JP5009447B1 - 磁気記録膜用スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Coを主成分とするCo−Cr−Pt系の強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられている。
下記文献4には、Coを含有する金属相、粒径10μm以下のセラミックス相、金属相とセラミックス相との界面反応相を有し、金属相の中にセラミックス相が散在するスパッタリングターゲットが開示され、前記セラミック相には、SiO2の選択もあることが提案されている。しかし、上記の問題の認識及び解決策の提案はない。
なお、参考に下記文献6を挙げるが、この文献には、メモリーなどの半導体素子用封止剤の充填剤として、クリストバライト粒子を製造する技術が開示されている。この文献は、スパッタリングターゲットとは無縁の技術ではあるが、SiO2のクリストバライトに関する技術である。
下記文献8は、スパッタリングターゲットとは無縁の技術ではあるが、クリストバライトが炭化珪素の酸化防護機能を損ねる材料であるとしての説明がある。
これはある意味での示唆はあるが、あくまでカルコゲン化亜鉛を用いた光記録媒体保護膜形成用スパッタリングターゲットであり、マトリックス材料が異なる磁性材料の問題を解決できるかどうかは全く不明である。
この文献10では、上記に例示された二酸化ケイ素粉末が、それぞれ等価で記載され、これらの利害得失については、特に問題になっていない。
この場合、結晶質が良いとする理由は、凝集性が小さく、粗大粒が生成し難いということであり、それ以上の記載はない。そもそもが、酸化クロムを粒界に均一に分散させることを発明の中心的内容であり、上記以外のシリカ粉末に言及しているところはない。
一般に、結晶性のシリカ粉末の種類はいくつか存在するが、具体的な粉末原料の開示はない。
もとより、比較例として使用されている合成石英なので、石英粉末の役割の具体的開示がないのも、当然と言える。
また、磁性金属材料にSiO2を添加すると、ターゲットにマイクロクラックが発生し、スパッタリング中にパーティクルが多量に発生するという問題が生じた。
1)SiO2を含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、X線回折におけるバックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)が、1.40以上であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット、を提供する。
2)Crが20mol%以下(0mol%を除く)、SiO2が1mol%以上20mol%以下、残余がCoであることを特徴とする上記1)記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット
3)Crが20mol%以下(0mol%を除く)、Ptが1mol%以上30mol%以下、SiO2が1mol%以上20mol%以下、残余がCoであることを特徴とする上記1)記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット
4)Ptが5mol%以上60mol%以下、SiO2が20mol%以下、残余がFeであることを特徴とする上記1)記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット
5)Ptが5mol%以上60mol%以下、SiO2が20mol%以下、残余がCoである上記1)記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット、を提供する。
6)添加元素として、B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、Wから選択した1元素以上を、0.5mol%以上10mol%以下含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット
7)添加材料として、炭素、SiO2を除く酸化物、窒化物、炭化物から選択した1成分以上の無機物材料を含有することを特徴とする上記1)〜6)のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット
8)SiO2の粉末原料として石英を使用し、この石英の粉末原料と磁性金属粉末原料とを混合し、焼結温度を1300°C以下で焼結することを特徴とする上記1)〜7)のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
結晶化したSiO2であるクリストバライトは存在しないか、または大きく低減できる。なお、石英ピーク強度は26.64°であり、前記バックグラウンド強度の算出方法は、(((25.1°〜26.1°の平均)+(27.1°〜28.1°の平均))/2)である。
しかしながら、このSiO2がターゲット中で結晶化したクリストバライトとして存在すると、クリストバライトは270°C付近にα相⇔β相の相転位点があり、この相転位と同時に急激な体積変化を生じる。
一方、石英はクリストバライトのような急激な体積変化が無いため(相転移点がないため)、マイクロクラックがほとんど発生することなく、スパッタリング時のパーティクルを低減することが可能となる。
すなわち、SiO2をスパッタリングすると、SiO2の大部分は一度SiとOに分解した後、基板上に再構成される。このとき、再構成後の結晶構造は、元の結晶構造に依存せずアモルファスになる。従って、密度の高い石英は、アモルファスSiO2やクリストバライトよりも、同じ体積で多くのSiとOを放出することが可能になり、石英の方が成膜後のSiO2の記録密度という意味で有利となる。
スパッタリングターゲット原料としての石英に言及すると、SiO2の材料として石英があることは知られているが、アモルファスSiO2粉末は、微粉末として容易に入手できる材料なので、特別な理由が存在しない限り、石英粉末を使用する理由がなかったと言える。
なお、上記「0mol%を除く」という記載は、微量添加でも効果があるものであり、あくまで添加を目的とする以上は、0を除くものである。他方、前記Pt−Co−SiO2系ターゲットでは、Crの存在を不要とする場合である。
これらは、磁気記録媒体として必要とされる成分であり、配合割合は上記範囲内で様々であるが、いずれも有効な磁気記録媒体としての特性を維持することができる。
この場合も、ターゲット中に結晶化したクリストバライトを発生させず、石英としてターゲット中に存在させる必要がある。
さらに、前記(C)は、Fe−Pt合金が主成分となる磁気記録膜用スパッタリングターゲットであり、同様の効果を発揮する。
さらに添加材料として、炭素、SiO2を除く酸化物、窒化物、炭化物から選択した1成分以上の無機物材料を含有する前記磁気記録膜用スパッタリングターゲットに有効である。
また、各金属元素の粉末の代わりに、これら金属の合金粉末を用意してもよいが、その場合も最大粒径が20μm以下とすることが望ましい。
一方、小さ過ぎると、酸化が促進されて成分組成が範囲内に入らないなどの問題があるため、0.1μm以上とすることがさらに望ましい。
無機物粉末としては炭素粉末、SiO2以外の酸化物粉末、窒化物粉末または炭化物粉末を用意するが、無機物粉末は最大粒径が5μm以下のものを用いることが望ましい。一方、小さ過ぎると凝集しやすくなるため、0.1μm以上のものを用いることがさらに望ましい。
また、ミキサーとしては、遊星運動型ミキサーあるいは遊星運動型攪拌混合機であることが好ましい。さらに、混合中の酸化の問題を考慮すると、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で混合することが好ましい。
また、成型・焼結は、ホットプレスに限らず、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度はターゲットが十分緻密化する温度域のうち最も低い温度に設定するのが好ましい。ターゲットの組成にもよるが、多くの場合、1100〜1300°Cの温度範囲とするのが良い。
実施例1では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmの石英粉末(SiO2粉末)を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が80.4Co−12Cr−7.6SiO2(mol%)となるように、Co粉末81.42wt%、Cr粉末10.72wt%、SiO2粉末7.84wt%の重量比率で秤量した。
次に、Co粉末とCr粉末と石英(SiO2)粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
2θ:26.64°に出現するピーク強度は404となり、またバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英のピーク強度/バックグラウンド強度)は、10.98となった。なお、測定装置としてリガク社製UltimaIVを用い、測定条件は管電圧40kv、管電流30mA、スキャンスピード4°/min、ステップ0.02°とした。
また、スパッタリングのバーンインライフは0.25kWhであった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。
ターゲットのSiO2の占有率を上げる程、パーティクルが出やすくなるので、密度の高い石英は、パーティクルの面で有利になる。換言すると、同じ物質量において、SiO2の占有率が小さい方が、SiO2そのものの密度は高いと言える。この点は、下記比較例1、比較例2との対比からも明らかである。
実施例2では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmの石英粉末(SiO2粉末)を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が67Co−12Cr−15Pt−6SiO2(mol%)となるように、Co粉末50.24wt%、Cr粉末7.94wt%、Pt粉末37.23wt%、SiO2粉末4.59wt%の重量比率で秤量した。
2θ:26.64°に出現するピーク強度は385となり、またバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英のピーク強度/バックグラウンド強度)は、9.51となった。なお、測定装置としてリガク社製UltimaIVを用い、測定条件は管電圧40kv、管電流30mA、スキャンスピード4°/min、ステップ0.02°とした。
また、スパッタリングのバーンインライフは0.34kWhであった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。
この表2に示す値が小さいほど、同じ体積内により多くのSiO2を投入することができることを示している。
ターゲットのSiO2の占有率を上げる程、パーティクルが出やすくなるので、密度の高い石英は、パーティクルの面で有利になる。換言すると、同じ物質量において、SiO2の占有率が小さい方が、SiO2そのものの密度は高いと言える。この点は、下記比較例4との対比からも明らかである。
実施例3では、原料粉末として、平均粒径5μmのFe粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmの石英粉末(SiO2粉末)を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が41Fe−41Pt−18SiO2(mol%)となるように、Fe粉末20.14wt%、Pt粉末70.35wt%、SiO2粉末9.51wt%の重量比率で秤量した。
2θ:26.64°に出現するピーク強度は506となり、またバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英のピーク強度/バックグラウンド強度)は、12.56となった。なお、測定装置としてリガク社製UltimaIVを用い、測定条件は管電圧40kv、管電流30mA、スキャンスピード4°/min、ステップ0.02°とした。
また、スパッタリングのバーンインライフは0.33kWhであった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。
この表2に示す値が小さいほど、同じ体積内により多くのSiO2を投入することができることを示している。
ターゲットのSiO2の占有率を上げる程、パーティクルが出やすくなるので、密度の高い石英は、パーティクルの面で有利になる。換言すると、同じ物質量において、SiO2の占有率が小さい方が、SiO2そのものの密度は高いと言える。この点は、下記比較例5との対比からも明らかである。
比較例1では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉、平均粒径5μmのCr粉、平均粒径1μmの結晶質SiO2粉(クリストバライト粉)を用意した。これらの粉末をターゲット組成が80.4Co−12Cr−7.6SiO2(mol%)となるように、Co粉末81.42wt%、Cr粉末10.72wt%、SiO2粉末7.84wt%の重量比率で秤量した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1160°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工した。このターゲットの組織写真を図2に示す。この図2では、粒成長したSiO2が多く見られる。
この結果、2θ:26.64°に出現するピーク強度は11となり、バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)は1.27となった。
これらは、実施例1に比べていずれも小さくなった。この結果を、表1に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例1と同様とした。
この表2に示す値が大きいと、同じ体積内により多くのSiO2を投入することができない。ターゲットのSiO2の占有率を上げる程、パーティクルが出やすくなるので、密度の高い石英は、パーティクルの面で有利になるが、本比較例では逆の結果とであり、同じ物質量において、SiO2の占有率が大きいので、その分SiO2密度は低下する結果となった。
比較例1では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉、平均粒径5μmのCr粉、平均粒径1μmのSiO2粉(アモルファスSiO2粉)を用意した。これらの粉末をターゲット組成が80.4Co−12Cr−7.6SiO2(mol%)となるように、Co粉末81.42wt%、Cr粉末10.72wt%、SiO2粉末7.84wt%の重量比率で秤量した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1160°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工した。なお、上記製造工程において、アモルファスSiO2を製造工程でクリストバライト化した。このターゲットの組織写真を、図3に示す。この図3では、粒成長したSiO2が若干見られる。
この結果、2θ:26.64°に出現するピーク強度は11となり、バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)は1.23となった。
これらは、実施例1に比べていずれも小さくなった。この結果を、表1に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例1と同様とした。
この表2において、同組成同士を比較したときに示す値が小さいほど、同じ体積内により多くのSiO2を投入することができない。ターゲットのSiO2の占有率を上げる程、パーティクルが出やすくなるので、密度の高い石英は、パーティクルの面で有利になるのであるが、本比較例2では逆の結果となり、同じ物質量において、SiO2の占有率が大きいので、その分SiO2密度は低下する結果となった。
比較例3では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉、平均粒径5μmのCr粉、平均粒径1μmのSiO2粉(アモルファスSiO2粉)を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が80.4Co−12Cr−7.6SiO2(mol%)となるように、Co粉末81.42wt%、Cr粉末10.72wt%、SiO2粉末7.84wt%の重量比率で秤量した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工した。このターゲットの組織では、粒成長したSiO2が若干見られる。
この結果、2θ:26.64°に出現するピーク強度は11となり、バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)は1.24となった。
これらは、実施例1に比べていずれも小さくなった。この結果を、表1に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例1と同様とした。
比較例4では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉、平均粒径5μmのCr粉、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのSiO2粉(アモルファスSiO2粉)を用意した。これらの粉末をターゲット組成が67Co−12Cr−15Pt−6SiO2(mol%)となるように、Co粉末50.24wt%、Cr粉末7.94wt%、Pt粉末37.23wt%、SiO2粉末4.59wt%の重量比率で秤量した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1160°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工した。なお、上記製造工程において、アモルファスSiO2を製造工程でクリストバライト化した。このターゲットの組織では、粒成長したSiO2が若干見られる。
この結果、2θ:26.64°に出現するピーク強度は10となり、バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)は1.23となった。
これらは、実施例2に比べていずれも小さくなった。この結果を、表1に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例1と同様とした。
比較例5では、原料粉末として、平均粒径5μmのFe粉、平均粒径1μmのPt粉、平均粒径1μmのSiO2粉(アモルファスSiO2粉)を用意した。これらの粉末をターゲット組成が41Fe−41Pt−18SiO2(mol%)となるように、Fe粉末20.14wt%、Pt粉末70.35wt%、SiO2粉末9.51wt%の重量比率で秤量した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1200°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工した。なお、上記製造工程において、アモルファスSiO2を製造する工程でクリストバライト化した。このターゲットの組織では、粒成長したSiO2が若干見られる。
この結果、2θ:26.64°に出現するピーク強度は12となり、バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)は1.28となった。
これらは、実施例3に比べていずれも小さくなった。この結果を、表1に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例1と同様とした。
実施例4では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmの石英粉末(SiO2粉末)を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が80Co−12Pt−8SiO2(mol%)となるように、Co粉末62.56wt%、Pt粉末31.06wt%、SiO2粉末6.38wt%の重量比率で秤量した。
2θ:26.64°に出現するピーク強度は413となり、またバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英のピーク強度/バックグラウンド強度)は、11.21となった。なお、測定装置としてリガク社製UltimaIVを用い、測定条件は管電圧40kv、管電流30mA、スキャンスピード4°/min、ステップ0.02°とした。
また、スパッタリングのバーンインライフは0.31kWhであった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。
比較例6では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末(アモルファスSiO2粉末)を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が80Co−12Pt−8SiO2(mol%)となるように、Co粉末62.56wt%、Pt粉末31.06wt%、SiO2粉末6.38wt%の重量比率で秤量した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1160°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工した。なお、上記製造工程において、アモルファスSiO2を製造工程でクリストバライト化した。このターゲットの組織写真では、粒成長したSiO2が若干見られる。
この結果、2θ:26.64°に出現するピーク強度は11となり、バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)は1.24となった。
これらは、実施例4に比べていずれも小さくなった。この結果を、表1に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例1と同様とした。
実施例5では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのTiO2粉末、平均粒径1μmの石英粉末(SiO2粉末)、平均粒径1μmのCr2O3粉末を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が69Co−10Cr−12Pt―3TiO2―3SiO2―3Cr2O3(mol%)となるように、Co粉末52.11wt%、Cr粉末6.66wt%、Pt粉末30.00wt%、TiO2粉末3.07wt%、SiO2粉末2.31wt%、Cr2O3粉末5.84wt%の重量比率で秤量した。
2θ:26.64°に出現するピーク強度は152となり、またバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英のピーク強度/バックグラウンド強度)は、4.13となった。なお、測定装置としてリガク社製UltimaIVを用い、測定条件は管電圧40kv、管電流30mA、スキャンスピード4°/min、ステップ0.02°とした。
また、スパッタリングのバーンインライフは0.31kWhであった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。
比較例7では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのTiO2粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末(アモルファスSiO2粉末)、平均粒径1μmのCr2O3粉末を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が69Co−10Cr−12Pt―3TiO2―3SiO2―3Cr2O3(mol%)となるように、Co粉末52.11wt%、Cr粉末6.66wt%、Pt粉末30.00wt%、TiO2粉末3.07wt%、SiO2粉末2.31wt%、Cr2O3粉末5.84wt%の重量比率で秤量した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1160°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工した。なお、上記製造工程において、アモルファスSiO2を製造工程でクリストバライト化した。このターゲットの組織には、粒成長したSiO2が若干見られる。
この結果、2θ:26.64°に出現するピーク強度は11となり、バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)は1.23となった。
これらは、実施例5に比べていずれも小さくなった。この結果を、表1に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例1と同様とした。
実施例6では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径8μmのRu粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのTiO2粉末、平均粒径1μmの石英粉末(SiO2粉末)、平均粒径1μmのCr2O3粉末を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が69Co−5Cr−15Pt−2Ru―3TiO2―3SiO2―3Cr2O3(mol%)となるように、Co粉末48.81wt%、Cr粉末3.12wt%、Pt粉末35.13wt%、Ru粉末2.43wt%、TiO2粉末2.88wt%、SiO2粉末2.16wt%、Cr2O3粉末5.47wt%の重量比率で秤量した。
2θ:26.64°に出現するピーク強度は148となり、またバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英のピーク強度/バックグラウンド強度)は、4.05となった。なお、測定装置としてリガク社製UltimaIVを用い、測定条件は管電圧40kv、管電流30mA、スキャンスピード4°/min、ステップ0.02°とした。
また、スパッタリングのバーンインライフは0.33kWhであった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。
比較例8では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径8μmのRu粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのTiO2粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末(アモルファスSiO2粉)、平均粒径1μmのCr2O3粉末を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が69Co−5Cr−15Pt−2Ru―3TiO2―3SiO2―3Cr2O3(mol%)となるように、Co粉末48.81wt%、Cr粉末3.12wt%、Pt粉末35.13wt%、Ru粉末2.43wt%、TiO2粉末2.88wt%、SiO2粉末2.16wt%、Cr2O3粉末5.47wt%の重量比率で秤量した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1160°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工した。なお、上記製造工程において、アモルファスSiO2を製造工程でクリストバライト化した。このターゲットの組織には、粒成長したSiO2が若干見られる。
この結果、2θ:26.64°に出現するピーク強度は12となり、バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)は1.29となった。
これらは、実施例6に比べていずれも小さくなった。この結果を、表1に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例1と同様とした。
実施例7では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径3μmのB粉末、平均粒径1μmの石英粉末(SiO2粉末)を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が62Co−18Cr−10Pt−3B−7SiO2(mol%)となるように、Co粉末52.24wt%、Cr粉末13.38wt%、Pt粉末27.89wt%、B粉末0.46wt%、SiO2粉末6.01wt%の重量比率で秤量した。
2θ:26.64°に出現するピーク強度は377となり、またバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英のピーク強度/バックグラウンド強度)は、10.24となった。なお、測定装置としてリガク社製UltimaIVを用い、測定条件は管電圧40kv、管電流30mA、スキャンスピード4°/min、ステップ0.02°とした。
また、スパッタリングのバーンインライフは0.26kWhであった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。
比較例9では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径3μmのB粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末(アモルファスSiO2粉)を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が62Co−18Cr−10Pt−3B−7SiO2(mol%)となるように、Co粉末52.24wt%、Cr粉末13.38wt%、Pt粉末27.89wt%、B粉末0.46wt%、SiO2粉末6.01wt%の重量比率で秤量した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度900°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工した。このターゲットの組織写真には、粒成長したSiO2が若干見られる。
この結果、2θ:26.64°に出現するピーク強度は12となり、バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)は1.28となった。
これらは、実施例7に比べていずれも小さくなった。この結果を、表1に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例1と同様とした。
実施例8では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmの石英粉末(SiO2粉末)を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が72Co−12Cr−15Pt−SiO2(mol%)となるように、Co粉末54.03wt%、Cr粉末7.94wt%、Pt粉末37.26wt%、SiO2粉末0.77wt%の重量比率で秤量した。
2θ:26.64°に出現するピーク強度は53となり、またバックグラウンド強度(((25.1〜26.1°の強度の平均値)+(27.1〜28.1°の強度の平均値))÷2)を測定した。
バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英のピーク強度/バックグラウンド強度)は、1.44となった。なお、測定装置としてリガク社製UltimaIVを用い、測定条件は管電圧40kv、管電流30mA、スキャンスピード4°/min、ステップ0.02°とした。
また、スパッタリングのバーンインライフは0.31kWhであった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。
比較例10では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末(アモルファスSiO2粉)を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が72Co−12Cr−15Pt−SiO2(mol%)となるように、Co粉末54.03wt%、Cr粉末7.94wt%、Pt粉末37.26wt%、SiO2粉末0.77wt%の重量比率で秤量した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1160°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工した。なお、上記製造工程において、アモルファスSiO2を製造工程でクリストバライト化した。このターゲットの組織写真には、粒成長したSiO2が若干見られる。
この結果、2θ:26.64°に出現するピーク強度は10となり、バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)は1.22となった。
これらは、実施例8に比べていずれも小さくなった。この結果を、表1に示す。なお、測定装置、測定条件は実施例1と同様とした。
実施例9では、原料粉末として、平均粒径5μmのFe粉、平均粒径1μmのPt粉、平均粒径1μmのSiO2粉(アモルファスSiO2粉)、平均粒径0.05μmのC粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が43Fe−43Pt−9SiO2−5C(mol%)となるように、Fe粉末21.51wt%、Pt粉末73.64wt%、SiO2粉末4.75wt%、C粉末0.53wt%の重量比率で秤量した。
バックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英のピーク強度/バックグラウンド強度)は、8.76となった。なお、測定装置としてリガク社製UltimaIVを用い、測定条件は管電圧40kv、管電流30mA、スキャンスピード4°/min、ステップ0.02°とした。
また、スパッタリングのバーンインライフは0.43kWhであった。このように、石英の(011)面のピーク強度比が高い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。
比較例11では、原料粉末として、平均粒径5μmのFe粉、平均粒径1μmのPt粉、平均粒径1μmのSiO2粉(アモルファスSiO2粉)平均粒径0.05μmのC粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が43Fe−43Pt−9SiO2−5C(mol%)となるように、Fe粉末21.51wt%、Pt粉末73.64wt%、SiO2粉末4.75wt%、C粉末0.53wt%の重量比率で秤量した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1200°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。
さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工した。なお、上記製造工程において、アモルファスSiO2を製造する工程でクリストバライト化した。このターゲットの組織では、粒成長したSiO2が若干見られる。
このように、石英の(011)面のピーク強度比が小さくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。この結果を表1に示す。
これにより、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にハードディスクドライブ記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットとして有用である。
Claims (8)
- SiO2を含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、X線回折におけるバックグラウンド強度に対する石英の(011)面のピーク強度比(石英ピーク強度/バックグラウンド強度)が、1.40以上であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
- Crが20mol%以下(0mol%を除く)、SiO2が1mol%以上20mol%以下、残余がCoであることを特徴とする請求項1記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
- Crが20mol%以下(0mol%を除く)、Ptが1mol%以上30mol%以下、SiO2が1mol%以上20mol%以下、残余がCoであることを特徴とする請求項1記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
- Ptが5mol%以上60mol%以下、SiO2が20mol%以下、残余がFeであることを特徴とする請求項1記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
- Ptが5mol%以上60mol%以下、SiO2が20mol%以下、残余がCoである請求項1記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
- 添加元素として、B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、Wから選択した1元素以上を、0.5mol%以上10mol%以下含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
- 添加材料として、炭素、SiO2を除く酸化物、窒化物、炭化物から選択した1成分以上の無機物材料を含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
- SiO2の粉末原料として石英を使用し、この石英の粉末原料と磁性金属粉末原料とを混合し、焼結温度を1300°C以下で焼結することを特徴とする請求項1〜7いずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲットの製造方法。
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WO2013108520A1 (ja) | 2012-01-18 | 2013-07-25 | Jx日鉱日石金属株式会社 | Co-Cr-Pt系スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
SG11201404314WA (en) | 2012-02-22 | 2014-10-30 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Magnetic material sputtering target and manufacturing method for same |
SG11201404072YA (en) | 2012-07-20 | 2014-10-30 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Sputtering target for forming magnetic recording film and process for producing same |
WO2014034390A1 (ja) | 2012-08-31 | 2014-03-06 | Jx日鉱日石金属株式会社 | Fe系磁性材焼結体 |
US10755737B2 (en) | 2012-09-21 | 2020-08-25 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Fe-Pt based magnetic material sintered compact |
MY184036A (en) | 2016-02-19 | 2021-03-17 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Sputtering target for magnetic recording medium, and magnetic thin film |
US10837101B2 (en) | 2016-03-31 | 2020-11-17 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Ferromagnetic material sputtering target |
SG11202009585QA (en) * | 2018-03-28 | 2020-10-29 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Perpendicular magnetic recording medium |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001064766A (ja) * | 1999-08-26 | 2001-03-13 | Mitsubishi Materials Corp | パーティクル発生の少ない光記録保護膜形成用スパッタリングターゲット |
JP2002309366A (ja) * | 2001-04-13 | 2002-10-23 | Nikko Materials Co Ltd | スパッタリング用ターゲット及びその製造方法 |
JP2004339586A (ja) * | 2003-05-19 | 2004-12-02 | Mitsubishi Materials Corp | 磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
JP2005097657A (ja) * | 2003-09-24 | 2005-04-14 | Mitsubishi Materials Corp | パーティクル発生の少ない磁性層形成用スパッタリングターゲット |
JP2006045587A (ja) | 2004-07-30 | 2006-02-16 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | セラミックス−金属複合材料からなるスパッタリングターゲット材およびその製造方法 |
JP2006313584A (ja) | 2005-05-06 | 2006-11-16 | Hitachi Global Storage Technologies Netherlands Bv | 磁気記録媒体の製造方法 |
JP2007031808A (ja) | 2005-07-29 | 2007-02-08 | Mitsubishi Materials Corp | パーティクル発生の少ない磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット |
Family Cites Families (26)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3816595B2 (ja) | 1996-09-18 | 2006-08-30 | 三井金属鉱業株式会社 | スパッタリングターゲットの製造方法 |
JPH10158097A (ja) | 1996-11-28 | 1998-06-16 | Chokoon Zairyo Kenkyusho:Kk | 酸化防護皮膜 |
TW379256B (en) | 1997-07-21 | 2000-01-11 | Oda Junichi | Sputtering target for forming optical recording protective film |
JP3468136B2 (ja) | 1998-12-18 | 2003-11-17 | 三菱マテリアル株式会社 | 光記録媒体保護膜形成用スパッタリングターゲット |
CN1856591B (zh) * | 2003-09-26 | 2010-12-08 | 株式会社东芝 | 溅射靶及使用其的Si氧化膜的制造方法 |
JP3964453B2 (ja) | 2004-03-26 | 2007-08-22 | 日鉱金属株式会社 | Co−Cr−Pt−B系合金スパッタリングターゲット |
WO2006016473A1 (ja) | 2004-08-10 | 2006-02-16 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | フレキシブル銅基板用バリア膜及びバリア膜形成用スパッタリングターゲット |
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JP5062396B2 (ja) | 2006-12-28 | 2012-10-31 | 信越化学工業株式会社 | 高純度クリストバライト粒子及びその製造方法 |
JP2009001861A (ja) | 2007-06-21 | 2009-01-08 | Mitsubishi Materials Corp | 比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット |
JP4948342B2 (ja) | 2007-09-26 | 2012-06-06 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 電子写真現像用キャリア芯材およびその製造方法、磁性キャリア並びに電子写真現像剤 |
JP4468461B2 (ja) | 2008-02-27 | 2010-05-26 | 三井金属鉱業株式会社 | セラミックス−金属複合材料からなるスパッタリングターゲット材の製造方法 |
CN101981224B (zh) | 2008-03-28 | 2012-08-22 | Jx日矿日石金属株式会社 | 非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶 |
US9103023B2 (en) | 2009-03-27 | 2015-08-11 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Nonmagnetic material particle-dispersed ferromagnetic material sputtering target |
JP4870855B2 (ja) | 2009-08-06 | 2012-02-08 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 無機物粒子分散型スパッタリングターゲット |
JP4837805B2 (ja) | 2009-12-11 | 2011-12-14 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 磁性材スパッタリングターゲット |
MY149437A (en) | 2010-01-21 | 2013-08-30 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Ferromagnetic material sputtering target |
CN103210115B (zh) * | 2010-07-29 | 2016-01-20 | 吉坤日矿日石金属株式会社 | 磁记录膜用溅射靶及其制造方法 |
CN103097570B (zh) | 2010-12-15 | 2015-04-01 | 吉坤日矿日石金属株式会社 | 强磁性材料溅射靶及其制造方法 |
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US20130292245A1 (en) | 2010-12-20 | 2013-11-07 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | FE-PT-Based Ferromagnetic Sputtering Target and Method for Producing Same |
SG11201404072YA (en) | 2012-07-20 | 2014-10-30 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Sputtering target for forming magnetic recording film and process for producing same |
WO2014046040A1 (ja) | 2012-09-18 | 2014-03-27 | Jx日鉱日石金属株式会社 | スパッタリングターゲット |
US10755737B2 (en) * | 2012-09-21 | 2020-08-25 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Fe-Pt based magnetic material sintered compact |
WO2014064995A1 (ja) | 2012-10-25 | 2014-05-01 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 非磁性物質分散型Fe-Pt系スパッタリングターゲット |
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Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001064766A (ja) * | 1999-08-26 | 2001-03-13 | Mitsubishi Materials Corp | パーティクル発生の少ない光記録保護膜形成用スパッタリングターゲット |
JP2002309366A (ja) * | 2001-04-13 | 2002-10-23 | Nikko Materials Co Ltd | スパッタリング用ターゲット及びその製造方法 |
JP2004339586A (ja) * | 2003-05-19 | 2004-12-02 | Mitsubishi Materials Corp | 磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
JP2005097657A (ja) * | 2003-09-24 | 2005-04-14 | Mitsubishi Materials Corp | パーティクル発生の少ない磁性層形成用スパッタリングターゲット |
JP2006045587A (ja) | 2004-07-30 | 2006-02-16 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | セラミックス−金属複合材料からなるスパッタリングターゲット材およびその製造方法 |
JP2006313584A (ja) | 2005-05-06 | 2006-11-16 | Hitachi Global Storage Technologies Netherlands Bv | 磁気記録媒体の製造方法 |
JP2007031808A (ja) | 2005-07-29 | 2007-02-08 | Mitsubishi Materials Corp | パーティクル発生の少ない磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット |
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