JP5763178B2 - パーティクル発生の少ない強磁性材スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Coを主成分とするCo−Cr−Pt系の強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられている。
本発明は上記問題を鑑みて、マグネトロンスパッタ装置で安定した放電が得られるとともに、スパッタ時のパーティクル発生が少ない、漏洩磁束を向上させた強磁性材スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
1)Crが20mol%以下、残余がCoである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲット組織が、金属素地に酸化物からなる非磁性材料が分散した相(A)と、Coを40mol%以上含む金属相(B)を有し、前記相(A)において酸化物からなる非磁性材料粒子の面積率が50%以下であり、かつ前記相(B)に外接する面積が最小となる長方形を仮想した場合に、その外接する長方形の短辺が2μm〜300μmであるものの存在率が、全ての相(B)の90%以上であることを特徴とする非磁性材料分散型スパッタリングターゲット。
2)Crが20mol%以下、Ptが5mol%以上30mol%以下、残余がCoである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲット組織が、金属素地に酸化物からなる非磁性材料が分散した相(A)と、Coを40mol%以上含む金属相(B)を有し、前記相(A)において酸化物からなる非磁性材料粒子の面積率が50%以下であり、かつ前記金属相(B)に外接する面積が最小となる長方形を仮想した場合に、その外接する長方形の短辺が2μm〜300μmであるものの存在率が、全ての相(B)の90%以上であることを特徴とする非磁性材料分散型スパッタリングターゲット。
3)Ptが5mol%以上30mol%以下、残余がCoである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲット組織が、金属素地に酸化物からなる非磁性材料が分散した相(A)と、Coを40mol%以上含む金属相(B)を有し、前記相(A)において酸化物からなる非磁性材料粒子の面積率が50%以下であり、かつ前記金属相(B)に外接する面積が最小となる長方形を仮想した場合に、その外接する長方形の短辺が2μm〜300μmであるものの存在率が、全ての相(B)の90%以上であることを特徴とする非磁性材料分散型スパッタリングターゲット。
4)前記金属相(B)に外接する面積が最小となる長方形を仮想した場合に、その外接する長方形のアスペクト比が1:1〜1:15であることを特徴とする上記1)〜3)のいずれかに記載の非磁性材料分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
5)金属素地が添加元素として、さらにB、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、Wから選択した1元素以上を、0.5mol%以上10mol%以下を含有し、残余がCoであることを特徴とする上記1)〜4)のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
ターゲットの厚みを厚くすることができるため、ターゲットの交換頻度が少なくなり、低コストで磁性体薄膜を製造できるというメリットがある。また、パーティクル発生が少ないため、スパッタ成膜した磁気記録膜の不良品が少なくなり、コスト削減が可能となるというメリットがある。
本発明において、ターゲットの組織は、周囲の組織より透磁率が高い金属相(B)が、金属素地に酸化物からなる非磁性材料粒子が分散した相(A)によって各々分断された構造になっている。
酸化物からなる非磁性材料粒子の面積率は50%以下とするのが望ましい。面積率が50%を超える場合は、酸化物の中に金属成分が島状に分散する組織となってしまい、酸化物同士が凝集しやすくなる。したがって、面積率は50%以下とするのが望ましい。
しかし、これは絶対条件ではなく、紐状の異形の金属相(B)も本願発明においては、許容される条件ではある。このように、本願発明においては、金属相の脱落を防止できるため、歩留まり低下の原因となるパーティクルの発生量を低減することができる。
そして、さらにはエロージョン速度の偏りを軽減でき、金属相の脱落を防止することができるため、歩留まり低下の原因となるパーティクルの発生量を低減させることができるというメリットがある。
そして、これらの金属粉末を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。無機物粉末を添加する場合は、この段階で金属粉末と混合すればよい。
無機物粉末としては酸化物粉末を用意するが、無機物粉末は最大粒径が5μm以下のものを用いることが望ましい。一方、小さ過ぎると凝集しやすくなるため、0.1μm以上のものを用いることがさらに望ましい。
ここで、混合装置としては、ボールミル、乳鉢などを使用することができるが、ボールミルなどの強力な混合方法を用いることが望ましい。
実施例1では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末、直径が50〜300μmの範囲にあるCo粗粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−12Cr−14Pt−8SiO2(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO2粉末、Co粗粉を秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットを得た。
パーティクル数の評価は、通常、製品で用いる膜厚(記録層の厚さは5〜10nm)ではパーティクル数の差が見えにくいため、膜厚を通常の200倍程度に厚膜にして(厚さは1000nm)、パーティクルの絶対数を増やすことで評価した。この結果を、表1に記載した。
また、漏洩磁束の測定は、ASTM F2086−01(Standard Test Method for Pass Through Flux of Circular Magnetic Sputtering Targets, Method 2)に則して実施した。ターゲットの中心を固定し、0度、30度、60度、90度、120度と回転させて測定した漏洩磁束密度を、ASTMで定義されているreference fieldの値で割り返し、100を掛けてパーセントで表した。そしてこれら5点について平均した結果を、平均漏洩磁束密度(%)として表1に記載した。
また、金属相(B)の大きさの測定は、焼結体(スパッタリングターゲットを含む)の切断面を用いて、220倍の視野において存在する金属相(B)に外接する(面積が最小となる)長方形を仮想し、その短辺と長辺を測定した。
この結果、金属相(B)に外接する面積が最小となる長方形を仮想した場合に、その外接する長方形の短辺が2μm〜300μmであるものが殆どであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。また、1視野におけるアスペクト比の最大値と最小値を求め、そしてこれを任意の5視野において実施し、これらのアスペクト比の最大値と最小値を求めた。なお、視野の一部のみに含まれる金属相(B)は除いた。この結果、前記外接する長方形のアスペクト比は1:1〜1:15の範囲にあった。以上の結果を、表1に示す。
酸化物の占める面積率は、焼結体(スパッタリングターゲットを含む)の切断面を顕微鏡で観察し、220倍の視野において存在する酸化物の面積を測定し、これを視野全体の面積で割ることにより求めることができる。詳細には、顕微鏡写真では金属相は白く、酸化物は黒く見えることから、画像処理ソフトを用いて2値化して、それぞれの面積を算出することができる。精度を上げるために任意の5視野において実施し、平均とすることができる。なお、アスペクト比の測定と同様に、視野の一部分のみに含まれる酸化物は除いた。この結果を表1に記載した。
また、上記の通り、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは2〜300μmであり、アスペクト比分布は1:1〜1:15であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は38.00%であり、50%以下であることが確認された。
実施例2では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−9Cr−13Pt−4Ru−7SiO2−3Cr2O3(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは5μm〜300μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:8であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は50.00%であり、50%以下であることが確認された。
図5において、黒っぽくみえている箇所が、酸化物からなる非磁性材料粒子に対応する。白く見えている箇所が金属素地に対応する。この図5の組織画像に示すように、上記実施例2において極めて特徴的なのは、酸化物の強い凝集が見られないことである。
比較例2−2では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径8μmのRu粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末、Coアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−9Cr−13Pt−4Ru−7SiO2−3Cr2O3(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。このとき、相対的にCo粉末の量を減らし、Coアトマイズ粉の量を増やした。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
実施例3では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径6μmのCo−B粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−13Cr−13Pt−3B−7SiO2(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Co−B粉末、SiO2粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度900℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度900℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは5μm〜200μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:8であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は28.00%であり、50%以下であることが確認された。
実施例4では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのTiO2粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−8Cr−10Pt−3TiO2−2SiO2−4Cr2O3(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
実施例5では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径8μmのRu粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−10Cr−12Pt−2Ru−5SiO2(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、SiO2粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
実施例6では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径6μmのCo−B粉末、平均粒径1μmのTiO2粉末、平均粒径1μmのCoO粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−18Cr−12Pt−3B−5TiO2−8CoO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Co−B粉末、TiO2粉末、CoO粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
実施例7では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのTa2O5粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−5Cr−15Pt−2Ta2O5−5SiO2(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta2O5粉末、SiO2粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは2μm〜200μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:10であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は27.40%であり、50%以下であることが確認された。
実施例8では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末、平均粒径10μmのB2O3粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−14Cr−14Pt−3SiO2−2B2O3(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO2粉末、2B2O3粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度900℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度900℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
実施例9では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのTiO2粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末、平均粒径1μmのCo3O4粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−12Cr−16Pt−3TiO2−3SiO2−3Co3O4(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、Co3O4粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
実施例10では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径3μmのMo粉末、平均粒径1μmのTiO2粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−6Cr−17Pt−2Mo−6TiO2(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mo粉末、TiO2粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは5μm〜200μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:9であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は34.50%であり、50%以下であることが確認された。
実施例11では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径3μmのMn粉末、平均粒径1μmのTiO2粉末、平均粒径1μmのCoO粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−5Cr−20Pt−1Mn−8TiO2−3CoO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mn粉末、TiO2粉末、CoO粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは5μm〜200μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:8であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は37.30%であり、50%以下であることが確認された。
実施例12では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのTi粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末、平均粒径1μmのCoO粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−6Cr−18Pt−2Ti−4SiO2−2CoO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ti粉末、SiO2粉末、CoO粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
実施例13では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径8μmのRu粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−8Cr−6Ru−8SiO2(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Ru粉末、SiO2粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
実施例14では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのTiO2粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−20Cr−10TiO2(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、TiO2粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
実施例15では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−15Cr−12SiO2(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、SiO2粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
実施例16では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径8μmのRu粉末、平均粒径1μmのTiO2粉末、平均粒径1μmのCoO粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−16Cr−3Ru−5TiO2−3CoO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Ru粉末、TiO2粉末、CoO粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
実施例17では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径30μmのTa粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−8Cr−20Pt−3Ta−3SiO2(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta粉末、SiO2粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
実施例18では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径5μmのW粉末、平均粒径10μmのB2O3粉末、平均粒径1μmのTa2O5粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末、直径が50〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−8Cr−21Pt−0.7W−3B2O3−1Ta2O5−1Cr2O3(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、W粉末、B2O3粉末、Ta2O3粉末、Cr2O3粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1000℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1000℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
実施例19では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのTiO2粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末、直径が50〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−18Pt−8TiO2−2SiO2(mol%)となるように、Co粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1000℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1000℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
実施例20では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−22Pt−6SiO2−3Cr2O3(mol%)となるように、Co粉末、Pt粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
実施例21では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径8μmのRu粉末、平均粒径1μmのTiO2粉末、平均粒径1μmのCoO粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−16Pt−4Ru−7TiO2−6CoO(mol%)となるように、Co粉末、Pt粉末、Ru粉末、TiO2粉末、CoO粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1000℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1000℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
Claims (4)
- Crが20mol%以下、残余がCoである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲット組織が、金属素地に酸化物からなる非磁性材料が分散した相(A)と、Coを40mol%以上含む金属相(B)を有し、前記相(A)において酸化物からなる非磁性材料粒子の面積率が17.00%以上50.00%以下であり、かつ前記相(B)に外接する面積が最小となる長方形を仮想した場合に、相(B)の全てが、その外接する長方形のアスペクト比が1:1〜1:15の範囲にあり、その外接する長方形の短辺が2μm〜300μmであるものの存在率が、全ての相(B)の90%以上であることを特徴とする非磁性材料分散型スパッタリングターゲット。
- Crが20mol%以下、Ptが5mol%以上30mol%以下、残余がCoである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲット組織が、金属素地に酸化物からなる非磁性材料が分散した相(A)と、Coを40mol%以上含む金属相(B)を有し、前記相(A)において酸化物からなる非磁性材料粒子の面積率が17.00%以上50.00%以下であり、かつ前記金属相(B)に外接する面積が最小となる長方形を仮想した場合に、相(B)の全てが、その外接する長方形のアスペクト比が1:1〜1:15の範囲にあり、その外接する長方形の短辺が2μm〜300μmであるものの存在率が、全ての相(B)の90%以上であることを特徴とする非磁性材料分散型スパッタリングターゲット。
- Ptが5mol%以上30mol%以下、残余がCoである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲット組織が、金属素地に酸化物からなる非磁性材料が分散した相(A)と、Coを40mol%以上含む金属相(B)を有し、前記相(A)において酸化物からなる非磁性材料粒子の面積率が17.00%以上50.00%以下であり、かつ前記金属相(B)に外接する面積が最小となる長方形を仮想した場合に、相(B)の全てが、その外接する長方形のアスペクト比が1:1〜1:15の範囲にあり、その外接する長方形の短辺が2μm〜300μmであるものの存在率が、全ての相(B)の90%以上であることを特徴とする非磁性材料分散型スパッタリングターゲット。
- 金属素地が添加元素として、さらにB、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、Wから選択した1元素以上を、0.5mol%以上10mol%以下含有し、残余がCoであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
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