JP5605787B2 - 垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金を成膜するためのスパッタリングターゲット材とその製造方法 - Google Patents
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Description
Ni:20〜34%、
Co:0〜6%、
Zr,Hf,Nb,Ta,Bの1種または2種以上が、Zr+Hf+Nb+Ta+B/2:3〜12%、(ただし、Bは0%以上7%以下)、Al,Crの1種または2種が、Al+Cr:0〜5%、残部Feおよび不可避的不純物よりなり、かつ原子比で、
Ni/(Fe+Ni):0.27〜0.35
にCo−Ni元素に加えて、上記Zr,Hf,Nb,Ta,B,Al,Crの1種または2種以上からなる原料粉末を混合し、固化成形することにより、原子%で、
Fe:10〜45%、
Ni:1〜25%
Zr,Hf,Nb,Ta,Bの1種または2種以上が、Zr+Hf+Nb+Ta+B/2:5〜10%、(ただし、Bは0%以上7%以下)、Al,Crの1種または2種が、Al+Cr:0〜5%、残部37%以上のCoおよび不可避的不純物よりなり、かつ原子比で、
Fe/(Co+Fe+Ni):0.10〜0.50
Ni/(Co+Fe+Ni):0.01〜0.25としたことを特徴とするスパッタリングターゲット材。
(2)アップセット法により固化成形することを特徴とした前記(1)に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法にある。
例えば、原子%で、Fe:10〜45%、Ni:1〜25%、Zr,Hf,Nb,Ta,Bの1種または2種以上が、Zr+Hf+Nb+Ta+B/2:5〜10%、(ただし、Bは0%以上7%以下)、Al,Crの1種または2種が、Al+Cr:0〜5%、残部37%以上のCoおよび不可避的不純物よりなり、かつ原子比で、
Fe/(Co+Fe+Ni):0.10〜0.50、
Ni/(Co+Fe+Ni):0.01〜0.25
なる軟磁性膜層用合金は高い飽和磁束密度と高い非晶質性および高い耐食性を有する優れた合金である。ただし、高い飽和磁束密度を有していることから、これをスパッタリングターゲット材としてマグネトロンスパッタにて成膜すると、PTF値が低くなるため、成膜速度が低くなり、成膜の安定性も低くなってしまう。
NiおよびNi/(Fe+Ni)が上記の範囲に入る合金粉末は、飽和磁束密度が極めて低くなり、この合金粉末を原料粉末の少なくとも一部として用い、固化成形し、スパッタリングターゲット材を得ることにより、同組成の均一なスパッタリングターゲット材と比較し、著しくPTF値を改善することが可能である。逆に、NiおよびNi/(Fe+Ni)が上記範囲を外れると、その合金粉末の飽和磁束密度が高くなってしまい、PTF値改善の効果が少なくなる。したがって、その範囲を0.27〜0.35とした。
Coを6%超える添加をすると合金粉末の飽和磁束密度が高くなり、PTF値改善の効果が小さくなることから、その上限を6%とした。
Zr+Hf+Nb+Ta+B/2:3〜12%
Zr+Hf+Nb+Ta+B/2が3%未満または12%を超える原料粉末を用いると、パーティクルの発生が多くなることから、その範囲を3〜12%とした。
請求項2の製法によると、Ni:20〜34%、Ni/(Fe+Ni):0.27〜0.35、Co:0〜6%、Zr+Hf+Nb+Ta+B/2:3〜12%を有する粉末は、残部Feであり、残組成はCoリッチな原料粉末となってしまう。そのため、残部Feの原料粉末(低耐食性)とCoリッチな原料粉末(高耐食性)を混合し固化成形するため、両粉末間で一種の局部電池が成立し、スパッタリングターゲット材としては比較的発銹しやすい材料となってしまう。
通常、垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層は、その成分と同じ成分のスパッタリングターゲット材をスパッタし、ガラス基板などの上に成膜し得られる。ここでスパッタにより成膜された薄膜は急冷されている。これに対し、本発明では実施例、比較例の供試材として、単ロール式の液体急冷装置にて作製した急冷薄帯を用いている。これは実際にスパッタにより急冷され成膜された薄膜の、成分による諸特性への影響を、簡易的に液体急冷薄帯により評価したものである。なお、急冷薄帯の飽和磁束密度の評価としては、VSM装置(振動試料型磁力計)にて、印加磁場15kOeで測定した。そのときの供試材の重量は15mgとした。
ガス種:Ar、ノズル径:φ6mm、ガス圧:5MPa
(2)分級:−500μm
(3)真空封入
封入缶材質:SC、缶の内寸法:φ200×100L、到達真空度:>1.3×10-1Pa(10-3torr)
アップセット、加熱温度:950℃、圧力:540MPa、加工時間:5秒
アップセット法とは、金属製の外筒缶に原料粉末を充填、脱気、封入したビレットを所定の温度に加熱し、コンテナー内に装入し、パンチにより加圧成形する方法であり、HIP法やホットプレス法と比較し、成形圧が高くでき、短時間の加圧により成形できることに特徴がある。
ワイヤーカット・旋盤加工・平面研磨により最終形状:φ180×7mmtに加工
原料粉末の飽和磁束密度評価としては、VSM装置(振動試料型磁力計)にて、印加磁場15kOeで測定した。そのときの供試材の重量は200mgとした。また、スパッタリングターゲット材のPTF値評価としては、ASTM F1761−00にしたがってPTF値を測定した。比較として、同組成のスパッタリングターゲット材を単一成分粉末から、同条件で固化成形したものを作製し、PTF値を測定した。その際に、混合粉末によるスパッタリングターゲット材のPTF(単位:%)から単一粉末によるスパッタリングターゲット材のPTF値(単位:%)を差し引いたPTFの差でもって評価した。
○:発銹なし △:スパッタリングターゲット材の一部に発銹 ×:スパッタリングターゲット材の全面に発銹
特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊
Claims (2)
- 軟磁性膜層用合金を成膜するためのマグネトロンスパッタリングターゲット材において、2種類以上の組成の原料粉末を混合、成形したスパッタリングターゲット材からなり、1種類の原料粉末が、原子%で、
Ni:20〜34%、
Co:0〜6%、
Zr,Hf,Nb,Ta,Bの1種または2種以上が、Zr+Hf+Nb+Ta+B/2:3〜12%、(ただし、Bは0%以上7%以下)、Al,Crの1種または2種が、Al+Cr:0〜5%、残部Feおよび不可避的不純物よりなり、かつ原子比で、
Ni/(Fe+Ni):0.27〜0.35
にCo−Ni元素に加えて、上記Zr,Hf,Nb,Ta,B,Al,Crの1種または2種以上からなる原料粉末を混合し、固化成形することにより、原子%で、
Fe:10〜45%、
Ni:1〜25%
Zr,Hf,Nb,Ta,Bの1種または2種以上が、Zr+Hf+Nb+Ta+B/2:5〜10%、(ただし、Bは0%以上7%以下)、Al,Crの1種または2種が、Al+Cr:0〜5%、残部37%以上のCoおよび不可避的不純物よりなり、かつ原子比で、
Fe/(Co+Fe+Ni):0.10〜0.50
Ni/(Co+Fe+Ni):0.01〜0.25としたことを特徴とするスパッタリングターゲット材。 - アップセット法により固化成形することを特徴とした請求項1に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
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