CN114072536B - Fe-Pt-BN系溅射靶及其制造方法 - Google Patents

Fe-Pt-BN系溅射靶及其制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114072536B
CN114072536B CN202080049423.6A CN202080049423A CN114072536B CN 114072536 B CN114072536 B CN 114072536B CN 202080049423 A CN202080049423 A CN 202080049423A CN 114072536 B CN114072536 B CN 114072536B
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
particle diameter
average particle
vickers hardness
mol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202080049423.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114072536A (zh
Inventor
西浦正纮
山本孝充
黑濑健太
小林弘典
宫下敬史
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
Original Assignee
Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tanaka Kikinzoku Kogyo KK filed Critical Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
Publication of CN114072536A publication Critical patent/CN114072536A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114072536B publication Critical patent/CN114072536B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C22C1/051Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C22C1/058Mixtures of metal powder with non-metallic powder by reaction sintering (i.e. gasless reaction starting from a mixture of solid metal compounds)
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C30/00Alloys containing less than 50% by weight of each constituent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C32/00Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
    • C22C32/0047Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with carbides, nitrides, borides or silicides as the main non-metallic constituents
    • C22C32/0068Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with carbides, nitrides, borides or silicides as the main non-metallic constituents only nitrides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C33/00Making ferrous alloys
    • C22C33/02Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C33/0257Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements
    • C22C33/0278Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5%
    • C22C33/0292Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5% with more than 5% preformed carbides, nitrides or borides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C5/00Alloys based on noble metals
    • C22C5/04Alloys based on a platinum group metal
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10Processes characterised by the sequence of their steps
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

通过与现有方法不同的方法来解决具有高相对密度的Fe‑Pt‑BN系溅射靶的颗粒产生的问题。一种Fe‑Pt‑BN系溅射靶,其具有90%以上的相对密度,维氏硬度为150以下,能够抑制磁控溅射时的颗粒产生数。

Description

Fe-Pt-BN系溅射靶及其制造方法
技术领域
本发明涉及用于制造磁性薄膜的含BN溅射靶及其制造方法,特别是涉及含有Fe、Pt和BN(氮化硼)的Fe-Pt-BN系溅射靶及其制造方法。
背景技术
作为用于制造硬盘驱动器等磁记录介质的粒状结构磁性薄膜的溅射靶,使用以作为强磁性金属的Fe或Co为主要成分并含有SiO2等氧化物、B(硼)、C(碳)、BN(氮化硼)等非磁性材料的烧结体。但是,存在如下问题:由于BN的烧结性差,因此难以制造高密度的烧结体,在溅射中产生颗粒,产品成品率降低,机械加工性差等。
为了解决该问题,提出了将粉碎而制成板状或薄片的金属原料粉末与六方晶系BN混合而使六方晶系BN的结晶的方向一致的方法(专利文献1)等。
在日本专利第5689543号公报(专利文献1)中公开了:通过使用Fe-Pt合金粉末,能够制作将氧量降低至4000wtppm以下的Fe-Pt-BN系磁性材料烧结体;所制作的烧结体的机械加工性良好,能够抑制破裂或崩裂的发生,因此,异常放电、颗粒的产生少。作为具体的制造方法,记载了将粒径为0.5μm以上且10μm以下的Fe-Pt合金粉末和BN粉末投入到研钵中并混合均匀,对由此得到的混合粉末进行热压后,进行热等静压加工(以下也称为“HIP处理”)。使用粒径为0.5μm以上且10μm以下的Fe-Pt合金粉末是用于使Fe的形态为难以氧化的形态的必需条件。另外记载了:在除了使用介质搅拌磨机将Fe粉末、Pt粉末和BN粉末以300rpm混合2小时这一点以外在相同的制造条件下制造的比较例(Fe-Pt-BN系、Fe-Pt-BN-非磁性材料系)中,氧含量高达11500wtppm以上,发生了崩裂,并且与专利文献1的实施例相比不能减少颗粒数。
在日本专利第5913620号公报(专利文献2)中记载了:通过使六方晶BN的结晶的方向在一个方向上一致,能够进行稳定的溅射,使颗粒数减少;将金属原料粉末粉碎而制成板状或薄片状,由此制成使金属原料与六方晶BN相互重叠的结构而使六方晶BN的取向一致;将金属原料与六方晶BN的混合粉末烧结后进行热等静压加工,由此提高烧结体的相对密度。记载了:在专利文献2的实施例中,将金属原料粉末投入到介质搅拌磨机中,以300rpm的转速用时2小时粉碎后,与六方晶BN混合,利用V型混合机混合,进而使用100μm目的筛制备混合粉末,但在比较例中,在不将金属原料粉末粉碎的情况下将金属原料粉末和六方晶BN用研钵混合,由此制备混合粉末。另外记载了:在实施例中颗粒数少于360个,但在比较例中颗粒数超过600个。
在日本专利第5876155号公报(专利文献3)中公开了一种烧结体溅射靶,其包含Pt为5~60摩尔%、余量由Fe构成的组成的合金以及分散在该合金中的非磁性材料,其中,作为非磁性材料,至少含有5~60摩尔%的C,使与上述溅射靶的溅射面垂直的截面中的C(碳)粒子的平均粒子面积为50μm2以上且200μm2以下,由此,能够防止碳粒子的聚集体在溅射时引起异常放电、使颗粒的产生量增加的情况。公开了:为了使C(碳)粒子的平均粒子面积达到50μm2以上且200μm2以下,使作为原料的C粉末中粒径为10μm以下的含有率为10%以下并且使其为200μm以下,使用球磨机等对除C粉末以外的原料粉末用时4小时进行粉碎混合后,添加C粉末,进行分级,分离除去粒径小的粉末。另外还公开了:为了提高相对密度,在将原料粉末烧结后进行热等静压加工。
在专利文献1~3中,关于溅射靶的维氏硬度没有任何公开和启示。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利第5689543号公报
专利文献2:日本专利第5913620号公报
专利文献3:日本专利第5876155号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的目的在于,通过与如专利文献1~3所公开那样的现有方法不同的方法来解决具有高相对密度的Fe-Pt-BN系溅射靶的颗粒产生的问题。
用于解决问题的方法
本发明包括下述方式。
[1]一种Fe-Pt-BN系溅射用靶,其特征在于,维氏硬度为150以下。
[2]如上述[1]所述的Fe-Pt-BN系溅射用靶,其特征在于,含有20摩尔%以上且小于40摩尔%的Pt、25摩尔%以上且50摩尔%以下的BN,余量为Fe和不可避免的杂质。
[3]如上述[1]所述的Fe-Pt-BN系溅射用靶,其特征在于,Pt为20摩尔%以上且小于40摩尔%,BN为10摩尔%以上且小于50摩尔%,并且C为大于0摩尔%且30摩尔%以下,其中,BN与C的合计含量为25摩尔%以上且50摩尔%以下,余量为Fe和不可避免的杂质。
[4]如上述[1]~[3]中任一项所述的Fe-Pt-BN系溅射用靶,其特征在于,还含有选自Au、Ag、B、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ru中的一种以上元素。
[5]如上述[4]所述的Fe-Pt-BN系溅射用靶,其特征在于,选自Au、Ag、B、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ru中的一种以上元素的合计含量为15摩尔%以下。
[6]如上述[1]~[5]中任一项所述的Fe-Pt-BN系溅射用靶,其特征在于,相对密度为90%以上。
[7]一种制造Fe-Pt-BN系溅射用靶的方法,其是上述[2]所述的Fe-Pt-BN系溅射靶的制造方法,其特征在于,
包括:
将Fe粉末和Pt粉末以及BN粉末投入到介质搅拌磨机中、以100rpm以上且300rpm以下的转速混合1小时以上且6小时以下而得到原料粉末混合物的工序;以及
对该原料粉末混合物进行烧结的工序,
所述制造方法中,不进行HIP处理。
[8]一种制造Fe-Pt-BN系溅射用靶的方法,其是上述[3]所述的Fe-Pt-BN系溅射靶的制造方法,其特征在于,
包括:
将Fe粉末和Pt粉末、BN粉末以及C粉末投入到介质搅拌磨机中、以100rpm以上且300rpm以下的转速混合1小时以上且6小时以下而得到原料粉末混合物的工序;以及
对该原料粉末混合物进行烧结的工序,
所述制造方法中,不进行HIP处理。
发明效果
本发明提供具有90%以上的相对密度、维氏硬度为150以下、能够抑制磁控溅射时的颗粒产生数的Fe-Pt-BN系溅射靶。
附图说明
图1是示出实施例和比较例中测定的维氏硬度(HV)与颗粒数的关系的图。
具体实施方式
以下,参照附图对本发明进行详细说明,但本发明不限于此。
本发明的Fe-Pt-BN系溅射靶(以下有时也简称为“溅射靶”)的特征在于,维氏硬度为HV150以下、优选为HV125以下、更优选为HV120以下。
如后述的实施例和比较例所示,维氏硬度为HV150以下的溅射靶能够抑制颗粒的产生。另一方面,维氏硬度超过HV150时,颗粒的产生多。维氏硬度降低时能够抑制颗粒产生的机理还不确定,但是认为,维氏硬度高时,硬的金属对BN粒子内部造成损伤,由BN引起的颗粒的产生增加。
上述维氏硬度依据JIS Z 2244进行测定。具体而言,将对面角为136°的正四棱锥的金刚石压头以一定的试验载荷(kgf)压入被测物的试验面,测定产生的永久压印的表面积S(mm2),通过试验载荷(kgf)/永久压印的表面积S(mm2)求出。
本发明的溅射靶优选:含有20摩尔%以上且小于40摩尔%的Pt、25摩尔%以上且50摩尔%以下的BN,余量为Fe和不可避免的杂质。如果在上述范围内,则能够使Fe-Pt系合金的磁特性维持良好,根据本发明的制造方法,溅射靶的维氏硬度不会变得过高,能够抑制颗粒的产生。另外,BN可以作为磁记录介质的粒状结构磁性薄膜的晶界材料发挥功能。
本发明的溅射靶更优选:含有20摩尔%以上且小于35摩尔%的Pt、30摩尔%以上且45摩尔%以下的BN,余量为Fe和不可避免的杂质。
或者,本发明的溅射靶优选:Pt为20摩尔%以上且小于40摩尔%,BN为10摩尔%以上且小于50摩尔%,并且C为大于0摩尔%且30摩尔%以下,其中,BN与C的合计含量为25摩尔%以上且50摩尔%以下,余量为Fe和不可避免的杂质。如果为上述范围内,则能够使Fe-Pt系合金的磁特性维持良好,根据本发明的制造方法,溅射靶的维氏硬度不会变得过高,能够抑制颗粒的产生。另外,BN和C能够作为磁记录介质的粒状结构磁性薄膜的晶界材料发挥功能。
本发明的溅射靶更优选:Pt为20摩尔%以上且小于35摩尔%,BN为10摩尔%以上且小于40摩尔%,并且C为5摩尔%以上且30摩尔%以下,其中,BN与C的合计含量为25摩尔%以上且45摩尔%以下,余量为Fe和不可避免的杂质。
本发明的溅射靶特别优选:Pt为20摩尔%以上且小于35摩尔%,BN为10摩尔%以上且小于40摩尔%,并且C为5摩尔%以上且15摩尔%以下,其中,BN与C的合计含量为25摩尔%以上且45摩尔%以下,余量为Fe和不可避免的杂质。
C与BN同样作为磁记录介质的粒状结构磁性薄膜的晶界材料发挥功能。通过在BN的基础上添加C,能够将金属成分的比率抑制得较小,进而能够将维氏硬度抑制得更低。
本发明的溅射靶还可以含有选自Au、Ag、B、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ru中的一种以上元素。这些追加元素的合计含量优选为15摩尔%以下,更优选为10摩尔%以下。如果在上述范围内,则能够使Fe-Pt系合金的磁特性维持良好,能够使溅射靶的维氏硬度维持在HV150以下。
本发明的Fe-Pt-BN系溅射靶优选相对密度(实测密度/理论密度)为90%以上。相对密度过低时,在用作磁控溅射用靶的情况下有时不能进行期望的膜形成,因此不优选。
接着,对本发明的Fe-Pt-BN系溅射靶的制造方法进行说明。
本发明的Fe-Pt-BN系溅射靶可以通过下述方法来制造,该制造方法包括将Fe粉末和Pt粉末、BN粉末以及在含有C的情况下的C粉末投入到介质搅拌磨机中、以100rpm以上且300rpm以下的转速混合1小时以上且6小时以下而得到原料粉末混合物的工序、以及对该原料粉末混合物进行烧结的工序,不进行HIP处理。介质搅拌磨机的转速过低时,不能使BN均匀地分散,转速过高时,形成微细的粒子,不能抑制颗粒产生,因此不优选。介质搅拌磨机的转速更优选为150rpm以上且250rpm以下。利用搅拌的混合时间过短时,不能使BN均匀地分散,混合时间过长时,形成微细的粒子,不能抑制颗粒产生,因此不优选。混合时间更优选为2小时以上且6小时以下。
用于得到原料粉末混合物的介质搅拌磨机可以为在该技术领域通常使用的介质搅拌磨机。可以列举例如以SUS球、超硬球或氧化锆球为介质的卧式或立式搅拌磨机,可以优选使用以氧化锆球为介质的卧式或立式搅拌磨机。为了避免混合中的介质搅拌磨机内部的气体与混合粉末的反应,混合时的介质搅拌磨机内部的气氛优选设定为氩气气氛。
在含有选自Au、Ag、B、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ru中的一种以上追加元素的情况下,可以将追加元素的粉末与Fe粉末和Pt粉末混合后与BN粉末以及在添加的情况下的C粉末混合,但优选将追加元素的粉末与Fe粉末和Pt粉末、BN粉末以及在添加的情况下的C粉末一起混合。如果仅将金属粉末混合,则有可能粒子粗大化,有时不能均匀地混合。
作为Fe粉末,优选使用平均粒径为1μm以上且10μm以下的Fe粉末。平均粒径过小时,产生着火的危险性、不可避免的杂质浓度变高的可能性,平均粒径过大时,有可能不能使BN均匀地分散。
作为Pt粉末,优选使用平均粒径为0.1μm以上且10μm以下的Pt粉末。平均粒径过小时,产生不可避免的杂质浓度变高的可能性,平均粒径过大时,有可能不能使BN均匀地分散。
作为BN粉末,优选平均粒径为2μm以上且10μm以下的BN粉末。在上述范围外时,不能达到良好的分散状态,并且有可能维氏硬度变高,有可能不能抑制颗粒产生。
作为C粉末,优选平均粒径为2μm以上且10μm以下的C粉末。在上述范围外时,不能达到良好的分散状态,有可能维氏硬度变高,有可能不能抑制颗粒产生。
作为其他追加元素的粉末,优选使用平均粒径为0.1μm以上且20μm以下的粉末。平均粒径过小时,产生不可避免的杂质浓度变高的可能性,平均粒径过大时,有可能不能均匀地分散。
原料粉末混合物的烧结优选在600℃以上且1200℃以下、优选700℃以上且1100℃以下的烧结温度、以及30MPa以上且120MPa以下、优选50MPa以上且100MPa以下的烧结压力下进行。烧结温度过低时,有可能相对密度变低,烧结温度过高时,有可能BN分解。
在制造本发明的Fe-Pt-BN系溅射靶时,不进行热等静压加工。由于热等静压加工使得金属成分变硬,维氏硬度变得过高,因此,根据后述的实施例和比较例明显可知,不能抑制颗粒产生。
实施例
以下,通过实施例和比较例对本发明具体地进行说明,但本发明不受这些例子任何限制。以下的实施例和比较例中的溅射靶的相对密度、颗粒数和维氏硬度的测定方法如下所述。
[相对密度]
使用纯水作为置换液,通过阿基米德法进行测定。测定烧结体的质量,在使烧结体悬浮在置换液中的状态下测定浮力(=烧结体的体积)。用烧结体的质量(g)除以烧结体的体积(cm3),求出实测密度(g/cm3)。与基于烧结体的组成计算出的理论密度的比率(实测密度/理论密度)为相对密度。
[颗粒数]
将烧结体加工成直径153mm、厚度2mm,利用铟焊接在直径161mm、厚度4mm的Cu制垫板上,得到溅射靶。将该溅射靶安装在磁控溅射装置中,在输出500W、气压1Pa的Ar气气氛下,溅射40秒钟后,利用颗粒计数器测定附着于基板上的颗粒数。
[维氏硬度]
依据JIS Z 2244进行测定。具体而言,使用#320和#1200的SiC研磨纸对溅射靶的溅射面进行研磨后,使用粒径1μm的金刚石磨粒进行抛光,对于由此得到的溅射面,使用维氏硬度试验器(Mitutoyo制造的HV-115),利用对面角136°的正四棱锥的金刚石压头赋予2.00kgf的试验载荷,利用显微镜观察此时的压印的大小,测定将四边的对角线连接的直线的长度,计算出压印的表面积(mm2),计算出试验载荷(kgf)/压印的表面积(mm2)。
[实施例1]
以形成35Fe-35Pt-30BN(摩尔比,在以下的实施例的栏中相同)的组成的方式,将平均粒径7μm的Fe粉末172.79g、平均粒径1μm的Pt粉末603.60g、平均粒径4μm的BN粉末65.83g投入到介质搅拌磨机(介质:氧化锆球)中,以150rpm混合3小时,得到混合粉末。将该混合粉末在烧结压力66MPa、烧结温度900℃、保持时间1小时的条件下进行烧结,得到烧结体。
测定该烧结体的相对密度后,将烧结体加工成溅射靶,测定颗粒数和维氏硬度。相对密度为95.0%,维氏硬度为HV104,颗粒数为67个。将结果示于表1中。
[实施例2]
以形成32.5Fe-32.5Pt-35BN的组成的方式,将平均粒径7μm的Fe粉末157.91g、平均粒径1μm的Pt粉末551.60g、平均粒径4μm的BN粉末75.58g投入到介质搅拌磨机(介质:氧化锆球)中,以150rpm混合3小时,得到混合粉末。将该混合粉末在烧结压力66MPa、烧结温度900℃、保持时间1小时的条件下进行烧结,得到烧结体,除此以外与实施例1同样地测定相对密度、维氏硬度和颗粒数。相对密度为94.1%,维氏硬度为HV66,颗粒数为77个。将结果示于表1中。
[实施例3]
以形成27.5Fe-27.5Pt-45BN的组成的方式,将平均粒径7μm的Fe粉末129.51g、平均粒径1μm的Pt粉末452.40g、平均粒径4μm的BN粉末94.19g投入到介质搅拌磨机(介质:氧化锆球)中,以150rpm混合3小时,得到混合粉末。将该混合粉末在烧结压力66MPa、烧结温度900℃、保持时间1小时的条件下进行烧结,得到烧结体,除此以外与实施例1同样地测定相对密度、维氏硬度和颗粒数。相对密度为91.4%,维氏硬度为HV54,颗粒数为94个。将结果示于表1中。
[实施例4]
以形成35Fe-35Pt-20BN-10C的组成的方式,将平均粒径7μm的Fe粉末173.45g、平均粒径1μm的Pt粉末605.89g、平均粒径4μm的BN粉末44.05g、平均粒径3μm的C粉末10.66g投入到介质搅拌磨机(介质:氧化锆球)中,以150rpm混合3小时,得到混合粉末。将该混合粉末在烧结压力66MPa、烧结温度900℃、保持时间1小时的条件下进行烧结,得到烧结体,除此以外与实施例1同样地测定相对密度、维氏硬度和颗粒数。相对密度为96.2%,维氏硬度为HV112,颗粒数为61个。将结果示于表1中。
[实施例5]
以形成30Fe-30Pt-30BN-10C的组成的方式,将平均粒径7μm的Fe粉末143.73g、平均粒径1μm的Pt粉末502.08g、平均粒径4μm的BN粉末63.88g、平均粒径3μm的C粉末10.30g投入到介质搅拌磨机(介质:氧化锆球)中,以150rpm混合3小时,得到混合粉末。将该混合粉末在烧结压力66MPa、烧结温度900℃、保持时间1小时的条件下进行烧结,得到烧结体,除此以外与实施例1同样地测定相对密度、维氏硬度和颗粒数。相对密度为95.1%,维氏硬度为HV57,颗粒数为62个。将结果示于表1中。
[实施例6]
将烧结温度变为700℃,除此以外与实施例5同样地得到烧结体,与实施例1同样地测定相对密度、维氏硬度和颗粒数。相对密度为93.3%,维氏硬度为HV58,颗粒数为82个。将结果示于表1中。
[实施例7]
将混合时间变为6小时,除此以外与实施例5同样地得到烧结体,与实施例1同样地测定相对密度、维氏硬度和颗粒数。相对密度为90.7%,维氏硬度为HV50,颗粒数为33个。将结果示于表1中。
[实施例8]
以形成30Fe-30Pt-10BN-30C的组成的方式,将平均粒径7μm的Fe粉末182.60g、平均粒径1μm的Pt粉末637.85g、平均粒径4μm的BN粉末27.05g、平均粒径3μm的C粉末39.27g投入到介质搅拌磨机(介质:氧化锆球)中,以150rpm混合3小时,得到混合粉末。将该混合粉末在烧结压力66MPa、烧结温度900℃、保持时间1小时的条件下进行烧结,得到烧结体,除此以外与实施例1同样地测定相对密度、维氏硬度和颗粒数。相对密度为95.5%,维氏硬度为HV81,颗粒数为97个。将结果示于表1中。
[实施例9]
以形成25Fe-25Pt-10Au-30BN-10C的组成的方式,将平均粒径7μm的Fe粉末116.99g、平均粒径1μm的Pt粉末408.33g、平均粒径1μm的Au粉末165.05g、平均粒径4μm的BN粉末62.40g、平均粒径3μm的C粉末10.06g投入到介质搅拌磨机(介质:氧化锆球)中,以150rpm混合3小时,得到混合粉末。将该混合粉末在烧结压力66MPa、烧结温度900℃、保持时间1小时的条件下进行烧结,得到烧结体,除此以外与实施例1同样地测定相对密度、维氏硬度和颗粒数。相对密度为96.1%,维氏硬度为HV67,颗粒数为55个。将结果示于表1中。
[实施例10]
以形成25Fe-25Pt-10Ag-30BN-10C的组成的方式,将平均粒径7μm的Fe粉末116.89g、平均粒径1μm的Pt粉末408.33g、平均粒径10μm的Ag粉末90.31g、平均粒径4μm的BN粉末62.34g、平均粒径3μm的C粉末10.06g投入到介质搅拌磨机(介质:氧化锆球)中,以150rpm混合3小时,得到混合粉末。将该混合粉末在烧结压力66MPa、烧结温度900℃、保持时间1小时的条件下进行烧结,得到烧结体,除此以外与实施例1同样地测定相对密度、维氏硬度和颗粒数。相对密度为95.7%,维氏硬度为HV59,颗粒数为49个。将结果示于表1中。
[实施例11]
以形成25Fe-25Pt-10Cu-30BN-10C的组成的方式,将平均粒径7μm的Fe粉末121.19g、平均粒径1μm的Pt粉末423.33g、平均粒径3μm的Cu粉末55.16g、平均粒径4μm的BN粉末64.63g、平均粒径3μm的C粉末10.43g投入到介质搅拌磨机(介质:氧化锆球)中,以150rpm混合3小时,得到混合粉末。将该混合粉末在烧结压力66MPa、烧结温度900℃、保持时间1小时的条件下进行烧结,得到烧结体,除此以外与实施例1同样地测定相对密度、维氏硬度和颗粒数。相对密度为95.9%,维氏硬度为HV69,颗粒数为66个。将结果示于表1中。
[实施例12]
以形成25Fe-25Pt-10Rh-30BN-10C的组成的方式,将平均粒径7μm的Fe粉末119.55g、平均粒径1μm的Pt粉末417.61g、平均粒径10μm的Rh粉末88.12g、平均粒径4μm的BN粉末63.76g、平均粒径3μm的C粉末10.28g投入到介质搅拌磨机(介质:氧化锆球)中,以150rpm混合3小时,得到混合粉末。将该混合粉末在烧结压力66MPa、烧结温度900℃、保持时间1小时的条件下进行烧结,得到烧结体,除此以外与实施例1同样地测定相对密度、维氏硬度和颗粒数。相对密度为94.0%,维氏硬度为HV101,颗粒数为88个。将结果示于表1中。
[实施例13]
以形成25Fe-25Pt-10Ge-30BN-10C的组成的方式,将平均粒径7μm的Fe粉末112.65g、平均粒径1μm的Pt粉末393.51g、平均粒径10μm的Ge粉末58.61g、平均粒径4μm的BN粉末60.08g、平均粒径3μm的C粉末9.69g投入到介质搅拌磨机(介质:氧化锆球)中,以150rpm混合3小时,得到混合粉末。将该混合粉末在烧结压力66MPa、烧结温度700℃、保持时间1小时的条件下进行烧结,得到烧结体,除此以外与实施例1同样地测定相对密度、维氏硬度和颗粒数。相对密度为97.0%,维氏硬度为HV96,颗粒数为60个。将结果示于表1中。
[比较例1]
以形成32.5Fe-32.5Pt-35BN的组成的方式,将平均粒径7μm的Fe粉末157.91g、平均粒径1μm的Pt粉末551.60g、平均粒径4μm的BN粉末75.58g投入到介质搅拌磨机(介质:氧化锆球)中,以150rpm混合3小时,得到混合粉末。将该混合粉末在烧结压力66MPa、烧结温度900℃、保持时间1小时的条件下烧结后,在HIP压力180MPa、HIP温度900℃的条件下进行HIP处理,得到烧结体,除此以外与实施例1同样地测定相对密度、维氏硬度和颗粒数。相对密度为97.3%,维氏硬度为HV152,颗粒数为886个。将结果示于表1中。
[比较例2]
以形成30Fe-30Pt-30BN-10C的组成的方式,将平均粒径7μm的Fe粉末143.73g、平均粒径1μm的Pt粉末502.08g、平均粒径4μm的BN粉末63.88g、平均粒径3μm的C粉末10.30g投入到介质搅拌磨机(介质:氧化锆球)中,以150rpm混合3小时,得到混合粉末。将该混合粉末在烧结压力66MPa、烧结温度900℃、保持时间1小时的条件下烧结后,在HIP压力180MPa、HIP温度900℃的条件下进行HIP处理,得到烧结体,除此以外与实施例1同样地测定相对密度、维氏硬度和颗粒数。相对密度为98.6%,维氏硬度为HV166,颗粒数为1120个。将结果示于表1中。
[比较例3]
以形成35Fe-35Pt-20BN-10C的组成的方式,将平均粒径7μm的Fe粉末173.45g、平均粒径1μm的Pt粉末605.89g、平均粒径4μm的BN粉末44.05g、平均粒径3μm的C粉末10.66g投入到介质搅拌磨机(介质:氧化锆球)中,以150rpm混合3小时,得到混合粉末。将该混合粉末在烧结压力66MPa、烧结温度900℃、保持时间1小时的条件下烧结后,在HIP压力180MPa、HIP温度900℃的条件下进行HIP处理,得到烧结体,除此以外与实施例1同样地测定相对密度、维氏硬度和颗粒数。相对密度为99.3%,维氏硬度为HV195,颗粒数为812个。将结果示于表1中。
[比较例4]
以形成25Fe-25Pt-10Ag-30BN-10C的组成的方式,将平均粒径7μm的Fe粉末116.89g、平均粒径1μm的Pt粉末408.33g、平均粒径10μm的Ag粉末90.31g、平均粒径4μm的BN粉末62.34g、平均粒径3μm的C粉末10.06g投入到介质搅拌磨机(介质:氧化锆球)中,以150rpm混合3小时,得到混合粉末。将该混合粉末在烧结压力66MPa、烧结温度900℃、保持时间1小时的条件下烧结后,在HIP压力180MPa、HIP温度900℃的条件下进行HIP处理,得到烧结体,除此以外与实施例1同样地测定相对密度、维氏硬度和颗粒数。相对密度为98.9%,维氏硬度为HV158,颗粒数为1096个。将结果示于表1中。
[比较例5]
将HIP压力变为150MPa,除此以外与比较例2同样地测定相对密度、维氏硬度和颗粒数。相对密度为98.0%,维氏硬度为HV153,颗粒数为992个。将结果示于表1中。
[考察]
图1中,将维氏硬度与颗粒数进行绘图示出。由图1可知,与Fe-Pt-BN系溅射靶的组成无关,维氏硬度超过HV150时,颗粒数为800个以上,变得非常多,在维氏硬度为HV150以下时,颗粒数为100个以下,显著地变少。

Claims (4)

1.一种Fe-Pt-BN系溅射靶,其特征在于,维氏硬度为150以下,含有20摩尔%以上且小于40摩尔%的Pt、25摩尔%以上且50摩尔%以下的BN、合计含量为15摩尔%以下的选自Au、Ag、B、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ru中的一种以上元素,余量为Fe和不可避免的杂质。
2.如权利要求1所述的Fe-Pt-BN系溅射靶,其特征在于,相对密度为90%以上。
3.一种Fe-Pt-BN系溅射靶,其特征在于,维氏硬度为150以下,含有20摩尔%以上且小于40摩尔%的Pt、10摩尔%以上且小于50摩尔%的BN、大于0摩尔%且30摩尔%以下的C、合计含量为15摩尔%以下的选自B、Cr、Ir、Ni、Pd、Ru中的一种以上元素,其中,BN与C的合计含量为25摩尔%以上且50摩尔%以下,余量为Fe和不可避免的杂质。
4.如权利要求3所述的Fe-Pt-BN系溅射靶,其特征在于,相对密度为90%以上。
CN202080049423.6A 2019-07-12 2020-05-22 Fe-Pt-BN系溅射靶及其制造方法 Active CN114072536B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2019129820 2019-07-12
JP2019-129820 2019-07-12
PCT/JP2020/020307 WO2021010019A1 (ja) 2019-07-12 2020-05-22 Fe-Pt-BN系スパッタリングターゲット及びその製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114072536A CN114072536A (zh) 2022-02-18
CN114072536B true CN114072536B (zh) 2024-06-07

Family

ID=74210454

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202080049423.6A Active CN114072536B (zh) 2019-07-12 2020-05-22 Fe-Pt-BN系溅射靶及其制造方法

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20220267892A1 (zh)
JP (1) JP7267425B2 (zh)
CN (1) CN114072536B (zh)
TW (1) TWI821572B (zh)
WO (1) WO2021010019A1 (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1144728A (zh) * 1995-03-17 1997-03-12 丰田自动车株式会社 金属烧结体复合材料及其再生产方法
WO2014185266A1 (ja) * 2013-05-13 2014-11-20 Jx日鉱日石金属株式会社 磁性薄膜形成用スパッタリングターゲット
CN104781446A (zh) * 2012-10-23 2015-07-15 吉坤日矿日石金属株式会社 Fe-Pt基烧结体溅射靶及其制造方法
CN107075665A (zh) * 2014-09-26 2017-08-18 捷客斯金属株式会社 磁记录膜形成用溅射靶及其制造方法
CN108076646A (zh) * 2016-09-12 2018-05-25 Jx金属株式会社 强磁性材料溅射靶
CN114072534A (zh) * 2019-06-28 2022-02-18 田中贵金属工业株式会社 Fe-Pt-BN系溅射靶及其制造方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014045744A1 (ja) 2012-09-21 2014-03-27 Jx日鉱日石金属株式会社 Fe-Pt系磁性材焼結体
MY168523A (en) 2012-10-25 2018-11-12 Jx Nippon Mining & Metals Corp Fe-pt-based sputtering target having non-magnetic substance dispersed therein
MY172839A (en) 2013-03-01 2019-12-12 Tanaka Precious Metal Ind Fept-c-based sputtering target and method for manufacturing same
JP6285043B2 (ja) * 2014-09-22 2018-03-07 Jx金属株式会社 磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP7057692B2 (ja) 2018-03-20 2022-04-20 田中貴金属工業株式会社 スパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1144728A (zh) * 1995-03-17 1997-03-12 丰田自动车株式会社 金属烧结体复合材料及其再生产方法
CN104781446A (zh) * 2012-10-23 2015-07-15 吉坤日矿日石金属株式会社 Fe-Pt基烧结体溅射靶及其制造方法
WO2014185266A1 (ja) * 2013-05-13 2014-11-20 Jx日鉱日石金属株式会社 磁性薄膜形成用スパッタリングターゲット
CN107075665A (zh) * 2014-09-26 2017-08-18 捷客斯金属株式会社 磁记录膜形成用溅射靶及其制造方法
CN108076646A (zh) * 2016-09-12 2018-05-25 Jx金属株式会社 强磁性材料溅射靶
CN114072534A (zh) * 2019-06-28 2022-02-18 田中贵金属工业株式会社 Fe-Pt-BN系溅射靶及其制造方法

Also Published As

Publication number Publication date
TW202106908A (zh) 2021-02-16
US20220267892A1 (en) 2022-08-25
JP7267425B2 (ja) 2023-05-01
WO2021010019A1 (ja) 2021-01-21
JPWO2021010019A1 (zh) 2021-01-21
CN114072536A (zh) 2022-02-18
TWI821572B (zh) 2023-11-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101245499B1 (ko) 초경합금
US9761422B2 (en) Magnetic material sputtering target and manufacturing method for same
KR20080077243A (ko) 우수한 내침식성을 갖는 쌍봉형 및 다봉형 고밀도 붕소화물서밋
CN102482764A (zh) 无机物粒子分散型溅射靶
KR100433482B1 (ko) 고밀도 산화인듐-산화주석 소결체를 이용한 스퍼터링타깃과 그 제조방법
WO1995004167A1 (fr) Cible en siliciure metallique a point de fusion eleve, son procede de production, couche en siliciure metallique a point de fusion eleve, et dispositif a semi-conducteurs
CN114959599A (zh) 磁记录膜形成用溅射靶及其制造方法
CN111971413B (zh) 硅化钨靶及其制造方法,以及硅化钨膜的制造方法
CN101198565A (zh) Izo溅射靶的制造方法
CN114072534B (zh) Fe-Pt-BN系溅射靶及其制造方法
CN114072536B (zh) Fe-Pt-BN系溅射靶及其制造方法
JP5988140B2 (ja) MoTiターゲット材の製造方法およびMoTiターゲット材
JP2020164930A (ja) Itoスパッタリングターゲット及びその製造方法並びにito透明導電膜及びito透明導電膜の製造方法
JP3386677B2 (ja) 金属シリサイドタ−ゲット材
JP4953168B2 (ja) パーティクル発生の少ない光記録媒体膜形成用Te系スパッタリングターゲット
CN111183244B (zh) 强磁性材料溅射靶
JP4177468B2 (ja) 高硬度硬質合金とその製造方法
JP6728094B2 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット
TWI774507B (zh) Fe-Pt-BN系濺鍍靶及其製造方法
WO2023037810A1 (ja) 硬質窒化物含有スパッタリングターゲット
JP2008196041A (ja) 超硬合金
CN118077006A (zh) 溅射靶部件、溅射靶组件、以及成膜方法
CN116287924A (zh) 一种强韧化碳化铬基金属陶瓷及其制备方法
JP2020147822A (ja) MgO−TiO系スパッタリングターゲットの製造方法
JP2001152203A (ja) 板状晶炭化タングステン含有粉末およびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant