CN112119178A - 溅射靶以及溅射靶的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够减少颗粒的产生，能够使磁性薄膜的成膜工序中的制造成品率提高的溅射靶及其制造方法。一种溅射靶，其具有Fe－Pt系合金相和非磁性相，以原子数比率计含有1～50at％的C，在XRD测定中具有源自金刚石的衍射峰。

Description

溅射靶以及溅射靶的制造方法
技术领域
本发明涉及一种溅射靶以及溅射靶的制造方法。
背景技术
作为对于磁记录介质的垂直磁记录的记录层而言具有高磁各向异性且耐蚀性、耐氧化性高的材料，Fe－Pt系合金或Co－Pt系合金备受瞩目。已知一种溅射靶，在将Fe－Pt系合金或Co－Pt系合金用作超高密度记录介质用材料的情况下，需要使规整化的Fe－Pt磁性粒子或Co－Pt粒子在磁隔离的状态下以尽可能高密度的方式取向一致地进行分散，作为非磁性相含有碳(C)。
例如，在国际公开第2012/133166号(专利文献1)中记载了下述Fe－Pt系磁记录膜用溅射靶的例子：准备Fe粉末、Pt粉末以及作为C粒子的炭黑，对它们进行称量，然后进行混合/粉碎、热压、热等静压制而制作烧结体，由此得到含有C的Fe－Pt系磁记录膜用溅射靶。
在国际公开第2014/132746号(专利文献2)中记载了下述FePt－C系溅射靶的例子，一种FePt－C系溅射靶，其含有Fe、Pt以及C，具有下述结构：在FePt系合金相中，含有不可避免的杂质的一次粒子的C以彼此不相互接触的方式分散。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2012/133166号
专利文献2：国际公开第2014/132746号
发明内容
发明所要解决的问题
但是，当溅射采用碳(C)的磁性材料靶时，以C粒子为起因的颗粒会大量产生，由此有时磁性薄膜的成膜工序的成品率会恶化。对于专利文献1以及专利文献2所记载的技术方案，均在为了抑制颗粒的产生的对策中得到了一定的效果，但仍不能说是充分的。
鉴于上述问题，本实施方式提供一种能够减少颗粒的产生，能够使磁性薄膜的成膜工序中的制造成品率提高的溅射靶及其制造方法。
用于解决问题的方案
对于本发明的实施方式的溅射靶，在一个方案中，是具有Fe－Pt系合金相和非磁性相的溅射靶，以原子数比率计含有1～50at％的C，在XRD测定中具有源自金刚石的衍射峰。
对于本发明的实施方式的溅射靶，在另一个方案中，是包括Co－Pt系合金相和非磁性相的溅射靶，以原子数比率计含有1～50at％的C，在XRD测定中具有源自金刚石的衍射峰。
对于本发明的实施方式的溅射靶的制造方法，在一个方案中，包括下述工序：将含有10～45at％的Pt且剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成的Fe－Pt系合金粉末与金刚石粉末混合，制作以原子数比率计含有1～50at％的C的混合粉末，在真空气氛下或惰性气体气氛下以混合粉末中的金刚石不相变为石墨的烧结温度进行烧结，制作烧结体。
对于本发明的实施方式的溅射靶的制造方法，在另一个方案中，包括下述工序：将含有10～45at％的Pt且剩余部分由Co和不可避免的杂质构成的Co－Pt系合金粉末与金刚石粉末混合，制作以原子数比率计含有1～50at％的C的混合粉末，在真空气氛下或惰性气体气氛下以混合粉末中的金刚石不相变为石墨的烧结温度进行烧结，制作烧结体。
发明效果
根据本实施方式，能够提供一种能够减少颗粒的产生，能够使磁性薄膜的成膜工序中的制造成品率提高的溅射靶及其制造方法。
附图说明
图1是表示实施例1的XRD测定结果的图表。
图2是表示实施例3、4的XRD测定结果的图表。
图3是表示实施例1的组织观察结果的照片。
图4是表示实施例3、4、比较例3的颗粒评价结果的图表。
图5是表示实施例7的XRD测定结果的图表。
图6是表示实施例7以及比较例6的颗粒评价结果的图表。
具体实施方式
(第一实施方式)
本发明的第一实施方式的溅射靶是具有Fe－Pt系合金相和非磁性相的溅射靶，以原子数比率计含有1～50at％的C，在XRD测定中具有源自金刚石的衍射峰，在溅射靶中具有金刚石粒子即具有金刚石晶体结构的碳(C)粒子分散于Fe－Pt系合金相内的结构。
与具有石墨结构的C粒子相比，具有金刚石晶体结构的C粒子的晶体内的C原子彼此的结合力更强，因此不易产生晶体内的剥离、裂纹，能够抑制在溅射时以C粒子为起因的颗粒的产生。
在以Cu－Kα射线为辐射源的XRD测定中，金刚石的衍射峰出现于2θ＝43.92°(111)。此外，本发明的第一实施方式的溅射靶在XRD测定中不具有源自石墨的衍射峰(2θ＝26.54°(002))。需要说明的是，在溅射靶中碳以非晶质结构存在的情况下，在XRD测定中，在衍射峰(2θ＝26.54°)附近检测到比第一实施方式的溅射靶更宽幅的衍射峰，但是在本发明的第一实施方式的溅射靶中没有出现非晶质结构的峰。
在第一实施方式中，对于有无源自金刚石的衍射峰，可以通过使用Rigaku社制的粉末X射线衍射装置Smart Lab等装置，利用使用集成粉末X射线解析软件PDXL等的一般解析方法来进行评价。
进而，对于第一实施方式的溅射靶，在XRD测定中，在将金刚石(111)的峰强度设为Idia，将FePt(111)的峰强度设为Ifept时，峰强度比(Idia/Ifept)处于0.01～0.5左右的范围内。峰强度比(Idia/Ifept)在一实施方式中是0.02以上，进一步是0.03以上，进一步是0.04以上，进一步是0.10以上。峰强度比(Idia/Ifept)在一实施方式中是0.4以下，进一步是0.3以下，进一步是0.15以下。
当分散于Fe－Pt系合金相中的C粒子的粒径过大时，有时以C粒子为起因的颗粒大量产生，因此C粒子的平均粒径越小越优选。具体而言，优选将C粒子的平均粒径设为30μm以下，更优选为20μm以下，进一步优选为小于1μm，更进一步优选为0.6μm以下。当C粒子的粒径过小时，C粒子会在靶中凝聚，颗粒可能会增加，因此优选为0.05μm以上，更优选为0.1μm以上。
此外，当溅射靶中的C的含量少于1at％时，有时无法得到良好的磁特性，当超过50at％时，有时C粒子会凝聚，颗粒的产生变多。C的含量更优选是1～50at％，进一步优选是5～45at％。
第一实施方式的溅射靶优选含有10～45at％的Pt且剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成，更优选的是含有15～40at％的Pt，进一步优选的是含有20～35at％的Pt。当Pt的含量少于10at％或超过45at％时，可能在Fe－Pt中没有显现fct结构，有时无法形成具有高晶体磁各向异性的磁性相。
此外，在第一实施方式的溅射靶中，作为Fe、Pt以及C以外的一种以上的添加元素，添加0～20at％、更优选添加5～15at％的Cu、Ag、Cr、B、Ge、Au、Co、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Rh、Re、Ru、Ta中的一种以上元素。它们的添加是任意的，但是，由于能够期待降低为了在Fe－Pt磁性相中使fct结构显现的热处理温度或者增大晶体磁各向异性能量的效果，因此可以根据材料进行添加。
进而，在第一实施方式的溅射靶中，作为非磁性材料，除了C以外，还可以添加5～40at％、进一步添加5～20at％的碳化物粉、氮化物粉、氧化物粉等。例如，可以添加SiO2、TiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3 O4、Si3N4、TiN、VN、ZrN、SiC、ZrC、TiC、VC、BN等。由于能够期待这些碳化物、氮化物、氧化物等有助于提高烧结体中的密度或者改善溅射膜中Fe－Pt磁性粒子的分离性的效果，因此可以根据材料进行添加。
第一实施方式的溅射靶的相对密度是80％以上，在一实施方式中是85％以上，在另一实施方式中是93％以上，在又一实施方式中是95％以上。相对密度根据所测定的密度和理论密度由相对密度＝(测定密度/理论密度)×100(％)表示。理论密度是根据在烧结体的各构成元素中除了氧以外的元素的氧化物的理论密度计算出的密度值。
第一实施方式的溅射靶可以使用烧结粉末法进行制作。即，对于第一实施方式的溅射靶，包括下述工序：将含有10～45at％的Pt且剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成的Fe－Pt系合金粉末与金刚石粉末混合，制作以原子数比率计含有1～50at％的C的混合粉末，在真空气氛下或惰性气体气氛下以混合粉末中的金刚石不相变为石墨的烧结温度进行烧结，由此制作烧结体。
作为Fe粉末，理想的是使用平均粒径0.5μm以上且10μm以下的Fe粉末。在金属粉末的粒径大于10μm的情况下，有时非磁性材料不均匀地分散。此外，在小于0.5μm的情况下，有时产生受氧化的影响而导致靶的组成偏离所希望的组成的问题。需要说明的是，在本说明书中，“平均粒径”是指由激光衍射法(HORIBA社制LA－920)测定的中值粒径。
作为Pt粉末，理想的是使用平均粒径0.5μm以上且10μm以下的Pt粉末。作为C粉末，使用金刚石粉末。当金刚石的粒径大时，容易引发异常放电，当引发异常放电时，可能金刚石被破坏而成为颗粒的产生源，因此金刚石粉末优选使用平均粒径3μm以下的粉末，更优选小于1μm，进一步优选是0.7μm以下。
对于Fe－Pt系合金粉末与金刚石粉末的混合，可以使用筛混合、研钵混合等公知的方法一并粉碎地进行混合。利用热压法对如此得到的混合粉末在真空气氛下或惰性气体气氛下进行成型以及烧结处理。
在烧结处理中，在如金刚石粉末不相变为石墨这样的烧结温度下，即在烧结温度1000℃以下，更优选为900℃以下的温度条件下进行加热。当烧结温度超过1000℃时，金刚石粉末会相变为石墨，溅射时的颗粒的产生量变多。另一方面，当烧结温度过低时，靶成为低密度，颗粒的产生量变多，因此烧结温度优选为650℃以上，更优选为700℃以上。烧结处理所需的时间例如可以设为0.5～2小时。
(第二实施方式)
本发明的第二实施方式的溅射靶是具有Co－Pt系合金相和非磁性相的溅射靶，以原子数比率计含有1～50at％的C，在XRD测定中具有源自金刚石的衍射峰。根据第二实施方式的溅射靶，在溅射靶中，金刚石粒子即具有金刚石晶体结构的碳(C)粒子分散于Co－Pt系合金相内，因此与分散有具有石墨结构的C粒子的情况相比，不易产生晶体内的剥离、裂纹，能够抑制在溅射时以C粒子为起因的颗粒的产生。
与第一实施方式同样地，对于有无源自金刚石的衍射峰，可以使用Rigaku社制的粉末X射线衍射装置Smart Lab等装置，利用使用集成粉末X射线解析软件PDXL等的解析方法来进行评价。
对于第二实施方式的溅射靶，在以Cu－Kα射线为辐射源的XRD测定中，在2θ＝43.92°(111)具有金刚石的衍射峰，例如，如图5所示，与邻接的Co3Pt的衍射峰连续地具有高衍射强度。此外，本发明的第二实施方式的溅射靶在XRD测定中不具有源自石墨的衍射峰(2θ＝26.54°(002))。需要说明的是，在溅射靶中碳以非晶质结构存在的情况下，在XRD测定中，在衍射峰(2θ＝26.54)附近检测到比第二实施方式的溅射靶更宽幅的衍射峰，但是在本发明的第二实施方式的溅射靶中没有出现非晶质结构的峰。
进而，对于第二实施方式的溅射靶，在XRD测定中，在将金刚石(111)的峰强度设为Idia，将Co3Pt(111)的峰强度设为Icopt时，峰强度比(Idia/Icopt)处于0.1～1.0左右的范围内。峰强度比(Idia/Icopt)在一实施方式中是0.2以上，进一步是0.3以上，进一步是0.4以上。峰强度比(Idia/Icopt)在一实施方式中是0.9以下，进一步是0.5以下。
当分散于Co－Pt系合金相中的C粒子的粒径过大时，有时以C粒子为起因的颗粒大量产生，因此C粒子的平均粒径越小越优选。具体而言，优选将C粒子的平均粒径设为30μm以下，更优选为20μm以下，进一步优选为小于1μm，更进一步优选为0.6μm以下。当C粒子的粒径过小时，C粒子会在靶中凝聚，颗粒可能会增加，因此优选为0.05μm以上，更优选为0.1μm以上。
此外，当溅射靶中的C的含量少于1at％时，有时无法得到良好的磁特性，当超过50at％时，有时C粒子会凝聚，颗粒的产生变多。C的含量更优选为1～40at％，进一步优选为5～35at％。
第二实施方式的溅射靶优选含有5～35at％的Pt且剩余部分由Co和不可避免的杂质构成，更优选的是含有10～30at％的Pt，进一步优选的是含有15～25at％的Pt。当Pt的含量少于5at％或超过35at％时，可能磁性薄膜的磁特性会恶化。
此外，在第二实施方式的溅射靶中，作为Co－Pt以及C以外的一种以上的添加元素，添加0～15at％、更优选添加5～10at％的Cu、Ag、Cr、B、Ge、Au、Co、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Rh、Re、Ru、W、Ta、Fe中的一种以上元素。它们的添加是任意的，但是为了提高磁特性，可以根据材料进行添加。
进而，在第二实施方式的溅射靶中，作为非磁性材料，除了C以外，还可以添加1～40at％的碳化物粉、氮化物粉、氧化物粉等。例如，可以添加SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3 O4、TiO2、MnO、Si3N4、TiN、VN、ZrN、SiC、ZrC、TiC、VC、BN等。由于能够期待这些碳化物、氮化物、氧化物等有助于提高烧结体中的密度或者改善溅射膜中Co－Pt磁性粒子的分离性的效果，因此可以根据材料进行添加。
第二实施方式的溅射靶的相对密度是85％以上，在一实施方式中是93％以上，在又一实施方式中是95％以上。相对密度根据所测定的密度和理论密度由相对密度＝(测定密度/理论密度)×100(％)表示。理论密度是根据在烧结体的各构成元素中除了氧以外的元素的氧化物的理论密度计算出的密度值。
第二实施方式的溅射靶可以使用烧结粉末法进行制作。即，对于第二实施方式的溅射靶，包括下述工序：将含有10～45at％的Pt且剩余部分由Co和不可避免的杂质构成的Co－Pt系合金粉末与金刚石粉末混合，制作以原子数比率计含有1～50at％的C的混合粉末，在真空气氛下或惰性气体气氛下以混合粉末中的金刚石不相变为石墨的烧结温度进行烧结，由此制作烧结体。
作为Co粉末，理想的是使用平均粒径0.5μm以上且10μm以下的Co粉末。在金属粉末的粒径大于10μm的情况下，有时非磁性材料不均匀地分散。此外，在小于0.5μm的情况下，有时产生受氧化的影响而导致靶的组成偏离所希望的组成的问题。需要说明的是，在本说明书中，平均粒径是指由激光衍射法(HORIBA社制LA－920)测定的中值粒径。
作为Pt粉末，理想的是使用平均粒径0.5μm以上且10μm以下的Pt粉末。作为C粉末，使用金刚石粉末。当金刚石的粒径大时，容易引发异常放电，当引发异常放电时，可能金刚石被破坏而成为颗粒的产生源，因此金刚石粉末优选使用平均粒径3μm以下的粉末，更优选为小于1μm，进一步优选为0.7μm以下。
对于Co－Pt系合金粉末与金刚石粉末的混合，可以使用筛混合、研钵混合等公知的方法一并粉碎地进行混合。利用热压法对如此得到的混合粉末在真空气氛下或惰性气体气氛下进行成型以及烧结处理。
在烧结处理中，以金刚石粉末不相变为石墨的方式在烧结温度1000℃以下，更优选在900℃以下的温度条件下进行加热。当烧结温度超过1000℃时，金刚石粉末会相变为石墨，溅射时的颗粒的产生量变多。另一方面，当烧结温度过低时，靶成为低密度，颗粒的产生量变多，因此烧结温度优选为650℃以上，更优选为700℃以上。烧结处理所需的时间可以设为0.5～2小时。
根据上述的实施方式记载了本发明，但是不应该理解为构成这些公开内容的一部分的论述以及附图对本发明进行了限定。即，本发明不限定于各实施方式，可以在不脱离其主旨的范围内将构成要素变形而具体化。此外，可以通过各实施方式所公开的多个构成要素的适当的组合来形成各种发明。例如，可以从实施方式所示的全部构成要素中删除一些构成要素。进而，也可以将不同实施方式的构成要素适当组合。
实施例
以下一并示出了本发明的实施例和比较例，这些实施例是为了更好地理解本发明及其优点而提供的，并不意图对发明进行限定。
(实施例1～6)
将含有Pt、Fe和根据需要添加的添加元素以及非磁性材料的粉末以及包括金刚石紛末的C粉末以成为表1所示的组成的方式进行称量，对混合而得的混合粉末在温度750～950℃、压力150MPa、2小时、真空气氛下进行热压，制作出实施例1～6的烧结体。对于混合，采用筛混合、研钵混合、球磨(ball mill)等公知的方法一并粉碎地进行混合。此时，以在粉碎容器内封入Ar、N2等惰性气体而尽可能抑制原料粉的氧化的方式进行处理。
(实施例7～10)
将含有Pt、Co和根据需要添加的添加元素以及非磁性材料的粉末以及包括金刚石紛末的C粉末以成为表1所示的组成的方式进行称量，对混合而得的混合粉末在温度800～950℃、压力150MPa、2小时、真空气氛下进行热压，制作出实施例7～10的烧结体。对于混合，采用筛混合、研钵混合、球磨等公知的方法一并粉碎地进行混合。此时，以在粉碎容器内封入Ar、N2等惰性气体而尽可能抑制原料粉的氧化的方式进行处理。
(比较例1～9)
作为C粉末使用石墨(Graphite)紛末，将烧结温度设为750～1200℃，在其他条件是与实施例1～10同样的条件下制作出烧结体。
(比较例10)
以Pt为30mol％、Fe为30mol％、C为40mol％的方式，将Pt粉、Fe粉以及平均粒径0.6μm的金刚石紛末(C原料粉)混合，对得到的混合粉末在温度1100℃、压力150MPa、2小时、真空气氛下进行热压，制作出比较例10的烧结体。
(XRD衍射峰观察结果)
实施利用XRD的结构解析。在本实施例中，作为分析装置使用Rigaku社制的粉末X射线衍射装置Smart Lab。将Cu(由CuKα测定)用于球管，以管电压40kV、管电流30mA、2θ处于10°～90°的范围内进行测定。需要说明的是，金刚石的衍射峰表现得最强的角度是43.92°(111)，石墨的峰表现得最强的角度是26.54°(002)。将实施例1以及实施例3、4的结果示于图1～图2。图中用箭头表示金刚石的最强线的峰。根据图1～图2所示可知，在实施例1以及3～4中均未观察到石墨(Graphite)相的峰，在XRD测定中具有源自金刚石的衍射峰。此外，图5示出了实施例7的XRD测定结果。根据图5所示可知，在实施例7中也未观察到石墨(Graphite)相的峰，在XRD测定中具有源自金刚石的衍射峰。
(颗粒数)
将制作出的烧结体加工成靶形状，对在进行溅射时产生的颗粒数进行评价。在评价中使用磁控溅射装置(Canon Anelva制C－3010溅射系统)。溅射条件设为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa，在硅基板上进行20秒成膜。利用颗粒计数器(KLA－Tencor社制，装置名：Candela CS920)对向基板上附着的颗粒(粒径0.09～3μm)的个数进行测定。将实施例3、4以及比较例3的评价结果示于图4，将实施例7以及比较例6的结果示于图6。如图4和图6所示，得到如下结果：通过使用金刚石粉末来代替石墨(Graphite)粉末，能够大幅减少颗粒数。此外，作为C原料粉的金刚石粉末的粒径越小，颗粒数越少。此外，如比较例10所示，即使在使用金刚石粉末的情况下，在烧结温度不合适的情况下，颗粒仍大量产生。
(组织观察结果)
对于各烧结体，利用激光显微镜进行组织观察。将对于实施例1的组织观察结果示于图3。浓灰色的粒子相当于金刚石。根据图3所示可知，在靶中，2.6μm左右的金刚石粉分散存在于Fe－Pt中。
(相对密度)
对于制作出的烧结体的相对密度，以相对密度＝(测定密度/理论密度)×100(％)进行评价。理论密度是指，根据在成型体或者烧结体的各构成元素中除了氧以外的元素的氧化物的理论密度计算出的密度值，另一方面，测定密度是指，重量除以体积而得的值，在烧结体的情况下，利用阿基米德法求出体积而计算出。将结果示于表1。
[表1]
Figure BDA0002775278370000111

Claims (13)

1.一种溅射靶，其特征在于，
具有Fe－Pt系合金相和非磁性相，
以原子数比率计含有1～50at％的C，在XRD测定中具有源自金刚石的衍射峰。
2.一种溅射靶，其特征在于，
包括Co－Pt系合金相和非磁性相，
以原子数比率计含有1～50at％的C，在XRD测定中具有源自金刚石的衍射峰。
3.根据权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，
在所述XRD测定中不具有源自石墨的衍射峰。
4.根据权利要求1或3所述的溅射靶，其特征在于，
Fe、Pt以及C以外的一种以上的添加元素的含量是0～20at％。
5.根据权利要求2或3所述的溅射靶，其特征在于，
Fe、Pt以及C以外的一种以上的添加元素的含量是含有0～15at％。
6.根据权利要求1、3、4中任一项所述的溅射靶，其中，
在所述XRD测定中，在将金刚石(111)的峰强度设为Idia，将FePt(111)的峰强度设为Ifept时，峰强度比Idia/Ifept处于0.01～0.5的范围。
7.根据权利要求2、3、5中任一项所述的溅射靶，其中，
在所述XRD测定中，在将金刚石(111)的峰强度设为Idia，将Co3Pt(111)的峰强度设为Icopt时，峰强度比Idia/Icopt处于0.1～1.0的范围。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的溅射靶，其特征在于，
含有平均粒径小于1μm的具有金刚石结构的C粒子。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的溅射靶，其中，
相对密度是80％以上。
10.一种溅射靶的制造方法，其特征在于，包括下述工序：
将含有10～45at％的Pt且剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成的Fe－Pt系合金粉末与金刚石粉末混合，制作以原子数比率计含有1～50at％的C的混合粉末，在真空气氛下或惰性气体气氛下以所述混合粉末中的金刚石不相变为石墨的烧结温度进行烧结，制作烧结体。
11.一种溅射靶的制造方法，其特征在于，包括下述工序：
将含有10～45at％的Pt且剩余部分由Co和不可避免的杂质构成的Co－Pt系合金粉末与金刚石粉末混合，制作以原子数比率计含有1～50at％的C的混合粉末，在真空气氛下或惰性气体气氛下以所述混合粉末中的金刚石不相变为石墨的烧结温度进行烧结，制作烧结体。
12.根据权利要求10或11所述的溅射靶的制造方法，其中，
所述金刚石粉末的平均粒径小于1μm。
13.根据权利要求10～12中任一项所述的溅射靶的制造方法，其中，
所述烧结温度是1000℃以下。
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