JP7057692B2 - スパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体 - Google Patents
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Description
[1]Bに対するNの質量比N/Bが1.30±0.1の範囲にあるスパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体。
[2]アルキメデス法で測定した相対密度が92.0%以上である前記[1]に記載のスパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体。
[3]Ptが33mol%以上60mol%以下、BNと酸化物の合計が5mol%以上40mol%以下、残部はFe及び不可避不純物である、前記[1]又は[2]に記載のスパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体。
[4]Ptが33mol%以上60mol%以下、BNと酸化物の合計が5mol%以上40mol%以下、Co、Zn、Ge、Rh、Ru、又はPdから選択される1種以上を1mol%以上15mol%以下、残部はFe及び不可避不純物である、前記[1]又は[2]に記載のスパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体。
[5]Ptが33mol%以上60mol%以下、BNと酸化物の合計が5mol%以上40mol%以下、Cを1mol%以上15mol%以下、残部はFe及び不可避不純物である、前記[1]又は[2]に記載のスパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体。
[6]酸化物は、Si、Ti又はTaの酸化物から選択される、前記[1]~[5]のいずれかに記載のスパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体。
[7]金属粉末、酸化物粉末及びBN粉末を混合して、850℃以下の温度で焼結する、前記[1]~[6]のいずれか1に記載のスパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体を製造する方法。
[8]FePt系合金粉末と酸化物粉末とを混合して、FePt系合金内に酸化物が微細分散している複合酸化物合金粉末を形成し、次いで、当該複合酸化物合金粉末にBN粉末を添加して、BN含有複合酸化物合金粉末を形成し、次いで、当該BN含有複合酸化物合金粉末を850℃以下の温度で焼結する、前記[1]~[6]のいずれか1に記載のスパッタリングターゲット用Fe-Pt―酸化物-BN系焼結体を製造する方法。
[9]FePt系合金粉末と酸化物粉末とを強混合して、FePt系合金内に酸化物が微細分散している複合酸化物合金粉末を形成し、次いで、当該複合酸化物合金粉末にBN粉末を添加して弱混合し、BN含有複合酸化物合金粉末を形成し、次いで、当該BN含有複合酸化物合金粉末を850℃以下の温度で焼結する、前記[1]~[6]のいずれか1に記載のスパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体を製造する方法。
各実施例及び比較例におけるN濃度及びB濃度の測定方法は以下のとおりである。
酸素・窒素分析装置(LECO社製TC-600、熱伝導度方式)を用いて、N(窒素)濃度を測定する。
フラックス:Niカプセル グラファイトパウダー0.06g Snペレット0.5g
測定試料質量:0.1g
検量線試料:Si3N4
[B濃度測定]
試料を振動ミルにて粉砕し、アルカリ融解用Zrるつぼに約0.1g秤量する。アルカリ融解剤として炭酸ナトリウム約0.5gを添加して、試料と炭酸ナトリウムを撹拌棒で十分にすりつぶした後、Zrるつぼ内に過酸化ナトリウム約2.0gを添加する。Zrるつぼを高周波アルカリ溶解装置で加熱融解(900℃)した後、放冷する。Zrるつぼが冷めたらビーカーに入れ、純水約50mlを加えてZrるつぼを水に浸漬し、濃塩酸約20mlを添加して酸性にする。ビーカーをホットプレートに載せ、試料が完全に溶け、反応が終わるまで約1時間加熱し、放冷する。溶液が冷めたら、溶液を100mlメスフラスコに移して、1000ppm(100mg/100ml)濃度の試料溶液を調製する。試料溶液をポリ瓶に移して、25倍希釈し、測定溶液を調製する。測定溶液をICP(CCDマルチICP発行分光分析装置SPECTRO ARCOS)にて分析し、分析結果からB(ホウ素)濃度(wt%)を算出する。
置換液として純水を用いて、アルキメデス法で測定する。テストピースの質量を測定し、テストピースを置換液に浮遊させた状態で完全に沈め、浮力(=テストピースの体積)を測定して、テストピースの質量(g)をテストピースの体積(cm3)で除して実測密度(g/cm3)を求める。焼結体の組成に基づいて計算した理論密度との比率(実測密度/理論密度)が相対密度である。
直径161mm、厚さ4mmのCu製バッキングプレートと接合したターゲット用焼結体(直径153mm、厚さ2mm)をマグネトロンスパッタ装置に取り付け、出力500W、ガス圧1Paで2秒間のスパッタリングの後、基板上に付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。
Fe-35Pt-25BN-5SiO2となるように、Fe-50Ptアトマイズ粉(平均粒径50μm)640.00gとSiO2粉(平均粒径1μm未満)21.89gとBN粉(平均粒径15μm)45.22gを秤量し、最初にFe-50Ptアトマイズ粉(平均粒径50μm)とSiO2粉(平均粒径1μm未満)とをボールミルにて450rpmで60時間混合して(強混合)、複合酸化物合金粉末を形成した。次いで、複合酸化物合金粉末にBN粉(平均粒径15μm)を添加して、さらに300rpmで5分間混合して(弱混合)、BN含有複合酸化物合金粉末を調製した。
[実施例2~6]
表1に示す組成及び焼結温度に変えた以外は実施例1と同様にして、スパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体を得た。密度、N/B、及びパーティクル数の測定結果を表1に示す。密度は96%以上、N/Bは1.29~1.38と理論値1.30±0.1の範囲内にあり、パーティクル数は28個以下と少ない。BNの分解が抑制され、パーティクルの発生が抑制されたと考えられる。
Fe-40Pt-10BN-10SiO2となるように、Fe粉(平均粒径6μm)146.12g、Pt粉(平均粒径1μm)510.41g、SiO2粉(平均粒径1μm未満)39.30g、BN粉(平均粒径15μm)16.23gを秤量し、ボールミルにて300rpmで30分間混合した。
酸化物をTiO2(平均粒径2μm、実施例8)及びTa2O5(平均粒径3μm、実施例9)に変えて表1に示す組成とした以外は実施例7と同様にして、スパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体を得た。密度、N/B、及びパーティクル数の測定結果を表1に示す。密度は92%以上、N/Bは1.22~1.24と理論値1.30±0.1の範囲内にあり、パーティクル数は55個以下と少ない。BNの分解が抑制され、パーティクルの発生が抑制されたと考えられる。
Fe-35Pt-10Co-10BN-10SiO2となるように、Fe粉(平均粒径6μm)136.16g、Pt粉(平均粒径1μm)475.64g、Co粉(平均粒径5μm)41.05g、SiO2粉(平均粒径1μm未満)41.86g、BN粉(平均粒径15μm)17.29gを秤量し、ボールミルにて300rpmで30分間混合した。
追加の金属成分を、Zn粉(平均粒径7μm、実施例11)、Ge粉(平均粒径20μm、実施例12)、Rh粉(平均粒径20μm、実施例13)、Ru粉(平均粒径6μm、実施例14)、Pd粉(平均粒径3μm、実施例15)に変え、組成及び焼結温度を表1に示すように変えた以外は実施例10と同様にして、スパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体を得た。密度、N/B、及びパーティクル数の測定結果を表1に示す。密度は92%以上、N/Bは1.20~1.35と理論値1.30±0.1の範囲内にあり、パーティクル数は40個以下と少ない。BNの分解が抑制され、パーティクルの発生が抑制されたと考えられる。
Fe-35Pt-10BN-10SiO2-10Cとなるように、Fe粉(平均粒径6μm)144.32g、Pt粉(平均粒径1μm)504.13g、SiO2粉(平均粒径1μm未満)44.36g、BN粉(平均粒径15μm)18.33g、C(平均粒径10μm)8.87gを秤量し、ボールミルにて300rpmで30分間混合した。
焼結温度を950℃に変えた以外は実施例1と同様にして、スパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体を得た。密度、N/B、及びパーティクル数の測定結果を表1に示す。密度は87.6%以下と低く、N/Bは1.12と理論値1.30よりも0.1以上低く、パーティクル数は220個と多い。BNが分解して窒素ガス又は窒素酸化物ガスが発生したと考えられる。
焼結温度を950℃に変えた以外は実施例3と同様にして、スパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体を得た。密度、N/B、及びパーティクル数の測定結果を表1に示す。密度は83.8%以下と低く、N/Bは1.13と理論値1.30よりも0.1以上低く、パーティクル数は189個と多い。BNが分解して窒素ガス又は窒素酸化物ガスが発生したと考えられる。
焼結温度を950℃に変えた以外は実施例5と同様にして、スパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体を得た。密度、N/B、及びパーティクル数の測定結果を表1に示す。密度は88.1%以下と低く、N/Bは1.05と理論値1.30よりも0.1以上低く、パーティクル数は128個と多い。BNが分解して窒素ガス又は窒素酸化物ガスが発生したと考えられる。
焼結温度を950℃に変え、混合条件を300rpmで3時間とした以外は実施例7と同様にしてスパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体を得た。得られた焼結体のアルキメデス法で測定した密度は89.8%と低く、N/Bは1.10と理論値1.30よりも0.1以上低く、パーティクル数も135個と多い。BNが分解して窒素ガス又は窒素酸化物ガスが発生したと考えられる。
焼結温度を950℃に変え、混合条件を300rpmで3時間とした以外は実施例8と同様にしてスパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体を得た。密度、N/B、及びパーティクル数の測定結果を表1に示す。密度は90.3%以下と低く、N/Bは1.19と理論値1.30よりも0.1以上低く、パーティクル数は356個と非常に多い。BNが分解して窒素ガス又は窒素酸化物ガスが発生したと考えられる。
焼結温度を950℃に変え、混合条件を300rpmで3時間とした以外は実施例10と同様にしてスパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体を得た。密度、N/B、及びパーティクル数の測定結果を表1に示す。密度は88.5%以下と低く、N/Bは1.11と理論値1.30よりも0.1以上低く、パーティクル数は114個と多い。BNが分解して窒素ガス又は窒素酸化物ガスが発生したと考えられる。
Claims (8)
- 磁性体であるFe-Pt合金相と、当該Fe-Pt合金相の間に存在するBN及び酸化物からなる非磁性材を含み、Bに対するNの質量比N/Bが1.30±0.1の範囲にあり、アルキメデス法で測定した相対密度が92.0%以上であるスパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体。
- Ptが33mol%以上60mol%以下、BNと酸化物の合計が5mol%以上40mol%以下、残部はFe及び不可避不純物である、請求項1に記載のスパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体。
- Ptが33mol%以上60mol%以下、BNと酸化物の合計が5mol%以上40mol%以下、Co、Zn、Ge、Rh、Ru、又はPdから選択される1種以上を1mol%以上15mol%以下、残部はFe及び不可避不純物である、請求項1に記載のスパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体。
- Ptが33mol%以上60mol%以下、BNと酸化物の合計が5mol%以上40mol%以下、Cを1mol%以上15mol%以下、残部はFe及び不可避不純物である、請求項1に記載のスパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体。
- 酸化物は、Si、Ti又はTaの酸化物から選択される、請求項1~4のいずれか1に記載のスパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体。
- 金属粉末、酸化物粉末及びBN粉末を混合して、850℃以下の温度で焼結する、請求項1~5のいずれか1に記載のスパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体を製造する方法。
- FePt系合金粉末と酸化物粉末とを混合して、FePt系合金内に酸化物が微細分散している複合酸化物合金粉末を形成し、次いで、当該複合酸化物合金粉末にBN粉末を添加して、BN含有複合酸化物合金粉末を形成し、次いで、当該BN含有複合酸化物合金粉末を850℃以下の温度で焼結する、請求項1~5のいずれか1に記載のスパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体の製造方法。
- FePt系合金粉末と酸化物粉末とを強混合して、FePt系合金内に酸化物が微細分散している複合酸化物合金粉末を形成し、次いで、当該複合酸化物合金粉末にBN粉末を添加して弱混合し、BN含有複合酸化物合金粉末を形成し、次いで、当該BN含有複合酸化物合金粉末を850℃以下の温度で焼結する、請求項1~5のいずれか1に記載のスパッタリングターゲット用Fe-Pt-酸化物-BN系焼結体を製造する方法。
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