JP5009447B1 - 磁気記録膜用スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

磁気記録膜用スパッタリングターゲット及びその製造方法 Download PDF

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Abstract

SiOを含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、X線回折におけるバックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)が、1.40以上であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。ターゲット中に、スパッタリング時のパーティクル発生の原因となるクリストバライトの形成を抑制し、かつバーンイン時間の短縮が可能であり、成膜後の単磁区粒子を磁気的に細かく分離することができ、記録密度を向上させることが可能な磁気記録膜用スパッタリングターゲットを得ることを課題とする。
【選択図】図1

Description

本発明は、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録層の成膜に使用される磁気記録膜用スパッタリングターゲットに関し、スパッタリング時のパーティクル発生の原因となるクリストバライトの形成を抑制し、かつスパッタ開始から本成膜までに要する時間(以下、バーンイン時間)、の短縮が可能であるスパッタリングターゲットに関する。
ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、記録を担う磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるCo、Fe、あるいはNiをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層にはCoを主成分とするCo−Cr系やCo−Cr−Pt系の強磁性合金が用いられてきた。
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Coを主成分とするCo−Cr−Pt系の強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられている。
そしてハードディスクなどの磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とする強磁性材スパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。また、このような磁気記録膜用スパッタリングターゲットには、スパッタリング後の膜において合金相を磁気的に分離するためのスペーサーとして、SiOを添加することが行われている。
強磁性材スパッタリングターゲットの作製方法としては、溶解法や粉末冶金法が考えられる。どちらの手法で作製するかは、要求される特性によるので一概には言えないが、垂直磁気記録方式のハードディスクの記録層に使用される、強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなるスパッタリングターゲットは、一般に粉末冶金法によって作製されている。これはSiO等の無機物粒子を合金素地中に均一に分散させる必要があるため、溶解法では作製することが困難だからである。
例えば、急冷凝固法で作製した合金相を持つ合金粉末とセラミックス相を構成する粉末とをメカニカルアロイングし、セラミックス相を構成する粉末を合金粉末中に均一に分散させ、ホットプレスにより成形し磁気記録媒体用スパッタリングターゲットを得る方法が提案されている(特許文献1)。
この場合のターゲット組織は、素地が白子(鱈の精子)状に結合し、その周りにSiO(セラミックス)が取り囲んでいる様子(特許文献1の図2)又は細紐状に分散している(特許文献1の図3)様子が見える。他の図は不鮮明であるが、同様の組織と推測される。このような組織は、後述する問題を有し、好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。なお、特許文献1の図4に示されている球状物質は、メカニカルアロイング粉末であり、ターゲットの組織ではない。
また、急冷凝固法で作製した合金粉末を用いなくても、ターゲットを構成する各成分について市販の原料粉末を用意し、それらの原料粉を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法で混合し、混合粉末をホットプレスにより成型・焼結することによって、強磁性材スパッタリングターゲットは作製できる。
スパッタリング装置には様々な方式のものがあるが、上記の磁気記録膜の成膜では、生産性の高さからDC電源を備えたマグネトロンスパッタリング装置が広く用いられている。スパッタリング法とは、正の電極となる基板と負の電極となるターゲットを対向させ、不活性ガス雰囲気下で、該基板とターゲット間に高電圧を印加して電場を発生させるものである。
この時、不活性ガスが電離し、電子と陽イオンからなるプラズマが形成されるが、このプラズマ中の陽イオンがターゲット(負の電極)の表面に衝突するとターゲットを構成する原子が叩き出され、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成される。このような一連の動作により、ターゲットを構成する材料が基板上に成膜されるという原理を用いたものである。
上記の通り、磁気記録膜用スパッタリングターゲットには、スパッタリング後の膜において合金相を磁気的に分離するためのスペーサーとして、SiOを添加することが行われている。磁性金属材料に、このSiOを添加するとターゲットにマイクロクラックが発生し、スパッタリング中にパーティクルの発生が多く見られるという問題があった。また、SiOを添加した磁性材ターゲットでは、SiOを添加しない磁性材ターゲットに比べてバーンイン時間が長くなるという不都合も生じた。
これは、SiO自体の問題であるのか、SiOが変質したのか、あるいは他の磁性金属又は添加材料との相互作用の問題か、という程度の問題の提起はあったが、根本的に究明された訳ではなかった。多くの場合、上記の問題は、止むを得ないこととして黙認又は看過されてきたものと考えられる。しかし、今日のように、磁性膜の特性を高度に維持する必要から、スパッタリング膜特性のさらなる向上が求められている。
従来技術では、磁性材を用いたスパッタリングターゲットにおいて、SiOを添加する技術がいくつか見られる。下記文献2には、マトリックスとしての金属相、このマトリックス相に分散しているセラミックス相、金属相とセラミックス相との界面反応相を有し相対密度が99%以上であるターゲットが開示されている。セラミックス相の中にSiOの選択もあるが、上記の問題の認識及び解決策の提案はない。
下記文献3には、CoCrPt−SiOスパッタリングターゲットの製造に際し、Pt粉末とSiO粉末を仮焼し、得られた仮焼粉末にCr粉末、Co粉末を混合して加圧焼結する提案がなされている。しかし、上記の問題の認識及び解決策の提案はない。
下記文献4には、Coを含有する金属相、粒径10μm以下のセラミックス相、金属相とセラミックス相との界面反応相を有し、金属相の中にセラミックス相が散在するスパッタリングターゲットが開示され、前記セラミック相には、SiOの選択もあることが提案されている。しかし、上記の問題の認識及び解決策の提案はない。
下記文献5には、非磁性酸化物0.5〜15モル、Cr4〜20モル、Pt5〜25モル、B0.5〜8モル、残部Coのスパッタリングターゲットが提案されている。非磁性酸化物には、SiOの選択もあること提案されている。しかし、上記の問題の認識及び解決策の提案はない。
なお、参考に下記文献6を挙げるが、この文献には、メモリーなどの半導体素子用封止剤の充填剤として、クリストバライト粒子を製造する技術が開示されている。この文献は、スパッタリングターゲットとは無縁の技術ではあるが、SiOのクリストバライトに関する技術である。
下記文献7は、電子写真現像剤用キャリア芯材として利用されるもので、スパッタリングターゲットとは無縁の技術ではあるが、SiOに関する結晶の種類が開示されている。その一方はSiOのクオーツ結晶であり、他方はクリストバライト結晶である。
下記文献8は、スパッタリングターゲットとは無縁の技術ではあるが、クリストバライトが炭化珪素の酸化防護機能を損ねる材料であるとしての説明がある。
下記文献9には、カルコゲン化亜鉛素地中に、無定型SiOが分散した組織の、光記録媒体保護膜形成用スパッタリングターゲットが記載されている。この場合、カルコゲン化亜鉛−SiOからなるターゲットの抗折強度とスパッタリング時の割れの発生は、SiOの形態と形状が影響しており、無定形(アモルファス)にすると、高出力のスパッタリングにおいても、スパッタ割れが発生しないとの開示がある。
これはある意味での示唆はあるが、あくまでカルコゲン化亜鉛を用いた光記録媒体保護膜形成用スパッタリングターゲットであり、マトリックス材料が異なる磁性材料の問題を解決できるかどうかは全く不明である。
また、下記特許文献10には、パーティクル発生の少ない光記録保護膜形成用スパッタリングターゲットが記載されている。この場合に、硫化亜鉛素地中に二酸化ケイ素粉末が分散したターゲットが記載されており、二酸化ケイ素粉末は石英、クリストバライト、トリジマイトなどの結晶質の二酸化ケイ素粉末を使用することが記載されている。
この文献10では、上記に例示された二酸化ケイ素粉末が、それぞれ等価で記載され、これらの利害得失については、特に問題になっていない。
下記特許文献11には、パーティクル発生の少ない磁気記録膜用スパッタリングターゲットが記載されている。そして、段落[0008]に、「原料粉末であるシリカ粉末は、非晶質よりも結晶質のものが好ましい。その理由は結晶質のシリカ粉末の方が非晶質のシリカ粉末よりも凝集して粗大粒子が生成しにくく、したがって、異常放電を起こしにくく、パーティクルの発生は少ないからである。」という記載がある。
この場合、結晶質が良いとする理由は、凝集性が小さく、粗大粒が生成し難いということであり、それ以上の記載はない。そもそもが、酸化クロムを粒界に均一に分散させることを発明の中心的内容であり、上記以外のシリカ粉末に言及しているところはない。
一般に、結晶性のシリカ粉末の種類はいくつか存在するが、具体的な粉末原料の開示はない。
下記特許文献12には、磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法が記載されている。そして、従来例、比較例にて、「市販の合成石英からなるシリカ粉砕粉末を使用」との記載ある。文献12の発明は、ターゲット中のシリカ相が、線分法で求めた平均幅が0.5〜5μmの範囲にするもので、石英粉末がスパッタリングターゲットにおいていかなる役割をなすのか、最適な石英粉末としては、どのようなものを選択すべきなのか、ということについては一切開示がない。
もとより、比較例として使用されている合成石英なので、石英粉末の役割の具体的開示がないのも、当然と言える。
特開平10−88333号公報 特開2006−45587号公報 特開2006−176808号公報 特開2008−179900号公報 特開2009−1861号公報 特開2008−162849号公報 特開2009−80348号公報 特開平10−158097号公報 特開2000−178726号公報 特開2001−64766号公報 特許第4553136号公報 特開2004−339586号公報
磁気記録膜用スパッタリングターゲットには、強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられ、無機物としてSiOを添加することが行なわれている。しかし、SiOを添加したターゲットでは、スパッタリング中にパーティクルが多量に発生し、バーンイン時間も長くなるという問題が生じた。
また、磁性金属材料にSiOを添加すると、ターゲットにマイクロクラックが発生し、スパッタリング中にパーティクルが多量に発生するという問題が生じた。
このため、本発明者らは、磁気記録膜用スパッタリングターゲットに対するSiO添加の工夫を行い、スパッタリング時のパーティクル発生の原因となるクリストバライトの形成を抑制することにより、ターゲットにマイクロクラック及びスパッタリング中のパーティクル発生を抑制し、かつバーンイン時間の短縮化が可能であることが分かり、先に特許出願を行った(特願2010−171038)。
先の発明は、従来に比べ、上記の特性を得るために非常に有効であったが、クリストバライトの形成を抑制するために、焼結温度を1120°C以下に低減する必要があり、このように焼結温度を低下させると、ターゲットの密度が低下するという問題があることが分かった。密度を向上させるという観点から、本発明は、先の発明をさらに改良する必要が生じた。
上記の課題を解決するために、本発明者らはさらに研究を行った結果、SiOの原料として石英を使用することにより、スパッタリング時のパーティクル発生の原因となるクリストバライトの形成を防止して、ターゲットにマイクロクラック及びスパッタリング中のパーティクル発生を抑制し、かつバーンイン時間の短縮化が可能であるスパッタリングターゲットを得ることができると共に、さらに記録密度の向上を図ることができるとの知見を得た。
このような知見に基づき、本発明は、
1)SiOを含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、X線回折におけるバックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)が、1.40以上であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット、を提供する。
また、本発明は、
2)Crが20mol%以下(0mol%を除く)、SiOが1mol%以上20mol%以下、残余がCoであることを特徴とする上記1)記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット
3)Crが20mol%以下(0mol%を除く)、Ptが1mol%以上30mol%以下、SiOが1mol%以上20mol%以下、残余がCoであることを特徴とする上記1)記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット
4)Ptが5mol%以上60mol%以下、SiOが20mol%以下、残余がFeであることを特徴とする上記1)記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット
5)Ptが5mol%以上60mol%以下、SiOが20mol%以下、残余がCoである上記1)記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット、を提供する。
さらに、本発明は、
6)添加元素として、B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、Wから選択した1元素以上を、0.5mol%以上10mol%以下含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット
7)添加材料として、炭素、SiOを除く酸化物、窒化物、炭化物から選択した1成分以上の無機物材料を含有することを特徴とする上記1)〜6)のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット
8)SiOの粉末原料として石英を使用し、この石英の粉末原料と磁性金属粉末原料とを混合し、焼結温度を1300°C以下で焼結することを特徴とする上記1)〜7)のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
このように調整した本発明の磁気記録膜用スパッタリングターゲットターゲットは、石英を使用することにより、焼結温度を下げずにクリストバライト化を妨げることが可能となり、ターゲットのマイクロクラックの発生を抑制すると共に、スパッタリング中のパーティクル発生を抑制し、かつバーンイン時間の短縮化が可能であるという優れた効果を有する。このようにパーティクル発生が少ないので、磁気記録膜の不良率が減少し、コスト低減化になるという大きな効果を有する。また、前記バーンイン時間の短縮化は、生産効率の向上に大きく貢献するものである。
さらに、石英の密度は、アモルファスSiOやクリストバライトよりも高いことから、石英を使用することによって、単位体積当たりのSiOの物質量を多くすることが可能となり、すなわちターゲット中の酸化物(石英)の物質量を上げることによって、成膜後の単磁区粒子を磁気的に細かく分離することができ、記録密度を向上させることができるという大きな効果を得ることができる。
実施例1の石英を使用した場合のターゲットにおける組織写真である。 比較例1のクリストバライトを使用した場合のターゲットにおける組織写真である。 比較例2のアモルファスSiOをクリストバライト化した場合のターゲットにおける組織写真である。
本発明の磁気記録膜用スパッタリングターゲットは、SiOを含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであり、SiOとして石英を使用する。これによって、スパッタリングターゲットのX線回折におけるバックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)が、1.40以上である磁気記録膜用スパッタリングターゲットを得ることができる。
結晶化したSiOであるクリストバライトは存在しないか、または大きく低減できる。なお、石英ピーク強度は26.64°であり、前記バックグラウンド強度の算出方法は、(((25.1°〜26.1°の平均)+(27.1°〜28.1°の平均))/2)である。
磁気記録膜用スパッタリングターゲットには、強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられ、無機物としてSiOを添加することが行なわれている。
しかしながら、このSiOがターゲット中で結晶化したクリストバライトとして存在すると、クリストバライトは270°C付近にα相⇔β相の相転位点があり、この相転位と同時に急激な体積変化を生じる。
焼結後に、焼結体が冷えていく時、又は焼結体を加工する時に、この270°C付近を通過するため、体積変化により、マイクロクラックが発生する。このマイクロクラックが、スパッタリング時のパーティクルの原因となっていると考えられる。
一方、石英はクリストバライトのような急激な体積変化が無いため(相転移点がないため)、マイクロクラックがほとんど発生することなく、スパッタリング時のパーティクルを低減することが可能となる。
さらに、石英の密度は、上記の通り、アモルファスSiOやクリストバライトよりも高いことから、同体積内により多くの物質量のSiOを投入することが可能となる。これは、成膜後の単磁区結晶の磁気的な分離に有効である。
すなわち、SiOをスパッタリングすると、SiOの大部分は一度SiとOに分解した後、基板上に再構成される。このとき、再構成後の結晶構造は、元の結晶構造に依存せずアモルファスになる。従って、密度の高い石英は、アモルファスSiOやクリストバライトよりも、同じ体積で多くのSiとOを放出することが可能になり、石英の方が成膜後のSiOの記録密度という意味で有利となる。
このように、結晶化したクリストバライトを発生し難い石英を使用することにより、焼結温度を高くすることができ、ターゲットの密度を向上させることができる。また、ターゲット中の単位体積当たりのSiOの物質量を多く存在させることができるので、記録密度の向上にも有効である。
スパッタリングターゲット原料としての石英に言及すると、SiOの材料として石英があることは知られているが、アモルファスSiO粉末は、微粉末として容易に入手できる材料なので、特別な理由が存在しない限り、石英粉末を使用する理由がなかったと言える。
しかしながら、石英の粉末を使用することにより、焼結温度を高くすることが可能となり、この結果、焼結密度を向上させることが可能となった。因みに、アモルファスSiOの密度は2.2g/cm、クリストバライトの密度は2.33g/cm、石英の密度は2.65g/cmであり、石英自体が高密度である。石英の存在比率を高めることは、アモルファスSiO及びクリストバライトの存在比率を低減させることを意味する。また、石英は、アモルファスSiOよりも、高温で焼結してもクリストバライトは発生し難いため、石英の使用は焼結体(ターゲット)の密度を向上させるのに有効となる。
上記のように、磁気記録膜用スパッタリングターゲットとしては、磁性材料に特に制限はないのであるが、(A)Crが20mol%以下(0mol%を除く)、SiOが1mol%以上20mol%以下、残余がCoである磁気記録膜用スパッタリングターゲット、また(B)Crが20mol%以下(0mol%を除く)、Ptが1mol%以上30mol%以下、SiOが1mol%以上20mol%以下、残余がCoである磁気記録膜用スパッタリングターゲット、さらに(C)Ptが5mol%以上60mol%以下、SiOが20mol%以下、残余がFeである磁気記録膜用スパッタリングターゲット、さらに(D)Ptが5mol%以上60mol%以下、SiOが20mol%以下、残余がCoである磁気記録膜用スパッタリングターゲットに有用である。
なお、上記「0mol%を除く」という記載は、微量添加でも効果があるものであり、あくまで添加を目的とする以上は、0を除くものである。他方、前記Pt−Co−SiO系ターゲットでは、Crの存在を不要とする場合である。
これらは、磁気記録媒体として必要とされる成分であり、配合割合は上記範囲内で様々であるが、いずれも有効な磁気記録媒体としての特性を維持することができる。
この場合も、ターゲット中に結晶化したクリストバライトを発生させず、石英としてターゲット中に存在させる必要がある。
なお、前記(A)において、Crは必須成分として添加するものであり、0mol%を除く。すなわち、少なくとも分析可能な下限値以上のCr量を含有させるものである。Cr量が20mol%以下であれば、微量添加する場合においても効果がある。本願発明は、これらを包含する。これらは、磁気記録媒体として必要とされる成分であり、配合割合は上記範囲内で様々であるが、いずれも有効な磁気記録媒体としての特性を維持することができる。
なお、前記(B)において、Crは20mol%以下であるが、0mol%は除く。また、Ptは1mol%以上30mol%以下であれば、微量添加する場合においても効果がある。本願発明は、これらを包含する。これらは、磁気記録媒体として必要とされる成分であり、配合割合は上記範囲内で様々であるが、いずれも有効な磁気記録媒体としての特性を維持することができる。
さらに、前記(C)は、Fe−Pt合金が主成分となる磁気記録膜用スパッタリングターゲットであり、同様の効果を発揮する。
この他、添加元素として、B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、Wから選択した1元素以上を、0.5mol%以上10mol%以下含有させた上記の磁気記録膜用スパッタリングターゲットに有効である。前記添加元素は、磁気記録媒体としての特性を向上させるために、必要に応じて添加される元素である。
さらに添加材料として、炭素、SiOを除く酸化物、窒化物、炭化物から選択した1成分以上の無機物材料を含有する前記磁気記録膜用スパッタリングターゲットに有効である。
このような磁気記録膜用スパッタリングターゲットの製造に際しては、SiOの粉末原料として石英を使用することが有効である。この石英の粉末原料と磁性金属粉末原料とを混合し、焼結温度を1300°C以下で焼結する。この焼結温度の高温化は、密度の高い石英の使用により可能となるものであり、ターゲットの密度を向上させるのに有効である。
なお、以下に製造方法の具体例を説明するが、この製造方法は、代表的かつ好適な例を示すものである。すなわち、本発明は以下の製造方法に制限するものではなく、他の製造方法であっても、本願発明の目的と条件を達成できるものであれば、それらの製造法を任意に採用できることは容易に理解されるであろう。
本発明の強磁性材スパッタリングターゲットは、粉末冶金法によって作製することができる。まず、各金属元素の粉末と、石英粉末、さらに必要に応じて添加金属元素の粉末を用意する。これらの粉末は最大粒径が20μm以下のものを用いることが望ましい。
また、各金属元素の粉末の代わりに、これら金属の合金粉末を用意してもよいが、その場合も最大粒径が20μm以下とすることが望ましい。
一方、小さ過ぎると、酸化が促進されて成分組成が範囲内に入らないなどの問題があるため、0.1μm以上とすることがさらに望ましい。
そして、これらの金属粉末を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。無機物粉末を添加する場合は、この段階で金属粉末と混合すればよい。
無機物粉末としては炭素粉末、SiO以外の酸化物粉末、窒化物粉末または炭化物粉末を用意するが、無機物粉末は最大粒径が5μm以下のものを用いることが望ましい。一方、小さ過ぎると凝集しやすくなるため、0.1μm以上のものを用いることがさらに望ましい。
また、ミキサーとしては、遊星運動型ミキサーあるいは遊星運動型攪拌混合機であることが好ましい。さらに、混合中の酸化の問題を考慮すると、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で混合することが好ましい。
このようにして得られた粉末を、真空ホットプレス装置を用いて成型・焼結し、所望の形状へ切削加工することで、本発明の強磁性材スパッタリングターゲットが作製される。この場合、上記の通り、焼結温度を1300°C以下で焼結する。この焼結温度の高温化は、焼結密度の低下を抑制するのに必要な温度である。
また、成型・焼結は、ホットプレスに限らず、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度はターゲットが十分緻密化する温度域のうち最も低い温度に設定するのが好ましい。ターゲットの組成にもよるが、多くの場合、1100〜1300°Cの温度範囲とするのが良い。
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
(実施例1)
実施例1では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmの石英粉末(SiO粉末)を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が80.4Co−12Cr−7.6SiO(mol%)となるように、Co粉末81.42wt%、Cr粉末10.72wt%、SiO粉末7.84wt%の重量比率で秤量した。
次に、Co粉末とCr粉末と石英(SiO)粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1160°C、保持時間120分、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットを得た。このターゲットの組織写真を図1に示す。
石英のピーク強度は、ターゲットの一部を切出し、X線回折法により、測定した。この結果を表1に示す。
2θ:26.64°に出現するピーク強度は404となり、またバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英のピーク強度/バックグラウンド強度)は、10.98となった。なお、測定装置としてリガク社製UltimaIVを用い、測定条件は管電圧40kv、管電流30mA、スキャンスピード4°/min、ステップ0.02°とした。
このターゲットを用いてスパッタリングした結果を表1に示す。定常状態時のパーティクル発生数は1.2個であった。なお、定常状態のパーティクル数を測定するに際して、成膜厚さはHDD製品膜厚の20倍程度にしてパーティクルが見やすいようにした。
また、スパッタリングのバーンインライフは0.25kWhであった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。
ターゲットに占めるSiOの占有率を表2に示す。これは、ターゲットを作製したときの、組織写真から算出したSiOの占有率である。表2に示すように、実施例1では23.57%となり、良好な値になった。この表2に示す値が小さいほど、同じ体積内により多くのSiOを投入することができることを示している。
ターゲットのSiOの占有率を上げる程、パーティクルが出やすくなるので、密度の高い石英は、パーティクルの面で有利になる。換言すると、同じ物質量において、SiOの占有率が小さい方が、SiOそのものの密度は高いと言える。この点は、下記比較例1、比較例2との対比からも明らかである。
(実施例2)
実施例2では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmの石英粉末(SiO粉末)を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が67Co−12Cr−15Pt−6SiO(mol%)となるように、Co粉末50.24wt%、Cr粉末7.94wt%、Pt粉末37.23wt%、SiO粉末4.59wt%の重量比率で秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1160°C、保持時間120分、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットを得た。
石英のピーク強度は、ターゲットの一部を切出し、X線回折法により、測定した。この結果を表1に示す。
2θ:26.64°に出現するピーク強度は385となり、またバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英のピーク強度/バックグラウンド強度)は、9.51となった。なお、測定装置としてリガク社製UltimaIVを用い、測定条件は管電圧40kv、管電流30mA、スキャンスピード4°/min、ステップ0.02°とした。
このターゲットを用いてスパッタリングした結果を表1に示す。定常状態時のパーティクル発生数は1.1個であった。なお、定常状態のパーティクル数を測定するに際して、成膜厚さはHDD製品膜厚の20倍程度にしてパーティクルが見やすいようにした。
また、スパッタリングのバーンインライフは0.34kWhであった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。
ターゲットに占めるSiOの占有率を表2に示す。これは、ターゲットを作製したときの、組織写真から算出したSiOの占有率である。表2に示すように、実施例2では、SiOの占有率が20.38%となり、良好な値になった。
この表2に示す値が小さいほど、同じ体積内により多くのSiOを投入することができることを示している。
ターゲットのSiOの占有率を上げる程、パーティクルが出やすくなるので、密度の高い石英は、パーティクルの面で有利になる。換言すると、同じ物質量において、SiOの占有率が小さい方が、SiOそのものの密度は高いと言える。この点は、下記比較例4との対比からも明らかである。
(実施例3)
実施例3では、原料粉末として、平均粒径5μmのFe粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmの石英粉末(SiO粉末)を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が41Fe−41Pt−18SiO(mol%)となるように、Fe粉末20.14wt%、Pt粉末70.35wt%、SiO粉末9.51wt%の重量比率で秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1200°C、保持時間120分、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットを得た。このターゲットの組織写真を図1に示す。
石英のピーク強度は、ターゲットの一部を切出し、X線回折法により、測定した。この結果を表1に示す。
2θ:26.64°に出現するピーク強度は506となり、またバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英のピーク強度/バックグラウンド強度)は、12.56となった。なお、測定装置としてリガク社製UltimaIVを用い、測定条件は管電圧40kv、管電流30mA、スキャンスピード4°/min、ステップ0.02°とした。
このターゲットを用いてスパッタリングした結果を表1に示す。定常状態時のパーティクル発生数は1.3個であった。なお、定常状態のパーティクル数を測定するに際して、成膜厚さはHDD製品膜厚の20倍程度にしてパーティクルが見やすいようにした。
また、スパッタリングのバーンインライフは0.33kWhであった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。
ターゲットに占めるSiOの占有率を表2に示す。これは、ターゲットを作製したときの、組織写真から算出したSiOの占有率である。表2に示すように、実施例3では、SiOの占有率が39.10%となり、同一組成のターゲットに比べて良好な値になった。
この表2に示す値が小さいほど、同じ体積内により多くのSiOを投入することができることを示している。
ターゲットのSiOの占有率を上げる程、パーティクルが出やすくなるので、密度の高い石英は、パーティクルの面で有利になる。換言すると、同じ物質量において、SiOの占有率が小さい方が、SiOそのものの密度は高いと言える。この点は、下記比較例5との対比からも明らかである。
(比較例1)
比較例1では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉、平均粒径5μmのCr粉、平均粒径1μmの結晶質SiO粉(クリストバライト粉)を用意した。これらの粉末をターゲット組成が80.4Co−12Cr−7.6SiO(mol%)となるように、Co粉末81.42wt%、Cr粉末10.72wt%、SiO粉末7.84wt%の重量比率で秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1160°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工した。このターゲットの組織写真を図2に示す。この図2では、粒成長したSiOが多く見られる。
石英の(011)面のピーク強度は、実施例1と同様に、ターゲットの一部を切出し、X線回折法により、測定した。すなわち2θ:26.64°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した
この結果、2θ:26.64°に出現するピーク強度は11となり、バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)は1.27となった。
これらは、実施例1に比べていずれも小さくなった。この結果を、表1に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例1と同様とした。
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は31個と増加した。また、スパッタリングのバーンインライフは3.1kWhであり、バーンインの時間が長くなった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が小さくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。この結果を表1に示す。
ターゲットに占めるSiOの占有率を表2に示す。これは、ターゲットを作製したときの、組織写真から算出したSiOの占有率である。この表2に示すように、25.61%となった。これは、実施例に比べて大きな値となった。
この表2に示す値が大きいと、同じ体積内により多くのSiOを投入することができない。ターゲットのSiOの占有率を上げる程、パーティクルが出やすくなるので、密度の高い石英は、パーティクルの面で有利になるが、本比較例では逆の結果とであり、同じ物質量において、SiOの占有率が大きいので、その分SiO密度は低下する結果となった。
(比較例2)
比較例1では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉、平均粒径5μmのCr粉、平均粒径1μmのSiO粉(アモルファスSiO粉)を用意した。これらの粉末をターゲット組成が80.4Co−12Cr−7.6SiO(mol%)となるように、Co粉末81.42wt%、Cr粉末10.72wt%、SiO粉末7.84wt%の重量比率で秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1160°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工した。なお、上記製造工程において、アモルファスSiOを製造工程でクリストバライト化した。このターゲットの組織写真を、図3に示す。この図3では、粒成長したSiOが若干見られる。
石英の(011)面のピーク強度は、実施例1と同様に、ターゲットの一部を切出し、X線回折法により、測定した。すなわち2θ:26.64°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した
この結果、2θ:26.64°に出現するピーク強度は11となり、バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)は1.23となった。
これらは、実施例1に比べていずれも小さくなった。この結果を、表1に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例1と同様とした。
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は20個と増加した。また、スパッタリングのバーンインライフは1.76kWhであり、バーンインの時間が長くなった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が小さくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。この結果を表1に示す。
ターゲットに占めるSiOの占有率を表2に示す。これは、ターゲットを作製したときの、組織写真から算出したSiOの占有率である。この表2に示すように、28.21%となった。これは、実施例に比べて大きな値となった。
この表2において、同組成同士を比較したときに示す値が小さいほど、同じ体積内により多くのSiOを投入することができない。ターゲットのSiOの占有率を上げる程、パーティクルが出やすくなるので、密度の高い石英は、パーティクルの面で有利になるのであるが、本比較例2では逆の結果となり、同じ物質量において、SiOの占有率が大きいので、その分SiO密度は低下する結果となった。
(比較例3)
比較例3では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉、平均粒径5μmのCr粉、平均粒径1μmのSiO粉(アモルファスSiO粉)を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が80.4Co−12Cr−7.6SiO(mol%)となるように、Co粉末81.42wt%、Cr粉末10.72wt%、SiO粉末7.84wt%の重量比率で秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工した。このターゲットの組織では、粒成長したSiOが若干見られる。
石英の(011)面のピーク強度は、実施例1と同様に、ターゲットの一部を切出し、X線回折法により、測定した。すなわち2θ:26.64°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した
この結果、2θ:26.64°に出現するピーク強度は11となり、バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)は1.24となった。
これらは、実施例1に比べていずれも小さくなった。この結果を、表1に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例1と同様とした。
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は2.9個と増加した。また、スパッタリングのバーンインライフは0.48kWhであり、バーンインの時間が長くなった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が小さくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。この結果を表1に示す。
(比較例4)
比較例4では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉、平均粒径5μmのCr粉、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのSiO粉(アモルファスSiO粉)を用意した。これらの粉末をターゲット組成が67Co−12Cr−15Pt−6SiO(mol%)となるように、Co粉末50.24wt%、Cr粉末7.94wt%、Pt粉末37.23wt%、SiO粉末4.59wt%の重量比率で秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1160°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工した。なお、上記製造工程において、アモルファスSiOを製造工程でクリストバライト化した。このターゲットの組織では、粒成長したSiOが若干見られる。
石英の(011)面のピーク強度は、実施例1と同様に、ターゲットの一部を切出し、X線回折法により、測定した。すなわち2θ:26.64°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した。
この結果、2θ:26.64°に出現するピーク強度は10となり、バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)は1.23となった。
これらは、実施例2に比べていずれも小さくなった。この結果を、表1に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例1と同様とした。
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は23個と増加した。また、スパッタリングのバーンインライフは1.54kWhであり、バーンインの時間が長くなった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が小さくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。この結果を表1に示す。
(比較例5)
比較例5では、原料粉末として、平均粒径5μmのFe粉、平均粒径1μmのPt粉、平均粒径1μmのSiO粉(アモルファスSiO粉)を用意した。これらの粉末をターゲット組成が41Fe−41Pt−18SiO(mol%)となるように、Fe粉末20.14wt%、Pt粉末70.35wt%、SiO粉末9.51wt%の重量比率で秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1200°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工した。なお、上記製造工程において、アモルファスSiOを製造する工程でクリストバライト化した。このターゲットの組織では、粒成長したSiOが若干見られる。
石英の(011)面のピーク強度は、実施例1と同様に、ターゲットの一部を切出し、X線回折法により、測定した。すなわち2θ:26.64°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した
この結果、2θ:26.64°に出現するピーク強度は12となり、バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)は1.28となった。
これらは、実施例3に比べていずれも小さくなった。この結果を、表1に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例1と同様とした。
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は25個と増加した。また、スパッタリングのバーンインライフは2.14kWhであり、バーンインの時間が長くなった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が小さくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。この結果を表1に示す。
(実施例4)
実施例4では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmの石英粉末(SiO粉末)を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が80Co−12Pt−8SiO(mol%)となるように、Co粉末62.56wt%、Pt粉末31.06wt%、SiO粉末6.38wt%の重量比率で秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1160°C、保持時間120分、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットを得た。
石英のピーク強度は、ターゲットの一部を切出し、X線回折法により、測定した。この結果を表1に示す。
2θ:26.64°に出現するピーク強度は413となり、またバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英のピーク強度/バックグラウンド強度)は、11.21となった。なお、測定装置としてリガク社製UltimaIVを用い、測定条件は管電圧40kv、管電流30mA、スキャンスピード4°/min、ステップ0.02°とした。
このターゲットを用いてスパッタリングした結果を表1に示す。定常状態時のパーティクル発生数は1.1個であった。なお、定常状態のパーティクル数を測定するに際して、成膜厚さはHDD製品膜厚の20倍程度にしてパーティクルが見やすいようにした。
また、スパッタリングのバーンインライフは0.31kWhであった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。
(比較例6)
比較例6では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのSiO粉末(アモルファスSiO粉末)を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が80Co−12Pt−8SiO(mol%)となるように、Co粉末62.56wt%、Pt粉末31.06wt%、SiO粉末6.38wt%の重量比率で秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1160°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工した。なお、上記製造工程において、アモルファスSiOを製造工程でクリストバライト化した。このターゲットの組織写真では、粒成長したSiOが若干見られる。
石英の(011)面のピーク強度は、実施例1と同様に、ターゲットの一部を切出し、X線回折法により、測定した。すなわち2θ:26.64°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した
この結果、2θ:26.64°に出現するピーク強度は11となり、バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)は1.24となった。
これらは、実施例4に比べていずれも小さくなった。この結果を、表1に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例1と同様とした。
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は24個と増加した。また、スパッタリングのバーンインライフは1.37kWhであり、バーンインの時間が長くなった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が小さくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。この結果を表1に示す。
(実施例5)
実施例5では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのTiO粉末、平均粒径1μmの石英粉末(SiO粉末)、平均粒径1μmのCr粉末を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が69Co−10Cr−12Pt―3TiO―3SiO―3Cr(mol%)となるように、Co粉末52.11wt%、Cr粉末6.66wt%、Pt粉末30.00wt%、TiO粉末3.07wt%、SiO粉末2.31wt%、Cr粉末5.84wt%の重量比率で秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1160°C、保持時間120分、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットを得た。
石英のピーク強度は、ターゲットの一部を切出し、X線回折法により、測定した。この結果を表1に示す。
2θ:26.64°に出現するピーク強度は152となり、またバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英のピーク強度/バックグラウンド強度)は、4.13となった。なお、測定装置としてリガク社製UltimaIVを用い、測定条件は管電圧40kv、管電流30mA、スキャンスピード4°/min、ステップ0.02°とした。
このターゲットを用いてスパッタリングした結果を表1に示す。定常状態時のパーティクル発生数は1.2個であった。なお、定常状態のパーティクル数を測定するに際して、成膜厚さはHDD製品膜厚の20倍程度にしてパーティクルが見やすいようにした。
また、スパッタリングのバーンインライフは0.31kWhであった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。
(比較例7)
比較例7では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのTiO粉末、平均粒径1μmのSiO粉末(アモルファスSiO粉末)、平均粒径1μmのCr粉末を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が69Co−10Cr−12Pt―3TiO―3SiO―3Cr(mol%)となるように、Co粉末52.11wt%、Cr粉末6.66wt%、Pt粉末30.00wt%、TiO粉末3.07wt%、SiO粉末2.31wt%、Cr粉末5.84wt%の重量比率で秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1160°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工した。なお、上記製造工程において、アモルファスSiOを製造工程でクリストバライト化した。このターゲットの組織には、粒成長したSiOが若干見られる。
石英の(011)面のピーク強度は、実施例1と同様に、ターゲットの一部を切出し、X線回折法により、測定した。すなわち2θ:26.64°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した
この結果、2θ:26.64°に出現するピーク強度は11となり、バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)は1.23となった。
これらは、実施例5に比べていずれも小さくなった。この結果を、表1に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例1と同様とした。
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は18個と増加した。また、スパッタリングのバーンインライフは1.38kWhであり、バーンインの時間が長くなった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が小さくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。この結果を表1に示す。
(実施例6)
実施例6では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径8μmのRu粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのTiO粉末、平均粒径1μmの石英粉末(SiO粉末)、平均粒径1μmのCr粉末を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が69Co−5Cr−15Pt−2Ru―3TiO―3SiO―3Cr(mol%)となるように、Co粉末48.81wt%、Cr粉末3.12wt%、Pt粉末35.13wt%、Ru粉末2.43wt%、TiO粉末2.88wt%、SiO粉末2.16wt%、Cr粉末5.47wt%の重量比率で秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1160°C、保持時間120分、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットを得た。このターゲットの組織写真を図1に示す。
石英のピーク強度は、ターゲットの一部を切出し、X線回折法により、測定した。この結果を表1に示す。
2θ:26.64°に出現するピーク強度は148となり、またバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英のピーク強度/バックグラウンド強度)は、4.05となった。なお、測定装置としてリガク社製UltimaIVを用い、測定条件は管電圧40kv、管電流30mA、スキャンスピード4°/min、ステップ0.02°とした。
このターゲットを用いてスパッタリングした結果を表1に示す。定常状態時のパーティクル発生数は1.3個であった。なお、定常状態のパーティクル数を測定するに際して、成膜厚さはHDD製品膜厚の20倍程度にしてパーティクルが見やすいようにした。
また、スパッタリングのバーンインライフは0.33kWhであった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。
(比較例8)
比較例8では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径8μmのRu粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのTiO粉末、平均粒径1μmのSiO粉末(アモルファスSiO粉)、平均粒径1μmのCr粉末を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が69Co−5Cr−15Pt−2Ru―3TiO―3SiO―3Cr(mol%)となるように、Co粉末48.81wt%、Cr粉末3.12wt%、Pt粉末35.13wt%、Ru粉末2.43wt%、TiO粉末2.88wt%、SiO粉末2.16wt%、Cr粉末5.47wt%の重量比率で秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1160°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工した。なお、上記製造工程において、アモルファスSiOを製造工程でクリストバライト化した。このターゲットの組織には、粒成長したSiOが若干見られる。
石英の(011)面のピーク強度は、実施例1と同様に、ターゲットの一部を切出し、X線回折法により、測定した。すなわち2θ:26.64°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した
この結果、2θ:26.64°に出現するピーク強度は12となり、バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)は1.29となった。
これらは、実施例6に比べていずれも小さくなった。この結果を、表1に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例1と同様とした。
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は19個と増加した。また、スパッタリングのバーンインライフは1.45kWhであり、バーンインの時間が長くなった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が小さくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。この結果を表1に示す。
(実施例7)
実施例7では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径3μmのB粉末、平均粒径1μmの石英粉末(SiO粉末)を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が62Co−18Cr−10Pt−3B−7SiO(mol%)となるように、Co粉末52.24wt%、Cr粉末13.38wt%、Pt粉末27.89wt%、B粉末0.46wt%、SiO粉末6.01wt%の重量比率で秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度900°C、保持時間120分、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットを得た。
石英のピーク強度は、ターゲットの一部を切出し、X線回折法により、測定した。この結果を表1に示す。
2θ:26.64°に出現するピーク強度は377となり、またバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英のピーク強度/バックグラウンド強度)は、10.24となった。なお、測定装置としてリガク社製UltimaIVを用い、測定条件は管電圧40kv、管電流30mA、スキャンスピード4°/min、ステップ0.02°とした。
このターゲットを用いてスパッタリングした結果を1に示す。定常状態時のパーティクル発生数は1.2個であった。なお、定常状態のパーティクル数を測定するに際して、成膜厚さはHDD製品膜厚の20倍程度にしてパーティクルが見やすいようにした。
また、スパッタリングのバーンインライフは0.26kWhであった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。
(比較例9)
比較例9では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径3μmのB粉末、平均粒径1μmのSiO粉末(アモルファスSiO粉)を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が62Co−18Cr−10Pt−3B−7SiO(mol%)となるように、Co粉末52.24wt%、Cr粉末13.38wt%、Pt粉末27.89wt%、B粉末0.46wt%、SiO粉末6.01wt%の重量比率で秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度900°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工した。このターゲットの組織写真には、粒成長したSiOが若干見られる。
石英の(011)面のピーク強度は、実施例1と同様に、ターゲットの一部を切出し、X線回折法により、測定した。すなわち2θ:26.64°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した
この結果、2θ:26.64°に出現するピーク強度は12となり、バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)は1.28となった。
これらは、実施例7に比べていずれも小さくなった。この結果を、表1に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例1と同様とした。
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は3.1個と増加した。また、スパッタリングのバーンインライフは0.47kWhであり、バーンインの時間が長くなった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が小さくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。この結果を表1に示す。
(実施例8)
実施例8では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmの石英粉末(SiO粉末)を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が72Co−12Cr−15Pt−SiO(mol%)となるように、Co粉末54.03wt%、Cr粉末7.94wt%、Pt粉末37.26wt%、SiO粉末0.77wt%の重量比率で秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1160°C、保持時間120分、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットを得た。
石英のピーク強度は、ターゲットの一部を切出し、X線回折法により、測定した。この結果を表1に示す。
2θ:26.64°に出現するピーク強度は53となり、またバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英のピーク強度/バックグラウンド強度)は、1.44となった。なお、測定装置としてリガク社製UltimaIVを用い、測定条件は管電圧40kv、管電流30mA、スキャンスピード4°/min、ステップ0.02°とした。
このターゲットを用いてスパッタリングした結果を1に示す。定常状態時のパーティクル発生数は1.1個であった。なお、定常状態のパーティクル数を測定するに際して、成膜厚さはHDD製品膜厚の20倍程度にしてパーティクルが見やすいようにした。
また、スパッタリングのバーンインライフは0.31kWhであった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。
(比較例10)
比較例10では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのSiO粉末(アモルファスSiO粉)を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が72Co−12Cr−15Pt−SiO(mol%)となるように、Co粉末54.03wt%、Cr粉末7.94wt%、Pt粉末37.26wt%、SiO粉末0.77wt%の重量比率で秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1160°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工した。なお、上記製造工程において、アモルファスSiOを製造工程でクリストバライト化した。このターゲットの組織写真には、粒成長したSiOが若干見られる。
石英の(011)面のピーク強度は、実施例1と同様に、ターゲットの一部を切出し、X線回折法により、測定した。すなわち2θ:26.64°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した
この結果、2θ:26.64°に出現するピーク強度は10となり、バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)は1.22となった。
これらは、実施例8に比べていずれも小さくなった。この結果を、表1に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例1と同様とした。
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は10.2個と増加した。また、スパッタリングのバーンインライフは1.02kWhであり、バーンインの時間が長くなった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が小さくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。この結果を表1に示す。
(実施例9)
実施例9では、原料粉末として、平均粒径5μmのFe粉、平均粒径1μmのPt粉、平均粒径1μmのSiO粉(アモルファスSiO粉)、平均粒径0.05μmのC粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が43Fe−43Pt−9SiO−5C(mol%)となるように、Fe粉末21.51wt%、Pt粉末73.64wt%、SiO粉末4.75wt%、C粉末0.53wt%の重量比率で秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1200°C、保持時間120分、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットを得た。
石英のピーク強度は、ターゲットの一部を切出し、X線回折法により、測定した。この結果を表1に示す。2θ:26.64°に出現するピーク強度は358となり、またバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英のピーク強度/バックグラウンド強度)は、8.76となった。なお、測定装置としてリガク社製UltimaIVを用い、測定条件は管電圧40kv、管電流30mA、スキャンスピード4°/min、ステップ0.02°とした。
このターゲットを用いてスパッタリングした結果を表1に示す。定常状態時のパーティクル発生数は9.8個であった。なお、定常状態のパーティクル数を測定するに際して、成膜厚さはHDD製品膜厚の20倍程度にしてパーティクルが見やすいようにした。
また、スパッタリングのバーンインライフは0.43kWhであった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。
(比較例11)
比較例11では、原料粉末として、平均粒径5μmのFe粉、平均粒径1μmのPt粉、平均粒径1μmのSiO粉(アモルファスSiO粉)平均粒径0.05μmのC粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が43Fe−43Pt−9SiO−5C(mol%)となるように、Fe粉末21.51wt%、Pt粉末73.64wt%、SiO粉末4.75wt%、C粉末0.53wt%の重量比率で秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1200°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工した。なお、上記製造工程において、アモルファスSiOを製造する工程でクリストバライト化した。このターゲットの組織では、粒成長したSiOが若干見られる。
石英の(011)面のピーク強度は、実施例1と同様に、ターゲットの一部を切出し、X線回折法により、測定した。すなわち2θ:26.64°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した
この結果、2θ:26.64°に出現するピーク強度は11となり、バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)は1.23となった。これらは、実施例9に比べていずれも小さくなった。この結果を、表1に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例1と同様とした。
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は31個と増加した。また、スパッタリングのバーンインライフは2.06kWhであり、バーンインの時間が長くなった。
このように、石英の(011)面のピーク強度比が小さくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。この結果を表1に示す。
本発明の磁気記録膜用スパッタリングターゲットターゲットは、ターゲットのマイクロクラックの発生を抑制すると共に、スパッタリング中のパーティクル発生を抑制し、かつバーンイン時間の短縮化が可能であるという優れた効果を有する。このようにパーティクル発生が少ないので、磁気記録膜の不良率が減少し、コスト低減化になるという大きな効果を有する。また、前記バーンイン時間の短縮化は、生産効率の向上に大きく貢献するものである。
さらに、石英の密度は、アモルファスSiOやクリストバライトよりも高いことから、石英を使用することによって、単位体積当たりのSiOの物質量を多くすることが可能となり、すなわちターゲット中の酸化物(石英)の物質量を上げることによって、成膜後の単磁区粒子を磁気的に細かく分離することができ、記録密度を向上させることができるという大きな効果を得ることができる。
これにより、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にハードディスクドライブ記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットとして有用である。

Claims (8)

  1. SiOを含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、X線回折におけるバックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)が、1.40以上であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
  2. Crが20mol%以下(0mol%を除く)、SiOが1mol%以上20mol%以下、残余がCoであることを特徴とする請求項1記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
  3. Crが20mol%以下(0mol%を除く)、Ptが1mol%以上30mol%以下、SiOが1mol%以上20mol%以下、残余がCoであることを特徴とする請求項1記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
  4. Ptが5mol%以上60mol%以下、SiOが20mol%以下、残余がFeであることを特徴とする請求項1記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
  5. Ptが5mol%以上60mol%以下、SiOが20mol%以下、残余がCoである請求項1記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
  6. 添加元素として、B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、Wから選択した1元素以上を、0.5mol%以上10mol%以下含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
  7. 添加材料として、炭素、SiOを除く酸化物、窒化物、炭化物から選択した1成分以上の無機物材料を含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
  8. SiOの粉末原料として石英を使用し、この石英の粉末原料と磁性金属粉末原料とを混合し、焼結温度を1300°C以下で焼結することを特徴とする請求項1〜7いずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲットの製造方法。
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