CN110366459A - 积层造形用铜合金粉末、积层造形物的制造方法及积层造形物 - Google Patents

积层造形用铜合金粉末、积层造形物的制造方法及积层造形物 Download PDF

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Abstract

本发明的课题在于提供一种可兼顾机械强度及导电率的由铜合金构成的积层造形用铜合金粉末、积层造形物的制造方法及积层造形物。本发明的一个方案涉及一种积层造形用铜合金粉末,其含有对于铜的固溶量未达0.2at%的添加元素。

Description

积层造形用铜合金粉末、积层造形物的制造方法及积层造 形物
技术领域
本发明涉及一种积层造形用铜合金粉末、积层造形物的制造方法及积层造形物,尤其是关于一种可兼顾机械强度及导电率的由铜合金构成的积层造形用铜合金粉末、积层造形物的制造方法及积层造形物。
背景技术
3D打印机亦被称为积层造形(Additive Manufacturing,AM),作为制造金属制的三维形状造形物的方法,熟知有使用电子束(EB)或激光的积层法。该方法为在烧结用台上形成金属粉末层,对该粉末层的特定部照射电子束或激光而进行烧结,其后于上述粉末层上形成新粉末层,并对该特定部照射电子束而进行烧结,由此形成与下层的烧结部成为一体的烧结部。通过重复进行该操作,而由粉末逐层积层地造形三维形状,能够造形现有的加工方法所困难或无法实现的复杂形状。通过所述方法,能够根据CAD等的形状数据将金属材料直接造形为所需的三维立体模型(非专利文献1)。
欲通过积层造形获得的积层造形物存在要求机械强度以及导电率亦较高者。例如可列举散热片、模具、焊接枪、配电设备的零件等。然而,在使用电子束(EB)或激光的积层法中,迅速加热或迅速冷却铜合金粉末,由此进行造形,故而不易对该积层造形物进行组织控制,在含有添加元素的情形下所述元素会发生固溶,而成为导电率降低的原因。另一方面,在不含添加元素的情形下,难以获得所需的机械强度。
关于兼顾机械强度及导电率的发明,专利文献1中揭示有一种积层造形用金属粉末,其含有0.10质量%以上且1.00质量%以下的铬及硅的至少任一者,上述铬及上述硅的合计量为1.00质量%以下,且剩余部分由铜构成。根据该发明,期待可兼顾机械强度及导电率的效果。
[背景技术文献]
[专利文献]
专利文献1:日本专利6030186号公报
[非专利文献]
非专利文献1:『特集2-3D打印机|魅力!编|「设计·制造解决方案展」报告树脂、纸、金属等造形材料多样化』〔日经BP社发行「日经造物之选8月刊」(发行日:2013年8月1日)第64~68页〕
发明内容
[发明所欲解决的课题]
然而,专利文献1中关于添加元素固溶的问题未提示出具体的解决方案。实际上,铬容易固溶于铜,故而若为了获得机械强度而添加铬,则此次导电率会降低,认为该课题仍尚未解决。
本发明为鉴于上述课题而完成的,目的在于提供一种可兼顾机械强度及导电率的由铜合金构成的积层造形用铜合金粉末、积层造形物的制造方法及积层造形物。
[解决课题的技术手段]
为了解决上述技术课题,本发明人等潜心研究,结果发现,通过使用对于铜的固溶量较低的添加元素而减少固溶,能够消除上述机械强度及导电率的自相矛盾,并加以进一步研究及探讨,从而完成了本发明。
基于上述知识见解的结果,本发明提供以下的发明。
(1)一种积层造形用铜合金粉末,其含有对于铜的固溶量未达0.2at%的添加元素。
(2)如(1)记载的积层造形用铜合金粉末,其中,上述添加元素为选自由W、Zr、Nb、Nd、Y、Mo、Os或Ru所组成的群中的至少一种。
(3)如(1)或(2)记载的积层造形用铜合金粉末,其含有0.1~12.0at%的上述添加元素。
(4)如(1)至(3)中任一项记载的积层造形用铜合金粉末,其平均粒径D50为20~100μm。
(5)如(1)至(4)中任一项记载的积层造形用铜合金粉末,其氧浓度为1000wtppm以下。
(6)一种积层造形物的制造方法,其为使用(1)至(5)中任一项记载的积层造形用铜合金粉末来制造积层造形物的方法,其重复进行多次下述步骤而制造积层造形物;所述步骤为:
在造形用台铺满上述铜合金粉末而形成薄层;及
对上述薄层的必须造形部分照射电子束,而熔融上述铜合金粉末,其后通过自然冷却使之凝固。
(7)一种积层造形物的制造方法,其为使用(1)至(5)中任一项记载的积层造形用铜合金粉末制造积层造形物的方法,且重复进行多次下述步骤而制造积层造形物;
在造形用台铺满上述铜合金粉末而形成薄层;及
对上述薄层的必须造形部分照射激光光束,而熔融上述铜合金粉末,其后通过自然冷却使之凝固。
(8)一种积层造形物,其由铜合金构成,且
上述铜合金含有固溶量未达0.2at%的添加元素,相对密度相对于理论密度为98%以上,导电率为50%IACS以上,且0.2%耐力为700MPa以上。
(9)如(8)记载的积层造形物,其中,上述添加元素为选自由W、Zr、Nb、Nd、Y、Mo、Os或Ru所组成的群中的至少一种。
(10)如(8)或(9)记载的积层造形物,其含有0.1~12.0at%的上述添加元素。
[发明的效果]
根据本发明,可提供一种可兼顾机械强度及导电率的由铜合金构成的积层造形用铜合金粉末、积层造形物的制造方法及积层造形物。
具体实施方式
(铜合金粉末)
铜合金粉末可使用通过公知方法所制造的铜合金粉末。只要为粒径数μm以上的尺寸,则通常使用通过工业制造成本优异的雾化法所代表的干式法而制造的铜合金粉末,亦可使用通过还原法等湿式法所制造的铜合金粉末。具体而言,自喂槽的底部一面使熔融状态的合金成分落下一面使之与高压气体或高压水接触,而使合金成分急冷凝固,由此将合金成分粉末化。此外,亦可通过例如等离子体雾化法、离心力雾化法等来制造金属粉末。通过使用利用所述制造方法获得的金属粉末,而有获得致密的积层造形物的倾向。
铜合金粉末含有对于铜的固溶量未达0.2at%的添加元素。通过含有添加元素,与纯铜的情形相比可获得具有更高的机械强度的积层造形物。此外,若对于铜的固溶量未达0.2at%,则通过造形时的迅速的加热及冷却亦抑制形成添加元素固溶于铜的相,因此,可获得更高的导电率。
对于铜的固溶量为添加元素的固有性质,可从通常被称为相图的表示两个元素相对于温度的相关关系的图中抽取。例如参考ASM International公司发行的二元合金相图(Phase Diagrams for Binary Alloys)(ISBN:0-87170-682-2)进行判断。根据该相图,参照Cu侧的固溶量,在液相以下的温度下最大固溶量为0.2at%以下的元素成为对象元素。更详细而言为Ba、Bi、Ca、Gd、Eu、Ho、La、Lu、Mo、Nd、Nb、Os、Pb、Pm、Pu、Re、Ru、S、Se、Sr、Sm、Tb、Tc、Te、Th、Tm、U、V、W、Y、Yb、Zr。
此外,所述元素可仅添加1种,亦可添加2种以上。
此外,就兼顾机械强度及导电率的观点而言,较理想为上述添加元素为选自W、Zr、Nb、Nd、Y、Mo、Os或Ru所组成的群中的至少一种。其原因在于:所述添加元素对于铜的固溶量均未达0.2at%,而容易析出,故而可有意义地提高积层造形物的机械强度。
此外,添加元素的含量优选为0.1~12.0at%。其原因在于:若添加元素的含量为0.1at%以上,则机械强度的提高效果进一步显现,若为12.0at%以下,则可防止导电率的不必要的降低。
此外,在添加2种以上的添加元素的情形下,其合计量为0.1~12.0at%即可。
添加元素的含量例如可通过SII公司制造的SPS3500DD的ICP-OES(高频感应耦合等离子体发光分析法)进行测定。
此外,铜合金粉末的平均粒径D50优选为20~100μm。通过将平均粒径D50设为20μm以上,造形时粉末不易飞散,而容易使用粉末。此外,通过将平均粒径D50设为100μm以下,能够制造更高精细的积层造形物。此外,通过将平均粒径D50设为20~100μm,亦可抑制未造形的铜合金粉末混入至积层造形物。
所谓平均粒径D50,是指根据由显微镜图像解析获得的粒子图像而算出面积,并将相当于该面积的圆的直径设为粒径,于该粒度分布中累计值50%时的粒径。
例如可通过Spectris股份有限公司(Malvern事业部)制造的干式粒子图像分析装置Morphologi G3进行测定。
此外,铜合金粉末中的氧浓度优选为1000wtppm以下,更优选为500wtppm以下。更优选为250wtppm以下。其原因在于:若在铜合金粉末的内部的氧较少,则可避免于内包有氧的状态下成为造形物,减小对造形物的导电性造成不良影响的可能性。为了实现该氧浓度,优选为利用圆盘式雾化。气体雾化中,内包用于喷雾的气体所含的氧的可能性较高,大多情况下氧浓度超过300wtppm。
氧浓度可利用LECO公司制造的TCH600,通过非活性气体熔融法进行测定。
在铜合金粉末中,除上述添加元素及铜以外,有时含有不可避免的杂质,但只要不对铜合金粉末的所需性质造成影响,则亦可含有杂质。在该情形下,就可有效率地熔融结合铜合金粉末的观点而言,优选为将不包含气体成分的不可避免的杂质的浓度设为0.01质量%以下。
(积层造形物的制造方法)
只要为使用本发明的铜合金粉末的方法,则其具体手段并无特别限制。此处,作为最典型的方法,通过形成本发明的铜合金粉末的薄层,利用电子束或激光光束并通过烧结或熔融结合使该薄层中的铜合金粉末固化,而形成造形物层,并将该造形物层进行积层,从而可制造积层造形物。
优选为通过重复进行多次如下步骤,可制造本发明的积层造形物:在造形用台铺满本发明的铜合金粉末而形成薄层;及对该薄层的必须造形部分照射电子束,而熔融上述铜合金粉末,其后通过自然冷却使之凝固。
在另一优选的实施例中,通过重复进行多次如下步骤,可制造本发明的积层造形物:在造形用台铺满本发明的铜合金粉末而形成薄层;及对该薄层的必须造形部分照射激光光束,而熔融上述铜合金粉末,其后通过自然冷却使之凝固。激光光束只要为可使铜合金粉末熔融的,则可根据设备环境或所要求的制品性能等适当进行选择,例如可选择波长约1060nm的光纤激光、或波长约450nm的蓝光激光。
(积层造形物)
通过本发明的制造方法制造的积层造形物其机械强度及导电率优异。具体而言,可获得相对密度相对于理论密度为98%以上,导电率为50%IACS以上,且0.2%耐力为700MPa以上的特性。就该观点而言,相对密度更优选为99%以上,更优选为99.5%以上。
本发明的积层造形物的相对密度相对于理论密度为98%以上。若相对密度相对于理论密度为98%以上,则即便于机械强度的要求较高的情形下亦可使用本发明的积层造形物。
在本发明中,积层造形物的密度以相对密度表示。相对密度为根据测得的密度及理论密度,以相对密度=(测定密度/理论密度)×100(%)表示。理论密度为在积层造形物的各构成元素中,根据各元素的理论密度算出的密度的值。例如若含有5.0质量%的W(钨),则将作为各构成元素的Cu与W的质量比设为Cu:W=95:5,并用于算出理论密度。在该情形下,理论密度系以(Cu密度(g/cm3)×95+W密度(g/cm3)×5)/100(g/cm3)的形式算出。并且,W的理论密度设为19.25g/cm3、Cu的理论密度设为8.94g/cm3进行计算,理论密度算出为9.455(g/cm3)。
再者,通过分析机器而成为at%的测定结果,但可通过换算为质量%而计算。
另一方面,积层造形物的测定密度例如可通过阿基米德法进行测定。基于阿基米德法的密度测定可根据「JIS Z 2501:烧结金属材料-密度、含油率及开孔率试验方法」进行。液体使用水即可。
本发明的积层造形物的导电率为50%IACS以上。若导电率为50%IACS以上,则即便在导电率的要求较高的情形下,亦可使用本发明的积层造形物。就该观点而言,导电率优选为70%IACS以上,更优选为90%IACS以上。
导电率可通过市售的涡流式导电率计进行测定。再者,所谓IACS(internationalannealed copper standard)是以电阻(或导电率)的基准计,将国际上采用的退火标准软铜(体积电阻率:1.7241×10-2μΩm)的导电率规定为100%IACS的。
本发明的积层造形物的0.2%耐力为700MPa以上。若0.2%耐力为700MPa以上,则即便在机械强度的要求较高的情形下,亦可使用本发明的积层造形物。
0.2%耐力使用拉伸试验机,依据JIS Z 2241进行测定。
[实施例]
以下,基于实施例、比较例具体地说明本发明。以下的实施例、比较例的记载只不过为用以使本发明的技术内容容易理解的具体例,本发明的技术范围不受所述具体例限制。
(实施例1~45及比较例1~5的制作)
[组成]
成为积层造形物原料的铜合金粉末中所含的元素组成利用SII公司制造的SPS3500DD的ICP-OES(高频感应耦合等离子体发光分析法)进行测定。
再者,未示于表中的剩余部分为铜及不可避免的杂质。
[积层造形物]
实施例1~45及比较例1~5的积层造形物分别通过表1所示的铜合金粉末而制作。所述铜合金粉末均使用利用圆盘式雾化法制作的铜粉。
积层造形物通过如下方式制作:将铜合金粉末形成为薄层,对其照射电子束或激光光束而使铜合金粉末固化,形成造形物层,并将该造形物层进行积层。此外,为了容易进行评价,造形物的形状设为W80×L100×H35的板状试片。
(实施例1~45及比较例1~5的评价)
[氧浓度]
氧浓度系利用LECO公司制造的TCH600,通过非活性气体熔融法进行测定。
[平均粒径D50]
平均粒径D50(体积基准)利用以下的装置及条件进行测定。
制造商:Spectris股份有限公司(Malvern事业部)
装置名:干式粒子图像分析装置Morphologi G3
测定条件:
粒子导入量:11mm3
射出压力:0.8bar
测定粒径范围:3.5-210μm
测定粒子个数:20000个
[相对密度]
自造形物切出20mm见方的样品,利用阿基米德法算出测定密度。并且,将用视密度除以理论密度(8.93g/cm3)并乘以100者定义为相对密度(%)。
[导电率]
自造形物切出20mm见方的样品,利用市售的涡流式导电率计评价导电率。
[0.2%耐力]
基于JIS Z 2241,对各试片进行压延平行方向及压延垂直方向的各方向的拉伸试验,测定0.2%耐力(YS:MPa),此外,算出它们的0.2%耐力的差。
[表1-1]
[表1-2]
根据实施例1~45,理解到通过含有对于铜的固溶量未达0.2at%的添加元素,提高积层造形物的机械强度并且亦可获得较高的导电率。
另一方面,比较例1及2由于含有对于铜的固溶量为0.2at%的铬,故而无法兼顾机械强度与导电率。
比较例3由于含有对于铜的固溶量为0.2at%以上的硅,故而虽含量较低,但全部固溶于铜中,因此,无法兼顾机械强度与导电率。
比较例4由于含有对于铜的固溶量为0.2at%以上的铝,故而虽含量较低,但全部固溶于铜中,因此,无法兼顾机械强度与导电率。
比较例5由于为利用纯铜粉的造形,故而无法获得充分的机械强度。
[产业上的可利用性]
根据本发明,可提供一种可兼顾机械强度及导电率的由铜合金构成的积层造形用铜合金粉末、积层造形物的制造方法及积层造形物。因此,在使用于3D打印机的情形下,能够兼顾机械强度及导电率。

Claims (10)

1.一种积层造形用铜合金粉末,其含有对于铜的固溶量未达0.2at%的添加元素。
2.根据权利要求1所述的积层造形用铜合金粉末,其中,上述添加元素为选自由W、Zr、Nb、Nd、Y、Mo、Os或Ru所组成的群中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的积层造形用铜合金粉末,其含有0.1~12.0at%的上述添加元素。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的积层造形用铜合金粉末,其平均粒径D50为20~100μm。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的积层造形用铜合金粉末,其氧浓度为1000wtppm以下。
6.一种积层造形物的制造方法,其为使用权利要求1至5中任一项所述的积层造形用铜合金粉末来制造积层造形物的方法,其重复进行多次下述步骤而制造积层造形物;所述步骤为:
在造形用台铺满上述铜合金粉末而形成薄层;
对上述薄层的必须造形部分照射电子束,而熔融上述铜合金粉末,其后通过自然冷却使之凝固。
7.一种积层造形物的制造方法,其为使用权利要求1至5中任一项所述的积层造形用铜合金粉末来制造积层造形物的方法,其重复进行多次下述步骤而制造积层造形物;所述步骤为:
在造形用台铺满上述铜合金粉末而形成薄层;及
对上述薄层的必须造形部分照射激光光束,而熔融上述铜合金粉末,其后通过自然冷却使之凝固。
8.一种积层造形物,其由铜合金构成,且
上述铜合金含有固溶量未达0.2at%的添加元素,相对密度相对于理论密度为98%以上,导电率为50%IACS以上,且0.2%耐力为700MPa以上。
9.根据权利要求8所述的积层造形物,其中,上述添加元素为选自由W、Zr、Nb、Nd、Y、Mo、Os或Ru所组成的群中的至少一种。
10.根据权利要求8或9所述的积层造形物,其含有0.1~12.0at%的上述添加元素。
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