JP5763178B2 - パーティクル発生の少ない強磁性材スパッタリングターゲット - Google Patents

パーティクル発生の少ない強磁性材スパッタリングターゲット Download PDF

Info

Publication number
JP5763178B2
JP5763178B2 JP2013510395A JP2013510395A JP5763178B2 JP 5763178 B2 JP5763178 B2 JP 5763178B2 JP 2013510395 A JP2013510395 A JP 2013510395A JP 2013510395 A JP2013510395 A JP 2013510395A JP 5763178 B2 JP5763178 B2 JP 5763178B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
powder
average particle
target
particle diameter
mixed
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2013510395A
Other languages
English (en)
Other versions
JPWO2013027443A1 (ja
Inventor
真一 荻野
真一 荻野
佐藤 敦
敦 佐藤
荒川 篤俊
篤俊 荒川
中村 祐一郎
祐一郎 中村
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JX Nippon Mining and Metals Corp
Original Assignee
JX Nippon Mining and Metals Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JX Nippon Mining and Metals Corp filed Critical JX Nippon Mining and Metals Corp
Priority to JP2013510395A priority Critical patent/JP5763178B2/ja
Publication of JPWO2013027443A1 publication Critical patent/JPWO2013027443A1/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP5763178B2 publication Critical patent/JP5763178B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C19/00Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/07Alloys based on nickel or cobalt based on cobalt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/35Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/851Coating a support with a magnetic layer by sputtering

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)

Description

本発明は、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットに関し、漏洩磁束が大きくマグネトロンスパッタ装置でスパッタする際に安定した放電が得られる、パーティクル発生の少ないスパッタリングターゲットに関する。
ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、記録を担う磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるCo、Fe、あるいはNiをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層にはCoを主成分とするCo−Cr系やCo−Cr−Pt系の強磁性合金が用いられてきた。
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Coを主成分とするCo−Cr−Pt系の強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられている。
そしてハードディスクなどの磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とする強磁性材スパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。
このような強磁性材スパッタリングターゲットの作製方法としては、溶解法や粉末冶金法が考えられる。どちらの手法で作製するかは、要求される特性によるので一概には言えないが、垂直磁気記録方式のハードディスクの記録層に使用される、強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなるスパッタリングターゲットは、一般に粉末冶金法によって作製されている。これは無機物粒子を合金素地中に均一に分散させる必要があるため、溶解法では作製することが困難だからである。
例えば、Co粉末とCr粉末とTiO粉末とSiO粉末を混合して得られた混合粉末とCo球形粉末を遊星運動型ミキサーで混合し、この混合粉をホットプレスにより成形し磁気記録媒体用スパッタリングターゲットを得る方法が提案されている(特許文献1)。
この場合のターゲット組織は、無機物粒子が分散した金属素地である相(A)の中に、周囲の組織より透磁率が高い球形の金属相(B)を有している様子が見える(特許文献1の図1)。このような組織は、漏洩磁束向上の点では良いが、スパッタ時のパーティクルの発生抑制の点からは好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。
また、Co粉末とCr粉末とSiO粉末を混合して得られた混合粉末とCoアトマイズ粉末をアトライタに投入して粉砕・混合し、この混合粉末をホットプレスにより成形し磁気記録媒体用スパッタリングターゲットを得る方法が提案されている(特許文献2)。
この場合のターゲット組織は、金属素地である相(A)の中に、周囲の組織より透磁率が高い金属相(B)が楔のような形状を有している様子が見える(特許文献2の図1)。このような組織は、スパッタ時のパーティクルの発生抑制の点では良いものの、漏洩磁束向上の点からは好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。
また、アトマイズ法により作製したCo−Cr−Ta合金粉末にSiOの粉末を混合した後、ボールミルによりメカニカルアロイングを施し、酸化物をCo−Cr−Ta合金粉末に分散させ、ホットプレスにより成形し、Co系合金磁性膜用スパッタリングターゲットを得る方法が提案されている(特許文献3)。
この場合のターゲット組織は、図が不鮮明であるが、大きな白い球状の組織(Co−Cr−Ta合金)のまわりを黒い部分(SiO)が取り囲んでいる形状を備えている。このような組織も、好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。
また、Co−Cr二元系合金粉末とPt粉末とSiO粉末を混合して、得られた混合粉末をホットプレスすることにより、磁気記録媒体薄膜形成用スパッタリングターゲットを得る方法が提案されている(特許文献4)。
この場合のターゲット組織は、図によって示されていないが、Pt相、SiO相およびCo-Cr二元系合金相が見られ、Co-Cr二元系合金層の周囲に拡散層が観察できたことが記載されている。このような組織も、好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。
スパッタリング装置には様々な方式のものがあるが、上記の磁気記録膜の成膜では、生産性の高さからDC電源を備えたマグネトロンスパッタリング装置が広く用いられている。スパッタリング法とは、正の電極となる基板と負の電極となるターゲットを対向させ、不活性ガス雰囲気下で、該基板とターゲット間に高電圧を印加して電場を発生させるものである。
この時、不活性ガスが電離し、電子と陽イオンからなるプラズマが形成されるが、このプラズマ中の陽イオンがターゲット(負の電極)の表面に衝突するとターゲットを構成する原子が叩き出されるが、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成される。このような一連の動作により、ターゲットを構成する材料が基板上に成膜されるという原理を用いたものである。
特願2010−011326 特願2011−502582 特開平10−088333号公報 特開2009−1860号公報
一般に、マグネトロンスパッタ装置で強磁性材スパッタリングターゲットをスパッタしようとすると、磁石からの磁束の多くは強磁性体であるターゲット内部を通過してしまうため、漏洩磁束が少なくなり、スパッタ時に放電が立たない、あるいは放電しても放電が安定しないという大きな問題が生じる。
この問題を解決するには、スパッタリングターゲットの製造工程で30μm〜150μm程度の金属粗粒を投入し、漏洩磁束を向上させることが知られている。金属粗粒の投入量を増加するほど、漏洩磁束が大きくなる傾向にあるが、一方で、金属素地中に分散している酸化物の含有率が増加して凝集しやすくなる。その結果、ターゲット中の凝集した酸化物がスパッタリング中において脱離し、パーティクルが発生するという問題がある。
このように、従来では、マグネトロンスパッタリングの場合であっても、スパッタリングターゲットの比透磁率を小さくして、漏洩磁束を大きくすることにより、安定的な放電を得ることができたが、スパッタ時に凝集した酸化物の脱離が原因となって、パーティクルが増加する傾向にあった。
本発明は上記問題を鑑みて、マグネトロンスパッタ装置で安定した放電が得られるとともに、スパッタ時のパーティクル発生が少ない、漏洩磁束を向上させた強磁性材スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、ターゲットの組織構造を調整することにより、漏洩磁束の大きく、かつ、パーティクル発生の少ないターゲットが得られることを見出した。
このような知見に基づき、本発明は、
1)Crが20mol%以下、残余がCoである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲット組織が、金属素地に酸化物からなる非磁性材料が分散した相(A)と、Coを40mol%以上含む金属相(B)を有し、前記相(A)において酸化物からなる非磁性材料粒子の面積率が50%以下であり、かつ前記相(B)に外接する面積が最小となる長方形を仮想した場合に、その外接する長方形の短辺が2μm〜300μmであるものの存在率が、全ての相(B)の90%以上であることを特徴とする非磁性材料分散型スパッタリングターゲット。
また、本発明は、
2)Crが20mol%以下、Ptが5mol%以上30mol%以下、残余がCoである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲット組織が、金属素地に酸化物からなる非磁性材料が分散した相(A)と、Coを40mol%以上含む金属相(B)を有し、前記相(A)において酸化物からなる非磁性材料粒子の面積率が50%以下であり、かつ前記金属相(B)に外接する面積が最小となる長方形を仮想した場合に、その外接する長方形の短辺が2μm〜300μmであるものの存在率が、全ての相(B)の90%以上であることを特徴とする非磁性材料分散型スパッタリングターゲット。
さらに、本発明は、
3)Ptが5mol%以上30mol%以下、残余がCoである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲット組織が、金属素地に酸化物からなる非磁性材料が分散した相(A)と、Coを40mol%以上含む金属相(B)を有し、前記相(A)において酸化物からなる非磁性材料粒子の面積率が50%以下であり、かつ前記金属相(B)に外接する面積が最小となる長方形を仮想した場合に、その外接する長方形の短辺が2μm〜300μmであるものの存在率が、全ての相(B)の90%以上であることを特徴とする非磁性材料分散型スパッタリングターゲット。
さらに、本発明は、
4)前記金属相(B)に外接する面積が最小となる長方形を仮想した場合に、その外接する長方形のアスペクト比が1:1〜1:15であることを特徴とする上記1)〜3)のいずれかに記載の非磁性材料分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
5)金属素地が添加元素として、さらにB、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、Wから選択した1元素以上を、0.5mol%以上10mol%以下を含有し、残余がCoであることを特徴とする上記1)〜4)のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
このように調整したターゲットは、漏洩磁束が大きく、マグネトロンスパッタ装置で使用したとき、不活性ガスの電離促進が効率的に進み、安定した放電が得られるので、
ターゲットの厚みを厚くすることができるため、ターゲットの交換頻度が少なくなり、低コストで磁性体薄膜を製造できるというメリットがある。また、パーティクル発生が少ないため、スパッタ成膜した磁気記録膜の不良品が少なくなり、コスト削減が可能となるというメリットがある。
実施例1のターゲットを光学顕微鏡で観察したときの組織画像である。 比較例1のターゲットを光学顕微鏡で観察したときの組織画像である。 実施例2のターゲットを光学顕微鏡で観察したときの組織画像である。 比較例2のターゲットを光学顕微鏡で観察したときの組織画像である。 実施例2の相(A)を光学顕微鏡で観察したときの組織画像である。
本発明の強磁性材スパッタリングターゲットを構成する成分は、Crが20mol%以下、残余がCoである金属と、またはCrが20mol%以下、Ptが5mol%以上30mol%以下、残余がCoである金属である。なお、前記Crは、0mol%を除く。すなわち、分析可能な下限値以上のCr量を含有させるものである。Cr量が20mol%以下であれば、微量添加する場合においても効果がある。本願発明は、これらを包含する。
また、本発明の強磁性材スパッタリングターゲットを構成する成分は、Ptが5mol%以上30mol%以下、残余がCoである金属である。配合割合は上記範囲内で様々であるが、いずれも有効な磁気記録媒体としての特性を維持することができる。
本発明において、ターゲットの組織は、周囲の組織より透磁率が高い金属相(B)が、金属素地に酸化物からなる非磁性材料粒子が分散した相(A)によって各々分断された構造になっている。
本発明において重要なことは、スパッタリングターゲットの任意の切断面において、相(A)の面積に対する、酸化物からなる非磁性材料粒子の面積率を調整することである(以下同様に、本願明細書では、任意の切断面での面積率、相形状、寸法を意味する。)。
酸化物からなる非磁性材料粒子の面積率は50%以下とするのが望ましい。面積率が50%を超える場合は、酸化物の中に金属成分が島状に分散する組織となってしまい、酸化物同士が凝集しやすくなる。したがって、面積率は50%以下とするのが望ましい。
酸化物からなる非磁性材料粒子の面積率は、Co粉末とCoアトマイズ粉(又はCo粗粉)の相対的な投入量を変化させることにより調整することができる。つまり、Co粉末の投入量を相対的に増やし、Coアトマイズ粉(又はCo粗粉)の投入量を相対的に減らせば、相(A)におけるCo量が相対的に増加して、酸化物からなる非磁性材料粒子の面積率を減少させることができる。
金属相(B)は、金属相(B)に外接する面積が最小となる長方形を仮想した場合に、その長方形の短辺が2μm〜300μmであるのが望ましい。図1に示すように、相(A)には細かい酸化物からなる無機物材料の粒子が存在している(図1で微細に分散した黒い部分が無機物材料の粒子である)が、金属相(B)に外接する面積が最小となる長方形を仮想した場合に、その外接する長方形の短辺が2μm未満の場合は、無機物材料の粒子と混在している金属との粒サイズ差が小さくなるので、ターゲット素材を焼結させる際に、金属相(B)の拡散が進むことにより、金属相(B)の存在が不明確になってしまい、漏洩磁束密度の向上の効果が失われる。
したがって、相(B)の中で、長方形の短辺が2μm未満のものはできるだけ少ない方が良い。なお、一定の長さ以上が必要である短辺の長さが、金属相(B)による漏洩磁束密度への作用・効果の決定要因となるので、短辺を規定することが必要となる。この意味から短辺よりも長い長辺の規定は、下記に記述するさらに良好な範囲を規定する場合を除き、特に不要であることが理解できるであろう。
一方、300μmを超える場合には、スパッタリングが進むにつれてターゲット表面の平滑性が失われ、パーティクルの問題が発生しやすくなることがある。従って、金属相(B)に外接する面積が最小となる長方形を仮想した場合に、その外接する長方形の短辺は2μm〜300μmとするのが良く、その存在率が、全ての相(B)の90%以上であること、さらに95%以上であることが望ましい。
特に、外接する長方形の短辺が300μmを超えるものが存在しないことが良い。外接する長方形の短辺が2μm未満の相(B)が10%程度存在しても、これらは殆ど無視できる。すなわち、長方形の短辺が2μm〜300μmである相(B)の存在が重要であり、意味がある。以上から、長方形の短辺が2μm〜300μmである相(B)の存在率が、全ての相(B)の90%以上、さらには95%以上であると定義することができる。
また、本発明において、金属相(B)に外接する面積が最小となる長方形を仮想した場合に、その長方形のアスペクト比が1:1〜1:15であるのが望ましい。長方形のアスペクト比は、短辺と長辺の長さの比となるが、短辺が2μmの場合には、1:15の長辺の長さは、2μm〜30μmの範囲となる。短辺がさらに長くなれば、長辺の長さも長くなるが、長方形のアスペクト比がさらに大きくなることは、紐状の異形の金属相(B)になる可能性があるので、長方形のアスペクト比が1:1〜1:15となるように、作製することが望ましい。
しかし、これは絶対条件ではなく、紐状の異形の金属相(B)も本願発明においては、許容される条件ではある。このように、本願発明においては、金属相の脱落を防止できるため、歩留まり低下の原因となるパーティクルの発生量を低減することができる。
また、本発明において、金属相(B)は、Coを40mol%以上含むCo合金相であることが望ましい。この場合、漏洩磁束の大きいターゲットとなり、安定した放電が得られるので、強磁性材スパッタリングターゲットに好適な特性を備える。金属相(B)の最大透磁率を高く維持するためには、Coの濃度が高い方が望ましい。なお、金属相(B)のCo含有量は、EPMAを用いて測定することができる。また、他の測定方法の利用を妨げるものではなく、相(B)のCo量を測定できる分析方法であれば、同様に適用できる。
また、本発明において、金属素地への添加元素として、さらにB、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、Wから選択した1元素以上を0.5mol%以上10mol%以下の配合比で含有させることも可能である。したがって、これらの元素を添加した場合には、残余がCoとなる。これらは磁気記録媒体としての特性を向上させるために、必要に応じて添加される元素である。
このように調整したターゲットは、漏洩磁束の大きいターゲットとなり、マグネトロンスパッタ装置で使用したとき、不活性ガスの電離促進が効率的に進み、安定した放電が得られる。また、ターゲットの厚みを厚くすることができるため、ターゲットの交換頻度が少なくなり、低コストで磁性体薄膜を製造できるというメリットがある。
そして、さらにはエロージョン速度の偏りを軽減でき、金属相の脱落を防止することができるため、歩留まり低下の原因となるパーティクルの発生量を低減させることができるというメリットがある。
本発明の強磁性材スパッタリングターゲットは、粉末冶金法によって作製される。まず各金属元素の粉末と、さらに必要に応じて添加金属元素の粉末を用意する。これらの粉末は最大粒径が20μm以下のものを用いることが望ましい。また、各金属元素の粉末の代わりにこれら金属の合金粉末を用意してもよいが、その場合も最大粒径が20μm以下とすることが望ましい。
一方、小さ過ぎると、酸化が促進されて成分組成が範囲内に入らないなどの問題があるため、0.1μm以上とすることがさらに望ましい。
そして、これらの金属粉末を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。無機物粉末を添加する場合は、この段階で金属粉末と混合すればよい。
無機物粉末としては酸化物粉末を用意するが、無機物粉末は最大粒径が5μm以下のものを用いることが望ましい。一方、小さ過ぎると凝集しやすくなるため、0.1μm以上のものを用いることがさらに望ましい。
Co原料の一部として、Co粗粉又はCoアトマイズ粉を使用する。このとき、酸化物の面積率が50%を超えないように、Co粗粉又はCoアトマイズ粉の混合割合を適宜調整する。直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉末を用意し、アトライタを用いて、Coアトマイズ粉と上記の混合粉末とを粉砕・混合する。
ここで、混合装置としては、ボールミル、乳鉢などを使用することができるが、ボールミルなどの強力な混合方法を用いることが望ましい。
または、用意したCoアトマイズ粉末を個別で粉砕して、直径が50μm〜300μmの範囲にあるCo粗粉を作製し、上記の混合粉末と混合することができる。混合装置としては、ボールミル、ニューグラマシン(攪拌機)、ミキサー、乳鉢などが好ましい。また、混合中の酸化の問題を考慮すると、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で混合することが好ましい。
このようにして得られた粉末を、真空ホットプレス装置を用いて成型・焼結し、所望の形状へ切削加工することで、本発明の強磁性材スパッタリングターゲットが作製される。なお、粉砕により形状が破壊されたCo粉末は、ターゲットの組織において観察される扁平状もしくは球状の金属相(B)になる場合が多い。
また、成型・焼結は、ホットプレスに限らず、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度はターゲットが十分緻密化する温度域のうち最も低い温度に設定するのが好ましい。ターゲットの組成にもよるが、多くの場合、800〜1200°Cの温度範囲にある。焼結温度を低めに抑えることによって、焼結体の結晶成長を抑制することができるからである。また、焼結時の圧力は300〜500kg/cmであることが好ましい。
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
(実施例1、比較例1)
実施例1では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのSiO粉末、直径が50〜300μmの範囲にあるCo粗粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−12Cr−14Pt−8SiO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO粉末、Co粗粉を秤量した。
次に、Co粉末とCr粉末とPt粉末とSiO粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。さらに、得られた混合粉末とCo粗粉をアトライタに投入して、粉砕・混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットを得た。
(パーティクル数の評価について)
パーティクル数の評価は、通常、製品で用いる膜厚(記録層の厚さは5〜10nm)ではパーティクル数の差が見えにくいため、膜厚を通常の200倍程度に厚膜にして(厚さは1000nm)、パーティクルの絶対数を増やすことで評価した。この結果を、表1に記載した。
(漏洩磁束の測定方法について)
また、漏洩磁束の測定は、ASTM F2086−01(Standard Test Method for Pass Through Flux of Circular Magnetic Sputtering Targets, Method 2)に則して実施した。ターゲットの中心を固定し、0度、30度、60度、90度、120度と回転させて測定した漏洩磁束密度を、ASTMで定義されているreference fieldの値で割り返し、100を掛けてパーセントで表した。そしてこれら5点について平均した結果を、平均漏洩磁束密度(%)として表1に記載した。
(金属相(B)の大きさ及びアスペクト比の測定方法について)
また、金属相(B)の大きさの測定は、焼結体(スパッタリングターゲットを含む)の切断面を用いて、220倍の視野において存在する金属相(B)に外接する(面積が最小となる)長方形を仮想し、その短辺と長辺を測定した。
この結果、金属相(B)に外接する面積が最小となる長方形を仮想した場合に、その外接する長方形の短辺が2μm〜300μmであるものが殆どであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。また、1視野におけるアスペクト比の最大値と最小値を求め、そしてこれを任意の5視野において実施し、これらのアスペクト比の最大値と最小値を求めた。なお、視野の一部のみに含まれる金属相(B)は除いた。この結果、前記外接する長方形のアスペクト比は1:1〜1:15の範囲にあった。以上の結果を、表1に示す。
(酸化物の面積率の測定方法について)
酸化物の占める面積率は、焼結体(スパッタリングターゲットを含む)の切断面を顕微鏡で観察し、220倍の視野において存在する酸化物の面積を測定し、これを視野全体の面積で割ることにより求めることができる。詳細には、顕微鏡写真では金属相は白く、酸化物は黒く見えることから、画像処理ソフトを用いて2値化して、それぞれの面積を算出することができる。精度を上げるために任意の5視野において実施し、平均とすることができる。なお、アスペクト比の測定と同様に、視野の一部分のみに含まれる酸化物は除いた。この結果を表1に記載した。
比較例1では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのSiO粉末を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−12Cr−14Pt−8SiO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO粉末を秤量した。Co粗粉やCoアトマイズ粉は使用しなかった。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
表1に示すとおり、実施例1の定常状態のパーティクル数が10.2個であり、比較例1の10.4個より減少していることが確認された。また、実施例1の平均漏洩磁束密度は61.3%となり、比較例1の47.1%より大きく向上したことが確認された。
また、上記の通り、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは2〜300μmであり、アスペクト比分布は1:1〜1:15であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は38.00%であり、50%以下であることが確認された。
実施例1のターゲット研磨面を、光学顕微鏡で観察したときの組織画像を図1に、比較例1を図2に示す。図1において、黒っぽくみえている箇所が、酸化物が均一に分散した金属素地である相(A)に対応する。白く見えている箇所が、金属相(B)である。
(実施例2、比較例2−1)
実施例2では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのSiO粉末、平均粒径3μmのCr粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−9Cr−13Pt−4Ru−7SiO−3Cr(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、SiO粉末、Cr粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
次に、Co粉末とCr粉末とPt粉末とRu粉末とSiO粉末とCr粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とCoアトマイズ粉をボール容量約7リットルの遊星運動型ミキサーで10分間混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
比較例2−1では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径8μmのRu粉末、平均粒径1μmのSiO粉末、平均粒径3μmのCr粉末を用意した。Co粗粉やCoアトマイズ粉は使用しなかった。これらの粉末をターゲットの組成がCo−9Cr−13Pt−4Ru−7SiO−3Cr(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、SiO粉末、Cr粉末を秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
表1に示す通り、実施例2の定常状態のパーティクル数が11.1個であり、比較例2−1の10.5より若干増加したが、依然として従来に比べてパーティクルの少ないターゲットが得られた。また、実施例2の平均漏洩磁束密度は65.7%であり、比較例2−1の40.1%より漏洩磁束密度が高いターゲットが得られた。
また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは5μm〜300μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:8であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は50.00%であり、50%以下であることが確認された。
実施例2のターゲット研磨面を、光学顕微鏡で観察したときの組織画像を図3に、比較例2−1を図4に示す。図3において、黒っぽくみえている箇所が、酸化物が均一に分散した金属素地である相(A)に対応する。白く見えている箇所が、金属相(B)である。実施例2のターゲットを相(A)のみが見える視野で光学顕微鏡観察したときの組織画像を図5に示す。
図5において、黒っぽくみえている箇所が、酸化物からなる非磁性材料粒子に対応する。白く見えている箇所が金属素地に対応する。この図5の組織画像に示すように、上記実施例2において極めて特徴的なのは、酸化物の強い凝集が見られないことである。
(比較例2−2)
比較例2−2では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径8μmのRu粉末、平均粒径1μmのSiO粉末、平均粒径3μmのCr粉末、Coアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−9Cr−13Pt−4Ru−7SiO−3Cr(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、SiO粉末、Cr粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。このとき、相対的にCo粉末の量を減らし、Coアトマイズ粉の量を増やした。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
表1に示す通り、比較例2−2の相(A)における酸化物の面積率は58.00%であり、50%以上であった。このとき、平均漏洩磁束密度は70.8%であり、漏洩磁束密度が高いターゲットが得られたが、定常状態のパーティクル数は48.1個と実施例2に比べて、著しくパーティクルが増加した。
(実施例3、比較例3)
実施例3では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径6μmのCo−B粉末、平均粒径1μmのSiO粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−13Cr−13Pt−3B−7SiO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Co−B粉末、SiO粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
次に、Co粉末とCr粉末とPt粉末とCo−B粉末とSiO粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とCoアトマイズ粉をボール容量約7リットルの遊星運動型ミキサーで10分間混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度900℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
比較例3では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径6μmのCo−B粉末、平均粒径1μmのSiO粉末を用意した。Co粗粉やCoアトマイズ粉は使用しなかった。これらの粉末をターゲットの組成がCo−13Cr−13Pt−3B−7SiO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Co−B粉末、SiO粉末を秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度900℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
表1に示す通り、実施例3の定常状態のパーティクル数が9.1個であり、比較例3の8.8より若干増加したが、依然として従来に比べてパーティクルの少ないターゲットが得られた。また、実施例3の平均漏洩磁束密度は64.0%であり、比較例3の45.0%より漏洩磁束密度が高いターゲットが得られた。
また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは5μm〜200μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:8であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は28.00%であり、50%以下であることが確認された。
(実施例4、比較例4)
実施例4では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのTiO粉末、平均粒径1μmのSiO粉末、平均粒径3μmのCr粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−8Cr−10Pt−3TiO−2SiO−4Cr(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO粉末、SiO粉末、Cr粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
次に、Co粉末とCr粉末とPt粉末とTiO粉末とSiO粉末とCr粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とCoアトマイズ粉をボール容量約7リットルの遊星運動型ミキサーで10分間混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
比較例4では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのTiO粉末、平均粒径1μmのSiO粉末、平均粒径3μmのCr粉末を用意した。Co粗粉やCoアトマイズ粉は使用しなかった。これらの粉末をターゲットの組成がCo−8Cr−10Pt−3TiO−7SiO−4Cr(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO粉末、SiO粉末、Cr粉末を秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
表1に示す通り、実施例4の定常状態のパーティクル数が11.3個であり、比較例4の12.2より減少していることが確認された。また、実施例4の平均漏洩磁束密度は38.4%であり、比較例4の33.5%より漏洩磁束密度が高いターゲットが得られた。また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは2μm〜200μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:10であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は38.00%であり、50%以下であることが確認された。
(実施例5、比較例5)
実施例5では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径8μmのRu粉末、平均粒径1μmのSiO粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−10Cr−12Pt−2Ru−5SiO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、SiO粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
次に、Co粉末とCr粉末とPt粉末とRu粉末とSiO粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とCoアトマイズ粉をボール容量約7リットルの遊星運動型ミキサーで10分間混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
比較例5では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径8μmのRu粉末、平均粒径1μmのSiO粉末を用意した。Co粗粉やCoアトマイズ粉は使用しなかった。これらの粉末をターゲットの組成がCo−10Cr−12Pt−2Ru−5SiO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、SiO粉末を秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
表1に示す通り、実施例5の定常状態のパーティクル数が6.1個であり、比較例5の5.8個より若干増加したが、依然として従来に比べてパーティクルの少ないターゲットが得られた。また、実施例5の平均漏洩磁束密度は40.8%であり、比較例5の34.6%より漏洩磁束密度が高いターゲットが得られた。また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは2μm〜200μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:10であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は20.50%であり、50%以下であることが確認された。
(実施例6、比較例6)
実施例6では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径6μmのCo−B粉末、平均粒径1μmのTiO粉末、平均粒径1μmのCoO粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−18Cr−12Pt−3B−5TiO−8CoO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Co−B粉末、TiO粉末、CoO粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
次に、Co粉末とCr粉末とPt粉末とCo−B粉末とTiO粉末とCoO粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とCoアトマイズ粉をボール容量約7リットルの遊星運動型ミキサーで10分間混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
比較例6では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径6μmのCo−B粉末、平均粒径1μmのTiO粉末、平均粒径1μmのCoO粉末を用意した。Co粗粉やCoアトマイズ粉は使用しなかった。これらの粉末をターゲットの組成がCo−18Cr−12Pt−3B−5TiO−8CoO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Co−B粉末、TiO、CoO粉末を秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
表1に示す通り、実施例6の定常状態のパーティクル数が17.5個であり、比較例6の16.1個より若干増加したが、依然として従来に比べてパーティクルの少ないターゲットが得られた。また、実施例6の平均漏洩磁束密度は73.2%であり、比較例6の61.6%より漏洩磁束密度が高いターゲットが得られた。また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは5μm〜200μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:8であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は42.80%であり、50%以下であることが確認された。
(実施例7、比較例7)
実施例7では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのTa粉末、平均粒径1μmのSiO粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−5Cr−15Pt−2Ta−5SiO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta粉末、SiO粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
次に、Co粉末とCr粉末とPt粉末とTa粉末とSiO粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とCoアトマイズ粉をボール容量約7リットルの遊星運動型ミキサーで10分間混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
比較例7では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのTa粉末、平均粒径1μmのSiO粉末を用意した。Co粗粉やCoアトマイズ粉は使用しなかった。これらの粉末をターゲットの組成がCo−5Cr−15Pt−2Ta−5SiO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta粉末、SiO粉末、を秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
表1に示す通り、実施例7の定常状態のパーティクル数が13.2個であり、比較例7の12.2個より若干増加したが、依然として従来に比べてパーティクルの少ないターゲットが得られた。また、実施例7の平均漏洩磁束密度は35.1%であり、比較例7の30.3%より漏洩磁束密度が高いターゲットが得られた。
また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは2μm〜200μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:10であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は27.40%であり、50%以下であることが確認された。
(実施例8、比較例8)
実施例8では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのSiO粉末、平均粒径10μmのB粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−14Cr−14Pt−3SiO−2B(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO粉末、2B粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
次に、Co粉末とCr粉末とPt粉末とSiO粉末と2B粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とCoアトマイズ粉をボール容量約7リットルの遊星運動型ミキサーで10分間混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度900℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
比較例8では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのSiO粉末、平均粒径10μmのB粉末を用意した。Co粗粉やCoアトマイズ粉は使用しなかった。これらの粉末をターゲットの組成がCo−14Cr−14Pt−3SiO−2B(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO粉末、2B粉末を秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度900℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
表1に示す通り、実施例8の定常状態のパーティクル数が11.5個であり、比較例8の12.2個より減少していることが確認された。また、実施例8の平均漏洩磁束密度は65.3%であり、比較例8の56.6%より漏洩磁束密度が高いターゲットが得られた。また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは5μm〜200μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:9であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は39.00%であり、50%以下であることが確認された。
(実施例9、比較例9)
実施例9では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのTiO粉末、平均粒径1μmのSiO粉末、平均粒径1μmのCo粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−12Cr−16Pt−3TiO−3SiO−3Co(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO粉末、SiO粉末、Co粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
次に、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO粉末、SiO粉末、Co粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とCoアトマイズ粉をボール容量約7リットルの遊星運動型ミキサーで10分間混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
比較例9では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのTiO粉末、平均粒径1μmのSiO粉末、平均粒径1μmのCo粉末を用意した。Co粗粉やCoアトマイズ粉は使用しなかった。これらの粉末をターゲットの組成がCo−12Cr−16Pt−3TiO−3SiO−3Co(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO粉末、SiO粉末、Co粉末を秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
表1に示す通り、実施例9の定常状態のパーティクル数が16.2個であり、比較例9の14.3個より若干増加したが、依然として従来に比べてパーティクルの少ないターゲットが得られた。また、実施例9の平均漏洩磁束密度は57.8%であり、比較例9の45.1%より漏洩磁束密度が高いターゲットが得られた。また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは5μm〜200μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:8であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は41.40%であり、50%以下であることが確認された。
(実施例10、比較例10)
実施例10では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径3μmのMo粉末、平均粒径1μmのTiO粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−6Cr−17Pt−2Mo−6TiO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mo粉末、TiO粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
次に、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mo粉末、TiO粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とCoアトマイズ粉をボール容量約7リットルの遊星運動型ミキサーで10分間混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
比較例10では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径3μmのMo粉末、平均粒径1μmのTiO粉末を用意した。Co粗粉やCoアトマイズ粉は使用しなかった。これらの粉末をターゲットの組成がCo−6Cr−17Pt−2Mo−6TiO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mo粉末、TiO粉末、を秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
表1に示す通り、実施例10の定常状態のパーティクル数が9.5個であり、比較例10の8.7個より若干増加したが、依然として従来に比べてパーティクルの少ないターゲットが得られた。また、実施例10の平均漏洩磁束密度は39.7%であり、比較例10の31.2%より漏洩磁束密度が高いターゲットが得られた。
また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは5μm〜200μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:9であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は34.50%であり、50%以下であることが確認された。
(実施例11、比較例11)
実施例11では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径3μmのMn粉末、平均粒径1μmのTiO粉末、平均粒径1μmのCoO粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−5Cr−20Pt−1Mn−8TiO−3CoO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mn粉末、TiO粉末、CoO粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
次に、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mn粉末、TiO粉末、CoO粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とCoアトマイズ粉をボール容量約7リットルの遊星運動型ミキサーで10分間混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
比較例11では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径3μmのMn粉末、平均粒径1μmのTiO粉末、平均粒径1μmのCoO粉末を用意した。Co粗粉やCoアトマイズ粉は使用しなかった。これらの粉末をターゲットの組成がCo−5Cr−20Pt−1Mn−8TiO−3CoO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mn粉末、TiO粉末、CoO粉末を秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
表1に示す通り、実施例11の定常状態のパーティクル数が11.0個であり、比較例10の10.5個より若干増加したが、依然として従来に比べてパーティクルの少ないターゲットが得られた。また、実施例11の平均漏洩磁束密度は37.8%であり、比較例11の30.6%より漏洩磁束密度が高いターゲットが得られた。
また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは5μm〜200μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:8であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は37.30%であり、50%以下であることが確認された。
(実施例12、比較例12)
実施例12では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのTi粉末、平均粒径1μmのSiO粉末、平均粒径1μmのCoO粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−6Cr−18Pt−2Ti−4SiO−2CoO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ti粉末、SiO粉末、CoO粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
次に、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ti粉末、SiO粉末、CoO粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とCoアトマイズ粉をボール容量約7リットルの遊星運動型ミキサーで10分間混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
比較例12では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのTi粉末、平均粒径1μmのSiO粉末、平均粒径1μmのCoO粉末を用意した。Co粗粉やCoアトマイズ粉は使用しなかった。これらの粉末をターゲットの組成がCo−6Cr−18Pt−2Ti−4SiO−2CoO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ti粉末、SiO粉末、CoO粉末、を秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
表1に示す通り、実施例12の定常状態のパーティクル数が9.8個であり、比較例12の10.0個より減少したことを確認した。また、実施例12の平均漏洩磁束密度は36.2%であり、比較例12の31.0%より漏洩磁束密度が高いターゲットが得られた。また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは2μm〜200μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:10であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は36.80%であり、50%以下であることが確認された。
(実施例13、比較例13)
実施例13では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径8μmのRu粉末、平均粒径1μmのSiO粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−8Cr−6Ru−8SiO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Ru粉末、SiO粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
次に、Co粉末、Cr粉末、Ru粉末、SiO粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とCoアトマイズ粉をボール容量約7リットルの遊星運動型ミキサーで10分間混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
比較例13では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径8μmのRu粉末、平均粒径1μmのSiO粉末を用意した。Co粗粉やCoアトマイズ粉は使用しなかった。これらの粉末をターゲットの組成がCo−8Cr−6Ru−8SiO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Ru粉末、SiO粉末を秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
表1に示す通り、実施例13の定常状態のパーティクル数が10.6個であり、比較例13の11.3個より減少したことを確認した。また、実施例13の平均漏洩磁束密度は45.4%であり、比較例13の32.4%より漏洩磁束密度が高いターゲットが得られた。また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは5μm〜200μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:8であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は41.50%であり、50%以下であることが確認された。
(実施例14、比較例14)
実施例14では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのTiO粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−20Cr−10TiO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、TiO粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
次に、Co粉末、Cr粉末、TiO粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とCoアトマイズ粉をボール容量約7リットルの遊星運動型ミキサーで10分間混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
比較例14では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのTiO粉末を用意した。Co粗粉やCoアトマイズ粉は使用しなかった。これらの粉末をターゲットの組成がCo−20Cr−10TiO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、TiO粉末を秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
表1に示す通り、実施例14の定常状態のパーティクル数が7.8個であり、比較例14の7.6個より若干増加したが、依然として従来に比べてパーティクルの少ないターゲットが得られた。また、実施例14の平均漏洩磁束密度は95.4%であり、比較例14の80.2%より漏洩磁束密度が高いターゲットが得られた。また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは2μm〜200μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:10であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は40.00%であり、50%以下であることが確認された。
(実施例15、比較例15)
実施例15では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのSiO粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−15Cr−12SiO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、SiO粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
次に、Co粉末、Cr粉末、SiO粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とCoアトマイズ粉をボール容量約7リットルの遊星運動型ミキサーで10分間混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
比較例15では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのSiO粉末を用意した。Co粗粉やCoアトマイズ粉は使用しなかった。これらの粉末をターゲットの組成がCo−15Cr−12SiO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、SiO粉末を秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
表1に示す通り、実施例15の定常状態のパーティクル数が11.1個であり、比較例15の10.6個より若干増加したが、依然として従来に比べてパーティクルの少ないターゲットが得られた。また、実施例15の平均漏洩磁束密度は64.5%であり、比較例15の51.1%より漏洩磁束密度が高いターゲットが得られた。また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは2μm〜200μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:10であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は39.60%であり、50%以下であることが確認された。
(実施例16、比較例16)
実施例16では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径8μmのRu粉末、平均粒径1μmのTiO粉末、平均粒径1μmのCoO粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−16Cr−3Ru−5TiO−3CoO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Ru粉末、TiO粉末、CoO粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
次に、Co粉末、Cr粉末、Ru粉末、TiO粉末、CoO粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とCoアトマイズ粉をボール容量約7リットルの遊星運動型ミキサーで10分間混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
比較例16では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径8μmのRu粉末、平均粒径1μmのTiO粉末、平均粒径1μmのCoO粉末を用意した。Co粗粉やCoアトマイズ粉は使用しなかった。これらの粉末をターゲットの組成がCo−16Cr−3Ru−5TiO−3CoO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Ru粉末、TiO粉末、CoO粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
表1に示す通り、実施例16の定常状態のパーティクル数が12.4個であり、比較例16の11.7個より若干増加したが、依然として従来に比べてパーティクルの少ないターゲットが得られた。また、実施例16の平均漏洩磁束密度は70.1%であり、比較例16の58.0%より漏洩磁束密度が高いターゲットが得られた。また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは5μm〜200μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:8であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は42.10%であり、50%以下であることが確認された。
(実施例17、比較例17)
実施例17では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径30μmのTa粉末、平均粒径1μmのSiO粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−8Cr−20Pt−3Ta−3SiO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta粉末、SiO粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
次に、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta粉末、SiO粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とCoアトマイズ粉をボール容量約7リットルの遊星運動型ミキサーで10分間混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
比較例17では、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径30μmのTa粉末、平均粒径1μmのSiO粉末を用意した。Co粗粉やCoアトマイズ粉は使用しなかった。これらの粉末をターゲットの組成がCo−8Cr−20Pt−3Ta−3SiO(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta粉末、SiO粉末を秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
表1に示す通り、実施例17の定常状態のパーティクル数が6.8個であり、比較例17の7.2個より減少したことが確認できた。また、実施例16の平均漏洩磁束密度は56.1%であり、比較例17の58.0%より漏洩磁束密度が高いターゲットが得られた。また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは5μm〜200μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:8であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は17.00%であり、50%以下であることが確認された。
(実施例18、比較例18)
実施例18では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径5μmのW粉末、平均粒径10μmのB粉末、平均粒径1μmのTa粉末、平均粒径3μmのCr粉末、直径が50〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−8Cr−21Pt−0.7W−3B−1Ta−1Cr(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、W粉末、B粉末、Ta粉末、Cr粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
次に、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、W粉末、B粉末、Ta粉末、Cr粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とCoアトマイズ粉をボール容量約7リットルの遊星運動型ミキサーで10分間混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1000℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
比較例18では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径5μmのW粉末、平均粒径10μmのB粉末、平均粒径1μmのTa粉末、平均粒径3μmのCr粉末を用意した。Co粗粉やCoアトマイズ粉は使用しなかった。これらの粉末をターゲットの組成がCo−8Cr−21Pt−0.7W−3B−1Ta−1Cr(mol%)となるように、Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、W粉末、B粉末、Ta粉末、Cr粉末を秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1000℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
表1に示す通り、実施例18の定常状態のパーティクル数が11.8個であり、比較例18の11.6個より若干増加したが、依然として従来に比べてパーティクルの少ないターゲットが得られた。また、実施例18の平均漏洩磁束密度は47.5%であり、比較例18の38.3%より漏洩磁束密度が高いターゲットが得られた。また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは5μm〜200μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:8であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は34.00%であり、50%以下であることが確認された。
(実施例19、比較例19)
実施例19では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのTiO粉末、平均粒径1μmのSiO粉末、直径が50〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−18Pt−8TiO−2SiO(mol%)となるように、Co粉末、Pt粉末、TiO粉末、SiO粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
次に、Co粉末、Pt粉末、TiO粉末、SiO粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とCoアトマイズ粉をボール容量約7リットルの遊星運動型ミキサーで10分間混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1000℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
比較例19では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのTiO粉末、平均粒径1μmのSiO粉末を用意した。Co粗粉やCoアトマイズ粉は使用しなかった。これらの粉末をターゲットの組成がCo−18Pt−8TiO−2SiO(mol%)となるように、Co粉末、Pt粉末、TiO粉末、SiO粉末を秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1000℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
表1に示す通り、実施例19の定常状態のパーティクル数が13.4個であり、比較例19の13.7個より減少したことを確認した。また、実施例19の平均漏洩磁束密度は40.5%であり、比較例19の33.2%より漏洩磁束密度が高いターゲットが得られた。また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは2μm〜200μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:10であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は29.00%であり、50%以下であることが確認された。
(実施例20、比較例20)
実施例20では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのSiO粉末、平均粒径3μmのCr粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−22Pt−6SiO−3Cr(mol%)となるように、Co粉末、Pt粉末、SiO粉末、Cr粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
次に、Co粉末、Pt粉末、SiO粉末、Cr粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とCoアトマイズ粉をボール容量約7リットルの遊星運動型ミキサーで10分間混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
比較例20では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径1μmのSiO粉末、平均粒径3μmのCr粉末を用意した。Co粗粉やCoアトマイズ粉は使用しなかった。これらの粉末をターゲットの組成がCo−22Pt−6SiO−3Cr(mol%)となるように、Co粉末、Pt粉末、SiO粉末、Cr粉末を秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
表1に示す通り、実施例20の定常状態のパーティクル数が11.8個であり、比較例20の11.0個より減少したことを確認した。また、実施例20の平均漏洩磁束密度は41.1%であり、比較例20の33.6%より漏洩磁束密度が高いターゲットが得られた。また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは2μm〜200μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:10であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は37.00%であり、50%以下であることが確認された。
(実施例21、比較例21)
実施例21では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径8μmのRu粉末、平均粒径1μmのTiO粉末、平均粒径1μmのCoO粉末、直径が50μm〜150μmの範囲にあるCoアトマイズ粉を用意した。これらの粉末をターゲットの組成がCo−16Pt−4Ru−7TiO−6CoO(mol%)となるように、Co粉末、Pt粉末、Ru粉末、TiO粉末、CoO粉末、Coアトマイズ粉を秤量した。
次に、Co粉末、Pt粉末、Ru粉末、TiO粉末、CoO粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とCoアトマイズ粉をボール容量約7リットルの遊星運動型ミキサーで10分間混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1000℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表1に示す。
比較例21では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径1μmのPt粉末、平均粒径8μmのRu粉末、平均粒径1μmのTiO粉末、平均粒径1μmのCoO粉末を用意した。Co粗粉やCoアトマイズ粉は使用しなかった。これらの粉末をターゲットの組成がCo−16Pt−4Ru−7TiO−6CoO(mol%)となるように、Co粉末、Pt粉末、Ru粉末、TiO粉末、CoO粉末を秤量した。
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1000℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、パーティクル数をカウントし、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
表1に示す通り、実施例21の定常状態のパーティクル数が12.4個であり、比較例21の12.9個より減少したことを確認した。また、実施例21の平均漏洩磁束密度は43.8%であり、比較例21の32.8%より漏洩磁束密度が高いターゲットが得られた。また、光学顕微鏡で観察した結果、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは5μm〜200μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:9であって、球状のものと扁平状のものが混在していることが確認された。また、相(A)における酸化物の面積率は36.90%であり、50%以下であることが確認された。
実施例1〜21のいずれにおいても、金属相(B)に外接する長方形の短辺の長さは2μm〜300μmであり、短辺が2μm未満のものは5%にも満たなかった。また、短辺が300μmを超えるものは、存在しなかった。アスペクト比分布は1:1〜1:15であって、相(A)における酸化物の面積率は50%以下であることが確認された。こうした組織構造が、パーティクル発生を抑制し、かつ、エロージョンを均一にするとともに、漏洩磁束を向上させるために非常に重要な役割を有することが分かる。
本発明は、強磁性材スパッタリングターゲットの組織構造を調整し、パーティクルの発生を著しく抑制できるとともに、漏洩磁束を向上させることを可能とする。したがって、本発明のターゲットを使用すれば、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られる。またターゲット厚みを厚くすることができるため、ターゲットライフが長くなり、低コストで磁性体薄膜を製造することが可能になる。さらに、スパッタリングにより形成した膜の品質を著しく向上できる。磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にハードディスクドライブ記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットとして有用である。

Claims (4)

  1. Crが20mol%以下、残余がCoである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲット組織が、金属素地に酸化物からなる非磁性材料が分散した相(A)と、Coを40mol%以上含む金属相(B)を有し、前記相(A)において酸化物からなる非磁性材料粒子の面積率が17.00%以上50.00%以下であり、かつ前記相(B)に外接する面積が最小となる長方形を仮想した場合に、相(B)の全てが、その外接する長方形のアスペクト比が1:1〜1:15の範囲にあり、その外接する長方形の短辺が2μm〜300μmであるものの存在率が、全ての相(B)の90%以上であることを特徴とする非磁性材料分散型スパッタリングターゲット。
  2. Crが20mol%以下、Ptが5mol%以上30mol%以下、残余がCoである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲット組織が、金属素地に酸化物からなる非磁性材料が分散した相(A)と、Coを40mol%以上含む金属相(B)を有し、前記相(A)において酸化物からなる非磁性材料粒子の面積率が17.00%以上50.00%以下であり、かつ前記金属相(B)に外接する面積が最小となる長方形を仮想した場合に、相(B)の全てが、その外接する長方形のアスペクト比が1:1〜1:15の範囲にあり、その外接する長方形の短辺が2μm〜300μmであるものの存在率が、全ての相(B)の90%以上であることを特徴とする非磁性材料分散型スパッタリングターゲット。
  3. Ptが5mol%以上30mol%以下、残余がCoである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲット組織が、金属素地に酸化物からなる非磁性材料が分散した相(A)と、Coを40mol%以上含む金属相(B)を有し、前記相(A)において酸化物からなる非磁性材料粒子の面積率が17.00%以上50.00%以下であり、かつ前記金属相(B)に外接する面積が最小となる長方形を仮想した場合に、相(B)の全てが、その外接する長方形のアスペクト比が1:1〜1:15の範囲にあり、その外接する長方形の短辺が2μm〜300μmであるものの存在率が、全ての相(B)の90%以上であることを特徴とする非磁性材料分散型スパッタリングターゲット。
  4. 金属素地が添加元素として、さらにB、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、Wから選択した1元素以上を、0.5mol%以上10mol%以下含有し、残余がCoであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
JP2013510395A 2011-08-23 2012-04-06 パーティクル発生の少ない強磁性材スパッタリングターゲット Active JP5763178B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2013510395A JP5763178B2 (ja) 2011-08-23 2012-04-06 パーティクル発生の少ない強磁性材スパッタリングターゲット

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2011181969 2011-08-23
JP2011181969 2011-08-23
PCT/JP2012/059513 WO2013027443A1 (ja) 2011-08-23 2012-04-06 パーティクル発生の少ない強磁性材スパッタリングターゲット
JP2013510395A JP5763178B2 (ja) 2011-08-23 2012-04-06 パーティクル発生の少ない強磁性材スパッタリングターゲット

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPWO2013027443A1 JPWO2013027443A1 (ja) 2015-03-19
JP5763178B2 true JP5763178B2 (ja) 2015-08-12

Family

ID=47746199

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2013510395A Active JP5763178B2 (ja) 2011-08-23 2012-04-06 パーティクル発生の少ない強磁性材スパッタリングターゲット

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20140001038A1 (ja)
JP (1) JP5763178B2 (ja)
CN (1) CN104105812B (ja)
MY (1) MY162450A (ja)
SG (2) SG193277A1 (ja)
TW (1) TWI534285B (ja)
WO (1) WO2013027443A1 (ja)

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9103023B2 (en) 2009-03-27 2015-08-11 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Nonmagnetic material particle-dispersed ferromagnetic material sputtering target
JP4870855B2 (ja) 2009-08-06 2012-02-08 Jx日鉱日石金属株式会社 無機物粒子分散型スパッタリングターゲット
MY149437A (en) * 2010-01-21 2013-08-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Ferromagnetic material sputtering target
CN103210115B (zh) 2010-07-29 2016-01-20 吉坤日矿日石金属株式会社 磁记录膜用溅射靶及其制造方法
WO2013108520A1 (ja) 2012-01-18 2013-07-25 Jx日鉱日石金属株式会社 Co-Cr-Pt系スパッタリングターゲット及びその製造方法
SG11201404314WA (en) 2012-02-22 2014-10-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Magnetic material sputtering target and manufacturing method for same
WO2013125296A1 (ja) 2012-02-23 2013-08-29 Jx日鉱日石金属株式会社 クロム酸化物を含有する強磁性材スパッタリングターゲット
US9970099B2 (en) 2012-03-09 2018-05-15 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Sputtering target for magnetic recording medium, and process for producing same
MY167825A (en) 2012-06-18 2018-09-26 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target for magnetic recording film
KR20180088491A (ko) 2013-11-28 2018-08-03 제이엑스금속주식회사 자성재 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법
JP6005767B2 (ja) * 2014-01-17 2016-10-12 Jx金属株式会社 磁性記録媒体用スパッタリングターゲット
US10837101B2 (en) 2016-03-31 2020-11-17 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Ferromagnetic material sputtering target
TWI702294B (zh) * 2018-07-31 2020-08-21 日商田中貴金屬工業股份有限公司 磁氣記錄媒體用濺鍍靶

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101981224B (zh) * 2008-03-28 2012-08-22 Jx日矿日石金属株式会社 非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶
JP2010222639A (ja) * 2009-03-24 2010-10-07 Mitsubishi Materials Corp 低透磁率を有する磁気記録膜形成用Co基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法
US9103023B2 (en) * 2009-03-27 2015-08-11 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Nonmagnetic material particle-dispersed ferromagnetic material sputtering target
JP4422203B1 (ja) * 2009-04-01 2010-02-24 Tanakaホールディングス株式会社 マグネトロンスパッタリング用ターゲットおよびその製造方法
JP4870855B2 (ja) * 2009-08-06 2012-02-08 Jx日鉱日石金属株式会社 無機物粒子分散型スパッタリングターゲット
MY149437A (en) * 2010-01-21 2013-08-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Ferromagnetic material sputtering target
JP4673453B1 (ja) * 2010-01-21 2011-04-20 Jx日鉱日石金属株式会社 強磁性材スパッタリングターゲット

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2013027443A1 (ja) 2015-03-19
CN104105812B (zh) 2017-05-24
US20140001038A1 (en) 2014-01-02
WO2013027443A1 (ja) 2013-02-28
MY162450A (en) 2017-06-15
TWI534285B (zh) 2016-05-21
SG193277A1 (en) 2013-10-30
TW201309829A (zh) 2013-03-01
CN104105812A (zh) 2014-10-15
SG10201500148WA (en) 2015-03-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5763178B2 (ja) パーティクル発生の少ない強磁性材スパッタリングターゲット
WO2012011204A1 (ja) パーティクル発生の少ない強磁性材スパッタリングターゲット
TWI435945B (zh) Reduced Particle Generation of Strong Magnetic Sputtering Target
JP5426030B2 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット
US9228251B2 (en) Ferromagnetic material sputtering target
WO2010110033A1 (ja) 非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット
JP4885333B1 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット
JP4837801B2 (ja) Co若しくはCo合金相に酸化物相を分散させたスパッタリングターゲット
JP5394576B2 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット
JP5394575B2 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット
TWI509096B (zh) Strong magnetic sputtering target
JP6359622B2 (ja) Co又はFeを含有するスパッタリングターゲット
JP4673453B1 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット
JP5888664B2 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット
JP4758522B1 (ja) パーティクル発生の少ない強磁性材スパッタリングターゲット
JP4819199B1 (ja) パーティクル発生の少ない強磁性材スパッタリングターゲット

Legal Events

Date Code Title Description
A529 Written submission of copy of amendment under article 34 pct

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A5211

Effective date: 20130304

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20130312

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20130312

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20140722

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20150217

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20150422

A911 Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911

Effective date: 20150428

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20150609

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20150610

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5763178

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250