CN106498313A - 高强高延性CNTs‑SiCp增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强高延性CNTs‑SiCp增强铝基复合材料，包括以下组分：碳纳米管≤5vol.％，碳化硅颗粒≤5vol.％，余量为铝粉。其制备方法为：将各原料组分及磨球按照比例加入球磨罐，并加入过程控制剂，在惰性气体保护下球磨分散，得到分散均匀的混合粉末；将混合粉末装填在石墨模具中，然后先对混合粉末预压，再将预压后的块体进行烧结，最后将烧结成型的复合材料置于惰性气体保护下的管式炉中预热，并进行热挤压，得到本发明的CNTs‑SiCp增强铝基复合材料。本发明CNTs‑SiCp增强铝基复合材料具有良好的力学性能，同时仍然保持着高延伸率和高导电性。

Description

高强高延性CNTs-SiCp增强铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于铝基复合材料制备技术领域，具体涉及一种高强高延性CNTs-SiCp增强铝基复合材料，还涉及该材料的制备方法。
背景技术
铝基复合材料(Aluminum Matrix Composites,AMCs)是指以铝或铝合金为基体，通过一定的制备工艺技术加入增强相进行复合而得到的一类新材料，其属于轻金属材料的一种。这类新材料具有单一材料所不具备的优异性能，如比强度高、密度低、尺寸稳定性好、热膨胀系数小、抗疲劳性好、耐烧蚀、耐磨损等，此外铝基复合材料的制备方法灵活多样、制备工艺相对简单、可选择的增强相种类众多，因此铝基复合材料作为一种兼具结构与功能的材料在航空航天、交通运输、电力电子等行业有着广泛的市场需求和良好的发展前景。
碳纳米管(Carbon nanotubes,CNTs)是一种新型的自组装单分子材料，自1991年被日本NEC公司的Iijima发现以来，其优异的力学和电学等性能引发了世界范围的研究热潮。CNTs具有极高的强度、极大的韧性以及耐热、耐腐蚀、耐热冲击、良好的导电导热性、本征阻尼高、有自润滑等优异性能，是复合材料的理想增强相，具有十分广阔的应用前景。应用CNTs增强铝及其合金可以发挥碳纳米管优异的力学和导电导热等功能特性，使铝基复合材料的力学性能和电学性能有望得到显著改善。Z.J.Zhang等(Zhang Z J，Sun Z，Chen YW.Applied Surface Science，2007，253(6)：3292-3297.)通过对CNTs进行球磨(转速为300r/min)，发现球磨0.5-1h后，可以提高碳纳米管长度的均匀性。高能球磨虽然可以达到很好的分散效果，但是对CNTs往往会造成一定的损伤，削弱了CNTs的增强效果；X.D.Yang(X.D.Yang，Shi C S，He C N，et al.Composites A，2011，42：1833-1839.)等采用化学气相沉积法在铝粉表面生长CNTs然后经烧结、复压、退火等工艺制备的CNTs增强AMCs的抗拉强度达到了398MPa，但是材料的延伸率却大幅下降，且制备过程复杂不易大规模生产，影响因素多，容易污染等问题限制了其广泛应用。
由于传统的铝及铝合金基复合材料韧性不足，难以获得强韧俱佳的性能，加之制备工艺复杂，所获得的复合材料塑性、电学性能较低，功能性不足等缺点是阻碍其发展的主要原因。另一方面，由于CNTs的尺寸小、比表面能大、长径比大以及SP2轨道杂化等原因而易于产生团聚，且与金属的相容性差，使其不易于在金属基体中均匀分散；其次，金属材料的成型温度高、界面反应难以控制，在制备过程中可能破坏CNTs的结构，且在损伤部位易与铝基体发生反应生成Al4C3硬脆相，在力学性能提高的同时会导致延性大幅下降。
综上所述，目前在研究CNTs增强AMCs的过程中仍然存在很多难于逾越的瓶颈，如何采用简单有效的制备工艺使CNTs在金属基体内均匀分散，如何在制备过程中保证CNTs结构不被破坏，如何确定合适的工艺参数使复合材料的强度、延性、导电性等综合性能得到最大程度的提高就成了未来研究的主要方向。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种高强高延性CNTs-SiCp增强铝基复合材料，解决现有CNTs增强铝基复合材料强度、延性、导电性难以兼顾的问题。
本发明的另一个目的是提供上述CNTs-SiCp增强铝基复合材料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种高强高延性CNTs-SiCp增强铝基复合材料，包括以下组分：碳纳米管≤5vol.％，碳化硅颗粒≤5vol.％，余量为铝粉。
优选地，碳纳米管和碳化硅颗粒的体积比为1:1～5。
本发明中碳纳米管可以是单壁碳纳米管、多壁碳纳米管和纳米碳纤维中任意一种或任意组合。碳纳米管直径范围可以是10nm～200nm，长度范围可以是100nm～1cm；碳化硅颗粒直径范围可以是20nm～150nm；原始铝粉的粒度范围可以是10～100μm。
本发明所采用的另一个技术方案是，上述CNTs-SiCp增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备混合粉末
按照碳纳米管≤5vol.％，碳化硅颗粒≤5vol.％，余量为铝粉的比例称取碳纳米管、碳化硅颗粒和铝粉，将其加入球磨罐，并加入过程控制剂，在惰性气体保护下球磨分散，得到分散均匀的混合粉末。
步骤2，烧结
将混合粉末装填在石墨模具中，然后先将混合粉末压制成块体，再将块体进行烧结，最后将烧结成型的复合材料置于惰性气体保护下的管式炉中预热一段时间，然后进行热挤压，得到本发明的CNTs-SiCp增强AMCs。
步骤1中的过程控制剂为乙醇，乙醇质量占混合粉末总质量的1～5％。
步骤1中的球磨采用低转速行星球磨法，转速为200～400rpm，球磨时间为2～8h。
步骤1中的球磨采用Φ10mm和Φ5mm的氧化锆磨球，Φ10mm磨球的球料比为1～10:1，Φ5mm磨球的球料比为1～5:1。
步骤2中的烧结采用放电等离子烧结方式，烧结温度为450～630℃，烧结压力为10～30MPa，烧结时间为0.5～3h。
步骤2中的预热为300～450℃下保温5～60min。
步骤2中的热挤压的挤压比为10～30：1。
本发明的有益效果是，本发明的CNTs-SiCp增强AMCs与现有CNTs增强AMCs材料相比，增加了纳米级的SiCp，一方面纳米级的SiCp可以充当球磨介质促进CNTs在铝基体中的均匀分散并且改善CNTs与基体之间的润湿性；另一方面SiCp可以减少CNTs与铝基体之间的直接接触，减弱CNTs与铝基体之间的不利反应，发挥碳纳米管与铝基体之间的桥接作用，增强两者之间的界面结合；此外SiCp还可以作为增强颗粒起到弥散强化的作用，并与CNTs一道协同强化基体材料。
另外，采用低转速行星球磨法以改善CNTs在铝基体中的分散性和降低对CNTs结构的破坏，采用放电等离子烧结技术以达到快速烧结成型、提高烧结质量、控制烧结过程中CNTs与铝基体之间的过度反应造成的CNTs结构的破坏等问题，利用热挤压进一步细化晶粒、提高组织致密度、提高CNTs在基体中的定向排列性趋势等。
附图说明
图1是本发明实施例2制得的CNTs-SiCp和铝复合粉末的扫描照片；
图2为本发明对比例1制得的CNTs和铝复合粉末的扫描照片；
图3为本发明实施例2制得的CNTs-SiCp和铝复合粉末的能谱分析；
图4为本发明实施例2、对比例1和2制得的铝基复合材料的X射线衍射图谱；
图5为本发明实施例2、对比例1制得的铝基复合材料和碳纳米管的拉曼光谱；
图6为本发明实施例2制得的铝基复合材料的拉伸断口；
图7为本发明实施例2制得的CNTs-SiCp增强AMCs的高倍透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但本发明并不限于这些实施方式。
本发明的CNTs-SiCp增强AMCs包括碳纳米管≤5vol.％，碳化硅颗粒≤5vol.％，余量为铝粉。碳纳米管可以是单壁碳纳米管、多壁碳纳米管和纳米碳纤维中任意一种或任意组合。碳纳米管直径范围可以是10nm～200nm，长度范围可以是100nm～1cm；碳化硅颗粒直径范围可以是20nm～150nm。原始铝粉的粒度范围可以是10～100μm。
该材料的制备方法为：
步骤1，制备混合粉末
按照上述体积百分比称取碳纳米管、碳化硅颗粒和铝粉，将上述粉末加入球磨罐，磨球采用Φ10mm和Φ5mm的混合氧化锆磨球，Φ10mm磨球的球料比为1～10:1，Φ5mm磨球的球料比为1～5:1。再加入占混合粉末质量1～5％的乙醇作为过程控制剂，在惰性气体保护下采用低转速行星球磨法球磨分散，球磨机转速为200～400rpm，球磨时间为2～8h，得到分散均匀的混合粉末。
步骤2，烧结
将球磨好的混合粉末装填在石墨模具中，然后先将混合粉末在室温和压力5～20MPa下压制成块体，再将块体在450～630℃、10～30MPa下采用放电等离子进行烧结0.5～3h，最后将烧结成型的复合材料置于惰性气体保护下的管式炉中，在300～450℃下保温5～60min，并按照10～30：1的挤压比进行热挤压，制得均匀分散的高强高延性CNTs-SiCp增强铝基复合材料。
下面以具体实施例进一步说明本发明CNTs-SiCp增强铝基复合材料的制备。
实施例1
制备一种CNTs-SiCp增强AMCs。
称取0.1110g直径为10nm-50nm长度为100nm-1cm的单壁碳纳米管和0.1778g粒径在20nm～150nm范围内的碳化硅，以及59.7112g粒径为10～100μm铝原始粉末，三者所占体积百分比分别为0.25％、0.25％、99.5％。将所有粉末加入碳化钨球磨罐中，加入240g直径10mm和60g直径5mm氧化锆磨球，然后添加1ml无水乙醇，通高纯氩气排气5min，在氩气气氛下采用行星球磨4h，转速为200rpm，每球磨10min中间间隔10min。将复合粉末在氩气手套箱中装填于石墨模具中，并用20MPa的压力压制成块体，然后在放电等离子烧结炉中630℃、30MPa条件下烧结1小时。在惰性气体保护下的管式炉中将样品加热到400℃保温5min并以18:1的挤压比热挤压成型，得到CNTs-SiCp增强AMCs。
实施例2
制备一种CNTs-SiCp增强AMCs。
称取0.2223g直径为20nm-200nm长度为100nm-1cm的多壁碳纳米管和0.3557g粒径在20nm～150nm范围内的碳化硅，以及59.4220g粒径为10～100μm铝原始粉末，三者所占体积百分比分别为0.5％、0.5％、99％。将所有粉末加入碳化钨球磨罐中，加入240g直径10mm和60g直径5mm氧化锆磨球，然后添加1ml无水乙醇，通高纯氩气排气5min，在氩气气氛下采用行星球磨4h，转速为200rpm，每球磨10min中间间隔10min。将复合粉末在氩气手套箱中装填于石墨模具中，并用10MPa的压力压制成块体，然后在放电等离子烧结炉中630℃、30MPa条件下烧结1小时。在惰性气体保护下的管式炉中将样品加热到400℃保温5min并以18:1的挤压比热挤压成型，得到CNTs-SiCp增强AMCs。
实施例3
制备一种CNTs-SiCp增强AMCs。
称取2.2302g直径为10nm-50nm长度为100nm-1cm的单壁碳纳米管和直径为20nm-200nm长度为100nm-1cm的多壁碳纳米管(二者体积比为1：1)和3.5688g粒径在20nm～150nm范围内的碳化硅，以及54.2010g粒径为10～100μm铝原始粉末，三者所占体积百分比分别为5％、5％、90％。将所有粉末加入碳化钨球磨罐中，加入240g直径10mm和60g直径5mm氧化锆磨球，然后添加1ml无水乙醇，通高纯氩气排气5min，在氩气气氛下采用行星球磨4h，转速为200rpm，每球磨10min中间间隔10min。将复合粉末在氩气手套箱中装填于石墨模具中，并用5MPa的压力压制成块体，然后在放电等离子烧结炉中630℃、30MPa条件下烧结1小时。在惰性气体保护下的管式炉中将样品加热到400℃保温5min并以18:1的挤压比热挤压成型，得到CNTs-SiCp增强AMCs。
实施例4
制备一种CNTs-SiCp增强AMCs。
在保证其他参数不变的条件下，仅改变对比例2中放电等离子烧结温度为600℃，按照同样的方法再制备得到CNTs增强AMCs。
实施例5
制备一种CNTs-SiCp增强AMCs。
在保证其他参数不变的条件下，仅改变实施例2中放电等离子烧结温度为450℃，按照同样的方法再制备得到CNTs增强AMCs。
实施例6
制备一种CNTs-SiCp增强AMCs。
称取0.2220g直径为20nm-200nm长度为100nm-1cm的多壁碳纳米管和0.7107g粒径在20nm～150nm范围内的碳化硅，以及59.0673g粒径为10～100μm铝原始粉末，三者所占体积百分比分别为0.5％、1.0％、98.5％。将所有粉末加入碳化钨球磨罐中，加入60g直径10mm和600g直径5mm氧化锆磨球，然后添加3ml无水乙醇，通高纯氩气排气5min，在氩气气氛下采用行星球磨8h，转速为300rpm，每球磨10min中间间隔10min。将复合粉末在氩气手套箱中装填于石墨模具中，并用20MPa的压力压制成块体，然后在放电等离子烧结炉中630℃、20MPa条件下烧结0.5小时。在惰性气体保护下的管式炉中将样品加热到500℃保温30min并以10:1的挤压比热挤压成型，得到CNTs-SiCp增强AMCs。
实施例7
制备一种CNTs-SiCp增强AMCs。
称取0.2214g直径为20nm-200nm长度为100nm-1cm的多壁碳纳米管和1.7718g粒径在20nm～150nm范围内的碳化硅，以及58.0068g粒径为10～100μm铝原始粉末，三者所占体积百分比分别为0.5％、2.5％、97％。将所有粉末加入碳化钨球磨罐中，加入600g直径10mm和60g直径5mm氧化锆磨球，然后添加2ml无水乙醇，通高纯氩气排气5min，在氩气气氛下采用行星球磨2h，转速为400rpm，每球磨10min中间间隔10min。将复合粉末在氩气手套箱中装填于石墨模具中，并用20MPa的压力压制成块体，然后在放电等离子烧结炉中630℃、10MPa条件下烧结3小时。在惰性气体保护下的管式炉中将样品加热到300℃保温60min并以30:1的挤压比热挤压成型，得到CNTs-SiCp增强AMCs。
为了证实CNTs-SiCp增强AMCs的优良性能，本发明以实施例2为例，分别制备了CNTs增强AMCs、SiCp增强AMCs和纯铝材料作为对比。
对比例1
制备一种CNTs增强AMCs。
称取0.4456g直径为20nm-200nm长度为100nm-1cm的多壁碳纳米管和59.5544g粒径为10～100μm铝原始粉末，二者体积百分比分别为1％、99％。然后按照实施例2的制备方法和实施条件制得CNTs增强AMCs。
对比例2
制备一种SiC增强AMCs。
称取0.7098g粒径在20nm～150nm范围内的碳化硅和59.2902g粒径为10～100μm铝原始粉末，二者体积百分比分别为1％、99％。然后按照实施例2的制备方法和实施条件制得SiCp增强AMCs。
对比例3
称取60g粒径为10～100μm的原始铝粉，然后按照实施例2的制备方法和实施条件制得纯铝材料。
对本发明CNTs-SiCp增强AMCs复合材料与对比例材料进行性能对比。
由图1所示的本发明制备的CNTs-SiCp和Al复合粉末扫描照片可看出，铝粉发生了塑性变形成为片状，碳纳米管和纳米级的碳化硅颗粒均匀的分布于塑性变形后的片状铝粉表面。图2为对比例CNTs和Al混合后的复合粉末，由图可以看出CNTs也可以较为均匀的分散于铝基体表面，但是CNTs在局部有聚集现象，CNTs分散效果远不如同时加入CNTs-SiCp和Al的复合粉末。同时，根据图3所示的CNTs-SiCp和铝复合粉末球磨混合后局部铝、碳、硅元素能谱照片，也能看出CNTs和SiCp均匀地分布于铝粉表面。
结合图4所示的X射线衍射图谱和图5所示的拉曼光谱可知，在本发明的CNTs-SiCp增强AMCs和CNTs增强AMCs中均出现了碳化铝的衍射峰，但同时保留有CNTs的衍射峰，即说明CNTs与铝基体之间发生了一定的界面反应，生成了Al4C3相，而且CNTs增强AMCs的Al4C3的衍射峰要明显强于CNTs-SiCp增强AMCs，即表明纳米SiC颗粒的存在明显减少了CNTs与铝基体之间的直接接触减弱了界面反应。
由图6的拉伸断口可以看出，本发明制备的CNTs-SiCp增强AMCs的拉伸断口中韧性断裂的韧窝明显，均匀且单独分布的CNTs有明显的拔断现象，即说明CNTs在基体中均匀分散且与基体界面结合牢固。
由图7的高倍透射电镜照片可以看出，CNTs与铝基体之间存在明显的界面反应层，Al-CNTs界面层的宽度约为3nm。结合各组材料性能可知Al4C3作为界面反应层加强了CNTs和铝基体之间的界面结合，可以有效地将载荷由铝基体转移至CNTs，从而提高本发明的CNTs-SiCp增强AMCs材料的强度。同时纳米级的Al4C3界面层对复合材料的延伸率和电导率等功能特性不会产生较大的影响，所以复合材料在强度提升的同时仍然保持着较高的延伸率和电导率。
将实施例1-5和对比例1-3所制的纯铝及CNTs-SiCp双相混杂增强AMCs和CNTs、SiCp单相分别增强AMCs的致密度、抗拉强度、延伸率及电导率进行检测，数据如表1所示。
表1本发明材料和对比材料的性能检测结果对比
由表1中实施例2和对比例1-3对比可以看出CNTs-SiCp增强AMCs的抗拉强度较CNTs增强AMCs、SiCp增强AMCs以及纯铝明显提升，且延伸率和导电率均接近纯铝，综合性能优良；由表1中实例1-3对比可以看出CNTs和SiCp的含量均为0.5vol.％时，复合材料的抗拉强度最优，同时其导电率和延性也较高，即此配比下的AMCs综合性能较优；由表1中实施例2、4、5对比可以看出随着烧结温度的提升CNTs-SiCp增强AMCs的致密度、抗拉强度、延伸率和电导率均有所提升；从高倍透射电镜照片可以看出CNTs与铝基体之间存在纳米级的界面反应层，既增强了两者之间的界面结合，也可以有效地将载荷由铝基体转移到碳纳米管，发挥了碳纳米管在铝基体中的桥接和承载作用，生成的少量Al4C3硬脆相又不至于降低复合材料的延性和电导率等功能特性，使得复合材料力学性能提升的同时仍然保持着和纯铝相近的高延伸率和导电性。
本发明若采用不同碳纳米管、碳化硅和铝含量配比或不同制备参数，即采用其他实施例替代上述实施例2，也可得到相近的结果。

Claims (10)

1.一种高强高延性CNTs-SiCp增强铝基复合材料，其特征在于，按照体积百分比，包括以下组分：碳纳米管≤5vol.％，碳化硅颗粒≤5vol.％，余量为铝。
2.根据权利要求1所述的高强高延性CNTs-SiCp增强铝基复合材料，其特征在于，所述碳纳米管和碳化硅颗粒的体积比为1:1～5。
3.根据权利要求1所述的高强高延性CNTs-SiCp增强铝基复合材料，其特征在于，所述碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管和纳米碳纤维中任意一种或任意比例混合。
4.根据权利要求1所述的高强高延性CNTs-SiCp增强铝基复合材料，其特征在于，所述碳纳米管直径范围为10nm～200nm长度范围为100nm～1cm，碳化硅颗粒直径范围为20nm～150nm，铝粉的粒径范围为10～100μm。
5.一种权利要求1所述的高强高延性CNTs-SiCp增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备混合粉末
按照以下体积百分比称取各原料组分：碳纳米管≤5vol.％，碳化硅颗粒≤5vol.％，余量为铝粉；将各原料组分加入球磨罐，并加入过程控制剂，在惰性气体保护下球磨分散，得到分散均匀的混合粉末；
步骤2，烧结
将混合粉末装填在石墨模具中，然后先将混合粉末压制成块体，再将块体进行烧结，最后将烧结成型的复合材料置于惰性气体保护下的管式炉中预热，然后进行热挤压，得到本发明的CNTs-SiCp增强铝基复合材料。
6.根据权利要求5所述的高强高延性CNTs-SiCp增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的过程控制剂为乙醇，乙醇质量占混合粉末总质量的1～5％。
7.根据权利要求5所述的高强高延性CNTs-SiCp增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的球磨采用低转速行星球磨法，转速为200～400rpm，球磨时间为2～8h。
8.根据权利要求5所述的高强高延性CNTs-SiCp增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的烧结采用放电等离子烧结方式，烧结温度为450～630℃，烧结压力为10～30MPa，烧结时间为0.5～3h。
9.根据权利要求5所述的高强高延性CNTs-SiCp增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的热挤压预热温度为300～450℃，保温时间5～60min。
10.根据权利要求5所述的高强高延性CNTs-SiCp增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的热挤压的挤压比为10～30：1。
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