CN111020347B - 一种高致密复相合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高致密复相合金材料及其制备方法，所述包括以下步骤：将纳米晶铁基粉末和芯/壳结构微米晶铁基粉末充分混合，进行放电等离子烧结，即得到所述高致密复相合金材料；其中，所述纳米晶铁基粉末含有抑制晶粒长大的合金元素或第二相粒子；所述芯/壳结构微米晶铁基粉末为表面为纳米晶结构，芯部为微米晶结构的粉末。本发明方法可在较低烧结温度下完成纳米晶粉末和微米晶粉末共同致密化烧结，烧结时间短，实施方便；只需改变纳米晶粉末和芯/壳结构微米晶粉末的配比，就能精确调整复相铁基合金材料中高强度铁素体相和高塑性亚稳奥氏体相的数量比例，特别适用于高致密复相铁基合金材料的制备。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，涉及一种高致密复相合金材料及其制备方法。
背景技术
铁基粉末冶金产品以其相对低廉的价格和出色的机械性能，成为产量最大，应用领域最广的粉末冶金制品。与此同时，一半以上的铁基粉末冶金制品应用于汽车零部件工业，包括汽车带轮、链轮、齿毂、凸轮、连杆、阀座等。近年来，随着燃料消耗引致的环境污染和能源问题日趋严重，轻量化成为汽车产业发展的重要方向。在保证汽车强度和安全性能的前提下实现汽车轻量化，对铁基粉末冶金制品提出更高的强塑性要求。
要获得高强塑性，最有效的手段应是通过合理的组织调控以获得高强度铁素体相和高塑性亚稳奥氏体相的复相结构，且亚稳奥氏体相比例不低于30％，其抗拉强度与伸长率的乘积(强塑积)可高达30GPa·％。目前，获得高强度铁素体相和高塑性亚稳奥氏体相的复相结构有两种手段，P&Q(淬火和配分)和奥氏体逆转变。然而，P&Q工艺提供的亚稳奥氏体量少，无法获得理想的综合性能；采用奥氏体逆转变方法，尽管能够产生体积分数在30％以上的亚稳奥氏体相，但工艺条件十分苛刻，须要严格控制合金成分、退火温度以及退火时间等。
通过现有技术制备高强塑铁素体+亚稳奥氏体复相铁基粉末冶金材料，成本高，工艺复杂，且亚稳奥氏体相数量难以准确控制。目前在烧结纳米晶和微米晶混合粉末时，由于微米晶粉末的表面活性较纳米晶粉末低得多，需要在相对高的温度才能完成致密化烧结。然而相对高的烧结温度会导致纳米晶粉末因过热而晶粒粗化，失去原有结构和特性，无法达到纳米晶强化效果。若要保持纳米晶粉末结构，则需要降低烧结温度。但由于温度不足，微米晶粉末不能有效烧结，烧结体致密度低而严重影响制品的使用性能。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供在于克服现有粉末冶金制品复相结构制备技术组织调控能力不足、加工工艺复杂等缺点，提供一种高致密复相合金材料的制备方法，实现高强塑复合组织结构的精准控制和快速制备。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种高致密复相合金材料的制备方法，包括以下步骤：将纳米晶铁基粉末和芯/壳结构微米晶铁基粉末充分混合，进行放电等离子烧结，即得到所述高致密复相合金材料；其中，所述纳米晶铁基粉末含有抑制晶粒长大的合金元素或第二相粒子；所述芯/壳结构微米晶铁基粉末为表面为纳米晶结构，芯部为微米晶结构的粉末。
所述纳米晶铁基粉末或所述芯/壳结构微米晶铁基粉末的质量分别不为0。本发明制备高致密复相合金材料的原理是：通过对微米晶粉末进行表面纳米化处理，形成壳/核结构，使微米晶粉末的表面烧结活性与纳米晶粉末一致，但又保持了心部原来的结构和性能。随后，利用放电等离子烧结过程中强脉冲电流产生的焦耳热及其他电场效应，在两种具有纳米晶结构的表面(纳米晶粉末表面和壳核粉末表面)产生局部高温和形成巨大的物质迁移驱动力，从而在极短时间内和较低烧结温度下，完成纳米晶粉末和微米晶粉末共同致密化烧结，并保留各自原有结构和性能，实现高致密复相铁基合金材料的精准控制和快速制备。
本发明制备方法中的纳米晶铁基粉末和芯/壳结构微米晶铁基粉末可根据所需的合金性质以任意比例混合进行合金合成；所得合金中的纳米晶相和微米晶相的质量比与二者烧结前基本一致。
作为本发明的优选实施方式，所述纳米晶铁基粉末为元素粉末通过球磨制得。
将元素粉末按成分比例配比称重混合后的混合粉末，放进高能球磨机，经球磨后可制得纳米晶铁素基粉末。
作为本发明的优选实施方式，所述合金元素或第二相粒子包括Ti、Cr、W、Y2O3中的至少一种。
为确保烧结后获得纳米析出强化或纳米晶/超细晶铁素体相，粉末成分中须含有(但不限于)抑制晶粒长大的合金元素或第二相粒子，如Ti、Cr、W、Y2O3等。
作为本发明的优选实施方式，所述纳米晶铁基粉末含有重量百分比如下的组分：10～16％铬粉、1～3％钨粉、0.1～0.6％钛粉、0.1～0.5％纳米氧化钇粉、0.01～0.15％石墨粉和铁粉余量；所述纳米晶铁基粉末的具体制备过程如下：将铁粉、铬粉、钨粉、钛粉、纳米氧化钇粉末和石墨粉按量混合，并选用直径为10mm的GCr15钢球作为磨球进行球磨，球料质量比为10:1，转速为226r/min，球磨时间20～50小时。作为本发明的优选实施方式，所述芯/壳结构微米晶铁基粉末为微米晶亚稳奥氏体钢粉末通过表面纳米化处理得到。
微米晶粉末表面纳米化后，其烧结活性与纳米晶粉末一致。因为只是表面处理，心部仍能保持原来的结构和性能。
作为本发明的优选实施方式，所述芯/壳结构微米晶铁基粉末为使用直径为5mm的亚稳奥氏体不锈钢磨球对相似成分的亚稳奥氏体不锈钢粉末以226r/min的转速球磨40～80小时得到，球料质量比为2:1。
更优选地，所述微米晶亚稳奥氏体不锈钢为304不锈钢和/或316不锈钢。
作为本发明的优选实施方式，所述芯/壳结构微米晶铁基粉末和所述纳米晶铁基粉末的质量比不低于1:2。
本发明方法特别适用于制备具有高强度铁素体相和高塑性亚稳奥氏体相的复相结构的铁基合金材料。以制备高致密复相铁基合金材料为例，采用纳米晶铁基粉末及芯/壳结构微米晶铁基粉末为原料，所述芯/壳结构微米晶铁基粉末表面包覆纳米晶结构层，芯部组织为微米晶亚稳奥氏体相。当原料中芯/壳结构微米晶铁基粉末与纳米晶铁基粉末的质量比不低于1:2时，按照本发明方法制备合成的铁基合金材料的相对密度不低于98％，其显微组织为纳米析出强化或纳米晶/超细晶铁素体相+微米晶亚稳奥氏体相，铁基合金材料中的微米晶亚稳奥氏体相数量超过30％。
更优选地，所述芯/壳结构微米晶铁基粉末和所述纳米晶铁基粉末的质量比为2:3。
可获得亚稳奥氏体相和纳米铁素体相比例为2:3的复合组织铁基合金，其相对密度为99％，强塑积为30～50GPa·％
本发明还要求保护所述制备方法制得的高致密复相金属合金材料。
本发明方法烧结时间短，烧结完成后无需进行后续处理，工艺实施极为方便。通过微米晶粉末表面纳米化处理，能够提高微米晶粉末的表面活性，并通过利用放电等离子烧结技术特有的表面活化效应，在较低烧结温度下即可完成纳米晶粉末和微米晶粉末共同致密化烧结，从而保留原粉末各自结构和性能，可广泛用于各种金属基体的复相合金的烧结。通过本发明的制备方法，只需改变纳米晶粉末和芯/壳结构微米晶粉末的配比，就能精确调整复相铁基合金材料中高强度铁素体相和高塑性亚稳奥氏体相的数量比例，其比例值可据性能要求在0～100％间任意进行设定，特别适用于制备高致密复相铁基合金材料。
附图说明
图1为实施例1的高致密复相合金材料制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
作为本发明一种高致密复相合金材料制备方法的一种实施例，其具体步骤及其工艺条件如下(参考图1)：
(1)按重量百分比称取如下的组分：16％铬粉、1％钨粉、0.6％钛粉、0.1％纳米氧化钇粉、0.01％石墨粉和铁粉余量；并将各组合充分混合。在氩气保护下，采用行星式球磨机对混合粉末进行球磨合金化处理，磨球选用直径为10mm的GCr15钢球，球料质量比为10:1，球磨机转速为226r/min。球磨50小时后可获得纳米晶铁素体钢粉末。
(2)在氩气保护下，采用行星式球磨机对304不锈钢粉末进行表面纳米化处理，磨球选用直径为5mm的304不锈钢球，球料质量比为2:1，球磨机转速为226r/min。球磨40小时后获得表面为纳米结构层，芯部为微米晶奥氏体的芯/壳结构粉末。
(3)将上述球磨后获得的芯/壳结构粉末和纳米晶铁素体钢粉末，按1:2的比例称重，放入混粉机中混合20小时。
(4)称取15g的混合粉末，装入外径为50mm，内腔为Φ20.4mm的石墨模具中。模具内壁以及粉末与上、下冲头之间使用厚0.2mm的石墨纸分隔。测量温度的热电偶放置于石墨模具侧壁的小孔内，小孔底部距离内模壁约2mm。将模具置于放电等离子烧结装置中，对上下冲头施加50MPa轴向压力。待真空抽至低于6Pa后，开始进行通电烧结。升温速率为100℃/min，烧结温度为650℃，保温1分钟。烧结结束后随炉冷却至100℃以下取出，即可获得相对密度99％，亚稳奥氏体相和纳米铁素体相比例为1:2的复合组织铁基合金，其强塑积为31GPa·％。
实施例2
作为本发明一种高致密复相合金材料制备方法的一种实施例，其具体步骤及其工艺条件如下(参考图1)：
(1)重量百分比称取如下的组分：10％铬粉、3％钨粉、0.1％钛粉、0.5％纳米氧化钇粉、0.15％石墨粉和铁粉余量；并充分混合。在氩气保护下，采用行星式球磨机对混合粉末进行球磨合金化处理，磨球选用直径为10mm的GCr15钢球，球料质量比为10:1，球磨机转速为226r/min。球磨20小时后可获得纳米晶铁素体钢粉末。
(2)在氩气保护下，采用行星式球磨机对316不锈钢粉末进行表面纳米化处理，磨球选用直径为5mm的316不锈钢球，球料质量比为2:1，球磨机转速为226r/min。球磨80小时后可获得表面为纳米结构层，芯部为微米晶奥氏体的芯/壳结构粉末。
(3)将上述球磨后获得的芯/壳结构粉末和纳米晶铁素体钢粉末，按1:1的比例称重，放入混粉机中混合20小时。
(4)称取15g的混合粉末，装入外径为50mm，内腔为Φ20.4mm的石墨模具中。模具内壁以及粉末与上、下冲头之间使用厚0.2mm的石墨纸分隔。测量温度的热电偶放置于石墨模具侧壁的小孔内，小孔底部距离内模壁约2mm。将模具置于放电等离子烧结装置中，对上下冲头施加50MPa轴向压力。待真空抽至低于6Pa后，开始进行通电烧结。升温速率为100℃/min，烧结温度为650℃，保温1分钟。烧结结束后随炉冷却至100℃以下取出，即可获得相对密度99％，亚稳奥氏体相和纳米铁素体相比例为1:1的复合组织铁基合金，其强塑积为42GPa·％。最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
实施例3
作为本发明一种高致密复相合金材料制备方法的一种实施例，其具体步骤及其工艺条件如下(参考图1)：
(1)重量百分比称取如下的组分：12％铬粉、2％钨粉、0.4％钛粉、0.3％纳米氧化钇粉、0.03％石墨粉和铁粉余量；并充分混合。在氩气保护下，采用行星式球磨机对混合粉末进行球磨合金化处理，磨球选用直径为10mm的GCr15钢球，球料质量比为10:1，球磨机转速为226r/min。球磨40小时后可获得纳米晶铁素体钢粉末。
(2)在氩气保护下，采用行星式球磨机对304不锈钢粉末进行表面纳米化处理，磨球选用直径为5mm的304不锈钢球，球料质量比为2:1，球磨机转速为226r/min。球磨50小时后可获得表面为纳米结构层，芯部为微米晶奥氏体的芯/壳结构粉末。
(3)将上述球磨后获得的芯/壳结构粉末和纳米晶铁素体钢粉末，按2:3的比例称重，放入混粉机中混合20小时。
(4)称取15g的混合粉末，装入外径为50mm，内腔为Φ20.4mm的石墨模具中。模具内壁以及粉末与上、下冲头之间使用厚0.2mm的石墨纸分隔。测量温度的热电偶放置于石墨模具侧壁的小孔内，小孔底部距离内模壁约2mm。将模具置于放电等离子烧结装置中，对上下冲头施加50MPa轴向压力。待真空抽至低于6Pa后，开始进行通电烧结。升温速率为100℃/min，烧结温度为650℃，保温1分钟。烧结结束后随炉冷却至100℃以下取出，即可获得相对密度99％，亚稳奥氏体相和纳米铁素体相比例为2:3的复合组织铁基合金，其强塑积为50GPa·％。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种高致密复相合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将纳米晶铁基粉末和芯/壳结构微米晶铁基粉末充分混合，进行放电等离子烧结，即得到所述高致密复相合金材料；
其中，所述纳米晶铁基粉末含有抑制晶粒长大的合金元素或第二相粒子；所述芯/壳结构微米晶铁基粉末为表面为纳米晶结构，芯部为微米晶结构的粉末；所述芯/壳结构微米晶铁基粉末为微米晶亚稳奥氏体钢粉末通过表面纳米化处理得到。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米晶铁基粉末为元素粉末通过球磨制得。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述合金元素或第二相粒子包括Ti、Cr、W、Y2O3中的至少一种。
4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述纳米晶铁基粉末由如下重量百分比的组分组成：10~16%铬粉、1~3%钨粉、0.1~0.6%钛粉、0.1~0.5%纳米氧化钇粉、0.01~0.15%石墨粉和铁粉余量；所述纳米晶铁基粉末的具体制备过程如下：将铁粉、铬粉、钨粉、钛粉、纳米氧化钇粉末和石墨粉按量混合，并选用直径为10mm的GCr15钢球作为磨球进行球磨，球料质量比为10:1，转速为226 r/min，球磨时间20~50小时。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芯/壳结构微米晶铁基粉末为使用直径为5mm的亚稳奥氏体不锈钢磨球对相似成分的亚稳奥氏体不锈钢粉末以226r/min的转速球磨40~80小时得到，球料质量比为 2:1。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述微米晶亚稳奥氏体不锈钢为304不锈钢和/或316不锈钢。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芯/壳结构微米晶铁基粉末和所述纳米晶铁基粉末的质量比不低于1:2。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芯/壳结构微米晶铁基粉末和所述纳米晶铁基粉末的质量比为2:3。
9.如权利要求1~8任一项所述制备方法制得的高致密复相金属合金材料。
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