JP7267425B2 - Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、磁性薄膜の製造に用いられるＢＮ含有スパッタリングターゲット及びその製造方法に関し、特にＦｅとＰｔとＢＮ（窒化ホウ素）とを含むＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
ハードディスクドライブなどの磁気記録媒体のグラニュラー構造磁性薄膜を製造するためのスパッタリングターゲットとして、強磁性金属であるＦｅ又はＣｏを主成分として、ＳｉＯ２などの酸化物、Ｂ（ホウ素）、Ｃ（炭素）、ＢＮ（窒化ホウ素）などの非磁性材を含む焼結体が用いられている。ただし、ＢＮは焼結性が劣るために高密度の焼結体を製造することが難しく、スパッタリング中にパーティクルが発生し、製品歩留まりが低下し、機械加工性が悪いなどの問題があった。
かかる問題を解決するために、粉砕して板状あるいは薄片にした金属原料粉末を六方晶系ＢＮと混合して六方晶系ＢＮの結晶の向きを揃える方法（特許文献１）などが提案されている。
日本特許第５４５７６１５号公報（特許文献１）には、Ｆｅ－Ｐｔ合金粉末を使用することによって、酸素量を４０００ｗｔｐｐｍ以下まで低減したＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系の磁性材焼結体を作製できること、作製された焼結体は、機械加工性が良好となり、割れやチッピングの発生を抑制できるために異常放電やパーティクルの発生が少ないことが開示されている。具体的な製造方法として、粒径が０．５μｍ以上１０μｍ以下のＦｅ－Ｐｔ合金粉末、及びＢＮ粉末を乳鉢に投入して均一に混合した混合粉末をホットプレスした後、熱間等方加圧加工（以下「ＨＩＰ処理」ともいう。）を行うことが記載されている。粒径が０．５μｍ以上１０μｍ以下のＦｅ－Ｐｔ合金粉末を用いることは、Ｆｅの形態を酸化しにくい形態とするための必須要件である。また、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末及びＢＮ粉末を、媒体撹拌ミルを用いて３００ｒｐｍで２時間混合する点を除いて同じ製造条件で製造した比較例（Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ－非磁性材系）においては、酸素含有量が１１５００ｗｔｐｐｍ以上と高く、チッピングが発生したこと、及び特許文献１の実施例と比較してパーティクル数を低減できないことが記載されている。
日本特許第５９１３６２０号公報（特許文献２）には、六方晶ＢＮの結晶の向きを一方向に揃えることにより安定的なスパッタリングを可能にしてパーティクル数を減少させること、金属原料粉末を粉砕して板状あるいは薄片状とすることにより、金属原料と六方晶ＢＮとを相互に積み重なる構造として六方晶ＢＮの配向を揃えること、金属原料と六方晶ＢＮとの混合粉末を焼結後に熱間等方加圧加工をすることにより焼結体の相対密度を高めることが記載されている。特許文献２の実施例では、金属原料粉末を媒体撹拌ミルに投入して回転数３００ｒｐｍで２時間かけて粉砕した後に、六方晶ＢＮと混合して、Ｖ型混合機で混ぜ合わせ、さらに１００μｍ目の篩を用いて混合粉末を調製するが、比較例では、金属原料粉末を粉砕せずに、金属原料粉末と六方晶ＢＮとを乳鉢で混合することにより混合粉末を調製することが記載されている。また、実施例ではパーティクル数が３６０個未満であるが、比較例ではパーティクル数が６００個を超えることが記載されている。
日本特許第５８７６１５５号公報（特許文献３）には、Ｐｔが５～６０ｍｏｌ％、残余がＦｅからなる組成の合金と、その合金中に分散する非磁性材料からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、非磁性材料として少なくともＣを５～６０ｍｏｌ％含み、前記スパッタリングターゲットのスパッタ面に対する垂直断面におけるＣ（炭素）粒子の平均粒子面積が５０μｍ２以上２００μｍ２以下とすることにより、炭素粒子の凝集体がスパッタ時に異常放電を引き起こし、パーティクルの発生量を増加させることが防止できることが開示されている。Ｃ（炭素）粒子の平均粒子面積が５０μｍ２以上２００μｍ２以下を達成するために、原料となるＣ粉末は、粒径が１０μｍ以下の含有率を１０％以下、かつ、２００μｍ以下とすること、Ｃ粉末を除く原料粉末をボールミル等を用いて４時間かけて粉砕混合した後に、Ｃ粉末を添加して、分級して粒径の小さい粉末を分離除去することが開示されている。また、相対密度を高めるために、原料粉末を焼結した後に等方熱間加圧加工を行うことも開示されている。
特許文献１～３には、スパッタリングターゲットのビッカース硬度については何ら開示も示唆もされていない。
特許第５４５７６１５号公報 特許第５９１３６２０号公報 特許第５８７６１５５号公報
本発明の目的は、特許文献１～３に開示されているような従来の方法とは異なるアプローチにより、高い相対密度を有するＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットのパーティクル発生の問題を解決することにある。
本発明は、下記態様を含む。
［１］ビッカース硬度が１５０以下であることを特徴とするＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリング用ターゲット。
［２］Ｐｔを２０ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％未満、ＢＮを２５ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下含み、残余はＦｅ及び不可避的不純物であることを特徴とする、上記［１］に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリング用ターゲット。
［３］Ｐｔを２０ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％未満、ＢＮを１０ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％未満、及びＣを０ｍｏｌ％超過３０ｍｏｌ％以下、ただしＢＮとＣの合計含有量は２５ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下であり、残余がＦｅ及び不可避的不純物であることを特徴とする、上記［１］に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリング用ターゲット。
［４］Ａｕ、Ａｇ、Ｂ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕから選択される１種以上の元素をさらに含むことを特徴とする、上記［１］～［３］のいずれか１に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリング用ターゲット。
［５］Ａｕ、Ａｇ、Ｂ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕから選択される１種以上の元素の合計含有量は１５ｍｏｌ％以下であることを特徴とする、上記［４］に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリング用ターゲット。
［６］相対密度が９０％以上であることを特徴とする、上記［１］～［５］のいずれか１に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリング用ターゲット。
［７］上記［２］に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、
Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末と、ＢＮ粉末と、を、媒体撹拌ミルに投入して、１００ｒｐｍ以上３００ｒｐｍ以下の回転数で１時間以上６時間以下混合して、原料粉末混合物を得る工程と、
当該原料粉末混合物を焼結する工程と、を含み、
ＨＩＰ処理を行わないことを特徴とする、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリング用ターゲットを製造する方法。
［８］上記［３］に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、
Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末と、ＢＮ粉末と、Ｃ粉末とを、媒体撹拌ミルに投入して、１００ｒｐｍ以上３００ｒｐｍ以下の回転数で１時間以上６時間以下混合して、原料粉末混合物を得る工程と、
当該原料粉末混合物を焼結する工程と、を含み、
ＨＩＰ処理を行わないことを特徴とする、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリング用ターゲットを製造する方法。
本発明は、９０％以上の相対密度を有し、ビッカース硬度が１５０以下であり、マグネトロンスパッタリング時のパーティクル発生数を抑制できるＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットを提供する。
実施例及び比較例で測定したビッカース硬度（ＨＶ）とパーティクル数との関係を示すグラフである。
以下、添付図面を参照しながら、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット（以下、単に「スパッタリングターゲット」という場合もある。）は、ビッカース硬度がＨＶ１５０以下、好ましくはＨＶ１２５以下、より好ましくはＨＶ１２０以下であることを特徴とする。
後述の実施例及び比較例に示すように、ビッカース硬度がＨＶ１５０以下のスパッタリングターゲットはパーティクルの発生を抑制することができる。一方、ビッカース硬度がＨＶ１５０を超えると、パーティクルの発生が多い。ビッカース硬度が低くなるとパーティクルの発生を抑制できるメカニズムは定かではないが、ビッカース硬度が高いと、硬い金属がＢＮ粒子内部に損傷を与え、ＢＮ起因のパーティクルの発生が増加すると考えられる。
上記ビッカース硬度は、ＪＩＳ Ｚ ２２４４に準じて測定する。具体的には、対面角１３６゜の正四角錐のダイヤモンド圧子を一定の試験荷重（ｋｇｆ）で被検体の試験面に押し込み、生じる永久くぼみの表面積Ｓ（ｍｍ２）を測定し、試験荷重（ｋｇｆ）／永久窪みの表面積Ｓ（ｍｍ２）で求められる。
本発明のスパッタリングターゲットは、Ｐｔを２０ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％未満、ＢＮを２５ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下含み、残余はＦｅ及び不可避的不純物であることが好ましい。上記範囲内であればＦｅ－Ｐｔ系合金の磁気特性を良好に維持することができ、本発明の製造方法によればスパッタリングターゲットのビッカース硬度が高くなりすぎず、パーティクルの発生を抑制することができる。また、ＢＮは、磁気記録媒体のグラニュラー構造磁性薄膜の粒界材として機能することができる。
本発明のスパッタリングターゲットは、Ｐｔを２０ｍｏｌ％以上３５ｍｏｌ％未満、ＢＮを３０ｍｏｌ％以上４５ｍｏｌ％以下含み、残余はＦｅ及び不可避的不純物であることがより好ましい。
あるいは、本発明のスパッタリングターゲットは、Ｐｔを２０ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％未満、ＢＮを１０ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％未満、及びＣを０ｍｏｌ％超過３０ｍｏｌ％以下、ただしＢＮとＣの合計含有量は２５ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下であり、残余がＦｅ及び不可避的不純物であることが好ましい。上記範囲内であればＦｅ－Ｐｔ系合金の磁気特性を良好に維持することができ、本発明の製造方法によればスパッタリングターゲットのビッカース硬度が高くなりすぎず、パーティクルの発生を抑制することができる。また、ＢＮ及びＣは磁気記録媒体のグラニュラー構造磁性薄膜の粒界材として機能することができる。
本発明のスパッタリングターゲットは、Ｐｔを２０ｍｏｌ％以上３５ｍｏｌ％未満、ＢＮを１０ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％未満、及びＣを５ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、ただしＢＮとＣの合計含有量は２５ｍｏｌ％以上４５ｍｏｌ％以下であり、残余がＦｅ及び不可避的不純物であることがより好ましい。
本発明のスパッタリングターゲットは、Ｐｔを２０ｍｏｌ％以上３５ｍｏｌ％未満、ＢＮを１０ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％未満、及びＣを５ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下、ただしＢＮとＣの合計含有量は２５ｍｏｌ％以上４５ｍｏｌ％以下であり、残余がＦｅ及び不可避的不純物であることが特に好ましい。
Ｃは、ＢＮと同様に磁気記録媒体のグラニュラー構造磁性薄膜の粒界材として機能する。ＢＮに加えてＣを添加することにより、金属成分の比率を小さく抑え、ひいてはビッカース硬度をより低く抑えることができる。
本発明のスパッタリングターゲットは、Ａｕ、Ａｇ、Ｂ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕから選択される１種以上の元素をさらに含むことができる。これらの追加元素の合計含有量は１５ｍｏｌ％以下であることが好ましく、１０ｍｏｌ％以下であることがより好ましい。上記範囲内であればＦｅ－Ｐｔ系合金の磁気特性を良好に維持することができ、スパッタリングターゲットのビッカース硬度をＨＶ１５０以下に維持することができる。
本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、相対密度（実測密度／理論密度）が９０％以上であることが好ましい。相対密度が低すぎると、マグネトロンスパッタリング用ターゲットとして用いた場合に所望の膜形成ができない場合があるので好ましくない。
次に、本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットの製造方法について説明する。
本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末と、ＢＮ粉末と、Ｃを含む場合にはＣ粉末と、を媒体撹拌ミルに投入して、１００ｒｐｍ以上３００ｒｐｍ以下の回転数で１時間以上６時間以下混合して原料粉末混合物を得る工程と、当該原料粉末混合物を焼結する工程と、を含み、ＨＩＰ処理を行わない方法により製造することができる。媒体撹拌ミルの回転数が低すぎるとＢＮを均一に分散することができず、回転数が高すぎると微細な粒子が形成されてしまい、パーティクル発生を抑制できないので好ましくない。媒体撹拌ミルの回転数は１５０ｒｐｍ以上２５０ｒｐｍ以下であることがより好ましい。撹拌による混合時間が短すぎるとＢＮを均一に分散することができず、混合時間が長すぎると微細な粒子が形成されてしまい、パーティクル発生を抑制できないので好ましくない。混合時間は、２時間以上６時間以下がより好ましい。
原料粉末混合物を得るために用いる媒体撹拌ミルは、当該技術分野で一般的に用いられている媒体撹拌ミルでよい。例えば、ＳＵＳボール、超硬ボール、又はジルコニアボールを媒体とする横型又は縦型の撹拌ミルを挙げることができ、ジルコニアボールを媒体とする横型又は縦型の撹拌ミルを好適に用いることができる。混合時の媒体撹拌ミル内部の雰囲気は、混合中の媒体撹拌ミル内部のガスと混合粉末との反応を避けるために、アルゴンガス雰囲気とすることが好ましい。
Ａｕ、Ａｇ、Ｂ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕから選択される１種以上の追加元素を含む場合には、追加元素の粉末をＦｅ粉末及びＰｔ粉末と混合してからＢＮ粉末及び添加する場合にはＣ粉末と混合してもよいが、Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末、ＢＮ粉末及び添加する場合にはＣ粉末と一緒に追加元素の粉末を混合することが好ましい。金属粉末のみを混合すると、粒子が粗大化する可能性があり、均一に混合できない場合がある。
Ｆｅ粉末としては、平均粒径１μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが好ましい。平均粒径が小さすぎると発火の危険性や不可避的不純物濃度が高くなる可能性が生じ、平均粒径が大きすぎるとＢＮを均一に分散することができない可能性がある。
Ｐｔ粉末としては、平均粒径０．１μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが好ましい。平均粒径が小さすぎると不可避的不純物濃度が高くなる可能性が生じ、平均粒径が大きすぎるとＢＮを均一に分散することができない可能性がある。
ＢＮ粉末としては、平均粒径２μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが好ましい。上記範囲外だと良好な分散状態を達成することができず、またビッカース硬度が高くなる可能性があり、パーティクル発生を抑制できなくなる可能性がある。
Ｃ粉末としては、平均粒径２μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが好ましい。上記範囲外だと良好な分散状態を達成することができず、ビッカース硬度が高くなる可能性があり、パーティクル発生を抑制できなくなる可能性がある。
その他追加元素の粉末としては、平均粒径０．１μｍ以上２０μｍ以下のものを用いることが好ましい。平均粒径が小さすぎると不可避不純物濃度が高くなる可能性が生じ、平均粒径が大きすぎると均一に分散することができない可能性がある。
原料粉末混合物の焼結は、６００℃以上１２００℃以下、好ましくは７００℃以上１１００℃以下の焼結温度、及び３０ＭＰａ以上１２０ＭＰａ以下、好ましくは５０ＭＰａ以上１００ＭＰａ以下の焼結圧力で行われることが望ましい。焼結温度が低すぎると相対密度が低くなり、焼結温度が高すぎるとＢＮが分解する恐れがある。
本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットを製造する際に、熱間等方加圧加工は行わない。熱間等方加圧加工により金属成分が硬くなり、ビッカース硬度が高くなりすぎるため、後述する実施例及び比較例より明らかなように、パーティクル発生を抑制することができない。
以下、実施例及び比較例により、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに何ら制限されるものではない。以下の実施例及び比較例におけるスパッタリングターゲットの相対密度、パーティクル数及びビッカース硬度の測定方法は以下のとおりである。
［相対密度］
置換液として純水を用いて、アルキメデス法で測定する。焼結体の質量を測定し、焼結体を置換液中に浮遊させた状態で浮力（＝焼結体の体積）を測定する。焼結体の質量（ｇ）を焼結体の体積（ｃｍ３）で除して実測密度（ｇ／ｃｍ３）を求める。焼結体の組成に基づいて計算した理論密度との比率（実測密度／理論密度）が相対密度である。
［パーティクル数］
焼結体を直径１５３ｍｍ、厚さ２ｍｍに加工し、直径１６１ｍｍ、厚さ４ｍｍのＣｕ製パッキングプレートにインジウムでボンディングして、スパッタリングターゲットを得る。このスパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタリング装置に取り付け、出力５００Ｗ、ガス圧１ＰａのＡｒガス雰囲気下で４０秒間のスパッタリングの後、基板上に付着したパーティクル数をパーティクルカウンターで測定する。
［ビッカース硬度］
ＪＩＳ Ｚ ２２４４に準じて測定する。具体的には、スパッタリングターゲットのスパッタ面を＃３２０と＃１２００のＳｉＣ研磨紙を用いて研磨した後に、粒径１μｍのダイヤモンド砥粒を用いてバフ研磨することで得られたスパッタ面に対し、ビッカース硬さ試験器（Mitutoyo製HV-115）を用いて、対面角１３６゜の正四角錐のダイヤモンド圧子で試験荷重２．００ｋｇｆを付与した際のくぼみの大きさを顕微鏡で観察し、４辺の対角線を結んだ直線の長さを測定し、くぼみの表面積（ｍｍ２）を算出し、試験荷重（ｋｇｆ）／くぼみの表面積（ｍｍ２）を算出する。
［実施例１］
３５Ｆｅ－３５Ｐｔ－３０ＢＮ（モル比、以下実施例の欄において同じ）の組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１７２．７９ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末６０３．６０ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６５．８３ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結して、焼結体を得た。
この焼結体の相対密度を測定後、焼結体をスパッタリングターゲットに加工してパーティクル数及びビッカース硬度を測定した。相対密度は９５．０％、ビッカース硬度はＨＶ１０４、パーティクル数は６７個であった。結果を表１に示す。
［実施例２］
３２．５Ｆｅ－３２．５Ｐｔ－３５ＢＮの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１５７．９１ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５５１．６０ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末７５．５８ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結して、焼結体を得た以外は、実施例１と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は９４．１％、ビッカース硬度はＨＶ６６、パーティクル数は７７個であった。結果を表１に示す。
［実施例３］
２７．５Ｆｅ－２７．５Ｐｔ－４５ＢＮの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１２９．５１ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末４５２．４０ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末９４．１９ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結して、焼結体を得た以外は、実施例１と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は９１．４％、ビッカース硬度はＨＶ５４、パーティクル数は９４個であった。結果を表１に示す。
［実施例４］
３５Ｆｅ－３５Ｐｔ－２０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１７３．４５ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末６０５．８９ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末４４．０５ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．６６ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結して、焼結体を得た以外は、実施例１と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は９６．２％、ビッカース硬度はＨＶ１１２、パーティクル数は６１個であった。結果を表１に示す。
［実施例５］
３０Ｆｅ－３０Ｐｔ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１４３．７３ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５０２．０８ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６３．８８ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．３０ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結して、焼結体を得た以外は、実施例１と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は９５．１％、ビッカース硬度はＨＶ５７、パーティクル数は６２個であった。結果を表１に示す。
［実施例６］
焼結温度を７００℃に変えた以外は実施例５と同様にして焼結体を得て、実施例１と同様にして相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は９３．３％、ビッカース硬度はＨＶ５８、パーティクル数は８２個であった。結果を表１に示す。
［実施例７］
混合時間を６時間に変えた以外は実施例５と同様にして焼結体を得て、実施例１と同様にして相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は９０．７％、ビッカース硬度はＨＶ５０、パーティクル数は３３個であった。結果を表１に示す。
［実施例８］
３０Ｆｅ－３０Ｐｔ－１０ＢＮ－３０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１８２．６０ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末６３７．８５ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末２７．０５ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末３９．２７ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結して、焼結体を得た以外は、実施例１と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は９５．５％、ビッカース硬度はＨＶ８１、パーティクル数は９７個であった。結果を表１に示す。
［実施例９］
２５Ｆｅ－２５Ｐｔ－１０Ａｕ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１１６．９９ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末４０８．３３ｇ、平均粒子径１μｍのＡｕ粉末１６５．０５ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６２．４０ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．０６ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結して、焼結体を得た以外は、実施例１と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は９６．１％、ビッカース硬度はＨＶ６７、パーティクル数は５５個であった。結果を表１に示す。
［実施例１０］
２５Ｆｅ－２５Ｐｔ－１０Ａｇ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１１６．８９ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末４０８．３３ｇ、平均粒子径１０μｍのＡｇ粉末９０．３１ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６２．３４ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．０６ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結して、焼結体を得た以外は、実施例１と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は９５．７％、ビッカース硬度はＨＶ５９、パーティクル数は４９個であった。結果を表１に示す。
［実施例１１］
２５Ｆｅ－２５Ｐｔ－１０Ｃｕ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１２１．１９ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末４２３．３３ｇ、平均粒子径３μｍのＣｕ粉末５５．１６ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６４．６３ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．４３ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結して、焼結体を得た以外は、実施例１と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は９５．９％、ビッカース硬度はＨＶ６９、パーティクル数は６６個であった。結果を表１に示す。
［実施例１２］
２５Ｆｅ－２５Ｐｔ－１０Ｒｈ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１１９．５５ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末４１７．６１ｇ、平均粒子径１０μｍのＲｈ粉末８８．１２ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６３．７６ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．２８ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結して、焼結体を得た以外は、実施例１と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は９４．０％、ビッカース硬度はＨＶ１０１、パーティクル数は８８個であった。結果を表１に示す。
［実施例１３］
２５Ｆｅ－２５Ｐｔ－１０Ｇｅ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１１２．６５ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末３９３．５１ｇ、平均粒子径１０μｍのＧｅ粉末５８．６１ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６０．０８ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末９．６９ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度７００℃、保持時間１時間の条件で焼結して、焼結体を得た以外は、実施例１と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は９７．０％、ビッカース硬度はＨＶ９６、パーティクル数は６０個であった。結果を表１に示す。
［比較例１］
３２．５Ｆｅ－３２．５Ｐｔ－３５ＢＮの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１５７．９１ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５５１．６０ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末７５．５８ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結した後に、ＨＩＰ圧力１８０ＭＰａ、ＨＩＰ温度９００℃でＨＩＰ処理して焼結体を得た以外は、実施例１と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は９７．３％、ビッカース硬度はＨＶ１５２、パーティクル数は８８６個であった。結果を表１に示す。
［比較例２］
３０Ｆｅ－３０Ｐｔ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１４３．７３ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５０２．０８ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６３．８８ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．３０ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結した後に、ＨＩＰ圧力１８０ＭＰａ、ＨＩＰ温度９００℃でＨＩＰ処理して焼結体を得た以外は、実施例１と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は９８．６％、ビッカース硬度はＨＶ１６６、パーティクル数は１１２０個であった。結果を表１に示す。
［比較例３］
３５Ｆｅ－３５Ｐｔ－２０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１７３．４５ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末６０５．８９ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末４４．０５ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．６６ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結した後に、ＨＩＰ圧力１８０ＭＰａ、ＨＩＰ温度９００℃でＨＩＰ処理して焼結体を得た以外は、実施例１と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は９９．３％、ビッカース硬度はＨＶ１９５、パーティクル数は８１２個であった。結果を表１に示す。
［比較例４］
２５Ｆｅ－２５Ｐｔ－１０Ａｇ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１１６．８９ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末４０８．３３ｇ、平均粒子径１０μｍのＡｇ粉末９０．３１ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６２．３４ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．０６ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結した後に、ＨＩＰ圧力１８０ＭＰａ、ＨＩＰ温度９００℃でＨＩＰ処理して焼結体を得た以外は、実施例１と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は９８．９％、ビッカース硬度はＨＶ１５８、パーティクル数は１０９６個であった。結果を表１に示す。
［比較例５］
ＨＩＰ圧力を１５０ＭＰａに代えた以外は比較例２と同様にして、相対密度、ビッカース硬度及びパーティクル数を測定した。相対密度は９８．０％、ビッカース硬度はＨＶ１５３、パーティクル数は９９２個であった。結果を表１に示す。
Figure 0007267425000001
［考察］
図１に、ビッカース硬度とパーティクル数とをプロットして示す。図１より、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットの組成にかかわらず、ビッカース硬度がＨＶ１５０を超えるとパーティクル数が８００個以上と非常に多くなり、ビッカース硬度がＨＶ１５０以下ではパーティクル数が１００個以下と顕著に少なくなることがわかる。

Claims (7)

  1. Ｐｔを２０ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％未満、ＢＮを２５ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下含み、残余はＦｅ及び不可避的不純物であり、ビッカース硬度が１５０以下であることを特徴とするＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリング用ターゲット。
  2. Ｐｔを２０ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％未満、ＢＮを１０ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％未満、及びＣを０ｍｏｌ％超過３０ｍｏｌ％以下、ただしＢＮとＣの合計含有量は２５ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下であり、残余がＦｅ及び不可避的不純物であり、ビッカース硬度が１５０以下であることを特徴とする、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリング用ターゲット。
  3. Ａｕ、Ａｇ、Ｂ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕから選択される１種以上の元素をさらに含むことを特徴とする、請求項１又は２に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリング用ターゲット。
  4. Ａｕ、Ａｇ、Ｂ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕから選択される１種以上の元素の合計含有量は１５ｍｏｌ％以下であることを特徴とする、請求項３に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリング用ターゲット。
  5. 相対密度が９０％以上であることを特徴とする、請求項１～４のいずれか１に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリング用ターゲット。
  6. 請求項１に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、
    Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末と、ＢＮ粉末と、を、媒体撹拌ミルに投入して、１００ｒｐｍ以上３００ｒｐｍ以下の回転数で１時間以上６時間以下混合して、原料粉末混合物を得る工程と、
    当該原料粉末混合物を焼結する工程と、を含み、
    ＨＩＰ処理を行わないことを特徴とする、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリング用ターゲットを製造する方法。
  7. 請求項２に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、
    Ｆｅ粉末及びＰｔ粉末と、ＢＮ粉末と、Ｃ粉末とを、媒体撹拌ミルに投入して、１００ｒｐｍ以上３００ｒｐｍ以下の回転数で１時間以上６時間以下混合して、原料粉末混合物を得る工程と、
    当該原料粉末混合物を焼結する工程と、を含み、
    ＨＩＰ処理を行わないことを特徴とする、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリング用ターゲットを製造する方法。
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