WO2020031459A1 - スパッタリングターゲット、グラニュラ膜および垂直磁気記録媒体 - Google Patents

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magnetic
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清水　正義
愛美 増田
靖幸 岩淵
孝志 小庄
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Ｊｘ金属株式会社
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    • H01J37/3414—Targets
    • H01J37/3426—Material

Definitions

  • This specification discloses a technique relating to a sputtering target, a granular film, and a perpendicular magnetic recording medium.
  • a magnetic recording medium such as a perpendicular magnetic recording medium that records magnetism in a direction perpendicular to a recording surface may include a plurality of layers including a recording layer including an upper recording layer and a lower recording layer, and other layers. . Each of these layers is formed by sequentially forming a film by sputtering on a substrate using a sputtering target corresponding to each layer.
  • the metal phase is made of a metal containing Co as a main component and oxidized.
  • a sputtering target whose physical phase contains a predetermined metal oxide is used.
  • Such sputtering targets include those described in Patent Documents 1 to 4.
  • a recent recording layer alternately includes a ferromagnetic oxide layer mainly containing Co and containing an oxide, and an exchange coupling control layer using a granular film mainly containing Co and Ru or an oxide mainly containing Ru.
  • a formed so-called ECC (Exchange-coupled composite) medium is used.
  • ECC Exchange-coupled composite
  • between the intermediate layer mainly composed of Ru and the lowermost part of the recording layer using a ferromagnetic layer mainly composed of Co and containing oxide in order to improve the separation between the magnetic particles of the recording layer.
  • An onset layer of a granular film which is nonmagnetic and contains an oxide mainly containing Co and Ru or Ru is used.
  • Such layers are described, for example, in Patent Documents 1 to 4.
  • the granular film used for the exchange-coupling control layer and the onset layer is required to have high crystal orientation of the magnetic particles of the ferromagnetic oxide layer formed thereon and characteristics to promote good separation between the magnetic particles.
  • the ferromagnetic oxide layer is a layer having a saturation magnetization of about 400 emu / cc or more at room temperature, and the exchange coupling control layer and the onset layer have a saturation magnetization of about 300 emu / cc or less at room temperature.
  • Such a layer is generally formed by a sputtering target containing Co and Ru or Ru as a main component, to which a nonmagnetic metal such as Pt or Cr is added, and further to which a metal oxide such as SiO 2 , TiO 2 , or B 2 O 3 is added. Is formed. This is because the CoPt magnetic grains of the ferromagnetic oxide layer formed on the top can be made non-magnetic while improving the crystal orientation.
  • metal oxides such as SiO 2 , TiO 2 , and B 2 O 3 are simultaneously sputtered to form a so-called granular structure by being filled between the magnetic particles, thereby weakening exchange coupling between the magnetic particles to increase the density.
  • Recording layer capable of holding various recording bits.
  • This specification proposes a sputtering target, a granular film, and a perpendicular magnetic recording medium that can improve the crystal orientation of magnetic particles and the separability of magnetic particles in order to solve such problems.
  • the sputtering target disclosed in this specification contains Bi in an amount of 0.05 at% or more, the total content of metal oxides is 10 vol% to 70 vol%, and the balance contains at least Ru.
  • the granular film disclosed in this specification contains Bi at 0.05 at% or more, has a total content of metal oxides of 10 vol% to 70 vol%, and contains at least Ru in the balance.
  • the perpendicular magnetic recording medium disclosed in this specification has the above-mentioned granular film.
  • the particle growth of the magnetic particles is suppressed, the particle size distribution of the magnetic particles and the separation between the magnetic particles are performed. Performance can be improved.
  • the sputtering target contains 0.05 at% or more of Bi, the total content of metal oxides is 10 vol% to 70 vol%, and the balance contains at least Ru.
  • the metal component of the sputtering target mainly contains Co and Ru or Ru, but it is important to contain Bi in addition thereto. By containing Bi, growth of metal particles can be suppressed. This makes it easier to make the magnetic particles of the recording layer formed on the top smaller.
  • the size of the metal particles does not increase, and both a small particle size and crystallinity can be achieved.
  • the metal oxide is easily segregated at the grain boundaries, but also a film having a small dispersion of the grain boundaries can be formed.
  • fine metal particles having a uniform particle size distribution can be dispersed through oxide grain boundaries having a uniform width. As a result, it is possible to reduce the particle size distribution of the magnetic particles of the recording layer formed on the upper portion and to form a recording layer having an oxide grain boundary having a uniform width.
  • the present invention is not limited to such a theory.
  • the Bi content is 0.05 at% or more in Bi equivalent.
  • Bi may be contained as a metal component or as an oxide component, but when it is contained as both a metal component and an oxide component, the above content means the total of Bi elements in those components. I do.
  • the content of Bi is less than 0.05 at%, the spatial separation between metal particles is not sufficiently improved.
  • the content of Bi is too large, there is a concern that the hcp structure of the metal particles is not stable. Therefore, the Bi content is preferably 0.5 at% or more, for example, 0.5 at% to 10 at%. From the above-mentioned effects of adding Bi, it is preferable that Bi is partially or entirely contained as a metal oxide.
  • the sputtering target contains at least Ru as a metal component. Further, Co can be included. This is because the metal particles have the same hcp crystal structure as CoPt formed on the upper part. In some cases, Co is not included.
  • the metal components of the sputtering target are Bi and Ru for optimizing the crystal lattice constant and the wettability with the magnetic particles and oxide grain boundaries forming the upper layer, and in some cases, in addition to Co, if necessary.
  • Pt, Au, Ag, B, Cu, Cr, Ge, Ir, Mn, Mo, Nb, Ni, Pd, Re, Rh, Ta, W and V, in a total of 0. 5 at% to 30 at% can be contained.
  • the sputtering target generally contains the above-mentioned metals and metal oxides.
  • the total content of the metal oxides is 10 vol% to 70 vol% in volume ratio. Note that the total content of the metal oxide can be 1 mol% to 30 mol%.
  • the film formed using this sputtering target is formed over a film having an hcp structure such as Ru, the film has a granular structure in which a metal oxide is dispersed in the above-described metal.
  • the amount of the metal oxide is too small, the separation of the metal particles is insufficient and the magnetic cluster size of the recording layer manufactured using the metal oxide may be increased.
  • the amount of the metal oxide is too large, the crystallinity of the magnetic particles formed on the upper portion is reduced due to a small proportion of the metal particles, and the magnetic particles formed on the upper portion can obtain sufficient saturation magnetization and magnetic anisotropy. And the reproduction signal strength and the thermal stability may be insufficient.
  • the oxide volume ratio can be obtained by calculation from the density and molecular weight of each component contained in the sputtering target, but can also be obtained from the area ratio of the oxide phase on an arbitrary cut surface of the sputtering target.
  • the volume ratio of the oxide phase in the sputtering target can be the area ratio on the cut surface.
  • the sputtering target may include an oxide of at least one element selected from the group consisting of Co, Cr, Si, Ti, B, and Ta.
  • examples of such a metal oxide include SiO 2 , TiO 2 , and B 2 O 3 .
  • the sputtering target when a Ti oxide is included, the separability of metal particles is improved, and therefore, the sputtering target preferably includes a Ti oxide such as TiO 2 . Further, since the oxides of Si and B can make the oxide layer amorphous and contribute to the formation of grain boundaries having a uniform width and the shape of metal particles, the sputtering target is made of SiO 2 or B 2. It is preferable to include any oxide of O 3 .
  • Bi may be present in the target in the form of an oxide. That is, Bi may be contained in the above metal oxides. Bi oxides can be expected to form a composite oxide with other metal oxides to lower the melting point and improve the sinterability of the target. In addition, it can be expected that even the state of the sputtered film promotes the deviation to the particle diameter of the oxide. Further, it is preferable to include a Co oxide in order to keep a part or all of Bi as an oxide stably.
  • the sputtering target described above can be manufactured by, for example, a powder sintering method, and a specific example of the manufacturing method will be described below.
  • Bi powder, Ru powder, and possibly Co powder as metal powder, and if necessary, Pt, Au, Ag, B, Cu, Cr, Ge, Ir, Mn, Mo, Nb, Ni , Pd, Re, Rh, Ta, W, and V.
  • the metal powder may be not only a single element but also a powder of an alloy.
  • the metal powder has a particle size in the range of 1 ⁇ m to 150 ⁇ m, uniform mixing is enabled and segregation and coarse crystallization can be prevented. It is preferred in that respect.
  • the particle size of the metal powder is larger than 150 ⁇ m, oxide particles described below may not be uniformly dispersed, and when smaller than 1 ⁇ m, the sputtering target deviates from a desired composition due to the influence of oxidation of the metal powder. It may be a thing.
  • the oxide powder for example, TiO 2 powder, SiO 2 powder, Bi 2 O 3 and / or B 2 O 3 powder, etc. are prepared.
  • the oxide powder preferably has a particle size in the range of 1 ⁇ m to 30 ⁇ m. Thereby, the oxide particles can be more uniformly dispersed in the metal phase when mixed with the metal powder and sintered under pressure. If the particle size of the oxide powder is larger than 30 ⁇ m, coarse oxide particles may be generated after pressure sintering, while if smaller than 1 ⁇ m, aggregation of the oxide powders may occur. .
  • the above-mentioned metal powder and oxide powder are weighed so as to have a desired composition, and are mixed and pulverized using a known technique such as a ball mill. At this time, it is desirable to fill the inside of the container used for mixing and pulverization with an inert gas to suppress oxidation of the raw material powder as much as possible. Thus, a mixed powder in which the predetermined metal powder and the oxide powder are uniformly mixed can be obtained.
  • the mixed powder thus obtained is pressurized and sintered in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere, and molded into a predetermined shape such as a disk shape.
  • various pressure sintering methods such as a hot press sintering method, a hot isostatic pressing method, and a plasma discharge sintering method can be used.
  • the hot isostatic sintering method is effective from the viewpoint of improving the density of the sintered body.
  • the holding temperature at the time of sintering is preferably in a temperature range of 600 to 1500 ° C., and more preferably 700 to 1400 ° C.
  • the time for maintaining the temperature in this range is preferably 1 hour or more.
  • the pressure during sintering is preferably at least 10 MPa, more preferably at least 20 MPa. Thereby, the oxide particles can be more uniformly dispersed in the metal phase.
  • a disk-shaped sputtering target or the like can be manufactured.
  • a granular film having a non-magnetic oxide layer structure can be formed by performing sputtering using a sputtering target such as described above with a sputtering device, generally a magnetron sputtering device.
  • Such a granular film serving as a non-magnetic oxide layer has substantially the same composition as the above-described sputtering target. More specifically, the granular film contains Bi in an amount of 0.05 at% or more, preferably 0.5 at% or more, and has a metal oxide around a large number of metal particles mainly composed of Co and Ru or Ru. Is a so-called granular film containing a total of 10 vol% to 70 vol%. The total content of the metal oxides in the granular film can be set to 1 mol% to 30 mol%. The amount of Bi added can be adjusted to obtain a desired value.
  • the crystallinity of the metal particles decreases as the amount of added Bi increases, but this also depends on the amount of other nonmagnetic metals and oxides. Therefore, it is difficult to stipulate the maximum amount of Bi in general, but if Bi is added at about 10 at%, crystals of the hcp structure mainly composed of Co and Ru may be deteriorated. Therefore, the Bi content in the magnetic film can be, for example, 0.5 at% to 10 at%. Bi may be partially or entirely contained as an oxide.
  • the granular film has a structure in which metal particles are dispersed, and refers to a film in which a metal oxide is buried between metal particles.
  • the metal oxide in the granular film may include an oxide of at least one element selected from the group consisting of Co, Cr, Si, Ti, B and Ta. Among these, it is preferable to include oxides of Ti, Si, and B as the metal oxide.
  • the total content of the metal oxide is 10 vol% to 70 vol%.
  • the granular film may further include at least one selected from the group consisting of Pt, Au, Ag, B, Cu, Cr, Ge, Ir, Mn, Mo, Nb, Ni, Pd, Re, Rh, Ta, W and V. May be contained in a total of 0.5 at% to 30 at%.
  • Such a granular film can be used for various purposes.
  • an adhesion layer, a soft magnetic layer, a seed layer, and a Ru layer on a substrate constituting a perpendicular magnetic recording type magnetic recording medium that is, a perpendicular magnetic recording medium
  • the layer that becomes the ferromagnetic layer in the recording layer it can play a role in helping both the magnetic anisotropy of the ferromagnetic layer and the improvement of the separability of the magnetic particles.
  • an onset layer for the purpose of improving the magnetic particle separability of the lowermost ferromagnetic layer provided between the intermediate layer and the recording layer, and an interlayer between a plurality of ferromagnetic layers constituting the recording layer. It is preferably used for an exchange-coupling control layer used for adjusting magnetic coupling.
  • the granular film forming such a layer preferably has a saturation magnetization of 300 emu / cc or less.
  • the ferromagnetic layer generally has a saturation magnetization of about 400 emu / cc or more at room temperature.
  • the perpendicular magnetic recording medium differs from the conventional horizontal magnetic recording method in which the magnetic recording is performed in the horizontal direction on the recording surface, and the magnetic recording is performed in the vertical direction on the recording surface. As possible, it is widely used in hard disk drives and the like.
  • the magnetic recording medium of the perpendicular magnetic recording system is, for example, an adhesive layer, a soft magnetic layer, a seed layer, an underlayer such as a Ru layer, an intermediate layer, a recording layer, a protective layer, and the like on a substrate such as aluminum or glass. Are sequentially laminated.
  • the above-described sputtering target is suitable for forming an onset layer provided at the lowermost part of the recording layer.
  • the recording layer can form a so-called ECC medium structure in which a plurality of ferromagnetic oxide layers and nonmagnetic oxide layers are alternately stacked.
  • the above-described sputtering target is also suitable for forming a non-magnetic oxide layer constituting a ferromagnetic oxide layer.
  • a sputtering target of Ru— (Co—Pt—) Bi—oxide and a sputtering target of Ru— (Co—Pt—) Bi 2 O 3 —oxide were used.
  • Ru— (Co—Pt) was used.
  • Oxide sputtering targets were prepared. Table 1 shows the composition of each sputtering target.
  • a predetermined metal powder and a metal oxide powder are weighed, sealed in a 10 liter ball mill pot together with zirconia balls as a grinding medium, and rotated for 24 hours. And mixed. Then, the mixed powder taken out from the ball mill was filled in a carbon cylindrical mold having a diameter of 190 mm, and sintered by hot pressing.
  • the conditions of the hot pressing were a vacuum atmosphere, a heating rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 1000 ° C., and a holding time of 2 hours, and pressure was applied at 30 MPa from the start of the heating to the end of the holding. After the completion of the holding, the sample was naturally cooled in the chamber. The sintered body thus obtained was cut and used as a sputtering target.
  • Bi metal powder was used in Examples 1 to 7
  • Bi oxide powder was used in Examples 8 to 13, respectively.
  • Each of the above films was formed by depositing Cr—Ti (6 nm), Ni—W (5 nm), and Ru (20 nm) on a glass substrate in this order using a magnetron sputtering apparatus (C-3010 manufactured by Canon Anelva KK). After a sputtering target was sputtered at 300 W in an atmosphere of Ar 3.0 Pa to form a granular film having a thickness of 1 nm, a magnetic film of Co-20Pt-3TiO 2 -3SiO 2 -3B 2 O 3 was formed as a ferromagnetic layer. An 11 nm film was formed, and a Ru (3 nm) film was formed as a protective film to prevent oxidation to form each layer. In Comparative Example 7, a ferromagnetic layer was formed directly on Ru.
  • the saturation magnetization Ms, the coercive force Hc, and the magnetic anisotropy Ku of each sample thus obtained were measured.
  • the measurement was performed using a sample vibration magnetometer (VSM) and a magnetic torque meter (TRQ) manufactured by Tamagawa Manufacturing Co., Ltd.
  • the saturation magnetization Ms means the saturation magnetization of the entire sample manufactured by stacking a plurality of layers including the ferromagnetic layer as described above, and is not the saturation magnetization of the granular film alone. It can be seen that the samples of Examples 1 to 13 can exhibit higher magnetic anisotropy than the samples of Comparative Examples 1 to 7. This shows that the provision of the layer of the example improves the crystallinity of the magnetic particles of the ferromagnetic layer.
  • the average particle size and the particle size distribution of the magnetic particles were determined from TEM images obtained by energy dispersive X-ray spectroscopy (TEM-EDX) using a transmission electron microscope manufactured by JEOL Ltd.
  • Table 1 when Bi was added, the particle size of the magnetic particles was smaller and the particle size distribution tended to be generally smaller than when Bi was not added. Normally, when the particle size of the magnetic particles is small, the particle size distribution becomes large and the number of small particles having poor crystallinity increases, so that the magnetic anisotropy decreases.
  • Bi was added. Thus, despite the small particle size of the magnetic particles, the particle size dispersion is small and the magnetic anisotropy is higher than that of the comparative example. Therefore, in Examples 1 to 13, it is considered that the crystallinity of the metal particles of the nonmagnetic film was improved while the separability was improved, and thereby the magnetic characteristics of the upper ferromagnetic layer were maintained or improved. .
  • the growth of metal particles in the non-magnetic oxide layer is suppressed, and the fold of the metal oxide at the grain boundaries is uniform, so that the particle size is small.
  • a film having a small particle size dispersion can be formed, and thereby, the growth of the magnetic particles of the ferromagnetic layer formed thereon can be suppressed, and a film having a small particle size dispersion can be formed.
  • a ferromagnetic layer having a small average particle size and high magnetic anisotropy can be formed, and further, the particle size dispersion is small and the separability between particles can be improved.

Abstract

Ｂｉを０．０５ａｔ％以上含有し、金属酸化物の合計含有量が１０ｖｏｌ％～７０ｖｏｌ％であり、残部に少なくともＲｕを含んでなるスパッタリングターゲットである。

Description

スパッタリングターゲット、グラニュラ膜および垂直磁気記録媒体
　この明細書は、スパッタリングターゲット、グラニュラ膜および垂直磁気記録媒体に関する技術について開示するものである。
　記録面に対して垂直方向に磁気を記録する垂直磁気記録媒体等の磁気記録媒体は、上部記録層及び下部記録層を含む記録層並びにその他の層からなる複数の層で構成されることがある。これらの層はそれぞれ、各層に応じたスパッタリングターゲットを用いて、基板上にスパッタリングすることにより順次に成膜して形成するが、そのなかで、金属相がＣｏを主成分とした金属からなり酸化物相が所定の金属酸化物を含むスパッタリングターゲットを用いる場合がある。このようなスパッタリングターゲットとしては、特許文献１～４に記載されたもの等がある。
　ここで、最近の記録層はＣｏを主体として酸化物を含有した強磁性酸化物層と、Ｃｏ及びＲｕまたはＲｕを主体として酸化物を含有したグラニュラ膜を用いた交換結合制御層とを交互に形成した所謂ＥＣＣ（Ｅｘｃｈａｎｇｅ－ｃｏｕｐｌｅｄ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ）媒体が用いられている。また、Ｒｕを主体とする中間層と、Ｃｏを主体として酸化物を含有した強磁性層を用いた記録層の最下部との間にも、記録層の磁性粒子間の分離を良くするために非磁性でＣｏ及びＲｕまたはＲｕを主体として酸化物を含有したグラニュラ膜のオンセット層が用いられている。このような層については、たとえば特許文献１～４に記載されている。これらの交換結合制御層、オンセット層に用いるグラニュラ膜には、その上部に形成される強磁性酸化物層の磁性粒子の高い結晶配向性と良好な磁性粒子間の分離を促す特性が求められる。
　ここでいう強磁性酸化物層とは、室温で概ね４００ｅｍｕ／ｃｃ以上の飽和磁化を有する層であり、交換結合制御層、オンセット層とは、室温で概ね飽和磁化が３００ｅｍｕ／ｃｃ以下であるものを示す（特許文献３参照）。
　かかる層は一般に、ＣｏとＲｕまたはＲｕを主体として、ＰｔやＣｒ等の非磁性金属を添加したものに、さらにＳｉＯ2、ＴｉＯ2、Ｂ2Ｏ3等の金属酸化物を添加したスパッタリングターゲットにより形成されている。これは、上部に形成する強磁性酸化物層のＣｏＰｔ磁性粒の結晶配向性を良好にしながら、非磁性になるようにできることによるものである。また、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、Ｂ2Ｏ3等の金属酸化物が同時にスパッタリングされ、磁性粒子間に満たされることによりいわゆるグラニュラ構造を形成して、磁性粒子間の交換結合を弱めることで高密度な記録ビットを保持できる記録層としている。
特開２０１２－００９０８６号公報 特開２０１２－０５３９６９号公報 特開２００８－１７６８５８号公報 特開２０１１－１２３９５９号公報
　しかし、上述したようなＣｏやＲｕにＳｉＯ2、ＴｉＯ2、Ｂ2Ｏ3等の金属酸化物を添加したスパッタリングターゲットでは、さらなる記録密度向上には磁性粒子の分離性が不十分になっている。それ故に、この種のスパッタリングターゲットは更なる改善の余地があるといえる。
　この明細書は、このような問題を解決するため、磁性粒子の結晶配向及び磁性粒子の分離性を向上させることのできるスパッタリングターゲット、グラニュラ膜および、垂直磁気記録媒体を提案するものである。
　この明細書で開示するスパッタリングターゲットは、Ｂｉを０．０５ａｔ％以上含有し、金属酸化物の合計含有量が１０ｖｏｌ％～７０ｖｏｌ％であり、残部に少なくともＲｕを含んでなるものである。
　この明細書で開示するグラニュラ膜は、Ｂｉを０．０５ａｔ％以上含有し、金属酸化物の合計含有量が１０ｖｏｌ％～７０ｖｏｌ％であり、残部に少なくともＲｕを含むものである。
　この明細書で開示する垂直磁気記録媒体は、上記のグラニュラ膜を備えるものである。
　上記のスパッタリングターゲットを用いて作製したグラニュラ膜および垂直磁気記録媒体によれば、磁性粒子の結晶配向を維持しながら、磁性粒子の粒子成長を抑え、磁性粒子の粒径分散及び磁性粒子間の分離性を向上させることができる。
　以下に、上述したスパッタリングターゲット、グラニュラ膜および垂直磁気記録媒体の実施の形態について詳細に説明する。
　一の実施形態のスパッタリングターゲットは、Ｂｉを０．０５ａｔ％以上含有し、金属酸化物の合計含有量が１０ｖｏｌ％～７０ｖｏｌ％であり、残部に少なくともＲｕを含むものである。このようにＢｉを添加したスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングすることにより、結晶配向性を維持したまま、このスパッタリングによる膜の上部に形成した膜の磁性粒子の分離を良くすることができる。
（スパッタリングターゲットの組成）
　スパッタリングターゲットの金属成分は、主として、Ｃｏ及びＲｕまたは、Ｒｕを含むが、それに加えて、Ｂｉを含むことが肝要である。Ｂｉを含むことにより、金属粒子の成長を抑制することができる。これにより、上部に形成する記録層の磁性粒子をより小さくすることが容易になる。特に、結晶性を良くするために高い基板温度で成膜した場合に金属粒子のサイズが大きくならず、小さな粒子サイズと結晶性を両立できる。さらに、金属酸化物が粒界に偏析しやすくなるだけでなく、粒界幅の分散が少ない膜を作ることができる。これにより、粒径分散のそろった微細な金属粒子を均一な幅を持った酸化物粒界を介して分散させることができる。その結果、上部に形成する記録層の磁性粒子の粒径分散を小さくでき、また均一な幅を持った酸化物粒界を持った記録層を形成できる。
　これは、Ｂｉ及びＢｉ酸化物自身の融点が低いだけでなく、Ｂｉ酸化物が他の主要な酸化物と結合して融点を下げられることと、ＢｉとＣｏやＲｕとが合金を作りにくい一方で、ＣｏやＲｕとＢｉ酸化物との濡れ性が良いことによると考えられる。一般に粒子サイズ分散が大きくなる一因として融点の高い金属酸化物が先に固化してＣｏやＲｕを主体とする磁性粒子の成長を妨げることが考えられるが、金属酸化物の融点を下げることで、金属酸化物が移動しやすくなって粒子の成長が妨げられなくなり、粒径サイズ分散が低減することが期待できる。さらに、Ｂｉ酸化物とＣｏやＲｕとの濡れ性が良いことから酸化物に囲まれた磁性粒子が丸くなることが抑えられ、多角形の磁性粒子の周りに均一な幅の酸化物が形成された膜になることが期待できる。
　以上のようなことが考えられるが、このような理論に限定されるものではない。
　Ｂｉの含有量は、Ｂｉ当量で０．０５ａｔ％以上とする。Ｂｉは金属成分として、また酸化物成分として含まれることがあるが、金属成分及び酸化物成分の両方の成分として含まれる場合は、上記の含有量はそれらの成分中のＢｉ元素の合計を意味する。
　Ｂｉの含有量が０．０５ａｔ％未満である場合は、金属粒子間の空間分離性の改善が十分ではない。一方、Ｂｉの含有量が多すぎると、金属粒子のｈｃｐ構造が安定しないことが懸念される。そのため、Ｂｉの含有量は、０．５ａｔ％以上とすることが好ましく、たとえば０．５ａｔ％～１０ａｔ％とすることができる。
　Ｂｉを添加することの先述した効果より、Ｂｉはその一部または全部が金属酸化物として含有されていることが好適である。
　スパッタリングターゲットは、金属成分として少なくともＲｕを含む。さらにＣｏを含むことができる。これは、上部に形成するＣｏＰｔと同じｈｃｐ結晶構造を持った金属粒子とするためである。なお、Ｃｏは含まない場合もある。
　スパッタリングターゲットの金属成分は、結晶格子定数及び上部層を形成する磁性粒子及び酸化物粒界との濡れ性最適化のため上記のＢｉ及びＲｕ並びに、場合によってはさらにＣｏの他、必要に応じて、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｂ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｔａ、Ｗ及びＶからなる群から選択される一種以上を、合計０．５ａｔ％～３０ａｔ％含有することができる。
　スパッタリングターゲットは、一般に上述した金属と金属酸化物を含有する。金属酸化物の合計含有量は、体積率で１０ｖｏｌ％～７０ｖｏｌ％とする。なお、金属酸化物の合計含有量は１ｍｏｌ％～３０ｍｏｌ％とすることができる。本スパッタリングターゲットを用いて形成した膜は、Ｒｕなどのｈｃｐ構造を有した膜上に形成すると上述した金属に金属酸化物が分散したグラニュラ構造となる。金属酸化物が少なすぎる場合は、金属粒子の分離が不十分でこれを用いて作製した記録層の磁気クラスタサイズが大きくなる可能性がある。一方、金属酸化物が多すぎる場合は、金属粒子の割合が少なく上部に形成する磁性粒子の結晶性が低下してしまい上部に形成する磁性粒子が十分な飽和磁化および磁気異方性を得られず、再生信号強度や熱安定性が不十分となることがある。
　酸化物体積率は、スパッタリングターゲットに含まれる各成分の密度、分子量から計算によって求めることもできるが、スパッタリングターゲットの任意の切断面における、酸化物相の面積比率から求めることもできる。この場合、スパッタリングターゲット中の酸化物相の体積比率は、切断面での面積比率とすることができる。
　上記の金属酸化物として具体的には、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｂ、Ｔａの酸化物を挙げることができる。したがって、スパッタリングターゲットは、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｂ及びＴａからなる群から選択される少なくとも一種の元素の酸化物を含んでもよい。このような金属酸化物としては、たとえば、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、Ｂ2Ｏ3等を挙げることができる。
　なかでも、Ｔｉの酸化物を含む場合は、金属粒子の分離性が良くなることから、スパッタリングターゲットは、ＴｉＯ2等のＴｉの酸化物を含むことが好適である。
　また、Ｓｉ及びＢの酸化物は酸化物層を非晶質化することができ均一な幅と金属粒子の形状に沿った粒界形成に寄与するため、スパッタリングターゲットには、ＳｉＯ2またはＢ2Ｏ3のいずれかの酸化物を含むことが好適である。
　さらに、Ｂｉが酸化物の形態でターゲットに存在してもよい。つまり、上記の金属酸化物にはＢｉが含まれることがある。Ｂｉの酸化物は他の金属酸化物と複合酸化物を形成して融点を下げ、ターゲットの焼結性を向上することが期待できる。また、スパッタ膜の状態でも酸化物の粒径への偏折を促進することが期待できる。さらに、Ｂｉの一部または全部を酸化物として安定に保つためにＣｏの酸化物を含むことが好適である。
（スパッタリングターゲットの製造方法）
　以上に述べたスパッタリングターゲットは、たとえば粉末焼結法により製造することができ、その具体的な製造方法の例を次に述べる。
　はじめに、金属粉末として、Ｂｉ粉末と、Ｒｕ粉末と、場合によってはＣｏ粉末と、さらに必要に応じて、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｂ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｔａ、Ｗ及びＶからなる群から選択される一種以上の粉末とを用意する。
　金属粉末は、単元素のみならず合金の粉末であってもよく、その粒径が１μｍ～１５０μｍの範囲内のものであることが、均一な混合を可能にして偏析と粗大結晶化を防止できる点で好ましい。金属粉末の粒径が１５０μｍより大きい場合は、後述の酸化物粒子が均一に分散しないことがあり、また、１μｍより小さい場合は、金属粉末の酸化の影響でスパッタリングターゲットが所望の組成から外れたものになるおそれがある。
　また、酸化物粉末として、たとえば、ＴｉＯ2粉末、ＳｉＯ2粉末、Ｂｉ2Ｏ3及び／又はＢ2Ｏ3粉末等を用意する。酸化物粉末は粒径が１μｍ～３０μｍの範囲のものとすることが好ましい。それにより、上記の金属粉末と混合して加圧焼結した際に、金属相中に酸化物粒子をより均一に分散させることができる。酸化物粉末の粒径が３０μｍより大きい場合は、加圧焼結後に粗大な酸化物粒子が生じることがあり、この一方で、１μｍより小さい場合は、酸化物粉末同士の凝集が生じることがある。
　次いで、上記の金属粉末及び酸化物粉末を、所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて混合するとともに粉砕する。このとき、混合・粉砕に用いる容器の内部を不活性ガスで充満させて、原料粉末の酸化をできる限り抑制することが望ましい。これにより、所定の金属粉末と酸化物粉末とが均一に混合した混合粉末を得ることができる。
　その後、このようにして得られた混合粉末を、真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下で加圧して焼結させ、円盤状等の所定の形状に成型する。ここでは、ホットプレス焼結法、熱間静水圧焼結法、プラズマ放電焼結法等の様々な加圧焼結方法を使用することができる。なかでも、熱間静水圧焼結法は焼結体の密度向上の観点から有効である。
　焼結時の保持温度は、好ましくは６００～１５００℃の温度範囲とし、より好ましくは７００℃～１４００℃とする。そして、この範囲の温度に保持する時間は、１時間以上とすることが好適である。
　また焼結時の加圧力は、好ましくは１０ＭＰａ以上、より好ましくは２０ＭＰａ以上とする。
　それにより、金属相中に酸化物粒子をより均一に分散させることができる。
　上記の加圧焼結により得られた焼結体に対し、旋盤等を用いて所望の形状にする切削その他の機械加工を施すことにより、円盤状等のスパッタリングターゲットを製造することができる。
（グラニュラ膜）
　先に述べたようなスパッタリングターゲットを用いて、スパッタリング装置、一般にはマグネトロンスパッタリング装置にてスパッタリングを行うことにより、非磁性酸化層の構造を有するグラニュラ膜を成膜することができる。
　このような非磁性酸化層になるグラニュラ膜は、上述のスパッタリングターゲットと実質的に同様の組成を有するものとなる。
　より詳細には、グラニュラ膜は、Ｂｉを０．０５ａｔ％以上、好ましくは０．５ａｔ％以上を含有するとともに、Ｃｏ及びＲｕ、または、Ｒｕを主体とする多数の金属粒子の周りに金属酸化物を合計、１０ｖｏｌ％～７０ｖｏｌ％で含有する所謂グラニュラ膜である。このグラニュラ膜中の金属酸化物の合計含有量は、１ｍｏｌ％～３０ｍｏｌ％とすることができる。Ｂｉの添加量は所望の値を得るために調整することができる。Ｂｉの添加量を増やすと金属粒子の結晶性が低下するが、これは他の非磁性金属、酸化物量にも依存する。そのため、一概にＢｉの最大添加量を規定することは難しいが、Ｂｉを１０ａｔ％程度添加すると、Ｃｏ及びＲｕを主体とするｈｃｐ構造の結晶が劣化する可能性がある。したがって、磁性膜中のＢｉの含有量は、たとえば０．５ａｔ％～１０ａｔ％とすることができる。Ｂｉはその一部または全部が酸化物として含まれることがある。グラニュラ膜とは、金属粒子が分散した構造を有し、金属粒子間に金属酸化物が埋められた膜のことをいう。
　グラニュラ膜中の金属酸化物には、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｂ及びＴａからなる群から選択される少なくとも一種の元素の酸化物が含まれることがある。このなかでも、当該金属酸化物として、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｂの酸化物を含むことが好ましい。金属酸化物の合計含有量は、１０ｖｏｌ％～７０ｖｏｌ％とする。
　グラニュラ膜は、さらに、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｂ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｔａ、Ｗ及びＶからなる群から選択される一種以上を、合計０．５ａｔ％～３０ａｔ％含有することができる。
　かかるグラニュラ膜は、種々の用途に用いることができるが、たとえば、垂直磁気記録方式の磁気記録媒体（すなわち、垂直磁気記録媒体）を構成する基板上の密着層、軟磁性層、Ｓｅｅｄ層、Ｒｕ層などの下地層、中間層、記録層および保護層のうち、中間層及び記録層の一部として用いることが好適である。特に記録層のうち強磁性層となる層の下部に用いることにより強磁性層の磁気異方性と磁性粒子の分離性の改善の両方を助ける役目を担うことができる。具体的には、中間層と記録層の間に設ける最下部の強磁性層の磁性粒子分離性を改善することを目的とするオンセット層や、記録層を構成する複数の強磁性層間に層間の磁気結合を調整するために用いる交換結合制御層に用いるのが好適である。このような層を構成するグラニュラ膜は、飽和磁化が３００ｅｍｕ／ｃｃ以下であることが好ましい。なお、強磁性層は一般に、室温で概ね４００ｅｍｕ／ｃｃ以上の飽和磁化を有する。
（垂直磁気記録媒体）
　垂直磁気記録媒体は、これまでの記録面に対して水平方向に磁気を記録する水平磁気記録方式とは異なり、記録面に対して垂直方向に磁気を記録することから、より高密度の記録が可能であるとして、ハードディスクドライブ等で広く採用されている。垂直磁気記録方式の磁気記録媒体は具体的には、たとえば、アルミニウムやガラス等の基板上に密着層、軟磁性層、Ｓｅｅｄ層、Ｒｕ層などの下地層、中間層、記録層および保護層等を順次に積層して構成される。このうち、上述したスパッタリングターゲットは記録層の最下部に設けるオンセット層の成膜に適している。また記録層は、複数の強磁性酸化物層と非磁性酸化物層を交互に積層したいわゆるＥＣＣ媒体構造を構成することができる。この場合には、上述したスパッタリングターゲットは、強磁性酸化物層間を構成する非磁性酸化物層の成膜にも適している。
　次に、上述したスパッタリングターゲットを試作し、その性能を確認したので以下に説明する。但し、ここでの説明は単なる例示を目的としたものであり、それに限定されることを意図するものではない。
　実施例としてＲｕ－（Ｃｏ－Ｐｔ－）Ｂｉ－酸化物のスパッタリングターゲットと、Ｒｕ－（Ｃｏ－Ｐｔ－）Ｂｉ2Ｏ3－酸化物のスパッタリングターゲットを、また比較例としてＲｕ－（Ｃｏ－Ｐｔ－）酸化物スパッタリングターゲットをそれぞれ作製した。各スパッタリングターゲットの組成を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　これらのスパッタリングターゲットの具体的な製造方法について詳説すると、はじめに、所定の金属粉末及び金属酸化物粉末を秤量し、粉砕媒体のジルコニアボールとともに容量１０リットルのボールミルポットに封入して、２４時間回転させて混合した。そして、ボールミルから取り出した混合粉末を直径１９０ｍｍのカーボン製の円柱状の型に充填し、ホットプレスで焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度１０００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。これにより得られた焼結体を切削し、スパッタリングターゲットとした。
　なお原料として、実施例１～７ではＢｉ金属粉末を、実施例８～１３ではＢｉ酸化物粉末をそれぞれ使用した。
　マグネトロンスパッタリング装置（キャノンアネルバ（株）製Ｃ－３０１０）によりガラス基板上にＣｒ－Ｔｉ（６ｎｍ）、Ｎｉ－Ｗ（５ｎｍ）、Ｒｕ（２０ｎｍ）をこの順序で成膜したものに、上述した各スパッタリングターゲットをＡｒ３．０Ｐａ雰囲気下にて３００Ｗでスパッタリングして膜厚が１ｎｍのグラニュラ膜を成膜した後、強磁性層としてＣｏ－２０Ｐｔ－３ＴｉＯ2－３ＳｉＯ2－３Ｂ2Ｏ3の磁性膜を１１ｎｍ成膜し、さらに酸化を防ぐため保護膜としてＲｕ（３ｎｍ）成膜して、各層を形成した。比較例７では、Ｒｕの上に直接強磁性層を成膜した。
　これにより得られた各試料について、飽和磁化Ｍｓ、保磁力Ｈｃ、磁気異方性Ｋｕを測定した。なお、測定装置については（株）玉川製作所製の試料振動型磁力計（ＶＳＭ）及び磁気トルク計（ＴＲＱ）により測定した。なおここで、この飽和磁化Ｍｓは、上記のように強磁性層を含む複数の層を積層させて作製した試料全体の飽和磁化を意味し、グラニュラ膜単独の飽和磁化ではない。
　実施例１～１３の試料は比較例１～７の試料に比べて、高い磁気異方性を示すことができていることがわかる。実施例の層を設けることにより強磁性層の磁性粒子の結晶性が向上したことを示している。また、比較例１～６と比べて磁気異方性が高いにも関わらず飽和磁化、保磁力がほとんど変わらないことは、強磁性層の磁性粒子のサイズが小さく、また分離性が良くなっていることを示していると考えられる。
　つぎに日本電子（株）製透過型電子顕微鏡を用いたエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＴＥＭ－ＥＤＸ）により得られたＴＥＭ像から磁性粒子の平均粒径と粒径分散を求めた。表１に示す通り、Ｂｉを添加した場合は、添加していない場合に比べて、磁性粒子の粒径が小さく、粒径分散が概ね小さい傾向があることがわかる。なお通常は、磁性粒子の粒径が小さいと粒径分散が大きくなり結晶性の悪い小さい粒子が増えることによって磁気異方性が低くなるが、実施例１～１３では、Ｂｉが添加されたことにより、磁性粒子の粒径が小さいにも関わらず粒径分散が小さく比較例よりも磁気異方性が高くなっている。したがって、実施例１～１３は、分離性を向上させながら、非磁性膜の金属粒子の結晶性が向上し、これによって上部の強磁性層の磁気特性が維持され又は向上していると考えられる。
　以上より、実施例１～１３のスパッタリングターゲットによれば、非磁性酸化物層の金属粒子の成長が抑制され、且つ金属酸化物の粒界への偏折が均一化するため、粒径が小さく且つ粒径分散が少ない膜を作ることができ、それによって、その上に形成する強磁性層の磁性粒子も成長が抑制されて、粒径分散が小さい膜が形成できることが解った。これにより、平均粒径が小さくて、且つ高い磁気異方性を持った強磁性層を作ることができ、さらに粒径分散が小さく粒子間の分離性も良くすることができることがわかる。

Claims (13)

  1. 　Ｂｉを０．０５ａｔ％以上含有し、金属酸化物の合計含有量が１０ｖｏｌ％～７０ｖｏｌ％であり、残部に少なくともＲｕを含んでなるスパッタリングターゲット。
  2. 　Ｃｏを含んでなる請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
  3. 　Ｂｉの一部または全部を金属酸化物として含有してなる請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット。
  4. 　Ｂｉを０．５ａｔ％以上含有してなる請求項１～３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  5. 　前記金属酸化物が、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｂ及びＴａからなる群から選択される少なくとも一種の元素の酸化物を含んでなる請求項１～４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  6. 　さらに、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｂ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｔａ、Ｗ及びＶからなる群から選択される一種以上を、０．５ａｔ％～３０ａｔ％含有してなる請求項１～５のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  7. 　Ｂｉを０．０５ａｔ％以上含有し、金属酸化物の合計含有量が１０ｖｏｌ％～７０ｖｏｌ％であり、残部に少なくともＲｕを含むグラニュラ膜。
  8. 　Ｃｏを含んでなる請求項７に記載のグラニュラ膜。
  9. 　Ｂｉの一部または全部を金属酸化物として含有してなる請求項７又は８に記載のグラニュラ膜。
  10. 　Ｂｉを０．５ａｔ％以上含有してなる請求項７～９のいずれか一項に記載のグラニュラ膜。
  11. 　前記金属酸化物が、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｂ及びＴａからなる群から選択される少なくとも一種の元素の酸化物を含んでなる請求項７～１０のいずれか一項に記載のグラニュラ膜。
  12. 　さらに、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｂ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｔａ、Ｗ及びＶからなる群から選択される一種以上を、０．５ａｔ％～３０ａｔ％含有してなる請求項７～１１のいずれか一項に記載のグラニュラ膜。
  13. 　請求項７～１２のいずれか一項に記載のグラニュラ膜を備える垂直磁気記録媒体。
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