TWI727322B - 濺鍍靶及磁性膜 - Google Patents
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Abstract
本發明係一種濺鍍靶，其係含有0.001 mol%〜0.5 mol%之Bi、45 mol%以下之Cr、45 mol%以下之Pt、60 mol%以下之Ru、及合計1 mol%〜35 mol%之金屬氧化物，且剩餘部分包含Co及不可避免之雜質而成。
Description
該說明書係對關於一種濺鍍靶及磁性膜之技術進行揭示者。
例如，在製造磁性記錄媒體時，構成該磁性記錄媒體之記錄層及其他特定之多個層係藉由分別使用與該等各層對應之多個濺鍍靶對基板上進行濺鍍而依序成膜從而形成。其中，有時使用使特定之氧化物粒子分散於以Co為主成分且含有Cr及Pt之金屬相而成之濺鍍靶（例如參照專利文獻1〜10）。
然，於藉由濺鍍進行成膜時，有時會產生異常放電、即所謂之電弧作用，由此，存在如下問題：產生作為向基板上之附著物之微粒，該微粒會使成膜之良率降低。
尤其是於如上所述之磁性材料用之濺鍍靶中，認為添加至Co-Cr-Pt系合金之氧化物於電弧作用時會自濺鍍靶脫落，此成為微粒產生之原因。
關於此種問題，於專利文獻11中記載有「發現於利用球磨機等將原料粉末混合、粉碎時，藉由混合預先將原料粉末混合、燒結、粉碎而獲得之一次燒結體粉末，而使靶組織更微細化。」，且記載有使用該見解之磁性記錄膜形成用濺鍍靶之製造方法。具體而言，提出有「一種磁性記錄膜形成用濺鍍靶之製造方法，該磁性記錄膜形成用濺鍍靶含有非磁性氧化物、Cr及Pt且剩餘部分由Co及不可避免之雜質構成，該磁性記錄膜形成用濺鍍靶之製造方法之特徵在於具有：一次燒結步驟，其係將Co、Cr及Pt之各元素以單質之形式或以包含其等中之2種以上元素之合金之形式製成粉末而得之原料粉末與非磁性氧化物之原料粉末之各原料粉末混合，使混合所得之一次混合粉末燒結而獲得一次燒結體；粉碎步驟，其係將上述一次燒結體粉碎而獲得一次燒結體粉末；及二次燒結步驟，其係將上述各原料粉末混合而得之二次混合粉末與上述一次燒結體粉末混合及粉碎後進行燒結；且上述二次混合粉末之平均粒徑為0.05〜30 μm，上述一次燒結體粉末之最大粒徑未達200 μm」。而且，據此，認為「可均勻地獲得高品質之膜並且可減少微粒之產生，尤其能夠製作高密度之垂直磁性記錄方式之媒體。」。
又，於專利文獻12中，揭示有「一種濺鍍靶，其係具有金屬相與氧化物相均勻分散而成之組織的燒結體濺鍍靶，其特徵在於：該金屬相含有Co、Pt及Mn作為成分，該氧化物相含有至少以Mn為構成成分之氧化物」。根據專利文獻12之濺鍍靶，認為「具有如下優異之效果：可減少濺鍍時產生之微粒量，從而可提昇成膜時之良率。」。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2011-208169號公報
[專利文獻2]日本特開2011-174174號公報
[專利文獻3]日本特開2011-175725號公報
[專利文獻4]日本特開2012-117147號公報
[專利文獻5]日本第4885333號公報
[專利文獻6]美國申請公開第2013/0134038號說明書
[專利文獻7]國際公開第2012/086388號
[專利文獻8]美國申請公開第2013/0213802號說明書
[專利文獻9]國際公開第2015/064761號
[專利文獻10]美國申請公開第2016/0276143號說明書
[專利文獻11]日本特開2011-208169號公報
[專利文獻12]國際公開第2014/141737號
[發明所欲解決之課題]
如專利文獻11般，使濺鍍靶之組織微細化對減少微粒產生較為有效，但即便使濺鍍靶中之氧化物相之組織充分地微細化，根據金屬相不同，亦存在濺鍍時放電變得不穩定之情形。若為專利文獻11之提案技術，則無法應對此種問題。再者，若放電變得不穩定，則有例如容易產生電弧作用而微粒增大等之顧慮。又，就實現性及生產性之觀點而言，某固定程度以上之進一步之組織之微細化並不容易。
於專利文獻12中，記載有使濺鍍靶之金屬相及氧化物相中含有Mn，但根據用途等不同，存在以相對較多之量含有Mn並不佳之情形。
該說明書係為了解決如上所述之問題而提出一種可使濺鍍時之放電之穩定性提昇之濺鍍靶及磁性膜者。
[解決課題之技術手段]
該說明書中揭示之濺鍍靶係含有0.001 mol%〜0.5 mol%之Bi、45 mol%以下之Cr、45 mol%以下之Pt、60 mol%以下之Ru、及合計1 mol%〜35 mol%之金屬氧化物且剩餘部分包含Co及不可避免之雜質而成者。
又，該說明書中揭示之磁性膜係含有0.001 mol%〜0.5 mol%之Bi、45 mol%以下之Cr、45 mol%以下之Pt、60 mol%以下之Ru、及合計1 mol%〜35 mol%之金屬氧化物且剩餘部分包含Co及不可避免之雜質而成者。
[發明之效果]
根據上述濺鍍靶，藉由含有0.001 mol%〜0.5 mol%之Bi，可使濺鍍時之放電之穩定性提昇。
一實施形態之濺鍍靶係含有0.001 mol%〜0.5 mol%之Bi、45 mol%以下之Cr、45 mol%以下之Pt、60 mol%以下之Ru、及合計1 mol%〜35 mol%之金屬氧化物且剩餘部分由Co及不可避免之雜質構成者。
尤其是藉由以特定之量含有Bi，而於濺鍍靶存在功函數較低之金屬相，從而陽離子之碰撞所致之二次電子之釋放率提高。因此，即便以電子密度更小之條件、亦即較低之氣壓、較低之濺鍍功率等，亦能使放電狀態穩定。作為其結果，可有效地減少電弧作用之產生及由此導致之微粒之產生。
（濺鍍靶之組成）
濺鍍靶之金屬成分主要由Co構成，除此以外，有時包含選自由Pt、Cr及Ru所組成之群中之至少一種。存在如下情形：尤其是金屬成分係含有選自由Pt、Cr及Ru所組成之群中之至少一種之Co合金。例如，為Co-Pt合金、Co-Cr-Pt合金或Co-Cr-Pt-Ru合金等。或者，亦存在除Co以外之Ru等成為主成分者。亦存在不含Pt、Cr及Ru中之一種以上、其中尤其不含Cr及Ru之情況。
於含有Pt之情形時，Pt之含量設為45 mol%以下。再者，根據實施形態，亦存在Pt之含量為0 mol%、亦即不含Pt之濺鍍靶。於含有Cr之情形時，Cr之含量設為45 mol%以下。於含有Ru之情形時，Ru之含量設為60 mol%以下。該等Pt或Cr、Ru之含量雖有時會根據使用介質之層之其他用途或介質之設計等而變更，但於該實施形態中設為上述上限值以下。
該實施形態之濺鍍靶之特徵在於：除了含有上述金屬元素以外，還含有0.001 mol%〜0.5 mol%之Bi作為金屬成分。
Bi與Co、Cr、Pt、Ru相比功函數較低，故而藉由在濺鍍靶中含有Bi而存在功函數較低之金屬相，因此，於濺鍍中電子容易自靶游離，濺鍍時之放電狀態穩定化，因此，可有效地防止因金屬側之組成導致之電弧作用之產生。因此，微粒之產生被有效地抑制。
關於如上文所述之提案技術之氧化物相之組織之微細化，根據金屬相之組成情況，於濺鍍時放電會變得不穩定而容易產生電弧作用，因此，無法應對由此可能產生之微粒。相對於此，於該實施形態之濺鍍靶中，藉由含有Bi，而能夠有效地抑制因金屬相之組成所致之電弧作用及伴隨其之微粒之產生。
又，Bi於功函數較Co、Cr、Pt、Ru低之金屬之中，處理相對較容易。換言之，除Bi以外之功函數較低之金屬存在毒性較強者或與水分激烈反應者，有時處理會伴隨危險。
Bi之含量設為0.001 mol%〜0.5 mol%。即，於將Bi設為未達0.001 mol%之情形時，含量過少，因此，無法充分地獲得藉由存在功函數較低之金屬相而發揮之放電狀態穩定化之作用。
然，於CoPt合金中，藉由添加Cr或Ru等非磁性金屬，可進行飽和磁化之減少、磁各向異性之減少等磁特性之調整，此已廣為人知。關於該Bi，於多於0.5 mol%之情形時，磁特性亦會向膜之飽和磁化、磁各向異性變小之方向變化。就此種觀點而言，上述Bi之含量設為0.005 mol%〜0.5 mol%較佳，進而更佳為設為0.01 mol%〜0.5 mol%。
該實施形態之濺鍍靶可視需要進而含有選自由Au、Ag、B、Cu、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ta、W及V所組成之群中之至少一種作為金屬成分。選自由Au、Ag、B、Cu、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ta、W及V所組成之群中之至少一種之含量合計較佳設為1 mol%〜30 mol%。
濺鍍靶成為金屬氧化物分散於上述金屬而成之粒狀結構，因此含有金屬氧化物。金屬氧化物之合計含量設為1 mol%〜35 mol%。又，金屬氧化物之合計含量以體積率計較佳設為10體積%〜55體積%。於金屬氧化物未達10體積%之情形時，金屬相較多，故而即便不添加Bi，亦不易產生放電不穩定，添加Bi所產生之效果可能變小。另一方面，若金屬氧化物超過55體積%，則氧化物過多而金屬彼此不連接，故而即便添加Bi使功函數較低之金屬相存在，亦存在放電變得不穩定之情況。就該觀點而言，金屬氧化物之合計含量更佳為15體積%〜55體積%，進而較佳為20體積%〜50體積%。
關於氧化物體積率，可藉由根據濺鍍靶所含之各成分之密度、分子量進行計算而求出，亦可根據濺鍍靶之任意切斷面中之氧化物相之面積比率而求出。於該情形時，濺鍍靶中之氧化物相之體積比率可設為切斷面中之面積比率。
作為上述金屬氧化物，具體而言，可列舉Co、Cr、Si、Ti、B之氧化物。因此，於該實施形態之濺鍍靶中，亦可包含選自由Co、Cr、Si、Ti及B所組成之群中之至少一種元素之金屬氧化物。
（濺鍍靶之製造方法）
以上所述之濺鍍靶可藉由例如粉末燒結法而製造，以下敍述其具體之製造方法之例。
首先，作為金屬粉末，準備Co粉末、Bi粉末、及選自由Pt粉末、Cr粉末及Ru粉末所組成之群中之至少一種金屬粉末。視需要亦可進而準備如上所述之選自由Au、Ag、B、Cu、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ta、W及V所組成之群中之至少一種金屬之粉末。
就能夠實現均勻之混合而防止偏析及粗大結晶化之方面而言，金屬粉末較佳為不僅可為單一元素而且亦可為合金之粉末，其粒徑為1 μm〜150 μm之範圍內者。於金屬粉末之粒徑大於150 μm之情形時，存在下述氧化物粒子不均勻地分散之情況，又，於小於1 μm之情形時，有因金屬粉末之氧化之影響而導致濺鍍靶成為偏離所需組成者之虞。
又，作為氧化物粉末，例如，準備TiO2
粉末、SiO2
粉末及/或B2
O3
粉末等。氧化物粉末較佳設為粒徑為1 μm〜30 μm之範圍者。藉此，於與上述金屬粉末混合而進行加壓燒結時，可使氧化物粒子更均勻地分散於金屬相中。於氧化物粉末之粒徑大於30 μm之情形時，存在於加壓燒結後產生粗大之氧化物粒子之情況，另一方面，於小於1 μm之情形時，存在氧化物粉末彼此產生凝聚之情況。
繼而，將上述金屬粉末及氧化物粉末以成為所需之組成之方式進行稱量，使用球磨機等公知之手法混合並且粉碎。此時，較理想為以非活性氣體充滿混合、粉碎所使用之容器之內部，儘可能地抑制原料粉末之氧化。藉此，可獲得特定之金屬粉末與氧化物粉末均勻地混合而成之混合粉末。
其後，將以此方式獲得之混合粉末於真空環境或非活性氣體環境下加壓並燒結，而成型為圓盤狀等特定之形狀。此處，可使用熱壓燒結法、熱均壓燒結法 (hot isostatic pressing)、電漿放電燒結法等各種加壓燒結方法。其中，就提昇燒結體之密度之觀點而言，熱均壓燒結法較為有效。
燒結時之維持溫度較佳設為600〜1500℃之溫度範圍，更佳設為700℃〜1400℃。而且，維持為該範圍之溫度之時間較佳設為1小時以上。又，燒結時之加壓力較佳設為10 MPa以上，更佳設為20 MPa以上。
藉此，可獲得對穩定地進行濺鍍而言足夠高之密度之燒結體。
對藉由上述加壓燒結而獲得之燒結體，實施使用車床等製成所需形狀之切削等其他機械加工，藉此，可製造圓盤狀等之濺鍍靶。
（磁性膜）
使用如上文所述之濺鍍靶，藉由濺鍍裝置、一般而言為磁控濺鍍裝置進行濺鍍，藉此，可成膜磁性膜。
此種磁性膜成為具有與上述濺鍍靶實質上相同之組成者。
更詳細而言，磁性膜含有0.001 mol%〜0.5 mol%之Bi，較佳為含有0.005 mol%〜0.5 mol%，更佳為含有0.01 mol%〜0.5 mol%，並且含有45 mol%以下之Cr、45 mol%以下之Pt、60 mol%以下之Ru、及合計1 mol%〜35 mol%之金屬氧化物，且剩餘部分包含Co及不可避免之雜質。磁性膜雖存在含有45 mol%以下之Pt之情況，但根據實施形態，亦存在Pt之含量為0 mol%、亦即不含Pt之磁性膜。
又，存在磁性膜中之金屬氧化物中包含選自由Co、Cr、Si、Ti及B所組成之群中之至少一種元素之氧化物的情形。金屬氧化物之合計含量可設為10體積%〜55體積%。
磁性膜可設為進而含有1 mol%〜30 mol%之選自由Au、Ag、B、Cu、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ta、W及V所組成之群中之至少一種者。
該磁性膜可用於各種用途，例如於構成垂直磁性記錄方式之磁性記錄媒體之基板上用作密接層、軟磁性層、晶種層、Ru層等基底層、中間層、記錄層及保護層，其中尤佳為用作記錄層。
再者，上述垂直磁性記錄方式之磁性記錄媒體與迄今為止之沿相對於記錄面水平之方向記錄磁性之水平磁性記錄方式不同，而是沿相對於記錄面垂直之方向記錄磁性，故而能進行更高密度之記錄，於硬碟驅動器等中被廣泛採用。具體而言，垂直磁性記錄方式之磁性記錄媒體係例如於鋁或玻璃等基板上依序積層密接層、軟磁性層、晶種層、Ru層等基底層、中間層、記錄層及保護層等而構成。
上述濺鍍靶尤其適合於其中之記錄層之成膜。
[實施例]
其次，試製濺鍍靶，並評估其性能，故而以下進行說明。但是，此處之說明僅為了例示，並非意圖限定於此者。
以成為表1所記載之各個組成比之方式稱量金屬粉末、金屬氧化物粉末。
其次，於稱量各種粉末後，與粉碎媒體之氧化鋯球一併封入至容量為10升之球磨罐中，使其旋轉24小時並混合。然後，將自球磨機取出之混合粉末填充至直徑190 mm之碳製之圓柱狀模具中，藉由熱壓進行燒結。熱壓之條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、維持溫度1000℃、維持時間2小時，自升溫開始時起至維持結束為止以30 MPa進行加壓。維持結束後於腔室內直接自然冷卻。對藉此而獲得之燒結體進行切削，而製成濺鍍靶。
使用上述各濺鍍靶進行濺鍍。此處，濺鍍裝置係使用Canon Anelva製造之C-3010。以靶正面之磁通之最大值成為300高斯之方式調整設置於靶背面之磁體之位置。藉由使氬氣以4 sccm流動而將壓力設為約0.3 Pa，以設定功率200 W進行10次放電。將放電開始時所記錄之剛開始後之最大電壓與自放電開始至經過1秒鐘為止之平均電壓的差為300 V以上之情形視為放電電壓不穩定，根據其發生機率評估放電之穩定性。
[表1] 
實施例1〜20中，濺鍍靶係以特定之量含有Bi者，藉此，可知與下述比較例1〜9相比有效地降低了放電不穩定之發生機率。
比較例1、3〜9中，由於濺鍍靶不含Bi，故而放電不穩定之發生機率變高。比較例2中，濺鍍靶雖含有Bi但其含量過少，故而未充分降低放電不穩定之發生機率。
由以上可知，根據實施例1〜20之濺鍍靶，可提昇濺鍍時之放電之穩定性。
無
無
Claims (10)
- 一種濺鍍靶，其係含有0.001mol%~0.5mol%之Bi、45mol%以下之Cr、45mol%以下之Pt、60mol%以下之Ru、及合計1mol%~35mol%之金屬氧化物，且剩餘部分包含Co及不可避免之雜質，上述金屬氧化物中包含選自由Co、Cr、Si、Ti及B所組成之群中之至少一種元素之氧化物。
- 如請求項1所述之濺鍍靶，其係含有0.005mol%~0.5mol%之Bi而成。
- 如請求項2所述之濺鍍靶，其係含有0.01mol%~0.5mol%之Bi而成。
- 如請求項1至3中任一項所述之濺鍍靶，其係進而含有1mol%~30mol%之選自由Au、Ag、B、Cu、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ta、W及V所組成之群中之至少一種而成。
- 如請求項1至3中任一項所述之濺鍍靶，其係含有合計10體積%~55體積%之金屬氧化物而成。
- 一種磁性膜，其係含有0.001mol%~0.5mol%之Bi、45mol%以下之Cr、45mol%以下之Pt、60mol%以下之Ru、及合計1mol%~35mol%之金屬氧化物，且剩餘部分包含Co及不可避免之雜質，上述金屬氧化物中包含選自由Co、Cr、Si、Ti及B所組成之群中之至少一種元素之氧化物。
- 如請求項6所述之磁性膜，其係含有0.005mol%~0.5mol%之Bi而成。
- 如請求項7所述之磁性膜，其係含有0.01mol%~0.5mol%之Bi而成。
- 如請求項6至8中任一項所述之磁性膜，其係進而含有1mol%~30mol%之選自由Au、Ag、B、Cu、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ta、W及V所組成之群中之至少一種而成。
- 如請求項6至8中任一項所述之磁性膜，其係含有合計10體積%~55體積%之金屬氧化物而成。
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