CN113073219B - 一种应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法 - Google Patents

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一种应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法，采用Cu‑Mn‑M系合金粉末通过金属注射成形工艺制备电阻材料，尤其用来制备Mn含量为6％‑8％的Cu‑Mn‑Sn电阻材料，包括(1)雾化制粉、(2)成分调节、(3)注射成形、(4)烧结、(5)烧结后的处理的步骤，其中，雾化制粉在配料过程中，按照Cu的质量含量比理论含量少0.15％以上、25％以下的比例选配Cu原料、Mn原料和第三金属元素M原料，成分调节时计算需要补充的Cu元素用量，采用纳米粒径铜粉来补足Cu元素。本发明选用MIM工艺制备Cu‑Mn‑M尤其Cu‑Mn‑Sn合金，通过控制粉末粒度的搭配和选择合适的塑性成型剂，确保了小尺寸坯件的充型能力和成形精度，采用微米合金粉末与纳米Cu粉末配合实现成分精准调控，提高烧结致密度和产品力学性能。

Description

一种应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法
技术领域
本发明涉及电阻材料制备技术领域，尤其涉及一种应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法及其制造方法。
背景技术
铜锰系合金是一种常用电阻材料，以Cu-Mn-Sn合金为例，在仪器仪表中可被用作精密电阻材料，这种材料具有低的温度系数和低的热电动势，可制作高等级的电学计量元件或标准元件，而且制成的精密电阻元件力学性能好，具有一定强度和韧性，在受到一定负载的情况下不易开裂或损坏。
粉末冶金法是制造精密电阻材料的一种常用方法，这种方法将雾化Cu-Mn-Sn合金粉末与成型剂混合后在模具内冷压成坯料，然后将坯料在隔绝氧气的高温条件下烧结得到产品，目前粉末冶金法制备精密电阻材料存在以下两点难题：一、成形工艺问题：冷压+烧结的方法一般只能成形简单形状的电阻材料，形状较为复杂时，需要后续较大程度的机械加工或者塑性压力加工；二、成分控制问题：在雾化制粉过程中，合金中的Mn、第三金属元素M含量与设计含量相比变化较大，而且这种变化受熔炼工艺和雾化工艺影响，不易提前控制，经过一次雾化凝固和一次重新烧结后，成分误差会进一步加大。另外，采用普通的微米级雾化Cu-Mn-Sn合金粉末烧结得到的电阻材料也不能达到理想的致密度，这也影响力学性能的进一步提升。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法，采用MIM工艺制备Cu-Mn-M(M为第三金属元素尤其为Sn)合金，成形复杂形状，采用微米合金粉末与纳米Cu粉末配合实现成分精准调控，还能提升烧结致密度和力学性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法，该方法是采用Cu-Mn-M系合金粉末通过金属注射成形工艺制备电阻材料，其中，M为除Cu、Mn外的至少一种第三金属元素，制备过程所采用的Cu-Mn-M系合金粉末以及所制备的精密电阻材料中，Cu的质量百分含量均在70％以上。
上述应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法，包括如下步骤：
(1)雾化制粉
采用气雾化制粉方法制备微米粒径Cu-Mn-M合金粉末，其中，在配料过程中，按照Cu的质量含量比理论含量少0.15％以上、25％以下的比例选配Cu原料、Mn原料和第三金属元素M原料，在雾化制粉过程中，通过雾化喷嘴的高压气体流将Cu-Mn-M合金液雾化细碎成微米粉末；
(2)成分调节
对步骤(1)中制备的微米粒径雾化Cu-Mn-M合金粉末进行成分检测，计算需要补充的Cu元素用量，采用纳米粒径铜粉来补足Cu元素，将微米粒径雾化Cu-Mn-M合金粉末与纳米粒径铜粉充分混合均匀，得到成分调节好的冶金粉末，并制备成注射喂料；
或者，除了添加纳米粒径铜粉来补足Cu元素外，根据成分检测结果，还同时添加Mn粉末原料或者第三金属元素M粉末原料中的至少一种，将该Mn粉末原料或者第三金属元素M粉末原料中的至少一种与微米粒径雾化Cu-Mn-M合金粉末、纳米粒径铜粉充分混合均匀，得到成分调节好的冶金粉末，并制备成注射喂料；
具体的，该步骤是先干混或者添加助分散剂湿混使各粉末原料充分混合均匀，再添加塑性成型剂将混合均匀的粉末制备成注射喂料；
(3)注射成形
将步骤(2)制备得到的注射喂料在注射成形机上进行注射成形，得到注射坯，将该注射坯作为待烧结件，或者将该注射坯在脱脂溶剂中预脱脂得到待烧结件；
(4)烧结
将步骤(3)中得到的待烧结件在真空或保护性气体保护下升温烧结，在升温烧结过程中经过脱脂阶段和致密阶段，得到最终的电阻材料烧结体；
(5)烧结后的处理
对步骤(4)中得到的电阻材料烧结体进行热处理、机加工、塑性加工、表面处理中的至少一种处理，制得电阻材料产品。
上述应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法，所述第三金属元素M为Sn，所述Cu-Mn-M合金粉末为Cu-Mn-Sn合金粉末，制备的所述精密电阻材料中的Mn含量为6％-8％。
上述应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法，所述步骤(1)中，按照Cu的质量含量比理论含量少0.5％以上、12％以下的比例选配Cu原料、Mn原料和Sn原料。
上述应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法，所述Cu原料为金属铜，所述Mn原料为铜锰中间合金，所述Sn原料为金属锡。
上述应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法，在所述步骤(2)中，筛选使用最大粒径不超过75μm的微米粒径Cu-Mn-Sn合金粉末，采用的纳米粒径铜粉最大粒径不超过200nm。
上述应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法，在所述步骤(2)中，筛选使用粒径范围在20-53μm的微米粒径雾化Cu-Mn-Sn合金粉末，采用的纳米粒径铜粉粒径范围在20-80nm。
上述应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法，所述步骤(2)中，所述Mn粉末原料为铜锰中间合金粉末，所述第三金属元素M粉末原料为金属锡粉末。
上述应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法，所述步骤(4)中，在升温烧结过程中进行脱脂保温，脱脂保温的温度不超过380℃，时间不低于90min。
上述应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法，所述步骤(5)中，对电阻材料烧结体进行退火热处理。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的一种应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法，首先选用金属注射成形(MIM)工艺制备Cu-Mn-M尤其Cu-Mn-Sn合金，从而可以成形比传统烧结方法更加复杂的形状，满足仪器仪表用精密电阻的制造需要，在注射成形过程中通过控制粉末粒度的搭配和选择合适的塑性成型剂，确保了小尺寸坯件的充型能力和成形精度，也保证了最后烧结的电阻材料致密度能接近或超过98％。
本发明提供的一种应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法，采用微米合金粉末与纳米Cu粉末配合实现成分精准调控，纳米Cu粉末的加入一方面弥补了气雾化制粉过程中由于熔炼烧损等原因导致的Cu-Mn-Sn合金的成分不能精确控制问题，而且，纳米Cu粉与微米基体粉末混合后，起到了提高烧结致密度的效果，纳米Cu粉对烧结体也有强化作用，与直接采用合金粉末烧结得到的电阻材料相比，添加纳米Cu粉的烧结电阻材料根据纳米Cu粉加入比例不同能表现出4％-15％不等的抗拉强度提高优势。采用本发明的方法制备的烧结铜合金电阻材料产品，退火后的强度最高可达600MPa以上，超过了以往所有工艺生产的同类产品。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本发明实施例以制备Mn含量为7％的Cu-Mn-Sn精密电阻材料为例，详细说明采用Cu-Mn-Sn合金粉末通过金属注射成形工艺制备电阻材料的过程。
虽然以该Cu-Mn-Sn材料为例，但本发明的方法也可用于制备以Cu含量为主(质量百分含量在70％以上)的其它各类Cu-Mn-M材料。
本发明具体实施步骤如下：
(1)雾化制粉
采用气雾化制粉方法制备微米粒径Cu-Mn-Sn合金粉末，其中，在配料过程中，按照Cu含量比理论含量少0.15％以上、25％以下的比例选配Cu原料、Mn原料和Sn原料，这里Cu原料为金属铜，选择电解铜，所述Mn原料为铜锰中间合金，所述Sn原料为金属锡，在雾化制粉过程中，通过雾化喷嘴的高压气体流将Cu-Mn-Sn合金液雾化细碎成微米粉末。
在该步骤中优选按照Cu含量比理论含量少0.5％以上、12％以下的比例选配Cu原料、Mn原料和Sn原料，后续补充纳米粒径Cu的量太少的话，虽然也可以精确控制合金成分，但致密效果和纳米强化效果不明显，而太高的纳米粒径Cu用量一方面在成本和效率上是不必要的，而且，当用量超过一定比例后烧结致密和性能强化效果的提升不再显著。
(2)成分调节
生产中用于烧结产品的雾化粉末粒度一般不超过75μm，这里筛选步骤(1)中制备的粉末粒径范围在20-53μm范围(混合粒度，粒径小于44μm的粉体占60wt％)的雾化Cu-Mn-Sn合金粉末，同时选择市售粒径范围在20-80nm、纯度99％以上的纳米粒径铜粉作为调节成分，粒径15微米的铜锰中间合金粉末和金属锡粉末作为备用粉末原料。对筛选出的步骤(1)中制备的微米粒径雾化Cu-Mn-Sn合金粉末进行成分检测，计算需要补充的Cu元素用量，采用纳米粒径铜粉来补足Cu元素，将微米粒径雾化Cu-Mn-Sn合金粉末与纳米粒径铜粉充分混合均匀，得到成分调节好的冶金粉末，并制备成注射喂料。一般情况下，当雾化熔炼中Mn和Sn变化趋势不一致时，在该步骤中除了添加纳米粒径铜粉来补足Cu元素外，还往往需要同时添加铜锰中间合金粉末和金属锡粉末中的至少一种。
该步骤中一般可以先干混或者添加助分散剂湿混使各粉末原料充分混合均匀，再添加塑性成型剂将混合均匀的粉末制备成注射喂料，产品越精密，对注射成形中的塑性成型剂要求越高，即要有充分的流动性又要有良好的塑形能力，本发明中原料粉末在混合时先加入一定量的硬脂酸作为助分散剂，其加入量可以以占粉末重量5％为宜，制备注射喂料时，也需要对传统蜡基成型剂进行调整，本发明采用精密制件注射成形专用的石蜡与高聚物比例为1：1的石蜡-热塑性高聚物塑性成型剂，外加一定量硬脂酸(占该塑性成型剂质量20％左右)来确保小尺寸坯件的充型能力和成形精度。
(3)注射成形
将步骤(2)制备得到的注射喂料在注射成形机上进行注射成形，得到注射坯，其后将该注射坯在脱脂溶剂中预脱脂2小时左右得到待烧结件。
如果烧结过程中设计渐进的脱脂程序，这一步也可以直接将注射坯作为待烧结件，送到烧结工序。
(4)烧结
将步骤(3)中得到的待烧结件在真空或保护性气体保护下升温烧结，在升温烧结过程中经过脱脂阶段和致密阶段，得到最终的电阻材料烧结体，生产时在升温烧结过程中进行脱脂保温，脱脂保温的温度控制在350℃左右，时间在120min左右。
(5)烧结后的处理
对步骤(4)中得到的电阻材料烧结体进行热处理、机加工、塑性加工、表面处理中的至少一种处理，制得电阻材料产品，这里为提高制件力学性能，满足后续的安装和使用，应对电阻材料烧结体进行退火热处理。
实施例1
本实施例按照Mn含量7％、Sn含量3％的目标设计电阻材料，在步骤(1)中采用气雾化制粉方法制备微米粒径Cu-Mn-Sn合金粉末时在配料过程中，按照Cu含量比理论含量少2％的比例选配金属铜、铜锰中间合金和金属锡，在步骤(2)中对筛选出的微米粒径雾化Cu-Mn-Sn合金粉末进行成分检测，补充1.92％质量的纳米粒径铜，同时加入少量铜锰中间合金粉末补充锰损，混合均匀后加入与混合粉末原料体积比为3：7的混合造型剂(石蜡-热塑性高聚物塑性成型剂+硬脂酸，高聚物：55％HDPE+45％PP)制成注射成形喂料，按照既定工艺注射成形、预脱脂(溶剂脱脂)、脱脂烧结、致密烧结，得到烧结致密度为98.2％的Cu-Mn-Sn电阻材料。
实施例2
本实施例按照Mn含量7％、Sn含量3％的目标设计电阻材料，在步骤(1)中采用气雾化制粉方法制备微米粒径Cu-Mn-Sn合金粉末时在配料过程中，按照Cu含量比理论含量少8％的比例选配金属铜、铜锰中间合金和金属锡，在步骤(2)中对筛选出的微米粒径雾化Cu-Mn-Sn合金粉末进行成分检测，补充7.94％质量的纳米粒径铜，同时加入少量铜锰中间合金粉末补充锰损，混合均匀后加入与混合粉末原料体积比为3：7的混合造型剂(同上)制成注射成形喂料，按照既定工艺注射成形、预脱脂(溶剂脱脂)、脱脂烧结、致密烧结，得到烧结致密度为98.7％的Cu-Mn-Sn电阻材料。
实施例3
本实施例按照Mn含量7％、Sn含量3％的目标设计电阻材料，在步骤(1)中采用气雾化制粉方法制备微米粒径Cu-Mn-Sn合金粉末时在配料过程中，按照Cu含量比理论含量少15％的比例选配金属铜、铜锰中间合金和金属锡，在步骤(2)中对筛选出的微米粒径雾化Cu-Mn-Sn合金粉末进行成分检测，补充14.95％质量的纳米粒径铜，同时加入少量铜锰中间合金粉末补充锰损，混合均匀后加入与混合粉末原料体积比为3：7的混合造型剂(同上)制成注射成形喂料，按照既定工艺注射成形、预脱脂(溶剂脱脂)、脱脂烧结、致密烧结，得到烧结致密度为99.1％的Cu-Mn-Sn电阻材料。
比较例1
按照Mn含量7％、Sn含量3％的目标设计电阻材料，采用与实施例1-3相同的气雾化制粉方法制备微米粒径Cu-Mn-Sn合金粉末，只是在配料过程中，按照Cu含量与理论含量相同的比例选配金属铜、铜锰中间合金和金属锡，筛选出的微米粒径雾化Cu-Mn-Sn合金粉末不再进行成分调节，混合均匀后加入与混合粉末原料体积比为3：7的混合造型剂(同上)制成注射成形喂料，按照与实施例1-3相同的注射成形、预脱脂(溶剂脱脂)、脱脂烧结、致密烧结，得到烧结致密度为97.8％的Cu-Mn-Sn电阻材料。
上述实施例的烧结致密度(％)和成分误差(％，元素均值)效果对比如下：
Figure BDA0002991109120000071
可见，本发明上述实施例提供的电阻材料制造方法，纳米Cu粉末的加入弥补了气雾化制粉过程中由于熔炼烧损等原因导致的Cu-Mn-Sn合金的成分不能精确控制问题，也起到了提高烧结致密度的效果。另外，与之前采用的对比文件1的方法相比，本发明实施例获得的烧结电阻材料力学性能也有所提升，根据纳米Cu粉加入比例不同，不同烧结铜合金产品的抗拉强度能表现出4％-15％不等的提高优势，这印证了纳米Cu对烧结铜合金也具有强化机理。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法，其特征在于，该方法是采用Cu-Mn-M系合金粉末通过金属注射成形工艺制备电阻材料，其中，M为除Cu、Mn外的至少一种第三金属元素，制备过程所采用的Cu-Mn-M系合金粉末以及所制备的精密电阻材料中，Cu的质量百分含量均在70％以上，该制造方法包括如下步骤：
(1)雾化制粉
采用气雾化制粉方法制备微米粒径Cu-Mn-M合金粉末，其中，在配料过程中，按照Cu的质量含量比理论含量少0.5％～25％的比例选配Cu原料、Mn原料和第三金属元素M原料，在雾化制粉过程中，通过雾化喷嘴的高压气体流将Cu-Mn-M合金液雾化细碎成微米粉末；
(2)成分调节
对步骤(1)中制备的微米粒径雾化Cu-Mn-M合金粉末进行成分检测，计算需要补充的Cu元素用量，采用纳米粒径铜粉来补足Cu元素，将微米粒径雾化Cu-Mn-M合金粉末与纳米粒径铜粉充分混合均匀，得到成分调节好的冶金粉末，并制备成注射喂料；
或者，除了添加纳米粒径铜粉来补足Cu元素外，根据成分检测结果，还同时添加Mn粉末原料或者第三金属元素M粉末原料中的至少一种，将该Mn粉末原料或者第三金属元素M粉末原料中的至少一种与微米粒径雾化Cu-Mn-M合金粉末、纳米粒径铜粉充分混合均匀，得到成分调节好的冶金粉末，并制备成注射喂料；
具体的，该步骤是先干混或者添加助分散剂湿混使各粉末原料充分混合均匀，再添加塑性成型剂将混合均匀的粉末制备成注射喂料；
(3)注射成形
将步骤(2)制备得到的注射喂料在注射成形机上进行注射成形，得到注射坯，将该注射坯作为待烧结件，或者将该注射坯在脱脂溶剂中预脱脂得到待烧结件；
(4)烧结
将步骤(3)中得到的待烧结件在真空或保护性气体保护下升温烧结，在升温烧结过程中经过脱脂阶段和致密阶段，得到最终的电阻材料烧结体；
(5)烧结后的处理
对步骤(4)中得到的电阻材料烧结体进行热处理、机加工、塑性加工、表面处理中的至少一种处理，制得电阻材料产品。
2.根据权利要求1所述的一种应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法，其特征在于，所述第三金属元素M为Sn，所述Cu-Mn-M合金粉末为Cu-Mn-Sn合金粉末，制备的所述精密电阻材料中的Mn含量为6％-8％。
3.根据权利要求2所述的一种应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法，其特征在于，所述步骤(1)中，按照Cu的质量含量比理论含量少0.5％～12％的比例选配Cu原料、Mn原料和Sn原料。
4.根据权利要求3所述的一种应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法，其特征在于，所述Cu原料为金属铜，所述Mn原料为铜锰中间合金，所述Sn原料为金属锡。
5.根据权利要求2所述的一种应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，筛选使用最大粒径不超过75μm的微米粒径Cu-Mn-Sn合金粉末，采用的纳米粒径铜粉最大粒径不超过200nm。
6.根据权利要求5所述的一种应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，筛选使用粒径范围在20-53μm的微米粒径雾化Cu-Mn-Sn合金粉末，采用的纳米粒径铜粉粒径范围在20-80nm。
7.根据权利要求2所述的一种应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述Mn粉末原料为铜锰中间合金粉末，所述第三金属元素M粉末原料为金属锡粉末。
8.根据权利要求2所述的一种应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法，其特征在于，所述步骤(4)中，在升温烧结过程中进行脱脂保温，脱脂保温的温度不超过380℃，时间不低于90min。
9.根据权利要求2所述的一种应用于仪器仪表的精密电阻材料的制造方法，其特征在于，所述步骤(5)中，对电阻材料烧结体进行退火热处理。
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