CN102808099A - 一种Al2O3弥散强化Cu/Cr复合材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种Al₂O₃弥散强化Cu/Cr复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：1)称取低固溶度稀土Cu-Al合金粉末、Cr粉和Cu₂O，并将其混合均匀；低固溶度稀土Cu-Al合金粉末与Cr粉混合重量份比例为(5-7)∶1；低固溶度稀土Cu-Al合金粉末与Cu₂O的混合重量份比例为(10-12)∶1。2)内氧化；温度为840-860℃，时间为16-20小时；然后将其破碎并过筛；取-150目的筛下粉末。3)氢气还原，还原温度约820℃-840℃，时间约2-3小时。4)在冷等静压机中压制成圆柱坯，压制压力为320-350MPa。5)将第4)步获得的圆柱坯放入锻压模具中，在780-860℃之间锻压成型。

Description

一种Al2O3弥散强化Cu/Cr复合材料的制备方法

技术领域

本发明涉及铜合金复合材料技术领域，特别涉及一种Al₂O₃弥散强化Cu/Cr复合材料的制备方法。

背景技术

Al₂O₃弥散强化铜合金是一类具有优良综合物理性能和力学性能的新型结构功能材料，在现代电子技术和电工等领域具有广阔的应用前景，随着电子工业的发展而成为铜合金材料的研究热点之一。Cu-Al₂O₃复合材料的制备工艺较多，其中Cu-Al合金粉末内氧化法是目前规模化制备性能优良的Cu-Al₂O₃复合材料的比较成熟的方法。其常用技术流程为：熔炼Cu-Al合金→Cu-Al合金粉末(水雾化法或N₂雾化)→干燥的Cu-Al合金粉末与Cu₂O粉末混合→真空炉内进行内氧化混合粉末→H₂中除去残余氧→包套、抽真空、等静压制坯、烧结→热挤压→冷拉拔成型。该工艺中Cu-Al合金经熔炼后，氮气雾化喷粉，得到Cu-Al合金粉末。合金粉和适量的Cu₂O氧化剂混合后在密闭容器中进行内氧化，一般需要10-20小时，且要经过制取合金粉(雾化)，压制、烧结、热等静压等工序，周期长，工艺复杂。由于这种制造技术工艺流程复杂，造成材料质量控制困难，成本非常高，极大地限制了其推广应用。我国市场上的弥散铜大多为美国、日本公司产品，国产规模非常小，难以满足国防和社会发展需求。因此发展新的技术以简化工艺、降低成本、提高效率、扩大生产规模，成为一个十分重要的任务，也是目前Cu-Al₂O₃复合材料推广应用中面临的主要问题。

弥散强化铜的发展主要是制备技术的发展。弥散强化铜制备技术的关键是如何获得超细强化微粒均匀分布在高导电的纯铜基体之上，以获得高弥散强化效果的高导电铜基复合材料。其制备技术主要发展经历了传统的粉末冶金法、改进的粉末冶金法和其它制备新技术：

1、传统粉末冶金法

传统粉末冶金法的主要工艺过程包括：(1)制取复合粉末；(2)复合粉末成形；(3)复合粉末烧结。Cu-Al₂O₃复合材料制品的性能与Al₂O₃的大小、数量及分布关系密切。Al₂O₃/Cu复合材料制品的性能与Al₂O₃的大小、数量及分布关系密切，传统的粉末冶金法的粉体制备技术为机械混合法，它是把一定比例的Cu粉与Al₂O₃增强颗粒粉末混合均匀，压制成型后再烧结成烧结体预制件。这种传统方法工艺成熟，但制品性能，尤其是强度和导电率偏低。这与Al₂O₃粉末的粒径较大(微米量级)，弥散强化效果较低有关。

2、改进的粉末冶金法

改进的粉末冶金法与传统粉末冶金法的最大区别在于粉体制备技术的改进，主要有机械合金化法、共沉淀法、溶胶-凝胶法和原位还原法等。采用机械合金化法虽然无需烧结、熔融铸造就可得到颗粒细小、分散均匀的复合材料，但球磨的过程中复合粉末容易受到污染，制品晶粒较大，制品性能低，且由于球磨时间过长而导致生产效率低。共沉淀和溶胶-凝胶法制得的氧化铝弥散铜复合粉虽然末受还原工艺和原料纯度的影响，但烧结制品性能相对较低。

3.其它制备新技术

近年来涌现出许多弥散强化铜制备新技术，如反应喷射沉积、复合电沉积、真空混合铸造和放热弥散法(XD法)等，其主要目的在于保持传统弥散强化铜制品性能的基础上简化制备工艺，降低弥散强化铜的生产成本，以促进弥散强化铜的推广应用。但是这些新技术在应用中仍有一定的局限性，例如：复合电沉积法颗粒在镀液中的均匀稳定悬浮不易控制，另外制品中Al₂O₃含量和复合材料制品尺寸大小受到限制。

弥散强化材料的强度不仅取决于基体和弥散相的本性、而且决定于弥散相的含量、粒度和分布、形态以及弥散相与基体的结合情况，同时也与制备工艺(例如加工方式，加工条件)有关。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种Al₂O₃弥散强化Cu/Cr复合材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种Al₂O₃弥散强化Cu/Cr复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

1)称取低固溶度稀土Cu-Al合金粉末、Cr粉和Cu₂O，并将其混合均匀；其中低固溶度稀土Cu-Al合金粉末的组成成分以重量百分数计为：铝0.3-0.5％，Ce：0.2-0.3％，余量为Cu，粒度为-200目；Cr粉为工业纯，粒度为-200目；Cu₂O为工业纯，粒度为-150目至+320目，低固溶度稀土Cu-Al合金粉末与Cr粉混合重量份比例为(5-7)∶1；低固溶度稀土Cu-Al合金粉末与Cu₂O的混合重量份比例为(10-12)∶1。

2)将混合后的粉末进行内氧化；温度为840-860℃，时间为16-20小时；然后将其破碎并过筛；取-150目的筛下粉末。

3)将第2)步获得的粉末于氢气还原炉内还原，还原温度约820℃-840℃，时间约2-3小时。

4)然后将第3)步获得的粉末装入橡胶模密封后在冷等静压机中压制成圆柱坯，压制压力为320-350MPa。

5)将第4)步获得的圆柱坯放入锻压模具中，在780-860℃之间锻压成型。

本发明具有如下有益效果：

1)本发明制备的材料在大量试验的基础上确定了各组份及其添加比例，特别是添加了适量的稀土Ce，提高了基体的性能；控制适量的Al₂O₃，使得材料的显微硬度达到150HV；抗拉强度达到450MPa。控制Cr的添加量使得制备的材料具有耐电压、抗烧损、抗熔焊和低截流特性。这些特性使得本发明的材料可用作触头材料。

2)本发明终成型采用锻造工艺，使得合金的微观组织分布均匀，使得电学性能和力学性能优异。

3)本发明的方法比传统工艺流程短，大大缩短了弥散强化铜合金的生产周期，降低了成本，提高了生产效率。

具体实施方式

实施例一

一种Al₂O₃弥散强化Cu/Cr复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

1)称取低固溶度稀土Cu-Al合金粉末、Cr粉和Cu₂O，并将其混合均匀；其中低固溶度稀土Cu-Al合金粉末的组成成分以重量百分数计为：铝0.3％，Ce：0.3％，余量为Cu，粒度为-200目；Cr粉为工业纯，粒度为-200目；Cu₂O为工业纯，粒度为-150目至+320目，低固溶度稀土Cu-Al合金粉末与Cr粉混合重量份比例为5∶1；低固溶度稀土Cu-Al合金粉末与Cu₂O的混合重量份比例为12∶1。

2)将混合后的粉末进行内氧化；温度为840℃，时间为20小时；然后将其破碎并过筛；取-150目的筛下粉末。

3)将第2)步获得的粉末于氢气还原炉内还原，还原温度约820℃，时间约3小时。

4)然后将第3)步获得的粉末装入橡胶模密封后在冷等静压机中压制成圆柱坯，压制压力为320MPa。

5)将第4)步获得的圆柱坯放入锻压模具中，在780-860℃之间锻压成型。

实施例二

一种Al₂O₃弥散强化Cu/Cr复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

1)称取低固溶度稀土Cu-Al合金粉末、Cr粉和Cu₂O，并将其混合均匀；其中低固溶度稀土Cu-Al合金粉末的组成成分以重量百分数计为：铝0.5％，Ce：0.2％，余量为Cu，粒度为-200目；Cr粉为工业纯，粒度为-200目；Cu₂O为工业纯，粒度为-150目至+320目，低固溶度稀土Cu-Al合金粉末与Cr粉混合重量份比例为7∶1；低固溶度稀土Cu-Al合金粉末与Cu₂O的混合重量份比例为10∶1。

2)将混合后的粉末进行内氧化；温度为860℃，时间为16小时；然后将其破碎并过筛；取-150目的筛下粉末。

3)将第2)步获得的粉末于氢气还原炉内还原，还原温度约840℃，时间约2小时。

4)然后将第3)步获得的粉末装入橡胶模密封后在冷等静压机中压制成圆柱坯，压制压力为350MPa。

5)将第4)步获得的圆柱坯放入锻压模具中，在780-860℃之间锻压成型。

实施例三

一种Al₂O₃弥散强化Cu/Cr复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

1)称取低固溶度稀土Cu-Al合金粉末、Cr粉和Cu₂O，并将其混合均匀；其中低固溶度稀土Cu-Al合金粉末的组成成分以重量百分数计为：铝0.4％，Ce：0.25％，余量为Cu，粒度为-200目；Cr粉为工业纯，粒度为-200目；Cu₂O为工业纯，粒度为-150目至+320目，低固溶度稀土Cu-Al合金粉末与Cr粉混合重量份比例为6∶1；低固溶度稀土Cu-Al合金粉末与Cu₂O的混合重量份比例为11∶1。

2)将混合后的粉末进行内氧化；温度为850℃，时间为18小时；然后将其破碎并过筛；取-150目的筛下粉末。

3)将第2)步获得的粉末于氢气还原炉内还原，还原温度约830℃，时间约2.5小时。

4)然后将第3)步获得的粉末装入橡胶模密封后在冷等静压机中压制成圆柱坯，压制压力为335MPa。

5)将第4)步获得的圆柱坯放入锻压模具中，在780-860℃之间锻压成型。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (1)

1.一种Al₂O₃弥散强化Cu/Cr复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

1)称取低固溶度稀土Cu-Al合金粉末、Cr粉和Cu₂O，并将其混合均匀；其中低固溶度稀土Cu-Al合金粉末的组成成分以重量百分数计为：铝0.3-0.5％，Ce：0.2-0.3％，余量为Cu，粒度为-200目；Cr粉为工业纯，粒度为-200目；Cu₂O为工业纯，粒度为-150目至+320目，低固溶度稀土Cu-Al合金粉末与Cr粉混合重量份比例为(5-7)∶1；低固溶度稀土Cu-Al合金粉末与Cu₂O的混合重量份比例为(10-12)∶1。

2)将混合后的粉末进行内氧化；温度为840-860℃，时间为16-20小时；然后将其破碎并过筛；取-150目的筛下粉末。

3)将第2)步获得的粉末于氢气还原炉内还原，还原温度约820℃-840℃，时间约2-3小时。

4)然后将第3)步获得的粉末装入橡胶模密封后在冷等静压机中压制成圆柱坯，压制压力为320-350MPa。

5)将第4)步获得的圆柱坯放入锻压模具中，在780-860℃之间锻压成型。