WO2018047978A1 - 強磁性材スパッタリングターゲット - Google Patents

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    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps

Definitions

  • the present invention relates to a ferromagnetic material sputtering target suitable for forming a magnetic thin film in a magnetic recording medium.
  • a material based on Co, Fe, or Ni which is a ferromagnetic metal, is used as a magnetic thin film material for recording.
  • a Co—Cr-based or Co—Cr—Pt-based ferromagnetic alloy containing Co as a main component has been used for a recording layer of a hard disk employing an in-plane magnetic recording method.
  • nonmagnetic particles such as oxide and carbon are dispersed in a Co—Cr—Pt ferromagnetic alloy containing Co as a main component.
  • a magnetic thin film is often produced by sputtering a sputtering target containing the above material as a component with a DC magnetron sputtering apparatus because of its high productivity.
  • the recording density of a hard disk is rapidly increasing year by year, and a hard disk with a capacity exceeding 1 Tbit / in 2 is now being marketed.
  • the size of the recording bit becomes less than 10 nm.
  • superparamagnetization due to thermal fluctuation is expected to be a problem, and magnetic recording media currently used
  • a material obtained by adding Pt to a material such as a Co—Cr base alloy to increase the magnetocrystalline anisotropy is not sufficient. This is because magnetic particles that behave stably as ferromagnetism with a size of 10 nm or less need to have higher crystal magnetic anisotropy.
  • Fe-Pt magnetic phase having an L1 0 structure is attracting attention as a material for an ultra-high density recording medium.
  • the Fe—Pt magnetic phase having the L1 0 structure is expected to be a material suitable for application as a magnetic recording medium because it has high crystal magnetic anisotropy and excellent corrosion resistance and oxidation resistance.
  • ordered Fe—Pt magnetic particles are dispersed with the orientation aligned as high as possible in a magnetically isolated state. Technology development is required.
  • L1 0 oxide Fe-Pt magnetic phase having a structure, next-generation hard nitrides, carbides and granular structure magnetic thin film was isolated by non-magnetic material such carbon employing thermal-assisted magnetic recording method It has been proposed for use in magnetic recording media.
  • This granular structure magnetic thin film has a structure in which magnetic particles are magnetically insulated by interposition of a nonmagnetic substance.
  • hexagonal BN a compound of boron and nitrogen
  • its sinterability is poor. For this reason, there has been a problem that when the sintered body is processed into a target, defects such as cracking and chipping occur, and the yield decreases.
  • the density is low, a large number of holes are generated in the target, and these holes cause abnormal discharge, generating particles (dust adhering to the substrate) during sputtering and reducing the product yield. There was a problem.
  • the hexagonal BN which is a non-magnetic material, has a two-dimensional crystal structure. Therefore, the orientation of the hexagonal BN crystals in the sintered body is It is described that if it is random, it will affect the electric conduction and cause abnormal discharge, for example, causing unstable sputtering.
  • the Fe—Pt sintered compact sputtering target containing BN by improving the orientation of hexagonal BN, abnormal discharge during sputtering can be suppressed, and the amount of generated particles can be reduced. It is described that it has an excellent effect that it can be reduced.
  • a high-density sputtering target can be produced by dispersing hexagonal BN particles, which are nonmagnetic materials, together with SiO 2 particles in an Fe—Pt base metal. Is described. Further, it is described that the sputtering target produced in this way can greatly reduce the generation of particles and can improve the yield during film formation.
  • hexagonal BN conventionally used (hereinafter also referred to as “h-BN”) is inexpensive and can be processed with a lathe or the like.
  • h-BN hexagonal BN conventionally used
  • c-BN cubic BN
  • c-BN particles dispersed in a ferromagnetic metal are less likely to crack in the BN particles than the h-BN particles. It is considered that the generation amount of particles is reduced because the probability that the part is shed during the sputtering is reduced. This invention is completed based on such knowledge, and is illustrated below.
  • a sputtering target having a structure having an Fe—Pt alloy phase and a nonmagnetic material phase, and an X-ray diffraction profile obtained by analyzing the structure by an X-ray diffraction method is cubic nitriding
  • the ratio of the diffraction peak integrated intensity derived from cubic boron nitride to the diffraction peak integrated intensity derived from hexagonal boron nitride is 2.0 or more.
  • B in the mixed powder is 1 to 30 at. %, N from 1 to 30 at.
  • the mixed powder is one selected from the group consisting of Ge, Au, Ag, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Nb, Ni, Pd, Re, Rh, Ru, Sn, Ta, W, V and Zn Alternatively, two or more kinds of third elements are added in a total of 15 at. % Of the sputtering target according to [5].
  • [7] The method for producing a sputtering target according to [5] or [6], wherein the mixed powder contains SiO 2 .
  • [8] [1] A method for producing a sputtered film, comprising using the sputtering target according to any one of [4].
  • B is 1 to 40 at. %, N from 1 to 30 at. %,
  • a sputtering target having a structure having a Co—Pt alloy phase and a non-magnetic material phase, and an X-ray diffraction profile obtained by analyzing the structure by an X-ray diffraction method is cubic nitriding
  • a sputtering target having a diffraction peak derived from boron is cubic nitriding
  • the ratio of the diffraction peak integrated intensity derived from cubic boron nitride to the diffraction peak integrated intensity derived from hexagonal boron nitride is 2.0 or more.
  • B in the mixed powder is 1 to 40 at. %, N from 1 to 30 at.
  • the mixed powder is one selected from the group consisting of Ge, Au, Ag, Fe, Cr, Cu, Mn, Mo, Nb, Ni, Pd, Re, Rh, Ru, Sn, Ta, W, V, and Zn Alternatively, two or more kinds of third elements are added in a total of 15 at. % Of the sputtering target according to [13].
  • B is 1 to 40 at. %, N from 1 to 30 at.
  • a sputtering target having a structure having a metal phase containing a ferromagnetic metal and a non-magnetic material phase the X-ray diffraction profile obtained by analyzing the structure by X-ray diffraction method is cubic
  • a sputtering target having a diffraction peak derived from crystalline boron nitride the ratio of the diffraction peak integrated intensity derived from cubic boron nitride to the diffraction peak integrated intensity derived from hexagonal boron nitride is 2.0 or more.
  • [17] The sputtering target according to [17]. [19] The sputtering target according to [17] or [18], wherein the metal phase containing the ferromagnetic metal contains Pt. [20] One or more third elements selected from the group consisting of Ge, Au, Ag, Cr, Cu, Mn, Mo, Nb, Pd, Re, Rh, Ru, Sn, Ta, W, V, and Zn. , 50 at. % Or less of the sputtering target according to [17] or [18]. [21] One or more third elements selected from the group consisting of Ge, Au, Ag, Cr, Cu, Mn, Mo, Nb, Pd, Re, Rh, Ru, Sn, Ta, W, V, and Zn.
  • B in the mixed powder is 1 to 40 at. %, N from 1 to 30 at.
  • the mixed powder is one or more selected from the group consisting of Ge, Au, Ag, Cr, Cu, Mn, Mo, Nb, Pd, Re, Rh, Ru, Sn, Ta, W, V, and Zn. A total of 50 at. % Of the sputtering target according to [23].
  • the mixed powder is one or more selected from the group consisting of Ge, Au, Ag, Cr, Cu, Mn, Mo, Nb, Pd, Re, Rh, Ru, Sn, Ta, W, V, and Zn. A total of 15 at. % Of the sputtering target according to [23] or [24].
  • [28] [17] A method for producing a sputtered film, comprising using the sputtering target according to any one of [22].
  • Sputtering using the BN-containing ferromagnetic sputtering target according to the present invention makes it possible to suppress the generation of particles during sputtering.
  • the sputtering target according to the present invention for example, it is possible to improve the production yield of a granular structure magnetic thin film having, for example, a Fe—Pt magnetic phase, a Co—Pt magnetic phase, and / or a Ni—Pt magnetic phase. Is obtained.
  • Example 2 is a laser micrograph of the cross-sectional structure of Example 1-1.
  • 2 is a laser micrograph of a cross-sectional structure of Comparative Example 1-1.
  • 2 is a laser micrograph of the cross-sectional structure of Example 2-1.
  • a sputtering target according to the present invention has a structure in which a nonmagnetic material phase is dispersed in a metal phase containing a ferromagnetic metal.
  • the metal phase may have not only a single composition but also two or more kinds of metal phases having different compositions.
  • the metal phase may be an alloy phase. Therefore, in another embodiment, the sputtering target according to the present invention has a structure in which a nonmagnetic material phase is dispersed in an alloy phase containing a ferromagnetic metal and Pt.
  • An alloy containing a ferromagnetic metal and Pt means an alloy containing one or more ferromagnetic metals and Pt, and may optionally contain other alloy elements.
  • the alloy phase is not limited to a single composition, and two or more types of alloy phases having different compositions may exist.
  • Ferromagnetic metals include rare earth metals such as Gd, Tb, Dy, Ho, Er, and Tm in addition to Fe, Co, and Ni.
  • the metal phase containing a ferromagnetic metal is composed of Ge, Au, Ag, B, Cr, Cu, Mn, Mo, Nb, Pd, Re, Rh, Ru, Sn, Ta, W, V, and Zn.
  • the balance can be composed of one or more ferromagnetic metals and unavoidable impurities.
  • the alloy phase containing a ferromagnetic metal and Pt has a Pt content of 5 to 60 at. %, The balance may be composed of one or more ferromagnetic metals and unavoidable impurities.
  • the alloy phase containing a ferromagnetic metal and Pt is still another embodiment, and Pt is changed to 5 to 60 at. %, Ge, Au, Ag, B, Cr, Cu, Mn, Mo, Nb, Pd, Re, Rh, Ru, Sn, Ta, W, V, and Zn, or one or more selected from the group consisting of Zn A total of 20 at. %, And the balance can be composed of one or more ferromagnetic metals and unavoidable impurities.
  • the alloy phase containing a ferromagnetic metal and Pt is still another embodiment, and Pt is changed to 5 to 60 at.
  • the balance can be composed of one or more ferromagnetic metals selected from the group consisting of Fe, Co and Ni, and inevitable impurities.
  • the alloy phase containing a ferromagnetic metal and Pt is still another embodiment, and Pt is changed to 5 to 60 at. %, Ge, Au, Ag, B, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Nb, Ni, Pd, Re, Rh, Ru, Sn, Ta, W, V, and Zn A total of 20 at.
  • the alloy phase containing a ferromagnetic metal and Pt is still another embodiment, and Pt is changed to 5 to 60 at. %, Ge, Au, Ag, B, Fe, Cr, Cu, Mn, Mo, Nb, Ni, Pd, Re, Rh, Ru, Sn, Ta, W, V and Zn A total of 20 at. %, And the balance can be composed of Co and inevitable impurities.
  • the alloy phase containing the ferromagnetic metal and Pt can form a magnetic phase in the structure of the sputtering target.
  • the alloy phase containing the ferromagnetic metal and Pt The atomic concentration of Pt is 35 at. % Or more, 40 at. % Or more, 45 at. It is still more preferable that it is% or more.
  • the atomic concentration of Pt in the ferromagnetic metal-Pt alloy phase is 55 at. % Or less, preferably 53 at. % Or less, more preferably 52 at. It is still more preferable that it is% or less.
  • the Pt content can be set wider.
  • the metal phase containing the ferromagnetic metal may not contain Pt, for example, 0 to 60 at. %, Typically 5 to 60 at. % Can be contained.
  • the atomic concentration of Pt in the Fe—Pt alloy phase is 35 at. % Or more, 40 at. % Or more, 45 at. It is still more preferable that it is% or more.
  • the atomic concentration of Pt in the Fe—Pt alloy phase is 55 at. % Or less, preferably 53 at. % Or less, more preferably 52 at. It is still more preferable that it is% or less.
  • the Co—Pt-based alloy phase can form a magnetic phase in the structure of the sputtering target.
  • the Pt content in the alloy phase Atomic concentration is 5 at. % Or more, 7 at. % Or more, and more preferably 10 at. It is still more preferable that it is% or more.
  • the atomic concentration of Pt in the Co—Pt alloy phase is 40 at. % Or less, preferably 30 at. % Or less, more preferably 25 at. It is still more preferable that it is% or less.
  • Ge, Au, Ag, B, Cr, Cu, Mn, Mo, Nb, Pd, Re, Rh, Ru, Sn, Ta, W, V, and Zn are an alloy phase containing a ferromagnetic metal and Pt.
  • these third elements have a total content of 1 ata in a metal phase containing a ferromagnetic metal, typically an alloy phase containing a ferromagnetic metal and Pt. . % Or more, and a total of 2.5 at.
  • these third elements are metal phases containing ferromagnetic metals, typically alloys containing ferromagnetic metals and Pt.
  • the total content contained in the phase is 20 at. % Or less, and a total of 15 at. % Or less, and a total of 10 at. % Or less is even more preferable.
  • the sputtering target is mainly used as an underlayer of a magnetic thin film when it does not contain Pt, it is often convenient in terms of thin film characteristics to have no magnetism, and a large amount of a third element should be added.
  • the alloy may be required to be non-magnetic. Therefore, when the sputtering target does not contain Pt, the total of these third elements is 60 at. % Or less, typically 50 at. % Or less, more typically 40 at. % Or less.
  • third elements not only exist in a metal phase containing a ferromagnetic metal, typically in an alloy phase containing a ferromagnetic metal and Pt, but also contain a ferromagnetic metal and Pt as a single phase. It can also exist separately from the alloying phase. Whether the third element is present in a metal phase containing a ferromagnetic metal, typically in an alloy phase containing a ferromagnetic metal and Pt or as a single phase, can be determined by performing element mapping with EPMA or the like It is.
  • sputtering targets including those where the third element is present in a metal phase containing a ferromagnetic metal, typically in an alloy phase containing a ferromagnetic metal and Pt, and when present as a single phase.
  • the total content of these third elements (excluding B. B is added separately as a nitride as will be described later and is separately defined) is 0.5 at. For the same reason as described above. % Or more, preferably 2 at. % Or more, more preferably 4 at. It is still more preferable to set it as% or more. Further, the total content of these third elements in the sputtering target is 15 at. When the sputtering target contains Pt for the same reason as described above. % Or less, preferably 12.5 at.
  • the total content of these third elements in the sputtering target is 50 at. % Or less, typically 40 at. % Or less, more typically 30 at. %.
  • the magnetic thin film produced from the sputtering target according to the present invention has a structure in which the non-magnetic particles insulate the magnetic interaction between the magnetic phases, so that good magnetic properties are expected.
  • the content ratio (volume ratio) of the metal phase containing the ferromagnetic metal, typically the alloy phase containing the ferromagnetic metal and Pt, is particularly limited as long as the characteristics required for the magnetic recording medium can be maintained. However, 90 vol. In the sputtering target from the viewpoint of effectively exerting the action of insulating the magnetic interaction. % Or less, preferably 80 vol. % Or less, more preferably 75 vol. It is still more preferable that it is% or less.
  • the content ratio of a metal phase containing a ferromagnetic metal decreases, and when the ratio of a nonmagnetic material increases, the conductivity of the target decreases, and the DC Not only is it difficult to sputter, it also becomes a source of particles. Therefore, from the viewpoint of ensuring productivity, the content ratio of the metal phase containing a ferromagnetic metal, typically an alloy phase containing a ferromagnetic metal and Pt, is 40 vol. % Or more, preferably 50 vol. % Or more, more preferably 60 vol. It is still more preferable that it is% or more.
  • the content ratio (volume ratio) of the metal phase containing a ferromagnetic metal in the sputtering target is determined by the ferromagnetic metal on the sputtering surface of the sputtering target. It can be determined from the area ratio of the containing metal phase, typically the alloy phase containing the ferromagnetic metal and Pt.
  • the measurement procedure of the content rate (volume ratio) of the metal phase containing a ferromagnetic metal will be described.
  • the sputtered surface of the sputtering target was polished by sequentially polishing with a polishing cloth having a count of P80 to P2000 and finally buffed with aluminum oxide abrasive grains having a particle size of 0.3 ⁇ m.
  • the sputter surface refers to all surfaces parallel to the surface to be sputtered. For example, in a general disk-shaped target, a surface horizontal in the in-plane direction becomes a sputtering surface.
  • the polished sputtering surface is subjected to element mapping under the following conditions using an EPMA (electron beam microanalyzer), and the average of the area ratio of the metal phase containing the ferromagnetic metal is examined.
  • EPMA electron beam microanalyzer
  • the observation conditions of EPMA are an acceleration voltage of 15 kV, an irradiation current of 1 to 2 ⁇ 10 ⁇ 7 A, an observation magnification of 2500 times, and an element mapping image of 256 ⁇ 256 pixels (one measurement time of 1 msec) with different observation fields of view. Acquire multiple images with.
  • element mapping a monochrome display or color display image corresponding to the X-ray detection intensity is obtained for a specific element. Therefore, an X-ray intensity map is converted into a mass concentration map using an analysis function associated with EPMA. This conversion is performed using a calibration curve (linear function) that associates the X-ray detection intensity and the element concentration prepared by measuring a standard sample of each element.
  • the average of the area ratio of the metal phase containing a ferromagnetic metal is calculated
  • required using the converted mass concentration map. Then, assuming that the average area ratio volume ratio, the content ratio (volume ratio) of the metal phase containing the ferromagnetic metal in the sputtering target is obtained.
  • the above relational expression holds between the average area ratio and volume ratio of the uniformly dispersed phase (Mitsuo Shinke: Basics and Applications of 3D Material Structure / Property Analysis Appendix A1. Uchida Otsukuru, 2014.4).
  • B is 1 to 40 at. %, N from 1 to 30 at.
  • the X-ray diffraction profile obtained by analyzing the structure of the sputtering target by X-ray diffraction has a diffraction peak derived from cubic boron nitride.
  • the atomic concentration of B and N is an atomic concentration based on all components constituting the sputtering target.
  • B and N are typically dispersed in a metal phase containing a ferromagnetic metal as boron nitride (BN), which is a kind of nonmagnetic material, typically in an alloy phase containing a ferromagnetic metal and Pt.
  • BN boron nitride
  • the fact that the X-ray diffraction profile has a diffraction peak derived from cubic boron nitride means that c-BN exists in the structure of the sputtering target. Since c-BN is present in a dispersed state in a metal phase containing a ferromagnetic metal, it is difficult for cracks to enter the BN particles, and the probability that a part of the BN particles will be shed during sputtering is reduced. It is thought that the generation amount of is reduced.
  • the lower limit of the concentration of B in the sputtering target is 1 at.
  • the reason why it is defined as% is that BN as a compound containing B is the minimum amount necessary to play a role as a nonmagnetic material.
  • B is preferably 5 at. % Or more, more preferably 10 at. % Or more.
  • the upper limit of the concentration of B in the sputtering target is set to 40 at. This is because the ratio of the metal phase containing a ferromagnetic metal to the non-magnetic material phase is reduced and the magnetic properties of the sputtered film are prevented from deteriorating.
  • B is preferably 30 at. % Or less, more preferably 25 at. % Or less, and still more preferably 20 at. % Or less.
  • the lower limit of the N concentration in the sputtering target is 1 at.
  • the reason why it is defined as% is that BN is the minimum amount necessary to play a role as a nonmagnetic material as a compound containing N.
  • N is preferably 5 at. % Or more, more preferably 10 at. % Or more.
  • the upper limit of the concentration of N in the sputtering target is 30 at. This is because the ratio of the metal phase containing a ferromagnetic metal to the non-magnetic material phase is reduced and the magnetic properties of the sputtered film are prevented from deteriorating.
  • B is preferably 25 at. % Or less, more preferably 20 at. % Or less.
  • c-BN is desirable as much as possible from the viewpoint of suppressing particle generation.
  • the method for analyzing the structure of the sputtering target by the X-ray diffraction method is as follows.
  • Analyzer X-ray diffractometer (in the examples, manufactured by Rigaku Corporation (using a fully automatic horizontal multipurpose X-ray diffractometer SmartLab)) Tube: Cu (measured with CuK ⁇ ) Tube voltage: 40 kV Tube current: 30 mA
  • Optical system Concentrated diffractive optical system Scan mode: 2 ⁇ / ⁇ Scanning range (2 ⁇ ): 10 ° ⁇ 90 ° Measurement step (2 ⁇ ): 0.02 ° Scan speed (2 ⁇ ): 0.5 ° per minute Attachment: Standard attachment Filter: CuK ⁇ filter Counter monochrome: None Counter: D / teX Ultra Divergent slit: 2/3 deg.
  • analysis of the obtained XRD profile was performed using integrated powder X-ray analysis software PDXL (version 1.6.0.0) manufactured by Rigaku Corporation.
  • a peak search by automatic profile processing was performed on the obtained measurement data, and a peak position and an integrated intensity were calculated.
  • the peak search the bag ground removed to the measurement data, after performing K [alpha 2 removal, smoothing in order to detect a peak in the second derivative method.
  • K alpha 2 removal
  • the ratio (integrated intensity of c-BN) / (integrated intensity of h-BN) is obtained from the respective integrated intensities.
  • a value of 2.0 or more is a preferred embodiment of the present invention, a value of 2.5 or more is a more preferred embodiment of the present invention, and a value of 3.0 or more is an even more preferred embodiment of the present invention. It is. There is no need to set an upper limit in particular, but when c-BN is used alone, the integrated intensity ratio of h-BN becomes 0, so that the integrated intensity ratio is defined as ⁇ (infinity).
  • the sputtering target according to the present invention can contain at least one or two or more selected from the group consisting of carbon, carbide, oxide and nitride in addition to BN as the nonmagnetic material.
  • the nonmagnetic material can exist in a dispersed manner as a nonmagnetic material phase that can be distinguished from a metal phase containing a ferromagnetic metal in the sputtering target.
  • the carbide include one or more carbides selected from the group consisting of B, Ca, Nb, Si, Ta, Ti, W, and Zr.
  • oxides include Si, Al, B, Ba, Be, Ca, Ce, Cr, Dy, Er, Eu, Ga, Gd, Ho, Li, Mg, Mn, Nb, Nd, Pr, Sc, Sm. , Sr, Ta, Tb, Ti, V, Y, Zn, and one or more oxides selected from the group consisting of Zn and Zr.
  • SiO 2 is preferably added because it has a large effect of contributing to the high density of the sputtering target.
  • nitrides include one or more nitrides of elements selected from the group consisting of Al, Ca, Nb, Si, Ta, Ti, and Zr. These nonmagnetic materials may be appropriately added according to the required magnetic properties of the magnetic thin film.
  • the sputtering target according to the present invention can be produced, for example, by the following method using a powder sintering method.
  • ferromagnetic metal powder eg, Fe powder, Co powder, Ni powder, ferromagnetic metal alloy powder
  • Pt powder alloy powder containing ferromagnetic metal and Pt
  • a third element prepare powder.
  • the powder of the third element may be provided in the form of an alloy powder with a ferromagnetic metal and / or Pt.
  • These metal powders may be produced by pulverizing a melt-cast ingot or may be produced as atomized powder.
  • c-BN powder, carbon powder, carbide powder, nitride powder other than c-BN powder, oxide powder, etc. are prepared as nonmagnetic material powder.
  • 50% by mass or more of the BN powder to be blended is preferably c-BN powder, more preferably 70% by mass or more is c-BN powder, and 90% by mass or more.
  • carbon powder includes those having a crystal structure such as graphite (graphite) and nanotubes, and amorphous materials such as carbon black. Any carbon powder can be used. it can.
  • the raw material powder (metal powder and non-magnetic material powder) is weighed so as to have a desired composition, and mixed using pulverization using a known method such as a ball mill.
  • a known method such as a ball mill.
  • the inert gas include Ar and N 2 gas.
  • the median diameter (D50) of the mixed powder after pulverization is preferably 0.3 ⁇ m or more, more preferably 0.5 ⁇ m or more, and 1.0 ⁇ m or more. Even more preferably.
  • the median diameter of the raw material mixed powder means a particle diameter at an integrated value of 50% (D50) on a volume value basis in a particle size distribution obtained by a laser diffraction / scattering method.
  • a particle size distribution measuring apparatus of model LA-920 manufactured by HORIBA was used, and the powder was dispersed in an ethanol solvent and measured.
  • the value of metallic cobalt was used as the refractive index.
  • the raw material mixed powder thus obtained is molded and sintered by a hot press method in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere.
  • various pressure sintering methods such as a plasma discharge sintering method can be used.
  • the hot isostatic pressing (HIP) is effective in improving the density of the sintered body, and the hot press method and the hot isostatic pressing in this order can improve the density of the sintered body. It is preferable from the viewpoint.
  • the holding temperature during sintering depends on the composition of the metal containing the ferromagnetic metal, typically the alloy containing the ferromagnetic metal and Pt, but prevents c-BN from decomposing or altering. Therefore, it is preferably 1300 ° C. or lower, more preferably 1150 ° C. or lower, and even more preferably 1050 ° C. or lower.
  • the holding temperature at the time of sintering is preferably 650 ° C. or higher, more preferably 700 ° C. or higher, and even more preferably 750 ° C. or higher in order to avoid a decrease in density of the sintered body.
  • the pressing pressure during sintering is preferably 20 MPa or more, more preferably 25 MPa or more, and even more preferably 30 MPa or more in order to promote sintering.
  • the pressing pressure during sintering is preferably 70 MPa or less, more preferably 50 MPa or less, and even more preferably 40 MPa or less in consideration of the strength of the die.
  • the sintering time is preferably 0.3 hours or more, more preferably 0.5 hours or more, and even more preferably 1.0 hours or more in order to improve the density of the sintered body.
  • the sintering time is preferably 3.0 hours or less, more preferably 2.0 hours or less, and further preferably 1.5 hours or less in order to prevent coarsening of crystal grains. Is more preferable.
  • the sputtering target according to the present invention can be manufactured by molding the obtained sintered body into a desired shape using a lathe or the like. Although there is no restriction
  • the sputtering target according to the present invention is particularly useful as a sputtering target used for forming a granular structure magnetic thin film.
  • the alloy phase containing a ferromagnetic metal and Pt is an Fe—Pt alloy phase
  • ⁇ Production of sputtering target> Purchase the Fe powder, Pt powder, SiO 2 powder, BN powder, graphite powder (C powder), Ge powder, Au powder, Ag powder, B powder and Co powder listed in Table 1 as the raw material powder. Accordingly, the composition was weighed so as to have the composition (mol.%) Shown in Table 1. Table 1 also shows the atomic concentrations (at.%) Of B and N in the raw material powder in this case.
  • As the BN powder, h-BN powder or c-BN powder was used as shown in Table 1 according to the test number.
  • the h-BN powder used was SGP grade manufactured by Denka Co., Ltd.
  • the c-BN powder used was ISBN-M grade manufactured by Tomei Dia Co., Ltd. (nominal particle size 20-30 ⁇ m).
  • the weighed powder was put into a medium stirring mill having a capacity of 5 L together with zirconia balls as a grinding medium, and mixed and pulverized by rotating (rotation speed: 300 rpm) for 2 hours.
  • the volume-based particle size distribution of the pulverized raw material mixed powder was determined with a laser diffraction particle size distribution analyzer (manufactured by HORIBA, model: LA-920), and the median diameter was calculated. The results are shown in Table 1.
  • the raw material mixed powder taken out from the medium stirring mill was filled in a carbon mold and hot-pressed.
  • the hot pressing conditions were a vacuum atmosphere, a heating rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 1000 ° C., and a holding time of 2 hours, and pressurization was performed at 30 MPa from the start of heating to the end of holding. After completion of the holding, it was naturally cooled in the chamber. Next, hot isostatic pressing (HIP) was applied to the sintered body taken out from the hot press mold.
  • HIP hot isostatic pressing
  • the conditions for hot isostatic pressing were a temperature rise temperature of 300 ° C./hour, a holding temperature of 950 ° C., a holding time of 2 hours, and gradually increasing the gas pressure of Ar gas from the start of the temperature rising, Pressurization was performed at 150 MPa. After completion of the temperature holding, it was naturally cooled in the furnace.
  • each sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm using a lathe to obtain a disk-shaped sputtering target.
  • the composition of any target was confirmed to be substantially the same as the weighed composition.
  • the metal composition analysis was carried out by drawing a calibration curve by the internal standard method.
  • Example 1-1 and Comparative Example 1-1 white and It is confirmed that the black fine spotted phase is a phase in which SiO 2 is dispersed in the Fe—Pt alloy phase and the large black phase dispersed in the Fe—Pt alloy phase is BN particles. did.
  • Comparative Example 1-2, Example 1-2, and Example 1-3 were The Fe-Pt alloy phase has a structure in which the BN phase is dispersed.
  • Comparative Examples 1-3 and Examples 1-4 have a structure in which the BN phase and the C phase are dispersed in the Fe-Pt alloy phase.
  • Comparative Examples 1-4 and Examples 1-5 have a structure in which the BN phase is dispersed in the Fe—Pt—Ge alloy phase, and Comparative Examples 1-5 and Examples 1-6 are Fe—Pt alloys.
  • Comparative Example 1-6 and Example 1-7 have a structure in which the BN phase and the Ag phase are dispersed in the Fe—Pt alloy phase.
  • Examples 1-7 and 1-8 have a structure in which the BN phase is dispersed in the Fe—Pt—B alloy phase, and Comparative Examples 1-8, 1-9 and 1- 0 BN phase was confirmed to have a dispersed organizations in Fe-Pt-Co system alloy phase.
  • the EPMA observation conditions were an acceleration voltage of 15 kV, an irradiation current of 1 to 2 ⁇ 10 ⁇ 7 A, an observation magnification of 2500 times, and a number of 256 ⁇ 256 pixels (one point measurement time 1 msec).
  • the content ratio (volume ratio) of the Fe—Pt alloy phase in the sputtering target according to each test example obtained by the above manufacturing procedure was measured.
  • the sputtered surface of the sputtering target was polished by sequentially polishing with a polishing cloth having a count of P80 to P2000 and finally buffed with aluminum oxide abrasive grains having a particle size of 0.3 ⁇ m.
  • the polished sputtered surface was subjected to element mapping under the following conditions using EPMA (manufactured by JEOL Ltd., apparatus name: JXA-8500F), and the average area ratio of the Fe—Pt alloy phase was examined.
  • EPMA manufactured by JEOL Ltd., apparatus name: JXA-8500F
  • the observation conditions of EPMA are an acceleration voltage of 15 kV, an irradiation current of 1 to 2 ⁇ 10 ⁇ 7 A, an observation magnification of 2500 times, and an element mapping image of 256 ⁇ 256 pixels (one measurement time of 1 msec) with different observation fields of view. 10 sheets were acquired.
  • element mapping a monochrome display or color display image corresponding to the X-ray detection intensity is obtained for a specific element. Therefore, the X-ray intensity map was converted into a mass concentration map by using an analysis function by the basic software surface analysis software (version 1.42) attached to EPMA. This conversion is performed using a calibration curve (linear function) that associates the X-ray detection intensity and the element concentration prepared by measuring a standard sample of each element.
  • ⁇ Film formation test> The sputtering target according to each test example obtained by the above manufacturing procedure was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa, and a film was formed on a silicon substrate for 20 seconds.
  • the number of particles (particle size: 0.25 to 3 ⁇ m) adhering to the substrate was measured with a particle counter (manufactured by KLA-Tencor, apparatus name: Surfscan 6420).
  • Table 2 shows the particle measurement results after 2 kWhr sputtering from the start of sputtering.
  • the h-BN powder used was SGP grade manufactured by Denka Co., Ltd.
  • the c-BN powder used was ISBN-M grade manufactured by Tomei Dia Co., Ltd. (nominal particle size 2-6 ⁇ m).
  • the weighed powder was put into a medium stirring mill having a capacity of 5 L together with zirconia balls as a grinding medium, and mixed and pulverized by rotating (rotation speed: 300 rpm) for 2 hours.
  • the volume-based particle size distribution of the pulverized raw material mixed powder was determined with a laser diffraction particle size distribution analyzer (manufactured by HORIBA, model: LA-920), and the median diameter was calculated. The results are shown in Table 3.
  • the raw material mixed powder taken out from the medium stirring mill was filled in a carbon mold and hot-pressed.
  • the hot pressing conditions were a vacuum atmosphere, a heating rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 1000 ° C., and a holding time of 2 hours, and pressurization was performed at 30 MPa from the start of heating to the end of holding. After completion of the holding, it was naturally cooled in the chamber. Next, hot isostatic pressing (HIP) was applied to the sintered body taken out from the hot press mold.
  • HIP hot isostatic pressing
  • the conditions for hot isostatic pressing were a temperature rise temperature of 300 ° C./hour, a holding temperature of 950 ° C., a holding time of 2 hours, and gradually increasing the gas pressure of Ar gas from the start of the temperature rising, Pressurization was performed at 150 MPa. After completion of the temperature holding, it was naturally cooled in the furnace.
  • each sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm using a lathe to obtain a disk-shaped sputtering target.
  • the composition of any target was confirmed to be substantially the same as the weighed composition.
  • the metal composition analysis was carried out by drawing a calibration curve by the internal standard method.
  • Comparative Example 2-1 In both Examples and Example 2-1, it was confirmed that the large black phase dispersed in the Co—Pt alloy phase was BN particles. Similarly, when Example 2-2 to 2-11 and Comparative Examples 2-2 to 2-11 were subjected to element mapping, Comparative Example 2-2 and Example 2-2 were Co—Cr—Pt-based.
  • the alloy phase has a structure in which the BN phase is dispersed, and Comparative Example 2-3 and Example 2-3 have a structure in which the SiO 2 phase and the BN phase are dispersed in the Co—Cr—Pt alloy phase.
  • Comparative Example 2-4 and Example 2-4 have a structure in which the SiO 2 phase, TiO 2 phase and BN phase are dispersed in the Co—Pt-based alloy phase.
  • Comparative Example 2-5 and Example 2-5 The Co—Cr—Pt alloy phase has a structure in which the B 2 O 3 phase, the TiO 2 phase and the BN phase are dispersed.
  • Comparative Examples 2-6 and 2-6 are Co—Cr—Pt—Ru have a tissue that SiO 2 phase and BN phase is dispersed in the alloy phase
  • Comparative examples 2-7 and examples 2-7 Co-Cr-Pt-B-based B alloy phase Has a phase are dispersed tissue
  • Comparative Examples 2-8 and Examples 2-8 have a tissue that SiO 2 phase and BN phase is dispersed in a Co-Cr-Pt-B-based alloy phase
  • Comparative Example 2 ⁇ 9 and Example 2-9 have a structure in which the BN phase and the C phase are dispersed in the Co—Cr—Pt alloy phase
  • Comparative Example 2-10 and Example 2-10 are the Co—Pt alloy phases.
  • the comparative example 2-11 and Example 2-11 have a structure in which the B 2 O 3 phase and the BN phase are dispersed in the Co—Cr—Pt—B based alloy phase. It was confirmed.
  • the EPMA observation conditions were an acceleration voltage of 15 kV, an irradiation current of 1 to 2 ⁇ 10 ⁇ 7 A, an observation magnification of 2500 times, and a number of 256 ⁇ 256 pixels (one point measurement time 1 msec).
  • the content ratio (volume ratio) of the Co—Pt-based alloy phase in the sputtering target according to each test example obtained by the above manufacturing procedure was measured.
  • the sputtered surface of the sputtering target was polished by sequentially polishing with a polishing cloth having a count of P80 to P2000 and finally buffed with aluminum oxide abrasive grains having a particle size of 0.3 ⁇ m.
  • the polished sputtered surface was subjected to element mapping under the following conditions using EPMA (manufactured by JEOL Ltd., apparatus name: JXA-8500F), and the average area ratio of the Co—Pt alloy phase was examined.
  • EPMA manufactured by JEOL Ltd., apparatus name: JXA-8500F
  • the observation conditions of EPMA are an acceleration voltage of 15 kV, an irradiation current of 1 to 2 ⁇ 10 ⁇ 7 A, an observation magnification of 2500 times, and an element mapping image of 256 ⁇ 256 pixels (one measurement time of 1 msec) with different observation fields of view. 10 sheets were acquired.
  • element mapping a monochrome display or color display image corresponding to the X-ray detection intensity is obtained for a specific element. Therefore, the X-ray intensity map was converted into a mass concentration map by using an analysis function by the basic software surface analysis software (version 1.42) attached to EPMA. This conversion is performed using a calibration curve (linear function) that associates the X-ray detection intensity and the element concentration prepared by measuring a standard sample of each element.
  • ⁇ Film formation test> The sputtering target according to each test example obtained by the above manufacturing procedure was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa, and a film was formed on a silicon substrate for 20 seconds.
  • the number of particles (particle size: 0.25 to 3 ⁇ m) adhering to the substrate was measured with a particle counter (manufactured by KLA-Tencor, apparatus name: Surfscan 6420).
  • Table 4 shows the particle measurement results after 2 kWhr sputtering from the start of sputtering.
  • the h-BN powder used was SGP grade manufactured by Denka Co., Ltd.
  • the c-BN powder used was ISBN-M grade manufactured by Tomei Dia Co., Ltd. (nominal particle size 2-6 ⁇ m).
  • the weighed powder was put into a medium stirring mill having a capacity of 5 L together with zirconia balls as a grinding medium, and mixed and pulverized by rotating (rotation speed: 300 rpm) for 2 hours.
  • the volume-based particle size distribution of the pulverized raw material mixed powder was determined with a laser diffraction particle size distribution analyzer (manufactured by HORIBA, model: LA-920), and the median diameter was calculated. The results are shown in Table 5.
  • the raw material mixed powder taken out from the medium stirring mill was filled in a carbon mold and hot-pressed.
  • the hot pressing conditions were a vacuum atmosphere, a heating rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 1000 ° C., and a holding time of 2 hours, and pressurization was performed at 30 MPa from the start of heating to the end of holding. After completion of the holding, it was naturally cooled in the chamber. Next, hot isostatic pressing (HIP) was applied to the sintered body taken out from the hot press mold.
  • HIP hot isostatic pressing
  • the conditions for hot isostatic pressing were a temperature rise temperature of 300 ° C./hour, a holding temperature of 950 ° C., a holding time of 2 hours, and gradually increasing the gas pressure of Ar gas from the start of the temperature rising, Pressurization was performed at 150 MPa. After completion of the temperature holding, it was naturally cooled in the furnace.
  • each sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm using a lathe to obtain a disk-shaped sputtering target.
  • the composition of any target was confirmed to be substantially the same as the weighed composition.
  • the metal composition analysis was carried out by drawing a calibration curve by the internal standard method.
  • Comparative Example 3-2 and Example 3-2 showed a Co—Ru alloy phase. have a tissue that TiO 2 phase and BN phase is dispersed, Comparative examples 3-3 and examples 3-3 have a tissue that BN phase is dispersed in Co-Fe-based alloy phase, comparative examples in 3- 4 and Example 3-4 have a structure in which the BN phase is dispersed in the Ni—Cr alloy phase. In Comparative Examples 3-5 and 3-5, the BN phase is dispersed in the Co—Cr alloy phase.
  • the EPMA observation conditions were an acceleration voltage of 15 kV, an irradiation current of 1 to 2 ⁇ 10 ⁇ 7 A, an observation magnification of 2500 times, and a number of 256 ⁇ 256 pixels (one point measurement time 1 msec).
  • the content rate (volume ratio) of the alloy phase containing the ferromagnetic metal in the sputtering target which concerns on each test example obtained by said manufacturing procedure was measured.
  • the sputtered surface of the sputtering target was polished by sequentially polishing with a polishing cloth having a count of P80 to P2000 and finally buffed with aluminum oxide abrasive grains having a particle size of 0.3 ⁇ m.
  • the polished sputtered surface was subjected to element mapping under the following conditions using EPMA (manufactured by JEOL Ltd., apparatus name: JXA-8500F), and the average area ratio of the alloy phase containing the ferromagnetic metal was examined. .
  • EPMA manufactured by JEOL Ltd., apparatus name: JXA-8500F
  • the observation conditions of EPMA are an acceleration voltage of 15 kV, an irradiation current of 1 to 2 ⁇ 10 ⁇ 7 A, an observation magnification of 2500 times, and an element mapping image of 256 ⁇ 256 pixels (one measurement time of 1 msec) with different observation fields of view. 10 sheets were acquired.
  • element mapping a monochrome display or color display image corresponding to the X-ray detection intensity is obtained for a specific element. Therefore, the X-ray intensity map was converted into a mass concentration map by using an analysis function by the basic software surface analysis software (version 1.42) attached to EPMA. This conversion is performed using a calibration curve (linear function) that associates the X-ray detection intensity and the element concentration prepared by measuring a standard sample of each element.
  • ⁇ Film formation test> The sputtering target according to each test example obtained by the above manufacturing procedure was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa, and a film was formed on a silicon substrate for 20 seconds.
  • the number of particles (particle size: 0.25 to 3 ⁇ m) adhering to the substrate was measured with a particle counter (manufactured by KLA-Tencor, apparatus name: Surfscan 6420). Table 6 shows the particle measurement results after 2 kWhr sputtering from the start of sputtering.

Abstract

スパッタリング時におけるパーティクルの発生を抑制可能なＢＮ含有強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。Ｂを１～４０ａｔ．％、Ｎを１～３０ａｔ．％含有し、強磁性金属を含有する金属相と非磁性材料相とを有する組織を備えたスパッタリングターゲットであって、当該組織をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルが立方晶窒化ホウ素由来の回折ピークを有するスパッタリングターゲット。

Description

強磁性材スパッタリングターゲット
　本発明は磁気記録媒体中の磁性薄膜の形成に適した強磁性材スパッタリングターゲットに関する。
　ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、記録を担う磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ又はＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層にはＣｏを主成分とするＣｏ－Ｃｒ系やＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Ｃｏを主成分とするＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性合金に酸化物や炭素等の非磁性粒子を分散させた複合材料が多く用いられている。磁性薄膜は、生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。
　一方、ハードディスクの記録密度は年々急速に増大しており、現在、１Ｔｂｉｔ／ｉｎ2を超える容量のものが市販されつつある。１Ｔｂｉｔ／ｉｎ2に記録密度が達すると記録ｂｉｔのサイズが１０ｎｍを下回るようになり、その場合、熱揺らぎによる超常磁性化が問題となってくると予想され、現在、使用されている磁気記録媒体の材料、例えばＣｏ－Ｃｒ基合金にＰｔを添加して結晶磁気異方性を高めた材料では十分ではないことが予想される。１０ｎｍ以下のサイズで安定的に強磁性として振る舞う磁性粒子は、より高い結晶磁気異方性を持っている必要があるからである。 
　上記のような理由から、Ｌ１0構造を持つＦｅ－Ｐｔ磁性相が超高密度記録媒体用材料として注目されている。Ｌ１0構造を持つＦｅ－Ｐｔ磁性相は高い結晶磁気異方性とともに、耐食性、耐酸化性に優れているため、磁気記録媒体としての応用に適した材料と期待されている。そしてＦｅ－Ｐｔ磁性相を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、規則化したＦｅ－Ｐｔ磁性粒子を磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に方位を揃えて分散させるという技術の開発が求められている。
　このようなことから、Ｌ１0構造を有するＦｅ－Ｐｔ磁性相を酸化物、窒化物、炭化物、炭素といった非磁性材料で孤立させたグラニュラー構造磁性薄膜が熱アシスト磁気記録方式を採用した次世代ハードディスクの磁気記録媒体用に提案されている。このグラニュラー構造磁性薄膜は、磁性粒子同士が非磁性物質の介在により磁気的に絶縁される構造となっている。
　非磁性材料としては六方晶系ＢＮ（ホウ素と窒素の化合物）が知られているが、焼結性が悪い。そのため、焼結体をターゲットに加工する際に割れやチッピングなどの不良を起こし、歩留まりを低下させるといった問題があった。また、密度が低いとターゲット中に多数の空孔が発生し、この空孔が異常放電の原因となって、スパッタリング中にパーティクル（基板上に付着するゴミ）を発生し、製品歩留まりを低下させるという問題があった。
　ＷＯ２０１４／０６５２０１号（特許文献１）においては、非磁性材料である六方晶系ＢＮは二次元の結晶構造を有しているため、焼結体中において、この六方晶系ＢＮの結晶の向きがランダムになっていると、電気伝導に影響を及ぼし、異常放電を発生させるなど、スパッタリングを不安定にする原因となることが記載されている。そして、当該文献ではＢＮを含有するＦｅ－Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲットにおいて、六方晶系ＢＮの配向性を改善することにより、スパッタリング中の異常放電を抑制することができ、発生するパーティクル量を低減できるという優れた効果を有することが記載されている。
　また、ＷＯ２０１４／０４５７４４号（特許文献２）では、非磁性材料である六方晶系ＢＮ粒子をＳｉＯ2粒子とともにＦｅ－Ｐｔ系の母材金属に分散させることによって、高密度のスパッタリングターゲットを作製できることが記載されている。また、このようにして作製されたスパッタリングターゲットは、パーティクル発生を非常に少なくすることが可能となり、成膜時の歩留まりを向上できることが記載されている。
ＷＯ２０１４／０６５２０１号 ＷＯ２０１４／０４５７４４号
　このように、強磁性材スパッタリングターゲットにＢＮを添加することによる副作用であるパーティクルの問題に対して幾つか改善提案がなされているが、ＢＮを含有する強磁性材スパッタリングターゲットについて、パーティクルを抑制するための別異の手法を提供することは本技術分野における将来的な技術開発の可能性を広げる上で有用であろう。
　そこで、本発明はスパッタリング時におけるパーティクルの発生を抑制可能なＢＮ含有強磁性材スパッタリングターゲットを提供することを課題の一つとする。また、本発明はそのようなＢＮ含有強磁性材スパッタリングターゲットの製造方法を提供することを別の課題の一つとする。
　本発明者は上記課題を解決するために鋭意検討したところ、従来慣用されていた六方晶系ＢＮ（以下、「ｈ－ＢＮ」ともいう。）は安価であり、また、旋盤等での加工が容易であるという利点があるが、パーティクルを抑制するという観点からは立方晶系ＢＮ（以下、「ｃ－ＢＮ」ともいう。）を強磁性材スパッタリングターゲット中に含有させることが有効であることを見出した。理論によって本発明が限定されることを意図するものではないが、強磁性金属中に分散したｃ－ＢＮ粒子はｈ－ＢＮ粒子と比較すると、ＢＮ粒子内にクラックが入りにくく、ＢＮ粒子の一部がスパッタ途中に脱粒する確率が低くなるため、パーティクルの発生量が低減されると考えられる。本発明は斯かる知見に基づいて完成したものであり、以下に例示される。
［１］
　Ｂを１～３０ａｔ．％、Ｎを１～３０ａｔ．％含有し、Ｆｅ－Ｐｔ系合金相と非磁性材料相とを有する組織を備えたスパッタリングターゲットであって、当該組織をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルが立方晶窒化ホウ素由来の回折ピークを有するスパッタリングターゲット。
［２］
　前記組織をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルにおいて、六方晶窒化ホウ素由来の回折ピーク積分強度に対する立方晶窒化ホウ素由来の回折ピーク積分強度の比が２．０以上である［１］に記載のスパッタリングターゲット。
［３］
　Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ及びＺｎよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で１５ａｔ．％以下含有する［１］又は［２］に記載のスパッタリングターゲット。
［４］
　ＳｉＯ2を含有する［１］～［３］の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット。
［５］
　混合粉中でＢを１～３０ａｔ．％、Ｎを１～３０ａｔ．％含有するように、Ｆｅ粉、Ｐｔ粉及びＰｔ－Ｆｅ合金粉から選択される二種以上の金属粉と、ｃ－ＢＮ粉とを含有する混合粉を準備する工程と、
　該混合粉を１３００℃以下の温度で焼結する工程と、
を含むスパッタリングターゲットの製造方法。
［６］
　前記混合粉が、Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ及びＺｎよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で１５ａｔ．％以下含有する［５］に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
［７］
　前記混合粉がＳｉＯ2を含有する［５］又は［６］に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
［８］
　［１］～［４］の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットを用いることを含むスパッタ膜の製造方法。
［９］
　Ｂを１～４０ａｔ．％、Ｎを１～３０ａｔ．％含有し、Ｃｏ－Ｐｔ系合金相と非磁性材料相とを有する組織を備えたスパッタリングターゲットであって、当該組織をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルが立方晶窒化ホウ素由来の回折ピークを有するスパッタリングターゲット。
［１０］
　前記組織をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルにおいて、六方晶窒化ホウ素由来の回折ピーク積分強度に対する立方晶窒化ホウ素由来の回折ピーク積分強度の比が２．０以上である［９］に記載のスパッタリングターゲット。
［１１］
　Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ及びＺｎよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で１５ａｔ．％以下含有する［９］又は［１０］に記載のスパッタリングターゲット。
［１２］
　ＳｉＯ2を含有する［９］～［１１］の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット。
［１３］
　混合粉中でＢを１～４０ａｔ．％、Ｎを１～３０ａｔ．％含有するように、Ｃｏ粉、Ｐｔ粉及びＰｔ－Ｃｏ合金粉から選択される二種以上の金属粉と、ｃ－ＢＮ粉とを含有する混合粉を準備する工程と、
　該混合粉を１３００℃以下の温度で焼結する工程と、
を含むスパッタリングターゲットの製造方法。
［１４］
　前記混合粉が、Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ及びＺｎよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で１５ａｔ．％以下含有する［１３］に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
［１５］
　前記混合粉がＳｉＯ2を含有する［１３］又は［１４］に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
［１６］
　［９］～［１２］の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットを用いることを含むスパッタ膜の製造方法。
［１７］
　Ｂを１～４０ａｔ．％、Ｎを１～３０ａｔ．％含有し、強磁性金属を含有する金属相と非磁性材料相とを有する組織を備えたスパッタリングターゲットであって、当該組織をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルが立方晶窒化ホウ素由来の回折ピークを有するスパッタリングターゲット。
［１８］
　前記組織をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルにおいて、六方晶窒化ホウ素由来の回折ピーク積分強度に対する立方晶窒化ホウ素由来の回折ピーク積分強度の比が２．０以上である［１７］に記載のスパッタリングターゲット。
［１９］
　強磁性金属を含有する金属相はＰｔを含有する［１７］又は［１８］に記載のスパッタリングターゲット。
［２０］
　Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ及びＺｎよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で５０ａｔ．％以下含有する［１７］又は［１８］に記載のスパッタリングターゲット。
［２１］
　Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ及びＺｎよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で１５ａｔ．％以下含有する［１９］に記載のスパッタリングターゲット。
［２２］
　ＳｉＯ2を含有する［１７］～［２１］の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット。
［２３］
　混合粉中でＢを１～４０ａｔ．％、Ｎを１～３０ａｔ．％含有するように、強磁性金属及びｃ－ＢＮを含有する混合粉を準備する工程と、
　該混合粉を１３００℃以下の温度で焼結する工程と、
を含むスパッタリングターゲットの製造方法。
［２４］
　前記混合粉が、強磁性金属粉、Ｐｔ粉、並びに、強磁性金属粉及びＰｔを含有する合金粉から選択される二種以上の金属粉を含有する［２３］に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
［２５］
　前記混合粉が、Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ及びＺｎよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で５０ａｔ．％以下含有する［２３］に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
［２６］
　前記混合粉が、Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ及びＺｎよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で１５ａｔ．％以下含有する［２３］又は［２４］に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
［２７］
　前記混合粉がＳｉＯ2を含有する［２３］～［２６］の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
［２８］
　［１７］～［２２］の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットを用いることを含むスパッタ膜の製造方法。
　本発明に係るＢＮ含有強磁性材スパッタリングターゲットを用いてスパッタすることで、スパッタ時にパーティクルの発生を抑制することが可能となる。本発明に係るスパッタリングターゲットを用いることにより、例えばＦｅ－Ｐｔ磁性相、Ｃｏ－Ｐｔ磁性相及び／又はＮｉ－Ｐｔ磁性相を有するグラニュラー構造磁性薄膜の製造歩留まりを改善することができるという格別の効果が得られる。
実施例１－１の断面組織のレーザー顕微鏡写真である。 比較例１－１の断面組織のレーザー顕微鏡写真である。 実施例２－１の断面組織のレーザー顕微鏡写真である。
（強磁性金属を含有する金属相）
　本発明に係るスパッタリングターゲットは一実施形態において、強磁性金属を含有する金属相中に非磁性材料相が分散した組織を有する。該金属相は単一組成だけではなく、組成の異なる二種類以上の金属相が存在していてもよい。該金属相は合金相であってもよい。従って、本発明に係るスパッタリングターゲットは別の一実施形態において、強磁性金属及びＰｔを含有する合金相中に非磁性材料相が分散した組織を有する。強磁性金属及びＰｔを含有する合金とは、一種又は二種以上の強磁性金属及びＰｔを含有する合金を意味し、随意に他の合金元素を含有してもよい。合金相は単一組成だけではなく、組成の異なる二種類以上の合金相が存在していてもよい。強磁性金属には、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉの他、希土類金属のＧｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ及びＴｍ等が包含される。
　強磁性金属を含有する金属相は一態様において、Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ｂ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ及びＺｎよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を合計で２０ａｔ．％以下、残部が一種又は二種以上の強磁性金属及び不可避的不純物からなる組成を有することができる。強磁性金属及びＰｔを含有する合金相は別の一態様において、Ｐｔを５～６０ａｔ．％、残部が一種又は二種以上の強磁性金属及び不可避的不純物からなる組成を有することができる。また、強磁性金属及びＰｔを含有する合金相は更に別の一態様において、Ｐｔを５～６０ａｔ．％、Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ｂ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ及びＺｎよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を合計で２０ａｔ．％以下、残部が一種又は二種以上の強磁性金属及び不可避的不純物からなる組成を有することができる。また、強磁性金属及びＰｔを含有する合金相は更に別の一態様において、Ｐｔを５～６０ａｔ．％、Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ｂ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ及びＺｎよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を合計で２０ａｔ．％以下、残部がＦｅ、Ｃｏ及びＮｉよりなる群から選択される一種又は二種以上の強磁性金属及び不可避的不純物からなる組成を有することができる。また、強磁性金属及びＰｔを含有する合金相は更に別の一態様において、Ｐｔを５～６０ａｔ．％、Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ及びＺｎよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を合計で２０ａｔ．％以下、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる組成を有することができる。また、強磁性金属及びＰｔを含有する合金相は更に別の一態様において、Ｐｔを５～６０ａｔ．％、Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ｂ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ及びＺｎよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を合計で２０ａｔ．％以下、残部がＣｏ及び不可避的不純物からなる組成を有することができる。
　強磁性金属及びＰｔを含有する合金相はスパッタリングターゲットの組織中で磁性相を形成することができるところ、規則合金相の形態を取りやすいという観点から、強磁性金属及びＰｔを含有する合金相中のＰｔの原子濃度は３５ａｔ．％以上であることが好ましく、４０ａｔ．％以上であることがより好ましく、４５ａｔ．％以上であることが更により好ましい。また、同様の理由により、強磁性金属－Ｐｔ系合金相に占めるＰｔの原子濃度は５５ａｔ．％以下であることが好ましく、５３ａｔ．％以下であることがより好ましく、５２ａｔ．％以下であることが更により好ましい。
　但し、規則合金相が要求されないような場合には、Ｐｔの含有量はより広く設定することができる。この場合、強磁性金属を含有する金属相は、Ｐｔを含有しなくても良く、例えば０～６０ａｔ．％含有することができ、典型的には５～６０ａｔ．％含有することができる。
　Ｆｅ－Ｐｔ系合金相はスパッタリングターゲットの組織中で磁性相を形成することができるところ、規則合金相の形態を取りやすいという観点から、Ｆｅ－Ｐｔ系合金相中のＰｔの原子濃度は３５ａｔ．％以上であることが好ましく、４０ａｔ．％以上であることがより好ましく、４５ａｔ．％以上であることが更により好ましい。また、同様の理由により、Ｆｅ－Ｐｔ系合金相に占めるＰｔの原子濃度は５５ａｔ．％以下であることが好ましく、５３ａｔ．％以下であることがより好ましく、５２ａｔ．％以下であることが更により好ましい。
　Ｃｏ－Ｐｔ系合金相はスパッタリングターゲットの組織中で磁性相を形成することができるところ、結晶磁気異方性の高い六方最密充填構造の形態を取りやすいという観点から、合金相中のＰｔの原子濃度は５ａｔ．％以上であることが好ましく、７ａｔ．％以上であることがより好ましく、１０ａｔ．％以上であることが更により好ましい。また、同様の理由により、Ｃｏ－Ｐｔ系合金相に占めるＰｔの原子濃度は４０ａｔ．％以下であることが好ましく、３０ａｔ．％以下であることがより好ましく、２５ａｔ．％以下であることが更により好ましい。
　また、Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ｂ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ及びＺｎは強磁性金属及びＰｔを含有する合金相を規則化するための熱処理温度を下げる効果があり、また、それ以外の効果、例えば、結晶磁気異方性エネルギーや保磁力を増大させるという効果もあり得るので積極的に添加してもよい。これらの第三元素は、当該効果を有意に発揮するという観点から、強磁性金属を含有する金属相、典型的には強磁性金属及びＰｔを含有する合金相中に含まれる含有量を合計１ａｔ．％以上とすることが好ましく、合計２．５ａｔ．％以上とすることがより好ましく、合計５ａｔ．％以上とすることが更により好ましい。また、これらの第三元素は、スパッタしたときに磁性薄膜としての磁気特性を十分に得るという観点からは、強磁性金属を含有する金属相、典型的には強磁性金属及びＰｔを含有する合金相中に含まれる含有量を合計２０ａｔ．％以下とすることが好ましく、合計１５ａｔ．％以下とすることがより好ましく、合計１０ａｔ．％以下とすることが更により好ましい。
　但し、スパッタリングターゲットは、Ｐｔを含有しない場合には主に磁性薄膜の下地層と用いられるため、磁性を有しない方が薄膜特性上、都合が良い場合が多く、第三元素を多く添加することで合金としては非磁性にすることが要求される場合もある。このため、スパッタリングターゲットは、Ｐｔを含有しない場合には、これらの第三元素の合計は６０ａｔ．％以下とすることができ、典型的には５０ａｔ．％以下とすることができ、より典型的には４０ａｔ．％以下とすることができる。
　なお、これらの第三元素は強磁性金属を含有する金属相、典型的には強磁性金属及びＰｔを含有する合金相中に存在する場合のみならず、単独相として強磁性金属及びＰｔを含有する合金相とは別に存在することも可能である。第三元素が強磁性金属を含有する金属相、典型的には強磁性金属及びＰｔを含有する合金相中に存在するのか単独相として存在するかはＥＰＭＡ等で元素マッピングを行うことにより判別可能である。
　これらの第三元素が強磁性金属を含有する金属相、典型的には強磁性金属及びＰｔを含有する合金相中に存在する場合と単独相として存在する場合の両方を含めたスパッタリングターゲット中でのこれらの第三元素の合計含有量（但し、Ｂを除く。Ｂは後述するように窒化物としても添加するため、別途規定する。）は上記と同様の理由により０．５ａｔ．％以上とすることが好ましく、２ａｔ．％以上とすることがより好ましく、４ａｔ．％以上とすることが更により好ましい。また、スパッタリングターゲット中でのこれらの第三元素の合計含有量は上記と同様の理由により、スパッタリングターゲットがＰｔを含有する場合は１５ａｔ．％以下とすることが好ましく、１２．５ａｔ．％以下とすることがより好ましく、１０ａｔ．％以下とすることが更により好ましい。また、スパッタリングターゲットがＰｔを含有しない場合は、スパッタリングターゲット中でのこれらの第三元素の合計含有量は、上記と同様の理由により、５０ａｔ．％以下とすることができ、典型的には４０ａｔ．％以下とすることができ、より典型的には３０ａｔ．％とすることができる。
　本発明に係るスパッタリングターゲットから作製された磁性薄膜は、非磁性粒子が磁性相同士の磁気的な相互作用を絶縁する構造をとるため、良好な磁気特性が期待される。強磁性金属を含有する金属相、典型的には強磁性金属及びＰｔを含有する合金相の含有割合（体積率）は、磁気記録媒体に要求される特性を維持できる範囲内であれば特に制限はないが、磁気的な相互作用を絶縁する作用を効果的に発揮するという観点で、スパッタリングターゲット中で９０ｖｏｌ．％以下であることが好ましく、８０ｖｏｌ．％以下であることがより好ましく、７５ｖｏｌ．％以下であることが更により好ましい。一方で、強磁性金属を含有する金属相、典型的には強磁性金属及びＰｔを含有する合金相の含有割合が少なくなり、非磁性材料の割合が増えるとターゲットの導電性が低くなり、ＤＣスパッタすることが困難となるだけでなく、パーティクルの発生源ともなる。そのため、生産性を確保する観点から、強磁性金属を含有する金属相、典型的には強磁性金属及びＰｔを含有する合金相の含有割合はスパッタリングターゲット中で４０ｖｏｌ．％以上であることが好ましく、５０ｖｏｌ．％以上であることがより好ましく、６０ｖｏｌ．％以上であることが更により好ましい。
　本発明において、スパッタリングターゲット中の強磁性金属を含有する金属相、典型的には強磁性金属及びＰｔを含有する合金相の含有割合（体積率）は、スパッタリングターゲットのスパッタ面における強磁性金属を含有する金属相、典型的には強磁性金属及びＰｔを含有する合金相の面積率から求めることができる。以下、強磁性金属を含有する金属相の含有割合（体積率）の測定手順について説明する。スパッタリングターゲットのスパッタ面を番手がＰ８０からＰ２０００までの研磨布紙を用いて順番に研磨し、最終的に粒径０．３μｍの酸化アルミニウム砥粒を用いたバフ研磨することで研磨されたスパッタ面を得る。スパッタ面とはスパッタされる面に平行な全ての面を指す。例えば一般的な円盤状ターゲットでは、面内方向に水平な面がスパッタ面となる。当該研磨されたスパッタ面について、ＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザ）を用いて以下の条件で元素マッピングを行い、強磁性金属を含有する金属相の面積比率の平均を調べる。ＥＰＭＡの観察条件は、加速電圧１５ｋＶ、照射電流１～２×１０-7Ａとして、観察倍率２５００倍で、２５６×２５６ピクセル数（１点の測定時間１ｍｓｅｃ）の元素マッピング画像を、異なる観察視野で複数枚取得する。元素マッピングでは、特定の元素についてＸ線検出強度に応じたモノクロ表示またはカラー表示の画像が得られる。そこで、ＥＰＭＡに付随する解析機能を用いてＸ線強度マップを質量濃度マップに変換する。この変換は各元素の標準サンプルを測定して用意したＸ線検出強度と元素濃度を関連付ける検量線（一次関数）を用いて行われる。そして変換した質量濃度マップを用いて、強磁性金属を含有する金属相の面積比率の平均を求める。そして、平均面積率＝体積率であるとみなして、スパッタリングターゲット中の強磁性金属を含有する金属相の含有割合（体積率）を得る。
　なお、ここでは、均一に分散した相の平均面積率と体積率の間には上記の関係式が成立することを利用した（新家光雄　編：３Ｄ材料組織・特性解析の基礎と応用　付録Ａ１項、内田老鶴圃、２０１４．６）。
（非磁性材料相）
　本発明に係るスパッタリングターゲットは一実施形態において、Ｂを１～４０ａｔ．％、Ｎを１～３０ａｔ．％含有し、当該スパッタリングターゲットの組織をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルが立方晶窒化ホウ素由来の回折ピークを有する。ここで、Ｂ及びＮの原子数濃度はスパッタリングターゲットを構成する全成分に基づいた原子濃度である。Ｂ及びＮは典型的には非磁性材料の一種である窒化ホウ素（ＢＮ）として強磁性金属を含有する金属相、典型的には強磁性金属及びＰｔを含有する合金相中に分散した状態で存在する。Ｘ線回折プロファイルが立方晶窒化ホウ素由来の回折ピークを有するというのは、スパッタリングターゲットの組織中にｃ－ＢＮが存在することを意味する。ｃ－ＢＮが強磁性金属を含有する金属相中に分散した状態で存在することにより、ＢＮ粒子内にクラックが入りにくく、ＢＮ粒子の一部がスパッタ途中に脱粒する確率が低くなるため、パーティクルの発生量が低減されると考えられる。
　スパッタリングターゲット中のＢの濃度の下限値を１ａｔ．％としたのはＢを含む化合物としてＢＮが非磁性材料としての役割を担うために必要な最低量という理由による。Ｂは好ましくは５ａｔ．％以上であり、より好ましくは１０ａｔ．％以上である。また、スパッタリングターゲット中のＢの濃度の上限値を４０ａｔ．％としたのは非磁性材料相に対し強磁性金属を含有する金属相の割合が少なくなって、スパッタ膜の磁気特性が低下することを避けるという理由による。Ｂは好ましくは３０ａｔ．％以下であり、より好ましくは２５ａｔ．％以下であり、更により好ましくは２０ａｔ．％以下である。
　スパッタリングターゲット中のＮの濃度の下限値を１ａｔ．％としたのはＮを含む化合物としてＢＮが非磁性材料としての役割を担うために必要な最低量というという理由による。Ｎは好ましくは５ａｔ．％以上であり、より好ましくは１０ａｔ．％以上である。また、スパッタリングターゲット中のＮの濃度の上限値を３０ａｔ．％としたのは非磁性材料相に対し強磁性金属を含有する金属相の割合が少なくなって、スパッタ膜の磁気特性が低下することを避けるという理由による。Ｂは好ましくは２５ａｔ．％以下であり、より好ましくは２０ａｔ．％以下である。
　ＢＮとしてｈ－ＢＮを一切使用してはならない訳ではないが、パーティクル発生量を抑制するという観点からは、できる限りｃ－ＢＮとするのが望ましい。
　本発明において、スパッタリングターゲットの組織をＸ線回折法により分析する方法は、以下の通りである。
　分析装置：Ｘ線回折装置（実施例では株式会社リガク社製（全自動水平型多目的Ｘ線回折装置ＳｍａｒｔＬａｂ）を使用した）
　管球：Ｃｕ（ＣｕＫαにて測定）
　管電圧：４０ｋＶ
　管電流：３０ｍＡ
　光学系：集中法型回折光学系
　スキャンモード：２θ／θ
　走査範囲（２θ）：１０°～９０°
　測定ステップ（２θ）：０．０２°
　スキャンスピード（２θ）：毎分０．５°
　アタッチメント：標準アタッチメント
　フィルタ：ＣｕＫβフィルタ
　カウンターモノクロ：無し
　カウンター：Ｄ／ｔｅＸ　Ｕｌｔｒａ
　発散スリット：２／３ｄｅｇ.
　発散縦スリット：１０．０ｍｍ
　散乱スリット：１０．０ｍｍ
　受光スリット：１０．０ｍｍ
　アッテネータ：ＯＰＥＮ
　ｈ－ＢＮの回折ピークが最も強く表れる角度（２θ）：２６．７°（００２）
　ｃ－ＢＮの回折ピークが最も強く表れる角度（２θ）：４３．３°（１１１）
　測定サンプルサイズ：約２０ｍｍ×１５ｍｍ（測定面）
　分析はスパッタリングターゲットのスパッタ面がＸＲＤの測定面となるように実施する。また測定面は番手がＰ８０からＰ２０００までの研磨布紙を用いて順番に研磨し、最終的に粒径０．３μｍの酸化アルミニウム砥粒を用いたバフ研磨する。得られたＸＲＤプロファイルの解析は、実施例では株式会社リガク社製統合粉末Ｘ線解析ソフトウェア ＰＤＸＬ（バージョン１．６．０．０）を用いて実施した。ここでは得られた測定データに対して、自動プロファイル処理によるピークサーチを実施し、ピーク位置と積分強度を算出した。
　ピークサーチでは、測定データに対しバッググラウンド除去、Ｋα2除去、平滑化を順に実施した後、二次微分法でピークを検出する。二次微分法による処理では、ピークの強度が誤差に対して十分大きくないとみなされるピークは破棄されピークとして検出されない。また、ピーク形状は分割擬Ｖｏｉｇｔ関数で表され、ピーク位置、半値幅、積分強度等を算出することができる。
　ピークサーチにおける各処理の方法と条件を以下に示す。
　バックグラウンド除去：
　多項式を用いたフィッティングによる方法（ピーク幅閾値１．００、強度閾値１０．００）
　Ｋα2除去：
　Ｒａｃｈｉｎｇｅｒ法（強度比０．５）
　平滑化：
　Ｂスプラインによる平滑化の方法（平滑化パラメータ１０．００、点数３、 ｘ閾値１．５）
　ピークサーチの結果から、上記のｈ－ＢＮおよびｃ－ＢＮの回折ピークが最も強く表れる角度の±０．５°の範囲におけるピークの有無を調べる。各範囲に回折ピークトップが存在する場合、各ＢＮ結晶由来の回折ピークがあるものと判定する。
　ここでｈ－ＢＮとｃ－ＢＮ両者の回折ピークが存在する場合には、それぞれの積分強度からその比率である（ｃ－ＢＮの積分強度）／（ｈ－ＢＮの積分強度）を求め、この値が２．０以上になることが本発明の好ましい形態であり、２．５以上になることが本発明のより好ましい形態であり、３．０以上になることが本発明の更により好ましい形態である。上限は特に設定する必要はないが、ｃ－ＢＮを単独で使用した場合にはｈ－ＢＮの積分強度は０になるため当該積分強度比は∞（無限大）と定義する。
　本発明に係るスパッタリングターゲットは一実施形態において、非磁性材料として、ＢＮの他に、炭素、炭化物、酸化物及び窒化物よりなる群から選択される少なくとも一種又は二種以上を含有することができる。非磁性材料はスパッタリングターゲット中で強磁性金属を含有する金属相とは区別可能な非磁性材料相として分散して存在することができる。炭化物の例としては、Ｂ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ及びＺｒよりなる群から選択される元素の一種又は二種以上の炭化物が挙げられる。酸化物の例としては、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ、Ｚｎ及びＺｒよりなる群から選択される元素の一種又は二種以上の酸化物が挙げられる。酸化物の中でもＳｉＯ2はスパッタリングターゲットの高密度化に寄与する効果が大きいため、添加することが好ましい。窒化物の例としては、Ａｌ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ及びＺｒよりなる群から選択される元素の一種又は二種以上の窒化物が挙げられる。これらの非磁性材料は要求される磁性薄膜の磁気特性に応じて適宜添加すればよい。
（製法）
　本発明に係るスパッタリングターゲットは、粉末焼結法を用いて、例えば、以下の方法によって作製することができる。まず、金属粉として、強磁性金属粉（例：Ｆｅ粉、Ｃｏ粉、Ｎｉ粉、強磁性金属の合金粉）、Ｐｔ粉、強磁性金属及びＰｔを含有する合金粉、随意に第三元素の粉末などを用意する。第三元素の粉末は強磁性金属及び／又はＰｔとの合金粉末の形態で提供してもよい。これらの金属粉は溶解鋳造したインゴットを粉砕して作製してもよいし、アトマイズ粉として作製してもよい。
　また、非磁性材料の粉末として、ｃ－ＢＮ粉、炭素粉、炭化物粉、ｃ－ＢＮ粉以外の窒化物粉、酸化物粉などを用意する。この際、パーティクル抑制という観点からは、配合するＢＮ粉の５０質量％以上がｃ－ＢＮ粉であることが好ましく、７０質量％以上がｃ－ＢＮ粉であることがより好ましく、９０質量％以上がｃ－ＢＮ粉であることが更により好ましく、１００質量％がｃ－ＢＮ粉であることがもっとも好ましい。非磁性材料のうち炭素粉に関しては、グラファイト（黒鉛）やナノチューブのように結晶構造を有するものと、カーボンブラックに代表される非晶質のものがあるが、いずれの炭素粉を使用することができる。また、上記ＳｉＯ2粉を使用する場合、石英又は非晶質を使用するのが好ましい。ＳｉＯ2粉としてクリストバライトを使用した場合、２５０℃でα－β転移が生じて、体積変化を引き起こし、その結果、ＳｉＯ2自体に異常放電の原因となるマイクロクラックを発生させるため、好ましくない。
　次いで、原料粉（金属粉及び非磁性材料粉）を所望の組成となるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。このとき、粉砕容器内に不活性ガスを封入して原料粉の酸化をできるかぎり抑制することが望ましい。不活性ガスとしては、Ａｒ、Ｎ2ガスが挙げられる。このとき、均一な組織を実現するために原料混合粉のメジアン径（Ｄ５０）が２０μｍ以下になるまで粉砕することが好ましく、１０μｍ以下になるまで粉砕することがより好ましく、５μｍ以下になるまで粉砕することが更により好ましい。また、粉末の酸化防止の理由により、粉砕された後の混合粉のメジアン径（Ｄ５０）は０．３μｍ以上であることが好ましく、０．５μｍ以上であることがより好ましく、１．０μｍ以上であることが更により好ましい。
　本発明において、原料混合粉のメジアン径は、レーザー回折・散乱法によって求めた粒度分布における体積値基準での積算値５０％（Ｄ５０）での粒径を意味する。実施例においては、ＨＯＲＩＢＡ社製の型式ＬＡ－９２０の粒度分布測定装置を使用し、粉末をエタノールの溶媒中に分散させて測定した。屈折率は金属コバルトの値を使用した。
　このようにして得られた原料混合粉をホットプレス法で真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下において成形・焼結する。また、前記ホットプレス法以外にも、プラズマ放電焼結法など様々な加圧焼結方法を使用することができる。特に、熱間静水圧焼結法（ＨＩＰ）は、焼結体の密度向上に有効であり、ホットプレス法と熱間静水圧焼結法をこの順に実施することが焼結体の密度向上の観点から好ましい。
　焼結時の保持温度は、強磁性金属を含有する金属、典型的には強磁性金属及びＰｔを含有する合金の組成に依存するが、ｃ－ＢＮが分解したり変質したりしないようにするため、１３００℃以下とすることが好ましく、１１５０℃以下とすることがより好ましく、１０５０℃以下とすることが更により好ましい。また、焼結時の保持温度は、焼結体の密度低下を避けるために６５０℃以上とすることが好ましく、７００℃以上とすることがより好ましく、７５０℃以上とすることが更により好ましい。
　焼結時のプレス圧力は、焼結を促進するために２０ＭＰａ以上とすることが好ましく、２５ＭＰａ以上とすることがより好ましく、３０ＭＰａ以上とすることが更により好ましい。また、焼結時のプレス圧力は、ダイスの強度を考慮し７０ＭＰａ以下とすることが好ましく、５０ＭＰａ以下とすることがより好ましく、４０ＭＰａ以下とすることが更により好ましい。
　焼結時間は、焼結体の密度向上のために０．３時間以上とすることが好ましく、０．５時間以上とすることがより好ましく、１．０時間以上とすることが更により好ましい。また、焼結時間は、結晶粒の粗大化を防止するために３．０時間以下とすることが好ましく、２．０時間以下とすることがより好ましく、１．５時間以下とすることが更により好ましい。
　得られた焼結体を、旋盤等を用いて所望の形状に成形加工することにより、本発明に係るスパッタリングターゲットを作製することができる。ターゲット形状には特に制限はないが、例えば平板状（円盤状や矩形板状を含む）及び円筒状が挙げられる。本発明に係るスパッタリングターゲットは、グラニュラー構造磁性薄膜の成膜に使用するスパッタリングターゲットとして特に有用である。
　以下に本発明の実施例を比較例と共に示すが、これらの実施例は本発明及びその利点をよりよく理解するために提供するものであり、本発明が限定されることを意図するものではない。
＜＜１．強磁性金属及びＰｔを含有する合金相がＦｅ－Ｐｔ系合金相の場合＞＞
＜スパッタリングターゲットの作製＞
　原料粉末として、表１に記載のＦｅ粉、Ｐｔ粉、ＳｉＯ2粉、ＢＮ粉、グラファイト粉（Ｃ粉）、Ｇｅ粉、Ａｕ粉、Ａｇ粉、Ｂ粉、Ｃｏ粉を購入し、試験番号に応じて表１に記載の組成（ｍｏｌ．％）となるように秤量した。この場合の原料粉末中のＢ及びＮの原子濃度（ａｔ．％）について合わせて表１に示す。ＢＮ粉としては、試験番号に応じて表１に示すようにｈ－ＢＮ粉又はｃ－ＢＮ粉を使用した。ｈ－ＢＮ粉はデンカ株式会社製ＳＧＰグレードを使用し、ｃ－ＢＮ粉はトーメイダイヤ株式会社製ＩＳＢＮ－Ｍグレード（公称粒径２０～３０μｍ）を使用した。
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転（回転数３００ｒｐｍ）させて混合・粉砕した。粉砕後の原料混合粉の体積基準の粒度分布をレーザー回折式粒度分布測定装置（メーカ名：ＨＯＲＩＢＡ社製、型式：ＬＡ－９２０）にて求め、メジアン径を算出した。結果を表１に示す。
　次いで、媒体攪拌ミルから取り出した原料混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度１０００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧焼結（ＨＩＰ）を施した。熱間静水圧焼結の条件は、昇温温度３００℃／時間、保持温度９５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０℃保持中は１５０ＭＰａで加圧した。温度保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　次に、旋盤を用いて、それぞれの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状に切削加工し、円盤状のスパッタリングターゲットを得た。上記の製造手順で得られた各試験例に係るターゲットを旋盤で切削して得た切粉について、ＩＣＰ－ＡＥＳ装置（日立ハイテクサイエンス社製（旧ＳＩＩ製）、装置名：ＳＰＳ３１００ＨＶ）により組成分析を行い、いずれのターゲットの組成も実質的に秤量組成と同じであることを確認した。ここで測定精度を高めるために、金属組成分析については内部標準法で検量線を引いて実施した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
＜組織分析＞
　上記の製造手順で得られた各試験例に係るスパッタリングターゲットのスパッタ面を研磨した。そして、研磨後のスパッタ面の組織を株式会社リガク社製型式ＳｍａｒｔＬａｂのＸ線回折装置（ＸＲＤ）を使用して先述した条件で分析した。結果を表２に示す。また、当該スパッタ面の組織をレーザー顕微鏡により観察した結果を図１（実施例１－１）及び図２（比較例１－１）に示す。当該スパッタ面に対してＥＰＭＡ（日本電子社製、装置名：ＪＸＡ－８５００Ｆ）を用いて以下の条件で元素マッピングを行ない、実施例１－１及び比較例１－１の何れにおいても、白色及び黒色の微細斑模様の相がＦｅ－Ｐｔ系合金相中にＳｉＯ2が粒子状に分散した相であり、Ｆｅ－Ｐｔ系合金相中に分散する大きな黒色の相がＢＮ粒子であることを確認した。同様に、実施例１－２～１－１０、比較例１－２～１－８についても、元素マッピングを行ったところ、比較例１－２、実施例１－２及び実施例１－３はＦｅ－Ｐｔ系合金相中にＢＮ相が分散した組織を有し、比較例１－３及び実施例１－４はＦｅ－Ｐｔ系合金相中にＢＮ相及びＣ相が分散した組織を有し、比較例１－４及び実施例１－５はＦｅ－Ｐｔ－Ｇｅ系合金相中にＢＮ相が分散した組織を有し、比較例１－５及び実施例１－６はＦｅ－Ｐｔ系合金相中にＢＮ相及びＡｕ相が分散した組織を有し、比較例１－６及び実施例１－７はＦｅ－Ｐｔ系合金相中にＢＮ相及びＡｇ相が分散した組織を有し、比較例１－７及び実施例１－８はＦｅ－Ｐｔ－Ｂ系合金相中にＢＮ相が分散した組織を有し、比較例１－８、実施例１－９及び実施例１－１０はＦｅ－Ｐｔ－Ｃｏ系合金相中にＢＮ相が分散した組織を有することが確認された。ＥＰＭＡの観察条件は、加速電圧１５ｋＶ、照射電流１～２×１０-7Ａとして、観察倍率２５００倍で、２５６×２５６ピクセル数（１点の測定時間１ｍｓｅｃ）とした。
　また、上記の製造手順で得られた各試験例に係るスパッタリングターゲット中のＦｅ－Ｐｔ系合金相の含有割合（体積率）を測定した。スパッタリングターゲットのスパッタ面を番手がＰ８０からＰ２０００までの研磨布紙を用いて順番に研磨し、最終的に粒径０．３μｍの酸化アルミニウム砥粒を用いたバフ研磨することで研磨されたスパッタ面を得た。当該研磨されたスパッタ面について、ＥＰＭＡ（日本電子社製、装置名：ＪＸＡ－８５００Ｆ）を用いて以下の条件で元素マッピングを行い、Ｆｅ－Ｐｔ系合金相の面積比率の平均を調べた。ＥＰＭＡの観察条件は、加速電圧１５ｋＶ、照射電流１～２×１０-7Ａとして、観察倍率２５００倍で、２５６×２５６ピクセル数（１点の測定時間１ｍｓｅｃ）の元素マッピング画像を、異なる観察視野で１０枚取得した。元素マッピングでは、特定の元素についてＸ線検出強度に応じたモノクロ表示またはカラー表示の画像が得られる。そこで、ＥＰＭＡに付随する基本ソフトウェアの面分析ソフトウェア（バージョン１．４２）による解析機能を用いてＸ線強度マップを質量濃度マップに変換した。この変換は各元素の標準サンプルを測定して用意したＸ線検出強度と元素濃度を関連付ける検量線（一次関数）を用いて行われる。そして変換した質量濃度マップを用いて、Ｆｅ－Ｐｔ系合金相の面積比率を各視野について求め、１０視野の平均を求めた。そして、平均面積率＝体積率であるとみなして、スパッタリングターゲット中のＦｅ－Ｐｔ系合金相の含有割合（体積率）を得た。結果を表２に示す。
＜成膜試験＞
　上記の製造手順で得られた各試験例に係るスパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ－３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを実施した。スパッタリング条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、シリコン基板上に２０秒間成膜した。基板上へ付着したパーティクル（粒径０．２５～３μｍ）の個数をパーティクルカウンター（ＫＬＡ－Ｔｅｎｃｏｒ社製、装置名：Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０）で測定した。スパッタ開始から２ｋＷｈｒスパッタした後のパーティクル測定結果を表２に示す。なお、成膜後のスパッタリングターゲットのスパッタ面をＳＥＭによって観察したところ、実施例１－１についてはノジュールの発生はほとんど見られなかったが、比較例１－１においてはノジュールの存在が確認された。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
＜＜２．強磁性金属及びＰｔを含有する合金相がＣｏ－Ｐｔ系合金相の場合＞＞
＜スパッタリングターゲットの作製＞
　原料粉末として、表３に記載のＣｏ粉、Ｃｒ粉、Ｐｔ粉、ＳｉＯ2粉、ＴｉＯ2粉、Ｂ2Ｏ3粉、ＢＮ粉、グラファイト粉（Ｃ粉）、Ｒｕ粉、Ｂ粉を購入し、試験番号に応じて表３に記載の組成（ｍｏｌ．％）となるように秤量した。この場合の原料粉末中のＢ及びＮの原子濃度（ａｔ．％）について合わせて表３に示す。ＢＮ粉としては、試験番号に応じて表３に示すようにｈ－ＢＮ粉又はｃ－ＢＮ粉を使用した。ｈ－ＢＮ粉はデンカ株式会社製ＳＧＰグレードを使用し、ｃ－ＢＮ粉はトーメイダイヤ株式会社製ＩＳＢＮ－Ｍグレード（公称粒径２～６μｍ）を使用した。
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転（回転数３００ｒｐｍ）させて混合・粉砕した。粉砕後の原料混合粉の体積基準の粒度分布をレーザー回折式粒度分布測定装置（メーカ名：ＨＯＲＩＢＡ社製、型式：ＬＡ－９２０）にて求め、メジアン径を算出した。結果を表３に示す。
　次いで、媒体攪拌ミルから取り出した原料混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度１０００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧焼結（ＨＩＰ）を施した。熱間静水圧焼結の条件は、昇温温度３００℃／時間、保持温度９５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０℃保持中は１５０ＭＰａで加圧した。温度保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　次に、旋盤を用いて、それぞれの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状に切削加工し、円盤状のスパッタリングターゲットを得た。上記の製造手順で得られた各試験例に係るターゲットを旋盤で切削して得た切粉について、ＩＣＰ－ＡＥＳ装置（日立ハイテクサイエンス社製（旧ＳＩＩ製）、装置名：ＳＰＳ３１００ＨＶ）により組成分析を行い、いずれのターゲットの組成も実質的に秤量組成と同じであることを確認した。ここで測定精度を高めるために、金属組成分析については内部標準法で検量線を引いて実施した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
＜組織分析＞
　上記の製造手順で得られた各試験例に係るスパッタリングターゲットのスパッタ面を研磨した。そして、研磨後のスパッタ面の組織を株式会社リガク社製型式ＳｍａｒｔＬａｂのＸ線回折装置（ＸＲＤ）を使用して先述した条件で分析した。結果を表４に示す。また、当該スパッタ面の組織をレーザー顕微鏡により観察した結果を図３（実施例２－１）に示す。比較例２－１及び実施例２－１のスパッタ面に対してＥＰＭＡ（日本電子社製、装置名：ＪＸＡ－８５００Ｆ）を用いて以下の条件で元素マッピングを行なったところ、比較例２－１及び実施例２－１の何れにおいても、Ｃｏ－Ｐｔ系合金相中に分散する大きな黒色の相がＢＮ粒子であることを確認した。同様に、実施例２－２～２－１１、比較例２－２～２－１１についても、元素マッピングを行ったところ、比較例２－２及び実施例２－２はＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系合金相中にＢＮ相が分散した組織を有し、比較例２－３及び実施例２－３はＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系合金相中にＳｉＯ2相及びＢＮ相が分散した組織を有し、比較例２－４及び実施例２－４はＣｏ－Ｐｔ系合金相中にＳｉＯ2相、ＴｉＯ2相及びＢＮ相が分散した組織を有し、比較例２－５及び実施例２－５はＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系合金相中にＢ2Ｏ3相、ＴｉＯ2相及びＢＮ相が分散した組織を有し、比較例２－６及び実施例２－６はＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｒｕ系合金相中にＳｉＯ2相及びＢＮ相が分散した組織を有し、比較例２－７及び実施例２－７はＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系合金相中にＢＮ相が分散した組織を有し、比較例２－８及び実施例２－８はＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系合金相中にＳｉＯ2相及びＢＮ相が分散した組織を有し、比較例２－９及び実施例２－９はＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系合金相中にＢＮ相及びＣ相が分散した組織を有し、比較例２－１０及び実施例２－１０はＣｏ－Ｐｔ系合金相中にＢＮ相が分散した組織を有し、比較例２－１１及び実施例２－１１はＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系合金相中にＢ2Ｏ3相及びＢＮ相が分散した組織を有することが確認された。ＥＰＭＡの観察条件は、加速電圧１５ｋＶ、照射電流１～２×１０-7Ａとして、観察倍率２５００倍で、２５６×２５６ピクセル数（１点の測定時間１ｍｓｅｃ）とした。
　また、上記の製造手順で得られた各試験例に係るスパッタリングターゲット中のＣｏ－Ｐｔ系合金相の含有割合（体積率）を測定した。スパッタリングターゲットのスパッタ面を番手がＰ８０からＰ２０００までの研磨布紙を用いて順番に研磨し、最終的に粒径０．３μｍの酸化アルミニウム砥粒を用いたバフ研磨することで研磨されたスパッタ面を得た。当該研磨されたスパッタ面について、ＥＰＭＡ（日本電子社製、装置名：ＪＸＡ－８５００Ｆ）を用いて以下の条件で元素マッピングを行い、Ｃｏ－Ｐｔ系合金相の面積比率の平均を調べた。ＥＰＭＡの観察条件は、加速電圧１５ｋＶ、照射電流１～２×１０-7Ａとして、観察倍率２５００倍で、２５６×２５６ピクセル数（１点の測定時間１ｍｓｅｃ）の元素マッピング画像を、異なる観察視野で１０枚取得した。元素マッピングでは、特定の元素についてＸ線検出強度に応じたモノクロ表示またはカラー表示の画像が得られる。そこで、ＥＰＭＡに付随する基本ソフトウェアの面分析ソフトウェア（バージョン１．４２）による解析機能を用いてＸ線強度マップを質量濃度マップに変換した。この変換は各元素の標準サンプルを測定して用意したＸ線検出強度と元素濃度を関連付ける検量線（一次関数）を用いて行われる。そして変換した質量濃度マップを用いて、Ｃｏ－Ｐｔ系合金相の面積比率を各視野について求め、１０視野の平均を求めた。そして、平均面積率＝体積率であるとみなして、スパッタリングターゲット中のＣｏ－Ｐｔ系合金相の含有割合（体積率）を得た。結果を表４に示す。
＜成膜試験＞
　上記の製造手順で得られた各試験例に係るスパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ－３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを実施した。スパッタリング条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、シリコン基板上に２０秒間成膜した。基板上へ付着したパーティクル（粒径０．２５～３μｍ）の個数をパーティクルカウンター（ＫＬＡ－Ｔｅｎｃｏｒ社製、装置名：Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０）で測定した。スパッタ開始から２ｋＷｈｒスパッタした後のパーティクル測定結果を表４に示す。なお、成膜後のスパッタリングターゲットのスパッタ面をＳＥＭによって観察したところ、実施例２－１についてはノジュールの発生はほとんど見られなかったが、比較例２－１においてはノジュールの存在が確認された。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
＜＜３．強磁性金属を含有する相中にＰｔが含まれない場合＞＞
＜スパッタリングターゲットの作製＞
　原料粉末として、表５に記載のＣｏ粉、Ｆｅ粉、Ｎｉ粉、Ｂ粉、Ｃｒ粉、ＴｉＯ2粉、ＢＮ粉、Ｒｕ粉を購入し、試験番号に応じて表５に記載の組成（ｍｏｌ．％）となるように秤量した。この場合の原料粉末中のＢ及びＮの原子濃度（ａｔ．％）について合わせて表５に示す。ＢＮ粉としては、試験番号に応じて表５に示すようにｈ－ＢＮ粉又はｃ－ＢＮ粉を使用した。ｈ－ＢＮ粉はデンカ株式会社製ＳＧＰグレードを使用し、ｃ－ＢＮ粉はトーメイダイヤ株式会社製ＩＳＢＮ－Ｍグレード（公称粒径２～６μｍ）を使用した。
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転（回転数３００ｒｐｍ）させて混合・粉砕した。粉砕後の原料混合粉の体積基準の粒度分布をレーザー回折式粒度分布測定装置（メーカ名：ＨＯＲＩＢＡ社製、型式：ＬＡ－９２０）にて求め、メジアン径を算出した。結果を表５に示す。
　次いで、媒体攪拌ミルから取り出した原料混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度１０００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧焼結（ＨＩＰ）を施した。熱間静水圧焼結の条件は、昇温温度３００℃／時間、保持温度９５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０℃保持中は１５０ＭＰａで加圧した。温度保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　次に、旋盤を用いて、それぞれの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状に切削加工し、円盤状のスパッタリングターゲットを得た。上記の製造手順で得られた各試験例に係るターゲットを旋盤で切削して得た切粉について、ＩＣＰ－ＡＥＳ装置（日立ハイテクサイエンス社製（旧ＳＩＩ製）、装置名：ＳＰＳ３１００ＨＶ）により組成分析を行い、いずれのターゲットの組成も実質的に秤量組成と同じであることを確認した。ここで測定精度を高めるために、金属組成分析については内部標準法で検量線を引いて実施した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
＜組織分析＞
　上記の製造手順で得られた各試験例に係るスパッタリングターゲットのスパッタ面を研磨した。そして、研磨後のスパッタ面の組織を株式会社リガク社製型式ＳｍａｒｔＬａｂのＸ線回折装置（ＸＲＤ）を使用して先述した条件で分析した。結果を表６に示す。比較例３－１及び実施例３－１のスパッタ面に対してＥＰＭＡ（日本電子社製、装置名：ＪＸＡ－８５００Ｆ）を用いて以下の条件で元素マッピングを行なったところ、比較例３－１及び実施例３－１の何れにおいても、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｒｕ系合金相中に分散する大きな黒色の相がＢＮ粒子であることを確認した。同様に、実施例３－２～３－５、比較例３－２～３－５についても、元素マッピングを行ったところ、比較例３－２及び実施例３－２はＣｏ－Ｒｕ系合金相中にＴｉＯ2相及びＢＮ相が分散した組織を有し、比較例３－３及び実施例３－３はＣｏ－Ｆｅ系合金相中にＢＮ相が分散した組織を有し、比較例３－４及び実施例３－４はＮｉ－Ｃｒ系合金相中にＢＮ相が分散した組織を有し、比較例３－５及び実施例３－５はＣｏ－Ｃｒ系合金相中にＢＮ相が分散した組織を有することが確認された。ＥＰＭＡの観察条件は、加速電圧１５ｋＶ、照射電流１～２×１０-7Ａとして、観察倍率２５００倍で、２５６×２５６ピクセル数（１点の測定時間１ｍｓｅｃ）とした。
　また、上記の製造手順で得られた各試験例に係るスパッタリングターゲット中の強磁性金属を含有する合金相の含有割合（体積率）を測定した。スパッタリングターゲットのスパッタ面を番手がＰ８０からＰ２０００までの研磨布紙を用いて順番に研磨し、最終的に粒径０．３μｍの酸化アルミニウム砥粒を用いたバフ研磨することで研磨されたスパッタ面を得た。当該研磨されたスパッタ面について、ＥＰＭＡ（日本電子社製、装置名：ＪＸＡ－８５００Ｆ）を用いて以下の条件で元素マッピングを行い、強磁性金属を含有する合金相の面積比率の平均を調べた。ＥＰＭＡの観察条件は、加速電圧１５ｋＶ、照射電流１～２×１０-7Ａとして、観察倍率２５００倍で、２５６×２５６ピクセル数（１点の測定時間１ｍｓｅｃ）の元素マッピング画像を、異なる観察視野で１０枚取得した。元素マッピングでは、特定の元素についてＸ線検出強度に応じたモノクロ表示またはカラー表示の画像が得られる。そこで、ＥＰＭＡに付随する基本ソフトウェアの面分析ソフトウェア（バージョン１．４２）による解析機能を用いてＸ線強度マップを質量濃度マップに変換した。この変換は各元素の標準サンプルを測定して用意したＸ線検出強度と元素濃度を関連付ける検量線（一次関数）を用いて行われる。そして変換した質量濃度マップを用いて、強磁性金属を含有する合金相の面積比率を各視野について求め、１０視野の平均を求めた。そして、平均面積率＝体積率であるとみなして、スパッタリングターゲット中の強磁性金属を含有する合金相の含有割合（体積率）を得た。結果を表６に示す。
＜成膜試験＞
　上記の製造手順で得られた各試験例に係るスパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ－３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを実施した。スパッタリング条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、シリコン基板上に２０秒間成膜した。基板上へ付着したパーティクル（粒径０．２５～３μｍ）の個数をパーティクルカウンター（ＫＬＡ－Ｔｅｎｃｏｒ社製、装置名：Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０）で測定した。スパッタ開始から２ｋＷｈｒスパッタした後のパーティクル測定結果を表６に示す。なお、成膜後のスパッタリングターゲットのスパッタ面をＳＥＭによって観察したところ、実施例３－１についてはノジュールの発生はほとんど見られなかったが、比較例３－１においてはノジュールの存在が確認された。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006

Claims (28)

  1. 　Ｂを１～３０ａｔ．％、Ｎを１～３０ａｔ．％含有し、Ｆｅ－Ｐｔ系合金相と非磁性材料相とを有する組織を備えたスパッタリングターゲットであって、当該組織をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルが立方晶窒化ホウ素由来の回折ピークを有するスパッタリングターゲット。
  2. 　前記組織をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルにおいて、六方晶窒化ホウ素由来の回折ピーク積分強度に対する立方晶窒化ホウ素由来の回折ピーク積分強度の比が２．０以上である請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
  3. 　Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ及びＺｎよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で１５ａｔ．％以下含有する請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット。
  4. 　ＳｉＯ2を含有する請求項１～３の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  5. 　混合粉中でＢを１～３０ａｔ．％、Ｎを１～３０ａｔ．％含有するように、Ｆｅ粉、Ｐｔ粉及びＰｔ－Ｆｅ合金粉から選択される二種以上の金属粉と、ｃ－ＢＮ粉とを含有する混合粉を準備する工程と、
    　該混合粉を１３００℃以下の温度で焼結する工程と、
    を含むスパッタリングターゲットの製造方法。
  6. 　前記混合粉が、Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ及びＺｎよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で１５ａｔ．％以下含有する請求項５に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  7. 　前記混合粉がＳｉＯ2を含有する請求項５又は６に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  8. 　請求項１～４の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットを用いることを含むスパッタ膜の製造方法。
  9. 　Ｂを１～４０ａｔ．％、Ｎを１～３０ａｔ．％含有し、Ｃｏ－Ｐｔ系合金相と非磁性材料相とを有する組織を備えたスパッタリングターゲットであって、当該組織をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルが立方晶窒化ホウ素由来の回折ピークを有するスパッタリングターゲット。
  10. 　前記組織をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルにおいて、六方晶窒化ホウ素由来の回折ピーク積分強度に対する立方晶窒化ホウ素由来の回折ピーク積分強度の比が２．０以上である請求項９に記載のスパッタリングターゲット。
  11. 　Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ及びＺｎよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で１５ａｔ．％以下含有する請求項９又は１０に記載のスパッタリングターゲット。
  12. 　ＳｉＯ2を含有する請求項９～１１の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  13. 　混合粉中でＢを１～４０ａｔ．％、Ｎを１～３０ａｔ．％含有するように、Ｃｏ粉、Ｐｔ粉及びＰｔ－Ｃｏ合金粉から選択される二種以上の金属粉と、ｃ－ＢＮ粉とを含有する混合粉を準備する工程と、
    　該混合粉を１３００℃以下の温度で焼結する工程と、
    を含むスパッタリングターゲットの製造方法。
  14. 　前記混合粉が、Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ及びＺｎよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で１５ａｔ．％以下含有する請求項１３に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  15. 　前記混合粉がＳｉＯ2を含有する請求項１３又は１４に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  16. 　請求項９～１２の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットを用いることを含むスパッタ膜の製造方法。
  17. 　Ｂを１～４０ａｔ．％、Ｎを１～３０ａｔ．％含有し、強磁性金属を含有する金属相と非磁性材料相とを有する組織を備えたスパッタリングターゲットであって、当該組織をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルが立方晶窒化ホウ素由来の回折ピークを有するスパッタリングターゲット。
  18. 　前記組織をＸ線回折法により分析することにより得たＸ線回折プロファイルにおいて、六方晶窒化ホウ素由来の回折ピーク積分強度に対する立方晶窒化ホウ素由来の回折ピーク積分強度の比が２．０以上である請求項１７に記載のスパッタリングターゲット。
  19. 　強磁性金属を含有する金属相はＰｔを含有する請求項１７又は１８に記載のスパッタリングターゲット。
  20. 　Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ及びＺｎよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で５０ａｔ．％以下含有する請求項１７又は１８に記載のスパッタリングターゲット。
  21. 　Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ及びＺｎよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で１５ａｔ．％以下含有する請求項１９に記載のスパッタリングターゲット。
  22. 　ＳｉＯ2を含有する請求項１７～２１の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  23. 　混合粉中でＢを１～４０ａｔ．％、Ｎを１～３０ａｔ．％含有するように、強磁性金属及びｃ－ＢＮを含有する混合粉を準備する工程と、
    　該混合粉を１３００℃以下の温度で焼結する工程と、
    を含むスパッタリングターゲットの製造方法。
  24. 　前記混合粉が、強磁性金属粉、Ｐｔ粉、並びに、強磁性金属粉及びＰｔを含有する合金粉から選択される二種以上の金属粉を含有する請求項２３に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  25. 　前記混合粉が、Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ及びＺｎよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で５０ａｔ．％以下含有する請求項２３に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  26. 　前記混合粉が、Ｇｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ及びＺｎよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で１５ａｔ．％以下含有する請求項２３又は２４に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  27. 　前記混合粉がＳｉＯ2を含有する請求項２３～２６の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  28. 　請求項１７～２２の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットを用いることを含むスパッタ膜の製造方法。
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