CN102482764A - 无机物粒子分散型溅射靶 - Google Patents

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Abstract

一种无机物粒子分散型溅射靶，在Co基质中分散有无机物粒子，其特征在于，无机物粒子的电阻率为1×101Ω·m以下，并且靶中无机物粒子所占的体积比率为50％以下。这样调节后的溅射靶具有在利用具备DC电源的磁控溅射装置进行溅射时无机物粒子的带电少、飞弧产生少的优点。因此，如果使用本发明的溅射靶，则具有可以抑制起因于飞弧的粉粒的产生，提高薄膜制作时的成品率的显著效果。

Description

无机物粒子分散型溅射靶
技术领域
本发明涉及磁记录介质的磁性体薄膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘的颗粒磁记录膜的成膜中使用的无机物粒子分散型溅射靶，涉及利用具备DC电源的磁控溅射装置进行溅射时飞弧产生少、起因于飞弧的粉粒的产生量少的溅射靶。
背景技术
在磁记录领域，正在开发通过使无机物材料微细分散到磁性体薄膜中以提高磁特性的技术。作为其一例，在采用垂直磁记录方式的硬盘的记录介质中，采用通过非磁性的无机物材料将磁记录膜中的磁性粒子间的磁相互作用阻断或者减弱的颗粒膜，提高作为磁记录介质的各种特性。
一般而言，作为磁记录介质，使用Co和以Co为主成分的合金。作为最适合该颗粒膜的材料之一，已知Co-Cr-Pt-SiO2，它是通过使用在以Co为主成分的Co-Cr-Pt合金的基质中分散有作为无机物材料的SiO2粒子的无机物粒子分散型溅射靶进行溅射来制作的。
普遍认为，这样的无机物粒子分散型溅射靶，不能通过熔炼法使无机物粒子均匀地分散到合金基质中，因此要通过粉末冶金法制造。
例如，提出了将通过骤冷凝固法制作的具有合金相的合金粉末与构成陶瓷相的粉末进行机械合金化，使构成陶瓷相的粉末均匀地分散到合金粉末中，并通过热压法成形，而得到磁记录介质用溅射靶的方法(专利文献1)。
另外，即使不使用通过骤冷凝固法制作的合金粉末，通过对于构成靶的各成分准备市售的原料粉末，将这些原料粉末按所需的组成进行称量，利用球磨机等公知的方法进行混合，利用热压法将混合粉末成形、烧结，由此也可以制作无机物粒子分散型溅射靶。
溅射装置有各种类型，在上述磁记录膜的成膜中，从生产率高的方面考虑，广泛使用具备DC电源的磁控溅射装置。
溅射法利用如下原理：使作为正电极的衬底与作为负电极的靶相对，在惰性气体气氛下，在该衬底与靶间施加高电压以产生电场。
此时，惰性气体电离，形成由电子和阳离子构成的等离子体，该等离子体中的阳离子撞击靶(负电极)的表面时将构成靶的原子击出，该飞出的原子附着到相对的衬底表面形成膜。通过这样的一连串动作，构成靶的材料在衬底上形成膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10-88333号公报
发明内容
利用上述具备DC电源的磁控装置对无机物粒子分散型溅射靶进行溅射时，SiO2这样的电阻率大的无机物粒子通过与电离的惰性气体原子离子的撞击而带电。该无机物粒子上电荷进一步集中时，引起绝缘击穿，产生飞弧。结果，无机物粒子被从靶表面释放，其一部分附着到衬底上。在衬底上附着的粉粒的大小已知达到几微米，在薄膜制造工序中会引起显著的成品率下降。
本发明鉴于上述问题，其课题在于提供一种减少溅射时无机物粒子的带电，在利用具备DC电源的磁控溅射装置进行溅射时，飞弧产生少的无机物粒子分散型溅射靶。
为了解决上述课题，本发明人进行了广泛深入研究，结果发现，通过调节无机物粒子的电阻率和尺寸形状，可以得到在利用具备DC电源的磁控溅射装置进行溅射时，飞弧产生少的无机物粒子分散型溅射靶。
基于这样的发现，本发明提供：
1)一种无机物粒子分散型溅射靶，在包含Co的金属基质中分散有无机物粒子，其特征在于，无机物粒子的电阻率为1×101Ω·m以下，并且靶中无机物粒子所占的体积比率为50％以下。
另外，本发明提供：
2)一种无机物粒子分散型溅射靶，在具有Pt为5原子％以上且50原子％以下、其余为Co的组成的合金基质中分散有无机物粒子，其特征在于，无机物粒子的电阻率为1×101Ω·m以下，并且靶中无机物粒子所占的体积比率为50％以下。
另外，本发明提供：
3)一种无机物粒子分散型溅射靶，在具有Cr为5原子％以上且40原子％以下、其余为Co的组成的合金基质中分散有无机物粒子，其特征在于，无机物粒子的电阻率为1×101Ω·m以下，并且靶中无机物粒子所占的体积比率为50％以下。
另外，本发明提供：
4)一种无机物粒子分散型溅射靶，在具有Cr为5原子％以上且40原子％以下、Pt为5原子％以上且30原子％以下、其余为Co的组成的合金基质中分散有无机物粒子，其特征在于，无机物粒子的电阻率为1×101Ω·m以下，并且靶中无机物粒子所占的体积比率为50％以下。
另外，本发明提供：
5)上述1)至4)中任一项所述的无机物粒子分散型溅射靶，其特征在于，分散有无机物粒子的金属基质含有0.5原子％以上且10原子％以下选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W的一种以上元素作为添加元素。
另外，本发明提供：
6)上述1)至5)中任一项所述的无机物粒子分散型溅射靶，其特征在于，无机物粒子为选自碳、氧化物、氮化物、碳化物的一种以上成分的材料。
另外，本发明提供：
7)上述1)至6)中任一项所述的无机物粒子分散型溅射靶，其特征在于，具有在溅射靶中分散的无机物粒子的表面积(单位：μm2)除以该无机物粒子的体积(单位：μm3)所得到的值为0.6以上(单位：1/μm)的尺寸和形状。
另外，本发明提供：
8)上述1)至6)中任一项所述的无机物粒子分散型溅射靶，其特征在于，在从溅射靶的剖面观察到的组织中，具有单个无机物粒子的外周长度(单位：μm)除以该无机物粒子的面积(单位：μm2)所得到的值平均为0.4以上(单位：1/μm)的尺寸和形状。
发明效果
这样调节的溅射靶，具有在利用具备DC电源的磁控溅射装置进行溅射时无机物粒子的带电少，飞弧产生少的优点。因此，如果使用本发明的溅射靶，具有可以抑制起因于飞弧的粉粒的产生、提高薄膜制作时的成品率的显著效果。
具体实施方式
作为构成本发明的无机物粒子分散型溅射靶的主要成分，使用：(1)Co基质，(2)具有Pt为5原子％以上且50原子％以下、其余为Co的组成的合金基质，(3)具有Cr为5原子％以上且40原子％以下、其余为Co的组成的合金基质，(4)具有Cr为5原子％以上且40原子％以下、Pt为5原子％以上且30原子％以下、其余为Co的组成的合金基质。使无机物粒子分散到这些成分组成的基质中得到溅射靶。
这些成分是作为磁记录介质所必需的成分，根据合金成分而配合比例稍有不同，但是，均可以保持作为有效的磁记录介质的特性。即，具备适合具有颗粒结构的磁记录膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘驱动器的记录膜的特性。
本申请发明中，重要的是在无机物粒子分散型溅射靶中，使所述无机物粒子的电阻率为1×101Ω·m以下。这是因为：电阻率高于1×101Ω·m时，虽然也取决于无机物粒子的尺寸或形状，但是在靶中从等离子体流向无机物粒子的电流，比从无机物粒子流向包含该无机物粒子的金属基质中的电流大，无机物粒子上电荷蓄积而引起的绝缘击穿的概率提高。
为了使无机物粒子的电阻率为1×101Ω·m以下，可以通过选择电阻率为1×101Ω·m以下的无机物材料作为溅射靶的原料粉末中使用的无机物材料，并在不改变其性状的情况下与金属粉末混合、烧结来实现。或者，虽然在原料粉末的状态下电阻率为1×101Ω·m以上，但是经过烧结反应的靶中的电阻率达到1×101Ω·m以下也可以。
可以容易地理解，基本上而言，只要无机物粒子的电阻率为1×101Ω·m以下即可，其方法没有特别限制。
另外，本申请发明中，将靶中无机物粒子所占的体积比例设定为50％以下。这一条件与上述合金组成同样属于对制作具有颗粒结构的磁记录膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘驱动器的记录膜所必需的条件。
另外，本申请发明中，在分散有无机物粒子的金属基质中，可以以0.5原子％以上且10原子％以下的配合比含有选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W的一种以上元素作为添加元素。
这些元素是为了提高作为磁记录介质的特性而根据需要添加的元素。
对于本发明的无机物粒子分散型溅射靶而言，氧化物、氮化物、碳化物作为无机物是特别有效的。可以将它们单独使用或者使用两种以上的无机物粒子。这些无机物粒子的电阻率只要为1×101Ω·m以下即可，其选择没有特别限制。
作为这样的无机物粒子，可以列举例如：Nb2O5、SnO2、Ti2O3、Fe3O4、WO2这样的氧化物、TiN这样的氮化物、C(石墨)、WC这样的碳化物。
另外，对于本发明的无机物粒子分散型溅射靶而言，期望无机物粒子的表面积除以该无机物粒子的体积所得到的值为0.6(单位：1/μm)以上。这是因为：无机物粒子的比表面积越大，则电流越容易从无机物粒子流向包含无机物粒子的金属，因此靶中不容易产生无机物粒子的带电。另外，溅射靶中无机物粒子的表面积和体积的测定并不容易，因此作为替代，在从溅射靶的研磨面观察到的组织中，单个无机物粒子的外周长度除以该无机物粒子的面积所得到的值为0.4(单位：1/μm)以上。作为测定方法，后者更简便。
进行本发明的无机物粒子分散型溅射靶的制造时，作为金属材料，准备Co以及选自Cr、Pt的一种以上的主要粉末或者这些金属的合金粉末。作为这些粉末，期望使用粒径为1～20μm范围的粉末。这是因为：该粉末的粒径为1～20μm时，可以更均匀地混合，并且可以防止烧结靶的偏析和粗大结晶化。
但是，该范围也仅仅属于优选的范围，应该理解的是，粒径偏离该范围并非否定本申请发明的条件。
另外，作为无机物材料，期望使用粒径为0.2～5μm范围的无机物粉末。这是因为：调节为该无机物材料粒径，同样地可以实现均匀的混合，并且可以防止烧结靶内存在粗大无机物粒子。这是因为：存在粗大无机物粒子时，电荷集中会引起绝缘击穿，从而容易产生飞弧。
但是，与上述同样，该范围仅仅属于优选的范围，应该理解的是，粒径偏离该范围并非否定本申请发明的条件。
将上述原料粉末按所需的组成进行称量，使用球磨机等公知的方法进行混合。使用真空热压装置将这样得到的粉末成形、烧结，并切削加工为所需的形状，由此可以制作本发明的无机物粒子分散型溅射靶。
成形、烧结不限于热压，也可以使用放电等离子体烧结法、热等静压烧结法。烧结时的保持温度随溅射靶的组成而显著不同，可以在无机物材料不分解的温度范围内设定为烧结体充分致密化的温度。
实施例
以下，基于实施例和比较例进行说明。另外，本实施例仅仅是一例，本发明无论如何不限于该例。即，本发明仅仅受到权利要求范围的限制，本发明还包括实施例以外的各种变形。
(实施例1～7、比较例1～2)
实施例1～7、比较例1～2中，准备平均粒径3μm的Co粉末和作为无机物材料的平均粒径2μm的Nb2O5粉末、平均粒径2μm的SnO2粉末、平均粒径5μm的Ti2O3粉末、平均粒径0.5μm的Fe3O4粉末、平均粒径1μm的WO2粉末、平均粒径8μm的TiN、平均粒径5μm的C(石墨)粉末、平均粒径3μm的WC粉末、平均粒径0.5μm的Al2O3粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末。
以烧结后Co与无机物粒子的体积比例为3∶1的方式称量这些粉末。Co与无机物粒子的组合如表1所示。
将其与作为粉碎介质的二氧化锆球一起封入容量10L的球磨机料筒中，旋转20小时将其混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空环境中在温度800℃、保持时间2小时、加压30MPa的条件下进行热压得到烧结体。将该烧结体用车床切削加工为直径165.1mm、厚度6.35mm的形状得到靶，使用该靶用DC磁控溅射装置进行溅射。
溅射条件是：溅射功率1kW、Ar气气压0.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在3.5英寸直径的铝衬底上以目标膜厚1000nm进行溅射。然后，用粉粒计数器测定衬底上附着的粉粒的个数。另外，以溅射功率1kW连续溅射12.0小时时的飞弧率，由安装到溅射电源的飞弧计数器测定的飞弧次数求出。
另外，在从烧结体的研磨面观察到的组织图像中，用图像处理软件求出无机物粒子的外周长度和面积，并计算外周长度除以面积而得到的值。
上述结果如表1所示。
实施例1为Co-Nb2O5靶，靶中所含的无机物的电阻率为8×100Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积(“无机物粒子的外周长度(单位：μm)除以该无机物粒子的面积(单位：μm2)而得到的值”，下同)为1.2(1/μm)，飞弧率为11(计数/小时)，衬底上的粉粒数为25个。
实施例2为Co-SnO2靶，靶中所含的无机物的电阻率为4×10-2Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为1.1(1/μm)，飞弧率为6(计数/小时)，衬底上的粉粒数为13个。
实施例3为Co-Ti2O3靶，靶中所含的无机物的电阻率为8×10-3Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为0.8(1/μm)，飞弧率为1(计数/小时)，衬底上的粉粒数为11个。
实施例4为Co-Fe3O4-WO2靶，靶中所含的无机物的电阻率是WO2为1×10-3Ω·m、Fe2O3为5×10-3Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为1.7(1/μm)，飞弧率为6(计数/小时)，衬底上的粉粒数为8个。
实施例5为Co-TiN靶，靶中所含的无机物的电阻率为1×10-6Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为0.5(1/μm)，飞弧率为3(计数/小时)，衬底上的粉粒数为18个。
实施例6为Co-C靶，靶中所含的无机物的电阻率为4×10-2Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为0.6(1/μm)，飞弧率为10(计数/小时)，衬底上的粉粒数为7个。
实施例7为Co-WC靶，靶中所含的无机物的电阻率为5×10-5Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为1.1(1/μm)，飞弧率为1(计数/小时)，衬底上的粉粒数为4个。
比较例1为Co-Al2O3靶，靶中所含的无机物的电阻率为1×1014Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为1.8(1/μm)，飞弧率为65(计数/小时)，衬底上的粉粒数为81个。该比较例1不满足本申请发明的“无机物粒子的电阻率为1×101Ω·m以下”的条件。
比较例2为Co-SiO2靶，靶中所含的无机物的电阻率为1×1012Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为1.6(1/μm)，飞弧率为38(计数/小时)，衬底上的粉粒数为41个。该比较例2不满足本申请发明的“无机物粒子的电阻率为1×101Ω·m以下”的条件。
如上所述，可以确认，实施例1～7中，飞弧率、粉粒数均比偏离本申请发明的条件的比较例1～2减少。
表1
Figure BDA0000107251390000101
(实施例8～13、比较例3～4)
实施例8～13、比较例3～4中，准备作为金属材料的平均粒径3μm的Co粉末和平均粒径2μm的Pt粉末，作为无机物材料的平均粒径2μm的Nb2O5粉末、平均粒径2μm的SnO2粉末、平均粒径5μm的Ti2O3粉末、平均粒径8μm的TiN、平均粒径5μm的C(石墨)粉末、平均粒径3μm的WC粉末、平均粒径0.5μm的Al2O3粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末。
然后，以烧结后合金与无机物的体积比例为4∶1、并且合金部分的组成为Co-16摩尔％Pt的方式进行称量。合金与无机物的组合如表2所示。将其与作为粉碎介质的二氧化锆球一起封入容量10L的球磨机料筒中，旋转20小时将其混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空环境中在温度1100℃、保持时间2小时、加压30MPa的条件下进行热压得到烧结体。将该烧结体用车床切削加工为直径165.1mm、厚度6.35mm的形状得到靶，使用该靶用DC磁控溅射装置进行溅射。
溅射条件是：溅射功率1kW、Ar气气压0.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在3.5英寸直径的铝衬底上以目标膜厚1000nm进行溅射。然后，用粉粒计数器测定衬底上附着的粉粒的个数。另外，以溅射功率1kW连续溅射12.0小时时的飞弧率，由安装到溅射电源的飞弧计数器测定的飞弧次数求出。
另外，在从烧结体的研磨面观察到的组织图像中，用图像处理软件求出无机物粒子的外周长度和面积，并计算外周长度除以面积而得到的值。
上述结果如表2所示。
实施例8为Co-Pt-Nb2O5靶，靶中所含的无机物的电阻率为8×100Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为1.3(1/μm)，飞弧率为17(计数/小时)，衬底上的粉粒数为7个。
实施例9为Co-Pt-SnO2靶，靶中所含的无机物的电阻率为4×10-2Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为1.1(1/μm)，飞弧率为13(计数/小时)，衬底上的粉粒数为14个。
实施例10为Co-Pt-Ti2O3靶，靶中所含的无机物的电阻率为8×10-3Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为0.7(1/μm)，飞弧率为5(计数/小时)，衬底上的粉粒数为11个。
实施例11为Co-Pt-TiN靶，靶中所含的无机物的电阻率为1×10-6Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为0.5(1/μm)，飞弧率为2(计数/小时)，衬底上的粉粒数为5个。
实施例12为Co-Pt-C靶，靶中所含的无机物的电阻率为4×10-2Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为0.7(1/μm)，飞弧率为19(计数/小时)，衬底上的粉粒数为18个。
实施例13为Co-Pt-WC靶，靶中所含的无机物的电阻率为5×10-5Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为1.2(1/μm)，飞弧率为6(计数/小时)，衬底上的粉粒数为13个。
比较例3为Co-Pt-Al2O3靶，靶中所含的无机物的电阻率为1×1014Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为1.5(1/μm)，飞弧率为90(计数/小时)，衬底上的粉粒数为58个。该比较例3不满足本申请发明的“无机物粒子的电阻率为1×101Ω·m以下”的条件。
比较例4为Co-Pt-SiO2靶，靶中所含的无机物的电阻率为1×1012Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为1.3(1/μm)，飞弧率为63(计数/小时)，衬底上的粉粒数为28个。该比较例4不满足本申请发明的“无机物粒子的电阻率为1×101Ω·m以下”的条件。
如上所述，可以确认，实施例8～13中，飞弧率、粉粒数均比偏离本申请发明的条件的比较例3～4减少。
表2
(实施例14～17、比较例5～6)
实施例14～17、比较例5～6中，准备作为金属材料的平均粒径3μm的Co粉末和平均粒径5μm的Cr粉末，作为无机物材料的平均粒径2μm的Nb2O5粉末、平均粒径5μm的Ti2O3粉末、平均粒径8μm的TiN、平均粒径3μm的WC粉末、平均粒径0.5μm的Al2O3粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末。
然后，以烧结后合金与无机物的体积比例为7∶3、并且合金部分的组成为Co-16摩尔％Cr的方式进行称量。合金与无机物的组合如表3所示。
将其与作为粉碎介质的二氧化锆球一起封入容量10L的球磨机料筒中，旋转20小时将其混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空环境中在温度1000℃、保持时间2小时、加压30MPa的条件下进行热压得到烧结体。将该烧结体用车床切削加工为直径165.1mm、厚度6.35mm的形状得到靶，使用该靶用DC磁控溅射装置进行溅射。
溅射条件是：溅射功率1kW、Ar气气压0.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在3.5英寸直径的铝衬底上以目标膜厚1000nm进行溅射。然后，用粉粒计数器测定衬底上附着的粉粒的个数。另外，以溅射功率1kW连续溅射12.0小时时的飞弧率，由安装到溅射电源的飞弧计数器测定的飞弧次数求出。
另外，在对烧结体的剖面进行研磨后观察到的组织图像中，用图像处理软件求出无机物粒子的外周长度和面积，并计算外周长度除以面积而得到的值。
上述结果如表3所示。
实施例14为Co-Cr-Nb2O5靶，靶中所含的无机物的电阻率为8×100Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为1.3(1/μm)，飞弧率为9(计数/小时)，衬底上的粉粒数为12个。
实施例15为Co-Cr-TiO2靶，靶中所含的无机物的电阻率为8×10-3Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为0.9(1/μm)，飞弧率为1(计数/小时)，衬底上的粉粒数为0个。
实施例16为Co-Cr-TiN靶，靶中所含的无机物的电阻率为1×10-6Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为0.7(1/μm)，飞弧率为3(计数/小时)，衬底上的粉粒数为8个。
实施例17为Co-Pt-WC靶，靶中所含的无机物的电阻率为5×10-5Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为1.2(1/μm)，飞弧率为2(计数/小时)，衬底上的粉粒数为3个。
比较例5为Co-Cr-Al2O3靶，靶中所含的无机物的电阻率为1×1014Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为1.2(1/μm)，飞弧率为39(计数/小时)，衬底上的粉粒数为27个。该比较例5不满足本申请发明的“无机物粒子的电阻率为1×101Ω·m以下”的条件。
比较例6为Co-Cr-SiO2靶，靶中所含的无机物的电阻率为1×1012Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为1.3(1/μm)，飞弧率为30(计数/小时)，衬底上的粉粒数为18个。该比较例6不满足本申请发明的“无机物粒子的电阻率为1×101Ω·m以下”的条件。
如上所述，可以确认，实施例14～17中，飞弧率、粉粒数均比偏离本申请发明的条件的比较例5～6减少。
表3
Figure BDA0000107251390000151
(实施例18～21、23、24、比较例7～8、10)
实施例18～21、23、24、比较例7～8、10中，准备作为金属材料的平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末和平均粒径2μm的Pt粉末，作为无机物材料的平均粒径2μm的Nb2O5粉末、平均粒径5μm的Ti2O3粉末、平均粒径8μm的TiN、平均粒径3μm的WC粉末、平均粒径4μm的Nb2O5粉末、平均粒径2μm的CrO2粉末、平均粒径1μm的Al2O3粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、平均粒径8μm的Nb2O5粉末。
然后，以烧结后合金与无机物的体积比例为7∶3、并且合金部分的组成为Co-16摩尔％Cr-16摩尔％Pt的方式进行称量。合金与无机物的组合如表4所示。
将其与作为粉碎介质的二氧化锆球一起封入容量10L的球磨机料筒中，旋转20小时将其混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空环境中在温度1100℃、保持时间2小时、加压30MPa的条件下进行热压得到烧结体。将该烧结体用车床切削加工为直径165.1mm、厚度6.35mm的形状得到靶，使用该靶用DC磁控溅射装置进行溅射。
溅射条件是：溅射功率1kW、Ar气气压0.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在3.5英寸直径的铝衬底上以目标膜厚1000nm进行溅射。然后，用粉粒计数器测定衬底上附着的粉粒的个数。另外，以溅射功率1kW连续溅射12.0小时时的飞弧率，由安装到溅射电源的飞弧计数器测定的飞弧次数求出。
另外，在从烧结体的研磨面观察到的组织图像中，用图像处理软件求出无机物粒子的外周长度和面积，并计算外周长度除以面积而得到的值。
上述结果如表4所示。
实施例18为Co-Cr-Pt-Nb2O5靶，靶中所含的无机物的电阻率为8×100Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为1.3(1/μm)，飞弧率为11(计数/小时)，衬底上的粉粒数为27个。
实施例19为Co-Cr-Pt-Ti2O3靶，靶中所含的无机物的电阻率为8×10-3Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为0.6(1/μm)，飞弧率为7(计数/小时)，衬底上的粉粒数为15个。
实施例20为Co-Cr-Pt-TiN靶，靶中所含的无机物的电阻率为1×10-6Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为0.6(1/μm)，飞弧率为6(计数/小时)，衬底上的粉粒数为11个。
实施例21为Co-Cr-Pt-WC靶，靶中所含的无机物的电阻率为5×10-5Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为1.3(1/μm)，飞弧率为4(计数/小时)，衬底上的粉粒数为9个。
实施例23为Co-Cr-Pt-Nb2O5靶，靶中所含的无机物的电阻率为8×100Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为0.5(1/μm)，飞弧率为16(计数/小时)，衬底上的粉粒数为29个。
实施例24为Co-Cr-Pt-CrO2靶，靶中所含的无机物的电阻率为5×10-5Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为0.9(1/μm)，飞弧率为7(计数/小时)，衬底上的粉粒数为26个。
比较例7为Co-Cr-Pt-Al2O3靶，靶中所含的无机物的电阻率为1×1014Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为1.2(1/μm)，飞弧率为58(计数/小时)，衬底上的粉粒数为67个。该比较例7不满足本申请发明的“无机物粒子的电阻率为1×101Ω·m以下”的条件。
比较例8为Co-Cr-Pt-SiO2靶，靶中所含的无机物的电阻率为1×1012Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为1.0(1/μm)，飞弧率为31(计数/小时)，衬底上的粉粒数为29个。该比较例8不满足本申请发明的“无机物粒子的电阻率为1×101Ω·m以下”的条件。
比较例10为Co-Cr-Pt-Nb2O5靶，靶中所含的无机物的电阻率为8×100Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为0.2(1/μm)，飞弧率为45(计数/小时)，衬底上的粉粒数为75个。
该比较例10不满足本申请发明的“具有单个无机物粒子的外周长度(单位：μm)除以该无机物粒子的面积(单位：μm2)所得到的值平均为0.4以上(单位：1/μm)的尺寸和形状”的条件。
如上所述，可以确认，实施例18～21、23、24中，飞弧率、粉粒数均比偏离本申请发明的条件的比较例7～8、10减少。
表4
Figure BDA0000107251390000181
(实施例22、比较例9)
实施例22、比较例9中，准备作为金属材料的平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径2μm的Pt粉末和平均粒径5μm的B粉末，作为无机物材料的平均粒径5μm的Ti2O3粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末。
然后，以烧结后合金与无机物的体积比例为3∶1、并且合金部分的组成为Co-16摩尔％Cr-16摩尔％Pt-5摩尔％B的方式进行称量。合金与无机物的组合如表5所示。
将其与作为粉碎介质的二氧化锆球一起封入容量10L的球磨机料筒中，旋转20小时将其混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空环境中在温度1100℃、保持时间2小时、加压30MPa的条件下进行热压得到烧结体。将该烧结体用车床切削加工为直径165.1mm、厚度6.35mm的形状得到靶，使用该靶用DC磁控溅射装置进行溅射。
溅射条件是：溅射功率1kW、Ar气气压0.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在3.5英寸直径的铝衬底上以目标膜厚1000nm进行溅射。然后，用粉粒计数器测定衬底上附着的粉粒的个数。另外，以溅射功率1kW连续溅射12.0小时时的飞弧率，由安装到溅射电源的飞弧计数器测定的飞弧次数求出。
另外，在从烧结体的研磨面观察到的组织图像中，用图像处理软件求出无机物粒子的外周长度和面积，并计算外周长度除以面积而得到的值。
上述结果如表5所示。
实施例22为Co-Cr-Pt-B-Ti2O3靶，靶中所含的无机物的电阻率为8×10-3Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为0.8(1/μm)，飞弧率为7(计数/小时)，衬底上的粉粒数为13个。
比较例9为Co-Cr-Pt-B-Ti2O3靶，靶中所含的无机物的电阻率为1×10-12Ω·m，烧结体靶的研磨面中的无机物粒子的外周长度/面积为1.3(1/μm)，飞弧率为45(计数/小时)，衬底上的粉粒数为46个。该比较例9不满足本申请发明的“无机物粒子的电阻率为1×101Ω·m以下”的条件。
如上所述，可以确认，实施例22中，飞弧率、粉粒数均比偏离本申请发明的条件的比较例9减少。
表5
Figure BDA0000107251390000201
产业实用性
本发明通过在无机物粒子分散型溅射靶中调节无机物粒子的电阻率和尺寸形状，提供可以抑制利用具备DC电源的磁控溅射装置进行溅射时无机物粒子的带电，飞弧产生少的溅射靶。因此，如果使用本发明的溅射靶，具有可以抑制起因于飞弧的粉粒的产生，提高薄膜制作时的成品率的显著效果。
本发明作为在磁记录介质的磁性体薄膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘的颗粒磁记录膜的成膜中使用的无机物粒子分散型溅射靶有用。

Claims (8)

1.一种无机物粒子分散型溅射靶，在包含Co的金属基质中分散有无机物粒子，其特征在于，无机物粒子的电阻率为1×101Ω·m以下，并且靶中无机物粒子所占的体积比率为50％以下。
2.一种无机物粒子分散型溅射靶，在具有Pt为5原子％以上且50原子％以下、其余为Co的组成的合金基质中分散有无机物粒子，其特征在于，无机物粒子的电阻率为1×101Ω·m以下，并且靶中无机物粒子所占的体积比率为50％以下。
3.一种无机物粒子分散型溅射靶，在具有Cr为5原子％以上且40原子％以下、其余为Co的组成的合金基质中分散有无机物粒子，其特征在于，无机物粒子的电阻率为1×101Ω·m以下，并且靶中无机物粒子所占的体积比率为50％以下。
4.一种无机物粒子分散型溅射靶，在具有Cr为5原子％以上且40原子％以下、Pt为5原子％以上且30原子％以下、其余为Co的组成的合金基质中分散有无机物粒子，其特征在于，无机物粒子的电阻率为1×101Ω·m以下，并且靶中无机物粒子所占的体积比率为50％以下。
5.如权利要求1至4中任一项所述的无机物粒子分散型溅射靶，其特征在于，分散有无机物粒子的金属基质含有0.5原子％以上且10原子％以下选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W的一种以上元素作为添加元素。
6.如权利要求1至5中任一项所述的无机物粒子分散型溅射靶，其特征在于，无机物粒子为选自碳、氧化物、氮化物、碳化物的一种以上成分的材料。
7.如权利要求1至6中任一项所述的无机物粒子分散型溅射靶，其特征在于，具有在溅射靶中分散的无机物粒子的表面积(单位：μm2)除以该无机物粒子的体积(单位：μm3)所得到的值为0.6以上(单位：1/μm)的尺寸和形状。
8.如权利要求1至6中任一项所述的无机物粒子分散型溅射靶，其特征在于，在从溅射靶的剖面观察到的组织中，具有单个无机物粒子的外周长度(单位：μm)除以该无机物粒子的面积(单位：μm2)所得到的值平均为0.4以上(单位：1/μm)的尺寸和形状。
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