CN113444952A - 一种高强度高韧性的高熵金属陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高强度高韧性的高熵金属陶瓷及其制备方法,高熵金属陶瓷为(TiaWbMocNbdTae)CxN1‑x金属陶瓷。其中,0.2≤x≤0.8,Ti、W、Mo、Nb、Ta的含量范围为0.1≤(a,b,c,d,e)≤0.3。该高熵金属陶瓷的制备方法包括:将TiO2、WO3、MoO3、Nb2O5、Ta2O5和炭黑球磨后,经碳热还原氮化,得到(Ti,W,Mo,Nb,Ta)(C,N)粉。然后在(Ti,W,Mo,Nb,Ta)(C,N)粉中加入Co粉和Ni粉混合,得到混合粉末。该混合粉末经球磨、过筛、干燥后,将其置于石墨模具中进行放电等离子烧结,得到高熵金属陶瓷。本发明将多组元按等摩尔或近等摩尔的比例进行固溶,高的构型熵有利于单相固溶体的形成,并通过多组元协同作用从而提高材料的性能,得到的高熵金属陶瓷的整个硬质相为高熵合金,具有较高的硬度、强度和韧性。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域,且特别涉及一种高强度高韧性的高熵金属陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着经济发展和科技的进步,人们对金属材料的综合性能的要求越来越高,对于材料的研究也越来越深入和多样化。
Ti(C,N)基金属陶瓷虽具有高硬度和高耐磨性,但其强度和韧性较低,难以满足现代制造业发展对刀具材料的性能要求,从而极大地限制了它的应用。高熵材料是由多个组元以等比例或近等比例的方式相互固溶而形成,具有不同于传统材料的结构特征和性能特点。因此,近年来已经成为陶瓷领域的研究热点之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度高韧性的高熵金属陶瓷,此高熵金属陶瓷具有较高的硬度和抗弯强度。
本发明的另一目的在于提供一种高强度高韧性的高熵金属陶瓷的制备方法,该制备方法操作简单且过程可控,适合工业化大规模生产。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种高强度高韧性的高熵金属陶瓷,所述高熵金属陶瓷为(TiaWbMocNbdTae)CxN1-x金属陶瓷;其中,0.2≤x≤0.8,所述Ti、W、Mo、Nb、Ta的含量范围为0.1≤(a,b,c,d,e)≤0.3。
本发明还提出一种高强度高韧性的高熵金属陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
S1、将TiO2、WO3、MoO3、Nb2O5、Ta2O5和炭黑球磨3.5~4.5h后,经碳热还原氮化,得到(Ti,W,Mo,Nb,Ta)(C,N)粉;
S2、在所述(Ti,W,Mo,Nb,Ta)(C,N)粉中加入Co粉和Ni粉混合,得到混合粉末;
S3、所述混合粉末球磨、过筛、干燥后,将其置于石墨模具中,经放电等离子烧结,得到所述高熵金属陶瓷。
本发明实施例的高强度高韧性的高熵金属陶瓷及其制备方法的有益效果是:
1、本发明的高熵金属陶瓷将多组元按等摩尔或近等摩尔的比例进行固溶,高的构型熵有利于单相固溶体的形成,并通过多组元协同作用从而提高材料的性能,如提高高熵金属陶瓷的强度和韧性等。
2、由于高熵材料是由多种组元相互固溶而形成的,而每个组元的原子尺寸各不相同,这就使得高熵材料内部晶格产生严重畸变,原子尺寸相差越大,畸变越严重。严重的晶格畸变会降低材料x—rav衍射峰的强度、热导率和电导率以及增加高熵金属陶瓷的硬度。
3、在高熵陶瓷材料内部具备迟滞扩散效应。而迟滞扩散效应可能是高熵材料具有优异的热稳定性或化学稳定性的原因之一。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1的高熵金属陶瓷(Ti0.2W0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2)C0.8N0.2的BSE图和SEM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的高强度高韧性的高熵金属陶瓷及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供了一种高强度高韧性的高熵金属陶瓷,所述高熵金属陶瓷为(TiaWbMocNbdTae)CxN1-x金属陶瓷;其中,0.2≤x≤0.8,所述Ti、W、Mo、Nb、Ta的含量范围为0.1≤(a,b,c,d,e)≤0.3。本发明的高熵金属陶瓷的整个硬质相为高熵合金,使得其具有较高的硬度、强度和韧性。
进一步地,在本发明较佳实施例中,所述高熵金属陶瓷的晶粒尺寸小于500nm。
本发明实施例提供的一种高强度高韧性的高熵金属陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
S1、将TiO2、WO3、MoO3、Nb2O5、Ta2O5和炭黑球磨3.5~4.5h后,经碳热还原氮化,得到(Ti,W,Mo,Nb,Ta)(C,N)粉。
进一步地,在本发明较佳实施例中,所述碳热还原氮化的反应温度为1400~1600℃,氮分压为1~3kPa,反应时间为1~3h。
S2、在所述(Ti,W,Mo,Nb,Ta)(C,N)粉中加入Co粉和Ni粉混合,得到混合粉末。
进一步地,在本发明较佳实施例中,所述混合粉末中,Co元素的重量百分比为7~8%,Ni元素的重量百分比为7~8%。优选地,Co元素的重量百分比为7.5%,Ni元素的重量百分比为7.5%。
S3、所述混合粉末球磨、过筛、干燥后,将其置于石墨模具中,经放电等离子烧结,得到所述高熵金属陶瓷。
进一步地,在本发明较佳实施例中,所述球磨的步骤为:将所述混合粉末置于高能行星式球磨机中,以正己烷为介质球磨3.5~4.5h;其中,球磨材质为硬质合金球质,球料比为9~11:1,转速为90~110rpm。
进一步地,在本发明较佳实施例中,所述干燥的步骤为:将球磨和过筛后的所述混合粉末置于真空干燥箱中,在80~100℃下干燥1.5~2.5h。
进一步地,在本发明较佳实施例中,所述放电等离子烧结的烧结温度为1200~1600℃,保温时间为5~20min,压力为10~80MPa,烧结气氛选用真空、氮气或氩气中的一种。
本发明将多组元按等摩尔或近等摩尔的比例进行固溶,高的构型熵有利于单相固溶体的形成,且多组元协同作用可以提高材料的性能,从而使得制备的高熵金属陶瓷具有较高的硬度、抗弯强度和韧性。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供的一种高强度高韧性的高熵金属陶瓷(Ti0.2W0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2)C0.8N0.2,其根据以下方法制备得到:
S1、将TiO2、WO3、MoO3、Nb2O5、Ta2O5和炭黑球磨混合,其中,TiO2、WO3、MoO3、Nb2O5、Ta2O5和炭黑的摩尔比为2:2:2:1:1:34。然后在1400℃、3kPa的氮分压下碳热还原氮化反应3h,得到(Ti,W,Mo,Nb,Ta)(C,N)粉。
S2、在(Ti,W,Mo,Nb,Ta)(C,N)粉中加入Co粉和Ni粉混合后,得到混合粉末。其中,在混合粉末中,Co元素的重量百分比为7.5%,Ni元素的重量百分比为7.5%。
S3、将混合粉末置于高能行星式球磨机中,以正己烷为介质球磨4h,过筛后将其置于真空干燥箱中,在100℃下干燥2h。然后将其置于石墨模具中,在真空气氛中,升温至1600℃,并在80MPa的氮分压下放电等离子烧结20min,得到高熵金属陶瓷(Ti0.2W0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2)C0.8N0.2。其中,球磨材质为硬质合金球质,球料比为9:1,转速为110rpm。
本实施例制得的高熵金属陶瓷(Ti0.2W0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2)C0.8N0.2分别在小负荷维氏硬度计上测量硬度以及在电子万能材料试验机测量抗弯强度,其硬度为95.5HRA,抗弯强度为1790MPa。
实施例2
本实施例提供的一种高强度高韧性的高熵金属陶瓷(Ti0.2W0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2)C0.8N0.2,其根据以下方法制备得到:
S1、将TiO2、WO3、MoO3、Nb2O5、Ta2O5和炭黑球磨混合,其中,TiO2、WO3、MoO3、Nb2O5、Ta2O5和炭黑的摩尔比为2:2:2:1:1:34。然后在1600℃、kPa的氮分压下碳热还原氮化反应2h,得到(Ti,W,Mo,Nb,Ta)(C,N)粉。
S2、在(Ti,W,Mo,Nb,Ta)(C,N)粉中加入Co粉和Ni粉混合后,得到混合粉末。其中,在混合粉末中,Co元素的重量百分比为7.5%,Ni元素的重量百分比为7.5%。
S3、将混合粉末置于高能行星式球磨机中,以正己烷为介质球磨4h,过筛后将其置于真空干燥箱中,在100℃下干燥2h。然后将其置于石墨模具中,在真空气氛中,升温至1600℃,并在80MPa的氮分压下放电等离子烧结20min,得到高熵金属陶瓷(Ti0.2W0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2)C0.8N0.2。其中,球磨材质为硬质合金球质,球料比为9:1,转速为110rpm。
本实施例制得的高熵金属陶瓷(Ti0.2W0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2)C0.8N0.2分别在小负荷维氏硬度计上测量硬度以及在电子万能材料试验机测量抗弯强度,其硬度为95HRA,抗弯强度为1763MPa。
实施例3
本实施例提供的一种高强度高韧性的高熵金属陶瓷(Ti0.2W0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2)C0.6N0.4,其根据以下方法制备得到:
S1、将TiO2、WO3、MoO3、Nb2O5、Ta2O5和炭黑球磨混合,其中,TiO2、WO3、MoO3、Nb2O5、Ta2O5和炭黑的摩尔比为2:2:2:1:1:30。然后在1400℃、3kPa的氮分压下碳热还原氮化反应3h,得到(Ti,W,Mo,Nb,Ta)(C,N)粉。
S2、在(Ti,W,Mo,Nb,Ta)(C,N)粉中加入Co粉和Ni粉混合后,得到混合粉末。其中,在混合粉末中,Co元素的重量百分比为7.5%,Ni元素的重量百分比为7.5%。
S3、将混合粉末置于高能行星式球磨机中,以正己烷为介质球磨4h,过筛后将其置于真空干燥箱中,在100℃下干燥2h。然后将其置于石墨模具中,在真空气氛中,升温至1600℃,并在80MPa的氮分压下放电等离子烧结20min,得到高熵金属陶瓷(Ti0.2W0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2)C0.6N0.4。其中,球磨材质为硬质合金球质,球料比为9:1,转速为110rpm。
本实施例制得的高熵金属陶瓷(Ti0.2W0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2)C0.6N0.4分别在小负荷维氏硬度计上测量硬度以及在电子万能材料试验机测量抗弯强度,其硬度为93.2HRA,抗弯强度为1756MPa。
实施例4
本实施例提供的一种高强度高韧性的高熵金属陶瓷(Ti0.2W0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2)C0.2N0.8,其根据以下方法制备得到:
S1、将TiO2、WO3、MoO3、Nb2O5、Ta2O5和炭黑球磨混合,其中,TiO2、WO3、MoO3、Nb2O5、Ta2O5和炭黑的摩尔比为2:2:2:1:1:25。然后在1600℃、1kPa的氮分压下碳热还原氮化反应3h,得到(Ti,W,Mo,Nb,Ta)(C,N)粉。
S2、在(Ti,W,Mo,Nb,Ta)(C,N)粉中加入Co粉和Ni粉混合后,得到混合粉末。其中,在混合粉末中,Co元素的重量百分比为7.5%,Ni元素的重量百分比为7.5%。
S3、将混合粉末置于高能行星式球磨机中,以正己烷为介质球磨4h,过筛后将其置于真空干燥箱中,在80℃下干燥2h。然后将其置于石墨模具中,在真空气氛中,升温至1600℃,并在80MPa的氮分压下放电等离子烧结20min,得到高熵金属陶瓷(Ti0.2W0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2)C0.2N0.8。其中,球磨材质为硬质合金球质,球料比为11:1,转速为110rpm。
本实施例制得的高熵金属陶瓷(Ti0.2W0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2)C0.2N0.8分别在小负荷维氏硬度计上测量硬度以及在电子万能材料试验机测量抗弯强度,其硬度为93HRA,抗弯强度为1750MPa。
实施例5
本实施例提供的一种高强度高韧性的高熵金属陶瓷(Ti0.2W0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2)C0.5N0.5,其根据以下方法制备得到:
S1、将TiO2、WO3、MoO3、Nb2O5、Ta2O5和炭黑球磨混合,其中,TiO2、WO3、MoO3、Nb2O5、Ta2O5和炭黑的摩尔比为2:2:2:1:1:28。然后在1500℃、3kPa的氮分压下碳热还原氮化反应3h,得到(Ti,W,Mo,Nb,Ta)(C,N)粉。
S2、在(Ti,W,Mo,Nb,Ta)(C,N)粉中加入Co粉和Ni粉混合后,得到混合粉末。其中,在混合粉末中,Co元素的重量百分比为7.5%,Ni元素的重量百分比为7.5%。
S3、将混合粉末置于高能行星式球磨机中,以正己烷为介质球磨4h,过筛后将其置于真空干燥箱中,在100℃下干燥2h。然后将其置于石墨模具中,在真空气氛中,升温至1600℃,并在80MPa的氮分压下放电等离子烧结20min,得到高熵金属陶瓷(Ti0.2W0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2)C0.5N0.5。其中,球磨材质为硬质合金球质,球料比为9:1,转速为90rpm。
本实施例制得的高熵金属陶瓷(Ti0.2W0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2)C0.5N0.5分别在小负荷维氏硬度计上测量硬度以及在电子万能材料试验机测量抗弯强度,其硬度为94.5HRA,抗弯强度为1781MPa。
试验例1
采用扫描电子显微镜测定高熵金属陶瓷。如图1所示为实施例1提供的高熵金属陶瓷(Ti0.2W0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2)C0.8N0.2的背散射图(BSE图)和断口形貌图(SEM图)。图1中,(a)为高熵金属陶瓷(Ti0.2W0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2)C0.8N0.2的BSE图,(b)为高熵金属陶瓷(Ti0.2W0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2)C0.8N0.2的SEM图。从图1可以看出,高熵金属陶瓷(Ti0.2W0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2)C0.8N0.2的晶粒尺寸小于500nm。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
Claims (8)
1.一种高强度高韧性的高熵金属陶瓷,其特征在于,所述高熵金属陶瓷为(TiaWbMocNbdTae)CxN1-x金属陶瓷;其中,0.2≤x≤0.8,所述Ti、W、Mo、Nb、Ta的含量范围为0.1≤(a,b,c,d,e)≤0.3。
2.根据权利要求1所述的高强度高韧性的高熵金属陶瓷,其特征在于,所述高熵金属陶瓷的晶粒尺寸小于500nm。
3.一种如权利要求1~2任意一项所述的高强度高韧性的高熵金属陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将TiO2、WO3、MoO3、Nb2O5、Ta2O5和炭黑球磨3.5~4.5h后,经碳热还原氮化,得到(Ti,W,Mo,Nb,Ta)(C,N)粉;
S2、在所述(Ti,W,Mo,Nb,Ta)(C,N)粉中加入Co粉和Ni粉混合,得到混合粉末;
S3、所述混合粉末球磨、过筛、干燥后,将其置于石墨模具中,经放电等离子烧结,得到所述高熵金属陶瓷。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述碳热还原氮化的反应温度为1400~1600℃,氮分压为1~3kPa,反应时间为1~3h。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述混合粉末中,Co元素的重量百分比为7~8%,Ni元素的重量百分比为7~8%。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述球磨的步骤为:将所述混合粉末置于高能行星式球磨机中,以正己烷为介质球磨3.5~4.5h;其中,球磨材质为硬质合金球质,球料比为9~11:1,转速为90~110rpm。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述干燥的步骤为:将球磨和过筛后的所述混合粉末置于真空干燥箱中,在80~100℃下干燥1.5~2.5h。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述放电等离子烧结的烧结温度为1200~1600℃,保温时间为5~20min,压力为10~80MPa,烧结气氛选用真空、氮气或氩气中的一种。
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