WO2016047578A1 - 磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット及びその製造方法 Download PDF

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真一 荻野
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Ｊｘ金属株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F3/15—Hot isostatic pressing

Definitions

  • the present invention relates to a ferromagnetic thin film sputtering target used for forming a magnetic thin film of a magnetic recording medium, in particular, a magnetic recording layer of a thermally assisted magnetic recording medium, and a stable discharge is obtained when it is sputtered by a magnetron sputtering apparatus.
  • the present invention relates to a FePt-based sintered sputtering target that generates less particles.
  • a material based on Co, Fe, or Ni, which is a ferromagnetic metal is used as a material for a magnetic thin film for recording.
  • a Co—Cr-based or Co—Cr—Pt-based ferromagnetic alloy containing Co as a main component has been used for a recording layer of a hard disk employing an in-plane magnetic recording method.
  • a hard disk recording layer employing a perpendicular magnetic recording system that has been put into practical use in recent years often uses a composite material composed of a Co—Cr—Pt-based ferromagnetic alloy mainly composed of Co and non-magnetic inorganic particles. It has been.
  • a magnetic thin film of a magnetic recording medium such as a hard disk is often produced by sputtering a ferromagnetic material sputtering target containing the above material as a component because of high productivity.
  • the recording density of the magnetic recording medium is rapidly increasing year by year, are believed to from a surface density of 100 Gbit / in 2 the current, future reaches 1 Tbit / in 2.
  • the size of the recording bit becomes less than 10 nm.
  • superparamagnetization due to thermal fluctuation is expected to be a problem, and magnetic recording media currently used
  • a material in which Pt is added to a Co—Cr base alloy to increase the magnetocrystalline anisotropy, or a medium in which B is further added to weaken the magnetic coupling between the magnetic grains is not sufficient. It is expected that. This is because particles having a size of 10 nm or less and stably acting as ferromagnetism must have higher crystal magnetic anisotropy.
  • FePt phase having an L1 0 structure is attracting attention as a material for an ultra-high density recording medium. Further, FePt phase having an L1 0 structure corrosion and excellent oxidation resistance, it is expected that materials suitable for application as a recording medium.
  • the FePt phase rule to 1573K - has an irregular transformation point, typically having an L1 0 structure by rapid ordering reaction be quenched alloy from the hot.
  • the FePt phase is used as a material for an ultra-high density recording medium, it is necessary to develop a technique for aligning and dispersing the ordered FePt phase as densely as possible in a magnetically separated state. It has been.
  • Granular structure magnetic thin film has been proposed for magnetic recording medium of the next generation hard disk employing a thermally assisted magnetic recording method that are magnetically separated by a nonmagnetic material FePt magnetic phase having an L1 0 structure this reason .
  • This granular structure magnetic thin film has a structure in which magnetic particles are magnetically insulated by the interposition of a non-magnetic substance.
  • the magnetic recording layer is composed of a magnetic phase such as an FePt alloy and a nonmagnetic phase separating the magnetic phase, and it is known that C and BN are effective as a material for the nonmagnetic phase.
  • a magnetic thin film it is common to use a FePt alloy sputtering target containing C instead of using a plurality of targets of a C target and an FePt alloy target (for example, Patent Documents 1 and 2). ).
  • Patent Document 3 a sputtering target for forming a FePt magnetic recording film containing C
  • Patent Document 4 a sputtering target for forming an FePt magnetic recording film containing BN
  • An FePt-based sputtering target containing C or BN is usually produced using a powder sintering method.
  • the thermal expansion coefficient of C and BN is too small compared to the FePt alloy, the higher the sintering temperature, the greater the compressive stress applied to C and BN.
  • C and BN are physically defective. This may cause generation of particles during sputtering.
  • the sintering temperature is too low, the density of the target becomes low, which causes a problem that particles are generated.
  • An object of the present invention is to provide a FePt-based sintered sputtering target, and to provide a high-density FePt-based sputtering target in which particles generated during sputtering are suppressed.
  • the present inventor has conducted intensive research. As a result, by adding an AuCu alloy having a low melting point as a sintering aid to the raw material, the density of the target can be reduced even at a sintering temperature lower than conventional. As a result, it has been found that generation of particles during sputtering due to defects and density reduction based on C and BN can be reduced.
  • the present invention 1) In an FePt-based sintered sputtering target containing C and / or BN, the area ratio occupied by AuCu alloy particles on the polished surface in a cross section perpendicular to the sputtering surface of the target is 0.5% or more and 15% or less.
  • a sputtering target 2) The sputtering target according to 1) above, wherein the total content of Au and Cu is 1 to 20 mol% with respect to the composition of the entire sputtering target; 3) The sputtering target according to 2) above, wherein the content ratio of Cu to Au in the sputtering target is 20 to 80 mol%, 4) The sputtering target according to any one of 1) to 3) above, wherein the Pt content is 30 to 70 mol% with respect to the composition of the entire sputtering target. 5) The sputtering target according to any one of 1) to 4) above, wherein the C content is from 5 to 50 mol% based on the composition of the entire sputtering target.
  • the FePt-based sintered sputtering target containing C and / or BN of the present invention has an excellent effect that the amount of particles generated during sputtering can be remarkably reduced. Further, the magnetic thin film of the magnetic recording medium, particularly a granular type magnetic recording layer can be efficiently formed.
  • the lower the melting point of the metal material the lower the softening temperature.
  • a material having a low melting point as a sintering aid, the density of the sintered body can be increased even at a low sintering temperature.
  • Au, Ag, or Cu is added alone as a sintering aid metal added to the FePt-based sintered sputtering target.
  • the inventor of the present invention pays attention to the fact that an AuCu alloy composed of Au (melting point: 1064.4 ° C.) and Cu (melting point: 1064.6 ° C.) has its melting point lowered to 910 ° C. due to the eutectic reaction.
  • the AuCu alloy means an alloy having a composition range (Au: 20 to 80 at%) in which the liquid phase of the alloy appears at 910 ° C. in the Au—Cu binary phase diagram.
  • Patent Documents 3 to 6 it is known to add Ag, Cu or the like to an FePt alloy sputtering target.
  • these are for the purpose of improving the magnetic properties and are not added as a sintering aid, and the addition method is such that Ag or Cu is added alone, or AgPt alloy or CuPt alloy is added.
  • an AuCu alloy having a relatively low melting point is not added.
  • the sintering temperature can be increased by mixing AuPt alloy powder or CuPt alloy powder having a melting point higher than that of pure Au powder or pure Cu powder. Is clearly different in that the melting point is lowered by alloying Au and Cu as in the present invention.
  • the area ratio occupied by the AuCu alloy particles on the polished surface in the cross section perpendicular to the sputtering surface of the target is 0.5%. It is characterized by being 15% or less.
  • the FePt sintered compact sputtering target containing C and / or BN of the present invention has a structure in which nonmagnetic material particles of C and / or BN are dispersed in a ferromagnetic material made of an FePt alloy.
  • the reason for defining the structure of the vertical cross section is that C or BN used as a raw material has a flaky shape, and therefore, when hot pressing is performed in a uniaxial direction, the structure of the vertical cross section and the horizontal cross section is determined. This is because it looks different. At this time, since the vertical section looks like a layer like a characteristic formation, the vertical section is defined.
  • the observation of the AuCu alloy particles is mirror-polished until the AuCu alloy particles can be discriminated from the vertical cross section with respect to the sputtering surface of the sputtering target, and the laser microscope is used to observe any 10 locations of the sputtering target with a visual field of 60 ⁇ m ⁇ 80 ⁇ m Obtain the area ratio.
  • emery paper of SiC abrasive grains is used for polishing.
  • the emery paper is polished by using grains having a particle size of # 240, # 400, # 600, # 1000 (JIS R6010) in order. Thereafter, wet polishing is performed using alumina abrasive grains having a particle diameter of 0.3 ⁇ m as a finish.
  • the area ratio is calculated as follows.
  • AuCu alloy particles are darker than the FePt alloy phase and brighter than the C and BN phases, so that only the AuCu alloy phase is binarized by utilizing the difference in contrast.
  • the oxide phase is photographed darker than the AuCu alloy particles in the same manner as the C phase and the BN phase, and in this case as well, it can be easily distinguished by a contrast difference.
  • the area ratio of the AuCu alloy particles is calculated from the binarized data in this way. In binarization, those having an area of 100 pixels or less are highly likely to be noise, so those values are not included in the binarization data.
  • the total content of Au and Cu is preferably 1 to 20 mol% with respect to the composition of the entire sputtering target. If the total content of Au and Cu is less than 1 mol%, the effect as a sintering aid due to the addition of the AuCu alloy cannot be sufficiently obtained, so the density of the sintered body (sputtering target) cannot be improved, and the particles Is not preferred because it tends to occur. On the other hand, if the total content of Au and Cu is more than 20 mol%, it is difficult to control the characteristics of the magnetic thin film formed by sputtering, which is not preferable.
  • the content ratio of Cu to Au in the sputtering target is preferably 20 to 80 mol%. If the content ratio of Cu to Au is less than 20 mol% or more than 80 mol%, the effect of lowering the melting point of the AuCu alloy cannot be obtained sufficiently, so the density of the sintered body (sputtering target) cannot be improved and particles are generated. It is not preferable because it is easy to do.
  • the Pt content is preferably 30 mol% or more and 70 mol% or less with respect to the composition of the entire sputtering target.
  • the magnetic insulation is improved by setting the C content as a nonmagnetic material to 5 mol% to 50 mol% and the BN content to 5 mol% to 40 mol%.
  • the total content of C and BN is preferably 3 vol% or more and 50 vol% or less.
  • the present invention also includes sputtering one or more metal oxides selected from Y, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Fe, Co, Ni, Al, Ga, and Si. It is preferable to contain 0.1 to 20 mol% of the total composition of the target. These oxides are effective components for improving the magnetic properties of the sputtered film.
  • the balance is Fe except for Pt, C and / or BN, AuCu, and the oxide described above. The content of these components can be measured by ICP (inductively coupled plasma) -OES method.
  • the sputtering target of the present invention preferably has a density of 95% or more. Thereby, there is little generation
  • the relative density of the present invention is a value obtained by dividing the actually measured density of the target by the calculated density (also called the theoretical density).
  • the calculation density is a density when it is assumed that the constituent components of the target are mixed without diffusing or reacting with each other, and is calculated by the following equation.
  • the FePt-based sintered sputtering target of the present invention can be produced by the following method. First, each raw material powder (Fe powder, Pt powder, C powder, BN powder, AuCu alloy powder) is prepared. Further, an alloy powder (Fe—Pt powder) previously alloyed by heat treatment or an atomizing apparatus may be used as the raw material powder. The alloy powder containing Pt is effective for reducing the amount of oxygen in the raw material powder, although it depends on its composition. Further, instead of the AuCu alloy powder, Au powder and Cu powder may be used and alloyed during sintering. Furthermore, each raw material powder of the metal oxide listed above is prepared as needed.
  • the metal powder (Fe powder, Pt powder, Fe—Pt alloy powder) is pulverized using a ball mill, a medium stirring mill or the like.
  • such raw material powders of metal are spherical, lump, or other irregular shapes, but the shape can be reduced to a flaky shape by pulverizing them using a ball mill or a medium stirring mill.
  • a flaky powder By using such flaky powder, a layered structure is formed in the vertical cross-sectional direction of the sintered body, the crystal direction of the Fe—Pt alloy phase is stabilized, and this contributes to the stabilization of discharge.
  • Each of these raw material powders preferably has an average particle size of 10 to 100 ⁇ m.
  • the raw material powder is weighed so as to have a desired composition, and the metal powder obtained by pulverization and the AuCu alloy powder, C powder and / or BN powder are mixed using a mortar, a medium stirring mill, a sieve or the like. To do.
  • the oxide as an additive component is added together with the metal raw material powder, is added together with the C powder or BN powder, or the metal raw material powder is mixed with the C powder or BN powder. Can be thrown in.
  • this mixed powder is molded and sintered by hot pressing.
  • a plasma discharge sintering method or a hot isostatic pressing method can also be used.
  • the holding temperature during sintering depends on the composition of the sputtering target, but in many cases is in the temperature range of 850 to 900 ° C. Conventionally, sintering was performed in a temperature range of 800 ° C. to 1400 ° C. in order to increase the density. However, according to the present invention, a high density equivalent to the conventional one can be realized at a relatively low sintering temperature. it can.
  • Hot isostatic pressing is effective in improving the density of the sintered body.
  • the holding temperature during the hot isostatic pressing depends on the composition of the sintered body, but in the temperature range of 850 ° C. to 900 ° C.
  • hot isostatic pressing was performed in the temperature range of 800 ° C to 1200 ° C in order to increase the density, as in the case of the hot press. Can be realized at a low sintering temperature.
  • the sputtering target of the present invention can be produced by processing the sintered body thus obtained into a desired shape using a lathe or the like.
  • a FePt-type sintered sputtering target containing C and / or BN and a high-density sputtering target (particularly a density of 95% or more) can be produced.
  • FePt alloy powder, C powder, and AuCu alloy powder were prepared as raw material powders, and these powders were weighed so as to be 60 (45Fe-45Pt-5Au-5Cu) -40C (mol%).
  • the FePt alloy powder was put into a medium stirring mill having a capacity of 5 L together with zirconium balls as a grinding medium, and processed at a rotational speed of 300 rpm for 2 hours.
  • the powder taken out from the medium stirring mill, the AuCu alloy powder, and the C powder are mixed with a V-shaped mixer, and further mixed using a 150 ⁇ m sieve, and this mixed powder is filled into a carbon mold. And hot pressed.
  • the hot pressing conditions were a vacuum atmosphere, a heating rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 850 ° C., and a holding time of 2 hours, and pressurization was performed at 30 MPa from the start of heating to the end of holding. After completion of the holding, it was naturally cooled in the chamber.
  • hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold.
  • the conditions for hot isostatic pressing were a temperature increase rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 850 ° C., a holding time of 2 hours, and gradually increasing the Ar gas pressure from the start of the temperature rising and holding at 750 ° C.
  • the inside was pressurized at 150 MPa. After completion of the holding, it was naturally cooled in the furnace.
  • the end portion (corresponding to a vertical cross section with respect to the sputtering surface) of the sintered body thus obtained was cut out, mirror-polished, and then the polished surface was observed with a laser microscope.
  • the microscope image is shown in the left figure of FIG. In this figure, the dark gray area corresponds to AuCu alloy particles. Then, this was binarized and the area ratio (average) of AuCu alloy particles was determined. As a result, it was 10.8%. In addition, it confirmed that these particles consisted of AuCu alloy using the FE-EPMA image (refer FIG. 2). Moreover, as a result of measuring the density about the other edge part of this sintered compact using the Archimedes method, it was 95.8%.
  • this sintered body was cut with a lathe into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm, and then attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva) and subjected to sputtering.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa.
  • a film was formed on a 4-inch diameter silicon substrate for 20 seconds.
  • the number of particles having a particle diameter of 0.25 ⁇ m or more adhered on the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles was 65.
  • FePt alloy powder, C powder, and Au powder were prepared as raw material powders, and these powders were weighed so as to be 60 (45Fe-45Pt-10Au) -40C (mol%).
  • the FePt alloy powder was put into a medium stirring mill having a capacity of 5 L together with zirconium balls as a grinding medium, and processed at a rotational speed of 300 rpm for 2 hours.
  • the powder taken out from the medium stirring mill, the Au powder, and the C powder are mixed with a V-shaped mixer, and further mixed using a 150 ⁇ m sieve, and this mixed powder is filled into a carbon mold.
  • the hot pressing was performed under the same conditions as in Example 1.
  • hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold under the same conditions as in Example 1.
  • this sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe, and then attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva) and subjected to sputtering.
  • the sputtering conditions were the same as in Example 1.
  • the number of particles having a particle diameter of 0.25 ⁇ m or more adhering to the substrate with a particle counter the number of particles increased to 184 compared to the example.
  • FePt alloy powder, C powder, and Cu powder were prepared as raw material powders, and these powders were weighed so as to be 60 (45Fe-45Pt-10Cu) -40C (mol%).
  • the FePt alloy powder was put into a medium stirring mill having a capacity of 5 L together with zirconium balls as a grinding medium, and processed at a rotational speed of 300 rpm for 2 hours.
  • Cu powder and C powder with a V-shaped mixer, they are further mixed using a 150 ⁇ m sieve, and this mixed powder is filled into a carbon mold.
  • the hot pressing was performed under the same conditions as in Example 1.
  • hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold under the same conditions as in Example 1.
  • FePt alloy powder and C powder were prepared as raw material powders, and these powders were weighed so as to be 60 (50Fe-50Pt) -40C (mol%).
  • the FePt alloy powder was put into a medium stirring mill having a capacity of 5 L together with zirconium balls as a grinding medium, and processed at a rotational speed of 300 rpm for 2 hours.
  • the powder taken out from the medium stirring mill and the C powder were mixed with a V-shaped mixer, and then mixed using a 150 ⁇ m sieve, and the mixed powder was filled into a carbon mold.
  • Hot pressing was performed under the same conditions as in No. 1.
  • hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold under the same conditions as in Example 1.
  • Example 2 Fe powder, Pt powder, BN powder, and AuCu alloy powder were prepared as raw material powders, and these powders were weighed so as to be 66 (54Fe-40Pt-3Au-3Cu) -34BN (mol%).
  • Fe powder and Pt powder were put into a medium stirring mill having a capacity of 5 L together with zirconium balls as grinding media, and were processed at a rotational speed of 300 rpm for 2 hours.
  • the powder taken out from the medium agitating mill, the AuCu alloy powder, and the BN powder are mixed with a V-shaped mixer, and further mixed using a 150 ⁇ m sieve, and the mixed powder is filled into a carbon mold.
  • hot pressing was performed under the same conditions as in Example 1.
  • hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold under the same conditions as in Example 1.
  • the end portion (corresponding to a vertical cross section with respect to the sputtering surface) of the sintered body thus obtained was cut out, mirror-polished, and then the polished surface was observed with a laser microscope.
  • the area ratio of the AuCu alloy particles was It was 2.4%.
  • the density about the other edge part of the sintered compact obtained in this way using the Archimedes method it was 95.4%.
  • this sintered body was sputtered under the same conditions as in Example 1.
  • the number of particles was 94.
  • this sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe, and then attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva) and subjected to sputtering.
  • the sputtering conditions were the same as in Example 1.
  • the number of particles having a particle diameter of 0.25 ⁇ m or more adhering to the substrate with a particle counter the number of particles was 256, which was significantly increased as compared with Example 2.
  • Fe powder, Pt powder, C powder, Au powder, and Cu powder are prepared as raw material powders, and these powders are adjusted to 50 (60Fe-30Pt-1.5Au-8.5Cu) -50C (mol%). Weighed. Next, Fe powder and Pt powder were put into a medium stirring mill having a capacity of 5 L together with zirconium balls as grinding media, and were processed at a rotational speed of 300 rpm for 2 hours. Then, the powder taken out from the medium agitating mill, Au powder, Cu powder and C powder were mixed with a V-shaped mixer, and further mixed using a 150 ⁇ m sieve, and this mixed powder was mixed with a carbon mold. And hot pressed under the same conditions as in Example 1. Next, hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold under the same conditions as in Example 1.
  • the end portion (corresponding to a vertical cross section with respect to the sputtering surface) of the sintered body thus obtained was cut out, mirror-polished, and then the polished surface was observed with a laser microscope.
  • the area ratio of the AuCu alloy particles was It was 4.8%.
  • the density using the Archimedes method for the other end of the sintered body thus obtained it was 95.1%.
  • this sintered body was sputtered under the same conditions as in Example 1.
  • the number of particles was 82.
  • Fe powder, Pt powder, C powder, and Au powder were prepared as raw material powders, and these powders were weighed so as to be 50 (60Fe-30Pt-10Au) -50C (mol%).
  • Fe powder and Pt powder were put into a medium stirring mill having a capacity of 5 L together with zirconium balls as grinding media, and were processed at a rotational speed of 300 rpm for 2 hours.
  • the powder taken out from the medium stirring mill, the Au powder, and the C powder are mixed with a V-shaped mixer, and further mixed using a 150 ⁇ m sieve, and this mixed powder is filled into a carbon mold.
  • the hot pressing was performed under the same conditions as in Example 1.
  • hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold under the same conditions as in Example 1.
  • Example 4 Fe powder, Pt powder, BN powder, Au powder, and Cu powder were prepared as raw material powders, and these powders were weighed to 80 (20Fe-70Pt-9Au-1Cu) -20BN (mol%).
  • Fe powder and Pt powder were put into a medium stirring mill having a capacity of 5 L together with zirconium balls as grinding media, and were processed at a rotational speed of 300 rpm for 2 hours.
  • the powder taken out from the medium stirring mill, Ag powder, Cu powder, and BN powder are mixed with a V-shaped mixer, and then mixed using a 150 ⁇ m sieve, and this mixed powder is mixed with a carbon mold.
  • hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold under the same conditions as in Example 1.
  • the end portion (corresponding to a vertical cross section with respect to the sputtering surface) of the sintered body thus obtained was cut out, mirror-polished, and then the polished surface was observed with a laser microscope.
  • the area ratio of the AuCu alloy particles was It was 9.7%.
  • the density about the other edge part of the sintered compact obtained in this way using the Archimedes method it was 96.0%.
  • this sintered body was sputtered under the same conditions as in Example 1.
  • the number of particles was 83.
  • Fe powder, Pt powder, C powder, AuCu powder, and SiO 2 powder are prepared as raw material powders, and these powders are set to 77 (35Fe-45Pt-10Au-10Cu) -8SiO 2 -15C (mol%). Weighed.
  • Fe powder and Pt powder were put into a medium stirring mill having a capacity of 5 L together with zirconium balls as grinding media, and were processed at a rotational speed of 300 rpm for 2 hours. Then, the powder taken out from the medium stirring mill, the AuCu alloy powder, the SiO 2 powder, and the C powder were mixed with a V-shaped mixer, and further mixed using a 150 ⁇ m sieve, and this mixed powder was made of carbon.
  • the mold was filled and hot pressed under the same conditions as in Example 1. Next, hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold under the same conditions as in Example 1.
  • the end portion (corresponding to a vertical cross section with respect to the sputtering surface) of the sintered body thus obtained was cut out, mirror-polished, and then the polished surface was observed with a laser microscope.
  • the area ratio of the AuCu alloy particles was It was 14.3%.
  • the density using the Archimedes method for the other end of the sintered body thus obtained it was 97.1%.
  • this sintered body was sputtered under the same conditions as in Example 1.
  • the number of particles was 47.
  • Fe powder, Pt powder, C powder, AuCu powder, TiO 2 powder, and Cr 2 O 3 powder are prepared as raw material powder, and these powders are prepared as 73 (53Fe-45Pt-1Au-1Cu) -1TiO 2 -1Cr 2 O.
  • the sample was weighed to 3 ⁇ 25 C (mol%).
  • Fe powder and Pt powder were put into a medium stirring mill having a capacity of 5 L together with zirconium balls as grinding media, and were processed at a rotational speed of 300 rpm for 2 hours.
  • Example 1 After mixing the powder taken out from the medium stirring mill, the AuCu alloy powder, the TiO 2 powder, the Cr 2 O 3 powder and the C powder with a V-shaped mixer, they are further mixed using a 150 ⁇ m sieve, This mixed powder was filled in a carbon mold and hot pressed under the same conditions as in Example 1. Next, hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold under the same conditions as in Example 1.
  • the end portion (corresponding to a vertical cross section with respect to the sputtering surface) of the sintered body thus obtained was cut out, mirror-polished, and then the polished surface was observed with a laser microscope.
  • the area ratio of the AuCu alloy particles was It was 0.8%.
  • the density about the other edge part of the sintered compact obtained in this way using the Archimedes method it was 96.2%.
  • this sintered body was sputtered under the same conditions as in Example 1.
  • the number of particles was 59.
  • Fe powder, Pt powder, C powder, Au powder, TiO 2 powder, and Cr 2 O 3 powder were prepared as raw material powders, and these powders were prepared as 73 (53Fe-45Pt-2Au) -1TiO 2 ⁇ 1Cr 2 O 3 ⁇ It weighed so that it might become 25C (mol%).
  • Fe powder and Pt powder were put into a medium stirring mill having a capacity of 5 L together with zirconium balls as grinding media, and were processed at a rotational speed of 300 rpm for 2 hours.
  • Example 1 the powder taken out from the medium stirring mill, Ag powder, TiO 2 powder, Cr 2 O 3 powder and C powder were mixed with a V-shaped mixer, and further mixed using a 150 ⁇ m sieve.
  • the mixed powder was filled in a carbon mold and hot pressed under the same conditions as in Example 1.
  • hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold under the same conditions as in Example 1.
  • Example 7 As raw material powders, FePt alloy powder, BN powder, Au powder, Cu powder, MnO powder, Ta 2 O 5 powder were prepared, and these powders were 78.5 (45Fe-45Pt-4Au-6Cu) -0.5MnO--. It was weighed so as to be 1Ta 2 O 5 -20BN (mol%). Next, the FePt alloy powder was put into a medium stirring mill having a capacity of 5 L together with zirconium balls as a grinding medium, and processed at a rotational speed of 300 rpm for 2 hours.
  • the powder taken out from the medium stirring mill, Au powder, Cu powder, MnO powder, Ta 2 O 5 powder and BN powder are mixed with a V-shaped mixer, and further mixed using a 150 ⁇ m sieve.
  • the mixed powder was filled in a carbon mold and hot pressed under the same conditions as in Example 1.
  • hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold under the same conditions as in Example 1.
  • the end portion (corresponding to a vertical cross section with respect to the sputtering surface) of the sintered body thus obtained was cut out, mirror-polished, and then the polished surface was observed with a laser microscope.
  • the area ratio of the AuCu alloy particles was It was 6.1%.
  • the density using the Archimedes method for the other end of the sintered body thus obtained it was 95.2%.
  • this sintered body was sputtered under the same conditions as in Example 1.
  • the number of particles was 97.
  • FePt alloy powder, BN powder, Cu powder, MnO powder, and Ta 2 O 5 powder are prepared as raw material powder, and these powders are 78.5 (45Fe-45Pt-10Cu) -0.5MnO-1Ta 2 O 5-. It weighed so that it might become 20BN (mol%).
  • the FePt alloy powder was put into a medium stirring mill having a capacity of 5 L together with zirconium balls as a grinding medium, and processed at a rotational speed of 300 rpm for 2 hours.
  • the powder taken out from the medium agitating mill, Cu powder, MnO powder, Ta 2 O 5 powder and BN powder are mixed with a V-shaped mixer, and further mixed using a 150 ⁇ m sieve, and this mixing is performed.
  • the powder was filled in a carbon mold and hot pressed under the same conditions as in Example 1.
  • hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold under the same conditions as in Example 1.
  • FePt alloy powder, C powder, AuCu alloy powder, and SiO 2 powder are prepared as raw material powders, and these powders are weighed so as to be 80 (45Fe-45Pt-5Au-5Cu) -15SiO 2 -5C (mol%). did.
  • the FePt alloy powder was put into a medium stirring mill having a capacity of 5 L together with zirconium balls as a grinding medium, and processed at a rotational speed of 300 rpm for 2 hours. Then, the powder taken out from the medium stirring mill, the AuCu alloy powder, the SiO 2 powder, and the C powder were mixed with a V-shaped mixer, and further mixed using a 150 ⁇ m sieve, and this mixed powder was made of carbon.
  • the mold was filled and hot pressed under the same conditions as in Example 1. Next, hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold under the same conditions as in Example 1.
  • the end portion (corresponding to a vertical cross section with respect to the sputtering surface) of the sintered body thus obtained was cut out, mirror-polished, and then the polished surface was observed with a laser microscope.
  • the area ratio of the AuCu alloy particles was It was 7.2%.
  • the density using the Archimedes method for the other end of the sintered body thus obtained it was 97.3%.
  • this sintered body was sputtered under the same conditions as in Example 1.
  • the number of particles was 13.
  • FePt alloy powder, C powder, Au powder, and SiO 2 powder were prepared as raw material powders, and these powders were weighed so as to be 80 (45Fe-45Pt-10Au) -15SiO 2 -5C (mol%).
  • the FePt alloy powder was put into a medium stirring mill having a capacity of 5 L together with zirconium balls as a grinding medium, and processed at a rotational speed of 300 rpm for 2 hours. Then, the powder taken out from the medium stirring mill, the Au powder, the SiO 2 powder, and the C powder were mixed with a V-shaped mixer, and further mixed using a 150 ⁇ m sieve, and this mixed powder was made of carbon.
  • the mold was filled and hot pressed under the same conditions as in Example 1. Next, hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold under the same conditions as in Example 1.
  • Example 9 FePt alloy powder, BN powder, Au powder, Cu powder, and SiO 2 powder are prepared as raw material powders, and these powders become 85 (45Fe-45Pt-4Au-6Cu) -10SiO 2 -5BN (mol%). Weighed out. Next, the FePt alloy powder was put into a medium stirring mill having a capacity of 5 L together with zirconium balls as a grinding medium, and processed at a rotational speed of 300 rpm for 2 hours. Then, the powder taken out from the medium stirring mill, Ag powder, Cu powder, SiO 2 powder, and BN powder were mixed with a V-shaped mixer, and further mixed using a 150 ⁇ m sieve, and this mixed powder was mixed. A carbon mold was filled and hot pressed under the same conditions as in Example 1. Next, hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold under the same conditions as in Example 1.
  • the end portion (corresponding to a vertical cross section with respect to the sputtering surface) of the sintered body thus obtained was cut out, mirror-polished, and then the polished surface was observed with a laser microscope.
  • the area ratio of the AuCu alloy particles was It was 5.9%.
  • the density about the other edge part of the sintered compact obtained in this way using the Archimedes method it was 97.0%.
  • this sintered body was sputtered under the same conditions as in Example 1.
  • the number of particles was 31.
  • FePt alloy powder, BN powder, Cu powder, and SiO 2 powder were prepared as raw material powders, and these powders were weighed so as to be 85 (45Fe-45Pt-10Cu) -10SiO 2 -5BN (mol%).
  • the FePt alloy powder was put into a medium stirring mill having a capacity of 5 L together with zirconium balls as a grinding medium, and processed at a rotational speed of 300 rpm for 2 hours. And after mixing the powder taken out from the medium stirring mill, Cu powder, SiO 2 powder and BN powder with a V-shaped mixer, they are further mixed using a 150 ⁇ m sieve, and this mixed powder is made of carbon.
  • the mold was filled and hot pressed under the same conditions as in Example 1. Next, hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold under the same conditions as in Example 1.
  • Fe powder, Pt powder, C powder, BN powder, and AuCu alloy powder are prepared as raw material powders, and these powders are weighed so as to be 60 (50Fe-40Pt-5Au-5Cu) -30C-10BN (mol%). did.
  • Fe powder and Pt powder were put into a medium stirring mill having a capacity of 5 L together with zirconium balls as grinding media, and were processed at a rotational speed of 300 rpm for 2 hours. And after mixing the powder taken out from the medium stirring mill, the AuCu alloy powder, the C powder and the BN powder with a V-shaped mixer, they are further mixed using a 150 ⁇ m sieve, and this mixed powder is made of carbon.
  • the mold was filled and hot pressed under the same conditions as in Example 1.
  • hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold under the same conditions as in Example 1.
  • Fe powder, Pt powder, C powder, BN powder, and Au powder were prepared as raw material powders, and these powders were weighed so as to be 60 (50Fe-40Pt-10Au) -30C-10BN (mol%).
  • Fe powder and Pt powder were put into a medium stirring mill having a capacity of 5 L together with zirconium balls as grinding media, and were processed at a rotational speed of 300 rpm for 2 hours.
  • the powder taken out from the medium stirring mill, Ag powder, C powder and BN powder are mixed with a V-shaped mixer, and then mixed using a 150 ⁇ m sieve, and this mixed powder is mixed with a carbon mold.
  • hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold under the same conditions as in Example 1.
  • the FePt-based sintered sputtering target containing C and / or BN of the present invention has an excellent effect of being able to provide the amount of particles generated during sputtering. Therefore, it is useful as a ferromagnetic sputtering target for forming a magnetic thin film of a magnetic recording medium, particularly a granular type magnetic recording layer.

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Abstract

Ｃ及び／又はＢＮを含有するＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットであって、該ターゲットのスパッタ面に対する垂直断面の研磨面においてＡｕＣｕ合金粒子が占める面積率が０．５％以上１５％以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。スパッタリング時に発生するパーティクルを低減して、磁気記録媒体の磁性薄膜を効率的に成膜できるスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。

Description

磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット及びその製造方法
　本発明は、磁気記録メディアの磁性体薄膜、特に、熱アシスト磁気記録メディアの磁気記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットに関し、マグネトロンスパッタ装置でスパッタした際に安定した放電が得られるパーティクル発生の少ないＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットに関する。
　ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）に代表される磁気記録媒体の分野では、記録を担う磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層にはＣｏを主成分とするＣｏ－Ｃｒ系やＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Ｃｏを主成分とするＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなる複合材料が多く用いられている。そしてハードディスク等の磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とする強磁性材スパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。
　一方、磁気記録媒体の記録密度は年々急速に増大しており、現状の１００Ｇｂｉｔ／ｉｎ２の面密度から、将来は１ Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に達すると考えられている。Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に記録密度が達すると、記録ｂｉｔのサイズが１０ｎｍを下回るようになり、その場合熱揺らぎによる超常磁性化が問題となってくると予想され、現在、使用されている磁気記録媒体、例えば、Ｃｏ－Ｃｒ基合金にＰｔを添加して結晶磁気異方性を高めた材料、また、これにさらにＢを添加して磁性粒間の磁気結合を弱めたような媒体では十分ではないことが予想される。１０ｎｍ以下のサイズで安定に強磁性として振る舞う粒子は、より高い結晶磁気異方性を持っている必要があるからである。
　上記のようなことから、Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相が超高密度記録媒体用材料として注目されている。また、Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相は耐食性、耐酸化性に優れているため、記録媒体としての応用に適した材料と期待されている。このＦｅＰｔ相は１５７３Ｋに規則－不規則変態点を持ち、通常合金を高温から焼き入れても急速な規則化反応によりＬ１０構造を持つ。そして、ＦｅＰｔ相を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、規則化したＦｅＰｔ相を磁気的に分離させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。このようなことからＬ１０構造を有するＦｅＰｔ磁性相を非磁性材料で磁気的に分離されたグラニュラー構造磁性薄膜が熱アシスト磁気記録方式を採用した次世代ハードディスクの磁気記録媒体用として提案されている。
　このグラニュラー構造磁性薄膜は、磁性粒子同士が非磁性物質の介在により磁気的に絶縁される構造となっている。上記磁気記録層はＦｅＰｔ合金などの磁性相とそれを分離している非磁性相から構成されており、非磁性相の材料としてＣやＢＮが有効であることが知られている。このような磁性薄膜を形成する場合、ＣターゲットとＦｅＰｔ合金ターゲットの複数のターゲットを用いるのではなく、Ｃを含有するＦｅＰｔ合金スパッタリングターゲットを用いるのが一般的である（例えば、特許文献１～２）。以前、本発明者は、Ｃを含有するＦｅＰｔ系磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット（特許文献３）や、ＢＮを含有するＦｅＰｔ系磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット（特許文献４）に関する発明を行った。
　ＣやＢＮを含有するＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットは、通常、粉末焼結法を用いて作製される。ところが、ＦｅＰｔ合金に対して、ＣやＢＮの熱膨張率が小さすぎるため、焼結温度を高くするほど、ＣやＢＮに掛かる圧縮応力が増大し、その結果、ＣやＢＮが物理的な欠陥を生じて、スパッタリング中にパーティクル発生の原因となることがあった。一方、焼結温度を低くしすぎると、ターゲットの密度が低くなるため、これが原因となって、パーティクルが発生するという問題があった。
特開２０１２－１０２３８７号公報 特開２０１２－２１４８７４号公報 国際公開ＷＯ２０１４／０１３９２０ 国際公開ＷＯ２０１４／０６５２０１ 特許第５０４１２６１号 特許第５０４１２６２号
　ＦｅＰｔ系合金などの磁性相とそれを分離している非磁性相から構成される磁気記録層を形成するためのスパッタリングターゲットであって、非磁性相の材料として、Ｃ及び／又はＢＮを利用したＦｅＰｔ系の焼結体スパッタリングターゲットを提供するものであり、スパッタリング時に発生するパーティクルを抑制した高密度のＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
　上記の課題を解決するために、本発明者は鋭意研究を行った結果、原料に融点の低いＡｕＣｕ合金を焼結助剤として添加することで、従来よりも低い焼結温度でも、ターゲットの密度を上げることができ、その結果、ＣやＢＮに基づく欠陥や密度の低下に起因するスパッタリング中のパーティクルの発生を低減できることを見出した。
　　このような知見に基づき、本発明は、
　１）Ｃ及び／又はＢＮを含有するＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットにおいて、該ターゲットのスパッタ面に対する垂直断面の研磨面においてＡｕＣｕ合金粒子が占める面積率が０．５％以上１５％以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット、
　２）スパッタリングターゲット全体の組成に対してＡｕ及びＣｕ合計含有量が１～２０ｍｏｌ％であることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット、
　３）Ａｕに対するＣｕのスパッタリングターゲット内の含有比率が２０～８０ｍｏｌ％であることを特徴とする上記２）記載のスパッタリングターゲット、
　４）スパッタリングターゲット全体の組成に対してＰｔ含有量が３０～７０ｍｏｌ％であることを特徴とする上記１）～３）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
　５）スパッタリングターゲット全体の組成に対してＣ含有量が５～５０ｍｏｌ％であることを特徴とする上記１）～４）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
　６）スパッタリングターゲット全体の組成に対してＢＮ含有量が５～４０ｍｏｌ％であることを特徴とする上記１）～５）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
　７）Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｇａ、Ｓｉから選択した一種以上の金属酸化物をスパッタリングターゲット全体の組成に対してそれぞれ０．１～２０ｍｏｌ％含有することを特徴とする上記１）～６）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
　８）密度が９５％以上であることを特徴とする上記１）～７）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット、を提供する。
　本発明のＣ及び／又はＢＮを含有するＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットはスパッタリング時に発生するパーティクル量を著しく低減することができるという優れた効果を有する。そして、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にグラニュラー型の磁気記録層を効率的に成膜することができるという効果を有する。
実施例１の焼結体のレーザー顕微鏡像及び二値化した画像である。 実施例１の焼結体のＦＥ－ＥＰＭＡで得られる元素マッピングである。
　一般に、金属材料は融点が低いほど軟化する温度も低くなるので、融点の低い材料を焼結助剤として添加することによって、低い焼結温度でも焼結体の密度を上げることが可能となる。ＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットに添加する焼結助剤の金属として、Ａｕ、ＡｇもしくはＣｕをそれぞれ単独で添加することが知られている。
　本発明者は、Ａｕ（融点：１０６４．４℃）とＣｕ（融点：１０６４．６℃）からなるＡｕＣｕ合金が、共晶反応によってその融点が９１０℃まで低下することに着目し、これを焼結助剤として用いることで、さらに低い焼結温度でも、高密度の焼結体を得ることができることを見出した。なお、本発明においてＡｕＣｕ合金とは、Ａｕ－Ｃｕの二元系状態図において、９１０℃に合金の液相が現れる組成範囲（Ａｕ：２０～８０ａｔ％）の合金を意味する。
　なお、従来から、ＦｅＰｔ系合金スパッタリングターゲットにＡｇやＣｕなどを添加することは知られている（例えば、特許文献３～６）。しかし、これらは磁気特性を向上させる目的であり、焼結助剤として添加するものではなく、また、添加の方法もＡｇやＣｕを単独で添加したり、ＡｇＰｔ合金やＣｕＰｔ合金を添加したりと、比較的融点の低いＡｕＣｕ合金を添加するものではない。特に、特許文献５～６には、純Ａｕ粉や純Ｃｕ粉よりも融点が高い、ＡｕＰｔ合金粉やＣｕＰｔ合金粉を混合することで、焼結温度を高くすることができ、高密度のターゲットを得ることができると記載されており、本願発明のようにＡｕとＣｕを合金化させて融点を下げるという点で明らかに異なる。
　上記知見に基づき、本発明は、Ｃ及び／又はＢＮを含有するＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットにおいて、該ターゲットのスパッタ面に対する垂直断面の研磨面におけるＡｕＣｕ合金粒子が占める面積率が０．５％以上１５％以下であることを特徴とするものである。本発明のＣ及び／又はＢＮを含有するＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットはＦｅＰｔ系合金からなる強磁性材中にＣ及び／又はＢＮの非磁性材粒子が分散した組織を有する。ここで、垂直断面の組織を規定する理由は、原料に用いるＣやＢＮが薄片状の形態を有しているため、一軸方向の加圧でホットプレスすると、垂直断面と水平断面とで組織の見え方が異なるためである。このとき、垂直断面は特徴ある地層のような層状に見えることから、垂直断面について規定している。
　ＡｕＣｕ合金粒子の観察は、スパッタリングターゲットのスパッタ面に対する垂直断面をＡｕＣｕ合金粒子が判別できるまで鏡面研磨し、レーザー顕微鏡を用いて視野６０μｍ×８０μｍでスパッタリングターゲットの任意１０箇所を観察して、それら平均の面積率を求める。なお、研磨にはＳｉＣ砥粒のエメリー紙を用いる。エメリー紙は、粒度が＃２４０、＃４００、＃６００、＃１０００（ＪＩＳ　Ｒ６０１０）の物を順番に使って研磨をする。その後、仕上げとして粒径０．３μｍのアルミナ砥粒を用いて湿式研磨を行う。面積率の算出方法は、以下の通りとする。
　まず、レーザー顕微鏡（キーエンス社製：ＶＫ－９７１０、倍率：対物レンズ２０倍×デジタルズーム１倍）を用いて、ターゲットの垂直断面のレーザー顕微鏡像（視野：縦６０μｍ×横８０μｍ）を撮影する。次に、レーザー顕微鏡像と同じ場所ＦＥ－ＥＰＭＡによって元素分析を実施し、ＡｕＣｕ合金を同定する。このとき、ＦＥ－ＥＰＭＡ像において、ＡuとＣｕとが同じ場所に検出される粒子を、ＡｕＣｕ合金粒子とする。ＡｕＣｕ合金粒子（合金相）は、ＦｅＰｔ系合金相よりも色が暗く、Ｃ相やＢＮ相よりも色が明るく撮影されるため、コントラストの差を利用することによってＡｕＣｕ合金相のみを二値化して、デジタル的に区別することが可能である。なお、酸化物を添加した場合は、酸化物相はＣ相やＢＮ相と同様にＡｕＣｕ合金粒子よりも暗く撮影されることから、この場合もコントラスト差で容易に区別することが可能である。このようにして二値化したデータから、ＡｕＣｕ合金粒子の面積率を算出する。なお、二値化の際、面積が１００ピクセル以下のものはノイズである可能性が高いことから、それらの値は二値化のデータには含めない。
　本発明のスパッタリングターゲットは、スパッタリングターゲット全体の組成に対してＡｕ及びＣｕの合計含有量が１～２０ｍｏｌ％とするのが好ましい。Ａｕ及びＣｕの合計含有量が１ｍｏｌ％未満であると、ＡｕＣｕ合金の添加による焼結助剤としての効果が十分に得られないため、焼結体（スパッタリングターゲット）の密度を向上できず、パーティクルが発生しやすくなるため好ましくない。一方、Ａｕ及びＣｕの合計含有量が２０ｍｏｌ％超であると、スパッタリングによって形成した磁性薄膜の特性制御が困難となるため好ましくない。
　また、本発明のスパッタリングターゲットは、Ａｕに対するＣｕのスパッタリングターゲット内の含有比率が２０～８０ｍｏｌ％とするのが好ましい。Ａｕに対するＣｕの含有比率が２０ｍｏｌ％未満あるいは８０ｍｏｌ％超であると、ＡｕＣｕ合金の融点低下の効果が十分に得られないため、焼結体（スパッタリングターゲット）の密度を向上できず、パーティクルが発生しやすくなるため好ましくない。
　本発明は、スパッタリングターゲット全体の組成に対してＰｔ含有量を３０ｍｏｌ％以上７０ｍｏｌ％以下とするのが好ましい。Ｐｔ含有量を３０ｍｏｌ％以上７０ｍｏｌ％以下とすることで良好な磁気特性が得られる。また、スパッタリングターゲット全体の組成に対して、非磁性材料としてのＣ含有量を５ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下、ＢＮ含有量を５ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下とすることで、磁気的な絶縁を向上させることができる。Ｃ及びＢＮ合計含有量は３ｖｏｌ％以上５０ｖｏｌ％以下とするのが好ましい。これらの数値範囲内とすることでスパッタリング中のパーティクルを抑えつつ磁気的な絶縁を向上させることができる。
　また、本発明は、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｇａ、Ｓｉから選択した一種以上の金属酸化物をスパッタリングターゲット全体の組成に対してそれぞれ０．１～２０ｍｏｌ％含有することが好ましい。これらの酸化物は、スパッタ後の膜の磁気特性を向上させるために有効な成分である。なお、本発明のＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットにおいて、Ｐｔ、Ｃ及び／又はＢＮ、ＡｕＣｕ、先述の酸化物を除き、残部はＦｅである。これらの成分はＩＣＰ（誘導結合プラズマ）－ＯＥＳ法によって、それぞれの含有量を測定することができる。
　本発明のスパッタリングターゲットは、密度が９５％以上であることが好ましい。これにより、成膜時の異常放電（アーキング）の発生が少なく、均一な薄膜を作製することができる。なお、本発明の相対密度は、ターゲットの実測密度を計算密度（理論密度ともいう）で割り返して求めた値である。計算密度は、ターゲットの構成成分が互いに拡散あるいは反応せずに混在していると仮定したときの密度であり、次式で計算される。
　式：計算密度＝Σ（構成成分の分子量×構成成分の原子量比）／Σ（構成成分の分子量×構成成分の原子量比／構成成分の文献値密度）ここで、Σは、ターゲットの構成成分の全てについて、和をとることを意味する。
　本発明のＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットは、次の方法で作製することができる。
　まず、各原料粉末（Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃ粉末、ＢＮ粉末、ＡｕＣｕ合金粉末）を用意する。また、原料粉末として、予め熱処理やアトマイズ装置によって合金化した合金粉末（Ｆｅ－Ｐｔ粉末）を用いてもよい。Ｐｔを含む合金粉末はその組成にもよるが、原料粉末中の酸素量を少なくするために有効である。また、ＡｕＣｕ合金粉末の代わりに、Ａｕ粉末とＣｕ粉末をそれぞれ用いて、焼結中に合金化させてもよい。さらに、必要に応じて、上記に掲げた金属酸化物の各原料粉末を用意する。
　次に、金属粉末（Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｆｅ－Ｐｔ合金粉末）をボールミルや媒体撹拌ミルなどを用いて粉砕する。通常、このような金属の原料粉末は球状、塊状、その他不定形のものが使用されるが、これらをボールミルや媒体攪拌ミルを用いて粉砕することによって形状を薄片状にすることができる。このような薄片状の粉末を用いることによって焼結体の垂直断面方向に層状の構造を形成しＦｅ－Ｐｔ合金相の結晶方向が安定し、放電の安定化にも寄与する。これらの原料粉末は、それぞれ平均粒径１０～１００μｍとするのが好ましい。
　そして、原料粉末を所望の組成になるように秤量し、粉砕処理して得られた金属粉末とＡｕＣｕ合金粉末、Ｃ粉末及び／又はＢＮ粉末とを乳鉢、媒体撹拌ミル、篩などを用いて混合する。添加成分である酸化物については、金属の原料粉末と一緒に投入したり、Ｃ粉末やＢＮ粉末と一緒に投入したり、あるいは、金属の原料粉末とＣ粉末やＢＮ粉末とを混合した段階で投入することができる。
　その後、この混合粉末をホットプレスで成型・焼結する。ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度は、スパッタリングターゲットの組成にもよるが、多くの場合、８５０～９００℃の温度範囲である。従来では、密度を高くするために８００℃～１４００℃の温度範囲で焼結を行っていたが、本発明によれば、従来と同等の高密度を比較的低い焼結温度で実現することができる。
　次に、ホットプレスから取り出した焼結体に熱間等方加圧（ＨＩＰ）加工を施す。熱間等方加圧加工は焼結体の密度向上に有効である。熱間等方加圧加工時の保持温度は、焼結体の組成にもよるが、多くの場合、８５０℃～９００℃の温度範囲とする。従来はホットプレスと同様に、密度を高くするために８００℃～１２００℃の温度範囲で熱間等方加圧加工を行っていたが、本発明によれば、従来と同等の高密度を比較的低い焼結温度で実現することができる。
　このようにして得られた焼結体を旋盤などで所望の形状に加工することで、本発明のスパッタリングターゲットは作製できる。以上により、Ｃ及び／又はＢＮを含有するＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットであって、高密度（特に密度９５％以上）の
スパッタリングターゲットを作製することができる。
　以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（実施例１）
　原料粉末として、ＦｅＰｔ合金粉末、Ｃ粉末、ＡｕＣｕ合金粉末を用意し、これらの粉末を６０（４５Ｆｅ－４５Ｐｔ－５Ａｕ－５Ｃｕ）－４０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、ＦｅＰｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｕＣｕ合金粉末とＣ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
　ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度８５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００℃／時間、保持温度８５０℃、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、７５０℃で保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　このようにして得られた焼結体の端部（スパッタ面に対する垂直断面に相当）を切り出し、これを鏡面研磨した後、研磨面をレーザー顕微鏡によって観察した。その顕微鏡像を図１の左図に示す。この図において、濃いグレーの領域がＡｕＣｕ合金粒子に相当する。その後、これを二値化して、ＡｕＣｕ合金粒子の面積率（平均）を求めた。その結果、１０．８％であった。なお、ＦＥ－ＥＰＭＡ像を用いて、これらの粒子がＡｕＣｕ合金からなることを確認した（図２参照）。また、この焼結体の他の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９５．８％であった。
　次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は６５個であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（比較例１）
　原料粉末として、ＦｅＰｔ合金粉末、Ｃ粉末、Ａｕ粉末を用意し、これらの粉末を６０（４５Ｆｅ－４５Ｐｔ－１０Ａｕ）－４０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、ＦｅＰｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｕ粉末とＣ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
　このようにして得られた焼結体の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９３．２％であった。次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１と同様とした。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は１８４個と実施例に比べて増加した。
（比較例２）
　原料粉末として、ＦｅＰｔ合金粉末、Ｃ粉末、Ｃｕ粉末を用意し、これらの粉末を６０（４５Ｆｅ－４５Ｐｔ－１０Ｃｕ）－４０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、ＦｅＰｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＣｕ粉末とＣ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
　このようにして得られた焼結体の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９３．５％であった。次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１と同様とした。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は１７９個と実施例１と比べて大幅に増加した。
（比較例３）
　原料粉末として、ＦｅＰｔ合金粉末、Ｃ粉末を用意し、これらの粉末を６０（５０Ｆｅ－５０Ｐｔ）－４０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、ＦｅＰｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＣ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
　このようにして得られた焼結体の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９２．８％であった。次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１と同様とした。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は２６１個と実施例１と比べて大幅に増加した。
　（実施例２）
　原料粉末として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＢＮ粉末、ＡｕＣｕ合金粉末を用意し、これらの粉末を６６（５４Ｆｅ－４０Ｐｔ－３Ａｕ－３Ｃｕ）－３４ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｕＣｕ合金粉末とＢＮ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
　このようにして得られた焼結体の端部（スパッタ面に対する垂直断面に相当）を切り出し、これを鏡面研磨した後、その研磨面をレーザー顕微鏡によって観察した結果、ＡｕＣｕ合金粒子の面積率は２．４％であった。また、このようにして得られた焼結体の他の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９５．４％であった。次に、この焼結体を実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は９４個であった。
　（比較例４）
　原料粉末として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＢＮ粉末、Ａｕ粉末を用意し、これらの粉末を６６（５４Ｆｅ－４０Ｐｔ－６Ａｕ）－３４ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｇ粉末とＢＮ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
　このようにして得られた焼結体の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９３．９％であった。次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１と同様とした。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は２５６個と実施例２と比べて大幅に増加した。
　（実施例３）
　原料粉末として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃ粉末、Ａｕ粉末、Ｃｕ粉末を用意し、これらの粉末を５０（６０Ｆｅ－３０Ｐｔ－１．５Ａｕ－８．５Ｃｕ）－５０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｕ粉末とＣｕ粉末とＣ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
　このようにして得られた焼結体の端部（スパッタ面に対する垂直断面に相当）を切り出し、これを鏡面研磨した後、その研磨面をレーザー顕微鏡によって観察した結果、ＡｕＣｕ合金粒子の面積率は４．８％であった。また、このようにして得られた焼結体の他の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９５．１％であった。次に、この焼結体を実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は８２個であった。
　（比較例５）
　原料粉末として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃ粉末、Ａｕ粉末を用意し、これらの粉末を５０（６０Ｆｅ－３０Ｐｔ－１０Ａｕ）－５０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｕ粉末とＣ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
　このようにして得られた焼結体の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９３．３％であった。次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１と同様とした。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は４３９個と実施例３と比べて大幅に増加した。
　（実施例４）
　原料粉末として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＢＮ粉末、Ａｕ粉末、Ｃｕ粉末を用意し、これらの粉末を８０（２０Ｆｅ－７０Ｐｔ－９Ａｕ－１Ｃｕ）－２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｇ粉末とＣｕ粉末とＢＮ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
　このようにして得られた焼結体の端部（スパッタ面に対する垂直断面に相当）を切り出し、これを鏡面研磨した後、その研磨面をレーザー顕微鏡によって観察した結果、ＡｕＣｕ合金粒子の面積率は９．７％であった。また、このようにして得られた焼結体の他の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９６．０％であった。次に、この焼結体を実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は８３個であった。
　（比較例６）
　原料粉末として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＢＮ粉末、Ｃｕ粉末を用意し、これらの粉末を８０（２０Ｆｅ－７０Ｐｔ－１０Ｃｕ）－２０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＣｕ粉末とＢＮ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
　このようにして得られた焼結体の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９３．２％であった。次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１と同様とした。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は３０７個と実施例４と比べて大幅に増加した。
　（実施例５）
　原料粉末として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃ粉末、ＡｕＣｕ粉末、ＳｉＯ２粉末を用意し、これらの粉末を７７（３５Ｆｅ－４５Ｐｔ－１０Ａｕ－１０Ｃｕ）－８ＳｉＯ２－１５Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｕＣｕ合金粉末とＳｉＯ２粉末とＣ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
　このようにして得られた焼結体の端部（スパッタ面に対する垂直断面に相当）を切り出し、これを鏡面研磨した後、その研磨面をレーザー顕微鏡によって観察した結果、ＡｕＣｕ合金粒子の面積率は１４．３％であった。また、このようにして得られた焼結体の他の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９７．１％であった。次に、この焼結体を実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は４７個であった。
　（比較例７）
　原料粉末として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃ粉末、Ａｕ粉末、ＳｉＯ２粉末を用意し、これらの粉末を７７（３５Ｆｅ－４５Ｐｔ－２０Ａｕ）－８ＳｉＯ２－１５Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｕ粉末とＳｉＯ２粉末とＣ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
　このようにして得られた焼結体の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９３．６％であった。次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１と同様とした。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は１４２個と実施例５と比べて大幅に増加した。
　（実施例６）
　原料粉末として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃ粉末、ＡｕＣｕ粉末、ＴｉＯ２粉末、Ｃｒ２Ｏ３粉末を用意し、これらの粉末を７３（５３Ｆｅ－４５Ｐｔ－１Ａｕ－１Ｃｕ）－１ＴｉＯ２－１Ｃｒ２Ｏ３－２５Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｕＣｕ合金粉末とＴｉＯ２粉末とＣｒ２Ｏ３粉末とＣ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
　このようにして得られた焼結体の端部（スパッタ面に対する垂直断面に相当）を切り出し、これを鏡面研磨した後、その研磨面をレーザー顕微鏡によって観察した結果、ＡｕＣｕ合金粒子の面積率は０．８％であった。また、このようにして得られた焼結体の他の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９６．２％であった。次に、この焼結体を実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は５９個であった。
　（比較例８）
　原料粉末として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃ粉末、Ａｕ粉末、ＴｉＯ２粉末、Ｃｒ２Ｏ３粉末を用意し、これらの粉末を７３（５３Ｆｅ－４５Ｐｔ－２Ａｕ）－１ＴｉＯ２－１Ｃｒ２Ｏ３－２５Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｇ粉末とＴｉＯ２粉末とＣｒ２Ｏ３粉末とＣ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
　このようにして得られた焼結体の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９２．９％であった。次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１と同様とした。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は２２７個と実施例６と比べて大幅に増加した。
　（実施例７）
　原料粉末として、ＦｅＰｔ合金粉末、ＢＮ粉末、Ａｕ粉末、Ｃｕ粉末、ＭｎＯ粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末を用意し、これらの粉末を７８．５（４５Ｆｅ－４５Ｐｔ－４Ａｕ－６Ｃｕ）－０．５ＭｎＯ－１Ｔａ２Ｏ５－２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、ＦｅＰｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｕ粉末とＣｕ粉末とＭｎＯ粉末とＴａ２Ｏ５粉末とＢＮ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
　このようにして得られた焼結体の端部（スパッタ面に対する垂直断面に相当）を切り出し、これを鏡面研磨した後、その研磨面をレーザー顕微鏡によって観察した結果、ＡｕＣｕ合金粒子の面積率は６．１％であった。また、このようにして得られた焼結体の他の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９５．２％であった。次に、この焼結体を実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は９７個であった。
　（比較例９）
　原料粉末として、ＦｅＰｔ合金粉末、ＢＮ粉末、Ｃｕ粉末、ＭｎＯ粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末を用意し、これらの粉末を７８．５（４５Ｆｅ－４５Ｐｔ－１０Ｃｕ）－０．５ＭｎＯ－１Ｔａ２Ｏ５－２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、ＦｅＰｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＣｕ粉末とＭｎＯ粉末とＴａ２Ｏ５粉末とＢＮ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
　このようにして得られた焼結体の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９４．０％であった。次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１と同様とした。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は３９８個と実施例７と比べて大幅に増加した。
　（実施例８）
　原料粉末として、ＦｅＰｔ合金粉末、Ｃ粉末、ＡｕＣｕ合金粉末、ＳｉＯ２粉末を用意し、これらの粉末を８０（４５Ｆｅ－４５Ｐｔ－５Ａｕ－５Ｃｕ）－１５ＳｉＯ２－５Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、ＦｅＰｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｕＣｕ合金粉末とＳｉＯ２粉末とＣ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
　このようにして得られた焼結体の端部（スパッタ面に対する垂直断面に相当）を切り出し、これを鏡面研磨した後、その研磨面をレーザー顕微鏡によって観察した結果、ＡｕＣｕ合金粒子の面積率は７．２％であった。また、このようにして得られた焼結体の他の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９７．３％であった。次に、この焼結体を実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は１３個であった。
　（比較例１０）
　原料粉末として、ＦｅＰｔ合金粉末、Ｃ粉末、Ａｕ粉末、ＳｉＯ２粉末を用意し、これらの粉末を８０（４５Ｆｅ－４５Ｐｔ－１０Ａｕ）－１５ＳｉＯ２－５Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、ＦｅＰｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｕ粉末とＳｉＯ２粉末とＣ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
　このようにして得られた焼結体の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９２．２％であった。次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１と同様とした。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は２８５個と実施例８と比べて大幅に増加した。
　（実施例９）
　原料粉末として、ＦｅＰｔ合金粉末、ＢＮ粉末、Ａｕ粉末、Ｃｕ粉末、ＳｉＯ２粉末を用意し、これらの粉末を８５（４５Ｆｅ－４５Ｐｔ－４Ａｕ－６Ｃｕ）－１０ＳｉＯ２－５ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、ＦｅＰｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｇ粉末とＣｕ粉末とＳｉＯ２粉末とＢＮ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
　このようにして得られた焼結体の端部（スパッタ面に対する垂直断面に相当）を切り出し、これを鏡面研磨した後、その研磨面をレーザー顕微鏡によって観察した結果、ＡｕＣｕ合金粒子の面積率は５．９％であった。また、このようにして得られた焼結体の他の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９７．０％であった。次に、この焼結体を実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は３１個であった。
　（比較例１１）
　原料粉末として、ＦｅＰｔ合金粉末、ＢＮ粉末、Ｃｕ粉末、ＳｉＯ２粉末を用意し、これらの粉末を８５（４５Ｆｅ－４５Ｐｔ－１０Ｃｕ）－１０ＳｉＯ２－５ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、ＦｅＰｔ合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＣｕ粉末とＳｉＯ２粉末とＢＮ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
　このようにして得られた焼結体の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９３．８％であった。次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１と同様とした。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は２１３個と実施例９と比べて大幅に増加した。
　（実施例１０）
　原料粉末として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃ粉末、ＢＮ粉末、ＡｕＣｕ合金粉末を用意し、これらの粉末を６０（５０Ｆｅ－４０Ｐｔ－５Ａｕ－５Ｃｕ）－３０Ｃ－１０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｕＣｕ合金粉末とＣ粉末とＢＮ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
　このようにして得られた焼結体の端部（スパッタ面に対する垂直断面に相当）を切り出し、これを鏡面研磨した後、その研磨面をレーザー顕微鏡によって観察した結果、ＡｕＣｕ合金粒子の面積率は５．５％であった。また、このようにして得られた焼結体の他の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９５．９％であった。次に、この焼結体を実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は９７個であった。
　（比較例１２）
　原料粉末として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃ粉末、ＢＮ粉末、Ａｕ粉末を用意し、これらの粉末を６０（５０Ｆｅ－４０Ｐｔ－１０Ａｕ）－３０Ｃ－１０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量５Ｌの媒体撹拌ミルに投入し、２時間、回転数３００ｒｐｍで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とＡｇ粉末とＣ粉末とＢＮ粉末とをＶ字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに１５０μｍ目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例１と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例１と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
　このようにして得られた焼結体の端部について、アルキメデス法を用いて密度を測定した結果、９２．７％であった。次にこの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、実施例１と同様とした。基板上へ付着した粒子径が０．２５μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した結果、パーティクル個数は４２１個と実施例１０と比べて大幅に増加した。
　本発明のＣ及び／又はＢＮを含有するＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットは、スパッタリング時に発生するパーティクル量を提供することができるという優れた効果を有する。したがって、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にグラニュラー型の磁気記録層の成膜用強磁性材スパッタリングターゲットに有用である。

Claims (8)

  1. 　Ｃ及び／又はＢＮを含有するＦｅＰｔ系焼結体スパッタリングターゲットであって、該ターゲットのスパッタ面に対する垂直断面の研磨面においてＡｕＣｕ合金粒子が占める面積率が０．５％以上１５％以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
  2. 　スパッタリングターゲット全体の組成に対してＡｕ及びＣｕ合計含有量が１～２０ｍｏｌ％であることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
  3. 　Ａｕに対するＣｕのスパッタリングターゲット内の含有比率が２０～８０ｍｏｌ％であることを特徴とする請求項２記載のスパッタリングターゲット。
  4. 　スパッタリングターゲット全体の組成に対してＰｔ含有量が３０～７０ｍｏｌ％であることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  5. 　スパッタリングターゲット全体の組成に対してＣ含有量が５～５０ｍｏｌ％であることを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  6. 　スパッタリングターゲット全体の組成に対してＢＮ含有量が５～４０ｍｏｌ％であることを特徴とする請求項１～５のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  7. 　Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｇａ、Ｓｉから選択した一種以上の金属酸化物をスパッタリングターゲット全体の組成に対してそれぞれ０．１～２０ｍｏｌ％含有することを特徴とする請求項１～６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  8. 　密度が９５％以上であることを特徴とする請求項１～７のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
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