高合金的蠕变性能。
图6为本实施例制备的Ti-45Al-6Nb-2.5V-0.15Y2O3合金与Ti-45Al-6Nb-2.5V合金在900℃条件下拉伸应力应变曲线图，其中曲线a代表Ti-45Al-6Nb-2.5V-0.15Y2O3合金，曲线b代表Ti-45Al-6Nb-2.5V合金，从图中可以看出，Ti-45Al-6Nb-2.5V合金的拉伸强度为545MPa，延伸率9.13％，而本实施例制备的Ti-45Al-6Nb-2.5V-0.15Y2O3合金抗拉强度为597MPa，屈服强度为520MPa，出现屈服，延伸率为22.5％，两种合金相比可知，添加纳米Y2O3的TiAl合金性能明显提高。

Claims (6)

1.一种添加纳米氧化钇的高Nb-TiAl合金的制备方法，其特征在于所述合金成分的摩尔百分含量为：Al为45％～48％、Nb为6％～10％、V为2.5％～3.5％、纳米Y2O3为0.05％～3％和余量的Ti；
该方法具体按以下步骤进行：
一、清洗：将钛棒、海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金和铝钒中间合金的氧化皮去除，在酒精中进行超声清洗，吹干；
二、称料：称取纳米Y2O3粉末、步骤一处理后的钛棒、海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金和铝钒中间合金，将纳米Y2O3粉末压制成多个氧化钇预制块体；
或者称取纳米Y2O3粉末、分散金属粉末、步骤一处理后的钛棒、海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金和铝钒中间合金，将纳米Y2O3粉末和分散金属粉末混合均匀，压制成若干氧化钇预制块体；分散金属粉末为钛粉、铝粉、铌粉和钒粉中的一种或其中几种的混合；
三、压块：将步骤二称取的海绵钛、铝铌中间合金、铝钒中间合金和高纯铝进行压块成型，制成若干合金块料，合金块料从下至上依次为海绵钛层、铝铌中间合金层、铝钒中间合金层、高纯铝层和海绵钛层；
四、熔炼：①、将步骤二称取的钛棒、步骤二制备的氧化钇预制块体和步骤三制备的合金块料放入干燥箱中预热；②、将钛棒竖直放入水冷铜坩埚真空感应熔炼炉的铜坩埚内，将合金块料均匀放置在钛棒的四周，关闭水冷铜坩埚真空感应熔炼炉的炉门；③、对水冷铜坩埚真空感应熔炼炉的炉内进行抽真空，抽真空至5Pa以下，然后充入氩气，至压力为800Pa为止；④、重复步骤③操作1～3次，然后将功率加载至20kW～40kW，保持5min～10min，然后以5kW/min～10kW/min的速度加载功率至功率为60kW～70kW，至水冷铜坩埚真空感应熔炼炉内物料全部熔化，并继续在功率为60kW～70kW下保温10min～25min，然后通过二次加料斗加入步骤二制备的氧化钇预制块体，然后以10kW/min～20kW/min的速度加载功率至功率为80kW～90kW，并在功率为80kW～90kW下保温3min～7min，得到合金熔体，将铜坩埚翻转160°，将合金熔体倾倒至水冷铜坩埚真空感应熔炼炉内的钢模具中，保持0.5～1min，然后向水冷铜坩埚真空感应熔炼炉内充入氩气，再打开水冷铜坩埚真空感应熔炼炉，取出钢模具中的合金铸锭，即得到铸态高Nb-TiAl合金材料；
五、热处理：将步骤四得到的铸态高Nb-TiAl合金材料在温度为900～1200℃条件下进行均匀化退火处理，得到一种添加纳米氧化钇的高Nb-TiAl合金。
2.根据权利要求1所述的一种添加纳米氧化钇的高Nb-TiAl合金的制备方法，其特征在于步骤二中按照摩尔百分含量为：Al为45％～48％、Nb为6％～10％、V为2.5％～3.5％、纳米Y2O3为0.05％～3％和余量的Ti进行称料。
3.根据权利要求1所述的一种添加纳米氧化钇的高Nb-TiAl合金的制备方法，其特征在于步骤二中纳米Y2O3粉末和分散金属粉末的体积比为1∶(1～5)。
4.根据权利要求1所述的一种添加纳米氧化钇的高Nb-TiAl合金的制备方法，其特征在于步骤二中纳米Y2O3粉末和分散金属粉末采用球磨机进行混合均匀。
5.根据权利要求1所述的一种添加纳米氧化钇的高Nb-TiAl合金的制备方法，其特征在于步骤四中①预热温度为50～100℃，预热时间为30～40min。
6.根据权利要求1所述的一种添加纳米氧化钇的高Nb-TiAl合金的制备方法，其特征在于步骤五中均匀化退火处理的时间为36～48h。
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