CN105671401A - 一种纳米碳化钨银触头材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种纳米碳化钨银触头材料及制备方法，所述的碳化钨银触头材料主要由碳化钨粉、镍粉以及银粉和硬脂酸粉经球磨后制得纳米WC/Ag复合粉体，再经还原、压制、烧结、复压、复烧处理得到纳米碳化钨银电触头，碳化钨和银的重量比为40～80：20～60，其中碳化钨相颗粒尺寸为50～500nm；所述镍粉的加入量为碳化钨粉质量百分比的0—2%；所述硬脂酸粉的加入量为碳化钨银镍混合粉末质量百分比的0.5-5%；所述的制备方法是：按配比称取碳化钨粉和镍粉与硬质合金球和酒精置于行星式高能球磨机中球磨12～72h，取出混合粉末经干燥后与特定比例的银粉和硬脂酸粉混合并置于行星式高能球磨机中再球磨6～24h，所得球磨后的纳米WC/Ag复合粉体经还原、压制、烧结、复压、复烧处理，进而得到组织均匀、致密度高、硬度高、导电性能好，抗熔焊性能好的纳米碳化钨银电触头。

Description

一种纳米碳化钨银触头材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型纳米碳化钨银触头材料及制备工艺，属于金属基复合材料技术领域。
背景技术
由于碳化钨的熔点高，耐电腐蚀性强，而银具有优良的导电导热性能，碳化钨银材料兼具有良好的耐电腐蚀性及导电导热性，因而碳化钨银触头材料被广泛地应用于断路器、接触器等电器开关。电触头是电器开关的核心元件，起接通、承载和分段电流的作用，其性能在很大程度上决定了电器开关的性能及其运行的可靠性。电器开关要求电触头材料具有良好的导电导热性能、低而稳定的接触电阻、良好的耐腐蚀性、高的抗熔焊能力和长的机械寿命等特点。对于碳化钨银触头材料，要符合高性能电器开关的要求，应达到如下要求：碳化钨颗粒细小并均匀地分布于银基体上；触头致密度高；触头硬度高；触头电阻率低。
目前，碳化钨银触头材料制造工艺有烧结法和熔渗法。熔渗法的主要步骤是在银熔点以上的温度下将银液体渗入碳化钨银压坯内，由于银对碳化钨的润湿性较差，为了利于银的渗入通常选用中粗颗粒的碳化钨粉，因而导致触头晶粒粗大，金相组织不够均匀，致密度不够高，难以满足高性能电器开关的要求。烧结法的工艺流程是：碳化钨粉、银粉混合→压制→烧结→复压→复烧→，该方法工艺简单、生产成本低，但由于碳化钨和银混合粉末晶粒不够细小且混合不够均匀，所致得的触头碳化钨颗粒分布不均匀，致密度低。纳米材料由于其小尺寸效应、表面效应、量子效应和宏观隧道效应，使纳米材料具有传统材料所不具备的新性质、新性能。采用纳米技术制备的新材料由于组成晶粒超细，大量原子位于晶界上，因而在机械性能、物理性能和化学性能等方面都优于普通的粗晶材料。美国制备了AgMeO类纳米晶触头，与采用常规的粉末冶金工艺制备的AgMeO粗晶触头相比，硬度高，密度几乎等于其理论密度，电导率高。日本制备了AgNi10纳米晶触头材料，该材料同常规机械混粉粉末冶金的触头材料相比，Ni粒子在Ag基体中的分布情况要细小、均匀而且弥散得多,抗熔焊性好。中国应用高能球磨方法制备的纳米AgC触头材料，相比于传统的机械混粉工艺制备的触头材料，其烧结致密性增加，硬度明显提高，电导率进一步提高。然而，纳米碳化钨银触头材料的制备及研究，国内外尚未报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种致密度高、硬度高、电阻率低、抗熔焊性好的新型纳米碳化钨银触头材料及其制备工艺。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，所述的一种纳米碳化钨银触头材料，它主要由碳化钨粉、镍粉以及银粉和硬脂酸粉经球磨后制得纳米WC/Ag复合粉体，再经还原、压制、烧结、复压、复烧处理得到纳米碳化钨银电触头，碳化钨和银的重量比为：40～80：20～60，其中碳化钨相颗粒尺寸为50～500nm；所述镍粉的加入量为碳化钨粉质量百分比的0—2％；所述硬脂酸粉的加入量为碳化钨银镍混合粉末质量百分比的0.5-5％。
一种如上所述纳米碳化钨银触头材料的制备方法，该制备方法是：按配比称取碳化钨粉和镍粉与硬质合金球和酒精置于行星式高能球磨机中球磨12～72h，取出混合粉末经干燥后与特定比例的银粉和硬脂酸粉混合并置于行星式高能球磨机中再球磨6～24h，所得球磨后的纳米WC/Ag复合粉体经还原、压制、烧结、复压、复烧处理，进而得到纳米碳化钨银电触头；其中：行星式高能球磨机的转速为100—500r/min；
所述酒精的用量按每1kg碳化钨镍混合粉末加入120～220ml酒精计算；
所述硬质合金球与混合粉末的重量比为4:1～10:1。
所述的硬质合金球的直径为Ф6～Ф20mm。
作为优选：所述碳化钨粉的平均粒度为1～10μm，所述银粉的粒度为-200～-300目；所述镍粉的平均粒度为-100～-200目；所述硬脂酸粉的平均粒度为-50～-100目。
所述的干燥是将混合粉末置于80℃～150℃条件下烘干2～4h；
所述的还原是将球磨后的复合粉体置于氢气或氨分解气气氛下、温度为300～500℃的条件下，保温1～2h；
所述的压制是将退火后的复合粉体置于硬质合金模中压制成压坯，成型压力为2～4T/cm2；或在压制过程中加入现有常用量的成型剂；
所述的烧结是将压制好的压坯放在氢气或氨分解气气氛下、温度1000～1250℃、升温速度为10～20℃/min条件下，保温时间为：2～2.5h；
所述的复压是将烧结后的毛坯置于硬质合金模中复压，复压压力为10～15T/cm2；或再复压过程中加入现有技术中常用量的润滑剂；
所述的复烧是将复压好的压坯置于真空气氛、温度900～1000℃、升温速度为10～20℃/min条件下，保温时间为：1.5～2h。
本发明将碳化钨粉和少量镍粉与硬质合金球置于行星式高能球磨机中进行球磨，通过球磨，碳化钨粉和镍粉混合更为均匀，晶粒得到细化，所得纳米碳化钨镍粉末与一定配比的银粉和硬脂酸再置于高能球磨机中进行球磨，通过球磨，碳化钨镍粉和银粉混合更为均匀，晶粒进一步得到细化；少量镍的加入可以提高碳化钨银触头材料的烧结性能，再结合纳米碳化钨粉的弥散强化作用，可以大大提高碳化钨银触头材料的致密度、硬度、抗电弧烧蚀性能和抗熔焊性能。
本发明在碳化钨粉和银粉的球磨过程中加入少量的硬脂酸，可抑制反应物组元间的过分冷焊，降低粉末颗粒的团聚和粘球粘壁，明显提高出粉率，改善合金粉末的均匀性，而且硬脂酸能降低粉末颗粒发生断裂所需要的能量，更有利于粒子的细化，制备的碳化钨银触头材料晶粒尺寸细小，组织均匀、致密度高、硬度高、导电性能好，满足高性能电器开关的要求。
与现有技术相比，本发明的特点在于：本发明将碳化钨粉和少量镍粉与硬质合金球置于行星式高能球磨机中进行球磨特定时间，通过球磨，碳化钨粉和镍粉混合更为均匀，晶粒得到细化，所得纳米碳化钨镍粉末与一定配比的银粉再置于高能球磨机中进行球磨，通过球磨，碳化钨镍粉和银粉混合更为均匀，晶粒进一步得到细化。少量镍的加入可以提高碳化钨银触头的烧结性能，再结合纳米碳化钨粉的弥散强化作用，可以大大提高碳化钨银触头材料的致密度、硬度、抗电弧烧蚀性能和抗熔焊性能；
本发明硬脂酸的加入主要是抑制反应物组元间的过分冷焊，降低粉末颗粒的粘结，明显提高出粉率，改善合金粉末的均匀性；而且硬脂酸能降低粉末颗粒发生断裂所需要的能量，更有利于粒子的细化；
与现有烧结相比，所得触头材料的晶粒更细小，金相组织更均匀，致密度和硬度更高，抗电弧烧损能力也更高，且电阻率更低；
与现有熔渗法相比，可以制备银和碳化钨质量比更宽的触头材料，且所得的触头材料晶粒更细小，金相组织更均匀，致密度和硬度更高，抗电弧烧损能力也更高，且电阻率更低；
与采用化学反应的方式制造碳化钨银混合粉末结合熔渗制造碳化钨银触头的方法相比，整个制造过程不产生任何废水及其他废弃物，而且工艺更为简单。
附图说明
图1为原始WC和Ag混合粉末的SEM图片。
图2为球磨60h后,、纳米碳化钨镍复合粉末的SEM图片。
图3为本发明实例3制备得到的纳米碳化钨银触头材料的金相组织图。
具体实施方式
本发明所述的一种纳米碳化钨银触头材料，它主要由碳化钨粉、镍粉以及银粉和硬脂酸粉经球磨后制得纳米WC/Ag复合粉体，再经还原、压制、烧结、复压、复烧处理得到纳米碳化钨银电触头，碳化钨和银的重量比为：40～80：20～60，其中碳化钨相颗粒尺寸为50～500nm；所述镍粉的加入量为碳化钨粉质量百分比的0—2％；所述硬脂酸粉的加入量为碳化钨银镍混合粉末质量百分比的0.5-5％。
一种如上所述纳米碳化钨银触头材料的制备方法，该制备方法是：按配比称取碳化钨粉和镍粉与硬质合金球和酒精置于行星式高能球磨机中球磨12～72h，取出混合粉末经干燥后与特定比例的银粉和硬脂酸粉混合并置于行星式高能球磨机中再球磨6～24h，所得球磨后的纳米WC/Ag复合粉体经还原、压制、烧结、复压、复烧处理，进而得到纳米碳化钨银电触头；其中：行星式高能球磨机的转速为100—500r/min；
所述酒精的用量按每1kg碳化钨镍混合粉末加入120～220ml酒精计算；
所述硬质合金球与混合粉末的重量比为4:1～10:1。
所述的硬质合金球的直径为Ф6～Ф20mm。
本发明所述的碳化钨粉的平均粒度为1～10μm，所述银粉的粒度为-200～-300目；所述镍粉的平均粒度为-100～-200目；所述硬脂酸粉的平均粒度为-50～-100目；
所述的干燥是将混合粉末置于80℃～150℃条件下烘干2～4h；
所述的还原是将球磨后的复合粉体置于氢气或氨分解气气氛下、温度为300～500℃的条件下，保温1～2h；
所述的压制是将退火后的复合粉体置于硬质合金模中压制成压坯，成型压力为2～4T/cm2；或在压制过程中加入现有常用量的成型剂；
所述的烧结是将压制好的压坯放在氢气或氨分解气气氛下、温度1000～1250℃、升温速度为10～20℃/min条件下，保温时间为：2～2.5h；
所述的复压是将烧结后的毛坯置于硬质合金模中复压，复压压力为10～15T/cm2；或再复压过程中加入现有技术中常用量的润滑剂；
所述的复烧是将复压好的压坯置于真空气氛、温度900～1000℃、升温速度为10～20℃/min条件下，保温时间为：1.5～2h。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的阐述，以更好地理解本发明的内容，但这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1：
选取平均粒度为1.06μm的碳化钨粉、粒度为-300目的银粉和粒度为-200目的镍粉，按总重量为2kg，重量比为银:碳化钨:镍＝50:49:1，称取碳化钨粉和镍粉装入球磨罐中，并加入150ml的酒精和10kg的Ф6mm的硬质合金球，将球磨罐安装到行星球磨机上，在250r/min的转速下连续球磨48h；取出粉料于120℃下烘干2小时，将烘干的粉末和按比例称取的银粉与0.04kg的硬脂酸和20kg的Ф6的硬质合金球装入球磨罐，将球磨罐密封，并抽真空，将球磨罐安装到行星球磨机上，在250r/min的转速下连续球磨12h；取出混合粉末于氢气气氛、温度为400℃的条件下还原1.5h；用3T/cm2的压力在硬质合金模中将混合粉压成压坯；将压坯置于氢气炉中烧结，烧结工艺参数为：烧结温度1100℃，升温速度为10℃/min，保温时间2h；用10T/cm2的压力对烧结好的毛坯进行复压；将复压好的压坯置于真空炉中复烧，复烧工艺参数为：复烧温度900℃，升温速度为12℃/min，保温时间1.5h，由此可制得AgWC50触头。
实施例2：
选取平均粒度为5.32μm的碳化钨粉、粒度为-200目的银粉和粒度为-100目的镍粉，按总重量为2kg，重量比银:碳化钨:镍＝30:68:2，称取碳化钨粉和镍粉装装入球磨罐中，并加入200ml的酒精和6kg的Ф20mm的硬质合金球，将球磨罐安装到行星球磨机上，在350r/min的转速下连续球磨36h；取出粉料于150℃下烘干1.5小时，将烘干的粉末和之前称取的银粉与0.08kg的硬脂酸和20kg的Ф20的硬质合金球装入球磨罐，将球磨罐密封，并抽真空，将球磨罐安装到行星球磨机上，在350r/min的转速下连续球磨18h；取出混合粉末于氢气气氛、温度为450℃的条件下还原1h；用4T/cm2的压力在硬质合金模中将混合粉压成压坯；将压坯置于氢气炉中烧结，烧结工艺参数为：烧结温度1250℃，升温速度为12℃/min，保温时间2.5h；用12T/cm2的压力对烧结好的毛坯进行复压；将复压好的压坯置于真空炉中复烧，复烧工艺参数为：复烧温度1000℃，升温速度为15℃/min，保温时间2h，由此可制得AgWC70触头。
实施例3：
选取平均粒度为2.54μm的碳化钨粉、粒度为-300目的银粉和粒度为-100目的镍粉，按总重量为2kg，重量比为银:碳化钨:镍＝40:58:2，称取碳化钨粉和镍粉装入球磨罐，并加入180ml的酒精和12kg的Ф6～Ф20mm组合(重量比为Ф6:Ф10:Ф20＝4:5:1)的硬质合金球，将球磨罐安装到行星球磨机上，在300r/min的转速下连续球磨60h；取出粉料于120℃下烘干3小时，所得粉末的SEM照片如图2所示；将烘干的粉末和之前称取的银粉与0.06kg的硬脂酸和20kg的Ф6～Ф20mm组合(重量比为Ф6:Ф10:Ф20＝4:5:1)的硬质合金球装入球磨罐，将球磨罐密封，并抽真空，将球磨罐安装到行星球磨机上，在300r/min的转速下连续球磨12h；取出混合粉末于氢气气氛、温度为450℃的条件下还原1.5h；用4T/cm2的压力在硬质合金模中将混合粉压成压坯；将压坯置于氢气炉中烧结，烧结工艺参数为：烧结温度1200℃，升温速度为10℃/min，保温时间2.5h；用12T/cm2的压力对烧结好的毛坯进行复压；将复压好的压坯置于真空炉中复烧，复烧工艺参数为：复烧温度1000℃，升温速度为12℃/min，保温时间2h，由此可制得AgWC60触头，所得触头材料的金相组织如图3所示。
实施例4：
选取平均粒度为4.21μm的碳化钨粉、粒度为-300目的银粉和粒度为-100目的镍粉，按总重量为2kg，重量比为银:碳化钨:镍＝45:54:1，称取碳化钨粉和镍粉装入球磨罐，并加入160ml的酒精和11kg的Ф10mm的硬质合金球，将球磨罐安装到行星球磨机上，在250r/min的转速下连续球磨48h；取出粉料于150℃下烘干1.5小时，将烘干的粉末和之前称取的银粉与0.06kg的硬脂酸和20kg的Ф10的硬质合金球装入球磨罐，将球磨罐密封，并抽真空，将球磨罐安装到行星球磨机上，在250r/min的转速下连续球磨12h；取出混合粉末于氢气气氛、温度为400℃的条件下还原1.5h；用4T/cm2的压力在硬质合金模中将混合粉压成压坯；将压坯置于氢气炉中烧结，烧结工艺参数为：烧结温度1150℃，升温速度为12℃/min，保温时间2.5h；用12T/cm2的压力对烧结好的毛坯进行复压；将复压好的压坯置于真空炉中复烧，复烧工艺参数为：复烧温度950℃，升温速度为12℃/min，保温时间2h，由此可制得AgWC55触头。
将实施例1～4制得的触头材料进行性能检测，并与现有常规烧结法制得的AgWC60触头产品进行比较，结果如下述表1所示：表1

Claims (4)

1.一种纳米碳化钨银触头材料，它主要由碳化钨粉、镍粉以及银粉和硬脂酸粉经球磨后制得纳米WC/Ag复合粉体，再经还原、压制、烧结、复压、复烧处理得到纳米碳化钨银电触头，其特征在于碳化钨和银的重量比为：40～80：20～60，其中碳化钨相颗粒尺寸为50～500nm；所述镍粉的加入量为碳化钨粉质量百分比的0—2％；所述硬脂酸粉的加入量为碳化钨银镍混合粉末质量百分比的0.5-5％。
2.一种如权利要求1所述纳米碳化钨银触头材料的制备方法，其特征在于该制备方法是：按配比称取碳化钨粉和镍粉与硬质合金球和酒精置于行星式高能球磨机中球磨12～72h，取出混合粉末经干燥后与特定比例的银粉和硬脂酸粉混合并置于行星式高能球磨机中再球磨6～24h，所得球磨后的纳米WC/Ag复合粉体经还原、压制、烧结、复压、复烧处理，进而得到纳米碳化钨银电触头；其中：行星式高能球磨机的转速为100—500r/min；
所述酒精的用量按每1kg碳化钨镍混合粉末加入120～220ml酒精计算；
所述硬质合金球与混合粉末的重量比为4:1～10:1。
所述的硬质合金球的直径为Ф6～Ф20mm。
3.根据权利要求2所述纳米碳化钨银触头材料的制备方法，其特征在于：
所述的干燥是将混合粉末置于80℃～150℃条件下烘干2～4h；
所述的还原是将球磨后的复合粉体置于氢气或氨分解气气氛下、温度为300～500℃的条件下，保温1～2h；
所述的压制是将退火后的复合粉体置于硬质合金模中压制成压坯，成型压力为2～4T/cm2；或在压制过程中加入现有常用量的成型剂；
所述的烧结是将压制好的压坯放在氢气或氨分解气气氛下、温度1000～1250℃、升温速度为10～20℃/min条件下，保温时间为：2～2.5h；
所述的复压是将烧结后的毛坯置于硬质合金模中复压，复压压力为10～15T/cm2；或再复压过程中加入现有技术中常用量的润滑剂；
所述的复烧是将复压好的压坯置于真空气氛、温度900～1000℃、升温速度为10～20℃/min条件下，保温时间为：1.5～2h。
4.根据权利要求1或2所述的纳米碳化钨银触头材料及制备方法，其特征在于所述碳化钨粉的平均粒度为1～10μm，所述银粉的粒度为-200～-300目；所述镍粉的平均粒度为-100～-200目；所述硬脂酸粉的平均粒度为-50～-100目。
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