CN104379801A - 溅射靶 - Google Patents

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Abstract

一种溅射靶，其包含含有Co的金属基质相和6～25摩尔％的形成粒子并分散存在的氧化物的相(以下称为“氧化物相”)，其特征在于，XRD的单峰中最高峰的积分宽度为0.7以下。本发明提供可以抑制溅射时初期粉粒的产生并缩短预烧时间，并且在溅射时可以得到稳定的放电的非磁性材料粒子分散型溅射靶。

Description

溅射靶
技术领域
本发明涉及用于磁记录介质的磁性体薄膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘的磁记录层的成膜的溅射靶，并且涉及初期粉粒少、溅射时能够得到稳定的放电的非磁性材料粒子分散型溅射靶。
背景技术
在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域，作为承担记录的磁性薄膜的材料，使用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni为基质的材料。例如，采用面内磁记录方式的硬盘的记录层中使用以Co为主要成分的Co-Cr基或Co-Cr-Pt基强磁性合金。
另外，在采用近年实用化的垂直磁记录方式的硬盘的记录层中，大多使用包含以Co为主要成分的Co-Cr基或Co-Cr-Pt基强磁性合金与非磁性无机物的复合材料。
而且，从生产率高的观点考虑，硬盘等磁记录介质的磁性薄膜大多通过使用以上述材料为成分的强磁性材料溅射靶进行溅射来制作。
作为这样的强磁性溅射靶的制作方法，考虑熔炼法或粉末冶金法。采用哪种方法制作取决于所要求的特性，不能一概而论，用于垂直磁记录方式的硬盘的记录层的包含强磁性合金和非磁性无机物粒子的溅射靶，一般通过粉末冶金法制作。这是因为：需要将无机物粒子均匀地分散到合金基质中，因此难以通过熔炼法制作。
例如提出了以下方法，将Co粉末、Cr粉末、TiO2粉末和SiO2粉末混合，将所得到的混合粉末与Co球形粉末利用行星运动型混合器进行混合，通过热压将该混合粉成形，从而得到磁记录介质用溅射靶(专利文献1)。
此时的靶组织可以观察到在分散有无机物粒子的作为金属基质的相(A)中具有磁导率高于周围组织的球形的金属相(B)的形态(专利文献1的图1)。这种组织在改善漏磁通方面优良，但是从抑制溅射时产生粉粒的方面考虑，可以说稍有问题。
通常，含有Co、Cr、Pt等金属和SiO2等氧化物的磁性材料靶的情况下，在靶表面露出的氧化物相由于机械加工而受到破裂、碎裂(むしれ)等损伤时，存在溅射时产生的粉粒增多的问题。为了解决该问题，以往大多使用减小表面粗糙度的加工方法。
不含有氧化物的由单元素构成的溅射靶的情况下，为了减少初期粉粒，有通过非机械加工(蚀刻等)除去加工应变的方法。然而，包含Co、Cr、Pt等的合金并且还含有SiO2等氧化物的磁性材料靶的情况下，存在不能顺利地进行蚀刻的问题，因此无法进行与单元素靶的制造同样的表面粗糙度的改善。
纵观现有技术，专利文献2中公开了以下技术：溅射靶的表面粗糙度Ra≤1.0μm、作为污染物质的除主要成分和合金成分以外的高熔点金属元素以及Si、Al、Co、Ni、B的总量为500ppm以下、表面的氢含量为50ppm以下、加工改性层的厚度为50μm以下的溅射靶；根据需要特别是使用金刚石刀具进行精密切削以制造该靶；由此实现通过溅射在基板上形成的膜的厚度的均匀化，并抑制溅射时生成结瘤以抑制粉粒的产生。此时，不存在包含氧化物的非磁性粒子，因而易于表面加工，比较容易得到抑制粉粒的效果。然而，存在不能用于本申请发明试图提供的发明中的问题。
专利文献3中公开了一种磁记录膜用溅射靶，其由含有Co和Pt的基质相以及金属氧化物相构成，其中，磁导率为6～15，相对密度为90％以上。
另外，公开了利用扫描型分析电子显微镜观察上述溅射靶的表面时，上述基质相形成的粒子的平均粒径和上述金属氧化物相形成的粒子的平均粒径均为0.05μm以上且小于7.0μm，并且上述基质相形成的粒子的平均粒径大于上述金属氧化物相形成的粒子的平均粒径的上述磁记录膜用溅射靶。
此外，公开了在X射线衍射分析中以式(I)表示的X射线衍射峰强度比为0.7～1.0的上述磁记录膜用溅射靶。
此时的以式(I)表示的X射线衍射峰强度比是指Co的[002]面的X射线衍射峰强度除以([103]面的X射线衍射峰强度+[002]面的X射线衍射峰强度)而得到的比，因此不能用于本申请发明试图提供的发明。
专利文献4公开了一种方法，其是通过除去表面变形层而实现缩短溅射时的预烧(burn-in)时间的对溅射靶表面进行处理的方法，其特征在于，使上述靶表面与粘弹性研磨介质(VEAM)接触，使上述靶表面与上述介质之间进行相对运动，由此对上述靶表面进行挤压珩磨抛光。其目的在于除去表面变形层，但是此时的靶材均为金属材料，不存在包含氧化物的非磁性粒子，因而易于表面加工，比较容易得到抑制粉粒的效果。然而，存在不能用于存在包含氧化物的非磁性粒子的发明中的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第4673453号公报
专利文献2：日本特开平11-1766号公报
专利文献3：日本特开2009-102707号公报
专利文献4：日本特表2010-516900号公报
发明内容
发明所要解决的问题
如上所述，含有Co、Cr、Pt等金属和SiO2等氧化物的磁性材料靶的情况下，在靶表面露出的氧化物相由于机械加工而受到破裂、碎裂等损伤时，存在溅射时产生的粉粒增多的问题，另外，即便能够解决该起因于机械加工的氧化物相的破裂、碎裂，靶中存在表面加工带来的残余应变，这也会成为产生粉粒的原因。然而，由于无法充分把握该残余加工应变，对表面加工方法和加工精度造成影响，不能从根本上解决粉粒产生。
用于解决问题的手段
为了解决上述问题，本发明人进行了深入研究，结果发现，使溅射靶的残余加工应变降低，利用XRD研究靶的残余加工应变，将XRD的单峰中最高峰的积分宽度控制在一定限度以下，由此可以提供能够抑制溅射时初期粉粒的产生并大幅缩短预烧时间，并且在溅射时可以得到稳定的放电的非磁性材料粒子分散型溅射靶。
基于上述发现，本发明提供
1)一种溅射靶，其包含含有Co的金属基质相和6～25摩尔％的形成粒子并分散存在的氧化物的相(以下称为“氧化物相”)，其特征在于，XRD的单峰中最高峰的积分宽度为0.7以下。
另外，本发明提供
2)如上述1)所述的溅射靶，其特征在于，金属基质相中，Cr为5摩尔％以上且40摩尔％以下、其余为Co和不可避免的杂质。
此外，本发明提供
3)如上述1)所述的溅射靶，其特征在于，金属基质相中，Cr为5摩尔％以上且40摩尔％以下、Pt为5摩尔％以上且30摩尔％以下、其余为Co和不可避免的杂质。
此外，本发明提供
4)如上述1)～3)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，氧化物相包含选自SiO2、TiO2、Ti2O3、Cr2O3、Ta2O5、Ti5O9、B2O3、CoO、Co3O4的一种以上氧化物，并且所述溅射靶含有5～25摩尔％这些氧化物。
此外，本发明提供
5)如上述1)～4)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，金属基质相含有0.5摩尔％～10摩尔％的选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W的一种以上元素。
发明效果
由此，本发明可以提供能够抑制溅射时初期粉粒的产生并大幅降低预烧时间，并且在溅射时可以得到稳定的放电的非磁性材料粒子分散型溅射靶。另外，由此靶寿命延长，能够以低成本制造磁性体薄膜。此外，具有可以显著提高通过溅射形成的膜的品质的效果。
具体实施方式
构成本发明的溅射靶的成分包含含有Co的金属基质相和6～25摩尔％的形成粒子并分散存在的氧化物的相(以下称为“氧化物相”)。而且，其特征在于，XRD的单峰中最高峰的积分宽度为0.7以下。这是减小残留加工应变的指标。由此，能够减小残留加工应变，因此起因于残留加工应变的初期粉粒的产生少，能够大幅缩短预烧时间。
作为金属基质相，典型组成为：Cr为5摩尔％以上且40摩尔％以下，其余为Co和不可避免的杂质的溅射靶；以及Cr为5摩尔％以上且40摩尔％以下、Pt为5摩尔％以上且30摩尔％以下、其余为Co和不可避免的杂质的溅射靶，本申请发明包括这些组成。
这些溅射靶是用于磁记录介质的磁性体薄膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘的磁记录层的成膜的强磁性材料溅射靶。
上述氧化物相包含选自SiO2、TiO2、Ti2O3、Cr2O3、Ta2O5、Ti5O9、B2O3、CoO、Co3O4的一种以上氧化物。本申请发明的靶含有5～25摩尔％这些氧化物。后述的实施例中示出了这些氧化物中的一部分示例，但是这些氧化物均具有几乎等价的功能。
此外，本发明的溅射靶的金属基质相可以含有0.5摩尔％～10摩尔％的选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W的一种以上元素。它们是为了提高作为磁记录介质的特性而根据需要添加的元素。配合比例可以在上述范围内展开，均可以保持作为有效的磁记录介质的特性。
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作。首先，准备各金属元素的粉末和以及根据需要添加的金属元素的粉末。这些粉末优选使用最大粒径为20μm以下的粉末。另外，也可以准备这些金属的合金粉末来代替各金属元素的粉末，此时也优选最大粒径为20μm以下。
另一方面，粒径过小时，存在氧化被促进而使成分组成不能落入范围内等问题，因此进一步优选为0.1μm以上。然后，称量这些金属粉末以得到所期望的组成，使用球磨机等公知的方法进行粉碎和混合。添加无机物粉末时，可以在该阶段中与金属粉末混合。
准备氧化物粉末作为无机物粉末，氧化物粉末优选使用最大粒径为5μm以下的粉末。另一方面，粒径过小时，容易凝聚，因此进一步优选使用0.1μm以上的粉末。
作为Co原料的一部分，使用Co粗粒或Co雾化粉。此时，调节Co粗粒或Co雾化粉的混合比例使得氧化物不超过25摩尔％。准备直径处于50～150μm的范围内的Co雾化粉末，使用磨碎机将Co雾化粉与上述混合粉末粉碎并混合。在此，作为混合装置，可以使用球磨机、研钵等，但是优选使用球磨机等强力的混合方法。
或者，可以单独粉碎所准备的Co雾化粉末，制作直径处于50～300μm的范围内的Co粗粉，然后与上述混合粉末混合。作为混合装置，优选球磨机、搅拌机(ニューグラマシン)、混合器、研钵等。另外，考虑到混合中的氧化的问题，优选在惰性气体气氛中或真空中进行混合。
将这样得到的粉末使用真空热压装置进行成型和烧结，并切削加工成所期望的形状，由此制作本发明的强磁性材料溅射靶。
另外，成型和烧结不限于热压，也可以使用放电等离子体烧结法、热等静压烧结法。烧结时的保持温度优选设定为靶充分致密化的温度范围中最低的温度。虽然也取决于靶的组成，但是多数情况下处于800～1200℃的温度范围内。这是因为，通过将烧结温度抑制得低，可以抑制烧结体的晶体生长。另外，烧结时的压力优选为300～500kg/cm2。
除去残余加工应变是重要的，在车床加工后，进行旋转平面磨削加工、以及利用磨粒的抛光加工(精加工)。这些加工的评价通过观察XRD的峰而进行。而且，使得XRD的单峰中最高峰的积分宽度为0.7以下。
上述靶的通过X射线衍射测定的晶面的积分宽度反映了该晶面中具有的内部应变，这是由靶制造时的塑性加工、对靶进行切削等机械加工时的加工应变而产生的。积分宽度越大，残余应变越大。
该最终评价取决于原材料的种类和表面加工，因而反复进行一定程度的试错试验，可以达到目标。一旦确定了表面加工工艺，则可以恒定地获得使XRD的单峰中最高峰的积分宽度为0.7以下的条件。这些可以说是本领域技术人员如果清楚地把握本申请发明则可以容易得到的条件。
实施例
以下，基于实施例和比较例进行说明。需要说明的是，本实施例只是一个示例，本发明不受该示例的任何限制。即，本发明仅受权利要求书限制，包括本发明中所包含的实施例以外的各种变形。
(实施例1)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、直径处于50～300μm的范围内的Co粗粉。对于这些粉末，称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO2粉末、Co粗粉以得到靶组成为62Co-15Cr-15Pt-8SiO2(摩尔％)。
接着，将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入容量10升的球磨罐中，旋转20小时进行混合。然后，将所得到的混合粉末与Co粗粉投入磨碎机，并进行粉碎、混合。
将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛中、温度1100℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压，从而得到烧结体。然后，利用车床对该烧结体进行切削加工，然后进行旋转平面磨削加工，从而得到直径为180mm、厚度为5mm的圆盘状的靶。精加工量为50μm。将这些工序、精加工方法和精加工量示于表1。
为了评估在该靶表面残留的残余应变而进行XRD测定，结果单峰中最高的50°处的峰的积分宽度为0.6。接着，使用该靶进行溅射。在进行0.4kWh溅射的时刻(预烧)，粉粒数减少至背景水平(5个)以下，得到良好的结果。将以上结果示于表1。
由于进行预烧(时间)的期间不能开始生产，因此预烧的时间越短越好。通常优选为1.0kWh以下。对于以下的实施例和比较例而言也是同样的。
[表1]
精加工方法 精加工量(μm) 主峰的积分宽度 预烧
实施例1 62Co-15Cr-15Pt-8SiO2 旋转平面磨削 50 0.6 0.4kWh
比较例1 62Co-15Cr-15Pt-8SiO2 平面磨削 25 1.2 2.5kWh仍未结束
比较例2 62Co-15Cr-15Pt-8SiO2 抛光 1 0.8 1.4kWh
比较例3 62Co-15Cr-15Pt-8SiO2 平面磨削+抛光 25+1 0.8 1.3kWh
精加工方法 精加工量(μm) 主峰的积分宽度 预烧
实施例2 54Co-20Cr-15Pt-5TiO2-6CoO 平面磨削 50 0.7 0.8kWh
比较例4 54Co-20Cr-15Pt-5TiO2-6CoO 平面磨削 25 1.1 2.3kWh
精加工方法 精加工量(μm) 主峰的积分宽度 预烧
实施例3 61Co-15Cr-15Pt-3TiO2-3SiO2-3Cr2O3 平面磨削+抛光 25+1 0.7 0.9kWh
比较例5 61Co-15Cr-15Pt-3TiO2-3SiO2-3Cr2O3 抛光 1 1.3 2.8kWh
精加工方法 精加工量(μm) 主峰的积分宽度 预烧
实施例4 60Co-30Cr-10TiO2 抛光 1 0.6 0.7kWh
比较例6 60Co-30Cr-10TiO2 平面磨削 25 1.2 1.3kWh
(比较例1)
与实施例1同样地进行，制作了组成为62Co-15Cr-15Pt-8SiO2(摩尔％)的靶材料。但是，对于机械加工方法而言，在车床加工后，通过平面磨削加工精加工进行制作。精加工量为25μm。为了评估在该靶表面残留的残余应变而进行XRD测定，结果单峰中最高的50°处的峰的积分宽度为1.2，超出本申请发明的范围。将使用该靶进行溅射的结果示于表1。即使进行2.5kWh溅射，粉粒数也未减少至背景水平(5个)以下。
(比较例2)
对于机械加工方法而言，将与实施例1相同组成的靶材料在车床加工后，通过抛光精加工进行制作。精加工量为1μm。为了评估在该靶表面残留的残余应变而进行XRD测定，结果单峰中最高的50°处的峰的积分宽度为0.8，超出本申请发明的范围。将使用该靶进行溅射的结果示于表1。在进行1.4kWh溅射的时刻粉粒数减少至背景水平(5个)以下，但是与实施例1相比预烧时间变长。
(比较例3)
对于机械加工方法而言，将与实施例1相同组成的靶材料在车床加工后，进行平面磨削加工，然后通过抛光精加工进行制作。精加工量为25μm(平面磨削)+1μm(抛光)。XRD测定的结果为，单峰中最高的50°处的峰的积分宽度为0.8，超出本申请发明的范围。
使用该靶进行溅射的结果是：在进行1.3kWh溅射的时刻粉粒数减少至背景水平(5个)以下，但是与实施例1相比预烧时间变长。
(实施例2)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、直径处于50～300μm的范围内的Co粗粉。对于这些粉末，称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、CoO粉末、Co粗粉以得到靶组成为54Co-20Cr-15Pt-5TiO2-6CoO(摩尔％)。以下，与实施例1同样地制作靶材。
对于机械加工方法而言，在车床加工后，通过平面磨削加工切削50μm，由此进行制作。精加工量为50μm。为了评估在该靶表面残留的残余应变而进行XRD测定，结果单峰中最高的50°处的峰的积分宽度为0.7。
使用该靶进行溅射的结果是：在进行0.8kWh溅射的时刻粉粒数减少至背景水平(5个)以下，得到良好的结果。将以上结果同样示于表1。
(比较例4)
对于机械加工方法而言，将与实施例2相同组成的靶材料在车床加工后，利用平面磨削加工切削25μm，由此进行制作。XRD测定的结果为，单峰中最高的50°处的峰的积分宽度为1.1，超出本申请发明的范围。
使用该靶进行溅射的结果是：在进行2.3kWh溅射的时刻粉粒数减少至背景水平(5个)以下，但是与实施例2相比预烧时间变长。将以上结果同样示于表1。
(实施例3)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的Pt粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、平均粒径1μm的Cr2O3粉末、直径处于50～300μm的范围内的Co粗粉。对于这些粉末，称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末、Co粗粉以得到靶组成为61Co-15Cr-15Pt-3TiO2-3SiO2-3Cr2O3(摩尔％)。以下，与实施例1同样地制作靶材。
对于机械加工方法而言，在车床加工后，进行平面磨削加工，再通过抛光精加工进行制作。精加工量为25μm(平面磨削)+1μm(抛光)。为了评估在该靶表面残留的残余应变而进行XRD测定，结果单峰中最高的50°处的峰的积分宽度为0.7。
使用该靶进行溅射的结果是：在进行0.9kWh溅射的时刻粉粒数减少至背景水平(5个)以下，得到良好的结果。将以上结果同样示于表1。
(比较例5)
对于机械加工方法而言，将与实施例3相同组成的靶材料在车床加工后，仅通过平面磨削加工进行制作。XRD测定的结果为，单峰中最高的50°处的峰的积分宽度为1.3，超出本申请发明的范围。
使用该靶进行溅射的结果是：在进行2.8kWh溅射的时刻粉粒数减少至背景水平(5个)以下，但是与实施例3相比预烧时间变长。将以上结果同样示于表1。
(实施例4)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、直径处于50～300μm的范围内的Co粗粉。对于这些粉末，称量Co粉末、Cr粉末、TiO2粉末、Co粗粉以得到靶组成为60Co-30Cr-10TiO2(摩尔％)。以下，与实施例1同样地制作靶材。
对于机械加工方法而言，在车床加工后，通过抛光精加工进行制作。精加工量为1μm。为了评估在该靶表面残留的残余应变而进行XRD测定，结果单峰中最高的50°处的峰的积分宽度为0.6。其满足本申请发明的条件。
使用该靶进行溅射的结果是：在进行0.7kWh溅射的时刻粉粒数减少至背景水平(5个)以下，得到良好的结果。将以上结果同样示于表1。
(比较例6)
对于机械加工方法而言，将与实施例3相同组成的靶在车床加工后，通过平面磨削加工进行制作。精加工量为25μm。XRD测定的结果为，单峰中最高的50°处的峰的积分宽度为1.2，超出本申请发明的范围。
使用该靶进行溅射的结果是：在进行1.3kWh溅射的时刻粉粒数减少至背景水平(5个)以下，但是与实施例4相比预烧时间变长。将以上结果同样示于表1。
以上的实施例中虽然没有披露金属基质相含有0.5摩尔％～10摩尔％的选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W的一种以上元素，但是这些元素是提高作为磁性材料的特性的元素，并且不会使XRD测定的主峰的积分宽度大幅变动，确认添加这些元素时也可以得到与本申请实施例同样的结果。
此外，对于添加选自SiO2、TiO2、Ti2O3、Cr2O3、Ta2O5、Ti5O9、B2O3、CoO、Co3O4的一种以上氧化物而言，以及对于添加实施例以外所示的氧化物而言，确认均得到了与实施例同样的结果。
产业实用性
本发明提供可以抑制溅射时初期粉粒的产生并大幅缩短预烧时间，并且在溅射时可以得到稳定的放电的非磁性材料粒子分散型溅射靶。靶寿命延长，能够以低成本制造磁性体薄膜。此外，可以显著提高通过溅射形成的膜的品质。作为用于磁记录介质的磁性体薄膜、特别是硬盘驱动器记录层的成膜的强磁性材料溅射靶是有用的。

Claims (5)

1.一种溅射靶，其包含含有Co的金属基质相和6～25摩尔％的形成粒子并分散存在的氧化物的相(以下称为“氧化物相”)，其特征在于，XRD的单峰中最高峰的积分宽度为0.7以下。
2.如权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，金属基质相中，Cr为5摩尔％以上且40摩尔％以下，其余为Co和不可避免的杂质。
3.如权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，金属基质相中，Cr为5摩尔％以上且40摩尔％以下，Pt为5摩尔％以上且30摩尔％以下，其余为Co和不可避免的杂质。
4.如权利要求1～3中任一项所述的溅射靶，其特征在于，氧化物相包含选自SiO2、TiO2、Ti2O3、Cr2O3、Ta2O5、Ti5O9、B2O3、CoO、Co3O4的一种以上氧化物，并且所述溅射靶含有5～25摩尔％这些氧化物。
5.如权利要求1～4中任一项所述的溅射靶，其特征在于，金属基质相含有0.5摩尔％～10摩尔％的选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W的一种以上元素。
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