CN102114542B

CN102114542B - 一种高性能铁基粉末冶金零件的低温烧结方法

Info

Publication number: CN102114542B
Application number: CN 201110070535
Authority: CN
Inventors: 吴昆鹏; 刘澄; 许�鹏; 胡静; 陈智慧
Original assignee: Changzhou University
Current assignee: Liyang Chang Technology Transfer Center Co., Ltd.
Priority date: 2011-03-23
Filing date: 2011-03-23
Publication date: 2013-05-08
Anticipated expiration: 2031-03-23
Also published as: CN102114542A

Abstract

一种高性能铁基粉末冶金零件的低温烧结方法，属于粉末冶金技术领域。本发明为了降低铁基粉末冶金零件烧结温度，同时也为了改善其性能，采取在普通铁基粉末冶金零件中加入纳米铜粉，利用纳米铜粉显著的表面效应和小尺寸效应来降低烧结温度，同时改善零件性能；为保证添加纳米铜粉以及脱模剂能与基体铁粉均匀混合，采用适当的混粉时间，并结合有效的冷压及烧结工艺，在较低温度下获得了达到性能要求的铁基粉末冶金零件。本发明将铁基粉末冶金工艺中的烧结温度降低约240oC，将有效提高生产效率，同时也能降低能耗并延长生产设备的使用寿命，具有较高的经济效益和社会效益；且性能亦有所提高，将对扩大铁基粉末冶金零件应用领域的发展起到推动作用。

Description

一种高性能铁基粉末冶金零件的低温烧结方法

技术领域

本发明涉及一种高性能铁基粉末冶金的低温烧结方法，属于粉末冶金技术领域。

背景技术

近几年来，粉末冶金工艺的技术及经济优势越来越被人们所认可，粉末冶金机械零件的用途也越来越广，市场覆盖面也越来越宽；特别是铁基粉末冶金零件的需求量随着汽车工业的发展而不断增加，然而传统的铁基粉末冶金零件由于其在高温下烧结，浪费能源、损耗设备，造成了一定的环境污染，随着科技的发展和社会的进步，节能与环保已成为现代生活的主题，因此如何在保证性能的前提下，降低粉末冶金制件的烧结温度，已逐渐为人们所关注。

烧结是粉末冶金工艺最重要的一个环节，其目的是使粉末颗粒之间产生冶金结合，即使粉末颗粒之间由机械啮合转变成原子之间的晶界结合；在烧结前后能量的变化为△U=U_烧-U_压，其中，U_烧为烧结后材料的内能，U_压为压坯的内能；因烧结体的内能低于压坯的内能，所以△U为负值，△U就是烧结的驱动力；△U来自于粉末颗粒的表面能及粉末颗粒内的畸变能，粉末压坯内具有很大的内能，从热力学上来说粉末压坯是处于非常不稳定的状态，当内能高到一定的程度就会发生自动烧结，所谓的自燃就是由粉末体的内能驱动自动烧结现象，但在一般情况下，体系的内能不足以驱动烧结进行，所以需要加热到某一温度才能进行烧结，这就是为什么要进行高温烧结的原因。

传统的铁基粉末冶金零件都是在1120oC甚至更高温度下烧结而成，然而在高温烧结不仅会增加生产成本，而且高温烧结时容易导致晶粒粗大以及零件的收缩、变形等，同时高温烧结对烧结炉要求及损耗均较高，因此，降低烧结温度是扩展铁基粉末冶金工艺的一个重要方法，据报道有将纳米级的CaCu₃Ti₄O₁₂干压成坯体，然后对坯体进行烧结处理，得到高介电陶瓷材料的方法能够有效的降低陶瓷材料的烧结温度，但是对于铁基粉末冶金技术中低温烧结的研究报道则较少。

发明内容

本发明的目的是提供一种能降低烧结温度的铁基粉末冶金零件的烧结方法。

本发明的另一个目的是提供一种改善铁基粉末冶金零件性能的方法。

本发明为了降低铁基粉末冶金零件烧结温度，同时也为了改善其性能，采取在普通铁基粉末冶金零件中加入微量纳米铜粉，主要利用纳米铜粉显著的表面效应和小尺寸效应来降低烧结温度，同时改善零件性能；为保证添加纳米铜粉以及脱模剂能与基体铁粉均匀混合，采用适当的混粉时间，并结合有效的冷压及烧结工艺，在较低温度下获得了达到性能要求的铁基粉末冶金零件。

一种高性能铁基粉末冶金零件的低温烧结方法，所述铁基粉末冶金零件以普通铁粉作为原料，其特征在于：在普通铁粉中加入占总质量0.1~0.5%的纳米铜粉，混合均匀后冷压成型，进行低温烧结，烧结温度为880oC，保温时间为3h，冷却方式为随炉冷却。

一种高性能铁基粉末冶金零件的低温烧结方法，其特征在于：所述普通铁粉中还加入占总质量0.5~0.8%的脱模剂。

一种高性能铁基粉末冶金零件的低温烧结方法，其特征在于：所述的纳米铜粉粒径为80~100nm。

一种高性能铁基粉末冶金零件的低温烧结方法，其特征在于：所述普通铁粉为粒径为100μm的铁粉。

一种高性能铁基粉末冶金零件的低温烧结方法，其特征在于：所述脱模剂为硬脂酸锌。

一种高性能铁基粉末冶金零件的低温烧结方法，其特征在于：所述的冷压成型的压制压力为1270MPa，保压时间为1.25min。

本发明的有益效果是：充分利用了纳米铜粉较高的表面能以及低的熔点，在低温烧结时，纳米铜粉先熔化形成的液相填充到铁粉颗粒之间的孔隙中，同时纳米铜粉所具有的高的表面能也为铜原子扩散提供了驱动力，因此在低温烧结时可以达到零件所需的使用性能；同时，适当的混粉时间可有效地使纳米铜粉、脱模剂与基体粉体均匀的混合，保证了成份的均匀性；适当的压制压力以及保压时间可以获得较大的压制密度；与常规铁基粉末零件烧结相比：（1）烧结温度降低了约240oC，从而能够提高生产效率，同时又延长了生产设备的使用寿命；（2）具有更高的密度（提高了1.25%~1.93%）与硬度（最高提高了10.81%）等优越性能，能满足更多领域对粉末冶金制件高性能的要求，从而拓宽铁基粉末冶金零件应用领域；（3）微量的添加纳米粉体虽使原料成本增加1倍多，但随着烧结温度的降低、烧结炉的损耗减少、生产效率的提高等，将使生产成本与原工艺生产成本持平，甚至更低，因此，本发明将具有很高的经济效益与社会效益。

附图说明

图1 未添加纳米铜粉铁基粉末冶金零件在1120oC烧结后表面形貌；

图2 未添加纳米铜粉铁基粉末冶金零件在1120oC烧结后SEM断口形貌；

图3 未添加纳米铜粉铁基粉末冶金零件在880oC烧结后表面形貌；

图4 未添加纳米铜粉铁基粉末冶金零件生坯SEM断口形貌；

图5 未添加纳米铜粉铁基粉末冶金零件在880oC烧结后SEM断口形貌；

图6 添加0.3wt.%纳米铜粉的铁基粉末冶金零件在880oC烧结后表面形貌；

图7 添加0.3wt.%纳米铜粉的铁基粉末冶金零件在880oC烧结后SEM断口形貌。

具体实施方式

本发明的铁基粉末冶金零件成份及含量（重量百分比）：纳米铜粉0.1~0.5%，脱模剂0.5～0.8%，其余均为普通铁粉；其中纳米铜粉粒径为80～100nm，脱模剂为硬脂酸锌，普通铁粉采用粒径为100μm的普通还原铁粉。

一种高性能铁基粉末冶金零件的低温烧结工艺，该方法首先将成份配比的粉末手工混合均匀，混粉时间为30min。

一种高性能铁基粉末冶金零件的低温烧结工艺，其压制方法是将均匀混合后的粉末进行冷压，压制压力为1270MPa，保压时间为1.25min。

一种高性能铁基粉末冶金零件的低温烧结工艺，其烧结方法是将压制成型生坯在具有保护装置烧结炉中烧结，烧结温度为880oC，保温时间为3h，冷却方式为随炉冷却。

以下为上述技术方案的具体实施例：

实施例1：

将0.5~0.8wt.%脱模剂，其余为普通铁粉的混合粉末均匀混合后压制成型，然后在1120oC烧结3h后随炉冷却。

图1为未添加纳米铜粉的铁基粉末冶金零件在1120oC烧结后表面形貌，其中黑色区域为表面孔隙，从中可以看出在1120oC烧结的表面较为致密，铁基粉末在此温度下能够有效地结合，同时也可以看到表面存在一定的不规则孔隙，其中晶粒直径在30~80μm之间，也有少量晶粒直径尺寸达到100μm。

图2为未添加纳米铜粉的铁基粉末冶金零件在1120oC烧结后SEM断口形貌，从中能观察到断口表面存在一定数量的韧窝，具有一定的塑性，同时可以看出其内部也存在着孔隙。

表1.未添加纳米铜粉的铁基粉末冶金零件在1120oC烧结后性能值

Figure 2011100705352100002DEST_PATH_IMAGE001

由表1可知，本工艺生产的铁基粉末冶金零件在1120oC烧结后密度为6.926 g·cm^-3，硬度为62HRB，根据资料显示普通铁基粉末冶金零件在1120oC烧结后密度在6.9~7.0g·cm^-3之间，硬度则由添加碳粉含量来控制，因此本工艺生产的铁基粉末冶金零件性能可以达到其相应的要求。

实施例2：

将0.5~0.8wt.%脱模剂，其余为普通铁粉的混合粉末均匀混合后压制成型，然后在880oC烧结3h后随炉冷却。

图3为未添加纳米铜粉的铁基粉末冶金零件在880oC烧结后表面形貌，与图1相比，可以看出在零件表面存在着大量的孔隙，且孔隙多在晶界处存在，晶粒尺寸在30μm~150μm，且大尺寸的晶粒数目增多。

图4为未添加纳米铜粉铁基粉末冶金零件生坯SEM断口形貌，与图2相比，可以看到大量解离面以及一定数量裂纹的存在，表明未烧结的零件内部只是粉末之间的机械咬合，没有原子之间的结合，也就达不到相应的性能要求。

图5为未添加纳米铜粉的铁基粉末冶金零件在880oC烧结后SEM断口形貌。与图2相比，可以看出在零件内部存在着较多的形状不规则的大而深的孔隙，同时，韧窝消失，其断口中存在一定量的解理面，与图4中断裂形貌较为相似，是一种典型的解理断裂，表明在880oC烧结时，纯铁粉颗粒没有能够有效的结合，其相应性能列于表2中。

表2.未添加纳米铜粉的铁基粉末冶金零件在880oC烧结后性能值

Figure 2011100705352100002DEST_PATH_IMAGE002

从表中可知未添加纳米铜粉的铁基粉末零件在此温度下烧结，其性能均达不到使用性能要求。表明在由于烧结温度过低，外界未能为原子扩散提供驱动力，原子之间不能有效的结合，因而零件不能获得应有的性能。

实施例3：

将0.5~0.8wt.%脱模剂，0.1~0.5wt.%纳米铜粉，其余为普通铁粉的混合粉末均匀混合后压制成型，然后在880oC烧结3h后随炉冷却。

图6为添加0.3wt.%纳米铜粉铁基粉末冶金零件在880oC烧结后表面形貌，与图1不同的是：首先，添加纳米铜粉零件表面的孔隙是弥散均匀分布在组织（晶界及晶粒内部）中，而没有形成大的多边形孔隙；其次，近球形的隔离孔隙较多；再有，晶粒尺寸也较小，尺寸大多在30~50μm，其相应的性能列于表3中。

图7为添加0.3wt.%纳米铜粉的铁基粉末冶金零件在880oC烧结后SEM断口形貌，能够看到大量韧窝的存在，表明断裂是韧性断裂，零件具有一定的塑性性能，同时孔隙数目及深度均减小。

表3. 添加纳米铜粉的铁基粉末冶金零件在880oC烧结后性能值

Figure 2011100705352100002DEST_PATH_IMAGE003

由表可知在铁基粉末冶金零件中添加微量的纳米铜粉后在880oC烧结，其性能均优于未添加纳米铜粉的铁基粉末冶金零件在1120oC烧结性能。与未添加纳米铜粉的铁基粉末冶金零件在1120°C烧结性能相比：密度提高了1.25%~1.93%，孔隙率降低了1.12%~1.72%，硬度最高提高了10.81%。其中以添加0.3wt.%时综合性能最佳。

根据资料显示，粒径在100nm的纳米铜粉熔点在500oC左右，因此在烧结时，纳米铜粉首先熔化并填充到铁粉颗粒之间的间隙中，同时，纳米铜粉高的表面能为铜原子扩散提供驱动力，因此，添加纳米铜粉铁基粉末冶金零件在880oC烧结亦能获得良好的使用性能。

由上述实例可以看出，在铁基粉末冶金零件中添加微量的纳米铜粉不仅可以降低烧结温度，同时也能改善零件的性能。

Claims

1.一种高性能铁基粉末冶金零件的低温烧结方法，所述铁基粉末冶金零件以普通铁粉作为原料，其特征在于：在普通铁粉中加入纳米铜粉，纳米铜粉占混合后粉体总质量的0.1~0.5%，混合均匀后冷压成型，进行低温烧结，烧结温度为880oC，保温时间为3h，冷却方式为随炉冷却；所述的纳米铜粉粒径为80~100nm；所述普通铁粉为粒径为100μm的铁粉；所述的冷压成型的压制压力为1270MPa，保压时间为1.25min。

2.如权利要求1所述的一种高性能铁基粉末冶金零件的低温烧结方法，其特征在于：所述普通铁粉中还加入占混合后粉体总质量0.5~0.8%的脱模剂。

3.如权利要求2所述的一种高性能铁基粉末冶金零件的低温烧结方法，其特征在于：所述脱模剂为硬脂酸锌。