CN105483413B - 原位析出TiC纳米硬质相增强网状铜钛复合材料及其制备方法 - Google Patents

原位析出TiC纳米硬质相增强网状铜钛复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于有色金属材料领域，涉及一种原位析出TiC纳米相强化网/球状微结构共存的铜钛复合材料及其制备方法。本发明利用纳米硬质相弥散强化和第二组元固溶时效强化原理，采用机械球磨和异步热压烧结技术，制备出了固溶Ti的铜基复合材料，材料微结构呈网/球状，TiC纳米相弥散分布在球形区域。本发明主要特点：铜钛合金的组织结构中网/球形貌共存，纳米TiC硬质相原位析出，均匀弥散在铜钛合金的球形基体区域，硬质相颗粒表面洁净，与铜钛合金基体界面结合强度高，材料的硬度高导电性优良。

Description

原位析出TiC纳米硬质相增强网状铜钛复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于有色金属材料领域，涉及一种原位析出TiC纳米相强化网/球状微结构共存的铜钛复合材料及其制备方法。
背景技术
铜及其合金耐蚀，是电和热的良导体，常为导电、导热、密封元件的原材料，被广泛用于交通、机械、化工、通讯工程、电子工业、大规模集成电路等领域。需要指出的是，铜质元器件在应用过程中常需承受一定的载荷，这要求材料要兼具良好的硬度、强度和耐磨性，而铜材料的这些性能指标却偏低。因此，在保证足够导电性的前提下，如何提高铜的力学性能一直是人们关注的热点之一。
目前，向铜中添加合金元素或者硬质相是改善铜材料力学性能的常用途径。该方法中的合金元素包括Cr、V、Zr、Ti等过渡族元素，它们具有不同于Cu的体心立方(bcc)晶体结构，这些元素在Cu中能够发挥固溶时效强化效果，但是这些合金元素在铜中难于固溶，强化效果较弱。而硬质相的添加常能明显提高铜材料的硬度和强度，这源于硬质相对Cu位错的钉扎，阻碍了位错的滑移和攀移，常用的硬质粒子多为金属硼化物、氧化物﹑碳化物、氮化物，它们具有高硬度、高熔点和高温稳定性好等优点。然而，外加上述硬质粒子却因其与铜的润湿性差，而影响添加物与基体相之间的界面结合，有害于材料的导电性。
此外，硬质相的强化效果与其粒径尺寸，以及在铜基体上的分布状况密切相关。通常情况下，硬质相的尺寸越小，分布越弥散均匀，它的强化效果越好，尤其是能大幅度提高材料的高温强度，同时还降低了对导电性的不利影响。当硬质相的尺度降为纳米数量级时，添加物的弥散强化效果非常明显，但是纳米粉却因具有高表面能而易于团聚，这影响纳米硬质相强化效果的充分发挥，降低材料性能的均一性。因此，有必要找到一种综合利用固溶时效强化与弥散强化机制，纳米硬质相均匀分布在铜基复合材料中的方法。
发明内容
针对上述技术现状中存在的问题，基于两种强化机制的协同效应和Ti/C反应特性，本发明综合利用多步骤机械球磨和异步热压烧结技术，提供了一种原位析出TiC纳米硬质相增强，且微观组织具有网/球形貌特征共存的硬度高导电性良好的铜钛复合材料及其制备方法。
本发明技术方案是：原位析出TiC纳米硬质相增强网状铜钛复合材料，其组成为：(Cu100-xTix)100-y(TiC)y；x为Ti元素在Cu100-xTix合金中的原子百分比，1at% ≤ x ≤10 at%，y为TiC在复合材料中的体积百分比，1 vol% ≤y ≤ 30 vol %，复合材料中Cu100-xTix组织形貌部分呈网状，部分呈球状。
所述的原位析出TiC纳米硬质相增强网状铜钛复合材料，优选的是，3at% ≤ x ≤8at%（优选的，4at% ≤ x ≤6 at%）。
所述的原位析出TiC纳米硬质相增强网状铜钛复合材料，优选的是，5vol% ≤y ≤25 vol %（优选的，7vol% ≤y ≤ 15 vol %）。
本发明还提供了所述的原位析出TiC纳米硬质相增强网状铜钛复合材料的制备方法，其步骤如下：
步骤1：按照(Cu100-xTix)100-y(TiC)y的成分配比，称量Cu、Ti和C粉料，并称量硬脂酸，按照每100克0.5~5毫升的比例量取乙醇，调制出硬脂酸与乙醇混合的球磨过程控制剂；
步骤2：将步骤1准备的Ti、C原材料、钢球与机械球磨过程控制剂，装入真空球磨罐，之后封盖、抽真空、充入高纯氩，进行高能机械球磨，球磨时间30~150小时，球磨转速250~500转/分钟，获得Ti包C的高活性纳米晶粉体；在无氧环境中，将Ti/C纳米晶粉与步骤1准备的Cu粉一起装入带有球磨过程控制剂的真空罐内，之后抽真空和充入高纯氩，并在球磨机上进行短时间球磨，此时的球料比及转速，与上述球磨Ti/C的参数范围相同，球磨时间为5~20小时，获得Cu、Ti和C分布均匀的粉料；
步骤3：将步骤2制备得的粉体，放入真空热压烧结炉的模具里，把炉内真空度抽至10-3~10-4pa数量级，之后进行热压烧结，加热与加压过程异步进行，升温到420℃后开始施加压力，烧结结束后炉冷至室温，获得硬度高且导电性良好的网状铜钛复合材料。
所述的制备方法，优选的是，步骤1：Cu、Ti和C粉料的平均粒径为10微米，纯度在99%以上。
所述的制备方法，优选的是，步骤1：硬脂酸的用量为Cu、Ti和C粉料总质量的0.1~5%（优选的，硬脂酸的用量为Cu、Ti和C粉料总质量的0.5~2%）。
所述的制备方法，优选的是，步骤2：将步骤1准备的Ti、C原材料、钢球与机械球磨过程控制剂，装入真空球磨罐，球料比8：1~40：1（优选的，球料比10：1~20：1）。
所述的制备方法，优选的是，步骤3：烧结温度为600-1000℃，烧结时间为0.5-5小时（优选的：烧结温度为800-950℃，烧结时间为2-4小时）。
所述的制备方法，优选的是，步骤3：烧结保温时压力达到30-150 MPa（优选的：烧结保温时压力达到60-120 MPa）。
本发明属于有色金属材料领域，涉及一种原位析出TiC纳米相强化网/球状微结构共存的铜钛复合材料及其制备方法。本发明利用纳米硬质相弥散强化和第二组元固溶时效强化原理，采用机械球磨和异步热压烧结技术，制备出了固溶Ti的铜基复合材料，材料微结构呈网/球状，TiC纳米相弥散分布在球形区域。材料的制备方法为：先将Ti和C反应物粉料按比例进行机械球磨获得纳米晶粉，再与Cu粉球磨，最后运用异步热压烧结技术，获得原位析出TiC纳米相强化网/球形貌共存的铜钛复合材料。本发明主要特点：铜钛合金的组织结构中网/球形貌共存，纳米TiC硬质相原位析出，均匀弥散在铜钛合金的球形基体区域，硬质相颗粒表面洁净，与铜钛合金基体界面结合强度高，材料的硬度高导电性优良。
本发明的优异效果是，由于采用上述技术方案，本发明制得的铜基复合材料与外加微米TiC强化非网状铜基复合材料相比，具有更加优异的硬度和导电性；同时与外加TiC强化相铜基复合材料制备方法相比，还省却了硬质相的高温合成环节，节约了能源，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例1的原位析出TiC纳米硬质相强化网/球形貌共存的铜钛复合材料组织图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明做进一步说明，本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
实施例中所用原料皆可从市场购买。
本发明具有网状特征(Cu100-xTix)100-y(TiC)y材料的制备方法，常规步骤如下：
步骤1：按照(Cu100-xTix)100-y(TiC)y的成分配比，称量平均粒径为10微米的纯度在99.5%的Cu、Ti和C粉料，并称量与Cu、Ti和C粉料总质量0.1~5%相当的硬脂酸，按照每100克0.5~5毫升的比例量取乙醇，调制出硬脂酸与乙醇混合的球磨过程控制剂。
步骤2：将步骤1准备的Ti、C原材料、钢球与机械球磨过程控制剂，装入真空球磨罐，球料比8：1~40：1，之后封盖、抽真空、充入高纯氩，进行高能机械球磨，球磨时间30~150小时，球磨转速250~500转/分钟，获得Ti包C的高活性纳米晶粉体；在无氧环境中，将Ti/C纳米晶粉与步骤1准备的Cu粉一起装入带有球磨过程控制剂的真空罐内，之后抽真空和充入高纯氩，并在球磨机上进行短时间球磨，此时的球料比及转速，与上述球磨Ti/C的参数范围相同，球磨时间为5~20小时，获得Cu、Ti和C分布均匀的粉料。
步骤3：将步骤2制备得的粉体，放入真空热压烧结炉的模具里，把炉内真空度抽至10-3~10-4pa数量级，之后进行热压烧结，加热与加压过程异步进行，升温到420℃后开始施加压力，烧结温度为600-1000℃，烧结时间为0.5-5小时，烧结保温时压力达到30-150 MPa，烧结结束后炉冷至室温，获得硬度高且导电性良好的网状铜钛复合材料。
实施例1：
(1) Ti包C纳米晶前驱粉的制备：基于(Cu95Ti5)90(TiC)10的成分配比，称量平均粒径10微米且纯度在99%以上的Cu、Ti和C粉，并以与粉料总质量1.5%相当的硬脂酸和3毫升/100克的乙醇混合物为球磨过程控制剂；把Ti、C粉料和球磨过程控制剂装入真空球磨罐中，球料比15：1，之后封盖、抽真空、充入高纯氩，进行高能机械球磨，球磨时间120小时，球磨转速420转/分钟，获得Ti包C的高活性纳米晶粉体。
(2) 均匀粉料的制备：将步骤1准备的Ti包C纳米晶粉作为前驱料，并与Cu粉、钢球、机械球磨过程控制剂一起，在无氧环境中，放入真空罐内，之后抽真空和充入高纯氩，并在球磨机上进行机械球磨，此时的球料比及转速，与Ti/C前驱料的球磨参数范围相同，球磨时间缩短为6小时，获得Cu、Ti和C分布均匀的粉料。
(3) 异步热压烧结：将步骤2制备得的粉体，放入真空热压烧结炉的模具里，把炉内真空度抽至2×10-3pa，之后进行加热，当炉温升至420℃时，开始施加压力，当温度升高到925℃时，压力达到80MPa，之后保温保压烧结2小时，随后材料随炉冷却到室温，获得硬度高且导电性良好的铜钛复合材料。
对比例1：
采用模压-烧结工艺，通过TiC (粒径尺寸平均为10微米)外加方式制备出与实例1中成分相同的铜基复合材料，对比例中粉体球磨参数及烧结参数与实施例1的相同。
采用THV-100XS维氏硬度标准机测量硬度，测试时加载压力为 1.96N，保持时间为15S；采用FQR7501A涡流导电仪测量材料的导电性，结果如表1所示。
表1. 实例1与对比例1的硬度与导电率测试数据
对比表1的数据可知，原位析出TiC纳米硬质相强化网/球形貌共存的铜钛复合材料的硬度和导电率高于对比例中材料的相应数值，与对比例1相比较，实施例1的材料硬度提高了64.5%，导电率提高了27.9%。
图1为本发明实施例1的原位析出TiC纳米硬质相强化网/球形貌共存的铜钛复合材料组织图。由图1可以看出材料中铜钛合金具有典型的网状特征，球形区域的暗色表明了TiC在该区域析出。
实施例2：
(1) Ti包C纳米晶前驱粉的制备：基于(Cu97Ti3)95(TiC)5的成分配比，称量平均粒径10微米且纯度在99.5%的Cu、Ti和C粉，并以与粉料总质量1.0%相当的硬脂酸和2毫升/100克的乙醇混合物为球磨过程控制剂；把Ti、C粉料和球磨过程控制剂装入真空球磨罐中，球料比15：1，之后封盖、抽真空、充入高纯氩，进行高能机械球磨，球磨时间96小时，球磨转速380转/分钟，获得Ti包C的高活性纳米晶粉体。
(2) 均匀粉料的制备：将步骤1准备的Ti包C纳米晶粉作为前驱料，并与Cu粉、钢球、机械球磨过程控制剂一起，在无氧环境中，放入真空罐内，之后抽真空和充入高纯氩，并在球磨机上进行机械球磨，此时的球料比及转速，与Ti/C前驱料的球磨参数范围相同，球磨时间缩短为10小时，获得Cu、Ti和C分布均匀的粉料。
(3) 异步热压烧结：将步骤2制备得的粉体，放入真空热压烧结炉的模具里，把炉内真空度抽至2×10-3pa，之后进行加热，当炉温升至420℃时，开始施加压力，当温度升高到950℃时，压力达到100MPa，之后保温保压烧结2小时，随后材料随炉冷却到室温，获得硬度高且导电性良好的铜钛复合材料。
对比例2：
采用模压-烧结工艺，通过TiC (粒径尺寸平均为10微米)外加方式制备出与实例2中成分相同的铜基复合材料，对比例中粉体球磨参数及烧结参数与实施例2的相同。
采用THV-100XS维氏硬度标准机测量硬度，测试时加载压力为 1.96N，保持时间为15S；采用FQR7501A涡流导电仪测量材料的导电性，结果如表2所示。
表2. 实例2与对比例2的硬度与导电率测试数据
对比表2的数据可知，原位析出TiC纳米硬质相强化网/球形貌共存的铜钛复合材料的硬度和导电率高于对比例中材料的相应数值，与对比例2相比较，实施例2的材料硬度提高了62.0%，导电率提高了33.2%。
实施例3：
(1) Ti包C纳米晶前驱粉的制备：基于(Cu90Ti10)85(TiC)15的成分配比，称量平均粒径10微米且纯度在99.5%的Cu、Ti和C粉，并以与粉料总质量2.5%相当的硬脂酸和1毫升/100克的乙醇混合物为球磨过程控制剂；把Ti、C粉料和球磨过程控制剂装入真空球磨罐中，球料比20：1，之后封盖、抽真空、充入高纯氩，进行高能机械球磨，球磨时间110小时，球磨转速350转/分钟，获得Ti包C的高活性纳米晶粉体。
(2) 均匀粉料的制备：将步骤1准备的Ti包C纳米晶粉作为前驱料，并与Cu粉、钢球、机械球磨过程控制剂一起，在无氧环境中，放入真空罐内，之后抽真空和充入高纯氩，并在球磨机上进行机械球磨，此时的球料比及转速，与Ti/C前驱料的球磨参数范围相同，球磨时间缩短为15小时，获得Cu、Ti和C分布均匀的粉料。
(3) 异步热压烧结：将步骤2制备得的粉体，放入真空热压烧结炉的模具里，把炉内真空度抽至1×10-3pa，之后进行加热，当炉温升至420℃时，开始施加压力，当温度升高到850℃时，压力达到150MPa，之后保温保压烧结2小时，随后材料随炉冷却到室温，获得硬度高且导电性良好的铜钛复合材料。
对比例3：
采用模压-烧结工艺，通过TiC (粒径尺寸平均为10微米)外加方式制备出与实例3中成分相同的铜基复合材料，对比例中粉体球磨参数及烧结参数与实施例3的相同。
采用THV-100XS维氏硬度标准机测量硬度，测试时加载压力为 1.96N，保持时间为15S；采用FQR7501A涡流导电仪测量材料的导电性，结果如表3所示。
表3. 实例3与对比例3的硬度与导电率测试数据
对比表3的数据可知，原位析出TiC纳米硬质相强化网/球形貌共存的铜钛复合材料的硬度和导电率高于对比例中材料的相应数值，与对比例3相比较，实施例3的材料硬度提高了68.9%，导电率提高了24.0%。
本申请是基于山东省科技发展计划项目(编号：2014GGX102016) 和山东省自然科学基金(编号：ZR2013EMM010)资助。

Claims (12)

1.原位析出TiC纳米硬质相增强网状铜钛复合材料的制备方法，其特征是，步骤如下：
步骤1：按照(Cu100-xTix)100-y(TiC)y的成分配比，称量Cu、Ti和C粉料，并称量硬脂酸，按照每100克0.5~5毫升的比例量取乙醇，调制出硬脂酸与乙醇混合的球磨过程控制剂；
步骤2：将步骤1准备的Ti、C原材料、钢球与机械球磨过程控制剂，装入真空球磨罐，之后封盖、抽真空、充入高纯氩，进行高能机械球磨，球磨时间30~150小时，球磨转速250~500转/分钟，获得Ti包C的高活性纳米晶粉体；在无氧环境中，将Ti/C纳米晶粉与步骤1准备的Cu粉一起装入带有球磨过程控制剂的真空罐内，之后抽真空和充入高纯氩，并在球磨机上进行短时间球磨，此时的球料比及转速，与上述球磨Ti/C的参数范围相同，球磨时间为5~20小时，获得Cu、Ti和C分布均匀的粉料；
步骤3：将步骤2制备得的粉体，放入真空热压烧结炉的模具里，把炉内真空度抽至10-3~10-4Pa数量级，之后进行热压烧结，加热与加压过程异步进行，升温到420℃后开始施加压力，烧结结束后炉冷至室温，获得硬度高且导电性良好的网状铜钛复合材料；
所得原位析出TiC纳米硬质相增强网状铜钛复合材料组成为：(Cu100-xTix)100-y(TiC)y；x为Ti元素在Cu100-xTix合金中的原子百分比，3at% ≤ x ≤8at%，y为TiC在复合材料中的体积百分比，5vol% ≤y ≤ 25 vol %，复合材料中Cu100-xTix组织形貌部分呈网状，部分呈球状。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是， 4at% ≤ x ≤6 at%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是， 7vol% ≤y ≤ 15 vol %。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤1：Cu、Ti和C粉料的平均粒径为10微米，纯度在99%以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤1：硬脂酸的用量为Cu、Ti和C粉料总质量的0.1~5%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤1：硬脂酸的用量为Cu、Ti和C粉料总质量的0.5~2%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤2：将步骤1准备的Ti、C原材料、钢球与机械球磨过程控制剂，装入真空球磨罐，球料比8：1~40：1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤2：将步骤1准备的Ti、C原材料、钢球与机械球磨过程控制剂，装入真空球磨罐，球料比10：1~20：1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤3：烧结温度为600-1000℃，烧结时间为0.5-5小时。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤3：烧结温度为800-950℃，烧结时间为2-4小时。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤3：烧结保温时压力达到30-150MPa。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤3：烧结保温时压力达到60-120MPa。
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CN104498766A (zh) * 2014-11-27 2015-04-08 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 热膨胀系数可调的Cu热沉及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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Non-Patent Citations (1)

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Title
机械合金化制备Cu/TiC材料的研究;朱心昆等;《机械工程材料》;20030531;第27卷(第5期);第26-27,41页 *

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