TWI482867B - Non - magnetic Particle Dispersive Type Strong Magnetic Sputtering Target - Google Patents

Non - magnetic Particle Dispersive Type Strong Magnetic Sputtering Target Download PDF

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Description

非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶
本發明係關於一種於磁記錄媒體之磁性體薄膜、特別是採用垂直磁記錄方式之硬碟之磁記錄顆粒膜之成膜時所使用的非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，並且關於一種漏磁通較大，利用磁控濺鍍裝置進行濺鍍時可獲得穩定之放電，且為高密度，濺鍍時所產生之微粒較少的濺鍍靶。
於磁記錄領域，目前已開發出藉由於磁性體薄膜中微細分散非磁性材料而提高磁特性的技術。作為其一例，有在採用垂直磁記錄方式之硬碟之記錄媒體中，利用非磁性材料來阻隔磁記錄膜中之磁性粒子間之磁性相互作用，或採用使磁性相互作用減弱之顆粒膜，而使作為磁記錄媒體之各種特性提高。
作為最適合該顆粒膜之材料之一，已知有Co-Cr-Pt-SiO2 ，該Co-Cr-Pt-SiO2 之顆粒膜，通常係於以Co作為主成分的強磁性之Co-Cr-Pt合金之基底中均勻地微細分散作為非磁性材料之SiO2 而製成非磁性材粒子分散型強磁性材靶，再對所製作之靶進行濺鍍而製作。
此種非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，由於採用溶解法時無法使非磁性材粒子均勻地微細分散於強磁性合金基底中，因此廣為人知的是藉由粉末冶金法進行製造。
例如，提出有將藉由急冷凝固法所製作之具有合金相之合金粉末與構成陶瓷相之粉末進行機械合金化，使構成陶瓷相之粉末均勻地分散於合金粉末中，並藉由熱壓進行成形而獲得磁記錄媒體用濺鍍靶的方法(專利文獻1)。
又，亦可不使用藉由急冷凝固法所製作之合金粉末，而準備市售之原料粉末作為構成靶之各成分，以成為所欲組成之方式稱量此等原料粉，利用球磨機等公知手段進行混合，並藉由熱壓將混合粉末成型、燒結，藉此可製作非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶。
又，一般皆知若燒結後獲得高密度之素材，則於濺鍍時成為問題之微粒的產生量較少。
濺鍍裝置雖具有各種方式，但在上述磁記錄膜之成膜中，站在提高生產性之角度係廣泛使用磁控濺鍍裝置。
所謂濺鍍法，係指利用如下原理者：使成為正電極之基板與成為負電極之靶相對向，在惰性氣體環境下，對該基板與靶間施加高電壓而產生電場。
此時，惰性氣體電離而形成由電子與陽離子所構成之電漿，該電漿中之陽離子撞擊靶(負電極)表面而將構成靶之原子擊出，該擊出之原子附著於相對向之基板表面而形成膜。藉由如此之一系列動作使構成靶之材料於基板上成膜。
磁控濺鍍裝置之特徵為：靶之背面側具備磁鐵，自該磁鐵漏出至靶表面之磁通(漏磁通)使電子於靶表面附近進行擺線運動，而可效率良好地產生電漿。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特開平10-88333號公報
通常，若利用如上述之磁控濺鍍裝置對非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶進行濺鍍，則由於源自磁鐵之磁通多數會通過強磁性材之靶內部，導致漏磁通減少，而產生濺鍍時不放電、或者即使放電亦不穩定之大問題。
為了解決該問題，有考量到增加靶中之非磁性材粒子之體積比率，或減少Co之含有比例。但是，於該情形下無法獲得所需之顆粒膜，並未在根本上解決問題。
又，雖然可藉由減小靶之厚度來提高漏磁通，但於該情形下，靶之壽命會縮短，需要頻繁更換靶，故而導致成本上升。
因此，本發明者為了提高非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶之漏磁通，而針對燒結時之溫度對靶之磁特性所產生之影響進行了調查。結果得知如下見解：若降低燒結溫度，則使用同一混合粉末來製作同一組成、同一形狀之靶之情形時，漏磁通會增大。
但是該情形時，靶之相對密度會低於98%，故會導致產生微粒這一新問題。
本發明鑒於上述問題而以提供如下之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶為課題，其使漏磁通提高，利用磁控濺鍍裝置獲得穩定之放電，且為高密度，濺鍍時所產生之微粒較少。
為了解決上述課題，本發明者等人進行努力研究，結果發現：藉由調整靶之組織構造，可獲得漏磁通較大之靶。又，得知如下見解：該靶可充分提高密度，可減少濺鍍時所產生之微粒。
基於如此之見解，本發明係提供一種非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其係由Cr為5 mol%以上且20 mol%以下、其餘為Co之合金與非磁性材粒子之混合體所構成的濺鍍靶，其特徵在於：該靶之組織具有於合金中均勻地微細分散有上述非磁性材粒子之相(A)、以及上述相(A)中於靶中所占之體積比率為4%以上且40%以下之球形之合金相(B)。
又，本發明係提供一種非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其係由Cr為5 mol%以上且20 mol%以下、Pt為5 mol%以上且30 mol%以下、其餘為Co之合金與非磁性材粒子之混合體所構成的濺鍍靶，其特徵在於：該靶之組織具有於合金中均勻地微細分散有上述非磁性材粒子的相(A)、以及上述相(A)中於靶中所占之體積比率為4%以上且40%以下之球形之合金相(B)。
又，本發明係提供一種非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其係由Cr為5 mol%以上且20 mol%以下、Pt為5 mol%以上且30 mol%以下、B為0.5 mol%以上且8 mol%以下、其餘為Co之合金與非磁性材粒子之混合體所構成的濺鍍靶，其特徵在於：該靶之組織具有於合金中均勻地微細分散有上述非磁性材粒子的相(A)、以及上述相(A)中於靶中所占之體積比率為4%以上且40%以下之球形之合金相(B)。
關於本發明之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，於包含均勻地微細分散有作為基材之非磁性材粒子之相(A)的靶整體之體積中，球形之合金相(B)所占之體積比率係設為4%以上且40%以下，其原因在於：球形之合金相(B)所占之體積比率小於上述數值範圍時漏磁通提昇較小。
又，當大於上述數值範圍時，雖亦與靶之組成有關，但一般而言該相(A)中非磁性材粒子之體積比率會相對增加，故而變得難以使非磁性材粒子均勻地微細分散，而產生濺鍍時微粒增加之其他問題。
根據以上內容，本申請發明之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶係具有體積比率為4%以上40%以下之球形之合金相(B)者。此外，將靶之合金組成限定為上述組成的原因是考慮到其係用於硬碟驅動器之磁記錄膜的材料。
於上述非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶中較為有效者，靶組織所含之球形之合金相(B)形成於中心附近Cr濃縮為25 mol%以上、且至外周部為止Cr之含量低於中心部的組成之合金相。本申請發明係提供如上之靶。
亦即，於如上之靶中，球形之合金相(B)於中心部與至外周部為止具有顯著之不均勻性。該情況可藉由使用電子束微探儀(EPMA)測定靶之研磨面之元素分布而明確地確認。
球形之合金相(B)中之Cr濃度的分布狀態根據燒結溫度及原料粉之性狀而有所變化，如上述所述，球形之合金相(B)之存在係顯示本申請發明靶之獨特組織構造者，且係提高本申請案之靶之漏磁通的一大要因。
藉由球形之合金相(B)之存在而提高漏磁通的機理尚不明確，但推測如下。
第一，於球形之合金相(B)存在不少Cr之濃度較低之區域與較高之區域，被認為在此種濃度變化較大之場所存在晶格畸變(lattice distortion)。
若存在晶格畸變，則Co原子所具有之磁矩則相互形成非平衡狀態，為了使該等磁矩之方向一致，需要更加強力之磁場。
因此，與金屬元素均勻地擴散，且無晶格畸變之狀態相比，磁導率(magnetic permeability)變低，故而對於來自磁控濺鍍裝置之磁鐵的磁通，因通過靶內部之量減少，而使漏出至靶表面的量增加。
第二，於球形之合金相(B)中之Cr濃度較高之區域，析出物會妨礙磁壁之移動。其結果為，靶之磁導率降低，漏磁通增加。
對於可進行軋壓加工之強磁性材靶，廣為人知的是藉由冷軋對靶中賦予錯位，而使漏磁通提高之方法，推測利用球形之合金相(B)會產生與此相同之效果。
進而，於該相(B)中之Cr濃度較高之區域，由於作為母相之強磁性相內之磁性相互作用受到阻隔，故而認為Cr濃度較高之區域的存在可能會對漏磁通產生影響。
此處，本申請發明中所使用之所謂球形，係表示包括圓球、近似圓球、扁球(旋轉橢圓體)、近似扁球之立體形狀。均指長軸與短軸之差為0～50%者。亦即換言之，球形為其重心至外周之長度的最大值與最小值的比值為2以下者。只要在該範圍內，則外周部即使具有少許凹凸，亦可形成組成不均勻之相(B)。於球形本身難以確認之情形時，亦可以相(B)之剖面之重心至外周之長度的最大值與最小值的比值為2以下作為標準。
如此，若合金相(B)為球形，燒結時於相(A)與相(B)之邊界面不易產生空孔，容易提高密度。又，於同一體積下，球形者由於表面積更小，故而與周圍之金屬粉(Co粉、Pt粉等)之擴散不易進行，而容易形成組成不均勻之相(B)、即於中心附近Cr濃縮為25 mol%以上，於外周部Cr之含量低於中心部的組成之合金相。
又，球形之合金相(B)之直徑較佳為50～200 μm之範圍。靶整體中，球形之合金相(B)所占之體積比率存在上限，因此在大於上述數值範圍之情形時，有助於提高漏磁通的球形之合金相(B)之個數會減少，使漏磁通之提高減少。
又，在小於上述數值範圍之情形下，於充分之燒結溫度下欲獲得高密度之靶時，金屬元素彼此會發生擴散，而難以形成具有Cr之濃度分布的球形之合金相(B)。因此，於本發明中，可以說最好是產生具有上述數值範圍內之直徑的球形之合金相(B)。
本發明之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，最好是即使將非磁性材料於真空中或惰性氣體環境中與金屬材料一併加熱至900～1300℃，亦不會還原或分解的材料。
例如可選自氧化物、氮化物、碳化物、碳等非磁性材料之中。其原因在於：於製造靶時，可避免因還原或分解而產生組成變化之難以預料的影響。
又，該等非磁性材粒子最好是於靶中之體積比率為30%以下。使非磁性材粒子之體積比率為30%以下的原因為：若體積比率大於30%，則難以使非磁性材粒子均勻地微細分散至上述相(A)中，而於濺鍍時會產生微粒增加之其他問題。
本發明之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶最好是使相對密度為98%以上。藉由使相對密度為98%以上，合金與非磁性材粒子之密著性會提高，因此可抑制濺鍍時之非磁性材粒子之脫粒，而降低微粒之產生量。
此處所謂相對密度，係用靶之實測密度除以計算密度(亦稱為理論密度)而求得之值。
所謂計算密度，係假設靶之構成成分不相互擴散或者反應而混在時之密度，其可根據下式進行計算。
式：計算密度=Σ(構成成分之分子量×構成成分之莫耳比)/Σ(構成成分之分子量×構成成分之莫耳比/構成成分之文獻值密度)
此處，Σ係指靶之全部構成成分的和。
如此而製備之靶成為漏磁通較大之靶，用於磁控濺鍍裝置中時，可有效率地促進惰性氣體之電離，而獲得穩定之放電。又，由於可增加靶之厚度，故而具有如下優點：可減小靶之更換頻率，而以低成本製造磁性體薄膜。
進而，亦具有可藉由高密度化而使微粒之產生量降低的優點。
於製造本發明之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶時，首先準備製造該靶所需之Co、Cr、Pt、B之元素的粉末或該等金屬之合金粉末。
該等粉末最好是使用最大粒徑為20 μm以下者。並且，使用球磨機等公知手段對該等金屬粉末、以及作為非磁性材之選自Cr、Ta、Si、Ti、Zr、Al、Nb、B中之1種以上之氧化物粉末進行粉碎並混合。
作為非磁性材粉末，除了上述氧化物粉末以外，亦可使用氮化物粉末、碳化物粉末、或碳粉末，非磁性材粉末最好是使用最大粒徑為5 μm以下者。
進而，準備直徑在50～200 μm之範圍內之Co-Cr球形粉末，利用混合機將其與上述混合粉末進行混合。此處所使用之Co-Cr球形粉末可藉由對利用氣體霧化法(gas atomization method)所製作者進行篩分而獲得。又，作為混合機，較佳的是行星運動型混合機或者行星運動型攪拌混合機。
使用真空熱壓裝置對以上述方式而獲得之粉末進行成型、燒結，並切削加工成所需形狀，藉此可製作本發明之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶。
上述Co-Cr球形粉末係對應於靶之組織中所觀察到的球形之合金相(B)者。Co-Cr球形粉末之組成最好是Cr之含量為25 mol%以上且70 mol%以下。
將Co-Cr球形粉末之組成限定為上述範圍之原因為：若Cr之含量小於上述範圍，則於球形之合金相(B)中難以形成Cr經濃縮之區域，而無法期待漏磁通之提高。又，若Cr之含量大於上述範圍，雖亦與燒結條件有關，但一般而言球形之合金相(B)之內部會產生推測為克肯多微孔(kirkendall void)之空洞，而引起靶密度降低。
Co-Cr球形粉末係使用上述組成範圍內者，以燒結後之靶中之體積比率達到4%以上且40%以下的方式進行計算並稱量。
又，成型、燒結並不限定於熱壓，亦可使用電漿放電燒結法、熱均壓燒結法。燒結時之保持溫度較佳的是設定為靶充分緻密化之溫度域中的最低溫度。該溫度雖亦取決於靶之組成，但多數情況下在900～1300℃之溫度範圍內。
實施例
以下，基於實施例及比較例進行說明。此外，本實施例僅為一例，本發明並不受該例之任何限制。亦即，本發明僅受申請專利範圍限制，且包含本發明所含之實施例以外之各種變形。
(實施例1、比較例1)
於實施例1中，準備平均粒徑為3 μm之Co粉末、平均粒徑為1 μm之SiO2 粉末、直徑在50～150 μm之範圍且含有60 mol%之Cr的Co-Cr球形粉末作為原料粉末。以靶之組成成為77.5Co-14.5Cr-8SiO2 (mol%)的方式，且以Co粉末為68.91 wt%、SiO2 粉末為8.28 wt%、Co-Cr球形粉末為22.81 wt%之重量比率稱量該等粉末。其次，將Co粉末與SiO2 粉末與作為粉碎介質之氧化鋯球一併封入容量為10升之罐式球磨機中，使之旋轉20小時而進行混合。進而，利用球容量約為7升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co-Cr球形粉末混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中，於真空環境中、溫度1150℃、保持時間2小時、加壓力為30 MPa之條件下進行熱壓，而獲得燒結體。進而，將其於車床上進行切削加工，而獲得直徑為180.00 mm、厚度為7.00 mm之圓盤狀之靶。
漏磁通之測定係依據ASTM F2086-01(圓形磁性濺鍍靶之漏磁通之標準試驗方法2(Standard Test Method for Pass Through Flux of Circular Magnetic Sputtering Targets,Method 2))而實施。將靶之中心固定，使其旋轉0度、30度、60度、90度、120度並測定漏磁通，用所測定之漏磁通除以ASTM所定義之參考磁場(reference field)之值並乘以100，而以百分比表示。並且，將該等5點之平均結果作為平均漏磁通(%)而記載至表1中。
於比較例1中，準備平均粒徑為3μm之Co粉、平均粒徑為5μm之Cr粉、平均粒徑為1μm之SiO2 粉作為原料粉末。以靶組成成為77.5Co-14.5Cr-8SiO2 (mol%)的方式，以Co粉末為78.73 wt%、Cr粉末為12.99 wt%、SiO2 粉末為8.28 wt%之重量比率稱量該等粉末。
接著，將該等粉末與作為粉碎介質之氧化鋯球一併封入容量為10升之罐式球磨機中，使之旋轉20小時而進行混合。
其次，將該混合粉填充至碳製之模具中，於真空環境中、溫度1150℃、保持時間2小時、加壓力為30 MPa之條件下進行熱壓，而獲得燒結體。進而，將其於車床上加工成直徑為180.00 mm、厚度為7.00 mm之圓盤狀之靶，並測定平均漏磁通。將該結果示於表1。
如表1所示，確認實施例1之靶之平均漏磁通為63%，與比較例1之48%相比有較大提高。又，於實施例1中，獲得相對密度達到99.3%，而超過98%之高密度之靶。
將利用掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察實施例1之靶研磨面時之組織圖像示於圖1，又，將特別是利用EPMA測定球形之合金相之部分時之元素分布圖像示於圖2。如該圖1之組織圖像所示，上述實施例1極具特徵的是：於微細分散有SiO2 粒子之基材中，分散有不含SiO2 粒子的較大之球形之合金相。
如圖2所示，於EPMA之元素分布圖像中顯白色之部位係該元素之濃度較高之區域。即，於球形之合金相之一部分中，Co與Cr之濃度提高，特別是Cr之濃度自周邊部向中心部逐漸提高(發白)。由EPMA之測定結果確認：於球形之合金相中，Cr濃縮為25 mol%以上之富Cr相存在於中心附近，Cr之濃度隨著靠近外周而降低。
另一方面，於同圖中，球形之合金相之區域中，Si與O顯黑色，可知該等於該合金相中幾乎不存在Si與O。
相對於此，圖3所示之比較例1所獲得之靶研磨面之組織圖像中，於分散有SiO2 粒子之基材中完全未觀察到球形之合金相。
(實施例2、比較例2)
於實施例2中，準備平均粒徑為3 μm之Co粉末、平均粒徑為2 μm之Pt粉末、平均粒徑為1 μm之SiO2 粉末、直徑在50～150 μm之範圍內且含有40 mol%之Cr的Co-Cr球形粉末作為原料粉末。
以靶之組成成為60Co-16Cr-16Pt-8SiO2 (mol%)之方式，以Co粉末為26.62 wt%、Pt粉末為39.16 wt%、SiO2 粉末為6.03 wt%、Co-Cr球形粉末為28.19 wt%之重量比率分別稱量該等粉末。
其次，將Co粉末、Pt粉末、SiO2 粉末與作為粉碎介質之氧化鋯球一併封入容量為10升之罐式球磨機中，使之旋轉20小時而進行混合。進而，利用球容量約為7升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co-Cr球形粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中，於真空環境中、溫度1150℃、保持時間2小時、加壓力為30 MPa之條件下進行熱壓而獲得燒結體。進而，將其於車床上加工成直徑為165.10 mm、厚度為6.35 mm之圓盤狀之靶，並測定平均漏磁通。將該結果示於表2。
於比較例2中，準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末作為原料粉末。
以靶組成成為60Co-16Cr-16Pt-8SiO2 (mol%)之方式，以Co粉末為44.37 wt%、Cr粉末為10.44 wt%、Pt粉末為39.16 wt%、SiO2 粉末為6.03wt%之重量比率分別稱量該等粉末。
接著，將該等粉末與作為粉碎介質之氧化鋯球一併封入容量為10升之罐式球磨機中，使之旋轉20小時而進行混合。
其次，將該混合粉填充至碳製之模具中，於真空環境中、溫度1150℃、保持時間2小時、加壓力為30 MPa之條件下進行熱壓而獲得燒結體。進而，將其於車床上加工成直徑為165.10 mm、厚度為6.35 mm之圓盤狀之靶，並測定平均漏磁通。將該結果示於表2。
如表2所示，確認實施例2之靶之平均漏磁通為70%，與比較例2之63%相比有較大提高。又，於實施例2中，獲得相對密度達到98.3%，而超過98%之高密度之靶。
將利用SEM觀察實施例2之靶研磨面時之組織圖像示於圖4，將利用EPMA進行測定時之元素分布圖像示於圖5。如該圖4之組織圖像所示，上述實施例2中極具特徵的是：於微細分散有SiO2 粒子之基材中，分散有不含SiO2 粒子的較大之球形之合金相。
如圖4所示，於EPMA之元素分布圖像中顯白色之部位係該元素之濃度較高之區域。即，於球形之合金相之一部分中，Co與Cr之濃度提高，特別是Cr之濃度自周邊部向中心部逐漸提高(發白)。由EPMA之測定結果確認：於球形之合金相中，Cr濃縮為25 mol%以上之富Cr相存在於中心附近，Cr之濃度隨著靠近外周降低。
另一方面，於圖5中，Pt雖存在於球形之合金相之周圍部，但於中心部幾乎未見存在。又，於圖5中，於球形之合金相之區域中，Si與O顯黑色，可知該等於該合金相中幾乎不存在。
相對於此，於圖6所示之比較例2所獲得的靶研磨面之組織圖像中，於分散有SiO2 粒子之基材中完全未觀察到球形之合金相。
(實施例3、比較例3)
於實施例3中，準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為10μm之B粉末、平均粒徑為0.5μm之TiO2 粉末、直徑在100～200μm之範圍內且含有40 mol%之Cr的Co-Cr球形粉末作為原料粉末。
以靶之組成成為56Co-16.5Cr-16.5Pt-3B-8TiO2 (mol%)之方式，以Co粉末為22.89 wt%、Pt粉末為39.99 wt%、B粉末為0.4 wt%、TiO2 粉末為7.94 wt%、Co-Cr球形粉末為28.78 wt%之重量比率分別稱量該等粉末。
其次，將Co粉末、Pt粉末、B粉末、TiO2 粉末與作為粉碎介質之氧化鋯球一併封入容量為10升之罐式球磨機中，使之旋轉20小時而進行混合。進而，利用球容量約為7升之行星運動型混合機，將所獲得之混合粉末與Co-Cr球形粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中，於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30 MPa之條件下進行熱壓而獲得燒結體。進而，將其於車床上加工成直徑為165.10 mm、厚度為6.35 mm之圓盤狀之靶，並測定平均漏磁通。將該結果示於表3。
於比較例3中，準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為10μm之B粉末、平均粒徑為0.5μm之TiO2 粉末作為原料粉末。以靶組成成為56Co-16.5Cr-16.5Pt-3B-8TiO2 (mol%)之方式，以Co粉末為41 wt%、Cr粉末為10.67 wt%、Pt粉末為39.99 wt%、B粉末為0.4 wt%、TiO2 粉末為7.94 wt%之重量比率分別稱量該等粉末。
接著，將該等粉末與作為粉碎介質之氧化鋯球一併封入容量為10升之罐式球磨機中，使之旋轉20小時而進行混合。
將該混合粉填充至碳製之模具中，於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30 MPa之條件下進行熱壓而獲得燒結體。
進而，將其於車床上加工成直徑為165.10 mm、厚度為6.35 mm之圓盤狀之靶，並測定平均漏磁通。將該結果示於表3。
如表3所示，確認實施例3之靶之平均漏磁通為72%，與比較例3之64%相比有較大提高。又，於實施例3中，獲得相對密度達到99.2%，而超過98%之高密度之靶。
將利用SEM觀察實施例3之靶研磨面時之組織圖像示於圖7，將利用EPMA進行測定時之元素分布圖像示於圖8。如該圖7之組織圖像所示，上述實施例3中極具特徵的是：於微細分散有TiO2 粒子之基材中，分散有不含TiO2 粒子之較大之球形之合金相。
如圖8所示，於EPMA之元素分布圖像中顯白色之部位係該元素之濃度較高之區域。即，於球形之合金相之一部分中，Co與Cr之濃度提高，特別是Cr之濃度自周邊部向中心部逐漸提高(發白)。由EPMA之測定結果確認：於球形之合金相中，Cr濃縮為25 mol%以上之富Cr相存在於中心附近，Cr之濃度隨著靠近外周降低。
另一方面，於圖8中，Pt雖然存在於球形之合金相之周圍部，但於中心部幾乎未見存在。又，於圖8中，於球形之合金相之區域中，B顯白色之部位極少，又，Ti與O顯黑色，可知該等於該合金相中幾乎不存在。
相對於此，於圖9所示之比較例3所獲得之靶研磨面之組織圖像中，於分散有TiO2 粒子之基材中完全未觀察到球形之合金相。
(實施例4、比較例4)
於實施例4中，準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為3μm之B2 O3 粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末、直徑在75～150μm之範圍內且含有40 mol%之Cr的Co-Cr球形粉末作為原料粉末。以靶之組成成為77.5Co-14.5Cr-2B2 O3 -6SiO2 (mol%)之方式，以Co粉末為56.45 wt%、B2 O3 粉末為2.39 wt%、SiO2 粉末為6.19 wt%、Co-Cr球形粉末為34.97 wt%之重量比率分別稱量該等粉末。
其次，將Co粉末、B2 O3 粉末、SiO2 粉末與作為粉碎介質之氧化鋯球一併封入容量為10升之罐式球磨機中，使之旋轉20小時而進行混合。進而，利用球容量約為7升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co-Cr球形粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中，於真空環境中、溫度1000℃、保持時間2小時、加壓力為30 MPa之條件下進行熱壓而獲得燒結體。進而，將其於車床上加工成直徑為180.00 mm、厚度為7.00 mm之圓盤狀之靶，並測定平均漏磁通。將該結果示於表4。
於比較例4中，準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為3μm之B2 O3 粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末作為原料粉末。以靶組成成為77.5Co-14.5Cr-2B2 O3 -6SiO2 (mol%)之方式，以Co粉末為78.47 wt%、Cr粉末為12.95 wt%、B2 O3 粉末為2.39 wt%、SiO2 粉末為6.19 wt%之重量比率分別稱量該等粉末。
接著，將該等粉末與作為粉碎介質之氧化鋯球一併封入容量為10升之罐式球磨機中，使之旋轉20小時而進行混合。
將該混合粉填充至碳製之模具中，於真空環境中、溫度1000℃、保持時間2小時、加壓力為30 MPa之條件下進行熱壓而獲得燒結體。
進而，將其於車床上加工成直徑為180.00 mm、厚度為7.00 mm之圓盤狀之靶，並測定平均漏磁通。將該結果示於表4。
如表4所示，確認實施例4之靶之平均漏磁通為68%，與比較例4之53%相比有較大提高。又，於實施例4中，獲得相對密度達到99.7%，而超過98%之高密度之靶。
利用SEM觀察實施例4之靶研磨面，結果確認：於微細分散有B2 O3 粒子與SiO2 粒子之基材中，分散有不含B2 O3 粒子與SiO2 粒子的較大之球形之合金相。又，使用EPMA取得元素分布圖像，結果確認：於球形之合金相之一部分中，Co與Cr之濃度提高，特別是Cr之濃度自周邊部向中心部逐漸提高。
相對於此，於比較例4所獲得之靶研磨面之組織圖像中，於分散有B2 O3 粒子與SiO2 粒子之基材中完全未觀察到球形之合金相。
(實施例5、比較例5)
於實施例5中，準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為0.5μm之TiO2 粉末、平均粒徑為1μm之Cr2 O3 粉末、直徑在75～150μm之範圍且含有40 mol%之Cr的Co-Cr球形粉末作為原料粉末。以靶之組成成為58.7Co-15.65Cr-15.65Pt-7TiO2 -3Cr2 O3 (mol%)之方式，以Co粉末為24.89 wt%、Pt粉末為36.6 wt%、TiO2 粉末為6.7 wt%、Cr2 O3 粉末為5.47 wt%、Co-Cr球形粉末為26.34 wt%之重量比率分別稱量該等粉末。
其次，將Co粉末、Pt粉末、TiO2 粉末、Cr2 O3 粉末與作為粉碎介質之氧化鋯球一併封入容量為10升之罐式球磨機中，使之旋轉20小時而進行混合。進而，利用球容量約為7升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co-Cr球形粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中，於真空環境中、溫度1100℃、保持時間2小時、加壓力為30 MPa之條件下進行熱壓而獲得燒結體。進而，將其於車床上加工成直徑為165.10 mm、厚度為6.35 mm之圓盤狀之靶，並測定平均漏磁通。將該結果示於表5。
於比較例5中，準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為0.5μm之TiO2 粉末、平均粒徑為1μm之Cr2 O3 粉末作為原料粉末。以靶組成成為58.7Co-15.65Cr-15.65Pt-7TiO2 -3Cr2 O3 (mol%)之方式，以Co粉末為41.47 wt%、Cr粉末9.76 wt%、Pt粉末為36.6 wt%、TiO2 粉末為6.7 wt%、Cr2 O3 粉末為5.47 wt%之重量比率分別稱量該等粉末。
接著，將該等粉末與作為粉碎介質之氧化鋯球一併封入容量為10升之罐式球磨機中，使之旋轉20小時而進行混合。
將該混合粉填充至碳製之模具中，於真空環境中、溫度1100℃、保持時間2小時、加壓力為30 MPa之條件下進行熱壓而獲得燒結體。
進而，將其於車床上加工成直徑為165.10 mm、厚度為6.35 mm之圓盤狀之靶，並測定平均漏磁通。將該結果示於表5。
如表5所示，確認實施例5之靶之平均漏磁通為65%，與比較例5之60%相比有較大提高。又，於實施例5中，獲得相對密度達到98.5%，而超過98%之高密度之靶。
利用SEM觀察實施例5之靶研磨面，結果確認：於微細分散有TiO2 粒子與Cr2 O3 粒子之基材中，分散有不含TiO2 粒子與Cr2 O3 粒子之較大之球形之合金相。又，使用EPMA取得元素分布圖像，結果確認：於球形之合金相之一部分中，Co與Cr之濃度提高，特別是Cr之濃度自周邊部向中心部逐漸提高。
相對於此，於比較例5所獲得之靶研磨面之組織圖像中，於分散有TiO2 粒子與Cr2 O3 粒子之基材中完全未觀察到球形之合金相。
(實施例6、比較例6)
於實施例6中，準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為10μm之B粉末、平均粒徑為0.5μm之TiO2 粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末、直徑在75～150μm之範圍內且含有40 mol%之Cr的Co-Cr球形粉末。以靶之組成成為58Co-16Cr-16Pt-2B-3TiO2 -5SiO2 (mol%)之方式，以Co粉末為25.26 wt%、Pt粉末為39.35 wt%、B粉末為0.27 wt%、TiO2 粉末為3.02 wt%、SiO2 粉末為3.79 wt%、Co-Cr球形粉末為28.31 wt%之重量比率分別稱量該等粉末。
其次，將Co粉末、Pt粉末、B粉末、TiO2 粉末、SiO2 粉末與作為粉碎介質之氧化鋯球一併封入容量為10升之罐式球磨機中，使之旋轉20小時而進行混合。進而，利用球容量約為7升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co-Cr球形粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中，於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30 MPa之條件下進行熱壓而獲得燒結體。進而，將其於車床上加工成直徑為165.10 mm、厚度為6.35 mm之圓盤狀之靶，並測定平均漏磁通。將該結果示於表6。
於比較例6中，準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為10μm之B粉末、平均粒徑為0.5μm之TiO2 粉末、平均粒徑為1μm之SiO2 粉末作為原料粉末。以靶組成成為58Co-16Cr-16Pt-2B-3TiO2 -5SiO2 (mol%)之方式，以Co粉末為43.08 wt%、Cr粉末為10.49 wt%、Pt粉末為39.35 wt%、B粉末為0.27 wt%、TiO2 粉末為3.02 wt%、SiO2 粉末為3.79 wt%之重量比率分別稱量該等粉末。
接著，將該等粉末與作為粉碎介質之氧化鋯球一併封入容量為10升之罐式球磨機中，使之旋轉20小時而進行混合。
將該混合粉填充至碳製之模具中，於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30 MPa之條件下進行熱壓而獲得燒結體。
進而，將其於車床上加工成直徑為165.10 mm、厚度為6.35 mm之圓盤狀之靶，並測定平均漏磁通。將該結果示於表6。
如表6所示，確認實施例6之靶之平均漏磁通為70%，與比較例6之63%相比有較大提高。又，於實施例6中，獲得相對密度達到99.1%，而超過98%之高密度之靶。
利用SEM觀察實施例6之靶研磨面，結果確認：於微細分散有TiO2 粒子與SiO2 粒子之基材中，分散有不含TiO2 粒子與SiO2 粒子之較大之球形之合金相。又，使用EPMA取得元素分布圖像，結果確認：於球形之合金相之一部分中，Co與Cr之濃度提高，特別是Cr之濃度自周邊部向中心部逐漸提高。
相對於此，於比較例6所獲得之靶研磨面之組織圖像中，於分散有TiO2 粒子與SiO2 粒子之基材中完全未觀察到球形之合金相。
(實施例7、比較例7)
於實施例7中，準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之C粉末、直徑在75～150μm之範圍內且含有40 mol%之Cr的Co-Cr球形粉末作為原料粉末。以靶之組成成為45.66Co-12.17Cr-12.17Pt-30C(mol%)之方式，以Co粉末為26.66 wt%、Pt粉末為39.19 wt%、C粉末為5.95 wt%、Co-Cr球形粉末為28.2 wt%之重量比率分別稱量該等粉末。
其次，將Co粉末、Pt粉末、C粉末與作為粉碎介質之氧化鋯球一併封入容量為10升之罐式球磨機中，使之旋轉20小時而進行混合。進而，利用球容量約為7升之行星運動型混合機，將所獲得之混合粉末與Co-Cr球形粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中，於真空環境中、溫度1300℃、保持時間2小時、加壓力為30 MPa之條件下進行熱壓而獲得燒結體。進而，將其於車床上加工成直徑為165.10 mm、厚度為6.35 mm之圓盤狀之靶，並測定平均漏磁通。將該結果示於表7。
於比較例7中，準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之C粉末作為原料粉末。以靶組成成為45.66Co-12.17Cr-12.17Pt-30C(mol%)之方式，以Co粉末為44.41 wt%、Cr粉末為10.45 wt%、Pt粉末為39.19 wt%、C粉末為5.95 wt%之重量比率分別稱量該等粉末。
接著，將該等粉末與作為粉碎介質之氧化鋯球一併封入容量為10升之罐式球磨機中，使之旋轉20小時而進行混合。
將該混合粉填充至碳製之模具中，於真空環境中、溫度1300℃、保持時間2小時、加壓力為30 MPa之條件下進行熱壓而獲得燒結體。
進而，將其於車床上加工成直徑為165.10 mm、厚度為6.35 mm之圓盤狀之靶，並測定平均漏磁通。將該結果示於表7。
如表7所示，確認實施例7之靶之平均漏磁通為67%，與比較例7之61%相比有較大提高。又，於實施例7中，獲得相對密度達到98.0%之高密度之靶。
利用SEM觀察實施例7之靶研磨面，結果確認：於微細分散有C粒子之基材中，分散有不含C粒子之較大之球形之合金相。又，使用EPMA取得元素分布圖像，結果確認：於球形之合金相之一部分中，Co與Cr之濃度提高，特別是Cr之濃度自周邊部向中心部逐漸提高。
相對於此，於比較例7所獲得之靶研磨面之組織圖像中，於分散有C粒子之基材中完全未觀察到球形之合金相。
(實施例8、比較例8)
於實施例8中，準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為2μm之SiC粉末、直徑在75～150μm之範圍內且含有40 mol%之Cr的Co-Cr球形粉末作為原料粉末。以靶之組成成為54.78Co-14.61Cr-14.61Pt-16SiC(mol%)之方式，以Co粉末為25.9 wt%、Pt粉末為38.1 wt%、SiC粉末為8.58 wt%、Co-Cr球形粉末為27.42 wt%之重量比率分別稱量該等粉末。
其次，將Co粉末、Pt粉末、SiC粉末與作為粉碎介質之氧化鋯球一併封入容量為10升之罐式球磨機中，使之旋轉20小時而進行混合。進而，利用球容量約為7升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co-Cr球形粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中，於真空環境中、溫度1000℃、保持時間2小時、加壓力為30 MPa之條件下進行熱壓而獲得燒結體。進而，將其於車床上加工成直徑為165.10 mm、厚度為6.35 mm之圓盤狀之靶，並測定平均漏磁通。將該結果示於表8。
於比較例8中，準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為2μm之SiC粉末作為原料粉末。以靶組成成為54.78Co-14.61Cr-14.61Pt-16SiC(mol%)之方式，以Co粉末為43.16 wt%、Cr粉末為10.16 wt%、Pt粉末為38.10 wt%、SiC粉末為8.58 wt%之重量比率分別稱量該等粉末。
接著，將該等粉末與作為粉碎介質之氧化鋯球一併封入容量為10升之罐式球磨機中，使之旋轉20小時而進行混合。
將該混合粉填充至碳製之模具中，於真空環境申、溫度1000℃、保持時間2小時、加壓力為30 MPa之條件下進行熱壓而獲得燒結體。進而，將其於車床上加工成直徑為165.10 mm、厚度為6.35 mm之圓盤狀之靶，並測定平均漏磁通。將該結果示於表8。
如表8所示，確認實施例8之靶之平均漏磁通為66%，與比較例8之58%相比有較大提高。又，於實施例8中，獲得相對密度達到98.5%，而超過98%之高密度之靶。
利用SEM觀察實施例8之靶研磨面，結果確認：於微細分散有SiC粒子之基材中，分散有不含SiC粒子之較大之球形之合金相。又，使用EPMA取得元素分布圖像，結果確認：於球形之合金相之一部分中，Co與Cr之濃度提高，特別是Cr自周邊部向中心部逐漸提高。
相對於此，於比較例8所獲得之靶研磨面之組織圖像中，於分散有SiC粒子之基材中完全未觀察到球形之合金相。
(實施例9、比較例9)
於實施例9中，準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為5μm之TiN粉末、直徑在75～150μm之範圍內且含有40 mol%之Cr的Co-Cr球形粉末作為原料粉末。以靶之組成成為55.44Co-14.78Cr-14.78Pt-15TiN(mol%)之方式，以Co粉末為24.99 wt%、Pt粉末為36.74 wt%、TiN粉末為11.83 wt%、Co-Cr球形粉末為26.44 wt%之重量比率分別稱量該等粉末。
其次，將Co粉末、Pt粉末、TiN粉末與作為粉碎介質之氧化鋯球一併封入容量為10升之罐式球磨機中，使之旋轉20小時而進行混合。進而，利用球容量約為7升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co-Cr球形粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中，於真空環境中、溫度1000℃、保持時間2小時、加壓力為30 MPa之條件下進行熱壓而獲得燒結體。進而，將其於車床上加工成直徑為165.10 mm、厚度為6.35 mm之圓盤狀之靶，並測定平均漏磁通。將該結果示於表9。
於比較例9中，準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為2μm之Pt粉末、平均粒徑為5μm之TiN粉末作為原料粉末。以靶組成成為55.44Co-14.78Cr-14.78Pt-15TiN(mol%)之方式，以Co粉末為41.64 wt%、Cr粉末9.79 wt%、Pt粉末為36.74 wt%、TiN粉末為11.83 wt%之重量比率分別稱量該等粉末。
接著，將該等粉末與作為粉碎介質之氧化鋯球一併封入容量為10升之罐式球磨機中，使之旋轉20小時而進行混合。
將該混合粉填充至碳製之模具中，於真空環境中、溫度1000℃、保持時間2小時、加壓力為30 MPa之條件下進行熱壓而獲得燒結體。
進而，將其於車床上加工成直徑為165.10 mm、厚度為6.35 mm之圓盤狀之靶，並測定平均漏磁通。將該結果示於表9。
如表9所示，確認實施例9之靶之平均漏磁通為63%，與比較例9之57%相比有較大提高。又，於實施例9中，獲得相對密度為98.5%，而超過98%之高密度之靶。
利用SEM觀察實施例9之靶研磨面，結果確認：於微細分散有TiN粒子之基材中，分散有不含TiN粒子之較大之球形之合金相。又，使用EPMA取得元素分布圖像，結果確認：於球形之合金相之一部分中，Co與Cr之濃度提高，特別是Cr自周邊部向中心部逐漸提高。
相對於此，於比較例9所獲得之靶研磨面之組織圖像，於分散有TiN粒子之基材中完全未觀察到球形之合金相。
於實施例1～9中，任一實施例均可明確地確認到球形之合金相(B)之存在，可知均勻地微細分散有非磁性材粒子的相(A)以及由該相(A)所包圍且直徑在50～200 μm之範圍內的球形之合金相(B)之存在，於提高漏磁通方面具有非常重要之作用。
[產業上之可利用性]
本發明可將非磁性材粒子分散型強磁性濺鍍靶之組織構造調整為存在均勻地微細分散有非磁性材粒子的相(A)、與上述相(A)中於靶中所占之體積比率為4%以上且40%以下之球形之合金相(B)而提高漏磁通，進而使靶高密度化，藉此實現利用磁控濺鍍裝置時非磁性材粒子分散型強磁性濺鍍靶穩定且生產性較高之濺鍍。
本發明可用作於磁記錄媒體之磁性體薄膜、特別是採用垂直磁記錄方式之硬碟之磁記錄顆粒膜之成膜時所使用的非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶。
圖1係利用掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察實施例1之靶面時之組織圖像。
圖2係表示利用電子束微探儀(EPMA)測定實施例1之靶面時之元素分布圖像的圖。
圖3係利用掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察比較例1之靶面時之組織圖像。
圖4係利用掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察實施例2之靶面時之組織圖像。
圖5係表示利用電子束微探儀(EPMA)測定實施例2之靶面時之元素分布圖像的圖。
圖6係利用掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察比較例2之靶面時之組織圖像。
圖7係利用掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察實施例3之靶面時之組織圖像。
圖8係表示利用電子束微探儀(EPMA)測定實施例3之靶面時之元素分布圖像的圖。
圖9係利用掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察比較例3之靶面時之組織圖像。

Claims (10)

  1. 一種非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其係由Cr為5mol%以上且20mol%以下、其餘為Co之合金與非磁性材粒子之混合體所構成之濺鍍靶，其特徵在於：該靶之組織具有於合金中均勻地微細分散有上述非磁性材粒子的相(A)、以及前述相(A)中於靶中所占之體積比率為4%以上且40%以下且長軸與短軸之差為0~50%之球形之合金相(B)。
  2. 一種非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其係由Cr為5mol%以上且20mol%以下、Pt為5mol%以上且30mol%以下、其餘為Co之合金與非磁性材粒子之混合體所構成的濺鍍靶，其特徵在於：該靶之組織具有於合金中均勻地微細分散有前述非磁性材粒子的相(A)、以及前述相(A)中於靶中所占之體積比率為4%以上且40%以下且長軸與短軸之差為0~50%之球形之合金相(B)。
  3. 一種非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其係由Cr為5mol%以上且20mol%以下、Pt為5mol%以上且30mol%以下、B為0.5mol%以上且8mol%以下、其餘為Co之合金與非磁性材粒子之混合體所構成的濺鍍靶，其特徵在於：該靶之組織具有於合金中均勻地微細分散有前述非磁性材粒子的相(A)、以及前述相(A)中於靶中所占之體積比率為4%以上且40%以下且長軸與短軸之差為0~50%之球形之合金相(B)。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之非磁性材粒子 分散型強磁性材濺鍍靶，其中球形之合金相(B)係形成中心部之Cr為25mol%以上、自中心部至外周部Cr之含量低於中心部的組成之合金相。
  5. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其中球形之合金相(B)之直徑在50~200μm之範圍內。
  6. 如申請專利範圍第4項之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其中球形之合金相(B)之直徑在50~200μm之範圍內。
  7. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其中非磁性材料含有選自由Cr、Ta、Si、Ti、Zr、Al、Nb、B所構成之氧化物、氮化物、或者碳化物或碳中之1種以上之成分。
  8. 如申請專利範圍第7項之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其中於靶中，非磁性材料之體積比率為30%以下。
  9. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其中相對密度為98%以上。
  10. 如申請專利範圍第8項之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其中相對密度為98%以上。
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