CN102703756A - 一种双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料的制备方法。该制备方法采用高能球磨和放电等离子烧结技术相结合的成形方法：首先，在高能球磨全过程中分段取粉，获得细化程度不同的粉末，其中超细晶粉末晶粒尺寸分布范围在100nm~1μm之间，纳米晶粉末晶粒尺寸分布范围在10nm~100nm之间；然后，将原料粉末和超细晶粉末中的一种与纳米晶粉末按任意质量比配料并均匀混合；最后，优化放电等离子烧结。本发明通过控制两种粉末混和的比例，精确控制双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料组织中粗晶区和细晶区的比例，克服了粗细晶比例难以精确控制的缺陷，同时通过优化放电等离子烧结的烧结参数，从而使材料具有优良综合力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及钛合金技术领域，具体是指一种双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料的制备方法。
背景技术
随着钛合金制备成本的降低，该材料不仅应用于传统的航空航天和海洋工程领域，而且在汽车、建筑等民用工业领域的应用也越来越广泛。同时随着科学技术的发展，对钛合金力学性能的要求也越来越高，现有的钛合金已不能满足飞速发展的航空航天以及汽车、建筑、海洋工程等行业发展的要求，需要研发更高性能的钛合金材料。Ti-6Al-4V合金是一种代表性的α+β两相钛合金，其用量占钛合金总产量的50%以上，现在已经发展成为世界各国通用的钛合金，因此如何进一步提高该合金的性能成为当前领域的一个研究热点。
传统的Ti-6Al-4V合金的制备通常采用铸造法，获得的晶粒粗大，一般在10μm以上，该合金经热处理后屈服强度<1200MPa，伸长率可达到10%以上。近年来晶粒细化技术为研究高性能Ti-6Al-4V材料提供了可能。例如：氢处理技术、机械合金化技术、大塑性变形技术等。这些材料制备技术能将晶粒细化，使其晶粒尺寸达到1μm以下。大量关于超细晶Ti-6Al-4V材料力学性能的研究表明，晶粒细化可使Ti-6Al-4V材料的强度、硬度均显著提高；然而在常温、较大应变速率条件下超细晶Ti-6Al-4V材料的塑性却普遍低于常规粗晶态的材料（<10%）。
现有研究表明在超细晶基体中引入一定比例的微米晶形成晶粒尺寸呈双尺度分布的组织有可能解决超细晶材料塑性偏低的问题。S.Zherebtsov等人在“多向热锻法制备超细晶两相钛合金的强度和塑性”（Materials Science andEngineering A，2012，536：190-196）中公开了获得双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料的大塑性变形法，它首先通过空冷获得粗晶态的Ti-6Al-4V材料，其组织为球状α相和片层状α+β相，然后采用多向热锻法制备出双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料，其细晶区和粗晶区的平均晶粒尺寸分别为300nm和10μm，细晶区的体积分数大约为40%。该材料的强度与单一尺度的超细晶Ti-6Al-4V材料相当，而塑性却提高了20–60%。
大塑性变形法虽然能制备出无缺陷的双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料，但是也存在一定的局限性。通过大塑性变形法，难以控制塑性变形后材料的晶粒尺寸和组织中粗晶区的体积百分比，使得组织的可重复性差，材料的力学性能不稳定。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料的制备方法，以实现近净成型，并获得近全致密的块体材料，其显微组织中粗晶区和细晶区均匀分布，粗晶区与细晶区的比例可任意调节和精确控制，从而改善Ti-6Al-4V在室温下的综合力学性能。
一种双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料的制备方法，其特征在于：采用高能球磨和放电等离子烧结技术相结合的成形方法，它包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：高能球磨制备超细晶/纳米晶Ti-6Al-4V粉末
在惰性气体的保护下，将晶粒尺寸>1μm的原料Ti-6Al-4V粉末和磨球置于不锈钢球磨罐中进行高能球磨，随着球磨时间的延长，粉末内部的晶粒不断细化，高能球磨全过程中分段取粉，获得晶粒细化程度不同的粉末，其中超细晶粉末晶粒尺寸分布范围在100nm~1μm之间，纳米晶粉末晶粒尺寸分布范围在10nm~100nm之间；
步骤二：不同晶粒尺寸的Ti-6Al-4V粉末的混合
将原料粉末和高能球磨所得到的超细晶粉末两者中的一种与高能球磨所得到的纳米晶粉末按任意质量比配料并均匀混合；
步骤三：放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉烧结步骤二中的混合粉末，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：700℃~950℃
保温时间：1~10min
烧结压力：45MPa以上
升温速率：50~250℃/min
经烧结获得晶粒尺寸呈双尺度分布的Ti-6Al-4V材料，其中粗晶区的晶粒尺寸在1μm~150μm之间，细晶区的晶粒尺寸在100nm~1μm之间。
所述超细晶粉末和纳米晶粉末按最优质量比为1：1~4配料并均匀混合。
所述原料粉末和纳米晶粉末按最优质量比为1：1~4配料并均匀混合。
本发明与现有技术相比具有如下突出的优点：
1、因为原料粉末、超细晶粉末烧结后所获得的显微组织主要是粗晶组织，纳米晶粉末烧结后所获得的显微组织是细晶组织，所以通过控制原始粉末或超细晶粉末与纳米晶粉末的混和比例，就能够任意调节和精确控制双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料组织中粗晶区和细晶区的比例，从而克服了现有技术中粗细晶比例难以精确控制的缺陷。
2、通过控制Ti-6Al-4V材料中原料粉末、超细晶粉末与纳米晶粉末的晶粒尺寸及其混合比例，同时优化放电等离子烧结的烧结参数，使Ti-6Al-4V材料获得优良的综合力学性能。
3、发挥放电等离子烧结技术的放电效应、烧结温度低和烧结时间短等一系列优点，可以抑制球磨纳米晶粉末在烧结过程中的晶粒长大，获得近全致密组织，达到近净成型，节省能源，降低加工成本，提高成材率的目的。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料的制备方法采用高能球磨和放电等离子烧结技术相结合的成形方法，它包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：高能球磨制备超细晶/纳米晶Ti-6Al-4V粉末
采用市售的等离子旋转电极雾化法制备的晶粒尺寸>1μm、纯度>99.97%的球形Ti-6Al-4V粉作为原料，在QM-2SP20-CL行星式高能球磨机的球磨罐中进行球磨。球磨罐内抽真空并充高纯氩气（99.99%）作为保护气氛。罐体材料及磨球材质均为不锈钢，球料比为12：1，转速为228r/min。在5h和20h分别取粉。5h获得超细晶粉末，其晶粒尺寸分布范围在100nm~900nm之间，20h获得纳米晶粉末，其晶粒尺寸分布范围在35nm~100nm之间；
步骤二：不同晶粒尺寸的Ti-6Al-4V粉末的混合
将高能球磨所得到的超细晶粉末与高能球磨所得到的纳米晶粉末按质量比为1：1配料并均匀混合；
步骤三：放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉烧结步骤二中的混合粉末，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：900℃
保温时间：1min
烧结压力：50MPa
升温速率：200℃/min
经烧结获得双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料。该材料的组织由粗晶网篮组织和细晶等轴组织组成，粗晶网篮组织的α片层厚度在1~5μm之间，长度在5~150μm之间。细晶等轴组织的晶粒尺寸分布于500nm~1μm之间。粗晶区与细晶区的体积分数均为50%。所获得双尺度Ti-6Al-4V材料在常温下压缩力学性能的测试结果表明：其压缩屈服强度达到1560MPa，塑性应变达到15%。材料塑性较单一尺度的超细晶Ti-6Al-4V材料（压缩屈服强度为1669MPa，塑性应变为8%）显著提高，而强度并未明显降低，具备良好的综合力学性能。
实施例2
一种双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料的制备方法采用高能球磨和放电等离子烧结技术相结合的成形方法，它包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：高能球磨制备超细晶/纳米晶Ti-6Al-4V粉末
原料粉、设备与工艺条件同实施例1。在5h和10h分别取粉，5h获得超细晶粉末，其晶粒尺寸分布范围在100nm~900nm之间，10h获得纳米晶粉末，其晶粒尺寸分布范围在50nm~100nm之间；
步骤二：不同晶粒尺寸的Ti-6Al-4V粉末的混合
将高能球磨所得到的超细晶粉末与高能球磨所得到的纳米晶粉末按质量比为1：4配料并均匀混合；
步骤三：放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉烧结步骤二中的混合粉末，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：800℃
保温时间：4min
烧结压力：50MPa
升温速率：50℃/min
经烧结获得双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料。该材料的组织由粗晶网篮组织和细晶等轴组织组成，粗晶网篮组织的α片层厚度在1μm~2μm之间，长度在5~150μm之间。细晶等轴组织的晶粒尺寸在250nm~1μm之间。粗晶区与细晶区的体积分数分别为20%和80%。所获得的双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料在常温下压缩力学性能的测试结果表明：其压缩屈服强度达到1530MPa，塑性应变达到10%，具备良好的综合力学性能。
实施例3
一种双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料的制备方法采用高能球磨和放电等离子烧结技术相结合的成形方法，它包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：高能球磨制备超细晶/纳米晶Ti-6Al-4V粉末
原料粉、设备与工艺条件同实施例1。在5h和50h分别取粉，5h获得超细晶粉末，其晶粒尺寸分布范围在100nm~900nm之间，50h获得纳米晶粉末，其晶粒尺寸分布范围在10nm~60nm之间；
步骤二：不同晶粒尺寸的Ti-6Al-4V粉末的混合
将高能球磨所得到的超细晶粉末与高能球磨所得到的纳米晶粉末按质量比为1：9配料并均匀混合；
步骤三：放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉烧结步骤二中的混合粉末，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：700℃
保温时间：10min
烧结压力：70MPa
升温速率：250℃/min
经烧结获得双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料。该材料的组织由粗晶网篮组织和细晶等轴组织组成，粗晶网篮组织的α片层厚度在1μm~2μm之间，长度在5~150μm之间。细晶等轴组织的晶粒尺寸在150nm~600nm之间。粗晶区与细晶区的体积分数分别为10%和90%。所获得双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料在常温下压缩力学性能的测试结果表明：其压缩屈服强度达到1756MPa，塑性应变达到3%。该材料可用于制备某些对强度要求很高而对塑性要求不高的零件，如耐磨件。
实施例4
一种双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料的制备方法采用高能球磨和放电等离子烧结技术相结合的成形方法，它包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：高能球磨制备纳米晶Ti-6Al-4V粉末
原料粉、设备与工艺条件同实施例1。10h取粉获得纳米晶粉末，其晶粒尺寸分布范围在50nm~100nm之间；
步骤二：不同晶粒尺寸的Ti-6Al-4V粉末的混合
将原料粉末与高能球磨所得到的纳米晶粉末按质量比为1：0.25配料并均匀混合；
步骤三：放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉烧结步骤二中的混合粉末，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：850℃
保温时间：4min
烧结压力：70MPa
升温速率：100℃/min
经烧结获得双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料。该材料的组织由粗晶网篮组织和细晶等轴组织组成，粗晶网篮组织的α片层厚度在1μm~2μm之间，长度在5~150μm之间。细晶等轴组织的晶粒尺寸在250nm~1μm之间。粗晶区与细晶区的体积分数分别为80%和20%。所获得双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料在常温下压缩力学性能的测试结果表明：其压缩屈服强度达到950MPa，压缩应变达到38%。该材料的强度比铸态粗晶Ti-6Al-4V合金有所提高，同时保持了粗晶Ti-6Al-4V合金的良好塑性（铸态粗晶Ti-6Al-4V合金的压缩屈服强度为750MPa，压缩应变为39%），因而具有较好的综合力学性能。
实施例5
一种双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料的制备方法可以采用高能球磨和放电等离子烧结技术相结合的成形方法，它包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：高能球磨制备纳米晶Ti-6Al-4V粉末
原料粉、设备与工艺条件同实施例1。10h取粉获得纳米晶粉末，其晶粒尺寸分布范围在50nm~100nm之间；
步骤二：不同晶粒尺寸的Ti-6Al-4V粉末的混合
将原料粉末与高能球磨所得到的纳米晶粉末按质量比为1：4配料并均匀混合；
步骤三：放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉烧结步骤二中的混合粉末，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：900℃
保温时间：1min
烧结压力：50MPa
升温速率：250℃/min
经烧结获得双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料。该材料的组织由粗晶网篮组织和细晶等轴组织组成，粗晶网篮组织的α片层厚度在1μm~5μm之间，长度在5~80μm之间。细晶等轴组织的晶粒尺寸在500nm~1μm之间。粗晶区与细晶区的体积分数分别为20%和80%。所获得双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料在常温下压缩力学性能的测试结果表明：其压缩屈服强度达到1227MPa，压缩应变达到30%，具备较好的综合力学性能。
实施例6
一种双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料的制备方法可以采用高能球磨和放电等离子烧结技术相结合的成形方法，它包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：高能球磨制备纳米晶Ti-6Al-4V粉末
原料粉、设备与工艺条件同实施例1。20h取粉获得纳米晶粉末，其晶粒尺寸分布范围在35nm~100nm之间；
步骤二：不同晶粒尺寸的Ti-6Al-4V粉末的混合
将原料粉末与高能球磨所得到的纳米晶粉末按质量比为1：1配料并均匀混合；
步骤三：放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉烧结步骤二中的混合粉末，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：850℃
保温时间：4min
烧结压力：50MPa
升温速率：150℃/min
经烧结获得双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料。该材料的组织由粗晶网篮组织和细晶等轴组织组成，粗晶网篮组织的α片层厚度在1μm~2μm之间，长度在5~80μm之间。细晶等轴组织的晶粒尺寸在250nm~1μm之间。粗晶区与细晶区的体积分数均为50%。所获得双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料在常温下压缩力学性能的测试结果表明：其压缩屈服强度达到1160MPa，压缩应变达到35%，具备较好的综合力学性能。
Claims (3)
1.一种双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料的制备方法，其特征在于：采用高能球磨和放电等离子烧结技术相结合的成形方法，它包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：高能球磨制备超细晶/纳米晶Ti-6Al-4V粉末
在惰性气体的保护下，将晶粒尺寸>1μm的原料Ti-6Al-4V粉末和磨球置于不锈钢球磨罐中进行高能球磨，随着球磨时间的延长，粉末内部的晶粒不断细化，高能球磨全过程中分段取粉，获得晶粒细化程度不同的粉末，其中超细晶粉末晶粒尺寸分布范围在100nm~1μm之间，纳米晶粉末晶粒尺寸分布范围在10nm~100nm之间；
步骤二：不同晶粒尺寸的Ti-6Al-4V粉末的混合
将原料粉末和高能球磨所得到的超细晶粉末两者中的一种与高能球磨所得到的纳米晶粉末按任意质量比配料并均匀混合；
步骤三：放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉烧结步骤二中的混合粉末，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：700℃~950℃
保温时间：1~10min
烧结压力：45MPa以上
升温速率：50~250℃/min
经烧结获得晶粒尺寸呈双尺度分布的Ti-6Al-4V材料，其中粗晶区的晶粒尺寸在1μm~150μm之间，细晶区的晶粒尺寸在100nm~1μm之间。
2.根据权利要求1所述的一种双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料的制备方法，其特征在于：所述超细晶粉末和纳米晶粉末按质量比为1∶1~4配料并均匀混合。
3.根据权利要求1所述的一种双尺度晶粒Ti-6Al-4V材料的制备方法，其特征在于：所述原料粉末和纳米晶粉末按质量比为1∶1~4配料并均匀混合。
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