JP5768029B2 - マグネトロンスパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
ここで、凝集した酸化物の「長径」とは、当該凝集した酸化物の径(当該酸化物が凝集してなる粒子状物の径)を方向を変えて全方向にわたって測定したときに最大となる径のことである。
本実施形態に係るターゲットの構成成分は、Co−Cr−Pt−SiO2−Cr2O3である。Co、Cr、Ptは、スパッタリングによって形成される磁気記録層のグラニュラ構造において、磁性粒子(微小な磁石)の構成成分となる。酸化物(SiO2、Cr2O3)は、グラニュラ構造において、磁性粒子(微小な磁石)を仕切る非磁性マトリックスとなる。
図1(実施例1のターゲットの厚さ方向断面の金属顕微鏡写真)を例にとって示すように、本実施形態に係るターゲット10のミクロ構造は、金属Coを含有する磁性金属相12と、マトリックス相14(非磁性金属相(金属Coと金属Crとの合計に対する金属Crの原子数比が25at%以上100at%未満)と酸化物とが微細に分散し合った相)とがお互いに分散した構造である。なお、本実施形態では、金属Coを含有する磁性金属相12をCoの含有割合が100at%のCo単体相としてもよく、金属Coを含有する磁性金属相12には、Coの含有割合が100at%のCo単体相も含まれるものとする。
本実施形態に係るターゲット10は、例えば、以下のようにして製造することができる。ここでは、磁性金属相12がCo単体相である場合についての製造方法について説明する。
所定の組成(金属Coと金属Crとの合計に対する該金属Crの原子数比が25at%以上100at%未満)となるようにCo、Crを秤量するとともに、添加する所定量のPtも秤量して合金溶湯を作製する。そして、ガスアトマイズを行い、所定の組成(金属Coと金属Crとの合計に対する該金属Crの原子数比が25at%以上100at%未満)のCo−Cr−Pt合金アトマイズ非磁性粉末を作製する。作製したCo−Cr−Pt合金アトマイズ非磁性粉末は分級して、粒径が所定の粒径以下(例えば106μm以下)となるようにする。
作製した分級後のCo−Cr−Pt合金アトマイズ非磁性粉末と酸化物粉末(SiO2
粉末、Cr2O3粉末)とを、Co−Cr−Pt合金アトマイズ非磁性金属粉末に対する酸化物粉末(SiO2粉末、Cr2O3粉末)の体積比が0より大きく1.2以下となるように秤量して混合分散し、非磁性混合粉末を作製する。酸化物粉末(SiO2粉末、Cr2O3粉末)は、微細な1次粒子が凝集して2次粒子を形成しているが、混合分散は、Co−Cr−Pt合金アトマイズ非磁性粉末と酸化物粉末(SiO2粉末、Cr2O3粉末)とが十分に細かく分散し合うまで行う(例えば、Co−Cr−Pt合金アトマイズ非磁性粉末と酸化物粉末とのボールミルによる累計回転回数が200万回以上になるまで混合分散を行う)。
(2)で作製した非磁性混合粉末と、Co単体粉末とを概ね均一になるまで混合分散して、加圧焼結用混合粉末を作製する。なお、この工程での混合分散は、Co単体粉末の粒子径が小さくならない程度に止める。Co単体粉末の粒子径が小さくなる程度まで混合分散を行うと、理由は現段階では明確ではないが、得られるターゲットの漏洩磁束量が小さくなることがあるからである。
(3)で作製した加圧焼結用混合粉末を、例えば真空ホットプレス法により加圧焼結して成形し、ターゲットを作製する。
本実施形態に係る製造方法の特徴は、(1)で作製した非磁性金属粉末と酸化物粉末とを、(2)で記載したように、非磁性金属粉末に対する酸化物粉末の体積比が0より大きく1.2以下となるように秤量し、十分に細かく分散し合うまで混合分散を行って、非磁性混合粉末を得ていることである。非磁性金属粉末に対する酸化物粉末の体積比が0より大きく1.2以下となるように秤量して混合分散を行っているので、非磁性金属粉末と酸化物粉末とが良好に混ざり合った非磁性混合粉末が得られる。
実施例1として作製したターゲット全体の組成は、90(71Co−10Cr−14Pt−5Ru)−7SiO2−3Cr2O3であり、以下のようにしてターゲットの作製を行うとともに評価を行った。
実施例2として作製したターゲット全体の組成は、90(71Co−10Cr−14Pt−5Ru)−7SiO2−3Cr2O3であり、実施例1と同様である。一方、作製した2種類のアトマイズ金属粉末(Co−Cr−Pt−Ru合金粉末、Co粉末)のうち、Co−Cr−Pt−Ru合金粉末は、組成が39.038Co−21.021Cr−29.430Pt−10.511Ruであって非磁性であり、Coの含有割合が実施例1よりも小さくなっている。この39.038Co−21.021Cr−29.430Pt−10.511Ru合金粉末(非磁性金属粉末)に含有される金属Coと金属Crの合計に対する金属Crの原子数比は35at%である。
実施例3として作製したターゲット全体の組成は、90(71Co−10Cr−14Pt−5Ru)−7SiO2−3Cr2O3であり、実施例1、2と同様である。一方、作製した2種類のアトマイズ金属粉末(Co−Cr−Pt−Ru合金粉末、Co粉末)のうち、Co−Cr−Pt−Ru合金粉末は、組成が34.091Co−22.727Cr−31.818Pt−11.364Ruであって非磁性であり、Coの含有割合が実施例1、2よりも小さくなっている。この34.091Co−22.727Cr−31.818Pt−11.364Ru合金粉末(非磁性金属粉末)に含有される金属Coと金属Crの合計に対する金属Crの原子数比は40at%である。
実施例4として作製したターゲット全体の組成は、90(71Co−10Cr−14Pt−5Ru)−7SiO2−3Cr2O3であり、実施例1−3と同様である。一方、作製した2種類のアトマイズ金属粉末(Co−Cr−Pt−Ru合金粉末、Co粉末)のうち、Co−Cr−Pt−Ru合金粉末は、組成が18.692Co−28.037Cr−39.252Pt−14.019Ruであって非磁性であり、Coの含有割合が実施例1−3よりも小さくなっている。この18.692Co−28.037Cr−39.252Pt−14.019Ru合金粉末(非磁性金属粉末)に含有される金属Coと金属Crの合計に対する金属Crの原子数比は60at%である。
実施例5として作製したターゲット全体の組成は、90(71Co−10Cr−14Pt−5Ru)−7SiO2−3Cr2O3であり、実施例1−4と同様である。一方、作製した2種類のアトマイズ金属粉末(Co−Cr−Pt−Ru合金粉末、Co粉末)のうち、Co−Cr−Pt−Ru合金粉末の組成は実施例3と同様に34.091Co−22.727Cr−31.818Pt−11.364Ruである。この34.091Co−22.727Cr−31.818Pt−11.364Ru合金粉末(非磁性金属粉末)に含有される金属Coと金属Crの合計に対する金属Crの原子数比は40at%である。
実施例6として作製したターゲット全体の組成は、90(71Co−10Cr−14Pt−5Ru)−7SiO2−3Cr2O3であり、実施例1−5と同様である。一方、作製した2種類のアトマイズ金属粉末(Co−Cr−Pt−Ru合金粉末、Co粉末)のうち、Co−Cr−Pt−Ru合金粉末の組成は実施例3、5と同様に34.091Co−22.727Cr−31.818Pt−11.364Ruである。この34.091Co−22.727Cr−31.818Pt−11.364Ru合金粉末(非磁性金属粉末)に含有される金属Coと金属Crの合計に対する金属Crの原子数比は40at%である。
比較例1として作製したターゲット全体の組成は、90(71Co−10Cr−14Pt−5Ru)−7SiO2−3Cr2O3であり、実施例1−6と同様である。一方、作製した2種類のアトマイズ金属粉末(Cr−Pt−Ru合金粉末、Co粉末)のうち、合金粉末の組成は34.483Cr−48.276Pt−17.241Ruであり、合金粉末中にはCoは含有されておらず、Coの含有割合はゼロ(この34.483Cr−48.276Pt−17.241Ru合金粉末(非磁性金属粉末)に含有される金属Coと金属Crの合計に対する金属Crの原子数比は100at%である。)であり、合金粉末中にCoが含有されている実施例1−6とはこの点で相違する。合金粉末にCoが含有されていない分、用いるCo粉末の量(Cr−Pt−Ru合金粉末に対するCo粉末の質量割合)が本比較例1では多くなっており、ターゲット全体の組成は実施例1−6と同様になっている。
比較例2として作製したターゲット全体の組成は、90(71Co−10Cr−14Pt−5Ru)−7SiO2−3Cr2O3であり、実施例1−6、比較例1と同じである。
平均漏洩磁束率を測定した実施例1−4、比較例1、2についての測定結果を下記の表9にまとめて示す。なお、ターゲットの平均漏洩磁束率が70.0%以上であり、かつ、長径5μm以上の凝集した酸化物が存在していない場合を総合評価◎とし、ターゲットの平均漏洩磁束率が65.0%以上であり、かつ、長径5μm以上の凝集した酸化物が存在していない場合を総合評価○とし、ターゲットの平均漏洩磁束率が70.0%以上であるが、長径5μm以上の凝集した酸化物が存在している場合を総合評価△とし、ターゲットの平均漏洩磁束率が70.0%未満であり、かつ、長径5μm以上の凝集した酸化物が存在している場合を総合評価×とした。
12…磁性金属相
14…マトリックス相
Claims (15)
- 金属Co、金属Cr、および酸化物を含有し、該金属Coと該金属Crとの合計に対する該金属Crの原子数比が0at%より大きく25at%未満であるマグネトロンスパッタリング用ターゲットであって、
金属Coおよび金属Crを含有し、該金属Coと該金属Crとの合計に対する該金属Crの原子数比が25at%以上100at%未満であり、かつ、該金属Coとそれ以外の金属との合計に対する該金属Coの原子数比が0at%より大きく45at%以下である非磁性金属相と、
金属Coを含有する磁性金属相と、
を備え、
前記非磁性金属相に対する前記酸化物の体積比が0より大きく1.2以下であり、前記非磁性金属相と前記酸化物とはお互いに分散し合っていることを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲット。 - 金属Co、金属Cr、金属Pt、および酸化物を含有し、該金属Coと該金属Crとの合計に対する該金属Crの原子数比が0at%より大きく25at%未満であるマグネトロンスパッタリング用ターゲットであって、
金属Co、金属Cr、および金属Ptを含有し、該金属Coと該金属Crとの合計に対する該金属Crの原子数比が25at%以上100at%未満であり、かつ、該金属Coとそれ以外の金属との合計に対する該金属Coの原子数比が0at%より大きく45at%以下である非磁性金属相と、
金属Coを含有する磁性金属相と、
を備え、
前記非磁性金属相に対する前記酸化物の体積比が0より大きく1.2以下であり、前記非磁性金属相と前記酸化物とはお互いに分散し合っていることを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲット。 - 請求項1または2において、
前記磁性金属相のうちアスペクト比が2以上の磁性金属相の体積比は、前記磁性金属相全体に対して0.5以下であることを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲット。 - 請求項1−3のいずれかにおいて、
前記非磁性金属相は、含有する金属Coと金属Crとの合計に対する該金属Crの原子数比が30at%以上100at%未満であることを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲット。 - 請求項1−4のいずれかにおいて、
前記磁性金属相は、金属Coおよび金属Crを含有し、残部が不可避的不純物であり、該金属Coと該金属Crとの合計に対する該金属Coの原子数比が85at%以上100at%未満であることを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲット。 - 請求項1−4のいずれかにおいて、
前記磁性金属相は、金属Coおよび不可避的不純物からなることを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲット。 - 請求項1−6のいずれかにおいて、
前記酸化物は、SiO 2 、TiO 2 、Ti 2 O 3 、Ta 2 O 5 、Cr 2 O 3 、CoO、Co 3 O 4 、B 2 O 3 、Fe 2 O 3 、CuO、Y 2 O 3 、MgO、Al 2 O 3 、ZrO 2 、Nb 2 O 5 、MoO 3 、CeO 2 、Sm 2 O 3 、Gd 2 O 3 、WO 2 、WO 3 、HfO 2 、NiO 2 のうちの少なくとも1種を含むことを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲット。 - 請求項1−7のいずれかにおいて、
前記ターゲットは、磁気記録層の形成に使用可能なことを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲット。 - 金属Coおよび金属Crを含有し、該金属Coと該金属Crとの合計に対する該金属Crの原子数比が25at%以上100at%未満であり、該金属Coとそれ以外の金属との合計に対する該金属Coの原子数比が0at%より大きく45at%以下である非磁性金属粉末と、該非磁性金属粉末に対する体積比が0より大きく1.2以下である酸化物粉末とを混合分散して、非磁性混合粉末を得る工程と、
前記得られた非磁性混合粉末と、金属Coを含有する磁性金属粉末とを混合分散して加圧焼結用混合粉末を得る工程と、
前記得られた加圧焼結用混合粉末を加圧焼結する工程と、
を有することを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲットの製造方法。 - 金属Co、金属Crおよび金属Ptを含有し、該金属Coと該金属Crとの合計に対する該金属Crの原子数比が25at%以上100at%未満であり、該金属Coとそれ以外の金属との合計に対する該金属Coの原子数比が0at%より大きく45at%以下である非磁性金属粉末と、該非磁性金属粉末に対する体積比が0より大きく1.2以下である酸化物粉末とを混合分散して、非磁性混合粉末を得る工程と、
前記得られた非磁性混合粉末と、金属Coを含有する磁性金属粉末とを混合分散して加圧焼結用混合粉末を得る工程と、
前記得られた加圧焼結用混合粉末を加圧焼結する工程と、
を有することを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲットの製造方法。 - 請求項9または10において、
前記磁性金属粉末をボールミルで混合分散する工程を有しないことを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲットの製造方法。 - 請求項9−11のいずれかにおいて、
前記非磁性金属粉末は、含有する金属Coと金属Crとの合計に対する該金属Crの原子数比が30at%以上100at%未満であることを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲットの製造方法。 - 請求項9−12のいずれかにおいて、
前記磁性金属粉末は、金属Coおよび金属Crを含有し残部が不可避的不純物であり、該金属Coと該金属Crとの合計に対する該金属Coの原子数比が85at%以上100at%未満であることを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲットの製造方法。 - 請求項9−12のいずれかにおいて、
前記磁性金属粉末は、金属Coおよび不可避的不純物からなることを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲットの製造方法。 - 請求項9−14のいずれかにおいて、
前記酸化物は、SiO 2 、TiO 2 、Ti 2 O 3 、Ta 2 O 5 、Cr 2 O 3 、CoO、Co 3 O 4 、B 2 O 3 、Fe 2 O 3 、CuO、Y 2 O 3 、MgO、Al 2 O 3 、ZrO 2 、Nb 2 O 5 、MoO 3 、CeO 2 、Sm 2 O 3 、Gd 2 O 3 、WO 2 、WO 3 、HfO 2 、NiO 2 のうちの少なくとも
1種を含むことを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲットの製造方法。
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