JP7242652B2 - スパッタリングターゲット及びスパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の第1の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、Fe-Pt系合金相と非磁性相とを有するスパッタリングターゲットであって、原子数比率においてCを1~50at%含有し、XRD測定においてダイヤモンド由来の回折ピークを有し、スパッタリングターゲット中にダイヤモンド粒子、即ち、ダイヤモンド結晶構造を有する炭素(C)粒子がFe-Pt系合金相内に分散した構造を有する。
本発明の第2の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、Co-Pt系合金相と非磁性相とを有するスパッタリングターゲットであって、原子数比率においてCを1~50at%含有し、XRD測定においてダイヤモンド由来の回折ピークを有する。第2の実施の形態に係るスパッタリングターゲットによれば、スパッタリングターゲット中にダイヤモンド粒子、即ち、ダイヤモンド結晶構造を有する炭素(C)粒子がCo-Pt系合金相内に分散しているため、グラファイト構造を有するC粒子が分散する場合に比べて、結晶内での剥離や割れが起こり難くなり、スパッタリング時においてC粒子起因のパーティクルの発生を抑制することができる。
Pt、Fe及び必要に応じて添加元素及び非磁性材料を含有する粉末及びダイヤモンド紛末からなるC粉末を表1に示す組成となるように秤量し、混合して得られた混合粉末を温度750-950℃、圧力150MPa、2時間、真空雰囲気でホットプレスを行い、実施例1~6の焼結体を作製した。混合については、篩混合や乳鉢混合、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合した。このとき、粉砕容器内にArやN2などの不活性ガスを封入して原料粉の酸化をできるかぎり抑制するように処理した。
Pt、Co及び必要に応じて添加元素及び非磁性材料を含有する粉末及びダイヤモンド紛末からなるC粉末を表1に示す組成となるように秤量し、混合して得られた混合粉末を温度800-950℃、圧力150MPa、2時間、真空雰囲気でホットプレスを行い、実施例7~10の焼結体を作製した。混合については、篩混合や乳鉢混合、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合した。このとき、粉砕容器内にArやN2などの不活性ガスを封入して原料粉の酸化をできるかぎり抑制するように処理した。
C粉末としてグラファイト(黒鉛)紛末を用い、焼結温度を750-1200℃とし、その他の条件は実施例1~10と同様の条件で焼結体を作製した。
Ptを30mol%、Feを30mol%、Cが40mol%となるように、Pt粉、Fe粉及び平均粒径0.6μmのダイヤモンド紛末(C原料粉)を混合して得られた混合粉末を温度1100℃、圧力150MPa、2時間、真空雰囲気でホットプレスを行い、比較例10の焼結体を作製した。
XRDによる構造解析を実施した。本実施例では、分析装置としてRigaku社製の粉末X線回折装置 Smart Labを用いた。管球にCu(CuKαにて測定)を用いて、管電圧を40kV、管電流を30mAとし、2θを10°~90°の範囲内で測定を行った。なお、ダイヤモンドの回折ピークが最も強く表れる角度は、43.92°(111)であり、グラファイトのピークが最も強く表れる角度は26.54°(002)である。実施例1及び実施例3及び4の結果を図1~図2に示す。図中でダイヤモンドの最強線のピークを矢印で示す。図1~図2に示すように、実施例1及び3~4のいずれもグラファイト(黒鉛)相のピークが観察されず、XRD測定においてダイヤモンド由来の回折ピークを有することが分かった。また、図5に実施例7のXRD測定結果を示す。図5に示すように、実施例7においてもグラファイト(黒鉛)相のピークが観察されず、XRD測定においてダイヤモンド由来の回折ピークを有することが解った。
作製した焼結体をターゲット形状に加工し、スパッタリングを行った際に発生するパーティクル数を評価した。評価には、マグネトロンスパッタリング装置(キヤノンアネルバ製C-3010スパッタリングシステム)を用いた。スパッタリング条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、シリコン基板上に20秒間成膜した。基板上へ付着したパーティクル(粒径0.09~3μm)の個数をパーティクルカウンター(KLA-Tencor社製、装置名:Candela CS920)で測定した。実施例3、4及び比較例3の評価結果を図4に、実施例7及び比較例6の結果を図6に示す。図4及び図6に示すように、グラファイト(黒鉛)粉末の代わりにダイヤモンド粉末を用いることで、パーティクル数を大幅に減少させることができた。また、C原料粉であるダイヤモンド粉の粒径が小さい方がパーティクル数が少なくなるという結果が得られた。また、比較例10に示すように、ダイヤモンド粉末を使用した場合においても焼結温度が適正でない場合には、パーティクルが多量に発生した。
各焼結体について、組織観察をレーザー顕微鏡により行った。実施例1についての組織観察結果を図3に示す。濃い灰色の粒子がダイヤモンドに相当する。図3に示すように、ターゲット中で2.6μm程度のダイヤモンド粉がFe-Pt中に散在していることが分かる。
作製した焼結体の相対密度について、相対密度=(測定密度/理論密度)×100(%)で評価した。理論密度とは、成形体または焼結体の各構成元素において、酸素を除いた元素の酸化物の理論密度から算出される密度の値とし、一方、測定密度とは、重量を体積で割った値であり、焼結体の場合は、アルキメデス法により体積を求めて算出した。結果を表1に示す。
Claims (15)
- Fe-Pt系合金相と非磁性相とを有するスパッタリングターゲットであって、原子数比率においてCを1~50at%含有し、XRD測定においてダイヤモンド由来の回折ピークを有し、黒鉛由来の回折ピークを有しないことを特徴とするスパッタリングターゲット。
- Fe-Pt系合金相と非磁性相とを有するスパッタリングターゲットであって、原子数比率においてCを1~50at%含有し、XRD測定においてダイヤモンド由来の回折ピークを有し、ダイヤモンド(111)のピーク強度をIdiaとし、FePt(111)のピーク強度をIfeptとしたときに、ピーク強度比(Idia /Ifept)が0.01~0.5の範囲にあることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- Co-Pt系合金相と非磁性相からなるスパッタリングターゲットであって、原子数比率においてCを1~50at%含有し、XRD測定においてダイヤモンド由来の回折ピークを有することを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 前記XRD測定において、黒鉛由来の回折ピークを有しないことを特徴とする請求項2に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記XRD測定において、黒鉛由来の回折ピークを有しないことを特徴とする請求項3に記載のスパッタリングターゲット。
- Fe、Pt及びC以外の1種以上の添加元素の含有量が0~20at%であることを特徴とする請求項1、2又は4に記載のスパッタリングターゲット。
- Co、Pt及びC以外の1種以上の添加元素の含有量が0~15at%含有であることを特徴とする請求項3又は5に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記XRD測定において、ダイヤモンド(111)のピーク強度をIdiaとし、FePt(111)のピーク強度をIfeptとしたときに、ピーク強度比(Idia /Ifept)が0.01~0.5の範囲にある請求項4又は6に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記XRD測定において、ダイヤモンド(111)のピーク強度をIdiaとし、Co3Pt(111)のピーク強度をIcoptとしたときに、ピーク強度比(Idia/Icopt)は0.1~1.0の範囲にある請求項3、5、7のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
- 平均粒径1μm未満のダイヤモンド構造を有するC粒子を含有することを特徴とする請求項1~9のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
- 相対密度が80%以上である請求項1~10のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
- Ptを10~45at%含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなるFe-Pt系合金粉末と、ダイヤモンド粉末とを混合し、原子数比率においてCを1~50at%含有する混合粉末を作製し、真空雰囲気下又は不活性ガス雰囲気下において前記混合粉末中のダイヤモンドが黒鉛に相転移しない焼結温度で焼結して焼結体を作製する工程を有することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
- Ptを10~45at%含有し、残部がCo及び不可避的不純物からなるCo-Pt系合金粉末と、ダイヤモンド粉末とを混合し、原子数比率においてCを1~50at%含有する混合粉末を作製し、真空雰囲気下又は不活性ガス雰囲気下において前記混合粉末中のダイヤモンドが黒鉛に相転移しない焼結温度で焼結して焼結体を作製する工程を有することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記ダイヤモンド粉末の平均粒径が1μm未満である請求項12又は13に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記焼結温度が1000℃以下である請求項12~14のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
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