JP2002212607A - 高融点合金の製造方法 - Google Patents

高融点合金の製造方法

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JP2002212607A
JP2002212607A JP2001011028A JP2001011028A JP2002212607A JP 2002212607 A JP2002212607 A JP 2002212607A JP 2001011028 A JP2001011028 A JP 2001011028A JP 2001011028 A JP2001011028 A JP 2001011028A JP 2002212607 A JP2002212607 A JP 2002212607A
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Akihiko Yanagiya
彰彦 柳谷
Naoto Kuroda
直人 黒田
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高融点金属元素を含有する合金の製造方法に
関し、特に耐熱材料やHDD用ターゲット材の合金を製
造するための高融点合金の製造方法を提供する。 【解決手段】 Fe,Co,Ni,Cr(第1群)の1
種または2種以上を50at%以上、およびRu,R
h,Pd,Os,Ir,Pt,Ti,Zr,Hf,V,
Nb,Ta(第2群)の1種または2種以上を50at
%以下、残部不可避的不純物からなる単体金属元素粉末
を混合し、1000℃以上第1群元素の融点以下、40
0MPa以上の条件下で粉末を固化成形し、合金化する
ことを特徴とする高融点合金の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高融点金属元素を
含有する合金の製造方法に関し、特に耐熱材料やHDD
用ターゲット材の合金を製造するための高融点合金の製
造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、耐熱材料やHDD用ターゲット材
の新しい高融点金属元素を含有する合金が見出され、そ
の製造方法としては鋳造・圧延方法および一部粉末工法
が試みられている。しかし、その殆んどの融点が160
0℃以上と高いために従来の坩堝溶解では不可能であっ
た。そのため、従来の坩堝溶解によらない耐熱材料やタ
ーゲット材の製造方法として、単体元素粉末を混合し
て、従来のホットプレス法にて加圧焼結する方法が試み
られた。
【0003】しかしながら、この合金系は融点が高いた
めに、焼結温度も高いことから焼結し難く、また、焼結
しても合金化が起こらず、そのため原料粉末として用い
た単体元素として構成され、均一に単相化した状態を得
ることは出来なかった。一方、近年粉末の固化成形方法
として、工業的に汎用として用いられているHIP(熱
間静水圧プレス)法も試みられているが、これも十分に
合金化せず均一な単相を得ることが出来なかった。これ
を改善する方法としてHIP法で長時間高圧状態に保持
する方法もあるが、長時間のために工業的に適用するこ
とが不可能であるのが実状である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者らは
この組成の均一な単一相が得られる製造方法について、
鋭意検討を行い、次のような問題点を解決するに至っ
た。すなわち、この合金組成の合金は溶解法では作製不
可能であるため、粉末の固化成形時に温度・圧力の何れ
かの条件を非常に高くすれば、合金化が起こることに着
目した。しかし、温度を高温側にすることは、上記の通
り、従来の方法では工業的には不可能であり、そこで、
発明者らは圧力を高圧側にすることで、構成元素の原子
の拡散が促進され、合金化を達成できるものと考えた。
しかし、この圧力を高圧にする方法としてHIP法があ
るが工業的には200〜250MPa程度であり、これ
以上の高圧を達成することは現実的でないことが判明
し、さらに、発明者らはHIP法に替えて熱間押出法に
よって簡易に高圧が得られることを考え、この方法での
均一な単相を得ることを見出したものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】その発明の要旨とすると
ころは、 (1)Fe,Co,Ni,Cr(第1群)の1種または
2種以上を50at%以上、およびRu,Rh,Pd,
Os,Ir,Pt,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta
(第2群)の1種または2種以上を50at%以下、残
部不可避的不純物からなる単体金属元素粉末を混合し、
1000℃以上第1群元素の融点以下、400MPa以
上の条件下で粉末を固化成形し、合金化することを特徴
とする高融点合金の製造方法。
【0006】(2)Fe,Co,Ni,Cr(第1群)
の1種または2種以上を50at%以上、およびRu,
Rh,Pd,Os,Ir,Pt,Ti,Zr,Hf,
V,Nb,Ta(第2群)の1種または2種以上を20
〜50at%、残部不可避的不純物からなり、第1群お
よび第2群の少なくとも一方が2種以上の合金粉末と他
方が単体金属元素粉末とを混合し、1000℃以上第1
群元素または第1群元素の合金の融点以下、400MP
a以上の条件下で粉末を固化成形し、合金化することを
特徴とする高融点合金の製造方法。
【0007】(3)Fe,Co,Ni,Cr(第1群)
の1種または2種以上を50at%以上、およびRu,
Rh,Pd,Os,Ir,Pt,Ti,Zr,Hf,
V,Nb,Ta(第2群)の1種または2種以上を第1
群が50at%以上、第2群が20〜50at%、残部
不可避的不純物からなり、第1群および第2群の少なく
とも2種以上の合金粉末を混合し、1000℃以上第1
群元素の合金の融点以下、400MPa以上の条件下で
粉末を固化成形し、合金化することを特徴とする高融点
合金の製造方法。 (4)前記(1)〜(3)において、合金化した後の融
点が1600℃以上であることを特徴とする高融点合金
の製造方法にある。
【0008】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。特に、近年においては、ターゲット材にはスパッ
タリングにより作製される薄膜の特性およびターゲット
の磁気特性が重要視され、ターゲット材の品質には組織
の微細・均一性も要求されている。そこで、特にFe,
Co,Ni,Crの第1群およびRu,Rh,Pd,O
s,Ir,Pt,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Taの
第2群の元素から構成されるターゲット材は融点が高
い。このような融点の高い2種以上の元素を含む高融点
合金を製造するに当たり、粒径500μm以下、平均粒
径50〜150μmのより低融点側の元素の純金属粉末
と、粒径が100μm以下、平均粒径10〜50μmの
高融点の元素の純金属粉末を混合、キャニングし、より
低融点側の元素の融点以下の温度において、熱間押出機
によるアップセット法を用いて400MPa以上の圧力
の条件下で粉末を固化成形し合金化するものである。
【0009】このような合金を形成するための第1の発
明は、第1群元素の1種または2種以上を50at%以
上、および第2群元素の1種または2種以上を50at
%以下、残部不可避的不純物からなる単体金属元素粉末
とした。第1群元素の1種または2種以上を50at%
未満、または、第2群元素の1種または2種以上を50
at%を超えると、均一な合金相が得られにくいことか
ら、第1群を50at%以上、第2群を50at%以下
とした。
【0010】また、第2の発明は、第1群元素の1種ま
たは2種以上を50at%以上、および第2群の元素の
1種または2種以上を20〜50at%残部不可避的不
純物からなり、第1群および第2群の少なくとも一方が
2種以上の合金粉末と他方が単体金属元素粉末とした。
第2群元素の1種または2種以上を20〜50at%と
したのは、この範囲を超えると均一な合金相が得られに
くいからである。さらに、第3の発明は、第1群の元素
の1種または2種以上を50at%以上、および第2群
元素の1種または2種以上を第1群が50at%以上、
第2群が20〜50at%、残部不可避的不純物からな
り、第1群および第2群の少なくとも2種以上の合金粉
末を用いることにある。
【0011】これら単体金属元素粉末や合金粉末を混合
し、この粉末を金属製容器に充填後脱気封入してビレッ
トを作製し、1000℃以上第1群元素の合金の融点以
下、または、第1群元素の合金の融点以下の温度で行う
理由は、粉末粒子が互いに焼結する1000℃以上で、
液相が出ずに健全に固化成形を可能にするためである。
さらに、400MPa以上とした理由は、400MPa
未満では十分な合金化が得られないからである。400
MPa以上の高圧条件を得るためには熱間押出機による
アップセット法が最適である。
【0012】
【実施例】以下、本発明について実施例によって具体的
に説明する。 (実施例1)平均粒径100μm、最大粒径500μm
の純Co粉末70at%と平均粒径20μm、最大粒径
50μmの純Ru粉末30at%を秤量配合し、混合機
で機械的に混合し、混合粉末を直径169mm、長さ1
00mmのステンレス製容器に充填後脱気封入してビレ
ットを作製し、1200℃、500MPaの条件下で粉
末を固化成形し、その後ステンレス製容器を除去し、ス
ライス・研磨加工し、ターゲット材を作製した。完成し
たターゲット材をX線回析および走査型分析電子顕微鏡
で分析した結果、純Ruおよび純Coは残存せず合金化
していることを確認した。また、スパッタした結果良好
な膜特性が得られた。
【0013】(実施例2)平均粒径100μm、最大粒
径500μmの純Co粉末60at%と平均粒径20μ
m、最大粒径50μmの純Ru粉末40at%を秤量配
合し、混合機で機械的に混合し、混合粉末を直径169
mm、長さ100mmのステンレス製容器に充填後脱気
封入してビレットを作製し、1200℃、550MPa
の条件下で粉末を固化成形し、その後ステンレス製容器
を除去し、スライス・研磨加工し、ターゲット材を作製
した。完成したターゲット材をX線回析および走査型分
析電子顕微鏡で分析した結果、純Ruおよび純Coは残
存せず合金化していることを確認した。また、スパッタ
した結果良好な膜特性が得られた。
【0014】(実施例3)平均粒径80μm、最大粒径
500μmの純Cr粉末80at%と平均粒径20μ
m、最大粒径40μmの純Ti粉末20at%を秤量配
合し、混合機で機械的に混合し、混合粉末を直径208
mm、長さ100mmのステンレス製容器に充填後脱気
封入してビレットを作製し、1200℃、500MPa
の条件下で粉末を固化成形し、その後ステンレス製容器
を除去し、スライス・研磨加工し、ターゲット材を作製
した。完成したターゲット材をX線回析および走査型分
析電子顕微鏡で分析した結果、純Crおよび純Tiは残
存せず合金化していることを確認した。また、スパッタ
した結果良好な膜特性が得られた。
【0015】(実施例4)Ru40at%、Co60a
t%になるように、平均粒径80μm、最大粒径500
μmのCo80at%、Ru20at%合金粉末と平均
粒径20μm、最大粒径50μmの純Ru粉末を秤量配
合し、混合機で機械的に混合し、混合粉末を直径169
mm、長さ100mmのステンレス製容器に充填後脱気
封入してビレットを作製し、1200℃、600MPa
の条件下で粉末を固化成形し、その後ステンレス製容器
を除去し、スライス・研磨加工し、ターゲット材を作製
した。完成したターゲット材をX線回析および走査型分
析電子顕微鏡で分析した結果、純Ruおよび純Coは残
存せず合金化していることを確認した。また、スパッタ
した結果良好な膜特性が得られた。
【0016】
【発明の効果】以上述べたように、本発明により、これ
までに製造できなかった高融点合金が製造可能となり、
特にスパッタリングターゲット材、その他耐熱材料とし
て適用可能な材料を提供することが出来る極めて優れた
効果を奏するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C22C 33/02 C22C 33/02 B 38/00 304 38/00 304 // C22C 16/00 16/00

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Fe,Co,Ni,Cr(第1群)の1
    種または2種以上を50at%以上、およびRu,R
    h,Pd,Os,Ir,Pt,Ti,Zr,Hf,V,
    Nb,Ta(第2群)の1種または2種以上を50at
    %以下、残部不可避的不純物からなる単体金属元素粉末
    を混合し、1000℃以上第1群元素の融点以下、40
    0MPa以上の条件下で粉末を固化成形し、合金化する
    ことを特徴とする高融点合金の製造方法。
  2. 【請求項2】 Fe,Co,Ni,Cr(第1群)の1
    種または2種以上を50at%以上、およびRu,R
    h,Pd,Os,Ir,Pt,Ti,Zr,Hf,V,
    Nb,Ta(第2群)の1種または2種以上を20〜5
    0at%、残部不可避的不純物からなり、第1群および
    第2群の少なくとも一方が2種以上の合金粉末と他方が
    単体金属元素粉末とを混合し、1000℃以上第1群元
    素または第1群元素の合金の融点以下、400MPa以
    上の条件下で粉末を固化成形し、合金化することを特徴
    とする高融点合金の製造方法。
  3. 【請求項3】 Fe,Co,Ni,Cr(第1群)の1
    種または2種以上を50at%以上、およびRu,R
    h,Pd,Os,Ir,Pt,Ti,Zr,Hf,V,
    Nb,Ta(第2群)の1種または2種以上を第1群が
    50at%以上、第2群が20〜50at%、残部不可
    避的不純物からなり、第1群および第2群の少なくとも
    2種以上の合金粉末を混合し、1000℃以上第1群元
    素の合金の融点以下、400MPa以上の条件下で粉末
    を固化成形し、合金化することを特徴とする高融点合金
    の製造方法。
  4. 【請求項4】 請求項1〜3において、合金化した後の
    融点が1600℃以上であることを特徴とする高融点合
    金の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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