JP4758522B1

JP4758522B1 - パーティクル発生の少ない強磁性材スパッタリングターゲット

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Publication number: JP4758522B1
Application number: JP2011502582A
Authority: JP
Inventors: 真一荻野; 敦佐藤; 祐一郎中村; 篤俊荒川
Original assignee: JX Nippon Mining and Metals Corp
Current assignee: JX Nippon Mining and Metals Corp
Priority date: 2010-07-20
Filing date: 2010-09-30
Publication date: 2011-08-31
Anticipated expiration: 2030-09-30
Also published as: JPWO2012011204A1

Abstract

Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲット組織が、金属素地（Ａ）と、前記（Ａ）の中に、Ｃｏを９０ｗｔ％以上含有する扁平状の相（Ｂ）を有し、前記相（Ｂ）の平均粒径が１０以上１５０μｍ以下、かつ、平均アスペクト比が１：２〜１：１０であることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲット。スパッタ時のパーティクルの発生を抑制できるとともに、漏洩磁束を向上させて、マグネトロンスパッタ装置で安定した放電が可能な強磁性材スパッタリングターゲットを得る。
【選択図】図１

Description

本発明は、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットに関し、漏洩磁束が大きくマグネトロンスパッタ装置でスパッタする際に安定した放電が得られる、パーティクル発生の少ないスパッタリングターゲットに関する。

ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、記録を担う磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層にはＣｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ系やＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられている。

そしてハードディスクなどの磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とする強磁性材スパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。

このような強磁性材スパッタリングターゲットの作製方法としては、溶解法や粉末冶金法が考えられる。どちらの手法で作製するかは、要求される特性によるので一概には言えないが、垂直磁気記録方式のハードディスクの記録層に使用される、強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなるスパッタリングターゲットは、一般に粉末冶金法によって作製されている。これは無機物粒子を合金素地中に均一に分散させる必要があるため、溶解法では作製することが困難だからである。

例えば、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＴｉＯ_２粉末とＳｉＯ_２粉末を混合して得られた混合粉末とＣｏ球形粉末を遊星運動型ミキサーで混合し、この混合粉をホットプレスにより成形し磁気記録媒体用スパッタリングターゲットを得る方法が提案されている（特許文献１）。

この場合のターゲット組織は、無機物粒子が均一に分散した金属素地である相（Ａ）の中に、球形の相（Ｂ）を有している様子が見える（特許文献１の図１）。このような組織は、漏洩磁束向上の点では良いがスパッタ時のパーティクルの発生抑制の点からは好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。

また、アトマイズ法により作製したＣｏ−Ｃｒ−Ｔａ合金粉末にＳｉＯ_２の粉末を混合した後、ボールミルによりメカニカルアロイングを施し、酸化物をＣｏ−Ｃｒ−Ｔａ合金粉末に分散させ、ホットプレスにより成形し、Ｃｏ系合金磁性膜用スパッタリングターゲットを得る方法が提案されている（特許文献２）。

この場合のターゲット組織は、図が不鮮明であるが、大きな白い球状の組織（Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔａ合金）のまわりを黒い部分（ＳｉＯ_２）が取り囲んでいる形状を備えている。このような組織も、好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。

また、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末とＰｔ粉末とＳｉＯ_２粉末を混合して、得られた混合粉末をホットプレスすることにより、磁気記録媒体薄膜形成用スパッタリングターゲットを得る方法が提案されている（特許文献３）。

この場合のターゲット組織は、図によって示されていないが、Ｐｔ相、ＳｉＯ_２相およびＣｏ-Ｃｒ二元系合金相が見られ、Ｃｏ-Ｃｒ二元系合金層の周囲に拡散層が観察できたことが記載されている。このような組織も、好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。

スパッタリング装置には様々な方式のものがあるが、上記の磁気記録膜の成膜では、生産性の高さからＤＣ電源を備えたマグネトロンスパッタリング装置が広く用いられている。スパッタリング法とは、正の電極となる基板と負の電極となるターゲットを対向させ、不活性ガス雰囲気下で、該基板とターゲット間に高電圧を印加して電場を発生させるものである。

この時、不活性ガスが電離し、電子と陽イオンからなるプラズマが形成されるが、このプラズマ中の陽イオンがターゲット（負の電極）の表面に衝突するとターゲットを構成する原子が叩き出されるが、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成される。このような一連の動作により、ターゲットを構成する材料が基板上に成膜されるという原理を用いたものである。

特願２０１０−０１１３２６特開平１０−０８８３３３号公報特開２００９−１８６０号公報

一般に、マグネトロンスパッタ装置で強磁性材スパッタリングターゲットをスパッタしようとすると、磁石からの磁束の多くは強磁性体であるターゲット内部を通過してしまうため、漏洩磁束が少なくなり、スパッタ時に放電が立たない、あるいは放電しても放電が安定しないという大きな問題が生じる。

この問題を解決するには、スパッタリングターゲットの製造工程で３０〜１５０μｍ程度の金属粗粒を投入し、ターゲットの組織を意図的に不均一にすることが知られている。しかし、この場合、金属粗粒と母材との焼結性が不十分であることが多く、焼結後には金属粗粒が母材成分と異なる粗大な相になるのであるが、このターゲット中の粗大な相がスパッタリング中において剥離し、パーティクルが発生するという問題がある。また、母材成分と異なる粗大な相と母材とのエロージョンスピードに差があるため、その境界に異常放電が生じてパーティクル発生の原因となることがある。

このように、従来では、マグネトロンスパッタリングの場合であっても、漏洩磁束を多くすることにより、安定的な放電を得ることができたが、スパッタ時に母材成分と異なる粗大な相の脱離が原因となって、パーティクルが増加する傾向にあった。
本発明は上記問題を鑑みて、マグネトロンスパッタ装置で安定した放電が得られるとともに、スパッタ時のパーティクル発生が少ない、漏洩磁束を向上させた強磁性材スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。

上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、ターゲットの組織構造を調整することにより、漏洩磁束の大きく、かつ、パーティクル発生の少ないターゲットが得られることを見出した。

このような知見に基づき、本発明は、
１）Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲット組織が、金属素地（Ａ）と、前記（Ａ）の中に、Ｃｏが９０ｗｔ％以上含有する扁平状の相（Ｂ）を有し、前記相（Ｂ）の平均粒径が１０μｍ以上１５０μｍ以下、かつ、平均アスペクト比が１：２〜１：１０であることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲット。

また、本発明は、
２）Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが５ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲット組織が、金属素地（Ａ）と、前記（Ａ）の中に、Ｃｏが９０ｗｔ％以上含有する扁平状の相（Ｂ）を有し、前記相（Ｂ）の平均粒径が１０μｍ以上１５０μｍ以下、かつ、平均アスペクト比が１：２〜１：１０であることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。

さらに、本発明は、
３）添加元素としてＢ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗから選択した１元素以上を、０．５ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする上記１）〜２）のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。

さらに、本発明は、
４）スパッタリングターゲットの断面において、前記相（Ｂ）の占める面積率が、１５〜５０％であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。

さらに、本発明は、
５）金属素地（Ａ）が、炭素、酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物から選択した１成分以上の無機物材料を該金属素地中に含有することを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。

このように調整したターゲットは、漏洩磁束が大きく、マグネトロンスパッタ装置で使用したとき、不活性ガスの電離促進が効率的に進み、安定した放電が得られるので、
ターゲットの厚みを厚くすることができるため、ターゲットの交換頻度が少なくなり、低コストで磁性体薄膜を製造できるというメリットがある。また、パーティクル発生が少ないため、スパッタ成膜した磁気記録膜の不良品が少なくなり、コスト削減が可能となるというメリットがある。

実施例１のターゲットの研磨面を光学顕微鏡で観察したときの組織画像である。比較例１のターゲットの研磨面を光学顕微鏡で観察したときの組織画像である。実施例２のターゲットの研磨面を光学顕微鏡で観察したときの組織画像である。比較例２のターゲットの研磨面を光学顕微鏡で観察したときの組織画像である。実施例１のターゲットのエロージョン面の３次元画像である。比較例１のターゲットのエロージョン面の３次元画像である。実施例２のターゲットのエロージョン面の３次元画像である。比較例２のターゲットのエロージョン面の３次元画像である。

本発明の強磁性材スパッタリングターゲットを構成する主要成分は、Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである金属と、またはＣｒが２０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが５ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである金属である。なお、前記Ｃｒは必須成分として添加するものであり、０ｍｏｌ％を除く。すなわち、分析可能な下限値以上のＣｒ量を含有させるものである。Ｃｒ量が２０ｍｏｌ％以下であれば、微量添加する場合においても効果がある。本願発明は、これらを包含する。
これらは、磁気記録媒体として必要とされる成分であり、配合割合は上記範囲内で様々であるが、いずれも有効な磁気記録媒体としての特性を維持することができる。

本発明において重要なことは、ターゲットの組織が、Ｃｏが９０ｗｔ％以上含有する扁平状の相（Ｂ）を有し、前記相（Ｂ）の平均粒径が１０以上１５０μｍ以下、平均アスペクト比が１：２〜１：１０であり、前記相（Ｂ）は金属素地（Ａ）と成分が異なり、金属素地（Ａ）によって各々分離された構造になっていることである。

本発明において使用する扁平状とは、例えば、楔（くさび）、三日月、上弦の月のような形状、若しくは、このような形状のものが２以上連結してなる形状のものを言う。また、これらの形状を定量的に規定した場合、短径と長径の比（以下、アスペクト比と称す。）が、平均で１：２〜１：１０のものがこれに該当する。
なお、扁平状とは、上から見たときの形状であり、凹凸がなく完全に平べったい状態を意味するものではない。すなわち、多少の起伏又は凹凸があるものも含まれる。

このような組織を有するターゲットにおいて、Ｃｏアトマイズ球形粉を楔のような形状にすることによって、まさに楔の効果で、スパッタ時に相（Ｂ）の脱離によるパーティクル発生を防ぐことができる。また、球形を破壊することによって、アトマイズ粉が球形のときに生じたエロージョン速度の偏りを軽減することができ、エロージョン速度の異なる境界起因のパーティクル発生を抑制することができる。

相（Ｂ）は、平均粒径が１０μｍ以上１５０μｍ以下とするのが望ましい。図１に示すように、金属素地（Ａ）には細かい無機物材料（炭素、酸化物、窒化物、炭化物から選択した１成分以上）の粒子が存在している（図１で微細に分散した黒い部分が無機物材料の粒子である）が、相（Ｂ）の直径が１０μｍ未満の場合は、無機物材料の粒子と混在している金属との粒サイズ差が小さくなるので、ターゲット素材を焼結させる際に、相（Ｂ）が球形であるため拡散速度は遅いけれども、それでも拡散は進むので、この拡散が進むことにより、相（Ｂ）の存在が不明確になってしまう。
一方、１５０μｍを超える場合には、スパッタリングが進むにつれてターゲット表面の平滑性が失われ、パーティクルの問題が発生しやすくなることがある。従って相（Ｂ）の大きさは１０〜１５０μｍとするのが望ましい。

また、本発明において、相（Ｂ）はＣｏが９０ｗｔ％以上含むＣｏ主成分の相である。この場合、漏洩磁束の大きいターゲットとなり、安定した放電が得られるので、強磁性材スパッタリングターゲットに好適な特性を備える。前記扁平状の相（Ｂ）の最大透磁率を高く維持するためには、Ｃｏの濃度が高い方が望ましい。
原料としては純Ｃｏを使用するが、焼結時に扁平状の相（Ｂ）が周囲の金属素地（Ａ）と相互に拡散するので、好ましい相（Ｂ）のＣｏ含有量は９０ｗｔ％以上であり、より好ましくは９５ｗｔ％以上、さらに好ましくは９７ｗｔ％以上である。

なお、相（Ｂ）のＣｏ含有量は、ＥＰＭＡを用いて測定することができる。また、他の測定方法の利用を妨げるものではなく、相（Ｂ）のＣｏ量を測定できる分析方法であれば、同様に適用できる。
上記のようにＣｏが主成分であるが、中心は純度が高く、周囲は純度がやや低くなる傾向にある。扁平状の相（Ｂ）の径（長径及び短径のそれぞれ）を１／３に縮小したと仮定した場合の相似形（扁平状）の相の範囲内（以下「中心付近」という。）では、Ｃｏの濃度９７ｗｔ％以上を達成することが可能であり、本願発明は、これらを含むものである。

また、本発明において、添加元素としてＢ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗから選択した１元素以上を０．５ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下の配合比で含有させることも可能である。これらは磁気記録媒体としての特性を向上させるために、必要に応じて添加される好ましい元素である。

さらに、本発明の強磁性材スパッタリングターゲットは、炭素、酸化物、窒化物、炭化物または炭窒化物から選択し一種以上の無機物材料を、金属素地中に分散した状態で含有することができる。この場合、グラニュラー構造をもつ磁気記録膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクドライブの記録膜の材料に好適な特性を備える。

このように調整したターゲットは、漏洩磁束の大きいターゲットとなり、マグネトロンスパッタ装置で使用したとき、不活性ガスの電離促進が効率的に進み、安定した放電が得られる。またターゲットの厚みを厚くすることができるため、ターゲットの交換頻度が少なくなり、低コストで磁性体薄膜を製造できるというメリットがある。
そして、さらにはエロージョン速度の偏りを軽減でき、相の脱落を防止することができるため、歩留まり低下の原因となるパーティクルの発生量を低減させることができるというメリットがある。

本発明の強磁性材スパッタリングターゲットは、溶解法または粉末冶金法によって作製される。粉末冶金法の場合は、まず各金属元素の粉末と、さらに必要に応じて添加金属元素の粉末を用意する。これらの粉末は最大粒径が２０μｍ以下のものを用いることが望ましい。また、各金属元素の粉末の代わりにこれら金属の合金粉末を用意してもよいが、その場合も最大粒径が２０μｍ以下とすることが望ましい。

一方、小さ過ぎると、酸化が促進されて成分組成が範囲内に入らないなどの問題があるため、０．１μｍ以上とすることがさらに望ましい。
そして、これらの金属粉末を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。無機物粉末を添加する場合は、この段階で金属粉末と混合すればよい。
無機物粉末としては炭素粉末、酸化物粉末、窒化物粉末、炭化物粉末または炭窒化物粉末を用意するが、無機物粉末は最大粒径が５μｍ以下のものを用いることが望ましい。一方、小さ過ぎると凝集しやすくなるため、０．１μｍ以上のものを用いることがさらに望ましい。

さらに、直径が５０〜３００μｍの範囲にあるＣｏアトマイズ粉末を用意し、高エネルギーボールミルを用いて、Ｃｏアトマイズ粉と上記の混合粉末とを粉砕・混合する。Ｃｏアトマイズ粉は扁平状になり、平均粒径が１５０μｍ以下になるまで粉砕・混合する。ここで、使用する高エネルギーボールミルは、ボールミルや振動ミルに比べて、短時間で原料粉末の粉砕・混合をすることができる。

または、用意した直径が５０〜３００μｍの範囲にあるＣｏアトマイズ粉末を個別で粉砕し、篩別して平均１０〜１５０μｍの範囲の扁平状の粗粒を作製し、上記の混合粉末と混合することができる。混合装置としては、粉砕力を有していないミキサー、乳鉢などが好ましい。また、混合中の金属成分の酸化の問題を考慮すると、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で混合することが好ましい。

このようにして得られた粉末を、真空ホットプレス装置を用いて成型・焼結し、所望の形状へ切削加工することで、本発明の強磁性材スパッタリングターゲットが作製される。なお、粉砕により形状が破壊されたＣｏ粉末は、ターゲットの組織において観察される扁平状の相（Ｂ）に対応するものである。

また、成型・焼結は、ホットプレスに限らず、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度はターゲットが十分緻密化する温度域のうち最も低い温度に設定するのが好ましい。ターゲットの組成にもよるが、多くの場合、８００〜１２００°Ｃの温度範囲にある。また、焼結時の圧力は３００〜５００ｋｇ／ｃｍ^２であることが好ましい。

以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。

（実施例１、比較例１）
実施例１では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ_２粉末、直径が５０〜１５０μｍの範囲にあるＣｏアトマイズ粉末を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が７８．７３Ｃｏ−１３．０７Ｃｒ−８．２ＳｉＯ_２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、ＳｉＯ_２粉末、Ｃｏアトマイズ粉末を秤量した。

次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＳｉＯ_２粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。さらに、得られた混合粉末とＣｏアトマイズ粉末を高エネルギーボールミルに投入して、粉砕・混合した。

この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。

（パーティクル数の評価について）
パーティクル数の評価は、通常、製品で用いる膜厚（記録層の厚さは５〜１０ｎｍ）ではパーティクル数の差が見えにくいため、膜厚を通常の２００倍程度に厚膜にして（厚さは１０００ｎｍ）、パーティクルの絶対数を増やすことで評価した。この結果を、表１に記載した。

（漏洩磁束の測定方法について）
また、漏洩磁束の測定は、ＡＳＴＭＦ２０８６−０１（Standard Test Method for Pass Through Flux of Circular Magnetic Sputtering Targets, Method 2）に則して実施した。ターゲットの中心を固定し、０度、３０度、６０度、９０度、１２０度と回転させて測定した漏洩磁束密度を、ＡＳＴＭで定義されているreference fieldの値で割り返し、１００を掛けてパーセントで表した。そしてこれら５点について平均した結果を、平均漏洩磁束密度（％）として表１に記載した。

（扁平状の相（Ｂ）のＣｏ含有量と大きさの測定方法について）
本実施例１の扁平状の相（Ｂ）のＣｏ含有量は、相（Ｂ）の中心付近で９８ｗｔ％以上であった。また、扁平状の相（Ｂ）の大きさの測定は、焼結体（スパッタリングターゲットを含む）の切断面を用いて、２２０倍に拡大した写真上において、３０ｃｍの線分によって切断される扁平状の相（Ｂ）の数をかぞえ、その切断長さの平均値（μｍ）により求めた。これの結果を、平均粒径として表１に記載した。

（扁平状の相（Ｂ）のアスペクト比の測定方法について）
また、相（Ｂ）のアスペクト比は、焼結体（スパッタリングターゲットを含む）の切断面を顕微鏡で観察し、２２０倍の視野において存在する扁平状の相（Ｂ）の短径と長径を測定し、これらを平均した。そしてこれを任意の５視野において実施し平均とした。なお、視野の一部分のみに含まれる扁平状の相（Ｂ）は除いた。また、扁平状の相（Ｂ）は、短径４μｍ以上のものについて測定した。これの結果を、表１に記載した。

なお、表には記載していないが、扁平状の相（Ｂ）の占める面積率は、焼結体（スパッタリングターゲットを含む）の切断面を顕微鏡で観察し、２２０倍の視野において存在する扁平状の相（Ｂ）の面積を測定し、これを視野全体の面積で割ることにより求めることができる。また、精度を上げるために任意の５視野において実施し平均とすることができる。なお、アスペクト比の測定と同様に、視野の一部分のみに含まれる扁平状の相（Ｂ）は除いた。また、扁平状の相（Ｂ）は、短径４μｍ以上のものについて測定した。その結果、１５％以上５０％以下となった。

なお、表には記載していないが、扁平状の相（Ｂ）のうち目的形状となっている粒子の存在比率は、焼結体の切断面を顕微鏡で観察し、２２０倍の視野において存在する扁平状の相（Ｂ）のうち目的形状（楔状などを含む扁平状）となっている個数を計測し、これを視野全体に存在する扁平状の相（Ｂ）の個数で割った。これを任意の５視野において実施し、平均とした。なお、視野の一部分のみに含まれる扁平状の相（Ｂ）は除いた。また、扁平状の相（Ｂ）は、短径４μｍ以上のものについて測定した。その結果、９０％以上となった。

比較例１では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ_２粉末、直径が３０〜１５０μｍの範囲にあるＣｏアトマイズ粉末を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が７８．７３Ｃｏ−１３．０７Ｃｒ−８．２ＳｉＯ_２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、ＳｉＯ_２粉末、Ｃｏアトマイズ粉末を秤量した。

そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。

次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表１に示す。

表１に示すとおり、実施例１の定常状態のパーティクル数が１２．３個であり、比較例１の２９．３個より減少していることが確認された。また、実施例１の平均漏洩磁束密度は５４．０％であり、比較例１の６０．６％より減少したが、依然として、従来に比べて漏洩磁束密度が高いターゲットが得られた。また、光学顕微鏡で観察した結果、平均粒径は７０μｍであり、比較例１の３０μｍよりも大きく、また、相（Ｂ）のアスペクト比は１：５と扁平状になっていることが確認された。なお、比較例１の相（Ｂ）の中心付近のＣｏ含有量は、相（Ｂ）の中心付近で９８ｗｔ％以上であった。

実施例１のターゲット研磨面を、光学顕微鏡で観察したときの組織画像を図１に、比較例１を図２に示す。図１において、黒っぽくみえている箇所が、無機物粒子が均一に分散した金属素地（Ａ）に対応する。白く見えている箇所が、扁平状の相（Ｂ）である。この図１の組織画像に示すように、上記実施例１において極めて特徴的なのは、ＳｉＯ_２粒子が微細分散した金属素地中に分散している相（Ｂ）の形状が扁平状（楔状）であることである。
これに対して、図２に示す比較例１によって得られたターゲット研磨面の組織画像には、金属素地中に分散している相（Ｂ）の形状は真球状であって、扁平状のものは一切観察されなかった。

また、実施例１のターゲットのエロージョン面の３次元画像を図５に、比較例１を図６に示す。パーティクルが多かった比較例１では、球形のアトマイズ粉が脱粒したようなクレーター状の痕跡が多数確認された。これに対して、図５に示す実施例１によって得られたターゲットのエロージョン面の３次元画像には、アトマイズ粉が脱粒したような痕跡が確認できなかった。

（実施例２、比較例２）
実施例２では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ_２粉末、直径が３０〜１５０μｍの範囲にあるＣｏ−Ｃｒ粉砕粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が７８．７３Ｃｏ−１３．０７Ｃｒ−８．２ＳｉＯ_２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、ＳｉＯ_２粉末、Ｃｏ−Ｃｒ粉砕粉を秤量した。

次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＳｉＯ_２粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とＣｏ−Ｃｒ粉砕粉をボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表２に示す。本実施例２の相（Ｂ）のＣｏ含有量は、相（Ｂ）の中心付近で９９ｗｔ％であった。

比較例２では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ_２粉末、直径が３０〜１５０μｍの範囲にあるＣｏ−Ｃｒアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が７８．７３Ｃｏ−１３．０７Ｃｒ−８．２ＳｉＯ_２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、ＳｉＯ_２粉末、Ｃｏ−Ｃｒアトマイズ粉を秤量した。

次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表２に示す。

表２に示す通り、実施例２の定常状態のパーティクル数が２１．３個であり、比較例１の１６６．７個より著しく減少していることが確認された。なお、比較例２の中心付近のＣｏ含有量は、９８ｗｔ％であった。
また、実施例２の平均漏洩磁束密度は４６．６％であり、比較例１の５２．６％より減少したが、依然として、従来（４５．０％程度）に比べて、漏洩磁束密度が高いターゲットが得られた。また、光学顕微鏡で観察した結果、平均粒径は５０μｍであり、比較例１の４０μｍよりも大きく、また、相（Ｂ）のアスペクト比は１：３と扁平状になっていることが確認された。

実施例２のターゲット研磨面を、光学顕微鏡で観察したときの組織画像を図３に、比較例２を図４に示す。図３において、黒っぽくみえている箇所が、無機物粒子が均一に分散した金属素地（Ａ）に対応する。白く見えている箇所が、扁平状の相（Ｂ）である。
この図３の組織画像に示すように、上記実施例３において極めて特徴的なのは、ＳｉＯ_２粒子が微細分散した金属素地中に分散している相（Ｂ）の形状が扁平状（楔状）であることである。
これに対して、図４に示す比較例１によって得られたターゲット研磨面の組織画像には、金属素地中に分散している相（Ｂ）の形状は真球状であって、扁平状のものは一切観察されなかった。

また、実施例２のターゲットのエロージョン面の３次元画像を図７に、比較例２を図８に示す。パーティクルが多かった比較例２では、球形のアトマイズ粉が脱粒したようなクレーター状の痕跡が多数確認された。これに対して、図７に示す実施例２によって得られたターゲットのエロージョン面の３次元画像には、アトマイズ粉が脱粒したような痕跡が確認できなかった。

実施例１、２のいずれにおいても、金属素地（Ａ）と該（Ａ）に包囲された、直径が１０〜１５０μｍの範囲にある扁平状のＣｏを中心付近に９７ｗｔ％以上含有する相（Ｂ）の存在が認められた。また、その平均アスペクト比は１：２〜１：１０の範囲にあった。
そして、相（Ｂ）は、このような扁平状の形状を有することにより、いわゆる楔（くさび）の効果により、スパッタリングターゲットからの相（Ｂ）の脱落が抑制された。また、相（Ｂ）が複雑な形状を有することによって、相と酸化物粒子が均一に分散している金属素地（Ａ）に比べて、エロージョン速度が異なっている時間を短縮できるため、結果的にエロージョンが均一となった。
こうした組織構造が、パーティクル発生を抑制し、かつ、エロージョンを均一にするとともに、漏洩磁束を向上させるために非常に重要な役割を有することが分かる。

本発明は、強磁性材スパッタリングターゲットの組織構造を調整し、パーティクルの発生を著しく抑制できるとともに、漏洩磁束を向上させることを可能とする。
したがって、本発明のターゲットを使用すれば、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られる。またターゲット厚みを厚くすることができるため、ターゲットライフが長くなり、低コストで磁性体薄膜を製造することが可能になる。さらに、スパッタリングにより形成した膜の品質を著しく向上できる。磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にハードディスクドライブ記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットとして有用である。

Claims

Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである組成の金属を主要成分とするスパッタリングターゲットであって、このターゲット組織が、金属素地（Ａ）と、前記（Ａ）の中に、Ｃｏを９０ｗｔ％以上含有する扁平状の相（Ｂ）を有し、前記相（Ｂ）の平均粒径が１０μｍ以上１５０μｍ以下、かつ、平均アスペクト比が１：２〜１：１０であることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲット。
Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが５ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである組成の金属を主要成分とするスパッタリングターゲットであって、このターゲット組織が、金属素地（Ａ）と、前記（Ａ）の中に、Ｃｏを９０ｗｔ％以上含有する扁平状の相（Ｂ）を有し、前記相（Ｂ）の平均粒径が１０μｍ以上１５０μｍ以下、かつ、平均アスペクト比が１：２〜１：１０であることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲット。
添加元素としてＢ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗから選択した１元素以上を、０．５ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする請求項１〜２のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
スパッタリングターゲットの断面において、前記相（Ｂ）の占める面積率が、１５〜５０％であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
金属素地（Ａ）が、炭素、酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物から選択した１成分以上の無機物材料を該金属素地中に含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。