TWI435945B - Reduced Particle Generation of Strong Magnetic Sputtering Target - Google Patents

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TWI435945B
TWI435945B TW100106175A TW100106175A TWI435945B TW I435945 B TWI435945 B TW I435945B TW 100106175 A TW100106175 A TW 100106175A TW 100106175 A TW100106175 A TW 100106175A TW I435945 B TWI435945 B TW I435945B
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Yuichiro Nakamura
Atsutoshi Arakawa
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Jx Nippon Mining & Metals Corp
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Description

減少粒子產生之強磁性材濺鍍靶
本發明係關於一種磁記錄媒體之磁性體薄膜、特別是採用垂直磁記錄方式之硬碟之磁記錄層之成膜所使用的強磁性材濺鍍靶,並關於一種減少粒子(particle)產生之濺鍍靶,該濺鍍靶漏磁通大,且以磁控濺鍍裝置進行濺鍍時可得穩定之放電。
於硬磁碟驅動機所代表之磁記錄的領域,用以記錄之磁性薄膜的材料,一直使用以強磁性金屬之Co、Fe或Ni作為基質的材料。例如,於採用面內磁記錄方式之硬碟的記錄層,係使用以Co作為主成分之Co-Cr系、Co-Cr-Pt系的強磁性合金。
又,近年來,於已實用化之採用垂直磁記錄方式之硬碟的記錄層,大部分係使用以Co作為主成分之Co-Cr-Pt系的強磁性合金與非磁性的無機物所構成之複合材料。
又,硬碟等之磁記錄媒體的磁性薄膜,由生產性高的觀點來看,大多係對以上述材料作為成分之強磁性材濺鍍靶進行濺鍍來加以製作。
此種強磁性材濺鍍靶之製作方法,為熔解法或粉末冶金法。要以哪一種手法來進行製作,由於係根據所要求之特性,因此並無法一概而論,但是垂直磁記錄方式之硬碟的記錄層所使用之由強磁性合金與非磁性無機物粒子所構成的濺鍍靶,一般係藉由粉末冶金法製作。其原因在於,由於必須將無機物粒子均勻地分散於合金基材中,故而難以藉由熔解法來製作。
例如,曾提出一種對於磁記錄膜形成用Co基燒結合金濺鍍靶,使基材中絕對最大長度超過5μm之鉻氧化物燒結塊在500個/mm2 以下且不存在絕對最大長度超過10μm之鉻氧化物燒結塊,藉此抑制產生粒子的方法(專利文獻1~3)。
然而,上述文獻的情形,雖然使用Co-Cr合金粉末、Cr-Pt合金粉末作為原料來使得絕對最大長度超過5μm之鉻氧化物燒結塊在500個/mm2 以下且不存在絕對最大長度超過10μm之鉻氧化物燒結塊,但是並不能說可充分抑制粒子的產生。
雖然有各種方式之濺鍍裝置,但上述磁記錄膜之成膜,由於生產性高,故廣泛係使用具備有DC電源之磁控濺鍍裝置。濺鍍法,係利用下述原理者:使為正電極之基板與為負電極之靶相對向,於惰性氣體環境氣氛下,在該基板與靶間施加高電壓,以產生電場。
此時,惰性氣體會發生游離,而形成由電子與陽離子構成之電漿,若此電漿中之陽離子撞擊靶(負電極)表面,則會將構成靶之原子濺擊出,此擊出之原子會附著於對面的基板表面而形成膜。藉由此種一連串的動作,將構成靶之材料形成於基板上。
專利文獻1:日本特開2008-240011號公報
專利文獻2:日本特開2008-88546號公報
專利文獻3:日本特開2007-291512號公報
一般而言,若欲以磁控濺鍍裝置來濺鍍強磁性材濺鍍靶,則來自磁鐵的磁通大部分由於會通過為強磁性體之靶內部,因此會發生下述大問題:漏磁通變少,在濺鍍時放電不顯著,或即使放電,放電亦不穩定。
為了解決於此問題,已知有在濺鍍靶的製造步驟考慮使30~150μm左右之母相與成分組成不同,而投入金屬粗粒,刻意地使靶組織不均一。
藉此,在燒結後該金屬粗粒會形成成分組成與母相不同之金屬相,使濺鍍靶之相對磁導率變小,使漏磁通增加,藉此可得到穩定之放電。然而,若形成此金屬相,則粒子會有增加的傾向。
本發明有鑑於上述問題,係以提供一種強磁性材濺鍍靶作為課題,該強磁性材濺鍍靶可於磁控濺鍍裝置得到穩定之放電,且濺鍍時粒子的發生少,漏磁通提升。
為了解決上述課題,本發明人等經潛心研究後的結果,發現藉由調整靶的組織構造,可得到漏磁通大且粒子發生少之靶。
基於此種見解,本發明為:
1)一種非磁性粒子分散型強磁性材濺鍍靶,係於Cr為20mol%以下、剩餘部份為Co之組成的金屬中,分散有由氧化物構成之非磁性材料粒子的非磁性材料分散型強磁性濺鍍靶,此靶組織具有由氧化物構成之非磁性材料粒子分散於金屬基材而成的相(A)、及該相(A)中與金屬基材不同之成分組成的金屬相(B),自該金屬相(B)之最外圍起1μm以內氧化物所占之面積率為80%以下,且該金屬相(B)之平均粒徑為10μm以上、150μm以下。
又,本發明為:
2)一種非磁性粒子分散型強磁性材濺鍍靶,係於Cr為20mol%以下、Pt為5mol%以上30mol%以下、剩餘部份為Co之組成的金屬中,分散有由氧化物構成之非磁性材料粒子的非磁性材料分散型強磁性濺鍍靶,此靶組織具有由氧化物構成之非磁性材料粒子分散於金屬基材而成的相(A)、及該相(A)中與金屬基材不同之成分組成的金屬相(B),自該金屬相(B)之最外圍起1μm以內氧化物所占之面積率為80%以下,且該金屬相(B)之平均粒徑為10μm以上、150μm以下。
並且,本發明為:
3)如上述1)或2)所記載之強磁性材濺鍍靶,其中,位於自該金屬相(B)之最外圍起1μm以內的氧化物其平均長軸為10μm以下。
並且,本發明為:
4)如上述1)至3)中任一項所記載之強磁性材濺鍍靶,其中,該金屬相(B)係平均長寬比為1:2~1:10之扁平狀相。
並且,本發明為:
5)如上述1)至4)中任一項所記載之強磁性材濺鍍靶,其中,該金屬相(B)係Cr含有率在10wt%以下的Co合金相。
並且,本發明為:
6)如上述1)至5)中任一項所記載之強磁性材濺鍍靶,其含有0.5mol%以上、10mol%以下之選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W之1種元素以上作為添加元素。
並且,本發明為:
7)如上述1)至6)中任一項所記載之強磁性材濺鍍靶,其中,於濺鍍靶之剖面,該金屬相(B)所占之面積率為15~50%。
經上述方式調整後之靶,其漏磁通大,於磁控濺鍍裝置使用時,可有效地促進惰性氣體之電離,獲得穩定之放電,因此有如下之優點:可增加靶之厚度,故靶之交換頻率變少,能以低成本製造磁性體薄膜。又,有如下之優點:由於粒子產生少,故經濺鍍成膜之磁記錄膜的不良品變少,從而可削減成本。
構成本發明之強磁性材濺鍍靶的主要成分為Cr在20mol%以下、剩餘部分為Co之金屬及/或Cr在20mol%以下、Pt在5mol%以上30mol%以下、剩餘部分為Co之金屬。
另,前述Cr係作為必須成分而添加者,並不包括0mol%。亦即,含有可進行分析之下限值以上的Cr量。若Cr量在20mol%以下,則即使是微量添加的情形,亦具有效果。本發明包含此等。
此等對磁記錄媒體而言係被視為必要的成分,摻合比例雖然在上述範圍內有許多種,但是每一種皆可維持作為有效磁記錄媒體的特性。
本發明重點為靶組織具有與周圍組織不同成分組成之金屬相(B),自該金屬相(B)之最外圍起1μm以內氧化物所占之面積率為80%以下,且該金屬相(B)之平均粒徑為10μm以上、150μm以下。
並且,位於自該相(B)之最外圍起1μm以內的氧化物其平均長軸較佳為10μm以下。係由於若自最外圍起1μm以內之氧化物的長軸超過10μm,則相(A)與相(B)的燒結會變得不充分,於濺鍍時會助長前述相(B)之脫落,而成為粒子發生的原因。
本發明中所使用之扁平狀係指例如楔(wedge)、新月、上弦月之類的形狀,或由連結2個以上此種形狀而成之形狀。又,於定量規定此等形狀之情形時,短軸與長軸之比(以下稱為長寬比)平均為1: 2~1: 10者較符合。
再者,所謂扁平狀係自上方觀察時之形狀,並非指無凹凸完全平坦之狀態。亦即,亦包含存在稍微起伏或凹凸者。
於具有此種組織之靶中,藉由將Co霧化粉製成如楔之形狀,可確實以楔之效果防止因金屬相脫落所引起之粒子的產生。又,藉由破壞球形,可減輕霧化粉為球形時所產生之剝蝕速度之失衡,並可抑制因剝蝕速度不同之邊界所引起之粒子的產生。
較佳為將金屬相(B)之平均粒徑設為10μm以上、150μm以下。於直徑未達10μm之情形,在燒結靶原材料時,金屬元素之擴散會持續進行,相(A)與相(B)之合金組成變得均勻,而會使得相(B)之存在變得不明確。另一方面,當超過150μm時,有時候會隨著濺鍍的進行,靶表面失去平滑性,而容易發生粒子之問題。
且,金屬相(B)周圍的氧化物在周圍組織之中會相對存在較多,金屬相(B)變得容易脫落,因此非常有可能會成為濺鍍時發生粒子的原因。因此較佳為將金屬相(B)之大小設在10μm以上、150μm以下。
又,於本發明中,金屬相(B)較佳為Cr含有率在10wt%以下之Co合金相。其原因在於,此情形時Cr的氧化物由於標準生成自由能低,因此會將相(A)中的氧化物還原,而容易以Cr氧化物的形態存在於金屬相(B)的外圍。
又,於本發明中,亦可以0.5mol%以上、10mol%以下之摻合比含有選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W之1種元素以上作為添加元素。
此等係為了提升作為磁記錄媒體之特性,視需要所添加的元素。
並且本發明之強磁性材濺鍍靶,可以分散於金屬基材中的狀態含有由氧化物構成的無機物材料。此情形時,具備有適用於具粒狀結構之磁記錄膜(特別是採用垂直磁記錄方式之硬磁碟驅動機之記錄膜)之材料的特性。
另,除了氧化物以外,亦可使用氮化物、碳化物、碳氮化物來代替由前述氧化物構成的無機物材料。又,亦可複合此等無機物材料來使用。此等能保有與氧化物同等的功能。
經上述方式調整後之靶,會成為漏磁通大之靶,於磁控濺鍍裝置使用時,可有效地促進惰性氣體之電離,而獲得穩定之放電。又有如下之優點:由於可增加靶的厚度,故靶之交換頻率變少,能以低成本製造磁體薄膜。
並且有如下之優點:可進一步減輕剝蝕速度之失衡,可防止金屬相之脫落,因此可減少粒子(為良率降低之原因)的產生量。
本發明之強磁性材濺鍍靶係藉由熔解法或粉末冶金法來加以製作。於粉末冶金法時,首先準備各金屬元素之粉末、及進而視需要添加金屬元素之粉末。較佳為使用此等粉末之最大粒徑為20μm以下者。又,亦可準備此等金屬之合金粉末代替各金屬元素之粉末,該情形時亦較佳為將最大粒徑設為20μm以下。
另一方面,若最大粒徑過小,則有促進氧化且成分組成不在範圍內等之問題,故更佳為設為0.1μm以上。
並且,秤量該等金屬粉末使其成為所欲之組成後,使用球磨機等公知方法粉碎並混合。於添加無機物粉末之情形時,在該階段與金屬粉末混合即可。
準備碳粉末、氧化物粉末、氮化物粉末、碳化物粉末或碳氮化物粉末作為無機物粉末,較佳為使用無機物粉末之最大粒徑在5μm以下者。另一方面,若最大粒徑過小則由於容易凝聚,故更佳為使用0.1μm以上者。
並且,準備直徑在10~300μm之範圍的Co霧化粉末,使用高能量球磨機將Co霧化粉及上述混合粉末加以粉碎、混合。此處所使用之高能量球磨機與球磨機或振磨機相比,可於短時間內進行原料粉末之粉碎、混合。
又,可個別粉碎所準備之直徑在10~300μm之範圍的Co霧化粉末來製作粗粒,再與上述混合粉末混合。混合裝置較佳為不具有粉碎力之混合機、乳缽等。又,若考慮混合中之氧化的問題,則較佳為在惰性氣體環境中或真空中進行混合。
使用真空熱壓裝置將以上述方式獲得之粉末加以成型、燒結,並切削加工成所欲之形狀,藉此製作本發明之強磁性材濺鍍靶。又,成型、燒結並不限定於熱壓,亦可使用電漿放電燒結法、熱靜水壓燒結法(hot hydrostatic pressure sintering method)。燒結時之保持溫度較佳為設定為使靶充分緻密化之溫度區域內最低的溫度。
雖亦取決於靶之組成,但多數情況係於800~1200℃之溫度範圍。其原因在於,藉由使燒結溫度低一點,可抑制燒結體之結晶成長。又,燒結時之壓力較佳為300~500kg/cm2
實施例
以下,基於實施例及比較例進行說明。再者,本實施例僅為一例,並不受到該例任何限制。亦即,本發明僅受到申請專利範圍限制,且包括本發明所包含之實施例以外的各種變形。
(實施例1、比較例1)
實施例1中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末、直徑在50~150μm之範圍的Co霧化粉末作為原料粉末。對此等之粉末,以靶之組成為80.7Co-12Cr-7.3SiO2 (mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、SiO2 粉末、Co霧化粉末。
接著,將Co粉末、Cr粉末、SiO2 粉末、Co霧化粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球(zirconia ball)一起封閉在容量10公升之球磨鍋(ball mill pot),使其旋轉20小時進行混合。
將該混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1100℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其切削加工而獲得直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶。
(關於粒子數之評價)
粒子數之評價,通常製品所使用之膜厚(記錄層之厚度為5~10nm)難以觀察粒子數之差,因此藉由將膜厚增厚至通常的200倍左右(厚度為1000nm),增加粒子之絕對數,藉此進行評價。將其結果記載於表1。
(漏磁通之測量方法)
又,漏磁通之測量係根據ASTM F2086-01(Standard Test Method for Pass Through Flux of Circular Magnetic Sputtering Targets,Method 2)來實施。固定靶之中心,將旋轉0度、30度、60度、90度、120度所測得之漏磁通密度除以由ASTM所定義之reference field之值,再乘以100以百分率表示。並且,將該等5處之平均結果作為平均漏磁通密度(PTF(%))記載於表1。
(氧化物之面積率的測量方法)
又,自金屬相(B)之最外圍起1μm以內氧化物所占之面積率的測量,係使用燒結體(包含濺鍍靶)之切割面,測量220倍之視野中所存在之前述氧化物的面積(合計),然後將其除以自金屬相(B)之最外圍起1μm以內的面積(合計)。於任意5個視野中實施上述氧化物面積率測量方式,然後加以平均。此外,並不包括僅一部份位於視野之金屬相(B)。又,金屬相(B),係對短軸4μm以上者進行測量。此結果記載於表1。
(氧化物之平均長軸的測量方法)
又,存在於自金屬相(B)之最外圍起1μm以內之氧化物的長軸,係使用燒結體(包含濺鍍靶)之切割面,測量220倍之視野中所存在之前述氧化物的長軸,然後加以平均。於任意5個視野中實施上述氧化物長軸測量方式,然後加以平均。此外,並不包括僅一部份位於視野之金屬相(B)。又,金屬相(B),係對短軸4μm以上者進行測量。此結果記載於表1。
(金屬相(B)之大小的測量方法)
又,金屬相(B)之大小的測量,係使用燒結體(包含濺鍍靶)之切割面,於放大至220倍之照片上,計數由30cm之線段所切割之金屬相(B)的數量,並根據該切割長度之平均值(μm)而求出。將其結果作為平均粒徑記載於表1。
(金屬相(B)之長寬比的測量方法)
又,金屬相(B)之長寬比係藉由顯微鏡觀察燒結體(包含濺鍍靶)之切割面,測量220倍之視野內所存在之金屬相(B)的短軸及長軸,然後將該等加以平均。並且,於任意5個視野中實施上述測量並加以平均。此外,並不包括僅位於視野之一部份的金屬相(B)。又,金屬相(B),係對短軸4μm以上者進行測量。此結果記載於表1。
另,雖未記載於表中,但金屬相(B)所占之面積率可藉由以下方式求出:藉由顯微鏡觀察燒結體(包含濺鍍靶)之切割面,測量220倍之視野內所存在之金屬相(B)的面積,然後將其除以整個視野的面積。又,為了提高精確度,可於任意5個視野內實施,然後加以平均。另,與長寬比之測量相同,並不包括僅位於視野之一部份的金屬相(B)。又,金屬相(B),係對短軸4μm以上者進行測量。此結果為15~50%。
另,雖未記載於表中,但金屬相(B)中成為目標形狀之粒子的存在比率,係藉由顯微鏡觀察燒結體之切割面,計數220倍之視野內所存在之金屬相(B)中成為目標形狀(包含楔狀等之扁平狀)的個數,然後將其除以整個視野所存在之金屬相(B)之個數。於任意5個視野內實施並加以平均。此外,並不包括僅位於視野之一部份的金屬相(B)。又,金屬相(B),係對短軸4μm以上者進行測量。此結果為90%以上。
於比較例1中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末、直徑在30~150μm範圍之Co-Cr霧化粉末作為原料粉末。將此等之粉末,以靶之組成為80.7Co-12Cr-7.3SiO2 (mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、SiO2 粉末、Co-Cr霧化粉末。
然後,將此等粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
接著,將此混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1100℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
如表1所示,確認實施例1之穩定狀態的粒子數為29.3個,相較於比較例1之166.7個,顯著減少。又,實施例1之平均漏磁通密度為60.6%,相較於比較例1之52.6%,得到高漏磁通密度之靶。又,藉由光學顯微鏡觀察之結果,實施例1之氧化物的面積率為65%,得到小於比較例1之85%之靶。
並且,實施例1之金屬相(B)的平均粒徑為70μm,又,確認金屬相(B)之長寬比為呈正圓形之1:1。以光學顯微鏡觀察實施例1之靶的研磨面時的組織影像示於圖1。相對於此,於比較例1,金屬相(B)的平均粒徑為70μm,又,金屬相(B)之長寬比為呈正圓形之1:1。以光學顯微鏡觀察比較例1之靶的研磨面時的組織影像示於圖2。
如此確認實施例1位於成分組成與周圍組織不同之金屬相(B)的最外圍起1μm以內的氧化物所占之面積率為80%以下。故可知此種結構之靶會抑制濺鍍時產生粒子且使剝蝕均勻,並且提高漏磁通,因此具有非常重要之作用。
(實施例2、比較例2)
實施例2中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末、直徑在30~150μm之範圍的Co霧化粉粉碎粉作為原料粉末。對此等之粉末,以靶之組成為80.7Co-12Cr-7.3SiO2 (mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、SiO2 粉末、Co霧化粉粉碎粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、SiO2 粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步將所獲得之混合粉末與Co霧化粉粉碎粉於球容量約7公升之行星運動型混合機中混合10分鐘。
將該混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1050℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
於比較例2中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末、直徑在30~150μm範圍之Co-Cr粉碎粉作為原料粉末。將此等之粉末,以靶之組成為80.7Co-12Cr-7.3SiO2 (mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、SiO2 粉末、Co-Cr粉碎粉。
然後,將此等粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
接著,將此混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1100℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
如表1所示,確認實施例2之穩定狀態的粒子數為12.3個,較比較例2之22.3個減少。又,實施例2之平均漏磁通密度為54.0%,相較於比較例2之49.7%,得到高漏磁通密度之靶。又,藉由光學顯微鏡觀察之結果,實施例2之氧化物的面積率為65%,得到小於比較例2之85%之靶。
並且,實施例2之金屬相(B)的平均粒徑為30μm,又,確認金屬相(B)之長寬比為呈扁平狀之1:5。以光學顯微鏡觀察實施例2之靶的研磨面時的組織影像示於圖3。相對於此,於比較例2,金屬相(B)的平均粒徑為50μm,又,金屬相(B)之長寬比為呈扁平狀之1:3。以光學顯微鏡觀察比較例2之靶的研磨面時的組織影像示於圖4。
如此確認實施例2位於成分組成與周圍組織不同之金屬相(B)的最外圍起1μm以內的氧化物所占之面積率為80%以下。故可知此種結構之靶會抑制濺鍍時產生粒子且使剝蝕均勻,並且提高漏磁通,因此具有非常重要之作用。
(實施例3、比較例3)
實施例3中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之TiO2 粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末、平均粒徑為1μm之Cr2 O3 粉末、直徑在50~150μm之範圍的Co霧化粉粉碎粉,作為原料粉末。對此等之粉末,以靶之組成為66Co-10Cr-15Pt-3TiO2 -2SiO2 -4Cr2 O3 (mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2 粉末、SiO2 粉末、Cr2 O3 粉末、Co霧化粉粉碎粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2 粉末、SiO2 粉末、Cr2 O3 粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步將所獲得之混合粉末與Co霧化粉粉碎粉於球容量約7公升之行星運動型混合機中混合10分鐘。
將該混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1050℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
於比較例3中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之TiO2 粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末、平均粒徑為1μm之Cr2 O3 粉末、直徑在30~150μm之範圍的Cr-Co霧化粉,作為原料粉末。對此等之粉末,以靶之組成為66Co-10Cr-15Pt-3TiO2 -2SiO2 -4Cr2 O3 (mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2 粉末、SiO2 粉末、Cr2 O3 粉末、Cr-Co霧化粉。
然後,將此等粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
接著,將此混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1100℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
如表1所示,確認實施例3之穩定狀態的粒子數為2.5個,較比較例3之49.7個減少。又,實施例3之平均漏磁通密度為52%,相較於比較例3之50.9%,得到高漏磁通密度之靶。又,藉由光學顯微鏡觀察之結果,實施例3之氧化物的面積率為55%,得到小於比較例3之90%之靶。
並且,實施例3之金屬相(B)的平均粒徑為100μm,又,確認金屬相(B)之長寬比為呈扁平狀之1:5。相對於此,於比較例3,金屬相(B)的平均粒徑為70μm,又,金屬相(B)之長寬比為呈扁平狀之1:1。
確認實施例3位於成分組成與周圍組織不同之金屬相(B)的最外圍起1μm以內的氧化物所占之面積率為80%以下。故可知此種結構之靶會抑制濺鍍時產生粒子且使剝蝕均勻,並且提高漏磁通,因此具有非常重要之作用。
(實施例4、比較例4)
實施例4中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為5μm之Co-B粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末、直徑在50~150μm之範圍的Co霧化粉粉碎粉,作為原料粉末。對此等之粉末,以靶之組成為62Co-14Cr-15Pt-2.5B-6.5SiO2 (mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、B粉末、SiO2 粉末、Co霧化粉粉碎粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、B粉末、SiO2 粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步將所獲得之混合粉末與Co霧化粉粉碎粉於球容量約7公升之行星運動型混合機中混合10分鐘。
將該混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1050℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
於比較例4中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為5μm之Co-B粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末、直徑在30~150μm之範圍的Cr-Co霧化粉,作為原料粉末。對此等之粉末,以靶之組成為62Co-14Cr-15Pt-2.5B-6.5SiO2 (mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、B粉末、SiO2 粉末、Cr-Co霧化粉。
然後,將此等粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
接著,將此混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1100℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
如表1所示,確認實施例4之穩定狀態的粒子數為5.5個,較比較例4之185.5個減少。又,實施例4之平均漏磁通密度為55.2%,相較於比較例4之51.2%,得到高漏磁通密度之靶。又,藉由光學顯微鏡觀察之結果,實施例4之氧化物的面積率為70%,得到小於比較例4之85%之靶。
並且,實施例4之金屬相(B)的平均粒徑為120μm,又,確認金屬相(B)之長寬比為呈扁平狀之1:6。相對於此,於比較例4,金屬相(B)的平均粒徑為70μm,又,金屬相(B)之長寬比為呈扁平狀之1:1。
確認實施例4位於成分組成與周圍組織不同之金屬相(B)的最外圍起1μm以內的氧化物所占之面積率為80%以下。故可知此種結構之靶會抑制濺鍍時產生粒子且使剝蝕均勻,並且提高漏磁通,因此具有非常重要之作用。
(實施例5、比較例5)
實施例5中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之TiO2 粉末、平均粒徑為1μm之Cr2 O3 粉末、直徑在50~150μm之範圍的Co霧化粉粉碎粉,作為原料粉末。對此等之粉末,以靶之組成為73Co-17Pt-5TiO2 -5Cr2 O3 (mol%)之方式,秤量Co粉末、Pt粉末、TiO2 粉末、Cr2 O3 粉末、Co霧化粉粉碎粉。
接著,將Co粉末、Pt粉末、TiO2 粉末、Cr2 O3 粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步將所獲得之混合粉末與Co霧化粉粉碎粉於球容量約7公升之行星運動型混合機中混合10分鐘。
將該混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1050℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
於比較例5中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之TiO2 粉末,作為原料粉末。對此等之粉末,以靶之組成為73Co-17Pt-5TiO2 -5Cr2 O3 (mol%)之方式,秤量Co粉末、Pt粉末、TiO2 粉末、Cr2 O3 粉末。
然後,將此等粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
接著,將此混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1100℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
如表1所示,確認實施例5之穩定狀態的粒子數為3.7個,較比較例5之4.5個減少。又,實施例5之平均漏磁通密度為33.6%,相較於比較例5之28%,得到高漏磁通密度之靶。又,藉由光學顯微鏡觀察之結果,實施例5之氧化物的面積率為65%。
並且,實施例5之金屬相(B)的平均粒徑為100μm,又,確認金屬相(B)之長寬比為呈扁平狀之1:10。
確認實施例5位於成分組成與周圍組織不同之金屬相(B)的最外圍起1μm以內的氧化物所占之面積率為80%以下。故可知此種結構之靶會抑制濺鍍時產生粒子且使剝蝕均勻,並且提高漏磁通,因此具有非常重要之作用。
(實施例6、比較例6)
實施例6中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為8μm之Ru粉末、平均粒徑為1μm之TiO2 粉末、平均粒徑為1μm之Cr2 O3 粉末、直徑在50~150μm之範圍的Co霧化粉粉碎粉,作為原料粉末。對此等之粉末,以靶之組成為68Co-17Pt-5Ru-5TiO2 -5Cr2 O3 (mol%)之方式,秤量Co粉末、Pt粉末、Ru粉末、TiO2 粉末、Cr2 O3 粉末、Co霧化粉粉碎粉。
接著,將Co粉末、Pt粉末、Ru粉末、TiO2 粉末、Cr2 O3 粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步將所獲得之混合粉末與Co霧化粉粉碎粉於球容量約7公升之行星運動型混合機中混合10分鐘。
將該混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1050℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
於比較例6中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為8μm之Ru粉末、平均粒徑為1μm之TiO2 粉末、平均粒徑為1μm之Cr2 O3 粉末,作為原料粉末。對此等之粉末,以靶之組成為68Co-17Pt-5Ru-5TiO2 -5Cr2 O3 (mol%)之方式,秤量Co粉末、Pt粉末、Ru粉末、TiO2 粉末、Cr2 O3 粉末。
然後,將此等粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
接著,將此混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1100℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
如表1所示,確認實施例6之穩定狀態的粒子數為2.6個,較比較例5之3.5個減少。又,實施例6之平均漏磁通密度為38.8%,相較於比較例6之32.9%,得到高漏磁通密度之靶。又,藉由光學顯微鏡觀察之結果,實施例6之氧化物的面積率為60%。
並且,實施例6之金屬相(B)的平均粒徑為70μm,又,確認金屬相(B)之長寬比為呈扁平狀之1:6。
確認實施例6位於成分組成與周圍組織不同之金屬相(B)的最外圍起1μm以內的氧化物所占之面積率為80%以下。故可知此種結構之靶會抑制濺鍍時產生粒子且使剝蝕均勻,並且提高漏磁通,因此具有非常重要之作用。
(實施例7、比較例7)
實施例7中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之TiO2 粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末、平均粒徑為1μm之Cr2 O3 粉末、直徑在50~150μm之範圍的Co霧化粉粉碎粉,作為原料粉末。對此等之粉末,以靶之組成為70Co-5Cr-15Pt-2TiO2 -3SiO2 -5Cr2 O3 (mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2 粉末、SiO2 粉末、Cr2 O3 粉末、Co霧化粉粉碎粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2 粉末、SiO2 粉末、Cr2 O3 粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步將所獲得之混合粉末與Co霧化粉粉碎粉於球容量約7公升之行星運動型混合機中混合10分鐘。
將該混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1050℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
於比較例7中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之TiO2 粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末、平均粒徑為1μm之Cr2 O3 粉末、直徑在30~150μm之範圍的Co-Cr霧化粉粉碎粉,作為原料粉末。對此等之粉末,以靶之組成為70Co-5Cr-15Pt-2TiO2 -3SiO2 -5Cr2 O3 (mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2 粉末、SiO2 粉末、Cr2 O3 粉末、Co-Cr霧化粉粉碎粉。
然後,將此等粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
接著,將此混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1100℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
如表1所示,確認實施例7之穩定狀態的粒子數為9.1個,較比較例7之120.5個減少。又,實施例7之平均漏磁通密度為38.2%,相較於比較例7之36.5%,得到高漏磁通密度之靶。又,藉由光學顯微鏡觀察之結果,實施例7之氧化物的面積率為70%,得到小於比較例7之85%之靶。
並且,實施例7之金屬相(B)的平均粒徑為30μm,又,確認金屬相(B)之長寬比為呈扁平狀之1:8。相對於此,於比較例7,金屬相(B)的平均粒徑為70μm,又,金屬相(B)之長寬比為呈扁平狀之1:1。
確認實施例7位於成分組成與周圍組織不同之金屬相(B)的最外圍起1μm以內的氧化物所占之面積率為80%以下。故可知此種結構之靶會抑制濺鍍時產生粒子且使剝蝕均勻,並且提高漏磁通,因此具有非常重要之作用。
(實施例8、比較例8)
實施例8中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為5μm之Co-Mn粉末、平均粒徑為1μm之Ta2 O3 粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末、直徑在50~150μm之範圍的Co霧化粉粉碎粉,作為原料粉末。對此等之粉末,以靶之組成為61Co-14Cr-17Pt-2Mn-1Ta2 O3 -5SiO2 (mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mn粉末、Ta2 O3 粉末、SiO2 粉末、Co霧化粉粉碎粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mn粉末、Ta2 O3 粉末、SiO2 粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步將所獲得之混合粉末與Co霧化粉粉碎粉於球容量約7公升之行星運動型混合機中混合10分鐘。
將該混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1050℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
於比較例8中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為5μm之Co-Mn粉末、平均粒徑為1μm之Ta2 O3 粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末、直徑在30~150μm之範圍的Co-Cr粉粉碎粉。對此等之粉末,以靶之組成為61Co-14Cr-17Pt-2Mn-1Ta2 O3 -5SiO2 (mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mn粉末、Ta2 O3 粉末、SiO2 粉末、Co-Cr粉碎粉。
然後,將此等粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
接著,將此混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1100℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
如表1所示,確認實施例8之穩定狀態的粒子數為10.1個,較比較例8之60.2個減少。又,實施例8之平均漏磁通密度為67.4%,相較於比較例8之65.5%,得到高漏磁通密度之靶。又,藉由光學顯微鏡觀察之結果,實施例8之氧化物的面積率為65%,得到小於比較例8之90%之靶。
並且,實施例8之金屬相(B)的平均粒徑為80μm,又,確認金屬相(B)之長寬比為呈扁平狀之1:8。相對於此,於比較例8,金屬相(B)的平均粒徑為50μm,又,金屬相(B)之長寬比為呈扁平狀之1:3。
確認實施例8位於成分組成與周圍組織不同之金屬相(B)的最外圍起1μm以內的氧化物所占之面積率為80%以下。故可知此種結構之靶會抑制濺鍍時產生粒子且使剝蝕均勻,並且提高漏磁通,因此具有非常重要之作用。
(實施例9、比較例9)
實施例9中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為5μm之Mo粉末、平均粒徑為1μm之TiO2 粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末、平均粒徑為1μm之CoO粉末、直徑在50~150μm之範圍的Co霧化粉粉碎粉,作為原料粉末。對此等之粉末,以靶之組成為61.5Co-7Cr-16.5Pt-2Mo-4TiO2 -5SiO2 -4CoO(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mo粉末、TiO2 粉末、SiO2 粉末、CoO粉末、Co霧化粉粉碎粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mo粉末、TiO2 粉末、SiO2 粉末、CoO粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步將所獲得之混合粉末與Co霧化粉粉碎粉於球容量約7公升之行星運動型混合機中混合10分鐘。
將該混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1050℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
於比較例9中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為5μm之Mo粉末、平均粒徑為1μm之TiO2 粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末、平均粒徑為1μm之CoO粉末、直徑在50~150μm之範圍的Co-Cr粉碎粉,作為原料粉末。對此等之粉末,以靶之組成為61.5Co-7Cr-16.5Pt-2Mo-4TiO2 -5SiO2 -4CoO(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mo粉末、TiO2 粉末、SiO2 粉末、CoO粉末、Co-Cr粉碎粉。
然後,將此等粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
接著,將此混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1100℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
如表1所示,確認實施例9之穩定狀態的粒子數為9.5個,較比較例9之51.5個減少。又,實施例9之平均漏磁通密度為39.5%,相較於比較例9之38.2%,得到高漏磁通密度之靶。又,藉由光學顯微鏡觀察之結果,實施例9之氧化物的面積率為60%,得到小於比較例9之90%之靶。
並且,實施例9之金屬相(B)的平均粒徑為80μm,又,確認金屬相(B)之長寬比為呈扁平狀之1:8。相對於此,於比較例9,金屬相(B)的平均粒徑為50μm,又,金屬相(B)之長寬比為呈扁平狀之1:3。
確認實施例9位於成分組成與周圍組織不同之金屬相(B)的最外圍起1μm以內的氧化物所占之面積率為80%以下。故可知此種結構之靶會抑制濺鍍時產生粒子且使剝蝕均勻,並且提高漏磁通,因此具有非常重要之作用。
(實施例10、比較例10)
實施例10中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之TiO2 粉末、直徑在50~150μm之範圍的Co霧化粉粉碎粉,作為原料粉末。對此等之粉末,以靶之組成為68Co-10Cr-14Pt-8TiO2 (mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2 粉末、Co霧化粉粉碎粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2 粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步將所獲得之混合粉末與Co霧化粉粉碎粉於球容量約7公升之行星運動型混合機中混合10分鐘。
將該混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1050℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
於比較例10中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之TiO2 粉末、直徑在50~150μm之範圍的Co-Cr粉碎粉,作為原料粉末。對此等之粉末,以靶之組成為68Co-10Cr-14Pt-8TiO2 (mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2 粉末、Co-Cr粉碎粉。
然後,將此等粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
接著,將此混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1100℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
如表1所示,確認實施例10之穩定狀態的粒子數為4.2個,較比較例10之71.2個減少。又,實施例10之平均漏磁通密度為43.5%,相較於比較例10之41.6%,得到高漏磁通密度之靶。又,藉由光學顯微鏡觀察之結果,實施例10之氧化物的面積率為65%,得到小於比較例10之85%之靶。
並且,實施例10之金屬相(B)的平均粒徑為30μm,又,確認金屬相(B)之長寬比為呈扁平狀之1:6。相對於此,於比較例10,金屬相(B)的平均粒徑為50μm,又,金屬相(B)之長寬比為呈扁平狀之1:3。
確認實施例10位於成分組成與周圍組織不同之金屬相(B)的最外圍起1μm以內的氧化物所占之面積率為80%以下。故可知此種結構之靶會抑制濺鍍時產生粒子且使剝蝕均勻,並且提高漏磁通,因此具有非常重要之作用。
(實施例11、比較例11)
實施例11中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之Ta2 O5 粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末、直徑在50~150μm之範圍的Co霧化粉粉碎粉,作為原料粉末。對此等之粉末,以靶之組成為62Co-15Cr-17Pt-2Ta2 O5 -4SiO2 (mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta2 O5 粉末、SiO2 粉末、Co霧化粉粉碎粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta2 O5 粉末、SiO2 粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步將所獲得之混合粉末與Co霧化粉粉碎粉於球容量約7公升之行星運動型混合機中混合10分鐘。
將該混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1050℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
於比較例11中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之Ta2 O5 粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末、直徑在50~150μm之範圍的Co-Cr粉碎粉,作為原料粉末。對此等之粉末,以靶之組成為62Co-15Cr-17Pt-2Ta2 O5 -4SiO2 (mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta2 O5 粉末、SiO2 粉末、Co-Cr粉碎粉。
然後,將此等粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
接著,將此混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1100℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
如表1所示,確認實施例11之穩定狀態的粒子數為8個,較比較例11之50.5個減少。又,實施例11之平均漏磁通密度為60.1%,相較於比較例11之58.2%,得到高漏磁通密度之靶。又,藉由光學顯微鏡觀察之結果,實施例11之氧化物的面積率為60%,得到小於比較例11之90%之靶。
並且,實施例11之金屬相(B)的平均粒徑為70μm,又,確認金屬相(B)之長寬比為呈扁平狀之1:8。相對於此,於比較例11,金屬相(B)的平均粒徑為50μm,又,金屬相(B)之長寬比為呈扁平狀之1:3。
確認實施例11位於成分組成與周圍組織不同之金屬相(B)的最外圍起1μm以內的氧化物所占之面積率為80%以下。故可知此種結構之靶會抑制濺鍍時產生粒子且使剝蝕均勻,並且提高漏磁通,因此具有非常重要之作用。
(實施例12、比較例12)
實施例12中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為30μm之Ti粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末、平均粒徑為1μm之CoO粉末、直徑在50~150μm之範圍的Co霧化粉粉碎粉,作為原料粉末。對此等之粉末,以靶之組成為57Co-17Cr-17Pt-2Ti-5SiO2 -2CoO(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ti粉末、SiO2 粉末、CoO粉末、Co霧化粉粉碎粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ti粉末、SiO2 粉末、CoO粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步將所獲得之混合粉末與Co霧化粉粉碎粉於球容量約7公升之行星運動型混合機中混合10分鐘。
將該混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1050℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
於比較例12中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為30μm之Ti粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末、平均粒徑為1μm之CoO粉末、直徑在30~150μm之範圍的Co-Cr粉碎粉,作為原料粉末。對此等之粉末,以靶之組成為57Co-17Cr-17Pt-2Ti-5SiO2 -2CoO(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ti粉末、SiO2 粉末、CoO粉末、Co-Cr粉碎粉。
然後,將此等粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
接著,將此混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1100℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
如表1所示,確認實施例12之穩定狀態的粒子數為10.1個,較比較例12之90.5個減少。又,實施例12之平均漏磁通密度為72.1%,相較於比較例12之70.8%,得到高漏磁通密度之靶。又,藉由光學顯微鏡觀察之結果,實施例12之氧化物的面積率為65%,得到小於比較例12之90%之靶。
並且,實施例12之金屬相(B)的平均粒徑為80μm,又,確認金屬相(B)之長寬比為呈扁平狀之1:5。相對於此,於比較例12,金屬相(B)的平均粒徑為50μm,又,金屬相(B)之長寬比為呈扁平狀之1:3。
確認實施例12位於成分組成與周圍組織不同之金屬相(B)的最外圍起1μm以內的氧化物所占之面積率為80%以下。故可知此種結構之靶會抑制濺鍍時產生粒子且使剝蝕均勻,並且提高漏磁通,因此具有非常重要之作用。
(實施例13、比較例13)
實施例13中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為100μm之Ta粉末、平均粒徑為1μm之TiO2 粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末、直徑在50~150μm之範圍的Co霧化粉粉碎粉,作為原料粉末。對此等之粉末,以靶之組成為64Co-10Cr-15Pt-1Ta-5TiO2 -5SiO2 (mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta粉末、TiO2 粉末、SiO2 粉末、Co霧化粉粉碎粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta粉末、TiO2 粉末、SiO2 粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步將所獲得之混合粉末與Co霧化粉粉碎粉於球容量約7公升之行星運動型混合機中混合10分鐘。
將該混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1050℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
於比較例12中,係準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為100μm之Ta粉末、平均粒徑為1μm之TiO2 粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末、直徑在30~150μm之範圍的Co-Cr粉碎粉,作為原料粉末。對此等之粉末,以靶之組成為64Co-10Cr-15Pt-1Ta-5TiO2 -5SiO2 (mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta粉末、TiO2 粉末、SiO2 粉末、Co-Cr粉碎粉。
然後,將此等粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
接著,將此混合粉末填充於碳製模具,於真空環境中、溫度1100℃下保持2小時,並於加壓力30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進一步藉由車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀靶,計數粒子數,並測量平均漏磁通密度。其結果示於表1。
如表1所示,確認實施例13之穩定狀態的粒子數為8.8個,較比較例13之90.5個減少。又,實施例13之平均漏磁通密度為59.8%,相較於比較例13之57.1%,得到高漏磁通密度之靶。又,藉由光學顯微鏡觀察之結果,實施例13之氧化物的面積率為60%,得到小於比較例13之85%之靶。
並且,實施例13之金屬相(B)的平均粒徑為70μm,又,確認金屬相(B)之長寬比為呈扁平狀之1:6。相對於此,於比較例13,金屬相(B)的平均粒徑為50μm,又,金屬相(B)之長寬比為呈扁平狀之1:3。
確認實施例13位於成分組成與周圍組織不同之金屬相(B)的最外圍起1μm以內的氧化物所占之面積率為80%以下。故可知此種結構之靶會抑制濺鍍時產生粒子且使剝蝕均勻,並且提高漏磁通,因此具有非常重要之作用。
產業上之可利用性
本發明係調整強磁性材濺鍍靶之組織結構,從而可顯著抑制粒子產生,且可提高漏磁通。因此,若使用本發明之靶,則可於藉由磁控濺鍍裝置進行濺鍍時獲得穩定之放電。又,由於可增加靶厚度,故會延長靶壽命,且能以低成本製造磁體薄膜。並且,可顯著提高藉由濺鍍所形成之膜的品質。可用作磁記錄媒體之磁體薄膜、特別是硬碟驅動器記錄層之成膜所使用的強磁性材濺鍍靶。
圖1,係以光學顯微鏡觀察實施例1之靶之研磨面時的組織影像。
圖2,係以光學顯微鏡觀察比較例1之靶之研磨面時的組織影像。
圖3,係以光學顯微鏡觀察實施例2之靶之研磨面時的組織影像。
圖4,係以光學顯微鏡觀察比較例2之靶之研磨面時的組織影像。

Claims (19)

  1. 一種非磁性粒子分散型強磁性材濺鍍靶,係於Cr為20mol%以下、剩餘部份為Co之組成的金屬中,分散有由氧化物構成之非磁性材料粒子的非磁性材料分散型強磁性濺鍍靶,此靶組織具有由氧化物構成之非磁性材料粒子分散於金屬基材而成的相(A)、及該相(A)中與金屬基材不同之成分組成的金屬相(B),自該金屬相(B)之最外圍起1μm以內氧化物所占之面積率為80%以下,且該相(B)之平均粒徑為10μm以上、150μm以下。
  2. 一種非磁性粒子分散型強磁性材濺鍍靶,係於Cr為20mol%以下、Pt為5mol%以上30mol%以下、剩餘部份為Co之組成的金屬中,分散有由氧化物構成之非磁性材料粒子的非磁性材料分散型強磁性濺鍍靶,此靶組織具有由氧化物構成之非磁性材料粒子分散於金屬基材而成的相(A)、及該相(A)中與金屬基材不同之成分組成的金屬相(B),自該金屬相(B)之最外圍起1μm以內氧化物所占之面積率為80%以下,且該相(B)之平均粒徑為10μm以上、150μm以下。
  3. 如申請專利範圍第1項之強磁性材濺鍍靶,其中,位於自該金屬相(B)之最外圍起1μm以內的氧化物其平均長軸為10μm以下。
  4. 如申請專利範圍第2項之強磁性材濺鍍靶,其中,位於自該金屬相(B)之最外圍起1μm以內的氧化物其平均長軸為10μm以下。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之強磁性材濺鍍靶,其中,該金屬相(B)係平均長寬比為1:2~1:10之扁平狀相。
  6. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之強磁性材濺鍍靶,其中,該金屬相(B)係Cr含有率在10wt%以下的Co合金相。
  7. 如申請專利範圍第5項之強磁性材濺鍍靶,其中,該金屬相(B)係Cr含有率在10wt%以下的Co合金相。
  8. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之強磁性材濺鍍靶,其含有0.5mol%以上、10mol%以下之選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W之1種元素以上作為添加元素。
  9. 如申請專利範圍第5項之強磁性材濺鍍靶,其含有0.5mol%以上、10mol%以下之選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W之1種元素以上作為添加元素。
  10. 如申請專利範圍第6項之強磁性材濺鍍靶,其含有0.5mol%以上、10mol%以下之選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W之1種元素以上作為添加元素。
  11. 如申請專利範圍第7項之強磁性材濺鍍靶,其含有0.5mol%以上、10mol%以下之選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W之1種元素以上作為添加元素。
  12. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之強磁性材濺鍍靶,其中,於濺鍍靶之剖面,扁平狀之該金屬相(B)所占的面積率為15~50%。
  13. 如申請專利範圍第5項之強磁性材濺鍍靶,其中,於濺鍍靶之剖面,扁平狀之該金屬相(B)所占的面積率為15~50%。
  14. 如申請專利範圍第6項之強磁性材濺鍍靶,其中,於濺鍍靶之剖面,扁平狀之該金屬相(B)所占的面積率為15~50%。
  15. 如申請專利範圍第7項之強磁性材濺鍍靶,其中,於濺鍍靶之剖面,扁平狀之該金屬相(B)所占的面積率為15~50%。
  16. 如申請專利範圍第8項之強磁性材濺鍍靶,其中,於濺鍍靶之剖面,扁平狀之該金屬相(B)所占的面積率為15~50%。
  17. 如申請專利範圍第9項之強磁性材濺鍍靶,其中,於濺鍍靶之剖面,扁平狀之該金屬相(B)所占的面積率為15~50%。
  18. 如申請專利範圍第10項之強磁性材濺鍍靶,其中,於濺鍍靶之剖面,扁平狀之該金屬相(B)所占的面積率為15~50%。
  19. 如申請專利範圍第11項之強磁性材濺鍍靶,其中,於濺鍍靶之剖面,扁平狀之該金屬相(B)所占的面積率為15~50%。
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