CN105925844A - 一种微纳双尺度颗粒增强钛基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钛基复合材料领域，具体是一种微纳双尺度颗粒增强钛基复合材料及其制备方法。一种微纳双尺度颗粒增强钛基复合材料，按照重量百分比组成为：3.0％~7.0％的 Al、3％~6％的 Sn、8％~12％的Zr、0.5%~2%的Mo、0.5%~2%的Nb，0.5%~2%的W，0.1%~1%的Si、1%~4%的TiB2、0.5%~2%的Y2O3，余量为 Ti 和不可避免的杂质元素，按照体积百分比：1%~10%的TiB、0.5%~3%的Y2O3。本发明还涉及一种制作方法。本发明工艺简单、成本低，能制备出颗粒分散均匀、晶粒细小、高强韧的微纳双尺度颗粒增强钛基复合材料。

Description

一种微纳双 尺度颗粒增强钛基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及钛基复合材料领域，具体是一种微纳双尺度颗粒增强钛基复合材料及其制备方法。
背景技术
钛基复合材料(TMCs)是一种新型轻质结构材料，它具有低密度、高比强度、高比刚度、以及优异的抗疲劳和蠕变性能，有望在新一代航空航天飞行器、主战坦克以及先进汽车耐热部件中获得广泛应用。钛基复合材料的研究开始于70年代，在80年代中期，美国航天飞机和整体高性能涡轮发动机技术及欧洲、日本等国家推动了其发展。美国Dynamet技术公司开发的CermeTi系列TiC/Ti-6Al-4V复合材料，用作半球形火箭壳，导弹尾翼和飞机发动机零件，日本制备的TiB钛基复合材料成功应用在丰田引擎中，作为进气、出气阀的材料。然而钛基复合材料却存在室温塑性和韧性差，高温强度低，600℃高温蠕变抗力低等缺点，在其他领域限制了其发展与应用。
据颗粒尺寸的不同，颗粒增强钛基复合材料又可分为纳米和微米颗粒增强钛基复合材料。目前，关于单一微米颗粒增强的钛基复合材料已进行了大量研究工作，微米TiB、TiC及Re2O3的加入均能显著提高基体的强度，但降低其塑性。有研究表明：将增强相颗粒尺寸由微米级降至纳米级来制备金属基复合材料，可显著提高基体的力学性能，同时使基体合金的延伸率得以保持。Castro等人对熔 铸制备纳米尺度 Y2O3/Ti 复合材料研究发现，0.42wt% Y2O3可在抗拉强度提高90%的基础上保持 Ti 基体的塑性。鉴于不同尺度颗粒的优缺点，开发多尺寸颗粒复合增强钛基复合材料，可兼顾单一尺度颗粒优点的同时弥补其不足，将有效提高钛基复合材料的综合力学性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何解决现有钛基复合材料致密性低、室温塑性及高温强度低、工艺复杂，能耗大成本高的问题。
本发明所采用的技术方案是：一种微纳双尺度颗粒增强钛基复合材料，按照重量百分比组成为：3.0％~7.0％的 Al、3％~6％的 Sn、8％~12％的Zr、0.5%~2%的Mo、0.5%~2%的Nb，0.5%~2%的W，0.1%~1%的Si、1%~4%的TiB2、0.5%~2%的Y2O3，余量为 Ti 和不可避免的杂质元素，按照体积百分比：1%~10%的TiB、0.5%~3%的Y2O3。
一种制作微纳双尺度颗粒增强钛基复合材料的方法，按照如下的步骤进行：
步骤一、分别称取纯度在99.9%以上的海绵钛、高纯铝、纯锡锭、纯锆、高纯硅，含Mo 73.01％的Al-Mo中间合金、含Nb 55.08％的Al-Nb中间合金、含W 53.70%的 Al-W中间合金以及颗粒小于45微米的TiB2粉末和颗粒在60纳米-100纳米Y2O3粉末作为原料，原料中按照重量百分比组成满足3.0％~7.0％的 Al、3％~6％的 Sn、8％~12％的Zr、0.5%~2%的Mo、0.5%~2%的Nb，0.5%~2%的W，0.1%~1%的Si粉、1%~4%的TiB2、0.5%~2%的Y2O3，余量为 Ti 和不可避免的杂质元素；
步骤二、将步骤一称取好的原来在真空感应熔炼炉中熔炼，然后随炉冷却，得到铸锭。
步骤三、将步骤二中的铸锭切割成长方体坯料，首先保持温度在α＋β/β相变点以上10℃~20℃，把长方体坯料放置在锻造设备中，进行多向等温模锻，锻造变形速率为0.001s-1~1s-1，然后保持温度在α＋β/β相变点以下20℃~30℃，进行多向等温模锻，锻造变形速率为0.001s-1~1s-1。
作为一种优选方式：步骤三中，长方体坯料为35mm×35mm×70mm，锻造设备的容腔截面为35mm×70mm，每次进行多向等温模锻时，首先沿着70mm长度方向进行锻压，把70mm压成35mm，使锻压后在容腔作用下仍然形成35mm×35mm×70mm长方体，然后旋转90度，继续沿着70mm长度方向进行锻压，把70mm压成35mm，使锻压后在容腔作用下仍然形成35mm×35mm×70mm长方体，最后再旋转90度，继续沿着70mm长度方向进行锻压，把70mm压成35mm，使锻压后在容腔作用下仍然形成35mm×35mm×70mm长方体。
本发明的有益效果是：本发明工艺简单、成本低，能制备出颗粒分散均匀、晶粒细小、高强韧的微纳双尺度颗粒增强钛基复合材料，并且可适用于大批量的工业化生产。
附图说明
图1是本发明所使用的锻造设备示意图；
图2是本发明多向等温模锻示意图；
其中，1、长方体高温合金垫块，2、加热线圈，3、钛基复合材料试样，4、加热炉，5、高温合金模具，6、上垫和下垫，7、圆柱形隔热垫块。
具体实施方式
本实施方式以(TiB+Y2O3)/Ti-6Al-4Sn-10Zr-1Mo-1Nb-1W-0.3Si钛基复合材料例进行说明，其中该复合材料中，按照重量百分比组成为：6%的 Al、4%的 Sn、10%的Zr、1%的Mo、1%的Nb，1%的W，0.3%的Si、2.2%的TiB2、1%的Y2O3，余量为 Ti 和不可避免的杂质元素，按照体积百分比：4%的TiB、1%的Y2O3（在该复合材料中，B是以TiB形式存在的，但是为了方便计算把TiB折算成TiB2，因为在原料中B是以TiB2形式存在的 ，在熔炼中TiB2与Ti反应生成TiB）其它材料占95%。
其制作步骤如下：
一、计算并称取海绵钛（纯度99.9%）、高纯铝块（纯度99.9%）、纯锡锭（纯度99.9%）、纯锆（纯度99.9%）、Al-Mo中间合金（Mo含量为73.01％）、Al-Nb中间合金（Nb含量为55.08％）、Al-W中间合金（W含量为53.70％）、高纯硅、TiB2和Y2O3粉末共计4500g作为原料；
二、将步骤一称取的海绵钛、高纯铝、纯锡锭、纯锆、Al-Mo中间合金、Al-Nb中间合金、Al-W中间合金、高纯硅、TiB2和Y2O3粉末加入到真空感应熔炼炉中熔炼，然后随炉冷却，得到铸锭；经确定α＋β/β相变点大约为980℃~990℃.
三、从铸锭上切取35mm×35mm×70mm长方体坯料（钛基复合材料试样），使用如图1所示的锻造设备进行多向等温模锻；首先将35mm×35mm×70mm长方体坯料放置在高温合金模具的容腔中（70mm长度的方向为压制方向，即图2中A为压力作用面），加热到1010℃，保温20min，之后进行锻造，长方体高温合金垫块沿长度对钛基复合材料试样进行压缩，应变速率为0.0054s-1，变形量为50%(此为第一锻造工步，记为 1P)，退模取出长方体高温合金垫块和钛基复合材料试样，旋转90度后放入高温合金模具的容腔中（70mm长度的方向为压制方向，即图2中B为压力作用面），然后，继续加热，当温度达到1010℃后，进行第二次锻造，应变速率也为0.0054s-1，变形量也为50%(此为第二锻造工步，记为 2P)，退模取出长方体高温合金垫块和钛基复合材料试样，旋转90度后放入高温合金模具的容腔中（70mm长度的方向为压制方向，即图2中C为压力作用面），继续加热，待温度大约1010℃后，进行第三次锻造，应变速率也为0.0054s-1，变形量也为50%(此为第三锻造工步，记为 3P)，上述3个工步的锻造称为第一道次多向等温锻造。再在950℃（即α＋β两相区）进行第二道次多向等温模锻。首先将35mm×35mm×70mm长方体坯料放置在高温合金模具的容腔中（70mm长度的方向为压制方向，即图2中A为压力作用面），加热到950℃，保温20min，之后进行锻造，长方体高温合金垫块沿长度对钛基复合材料试样进行压缩，应变速率为0.054s-1，变形量为50%(此为第一锻造工步，记为 1P)，退模取出长方体高温合金垫块和钛基复合材料试样，旋转90度后放入高温合金模具的容腔中（70mm长度的方向为压制方向，即图2中B为压力作用面），然后，继续加热，当温度达到950℃后，进行第二次锻造，应变速率也为0.054s-1，变形量也为50%(此为第二锻造工步，记为 2P)，退模取出长方体高温合金垫块和钛基复合材料试样，旋转90度后放入高温合金模具的容腔中（70mm长度的方向为压制方向，即图2中C为压力作用面），继续加热，待温度大约950℃后，进行第三次锻造，应变速率也为0.054s-1，变形量也为50%(此为第三锻造工步，记为 3P)，上述3个工步的锻造称为第二道次多向等温锻造。
另外，在锻造过程要向高温合金模具容腔、上垫和下垫、钛基复合材料试样上喷氮化硼离型脱模剂促进润滑以便脱模；最后得到的微纳双尺度颗粒增强钛基复合材料的晶粒尺寸大约为27.6μm， TiB晶须尺寸约为11.3μm，长径比约为9.7，氧化钇颗粒尺寸(50~150nm)。室温拉伸强度为1350MPa，延伸率为5%；700℃高温拉伸强度为850MPa，延伸率为12%。

Claims (3)

1.一种微纳双尺度颗粒增强钛基复合材料，其特征在于：按照重量百分比组成为：3.0％~7.0％的 Al、3％~6％的 Sn、8％~12％的Zr、0.5%~2%的Mo、0.5%~2%的Nb，0.5%~2%的W，0.1%~1%的Si、1%~4%的TiB2、0.5%~2%的Y2O3，余量为 Ti 和不可避免的杂质元素，按照体积百分比：1%~10%的TiB、0.5%~3%的Y2O3。
2.一种制作权利要求1所述的微纳双尺度颗粒增强钛基复合材料的方法，其特征在于按照如下的步骤进行：
步骤一、分别称取纯度在99.9%以上的海绵钛、高纯铝、纯锡锭、纯锆、高纯硅，含Mo 73.01％的Al-Mo中间合金、含Nb 55.08％的Al-Nb中间合金、含W 53.70%的 Al-W中间合金以及颗粒小于45微米的TiB2粉末和颗粒在60纳米-100纳米Y2O3粉末作为原料，原料中按照重量百分比组成满足3.0％~7.0％的 Al、3％~6％的 Sn、8％~12％的Zr、0.5%~2%的Mo、0.5%~2%的Nb，0.5%~2%的W，0.1%~1%的Si粉、1%~4%的TiB2、0.5%~2%的Y2O3，余量为 Ti 和不可避免的杂质元素；
步骤二、将步骤一称取好的原料在真空感应熔炼炉中熔炼，然后随炉冷却，得到铸锭；
步骤三、将步骤二中的铸锭切割成长方体坯料，首先保持温度在α＋β/β相变点以上10℃~20℃，把长方体坯料放置在锻造设备中，进行多向等温模锻，锻造变形速率为0.001s-1~1s-1，然后保持温度在α＋β/β相变点以下20℃~30℃，进行多向等温模锻，锻造变形速率为0.001s-1~1s-1。
3.根据权利要求2所述的制作权利要求1所述的微纳双尺度颗粒增强钛基复合材料的方法，其特征在于：步骤三中，长方体坯料为35mm×35mm×70mm，锻造设备的容腔截面为35mm×70mm，每次进行多向等温模锻时，首先沿着70mm长度方向进行锻压，把75mm压成35mm，使锻压后在容腔作用下仍然形成35mm×35mm×70mm长方体，然后旋转90度，继续沿着70mm长度方向进行锻压，把70mm压成35mm，使锻压后在容腔作用下仍然形成35mm×35mm×70mm长方体，最后再旋转90度，继续沿着70mm长度方向进行锻压，把70mm压成35mm，使锻压后在容腔作用下仍然形成35mm×35mm×70mm长方体。
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