JP7267425B2 - Fe-Pt-BN系スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[1]ビッカース硬度が150以下であることを特徴とするFe-Pt-BN系スパッタリング用ターゲット。
[2]Ptを20mol%以上40mol%未満、BNを25mol%以上50mol%以下含み、残余はFe及び不可避的不純物であることを特徴とする、上記[1]に記載のFe-Pt-BN系スパッタリング用ターゲット。
[3]Ptを20mol%以上40mol%未満、BNを10mol%以上50mol%未満、及びCを0mol%超過30mol%以下、ただしBNとCの合計含有量は25mol%以上50mol%以下であり、残余がFe及び不可避的不純物であることを特徴とする、上記[1]に記載のFe-Pt-BN系スパッタリング用ターゲット。
[4]Au、Ag、B、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ruから選択される1種以上の元素をさらに含むことを特徴とする、上記[1]~[3]のいずれか1に記載のFe-Pt-BN系スパッタリング用ターゲット。
[5]Au、Ag、B、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ruから選択される1種以上の元素の合計含有量は15mol%以下であることを特徴とする、上記[4]に記載のFe-Pt-BN系スパッタリング用ターゲット。
[6]相対密度が90%以上であることを特徴とする、上記[1]~[5]のいずれか1に記載のFe-Pt-BN系スパッタリング用ターゲット。
[7]上記[2]に記載のFe-Pt-BN系スパッタリングターゲットの製造方法であって、
Fe粉末及びPt粉末と、BN粉末と、を、媒体撹拌ミルに投入して、100rpm以上300rpm以下の回転数で1時間以上6時間以下混合して、原料粉末混合物を得る工程と、
当該原料粉末混合物を焼結する工程と、を含み、
HIP処理を行わないことを特徴とする、Fe-Pt-BN系スパッタリング用ターゲットを製造する方法。
[8]上記[3]に記載のFe-Pt-BN系スパッタリングターゲットの製造方法であって、
Fe粉末及びPt粉末と、BN粉末と、C粉末とを、媒体撹拌ミルに投入して、100rpm以上300rpm以下の回転数で1時間以上6時間以下混合して、原料粉末混合物を得る工程と、
当該原料粉末混合物を焼結する工程と、を含み、
HIP処理を行わないことを特徴とする、Fe-Pt-BN系スパッタリング用ターゲットを製造する方法。
置換液として純水を用いて、アルキメデス法で測定する。焼結体の質量を測定し、焼結体を置換液中に浮遊させた状態で浮力(=焼結体の体積)を測定する。焼結体の質量(g)を焼結体の体積(cm3)で除して実測密度(g/cm3)を求める。焼結体の組成に基づいて計算した理論密度との比率(実測密度/理論密度)が相対密度である。
焼結体を直径153mm、厚さ2mmに加工し、直径161mm、厚さ4mmのCu製パッキングプレートにインジウムでボンディングして、スパッタリングターゲットを得る。このスパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタリング装置に取り付け、出力500W、ガス圧1PaのArガス雰囲気下で40秒間のスパッタリングの後、基板上に付着したパーティクル数をパーティクルカウンターで測定する。
JIS Z 2244に準じて測定する。具体的には、スパッタリングターゲットのスパッタ面を#320と#1200のSiC研磨紙を用いて研磨した後に、粒径1μmのダイヤモンド砥粒を用いてバフ研磨することで得られたスパッタ面に対し、ビッカース硬さ試験器(Mitutoyo製HV-115)を用いて、対面角136゜の正四角錐のダイヤモンド圧子で試験荷重2.00kgfを付与した際のくぼみの大きさを顕微鏡で観察し、4辺の対角線を結んだ直線の長さを測定し、くぼみの表面積(mm2)を算出し、試験荷重(kgf)/くぼみの表面積(mm2)を算出する。
35Fe-35Pt-30BN(モル比、以下実施例の欄において同じ)の組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末172.79g、平均粒子径1μmのPt粉末603.60g、平均粒子径4μmのBN粉末65.83gを媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入し、150rpmで3時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力66MPa、焼結温度900℃、保持時間1時間の条件で焼結して、焼結体を得た。
この焼結体の相対密度を測定後、焼結体をスパッタリングターゲットに加工してパーティクル数及びビッカース硬度を測定した。相対密度は95.0%、ビッカース硬度はHV104、パーティクル数は67個であった。結果を表1に示す。
32.5Fe-32.5Pt-35BNの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末157.91g、平均粒子径1μmのPt粉末551.60g、平均粒子径4μmのBN粉末75.58gを媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入し、150rpmで3時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力66MPa、焼結温度900℃、保持時間1時間の条件で焼結して、焼結体を得た以外は、実施例1と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は94.1%、ビッカース硬度はHV66、パーティクル数は77個であった。結果を表1に示す。
27.5Fe-27.5Pt-45BNの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末129.51g、平均粒子径1μmのPt粉末452.40g、平均粒子径4μmのBN粉末94.19gを媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入し、150rpmで3時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力66MPa、焼結温度900℃、保持時間1時間の条件で焼結して、焼結体を得た以外は、実施例1と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は91.4%、ビッカース硬度はHV54、パーティクル数は94個であった。結果を表1に示す。
35Fe-35Pt-20BN-10Cの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末173.45g、平均粒子径1μmのPt粉末605.89g、平均粒子径4μmのBN粉末44.05g、平均粒子径3μmのC粉末10.66gを媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入し、150rpmで3時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力66MPa、焼結温度900℃、保持時間1時間の条件で焼結して、焼結体を得た以外は、実施例1と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は96.2%、ビッカース硬度はHV112、パーティクル数は61個であった。結果を表1に示す。
30Fe-30Pt-30BN-10Cの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末143.73g、平均粒子径1μmのPt粉末502.08g、平均粒子径4μmのBN粉末63.88g、平均粒子径3μmのC粉末10.30gを媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入し、150rpmで3時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力66MPa、焼結温度900℃、保持時間1時間の条件で焼結して、焼結体を得た以外は、実施例1と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は95.1%、ビッカース硬度はHV57、パーティクル数は62個であった。結果を表1に示す。
焼結温度を700℃に変えた以外は実施例5と同様にして焼結体を得て、実施例1と同様にして相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は93.3%、ビッカース硬度はHV58、パーティクル数は82個であった。結果を表1に示す。
混合時間を6時間に変えた以外は実施例5と同様にして焼結体を得て、実施例1と同様にして相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は90.7%、ビッカース硬度はHV50、パーティクル数は33個であった。結果を表1に示す。
30Fe-30Pt-10BN-30Cの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末182.60g、平均粒子径1μmのPt粉末637.85g、平均粒子径4μmのBN粉末27.05g、平均粒子径3μmのC粉末39.27gを媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入し、150rpmで3時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力66MPa、焼結温度900℃、保持時間1時間の条件で焼結して、焼結体を得た以外は、実施例1と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は95.5%、ビッカース硬度はHV81、パーティクル数は97個であった。結果を表1に示す。
25Fe-25Pt-10Au-30BN-10Cの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末116.99g、平均粒子径1μmのPt粉末408.33g、平均粒子径1μmのAu粉末165.05g、平均粒子径4μmのBN粉末62.40g、平均粒子径3μmのC粉末10.06gを媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入し、150rpmで3時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力66MPa、焼結温度900℃、保持時間1時間の条件で焼結して、焼結体を得た以外は、実施例1と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は96.1%、ビッカース硬度はHV67、パーティクル数は55個であった。結果を表1に示す。
25Fe-25Pt-10Ag-30BN-10Cの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末116.89g、平均粒子径1μmのPt粉末408.33g、平均粒子径10μmのAg粉末90.31g、平均粒子径4μmのBN粉末62.34g、平均粒子径3μmのC粉末10.06gを媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入し、150rpmで3時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力66MPa、焼結温度900℃、保持時間1時間の条件で焼結して、焼結体を得た以外は、実施例1と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は95.7%、ビッカース硬度はHV59、パーティクル数は49個であった。結果を表1に示す。
25Fe-25Pt-10Cu-30BN-10Cの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末121.19g、平均粒子径1μmのPt粉末423.33g、平均粒子径3μmのCu粉末55.16g、平均粒子径4μmのBN粉末64.63g、平均粒子径3μmのC粉末10.43gを媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入し、150rpmで3時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力66MPa、焼結温度900℃、保持時間1時間の条件で焼結して、焼結体を得た以外は、実施例1と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は95.9%、ビッカース硬度はHV69、パーティクル数は66個であった。結果を表1に示す。
25Fe-25Pt-10Rh-30BN-10Cの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末119.55g、平均粒子径1μmのPt粉末417.61g、平均粒子径10μmのRh粉末88.12g、平均粒子径4μmのBN粉末63.76g、平均粒子径3μmのC粉末10.28gを媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入し、150rpmで3時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力66MPa、焼結温度900℃、保持時間1時間の条件で焼結して、焼結体を得た以外は、実施例1と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は94.0%、ビッカース硬度はHV101、パーティクル数は88個であった。結果を表1に示す。
25Fe-25Pt-10Ge-30BN-10Cの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末112.65g、平均粒子径1μmのPt粉末393.51g、平均粒子径10μmのGe粉末58.61g、平均粒子径4μmのBN粉末60.08g、平均粒子径3μmのC粉末9.69gを媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入し、150rpmで3時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力66MPa、焼結温度700℃、保持時間1時間の条件で焼結して、焼結体を得た以外は、実施例1と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は97.0%、ビッカース硬度はHV96、パーティクル数は60個であった。結果を表1に示す。
32.5Fe-32.5Pt-35BNの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末157.91g、平均粒子径1μmのPt粉末551.60g、平均粒子径4μmのBN粉末75.58gを媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入し、150rpmで3時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力66MPa、焼結温度900℃、保持時間1時間の条件で焼結した後に、HIP圧力180MPa、HIP温度900℃でHIP処理して焼結体を得た以外は、実施例1と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は97.3%、ビッカース硬度はHV152、パーティクル数は886個であった。結果を表1に示す。
30Fe-30Pt-30BN-10Cの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末143.73g、平均粒子径1μmのPt粉末502.08g、平均粒子径4μmのBN粉末63.88g、平均粒子径3μmのC粉末10.30gを媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入し、150rpmで3時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力66MPa、焼結温度900℃、保持時間1時間の条件で焼結した後に、HIP圧力180MPa、HIP温度900℃でHIP処理して焼結体を得た以外は、実施例1と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は98.6%、ビッカース硬度はHV166、パーティクル数は1120個であった。結果を表1に示す。
35Fe-35Pt-20BN-10Cの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末173.45g、平均粒子径1μmのPt粉末605.89g、平均粒子径4μmのBN粉末44.05g、平均粒子径3μmのC粉末10.66gを媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入し、150rpmで3時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力66MPa、焼結温度900℃、保持時間1時間の条件で焼結した後に、HIP圧力180MPa、HIP温度900℃でHIP処理して焼結体を得た以外は、実施例1と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は99.3%、ビッカース硬度はHV195、パーティクル数は812個であった。結果を表1に示す。
25Fe-25Pt-10Ag-30BN-10Cの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末116.89g、平均粒子径1μmのPt粉末408.33g、平均粒子径10μmのAg粉末90.31g、平均粒子径4μmのBN粉末62.34g、平均粒子径3μmのC粉末10.06gを媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入し、150rpmで3時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力66MPa、焼結温度900℃、保持時間1時間の条件で焼結した後に、HIP圧力180MPa、HIP温度900℃でHIP処理して焼結体を得た以外は、実施例1と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は98.9%、ビッカース硬度はHV158、パーティクル数は1096個であった。結果を表1に示す。
HIP圧力を150MPaに代えた以外は比較例2と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は98.0%、ビッカース硬度はHV153、パーティクル数は992個であった。結果を表1に示す。
図1に、ビッカース硬度とパーティクル数とをプロットして示す。図1より、Fe-Pt-BN系スパッタリングターゲットの組成にかかわらず、ビッカース硬度がHV150を超えるとパーティクル数が800個以上と非常に多くなり、ビッカース硬度がHV150以下ではパーティクル数が100個以下と顕著に少なくなることがわかる。
Claims (7)
- Ptを20mol%以上40mol%未満、BNを25mol%以上50mol%以下含み、残余はFe及び不可避的不純物であり、ビッカース硬度が150以下であることを特徴とするFe-Pt-BN系スパッタリング用ターゲット。
- Ptを20mol%以上40mol%未満、BNを10mol%以上50mol%未満、及びCを0mol%超過30mol%以下、ただしBNとCの合計含有量は25mol%以上50mol%以下であり、残余がFe及び不可避的不純物であり、ビッカース硬度が150以下であることを特徴とする、Fe-Pt-BN系スパッタリング用ターゲット。
- Au、Ag、B、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ruから選択される1種以上の元素をさらに含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載のFe-Pt-BN系スパッタリング用ターゲット。
- Au、Ag、B、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ruから選択される1種以上の元素の合計含有量は15mol%以下であることを特徴とする、請求項3に記載のFe-Pt-BN系スパッタリング用ターゲット。
- 相対密度が90%以上であることを特徴とする、請求項1~4のいずれか1に記載のFe-Pt-BN系スパッタリング用ターゲット。
- 請求項1に記載のFe-Pt-BN系スパッタリングターゲットの製造方法であって、
Fe粉末及びPt粉末と、BN粉末と、を、媒体撹拌ミルに投入して、100rpm以上300rpm以下の回転数で1時間以上6時間以下混合して、原料粉末混合物を得る工程と、
当該原料粉末混合物を焼結する工程と、を含み、
HIP処理を行わないことを特徴とする、Fe-Pt-BN系スパッタリング用ターゲットを製造する方法。 - 請求項2に記載のFe-Pt-BN系スパッタリングターゲットの製造方法であって、
Fe粉末及びPt粉末と、BN粉末と、C粉末とを、媒体撹拌ミルに投入して、100rpm以上300rpm以下の回転数で1時間以上6時間以下混合して、原料粉末混合物を得る工程と、
当該原料粉末混合物を焼結する工程と、を含み、
HIP処理を行わないことを特徴とする、Fe-Pt-BN系スパッタリング用ターゲットを製造する方法。
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