JP4591749B2 - Ｍｏターゲット材の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、平面表示装置等の電気配線、電極等に用いられるＭｏ薄膜の形成に使用されるＭｏターゲット材の製造方法に関するものである。
現在、平面表示装置の一種である液晶ディスプレイ（Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｄｉｓｐｌａｙ、以下ＬＣＤという）の薄膜電極および薄膜配線等には、電気抵抗の小さいＭｏ等の高融点金属膜が用いられており、その金属薄膜を形成する材料としスパッタリング用ターゲット材が広く利用されている。そして、近年のＬＣＤサイズの大型化に伴い、金属薄膜を形成するためのスパッタリング用ターゲット材に対しても大型化が要求されており、特に現在は、全長が１ｍ以上の大型品の要求がある。
従来、スパッタ面積の大型化への対応として、多数のターゲット素材をバッキングプレート上に貼り合わせる等の方法がとられてきた。しかしながら、多数のターゲット素材を貼り合わせてスパッタ面積を大型化する方法では、スパッタ時にターゲット素材間に隙間が存在するために発生する異常飛沫を原因とするパーティクルが生じるために一体物のターゲット素材による対応が要求されている。
また、融点の高いＭｏは、溶解鋳造法による製造が困難であるため、一般に粉末焼結法が利用されている。例えば、水素雰囲気中で焼結したＭｏインゴットを圧延加工および熱処理を施してＭｏターゲット材を製造する方法が開示されているものがある（例えば、特許文献１参照）。また、Ｍｏ原料粉末を熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）によって加圧焼結してＭｏターゲット材を製造する方法を開示するものもある（例えば、特許文献２、３、４参照）。
特開２０００−２３４１６７号公報
特開平１０−１８３３４１号公報
特開２０００−０４５０６６号公報
特開２００３−０８２４５３号公報
上記の特許文献１乃至４には、Ｍｏターゲット材に関して種々の製造方法が開示されているが、均質な大型の焼結ターゲット材を製造する方法に関しては何ら検討されていない。特に、全長が１ｍ以上の長尺品の焼結ターゲット材おいては、それまでの小型のターゲット材に比べてスパッタした際に異常放電を原因とするスプラッシュが発生しやすいという問題があった。
本発明の目的は、上記課題に鑑み、異常放電の発生を抑制できる大型焼結品のＭｏターゲット材の製造方法を提供することである。
本発明の目的は、上記課題に鑑み、異常放電の発生を抑制できる大型焼結品のＭｏターゲット材の製造方法を提供することである。
本発明者等は、上記課題の原因を種々検討した結果、スパッタ時の異常放電が発生しやすいのは、純Ｍｏでは長尺焼結ターゲット材中の相対密度のバラツキに起因することを見出し、この相対密度のバラツキを抑制した新しいターゲット材の製造に成功した。
すなわち、本発明は、純度９９．９％以上のＭｏからなる全長が１ｍ以上の焼結ターゲット材であって、Ｍｏ原料粉末を混合後、圧縮成形処理して圧密体を作製し、次いで該圧密体を再度粉砕した造粒粉末とし、該造粒粉末を最大粒径５ｍｍ以下に分級し加圧容器に充填して加圧焼結法により焼結し、スパッタ面に引くことができる最長の直線を全長として、該全長を５０ｍｍ間隔で、アルキメデス法によって測定した相対密度が全域で９８％以上となるターゲット材を得るＭｏターゲット材の製造方法である。
また、好ましくは、スパッタ面の面積が１ｍ２以上であるターゲット材を得るＭｏターゲット材の製造方法である。
また、好ましくは、スパッタ面の面積が１ｍ２以上であるターゲット材を得るＭｏターゲット材の製造方法である。
本発明のＭｏターゲット材は、焼結ターゲット材の全長に亘って相対密度が９８％以上と高い密度を実現できるため、スパッタ時の異常放電を抑制することが可能となる。
本発明の重要な特徴は、全長が１ｍ以上の長尺の焼結ターゲット材において、ターゲット材の全域に亘って相対密度を９８％以上に制御することに成功した点にある。
以下に、本発明を詳細に説明する。
以下に、本発明を詳細に説明する。
本発明のＭｏターゲット材は、全長が１ｍ以上の焼結ターゲット材であって、スパッタ面に引くことができる最長の直線を全長として、該全長を５０ｍｍ間隔で、アルキメデス法によって測定した相対密度が全域で９８％以上となるように制御することが重要となる。スパッタ面に引くことができる最長の直線を全長として、該全長を５０ｍｍ間隔ごとで相対密度を確認することで、ターゲット材の全域おける相対密度をほぼ同定できるため、均一な相対密度の分布を有するＭｏターゲット材が得られたことになる。なお、相対密度を９８％以上とするのは、９８％を部分的にでも下回るとスパッタ時に異常放電が発生する可能性が高まるためである。
本発明において、スパッタ面に引くことができる最長の直線とは、図１に示すスパッタ面１が長方形形状のターゲット材であれば対角線２であり、図２に示すスパッタ面１が円形形状のターゲット材であれば直径相当の線３である。また、図３に示すスパッタ面１が楕円形形状のターゲット材であれば長径線４である。なお、図４に示す円筒形形状のターゲット材であれば、スパッタ面１に引くことができる最長の直線は線分Ｌある。
また、本発明におけるＭｏターゲット材の組成は、純度９９．９％以上のＭｏからなり、その他の元素は不可避的に含まれる不純物、例えば、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ等が合計で０．１％未満であればよい。
次に、本発明のＭｏターゲット材を作製するための好ましい方法を以下に説明する。
本発明のＭｏターゲット材の特徴は、焼結ターゲット材全域に亘って相対密度を９８％以上として相対密度のバラツキを低減した点にある。本発明者等は、検討の結果、焼結ターゲット材にあっては、相対密度のバラツキはＭｏ原料粉末の粒度分布に起因することを確認した。
本発明のＭｏターゲット材の特徴は、焼結ターゲット材全域に亘って相対密度を９８％以上として相対密度のバラツキを低減した点にある。本発明者等は、検討の結果、焼結ターゲット材にあっては、相対密度のバラツキはＭｏ原料粉末の粒度分布に起因することを確認した。
すなわち、純度９９．９％以上のＭｏ原料粉末は、一般的に化学的な合成法により作製されるため粉末の粒度が細かく一定体積あたりの粉末比表面積が大きいため流動性に乏しいという特徴を有している。そのため、Ｍｏにおいては、焼結時の原料粉末の粒度に対する依存性が極めて高く、その粒度により特徴が異なる。微細なＭｏ原料粉末では加圧容器に充填した場合の一定体積あたりの粉末比表面積が大きくなるため、焼結性に優れ相対密度は高めることができるものの、加圧容器への相対的な充填密度が低下するという欠点がある。一方、粗大なＭｏ原料粉末を作製した場合では、加圧容器への相対的な充填密度は高くなるものの焼結性が劣り、最終的な焼結体の相対密度は低下する。
そこで、微細なＭｏ原料粉末の焼結性を維持した上で、Ｍｏ原料粉末の加圧容器への充填密度を向上させる方法を検討したところ、Ｍｏ原料粉末を混合後に圧縮成形処理を行い、一度圧密体を作製した後に再度粉砕を行って造粒粉末を作製することで、微細な原料粉末の元の粒径を残したある程度大きい粒径の粉末を実現できるため、焼結性を維持した上で、加圧容器へのＭｏ原料粉末の充填率を向上させることが可能となることを確認した。なお、極端に大きな造粒粉末が存在すると、焼結性が劣ることになるため、造粒粉末の最大粒径は、好ましくは5ｍｍ以下、さらに好ましくは1ｍｍ以下である。
Ｍｏ原料粉末は、Ｖ型混合機、クロスロータリーミキサー等の一般的な混合機による混合をした後に、一度、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）等で圧縮成形処理して圧密体を作製し、次いでその圧密体を再度粉砕して造粒粉末とする。その後、極端に大きな造粒粉末を除去するために分級を行い、その造粒粉末を加圧容器に充填して真空脱気後に封止し、次いで加圧焼結法により焼結した焼結体を作製する。そして、この焼結体を機械加工して所望の寸法のターゲット材を得る。なお、焼結体に熱間圧延等の塑性加工を施した後に所望の寸法のターゲット材を得ることも可能である。造粒粉末を加圧容器に充填することで、焼結性を維持した上で加圧容器への充填率が向上するため、相対密度のバラツキを極めて小さくすることが可能となる。すなわち、全長が１ｍ以上の焼結ターゲットで、スパッタ面に引くことができる最長の直線を全長として、該全長を５０ｍｍ間隔で、アルキメデス法によって測定した相対密度が全域で９８％以上となるＭｏターゲット材を得ることができる。
また、造粒粉末を加圧容器に充填する際に、プレスによる加圧を実施しながら充填する方法、加圧容器に振動付与ながら充填する方法あるいは前記の両者を併用した充填方法を採用すると、さらに高い充填密度を達成できるため、焼結ターゲット材の相対密度バラツキをより低減するには併用することが好ましい。
また、現在、ＬＣＤのパネルサイズの大型化に伴い、ＬＣＤの薄膜配線、薄膜電極に使用されるターゲット材も、スパッタ面の長さのみならず面積が１ｍ２以上となる大型品のターゲット材が必要とされてきているため、ターゲット材の全体に亘って相対密度９８％以上に制御されたターゲット材は、スパッタ面の面積が１ｍ２以上の大型品のターゲット材であることがさらに好ましい。
本発明の実施例について以下に説明する。
平均粒径ｄ５０＝８μmなる純度９９．９％以上のＭｏ原料粉末を準備した。Ｍｏ原料粉末の粒度分布の測定はシスメックス製Mastersizer2000を用い乾式測定法にて行った。測定の結果、粒度５μm以下のサイズのＭｏ原料粉末が全体の１２％、粒度１０μm以上のサイズのＭｏ原料粉末が全体の１３％であった。このＭｏ原料粉末をＶ型混合機で１０分間混合した。次いで、得られたＭｏ原料粉末を冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）で圧縮成形した圧密体を作製した。この圧密体をジョークラッシャーおよびディスクミルを使用して粉砕し造粒粉末を作製した。造粒粉末の粒径はディスクミルの歯間隔および分級機で制御して１ｍｍ以下とした。その造粒粉末を再度Ｖ型混合機で１０分間混合した後、内径寸法で厚さ１００ｍｍ×幅１２５０ｍｍ×高さ１４５０ｍｍなる軟鋼製加圧容器に充填した。充填方法はこの加圧容器を厚さ１００ｍｍ×幅１２５０ｍｍが供給口になるよう振動装置上に設置し造粒粉末を直接充填した。充填密度はＭｏ比重１０．２２に対する相対密度で５８％であった。
平均粒径ｄ５０＝８μmなる純度９９．９％以上のＭｏ原料粉末を準備した。Ｍｏ原料粉末の粒度分布の測定はシスメックス製Mastersizer2000を用い乾式測定法にて行った。測定の結果、粒度５μm以下のサイズのＭｏ原料粉末が全体の１２％、粒度１０μm以上のサイズのＭｏ原料粉末が全体の１３％であった。このＭｏ原料粉末をＶ型混合機で１０分間混合した。次いで、得られたＭｏ原料粉末を冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）で圧縮成形した圧密体を作製した。この圧密体をジョークラッシャーおよびディスクミルを使用して粉砕し造粒粉末を作製した。造粒粉末の粒径はディスクミルの歯間隔および分級機で制御して１ｍｍ以下とした。その造粒粉末を再度Ｖ型混合機で１０分間混合した後、内径寸法で厚さ１００ｍｍ×幅１２５０ｍｍ×高さ１４５０ｍｍなる軟鋼製加圧容器に充填した。充填方法はこの加圧容器を厚さ１００ｍｍ×幅１２５０ｍｍが供給口になるよう振動装置上に設置し造粒粉末を直接充填した。充填密度はＭｏ比重１０．２２に対する相対密度で５８％であった。
造粒粉末を充填した加圧容器を４５０℃の温度下で真空脱気した後封止して、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）で加圧焼結した。ＨＩＰは１２５０℃、１２０ＭＰａの条件下で５時間保持した。得られた焼結体を切断および機械加工して厚さ１６ｍｍ×幅９８０ｍｍ×長さ１１５０ｍｍのターゲット材を得た。その後、図５に示す通りターゲット材から５０ｍｍ間隔で１５ｍｍ角の密度測定用テストピースを３０個切り出し、それぞれについて、水中置換法（アルキメデス法）により密度を測定し相対密度を評価した。全３０個のテストピースの相対密度は、９８．２〜９９．２％であり、全て９８％以上であった。
また、比較例として、平均粒径ｄ５０＝８μmなる上記で用いたものと同様のＭｏ原料粉末を準備し、このＭｏ原料粉末をＶ型混合機で１０分間混合した後、内径寸法で厚さ１００ｍｍ×幅１２５０ｍｍ×高さ１４５０ｍｍなる軟鋼製加圧容器にそのまま充填した。充填方法はこの加圧容器を厚さ１００ｍｍ×幅１２５０ｍｍが供給口になるよう振動装置上に設置しＭｏ原料粉末を直接充填した。充填密度はＭｏ比重１０．２２に対する相対密度で４４％であった。Ｍｏ原料粉末を充填した加圧容器を４５０℃の温度下で真空脱気して、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）で加圧焼結した。ＨＩＰは１２５０℃、１２０ＭＰａの条件下で５時間保持した。得られた焼結体から厚さ１６ｍｍ×幅８９０ｍｍ×長さ９８０ｍｍのターゲット材を得た。さらに上記と同様にターゲット材から５０ｍｍ間隔で１５ｍｍ角密度測定用テストピースを２６個切り出し、それぞれについて、水中置換法（アルキメデス法）により密度を測定し相対密度を評価した。全２６個のテストピースの相対密度は９７．３〜９９．５％であり、局所的に相対密度が９８％を下回る箇所が発生した。
以上により、製造方法を制御することにより、全長が１ｍ以上の焼結ターゲットで、スパッタ面に引くことができる最長の直線を全長として、該全長を５０ｍｍ間隔で、アルキメデス法によって測定した相対密度が全域で９８％以上となるＭｏターゲット材を実現できることが分かる。
平均粒径ｄ５０＝６μmなる純度９９．９％以上のＭｏ原料粉末を準備した。このＭｏ原料粉末をＶ型混合機で１０分間混合した後、得られたＭｏ原料粉末を冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）で圧縮成形した圧粉体を作製した。この圧粉体をジョークラッシャーおよびディスクミルを使用して粉砕し造粒粉末を作製した。造粒粉末の粒径はディスクミルの歯間隔および分級機で制御して１ｍｍ以下とした。その造粒粉末を再度Ｖ型混合機で１０分間混合した後、内径寸法で厚さ１２０ｍｍ×幅１０８０ｍｍ×高さ１３８０ｍｍなる軟鋼製加圧容器に充填した。充填方法はこの加圧容器を厚さ１２０ｍｍ×幅１０８０ｍｍが供給口になるよう振動装置上に設置し造粒粉末を直接充填した。充填密度はＭｏ比重１０．２２に対する相対密度で５７％であった。造粒粉末を充填した加圧容器を４５０℃の温度下で真空脱気して熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）で加圧焼結した。ＨＩＰは１２５０℃、１２０ＭＰａの条件下で５時間保持した。得られた焼結体は厚さ１００ｍｍ×幅９００ｍｍ×長さ１１４０ｍｍであった。
得られた焼結体をステンレス製容器に装入し、４５０℃の温度下で真空脱気して圧延に供した。圧延は１１５０℃の温度下で厚さ３５ｍｍ×幅１６００ｍｍ×長さ１８５０ｍｍ、圧下率６５％を目標に実施した。得られた圧延材から機械加工により厚さ１０ｍｍ×幅１４３１ｍｍ×長さ１６５０ｍｍのターゲット材を作製した。また、実施例１で行ったのと同様にターゲット材から５０ｍｍ間隔で１０ｍｍ角の密度測定用テストピースを４３個切り出し、水中置換法（アルキメデス法）により密度を測定し相対密度を評価した。全４３個のテストピースの相対密度は、９９．３〜９９．６％であり、全て９９％以上であった。
また、比較例として、平均粒径ｄ５０＝６μmなる上記で用いたものと同様のＭｏ原料粉末を準備し、このＭｏ原料粉末をＶ型混合機で１０分間混合した後、内径寸法で厚さ１２０ｍｍ×幅１０８０ｍｍ×高さ１３８０ｍｍなる軟鋼製加圧容器にそのまま充填した。充填方法はこの加圧容器を厚さ１２０ｍｍ×幅１０８０ｍｍが供給口になるよう振動装置上に設置しＭｏ原料粉末を直接充填した。充填密度はＭｏ比重１０．２２に対する相対密度で３９％であった。Ｍｏ現用粉末を充填した加圧容器を４５０℃の温度下で真空脱気して、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）で加圧焼結した。ＨＩＰは１２５０℃、１２０ＭＰａの条件下で５時間保持した。
得られた焼結体をステンレス製容器に装入し、４５０℃の温度下で真空脱気して圧延に供した。圧延は１１５０℃の温度下で厚さ２４ｍｍ×幅１６００ｍｍ×長さ１８５０ｍｍ、圧下率７３％を目標に実施した。得られた圧延材から機械加工により厚さ１０ｍｍ×幅１４３１ｍｍ×長さ１６５０ｍｍのターゲット材を作製した。さらに上記と同様にターゲット材から５０ｍｍ間隔で１５ｍｍ角密度測定用テストピースを４３個切り出し、それぞれについて、水中置換法（アルキメデス法）により密度を測定し相対密度を評価した。全４３個のテストピースの相対密度は９７．５〜９９．８％であり、局所的に相対密度が９８％を下回る箇所が発生した。
以上により、粉末焼結法の製法を制御することにより、Ｍｏ焼結体を熱間圧延して製造したターゲット材においても、全域で相対密度９８％以上となるＭｏターゲット材を実現できることが分かる。
１．スパッタ面、２．対角線、３．直径相当の線、４．長径線、５．線分Ｌ、６．密度測定用テストピース採取位置
Claims (2)
- 純度９９．９％以上のＭｏからなる全長が１ｍ以上の焼結ターゲット材の製造方法であって、Ｍｏ原料粉末を混合後、圧縮成形処理して圧密体を作製し、次いで該圧密体を再度粉砕した造粒粉末とし、該造粒粉末を最大粒径５ｍｍ以下に分級し加圧容器に充填して加圧焼結法により焼結し、スパッタ面に引くことができる最長の直線を全長として、該全長を５０ｍｍ間隔で、アルキメデス法によって測定した相対密度が全域で９８％以上となるターゲット材を得ることを特徴とするＭｏターゲット材の製造方法。
- スパッタ面の面積が１ｍ２以上であるターゲット材を得ることを特徴とする請求項１に記載のＭｏターゲット材の製造方法。
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- 2004-04-16 JP JP2004121954A patent/JP4591749B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| JP2003129232A (ja) * | 2001-10-23 | 2003-05-08 | Hitachi Metals Ltd | Ｍｏ系スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 |
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