CN101293317A - 一种高强度高导电整体弥散铜点焊电极制备工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出的高强度高导电整体弥散铜点焊电极制备工艺方法是采用低固溶度Cu－Al合金或低固溶度稀土铜合金，其铝含量不大于1.00wt％，稀土添加量不高于0.50wt％，余量为Cu；其制备工艺包括：氧化剂和填充剂的混合；包埋；内氧化；冷(热)挤压(轧制)变形；其中氧化剂为工业级Cu2O，填充剂为工业级Al2O3；将氧化剂和填充剂混合并将Cu－Al合金或稀土铜合金棒或板包埋，氧化剂与填充剂的混合比例为(40～60)％∶(60～40)％；其烧结和内氧化同步进行，烧结温度为900～1000℃，内氧化时间为4～20小时。本发明工艺方法制备的弥散铜点焊电极不仅具有高强度、高导电性、高抗软化温度，而且具有内氧化时间短、成本低、效率高的优点。

Description

一种高强度高导电整体弥散铜点焊电极制备工艺方法
技术领域
本发明属于合金材料技术领域，主要涉及一种高强度高导电整体弥散铜点焊电极制备工艺方法。用该方法制备的整体弥散铜点焊电极可用于大功率电真空管、微电子器件管脚、集成电路引线框架、微波通信、电力输送等领域，在国防工业和电子信息产业具有广泛应用。
背景技术
高强度高导电铜基复合材料是一类具有优良综合性能的新型功能材料，既具有优良的导电性，又具有高的强度和优越的高温性能。随着电子工业的发展，尤其是上世纪70年代末美国SCM公司开发了Glidcop系列Al2O3弥散强化Cu复合材料以后，高强度高导电铜基复合材料在美国、日本等发达国家开发研究异常活跃，并已进入实用化阶段。而我国对这类材料的研究起步较晚，到上世纪80年代末90年代初进行了这类材料的研究，但尚未进入实用化阶段。纯铜和现有牌号的铜合金材料的导电性、强度及高温性能往往难以兼顾，不能全面满足航空、航天、微电子等高技术迅速发展对其综合性能的要求，如微电子器件点焊电极材料要求：硬度≥110HBS，电导率≥85％IACS，抗高温软化温度≥923K。
弥散铜是一种具有高导电、高强度、高抗软化温度的优良电子结构功能材料，广泛应用于大功率电真空管、微电子器件管脚、集成电路引线框架、微波通信、电力输送等领域，在国防工业和电子信息产业具有广泛应用。
传统弥散铜的制造技术多采用粉末冶金法，其中以粉末内氧化粉末冶金法应用最为广泛，其常用技术流程为：合金熔炼→制粉→内氧化→还原→压制→烧结→热加工→冷加工。由于这种制造技术工艺流程复杂，造成材料质量控制困难，成本非常高，极大地限制了其推广应用。我国市场上的弥散铜大多为美国、日本公司产品，国产规模非常小，难以满足国防和社会发展需求。
弥散强化Al2O3-Cu复合材料，不仅强度高，导电性和纯铜相近，而且还具有良好的抗电弧侵蚀、抗电磨损能力及较高的常温强度和高温强度，是一种具有广阔应用前景的新型结构与功能材料.随着电子工业的发展，对这类高纯度、高导电复合、材料的需求越来越大。目前国外已将Al2O3-Cu复合材料应用于代替Ag基触点材料、作为导电弹性材料及计算机集成电路引线框架材料，以及用于军用大功率微波管结构及高导电点焊电极材料等几个方面。
弥散强化铜的发展主要是制备技术的发展。弥散强化铜制备技术的关键是如何获得超细强化微粒均匀分布在高导电的纯铜基体之上，以获得高弥散强化效果的高导电铜基复合材料。其制备技术主要发展经历了传统的粉末冶金法、改进的粉末冶金法和其它制备新技术。
近年来涌现出许多弥散强化铜制备新技术，如反应喷射沉积、复合电沉积、真空混合铸造和XD法等，其主要目的在于保持传统弥散强化铜制品性能的基础上降低弥散强化铜的生产成本，以促进弥散强化铜的推广应用。
弥散强化材料的强度不仅取决于基体和弥散相的本性、而且决定于弥散相的含量、粒度和分布、形态以及弥散相与基体的结合情况，同时也与制备工艺(例如加工方式，加工条件)有关。弥散强化材料因有低的延展性，需要加以重视和改进，但是弥散强化材料在性能上的优越性还是占主要的。
发明内容：
本发明主要是针对国防工业和电子信息产业、微电子行业对小尺寸整体弥散铜的需要，提出一种高强度高导电整体弥散铜点焊电极制备工艺方法，使该工艺方法制备的弥散铜点焊电极不仅具有高强度、高导电性、高抗软化温度，而且具有内氧化时间短、成本低、效率高的优点。
本发明采用以下技术方案完成其发明任务：采用低固溶度Cu-Al合金或低固溶度稀土铜合金，其铝含量不大于1.00wt％，稀土添加量不高于0.50wt％，余量为Cu；其制备工艺包括：氧化剂和填充剂的混合；包埋；内氧化；冷(热)挤压(轧制)变形；其中氧化剂为工业级Cu2O，填充剂为工业级Al2O3；将氧化剂和填充剂混合并将Cu-Al合金或稀土铜合金棒或板包埋，其烧结和内氧化同步进行，烧结温度为900～1000℃，内氧化时间为4～20小时。
氧化剂为工业级Cu2O，粒度+200目，主要为内氧化提供氧源。填充剂为工业级Al2O3，粒度+200目，主要为防止氧化剂高温烧结而发生结块。将氧化剂和填充剂以混合比例为(40～60)％∶(60～40)％(质量百分比)进行称重。将混合后的氧化剂和填充剂置于热风干燥箱中烘干，以避免粉体结块和团结。而后采用采用Y型混粉机混合。
将有效厚度≤6mm的Cu-Al合金棒或板经表面除油、除氧化皮后备用。将上述混合好的氧化剂和填充剂平铺于耐热铸铁箱形容器底部，铺粉厚度20mm，将前述Cu-Al合金棒或板平行置于混合粉体上部，棒(板)间距不小于20mm，而后再在其上平铺一层混合粉体。重复上述步骤，直至容器填充满为止，保证Cu-Al合金棒或板为混合粉末所完全包埋。最后用耐火粘土将容器顶部箱盖边缘密封，烘干后备用。
将烘干后的密封箱置于高温箱式电阻炉或井式电阻炉中进行烧结。烧结温度经反复工艺研究优选为900～1000℃，内氧化时间4～20小时。可以获得单边最大内氧化层深3mm，可以满足绝大多数微电子器件对弥散铜尺寸的要求。
对于形状复杂的微电子器件或点焊电极零部件，可以对上述内氧化制备的整体弥散铜进行冷(热)挤压或轧制变形，在满足尺寸要求的同时，通过冷变形可以进一步提高弥散铜的强度，并且由于纳米氧化铝颗粒的弥散分布，可以将这种形变强化效果保留到较高温度。
利用本发明工艺方法制备的弥散铜点焊电极不仅具有高强度、高导电性、高抗软化温度，而且具有内氧化时间短、成本低、效率高的优点。
具体实施方式
实施例1
本实施例整体弥散铜材料主要包含有Cu、Al和O元素，其中Al和O以氧化铝第二相的形式存在，其含量：Al2O3，0.74wt％；余量为Cu。
制备上述整体弥散铜材料的工艺包括：
①氧化剂和填充剂的混合；②包埋；③内氧化；④热挤压成形。
所述的氧化剂和填充剂的混合：氧化剂为工业级Cu2O，粒度+200目。填充剂为工业级Al2O3，粒度+200目。将氧化剂和填充剂以混合比例为40％∶60％(质量百分比)进行称重。将混合后的氧化剂和填充剂置于ZJ1013型恒温鼓风干燥箱中烘干，烘干温度80℃，时间1小时。而后采用采用SVP-0.18型V型粉末混合机混合4小时。
所述的包埋是将直径5mm的Cu-0.37wt％Al合金棒经表面400号砂纸打磨、工业用丙酮除油处理备用。将上述混合好的氧化剂和填充剂平铺于耐热铸铁箱形容器底部，厚度20mm，将前述Cu-0.37wt％Al合金棒平行置于混合粉体上部，棒间距20mm，而后再在其上平铺一层厚20mm的混合粉体。重复上述步骤，直至容器填充满为止，并保证合金棒被完全包埋。最后用耐火粘土将容器顶部箱盖边缘密封，并在ZJ1013型恒温鼓风干燥箱中于80℃×1小时烘干后备用。
所述的内氧化是将烘干后的密封箱置于RX-15-13型高温箱式电阻炉中进行。内氧化温度为900℃，内氧化时间20小时，得到内氧化完全的整体弥散铜棒。
所述的热挤压成形是将上述弥散铜棒用锯床切割成长为40mm长的小段，在箱式电阻炉RX3-15-9型箱式电阻炉中加热至850℃，保温20min，在YB32-100B型四柱液压机上热挤压成直径3mm的微电子器件点焊电极。
实施例2
本实施例整体弥散铜材料主要包含有Cu、Al和O元素，其中Al和O以氧化铝第二相的形式存在，其含量：Al2O3，0.5wt％；余量为Cu。
制备上述整体弥散铜材料的工艺包括：
①氧化剂和填充剂的混合；②包埋；③内氧化；④热挤压精密成形。
所述的氧化剂和填充剂的混合：氧化剂为工业级Cu2O，粒度+200目。填充剂为工业级Al2O3，粒度+200目。将氧化剂和填充剂以混合比例为50％∶50％(质量百分比)进行称重。将混合后的氧化剂和填充剂置于ZJ1013型恒温鼓风干燥箱中烘干，烘干温度80℃，时间1小时。而后采用采用SVP-0.18型V型粉末混合机混合4小时。
所述的包埋是将尺寸为300mm×50mm×4mm的Cu-0.25wt％Al合金棒经表面400号砂纸打磨、工业用丙酮除油处理备用。将上述混合好的氧化剂和填充剂平铺于耐热铸铁箱形容器底部，厚度25mm，将前述Cu-0.25wt％Al合金棒平行置于混合粉体上部，棒间距25mm，而后再在其上平铺一层厚25mm的混合粉体。重复上述步骤，直至容器填充满为止，并保证合金棒被完全包埋。最后用耐火粘土将容器顶部箱盖边缘密封，并在ZJ1013型恒温鼓风干燥箱中于80℃×1h烘干后备用。
所述的内氧化是将烘干后的密封箱置于RX-15-13型高温箱式电阻炉中进行。内氧化温度为950℃，时间10小时，得到内氧化完全的整体弥散铜板。
所述的冷轧成形是将上述弥散铜板用小型四辊冷轧机轧制成宽50mm×厚2mm的板材，变形量50％。
实施例3
本实施例整体弥散铜材料主要包含有Cu、Al、Y和O元素，其中Al和O以氧化铝第二相的形式存在，其含量：Al2O3，0.60wt％；余量为Cu。
制备上述整体弥散铜材料的工艺包括：
①氧化剂和填充剂的混合②包埋③内氧化④热挤压精密成形。
所述的氧化剂和填充剂的混合：氧化剂为工业级Cu2O，粒度+200目。填充剂为工业级A12O3，粒度+200目。将氧化剂和填充剂以混合比例为60％∶40％(质量百分比)进行称重。将混合后的氧化剂和填充剂置于ZJ1013型恒温鼓风干燥箱中烘干，烘干温度80℃，时间1小时。而后采用采用SVP-0.18型V型粉末混合机混合4小时。
包埋：将直径6mm的Cu-0.30wt％Al-0.05wt％Y稀土铜铝合金棒经表面400号砂纸打磨、工业用丙酮除油处理备用。方法同实施例1。
所述的内氧化是将烘干后的密封箱置于RX-15-13型高温箱式电阻炉中进行。内氧化温度为1000℃，时间4小时，得到内氧化完全的整体弥散铜棒。
所述的热挤压成形是将上述弥散铜棒用锯床切割成长为40mm长的小段，在RX3-15-9型箱式电阻炉中加热至850℃，保温20min，在YB32-100B型四柱液压机上热挤压成直径3mm的微电子器件点焊电极。

Claims (1)

1、一种高强度高导电整体弥散铜点焊电极制备工艺方法，其特征是：采用低固溶度Cu-Al合金或低固溶度稀土铜合金，其铝含量不大于1.00wt％，稀土添加量不高于0.50wt％，余量为Cu；其制备工艺包括：氧化剂和填充剂的混合；包埋；内氧化；冷(热)挤压(轧制)变形；其中氧化剂为工业级Cu2O，填充剂为工业级Al2O3；将氧化剂和填充剂混合并将Cu-Al合金或稀土铜合金棒或板包埋，氧化剂与填充剂的混合比例为(40～60)％∶(60～40)％；其烧结和内氧化同步进行，烧结温度为900～1000℃，内氧化时间为4～20小时。
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