CN103038388B - 强磁性材料溅射靶 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种强磁性材料溅射靶，其为包含以Co作为主要成分的金属和非金属无机材料粒子的烧结体溅射靶，其特征在于，存在饱和磁化强度不同的多个金属相，并且在各个金属相中分散有非金属无机材料粒子。本发明的课题在于，通过增大溅射靶的漏磁通，可以得到能够得到稳定的放电，并且在磁控溅射装置中，可以得到稳定的放电，并且溅射时的粉粒产生少的强磁性材料溅射靶，磁记录介质的磁性体薄膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘的磁记录层的成膜中使用的强磁性材料溅射靶。

Description

强磁性材料溅射靶
技术领域
本发明涉及磁记录介质的磁性体薄膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘的磁记录层的成膜中使用的强磁性材料溅射靶，涉及漏磁通大、通过磁控溅射装置溅射时可以得到稳定的放电、并且粉粒产生少的非金属无机材料粒子分散型溅射靶。
另外，以下的说明中，有时将“溅射靶”简称为“靶”，但是表示实质相同的含义。为了慎重起见而补充说明。
背景技术
在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域，作为承担记录的磁性薄膜的材料，使用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni为基质的材料。例如，采用面内磁记录方式的硬盘的记录层中使用以Co为主要成分的Co-Cr系或Co-Cr-Pt系的强磁性合金。
另外，在采用近年来实用化的垂直磁记录方式的硬盘的记录层中，多使用包含以Co为主要成分的Co-Cr-Pt系的强磁性合金与非磁性的非金属无机材料粒子的复合材料。
而且，从生产率高的观点考虑，硬盘等磁记录介质的磁性薄膜，多使用以上述材料为成分的强磁性材料溅射靶进行溅射来制作。
作为这样的强磁性材料溅射靶的制作方法，一般认为有溶炼法或粉末冶金法。采用哪种方法来制作取决于所要求的特性，不能一概而论，垂直磁记录方式的硬盘的记录层所使用的包含强磁性合金和非磁性的非金属无机材料粒子的溅射靶，一般通过粉末冶金法来制作。这是因为：需要将非金属无机材料粒子均匀地分散到合金基质中，因此难以通过溶炼法制作。
例如，提出了如下方法：用行星运动型混合机将Co粉末、Cr粉末、TiO2粉末和SiO2粉末混合而得到的混合粉末与Co球形粉末混合，将所得混合粉末利用热压进行成形而得到磁记录介质用溅射靶（专利文献1）。
此时的靶组织，可以看到是在作为均匀分散有非金属无机材料粒子的金属基质的相（A）中具有导磁率比周围的组织高的球形的金属相（B）的形态（专利文献1的图1）。这样的组织，具有后述的问题，不能说是合适的磁记录介质用溅射靶。
另外，提出了如下方法：在通过雾化法制作的Co-Cr-Ta合金粉末中混合SiO2的粉末后，利用球磨机实施机械合金化，将氧化物分散到Co-Cr-Ta合金粉末中，利用热压进行成形，从而得到Co系合金磁性膜用溅射靶（专利文献2）。
此时的靶组织，图虽然不清晰，但是具备在大的白色球状的组织（Co-Cr-Ta合金）的周围包围着黑色部分（SiO2）的形状。这样的组织也不能说是合适的磁记录介质用溅射靶。
另外，提出了将Co-Cr二元合金粉末与Pt粉末和SiO2粉末混合，对所得到的混合粉末进行热压，由此得到磁记录介质薄膜形成用溅射靶的方法（专利文献3）。
此时的靶组织，虽然没有图示，但是记载了可以看到Pt相、SiO2相和Co-Cr二元合金相，并且在Co-Cr二元合金层的周围可以观察到扩散层。这样的组织也不能说是合适的磁记录介质用溅射靶。
溅射装置有各种方式，在上述磁记录膜的成膜中，从生产率高的观点考虑，广泛使用具备DC电源的磁控溅射装置。溅射法使用的原理如下：将作为正极的衬底与作为负极的靶对置，在惰性气体气氛中，在该衬底与靶之间施加高电压以产生电场。此时，惰性气体电离，形成包含电子和阳离子的等离子体，该等离子体中的阳离子撞击靶（负极）的表面时将构成靶的原子击出，该飞出的原子附着到对置的衬底表面形成膜。通过这样的一系列动作，构成靶的材料在衬底上成膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特愿2010-011326
专利文献2：日本特开平10-088333号公报
专利文献3：日本特开2009-1860号公报
发明内容
一般而言，当欲通过磁控溅射装置对强磁性材料溅射靶进行溅射时，由于来自磁铁的大部分磁束穿过作为强磁性体的靶的内部，因此漏磁通减少，从而产生溅射时不能进行放电，或者即使放电也不能稳定地放电的显著问题。
为了解决该问题，已知在溅射靶的制造工序中投入约30~约150μm的金属粗粒从而有意地使靶组织不均匀的技术。但是，此时，金属粗粒的比例多时，非金属无机材料粒子在母相材料中所占的比例增大，非金属无机材料粒子容易凝聚。在非金属无机材料粒子的凝聚部分，存在溅射时产生异常放电，从而产生粉粒（附着在衬底上的杂物）的问题。另外，金属相与母相的侵蚀速度存在差异，因此在其边界处产生异常放电，造成粉粒产生。
可见，以往即使是在磁控溅射的情况下，通过减小溅射靶的相对磁导率、增大漏磁通也可以得到稳定的放电，但是，具有溅射时粉粒增加的倾向。
本发明鉴于上述问题，其课题在于提供通过磁控装置能够稳定地放电，并且溅射时的粉粒产生少，提高漏磁通的强磁性材料溅射靶。
为了解决上述课题，本发明人进行了广泛深入的研究，结果发现，通过调节靶的组织结构，可以得到漏磁通大、并且粉粒产生少的靶。
基于该发现，本发明提供：
1）一种强磁性材料溅射靶，其为包含以Co作为主要成分的金属和非金属无机材料粒子的烧结体溅射靶，其特征在于，存在饱和磁化强度（飽和磁化）不同的多个金属相，并且在各个金属相中分散有非金属无机材料粒子。
另外，本发明提供：
2）如上述1）所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，具有所述饱和磁化强度不同的多个金属相中饱和磁化强度最高的金属相作为分散质，除此以外的金属相作为分散介质的形态。
另外，本发明提供：
3）如上述2）所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，所述饱和磁化强度最高的金属相的大小为30μm以上且250μm以下，并且平均长径比为1:2~1:10。
另外，本发明提供：
4）如上述权利要求1）至3）中任一项所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，所述非金属无机材料粒子为选自Cr、Ta、Si、Ti、Zr、Al、Nb和B的一种以上成分的氧化物、氮化物、硅化物或碳化物、或者为碳。
另外，本发明提供：
5）如上述1）至4）中任一项所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，在溅射靶的切割面中具备如下尺寸和形状：非金属无机材料粒子的外周长除以该非金属无机材料粒子的面积所得到的值为0.4以上。
另外，上述饱和磁化强度不同的多个金属相中，当然也包含合金相。
发明效果
本发明具有如下优良效果：可以得到通过增大溅射靶的漏磁通，可以得到稳定的放电，并且在磁控溅射装置中，可以得到稳定的放电，并且溅射时的粉粒的产生少的强磁性材料溅射靶。
具体实施方式
本发明的强磁性材料溅射靶，是包含以Co作为主要成分的金属和非金属无机材料粒子的烧结体溅射靶。通过存在饱和磁化强度不同的多个金属相，并且在各个金属相中分散有非金属无机材料粒子，可以得到能够保持高漏磁通，并且可以减少粉粒产生的强磁性材料溅射靶。所述饱和磁化强度不同的多个金属相中，当然也包含合金相。
作为本发明的优选的强磁性材料溅射靶，推荐包含Cr5摩尔%以上且20摩尔%以下、其余为Co的组成的金属和非金属无机材料粒子的烧结体溅射靶。之所以将金属成分设定为Cr5摩尔%以上且20摩尔%以下、其余为Co的组成，是因为Cr低于5摩尔%或者超过20摩尔%时，作为非金属无机材料粒子分散型强磁性材料的特性下降。
另外，作为另一个本发明的优选的强磁性材料溅射靶，推荐包含Cr5摩尔%以上且20摩尔%以下、Pt5摩尔%以上且30摩尔%以下、其余为Co的组成的金属和非金属无机材料粒子的烧结体溅射靶。
之所以将金属成分设定为Cr5摩尔%以上且20摩尔%以下、Pt5摩尔%以上且30摩尔%以下、其余为Co的组成，是因为Cr低于5摩尔%或者超过20摩尔%、并且Pt低于5摩尔%或者超过30摩尔%时，作为非金属无机材料粒子分散型强磁性材料的特性下降。
另外，本发明的强磁性材料溅射靶，可以将所述饱和磁化强度不同的多个金属相中饱和磁化强度最高的金属相作为分散质，将除此以外的金属相作为分散介质。通过具有这样的结构，可以实现更高的漏磁通。
另外，本发明可以使作为分散质的饱和磁化强度最高的金属相的大小为30μm以上且250μm以下，并且平均长径比为1:2~1:10。该结构特别地具有如下特征：漏磁通增大，并且难以产生粉粒。因此，通过磁控溅射装置可以稳定地放电，对于粉粒产生的减少特别有益。
作为所述非金属无机材料粒子，可以使用选自Cr、Ta、Si、Ti、Zr、Al、Nb和B的一种以上成分的氧化物、氮化物、硅化物或碳化物、或者碳。所述非金属无机材料粒子的添加量以合计量计，期望在靶中所占的体积比低于50%。
本发明的靶的特征在于，具备非金属无机材料粒子的外周长除以该非金属无机材料粒子的面积所得到的值为0.4（1/μm）以上的尺寸和形状。一般而言，非金属无机材料粒子的电阻比金属的电阻高，因此在溅射中容易蓄积电荷，造成电弧产生。在非金属无机材料粒子具备非金属无机材料粒子的外周长除以该非金属无机材料粒子的面积所得到的值为0.4（1/μm）以上的尺寸和形状时，电荷难以蓄积，从而对于电弧产生的减少以及对于粉粒产生的减少特别有益。非金属无机材料粒子的外周长和面积，可以通过将靶的任意切割面抛光，并对用光学显微镜或电子显微镜观察该抛光面时的图像进行分析而求出。此时的观察视野为10000μm2以上，由此可以减小由观察部位造成的偏差。
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末烧结法制作。首先，制作在金属基质中分散有非金属无机材料粒子的多种组成的复合粒子粉末。此时，使得各种复合粒子粉末的饱和磁化强度不同。而且，以成为期望的靶组成的方式将它们称量并混合，得到烧结用粉末。通过热压等将其烧结，制作本发明的溅射靶用烧结体。
作为起始原料，使用金属粉末和非金属无机材料粉末。金属粉末期望使用最大粒径为20μm以下的粉末。另外，不仅可以使用单一元素的金属粉末，也可以使用合金粉末。此时，也期望最大粒径为20μm以下。
另一方面，粒径过小时，存在促进金属粉末的氧化从而成分组成不在范围内等问题，因此进一步期望设定为0.5μm以上。
另外，非金属无机材料粉末期望使用最大粒径5μm以下的粉末。另外，粒径过小时容易凝聚，因此进一步期望使用0.1μm以上的粉末。通过以下的程序，准备组成不同的多种复合粒子粉末，并将其混合。
首先，称量上述的金属粉末和非金属无机材料粉末。此时，准备多种称量组成不同的组成。然后，对于各种组成，将称量的金属粉末和非金属无机材料粉末用球磨机等已知的方法粉碎、混合。再将这些混合粉末煅烧，得到在金属基质中分散有非金属无机材料粒子的煅烧体。煅烧可以使用煅烧炉，也可以通过热压进行加压煅烧。然后，将该煅烧体用粉碎机粉碎，得到在金属基质中分散有非金属无机材料粒子的复合粒子粉末。粉碎时，期望使得复合粒子粉末的平均粒径为20μm以上。
由这样制作的多种组成的复合粒子粉末按照所期望的靶组成进行称量，并将它们用混合机混合。此时，不使用粉碎强度高的球磨机，使得复合粒子粉末不被粉碎。通过不将复合粒子微粉碎，可以抑制烧结时复合粒子粉末间的扩散，可以得到具有饱和磁化强度不同的多个金属相的烧结体。另外，除上述以外，也可以将复合粒子粉末与混合粉末（金属粉末与非金属无机材料粒子粉末的混合粉末）混合，而得到靶。
通过热压将这样得到的烧结用粉末成形、烧结。除热压以外，也可以使用放电等离子烧结法、热等静压烧结法。烧结时的保持温度优选设定为靶充分致密化的温度范围中的最低温度。虽然也取决于靶的组成，但多数情况下在900~1300℃的范围内。通过以上的工序，可以制作强磁性材料溅射靶用烧结体。
实施例
以下，基于实施例和比较例进行说明。另外，本实施例终究为一例，本发明不限于该例。即，本发明仅由权利要求书的范围限制，也包括本发明中包含的实施例以外的各种变形。
（实施例1）
在实施例1中，作为金属原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末，作为非金属无机材料粒子粉末，准备平均粒径1μm的SiO2粉末。以下述的组成比称量这些粉末。
组成1-1：92Co-8SiO2（摩尔%）
组成1-2：68Co-24Cr-8SiO2（摩尔%）
然后，对于组成1-1和组成1-2，分别将称量的粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。
对于组成1-1和组成1-2，将各自的混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度800℃、保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。使用颚式破碎机和石臼型粉碎机将各自的烧结体粉碎。再使用网目为20μm和53μm的筛对各自的粉碎粉末进行筛分，得到粒径在20~53μm范围内的组成1-1和组成1-2各自的复合粒子粉末。
然后，对于组成1-1和组成1-2，将各自的复合粒子粉末以靶整体的组成为80Co-12Cr-8SiO2（摩尔%）的方式进行称量，并用球容量约7升的行星运动型混合机混合10分钟，得到烧结用粉末。
将这样得到的烧结用粉末填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1100℃、保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶。
漏磁通的测定根据ASTM F2086-01（Standard Test Method for PassThrough Flux of Circular Magnetic Sputtering Targets,Method2（圆形磁控溅射靶磁通量的标准测试方法，方法2））实施。将靶的中心固定，用旋转0度、30度、60度、90度和120度测定的漏磁通密度除以ASTM定义的reference field（参考场）的值，并乘上100以百分数表示。而且，将对于五个点的平均结果作为平均漏磁通密度（%）。
实施例1的靶的平均漏磁通密度为52%。另外，观察该靶的组织时确认，存在组成不同的多个金属相，并且在各个金属相中分散有非金属无机材料粒子。
然后，将该靶安装到DC磁控溅射装置中进行溅射。在溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa的溅射条件下实施2kWh的预溅射后，以目标膜厚1000nm在直径4英寸的硅衬底上溅射。而且，通过粉粒计数器测定附着在衬底上的粉粒的个数。此时硅衬底上的粉粒数为6个。
（实施例2）
在实施例2中，作为金属原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末，作为非金属无机材料粒子粉末，准备平均粒径1μm的SiO2粉末。以下述的组成比称量这些粉末。
组成2-1：92Co-8SiO2（摩尔%）
组成2-2：68Co-24Cr-8SiO2（摩尔%）
然后，对于组成2-1，将称量的粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度800℃、保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。使用颚式破碎机和石臼型粉碎机将该烧结体粉碎。再使用网目为75μm和150μm的筛对该粉碎粉末进行筛分，得到粒径在75~150μm范围内的复合粒子粉末。
然后，对于组成2-2，将称量的Co粉末、Cr粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。对于该组成2-2，未进行利用煅烧的复合粒子化。
将所得到的组成2-1的复合粒子粉末和组成2-2的混合粉末以靶整体的组成为80Co-12Cr-8SiO2（摩尔%）的方式进行称量，并用球容量约7升的行星运动型混合机混合10分钟，得到烧结用粉末。
将这样得到的烧结用粉末填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1100℃、保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶。该靶的平均漏磁通密度为54%。
另外，观察该靶的组织时确认，存在组成不同的多个金属相，并且在各个金属相中分散有非金属无机材料粒子。
而且，确认，认为是饱和磁化强度最高的Co含量最高的金属相作为分散质存在于基质中。
另外，确认，认为是饱和磁化强度最高的金属相的大小为75μm以上且150μm以下，平均长径比为约1:4。
另外，在溅射靶的切割面中，非金属无机材料粒子的外周长除以该非金属无机材料粒子的面积得到的值为0.4以上。
然后，将该靶安装到DC磁控溅射装置中进行溅射。在溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa的溅射条件下实施2kWh的预溅射后，以目标膜厚1000nm在直径4英寸的硅衬底上溅射。而且，通过粉粒计数器测定附着在衬底上的粉粒的个数。此时硅衬底上的粉粒数为6个。
（比较例1）
在比较例1中，作为金属原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末，粒径在75~150μm范围内的Co球形粉末，作为非金属无机材料粒子粉末，准备平均粒径1μm的SiO2粉末。
以靶组成为80Co-12Cr-8SiO2（摩尔%）的方式称量这些粉末。此时Co粉末与Co球形粉末的配合比率为3:7。
然后，将Co粉末、Cr粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。再将得到的混合粉末与Co球形粉末用球容量约7升的行星运动型混合机混合10分钟。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1100℃、保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶。该靶的平均漏磁通密度为53%。另外，该靶的组织中，散布着与Co球形粉末对应的、未分散有非金属无机材料粒子的金属相。该组织在本发明的范围以外。
然后，将该靶安装到DC磁控溅射装置中进行溅射。在溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa的溅射条件下实施2kWh的预溅射后，以目标膜厚1000nm在直径4英寸的硅衬底上溅射。而且，通过粉粒计数器测定附着在衬底上的粉粒的个数。此时硅衬底上的粉粒数为17个。
（比较例2）
在比较例2中，作为金属原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末，作为非金属无机材料粒子粉末，准备平均粒径1μm的SiO2粉末。以靶组成为80Co-12Cr-8SiO2（摩尔%）的方式称量这些粉末。
然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1100℃、保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶。该靶的平均漏磁通密度为46%。另外，该靶的组织为在均匀的合金相中分散有非金属无机材料粒子的组织。
另外，在溅射靶的切割面中，非金属无机材料粒子的外周长除以该非金属无机材料粒子的面积所得到的值小于0.4。
然后，将该靶安装到DC磁控溅射装置中进行溅射。在溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa的溅射条件下实施2kWh的预溅射后，以目标膜厚1000nm在直径4英寸的硅衬底上溅射。而且，通过粉粒计数器测定附着在衬底上的粉粒的个数。此时硅衬底上的粉粒数为5个。
将这些实施例与比较例的结果进行比较，比较例1的平均漏磁通密度与实施例1、2基本同等，但是溅射时的粉粒数增加。另外，比较例2在粉粒数方面与实施例1、2基本同等，但是平均漏磁通密度小，为了延长靶寿命而增加靶的厚度时，预计会产生溅射不稳定的问题。
（实施例3）
在实施例3中，作为金属原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径2μm的Pt粉末，作为非金属无机材料粒子粉末，准备平均粒径1μm的SiO2粉末和平均粒径3μm的Cr2O3粉末。以下述的组成比称量这些粉末。
组成3-1：45.71Co-45.71Pt-8.58Cr2O3（摩尔%）
组成3-2：45.45Co-45.45Cr-9.10SiO2（摩尔%）
组成3-3：93.02Co-6.98SiO2（摩尔%）
然后，对于组成3-1、组成3-2和组成3-3，分别将称量的粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。
对于组成3-1、组成3-2和组成3-3，将各自的混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度800℃、保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。使用颚式破碎机和石臼型粉碎机将各自的烧结体粉碎。再使用网目为20μm和53μm的筛对各自的粉碎粉末进行筛分，得到粒径在20~53μm范围内的各自的复合粒子粉末。
然后，对于组成3-1、组成3-2和组成3-3，将各自的复合粒子粉末以靶整体的组成为66Co-10Cr-16Pt-5SiO2-3Cr2O3（摩尔%）的方式进行称量，并用球容量约7升的行星运动型混合机混合10分钟，得到烧结用粉末。
将这样得到的烧结用粉末填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1100℃、保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶。该靶的平均漏磁通密度为48%。另外，观察该靶的组织时确认，存在组成不同的多个金属相，并且在各个金属相中分散有非金属无机材料粒子。
然后，将该靶安装到DC磁控溅射装置中进行溅射。在溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa的溅射条件下实施2kWh的预溅射后，以目标膜厚1000nm在直径4英寸的硅衬底上溅射。而且，通过粉粒计数器测定附着在衬底上的粉粒的个数。此时硅衬底上的粉粒数为5个。
（实施例4）
在实施例4中，作为金属原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径2μm的Pt粉末，作为非金属无机材料粒子粉末，准备平均粒径1μm的SiO2粉末和平均粒径3μm的Cr2O3粉末。以下述的组成比称量这些粉末。
组成4-1：92.31Co-7.69SiO2（摩尔%）
组成4-2：49.18Co-16.39Cr-26.23Pt-3.28SiO2-4.92Cr2O3（摩尔%）
然后，对于组成4-1，将称量的粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度800℃、保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。使用颚式破碎机和石臼型粉碎机将该烧结体粉碎。再使用网目为75μm和150μm的筛对该粉碎粉末进行筛分，得到粒径在75~150μm范围内的复合粒子粉末。
然后，对于组成4-2，将称量的粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。对于该组成4-2，未进行利用煅烧的复合粒子化。
将所得到的组成4-1的复合粒子粉末和组成4-2的混合粉末以靶整体的组成为66Co-10Cr-16Pt-5SiO2-3Cr2O3（摩尔%）的方式进行称量，并用球容量约7升的行星运动型混合机混合10分钟，得到烧结用粉末。
将这样得到的烧结用粉末填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1100℃、保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶。该靶的平均漏磁通密度为50%。
另外，观察该靶的组织时确认，存在组成不同的多个金属相，并且在各个金属相中分散有非金属无机材料粒子。
而且，确认，认为是饱和磁化强度最高的Co含量最高的金属相作为分散质存在于基质中。
另外，确认，认为是饱和磁化强度最高的金属相的大小为75μm以上且150μm以下，平均长径比为约1:4。
另外，在溅射靶的切割面中，非金属无机材料粒子的外周长除以该非金属无机材料粒子的面积得到的值为0.4以上。
然后，将该靶安装到DC磁控溅射装置中进行溅射。在溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa的溅射条件下实施2kWh的预溅射后，以目标膜厚1000nm在直径4英寸的硅衬底上溅射。而且，通过粉粒计数器测定附着在衬底上的粉粒的个数。此时硅衬底上的粉粒数为3个。
（比较例3）
在比较例3中，作为金属原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、粒径在75~150μm范围内的Co球形粉末，作为非金属无机材料粒子粉末，准备平均粒径1μm的SiO2粉末、平均粒径3μm的Cr2O3粉末。以靶组成为66Co-10Cr-16Pt-5SiO2-3Cr2O3（摩尔%）的方式称量这些粉末。此时的Co粉末与Co球形粉末的配合比率为1:2。
然后，将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。再将所得到的混合粉末与Co球形粉末用球容量约7升的行星运动型混合机混合10分钟。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1100℃、保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶。该靶的平均漏磁通密度为48%。另外，该靶的组织中，散布着与Co球形粉末对应的、未分散有非金属无机材料粒子的金属相。该组织在本发明的范围以外。
然后，将该靶安装到DC磁控溅射装置中进行溅射。在溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa的溅射条件下实施2kWh的预溅射后，以目标膜厚1000nm在直径4英寸的硅衬底上溅射。而且，通过粉粒计数器测定附着在衬底上的粉粒的个数。此时硅衬底上的粉粒数为18个。
（比较例4）
在比较例4中，作为金属原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末，作为非金属无机材料粒子粉末，准备平均粒径1μm的SiO2粉末，平均粒径3μm的Pt粉末。以靶组成为66Co-10Cr-16Pt-5SiO2-3Cr2O3（摩尔%）的方式称量这些粉末。
然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。
然后，将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1100℃、保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶。该靶的平均漏磁通密度为41%。另外，该靶的组织为在均匀的合金相中分散有非金属无机材料粒子的组织。
另外，在溅射靶的切割面中，非金属无机材料粒子的外周长除以该非金属无机材料粒子的面积所得到的值小于0.4。
然后，将该靶安装到DC磁控溅射装置中进行溅射。在溅射功率1kW、Ar气压1.5Pa的溅射条件下实施2kWh的预溅射后，以目标膜厚1000nm在直径4英寸的硅衬底上溅射。而且，通过粉粒计数器测定附着在衬底上的粉粒的个数。此时硅衬底上的粉粒数为3个。
将这些实施例与比较例的结果进行比较，比较例3的平均漏磁通密度与实施例3、4基本同等，但是溅射时的粉粒数大幅增加。另外，比较例4在粉粒数方面与实施例3、4基本同等，但是平均漏磁通密度小，为了延长靶寿命而增加靶的厚度时，预计会产生溅射不稳定的问题。
本申请发明的产品与具有两相以上的组织并且在一个相中分散有无机物的溅射靶相比，PTF（漏磁场）为相同程度（若为相同组成则稍高），但是粉粒非常少。另外，与不具有两相以上的组织的溅射靶相比，当然具有高PTF（漏磁场），并且粉粒为相同程度。即，本发明实现了粉粒的减少和高漏磁场，这是本申请发明产品的优越性所在。
产业实用性
本发明具有如下优良效果：通过增大溅射靶的漏磁通，可以得到能够得到稳定的放电，并且在磁控溅射装置中，可以得到稳定的放电，并且在溅射时的粉粒产生少的强磁性材料溅射靶。因此，作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘的磁记录层的成膜中使用的强磁性材料溅射靶有用。

Claims (6)

1.一种强磁性材料溅射靶，其为包含以Co作为主要成分的金属和非金属无机材料粒子的烧结体溅射靶，其特征在于，存在饱和磁化强度不同的多个金属相，在各个金属相中分散有非金属无机材料粒子，并且具有饱和磁化强度不同的多个金属相中饱和磁化强度最高的金属相作为分散质，除此以外的金属相作为分散介质的形态。
2.如权利要求1所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，所述饱和磁化强度最高的金属相的大小为30μm以上且250μm以下，并且平均长径比为1:2～1:10。
3.如权利要求1或2所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，所述非金属无机材料粒子为选自Cr、Ta、Si、Ti、Zr、Al、Nb和B的一种以上成分的氧化物、氮化物、硅化物或碳化物、或者为碳。
4.如权利要求1或2所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，在溅射靶的切割面中具备如下尺寸和形状：非金属无机材料粒子的外周长除以该非金属无机材料粒子的面积所得到的值为0.4以上。
5.如权利要求3所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，在溅射靶的切割面中具备如下尺寸和形状：非金属无机材料粒子的外周长除以该非金属无机材料粒子的面积所得到的值为0.4以上。
6.一种强磁性材料溅射靶，其为包含以Co作为主要成分的金属和非金属无机材料粒子的烧结体溅射靶，其特征在于，存在饱和磁化强度不同的多个金属相，在各个金属相中分散有非金属无机材料粒子，并且在溅射靶的切割面中具备如下尺寸和形状：非金属无机材料粒子的外周长除以该非金属无机材料粒子的面积所得到的值为0.4以上。
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