CN110029261B - 一种微纳米硬质合金刀具材料的制备方法 - Google Patents

一种微纳米硬质合金刀具材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种微纳米硬质合金刀具材料的制备方法是通过碳还原法用纳米的WO3和碳粉制备出WC粉末，然后用纳米TiO2、WO3、MoO3、Ta2O5、V2O5和碳粉通过高能球磨，喷雾干燥制备出(Ti,W,Mo,Ta,V)(C,N)固溶体粉末，最后通过高能球磨，喷雾干燥然后压制烧结成型得到微纳米的WC基硬质合金，经过烧结制得。本发明晶粒细化，组织均匀，制备出粒径为0.2μm左右产品，晶粒不会长大，同时包覆结构的存在，可缓解应力传递，使裂纹偏转，使WC基硬质合金强韧性更高，并且相较于传统结构的硬质合金复合材料颗粒更细小，组织更均匀，本发明每个芯环结构品质好、包覆完整，合格率高达99%以上，晶粒细，为分布规则的圆形、分布均匀，固溶材料无团聚现象，产品韧性高，横向断裂强度可达3500(N/mm2)。

Description

一种微纳米硬质合金刀具材料的制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料领域，具体涉及一种微纳米硬质合金刀具材料的制备方法。
背景技术
硬质合金是由难熔金属的硬质化合物和粘结金属通过粉末冶金工艺制成的一种合金材料。硬质合金产品主要以碳化钨为硬质相、钴为粘结相，经球磨、喷雾制粒、压制、烧结制得，具有很高的硬度、强度、耐磨性和耐腐蚀性，硬质合金号称“工业牙齿”，主要用于切削工具、冲压工具、模具、采矿和筑路工程机械等领域。碳化钨(WC)为六方晶体，具有高熔点(2870℃)、高硬度(显微硬度为17800MPa)及良好的稳定性，碳化钨颗粒与钢铁液完全润湿(润湿角为零)，几乎所有的钢铁材料都可作为碳化钨增强颗粒的基体，而且与其他金属陶瓷颗粒(如碳化钛)相比易于获得。WC具有优异的物理性能和化学性能，但在增强钢铁基复合材料研究方面还相对滞后，单一的制备工艺已经不能满足现代工艺的发展需求，两种或者更多种工艺的结合是未来发展的方向。如原位合法成界面干净无污染，而堆焊法操作简单、效率高成本低。目前，碳化钨增强钢铁基复合材料还停留在实验研究阶段，将其产业化、批量化生产是将来的发展目标和方向。
现有技术依然存在WC基体硬质合金材料在其制备过程晶粒很容易长大，从而使得其很容易变脆、韧性差；固溶体在WC界面的溶解不规则、合格率(即为产量)低；单个芯环结构品质不好、不是很好地规则包覆、有残缺、固溶材料有团聚现象，不能形成完整包覆等技术问题亟需解决。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微纳米硬质合金刀具材料的制备方法。
一种微纳米硬质合金刀具材料的制备方法，其特征在于，首先通过碳还原法用纳米的WO3和碳粉制备出WC粉末，然后用纳米TiO2、WO3、MoO3、Ta2O5、V2O5和碳粉通过高能球磨，喷雾干燥最后碳化制备出(Ti，W，Mo，Ta，V)(C，N)固溶体粉末，最后将自制的WC粉末、(Ti，W，Mo，Ta，V)(C，N)固溶体粉末和Co粉混合，通过高能球磨，喷雾干燥然后压制烧结成型得到微纳米的WC基硬质合金，最后经过烧结制得，所述WC基硬质合金的粉末粒度为0.2～0.3μm。
一种微纳米硬质合金刀具材料的制备方法，其特征在于，所述碳热还原发法是称取WO3粉和碳粉按照1～2∶3的质量比进行配料，再添加WO3粉和碳粉总质量的4～10％的PEG-4000聚乙二醇，置于星式球磨机中进行球磨，球磨介质正己烷，磨球为5～7mm的不锈钢球，球料质量比8～10∶1，转速50r·min-1，球磨4～6小时，球磨后将料浆在干燥箱中58～62℃下进行干燥7～10h，干燥后放入石墨舟中，在真空管式炉中进行碳热还原反应，采用N2气氛，流量500～600ml·min-1，炉内压力0.1～0.2MPa，还原温度为1100～1300℃，还原时间为3～4h，反应结束即得WC粉。
进一步，所述WO3粉末纯度＞99.9％，平均粒径为100～200μm。
进一步，所述(Ti，W，Mo，Ta，V)(C，N)固溶体粉末的制备方法，是称取纳米级TiO2、WO3、MoO3、Ta2O5、V2O5以及炭粉按照原子比为3∶3∶3∶2∶1～2∶8进行混合，然后用行星球磨机进行高能球磨，球料比8～10∶1，转速250～300r/min，球磨时间4～6h，后通过喷雾干燥机进行喷雾干燥获得球形粉末，放入刚玉坩埚中进行碳热氮化还原反应，采用N2气氛，N2流量为200～400ml·min-1，炉内压力0.1～0.2MPa，还原温度为1300～1600℃，还原时间为3～5h。
进一步，所述WC基硬质合金的制备，是按质量分数称取50～60％WC粉，30～35％(Ti，W，Mo，Ta，V)(C，N)粉，以及粘结相10～20％Co粉进行混合，再称取以上混合粉末总质量3～5％质量分数的石蜡，然后置于行星球磨机进行高能球磨，球料比3～6∶1，转速300～500r/min，球磨48～90小时，球磨结束后在干燥箱中58～62℃干燥8～10h、60～80目过筛，然后采用液压机压制为长、宽、高依次为20±1mm、6.5±0.25mm、5.25±0.25mm的试样条，压制力为200～230KN。
进一步，所述烧结是取上述制得的WC基硬质合金置于1150～1300℃固相烧结，保温60～80min；然后进行液相烧结，温度1400～1450℃，保温60～80min分钟后，然后充入7～10MPa氮气，再保温60～90min，然后降温，保持氮气压力直至烧结完成。
本发明的有益效果在于：
本发明通过将(Ti，W，Mo，Ta，V)(C，N)固溶体添加进入WC基体，使WC硬质合金晶粒细化，组织均匀，制备出粒径为0.2μm左右的微纳米WC基硬质合金，晶粒不会长大，同时，由于包覆结构的存在，可以缓解应力的传递，使裂纹偏转，使得WC基硬质合金强韧性高，并且相较于传统结构的硬质合金复合材料颗粒更加细小，组织更加均匀，本发明材料每个芯环结构品质好、包覆完整，整个材料芯环结构的高品质合格率高达99％以上，晶粒细，为分布规则的圆形、分布均匀，固溶材料无团聚现象，产品韧性高，横向断裂强度可达3500(N/mm2)。
附图说明
图1：一种微纳米硬质合金刀具材料电子显微图，由图可知，复合材料的晶粒细化，组织均匀。
图2：一种微纳米硬质合金刀具材料XRD图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种微纳米硬质合金刀具材料的制备方法，按下列步骤制得：
(1)WC粉制备
按质量比1∶3称取WO3和炭粉，置于不锈钢球磨罐中，再加入WO3粉和碳粉总质量的5％的PEG-4000聚乙二醇，用滚筒式球磨机进行混料，球磨介质正己烷，磨球为6mm的不锈钢球，球料质量比9∶1，转速50r·min-1，球磨5小时，球磨后将料浆在干燥箱中60℃下进行干燥9h，干燥后放入石墨舟中，在真空管式炉中进行碳热还原反应，采用N2气氛，流量550ml·min-1，炉内压力0.1MPa，还原温度为1200℃，还原时间为3h，反应结束即得WC粉；所述WO3粉末纯度＞99.9％，平均粒径为150μm。
(2)(Ti，W，Mo，Ta，V)(C，N)粉制备
是称取纳米级TiO2、WO3、MoO3、Ta2O5、V2O5以及炭粉按照原子比为3∶3∶3∶2∶1∶8进行混合，然后用行星球磨机进行高能球磨，球料比9∶1，转速280r/min，球磨时间5h，后通过喷雾干燥获得球形粉末，放入刚玉坩埚中进行碳热氮化还原反应，采用N2气氛，N2流量为280ml·min-1，炉内压力0.1MPa，还原温度为1500℃，还原时间为4h。
(3)硬质合金的制备
是按质量分数称取55％WC粉，33％(Ti，W，Mo，Ta，V)(C，N)粉，以及粘结相15％Co粉进行混合，再称取以上混合粉末总质量4％质量分数的石蜡，然后置于行星球磨机进行高能球磨，球料比5∶1，转速400r/min，球磨72小时，球磨结束后在干燥箱中60℃干燥9h、70目过筛，然后采用液压机压制为长、宽、高依次为20±1mm、6.5±0.25mm、5.25±0.25mm的试样条，压制力为220KN。
(4)烧结
取上述制得的WC基硬质合金置于1250℃固相烧结，保温70min；然后进行液相烧结，温度1400℃，保温70min分钟后，然后充入8MPa氮气，再保温80min，然后降温，保持氮气压力直至烧结完成。
实验1：取实施例1制得的产品，进行如下实验：
采用日本JEOL-6490LV扫描电子显微镜观察样品的形貌和晶粒大小，结果见图1，利用D/MAX2500VL/PC型X射线衍射仪进行物象分析(Cu Kα，λ＝0.154nm，扫描速度为0.05°/s)，结果见图2；采用三点弯曲法实验以及式(1)测试并计算出样品的横向断裂强度。
Figure BDA0002055308780000041
结果表明，所得到的样品横向断裂强度为3000～3500(N/mm2)，表明本品韧性好。
实施例2
(1)WC粉制备
按质量比1∶3称取WO3和炭粉，置于不锈钢球磨罐中，再加入WO3粉和碳粉总质量的4％的PEG-4000聚乙二醇，用滚筒式球磨机进行混料，球磨介质正己烷，磨球为5mm的不锈钢球，球料质量比8∶1，转速50r·min-1，球磨6小时，球磨后将料浆在干燥箱中58℃下进行干燥10h，干燥后放入石墨舟中，在真空管式炉中进行碳热还原反应，采用N2气氛，流量500ml·min-1，炉内压力0.1MPa，还原温度为1100℃，还原时间为4h，反应结束即得WC粉；所述WO3粉末纯度＞99.9％，平均粒径为100μm。
(2)(Ti，W，Mo，Ta，V)(C，N)粉制备
是称取纳米级TiO2、WO3、MoO3、Ta2O5、V2O5以及炭粉按照原子比为3∶3∶3∶2∶2∶8进行混合，然后用行星球磨机进行高能球磨，球料比8∶1，转速250r/min，球磨时间6h，后通过喷雾干燥获得球形粉末，放入刚玉坩埚中进行碳热氮化还原反应，采用N2气氛，N2流量为200ml·min-1，炉内压力0.1MPa，还原温度为1300℃，还原时间为5h。
(3)硬质合金的制备
是按质量分数称取50％WC粉，30％(Ti，W，Mo，Ta，V)(C，N)粉，以及粘结相10％Co粉进行混合，再称取以上混合粉末总质量3％质量分数的石蜡，然后置于行星球磨机进行高能球磨，球料比3∶1，转速300r/min，球磨90小时，球磨结束后在干燥箱中58℃干燥10h、60目过筛，然后采用液压机压制为长、宽、高依次为20±1mm、6.5±0.25mm、5.25±0.25mm的试样条，压制力为230KN。
(4)烧结
取上述制得的WC基硬质合金置于1150℃固相烧结，保温60min；然后进行液相烧结，温度1400℃，保温60min分钟后，然后充入7MPa氮气，再保温90min，然后降温，保持氮气压力直至烧结完成。
按实施例1的实验方法进行实验，实验结果表明，本品晶粒细化，组织均匀，晶粒不会长大，产品韧性好，合格率高，分布均匀，固溶材料无团聚现象。
实施例3
(1)WC粉制备
按质量比1∶3称取WO3和炭粉，置于不锈钢球磨罐中，再加入WO3粉和碳粉总质量的10％的PEG-4000聚乙二醇，用滚筒式球磨机进行混料，球磨介质正己烷，磨球为7mm的不锈钢球，球料质量比10∶1，转速50r·min-1，球磨6小时，球磨后将料浆在干燥箱中62℃下进行干燥10h，干燥后放入石墨舟中，在真空管式炉中进行碳热还原反应，采用N2气氛，流量600ml·min-1，炉内压力0.2MPa，还原温度为1300℃，还原时间为3h，反应结束即得WC粉；所述WO3粉末纯度＞99.9％，平均粒径为200μm。
(2)(Ti，W，Mo，Ta，V)(C，N)粉制备
是称取纳米级TiO2、WO3、MoO3、Ta2O5、V2O5以及炭粉按照原子比为3∶3∶3∶2∶1∶8进行混合，然后用行星球磨机进行高能球磨，球料比8∶1，转速300r/min，球磨时间6h，后通过喷雾干燥获得球形粉末，放入刚玉坩埚中进行碳热氮化还原反应，采用N2气氛，N2流量为200ml·min-1，炉内压力0.2MPa，还原温度为1600℃，还原时间为5h。
(3)硬质合金的制备
是按质量分数称取50％WC粉，35％(Ti，W，Mo，Ta，V)(C，N)粉，以及粘结相20％Co粉进行混合，再称取以上混合粉末总质量5％质量分数的石蜡，然后置于行星球磨机进行高能球磨，球料比6∶1，转速500r/min，球磨90小时，球磨结束后在干燥箱中62℃干燥8h、80目过筛，然后采用液压机压制为长、宽、高依次为20±1mm、6.5±0.25mm、5.25±0.25mm的试样条，压制力为230KN。
(4)烧结
取上述制得的WC基硬质合金置于1300℃固相烧结，保温80min；然后进行液相烧结，温度1450℃，保温80min分钟后，然后充入10MPa氮气，再保温90min，然后降温，保持氮气压力直至烧结完成。
按实施例1的实验方法进行实验，实验结果表明，本品晶粒细化，组织均匀，晶粒不会长大，产品韧性好，合格率高，分布均匀，固溶材料无团聚现象。

Claims (4)

1.一种微纳米硬质合金刀具材料的制备方法，其特征在于，首先通过碳还原法用纳米的WO3和碳粉制备出WC粉末，然后用纳米TiO2、WO3、MoO3、Ta2O5、V2O5和碳粉通过高能球磨，喷雾干燥最后碳化制备出(Ti ,W ,Mo ,Ta ,V) (C ,N)固溶体粉末，最后将自制的WC粉末、(Ti ,W ,Mo ,Ta ,V) (C ,N)固溶体粉末和Co粉混合，通过高能球磨，喷雾干燥然后压制烧结成型得到微纳米的WC基硬质合金，最后经过烧结制得，所述WC基硬质合金的粉末粒度为0.2~0 .3μm；
所述碳还原法是称取WO3粉和碳粉按照1~2:3的质量比进行配料，再添加WO3粉和碳粉总质量的4~10%的PEG-4000聚乙二醇，置于星式球磨机中进行球磨，球磨介质正己烷，磨球为5~7 mm的不锈钢球，球料质量比8~10:1，转速50 r·min-1，球磨4~6小时，球磨后将料浆在干燥箱中58~62℃下进行干燥7~10h，干燥后放入石墨舟中，在真空管式炉中进行碳热还原反应，采用N2气氛，流量500~600 ml·min-1 , 炉内压力0 .1~0 .2 MPa，还原温度为1100~1300℃，还原时间为3~4h，反应结束即得WC粉；所述(Ti ,W ,Mo ,Ta ,V) (C ,N)固溶体粉末的制备方法，是称取纳米级TiO2、WO3、MoO3、Ta2O5、V2O5以及炭粉按照原子比为3:3:3:2:1~2:8进行混合，然后用行星球磨机进行高能球磨，球料比8~10:1，转速250~300r/min，球磨时间4~6h，后通过喷雾干燥获得球形粉末，放入刚玉坩埚中进行碳热氮化还原反应，采用N2气氛，N2流量为200~400 ml·min-1，炉内压力0 .1~0 .2 MPa，还原温度为1300~1600℃，还原时间为3~5h。
2.如权利要求1所述的一种微纳米硬质合金刀具材料的制备方法，其特征在于，所述WO3粉末纯度>99 .9%，平均粒径为100~200μm。
3.如权利要求2所述的一种微纳米硬质合金刀具材料的制备方法，其特征在于，所述WC基硬质合金的制备，是按质量分数称取50~60%WC粉，30~35%(Ti ,W ,Mo ,Ta ,V) (C ,N)粉，以及粘结相10~20%Co粉进行混合，再称取以上混合粉末总质量3~5%质量分数的石蜡，然后置于行星球磨机进行高能球磨，球料比3~6:1，转速300~500r/min，球磨48~90小时，球磨结束后在干燥箱中58~62℃干燥8~10h、60~80目过筛，然后采用液压机压制为长、宽、高依次为20±1 mm、6 .5±0 .25 mm、5 .25±0 .25 mm的试样条，压制力为200~230KN。
4.如权利要求3所述的一种微纳米硬质合金刀具材料的制备方法，其特征在于，所述烧结是取上述制得的WC基硬质合金置于1150~1300℃固相烧结，保温60~80min；然后进行液相烧结，温度1400~1450℃，保温60~80min分钟后，然后充入7~10MPa氮气，再保温60~90min，然后降温，保持氮气压力直至烧结完成。
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