TWI540220B - Target for magnetron sputtering and its manufacturing method - Google Patents
Target for magnetron sputtering and its manufacturing method Download PDFInfo
- Publication number
- TWI540220B TWI540220B TW102135838A TW102135838A TWI540220B TW I540220 B TWI540220 B TW I540220B TW 102135838 A TW102135838 A TW 102135838A TW 102135838 A TW102135838 A TW 102135838A TW I540220 B TWI540220 B TW I540220B
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- metal
- powder
- magnetic
- target
- phase
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/12—Both compacting and sintering
- B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/12—Both compacting and sintering
- B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
- B22F3/15—Hot isostatic pressing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F5/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/0433—Nickel- or cobalt-based alloys
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
- C22C19/07—Alloys based on nickel or cobalt based on cobalt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
- C22C32/001—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C5/00—Alloys based on noble metals
- C22C5/04—Alloys based on a platinum group metal
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
- G11B5/851—Coating a support with a magnetic layer by sputtering
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
- H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
- H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
- H01J37/3414—Targets
- H01J37/3426—Material
- H01J37/3429—Plural materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
本發明為關於磁控濺鍍用靶及其製造方法,特別是關於含有Co、Cr、氧化物之磁控濺鍍用靶及其製造方法。
磁控濺鍍為在靶之背面安裝磁鐵,並於靶的表面側藉由漏出的漏洩磁束以使電漿高密度地集中。藉此,可進行安定的高速濺鍍。
因此,對用於磁控濺鍍之靶,係要求漏出於靶之表面側之漏洩磁束之量要為多。
例如,專利文獻1中揭示著一種磁控濺鍍用靶,其為具有Co之磁控濺鍍用靶,其特徵為具有含Co之磁性相、含Co之非磁性相與氧化物相,該磁性相、該非磁性相與該氧化物相為相互分散,且該磁性相為含Co及Cr為主成分,該磁性相中Co之含有比例為76at%以上80at%以下;或,揭示著一種磁控濺鍍用靶,其為具有Co之磁控濺鍍用靶,其特徵為具有含Co之磁性相與含Co之非磁性相,該磁性相與該非磁性相為相互分散,且該非
磁性相為含Pt為主成分之Pt-Co合金相,該Pt-Co合金相中Co之含有比例為大於0at%且13at%以下。
又,例如,專利文獻2中揭示著一種磁控濺鍍用靶,其為具有強磁性金屬元素之磁控濺鍍用靶,其特徵為具有包含前述強磁性金屬元素之磁性相、包含前述強磁性金屬元素且構成元素或構成元素之含有比例為相異之複數之非磁性相、與氧化物相,而前述磁性相與前述非磁性相為相互被前述氧化物相所隔開,前述磁性相彼此為相互被前述氧化物相所隔開,更,前述非磁性相彼此為相互被前述氧化物相所隔開。
此等之磁控濺鍍用靶,可在不使靶中所含之強磁性金屬元素之Co之含有量減少下,而得於磁控濺鍍時使來自靶表面之漏洩磁束之量增加,並可良好地進行磁控濺鍍。
[專利文獻1]日本國專利第4422203號公報
[專利文獻2]日本國專利第4871406號公報
另一方面,此為對於整體的濺鍍而言,係要
求於濺鍍時盡可能減少團塊(nodule)或微粒等不良情況之產生,而此要求於進行磁控濺鍍之時亦為相同。
本發明為有鑑於如此般情事之發明,其課題為提供一種磁控濺鍍用靶及其製造方法,其係在不使靶中所含之Co之含有量減少下,使磁控濺鍍時之漏洩磁束量仍維持於高,此外進而亦不易引起團塊或微粒等不良情況之產生。
本發明相關的磁控濺鍍用靶之第一樣態為一種磁控濺鍍用靶,其係含有金屬Co、金屬Cr及氧化物,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為大於0at%且未滿25at%之磁控濺鍍用靶,其特徵為具備有:含有金屬Co及金屬Cr,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%之非磁性金屬相,與含有金屬Co之磁性金屬相;相對於前述非磁性金屬相之前述氧化物之體積比為大於0且1.2以下,前述非磁性金屬相與前述氧化物為相互分散,且不存在有長徑為5μm以上的凝聚氧化物。
本發明相關的磁控濺鍍用靶之第二樣態為一種磁控濺鍍用靶,其係含有金屬Co、金屬Cr、金屬Pt及氧化物,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為大於0at%且未滿25at%之磁控濺鍍用靶,其特徵為具備有:含有金屬Co、金屬Cr及金屬Pt,
相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%之非磁性金屬相,與含有金屬Co之磁性金屬相;相對於前述非磁性金屬相之前述氧化物之體積比為大於0且1.2以下,前述非磁性金屬相與前述氧化物為相互分散,且不存在有長徑為5μm以上的凝聚氧化物。
本發明相關的磁控濺鍍用靶之第三樣態為一種磁控濺鍍用靶,其係含有金屬Co、金屬Cr及氧化物,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為大於0at%且未滿25at%之磁控濺鍍用靶,其特徵為具備有:含有金屬Co及金屬Cr,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%,且相對於該金屬Co與其以外之金屬之合計之該金屬Co之原子數比為大於0at%且70at%以下之非磁性金屬相,與含有金屬Co之磁性金屬相;相對於前述非磁性金屬相之前述氧化物之體積比為大於0且1.2以下,前述非磁性金屬相與前述氧化物為相互分散。
本發明相關的磁控濺鍍用靶之第四樣態為一種磁控濺鍍用靶,其係含有金屬Co、金屬Cr、金屬Pt及氧化物,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為大於0at%且未滿25at%之磁控濺鍍用靶,其特徵為具備有:含有金屬Co、金屬Cr及金屬Pt,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%,且相對於該金Co與其
以外之金屬之合計之該金屬Co之原子數比為大於0at%且70at%以下之非磁性金屬相,與含有金屬Co之磁性金屬相;相對於前述非磁性金屬相之前述氧化物之體積比為大於0且1.2以下,前述非磁性金屬相與前述氧化物為相互分散。
於此,所謂的「磁性金屬相」,指具有磁性之金屬相(相較於一般的磁性體之磁性為非常小之相除外);所謂的「非磁性金屬相」,不僅磁性為0之相,亦包含相較於一般的磁性體之磁性為非常小之金屬相之概念。
又,所謂的「前述非磁性金屬相與前述氧化物為相互分散」,指包含:非磁性金屬相成為分散媒而氧化物成為分散質之狀態、及氧化物成為分散媒而非磁性金屬相成為分散質之狀態,進而亦包含非磁性金屬相與氧化物為相互混合,且難以說明何者為分散媒,何者為分散質之狀態之概念。
又,所謂的凝聚氧化物之「長徑」,指將該凝聚氧化物之徑(該氧化物凝聚所成之粒子狀物之徑)之方向改變,以跨越全方向所測量時成為最大之徑者。
前述磁性金屬相之中,長寬比為2以上之磁性金屬相的體積比,就更增加漏洩磁束之量之點而言,相對於前述磁性金屬相整體較佳為0.5以下。
於此,在本說明書中,所謂的磁性金屬相之長寬比,指將磁性金屬相之長徑(其為將磁性金屬相之徑
之方向改變,以跨越全方向所測量時成為最大之徑者)除以短徑(其為將磁性金屬相之徑之方向改變,以跨越全方向所測量時之成為最小之徑者)所得到的值。
就降低作為靶整體之磁性,並可更增加來自靶表面之漏洩磁束之量之點而言,前述非磁性金屬相較佳為相對於所含有的金屬Co與金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為30at%以上且未滿100at%。
又,就降低作為靶整體之磁性,並可更增加來自靶表面之漏洩磁束之量之點而言,較佳為使前述磁性金屬相以含有金屬Co及金屬Cr且殘餘部分為不可避免的雜質之方式,使相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Co之原子數比成為85at%以上且未滿100at%之方式。
更,就降低作為靶整體之磁性,並可更增加來自靶表面之漏洩磁束之量之點而言,更佳為前述磁性金屬相中為不含有Cr,而使前述磁性金屬相成為由金屬Co及不可避免的雜質所組成之磁性金屬相。
前述氧化物,可設為包含例如:SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種。
由於前述靶皆為含有強磁性金屬元素之Co,故前述靶之中具有可適合形成優異磁氣記錄特性的磁氣記
錄層者。
本發明相關的磁控濺鍍用靶之第一樣態,可藉由例如下述的磁控濺鍍用靶之製造方法而予以製造,該磁控濺鍍用靶之製造方法,其特徵為具有下述步驟:將含有金屬Co及金屬Cr,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%之非磁性金屬粉末,與相對於該非磁性金屬粉末之體積比為大於0且1.2以下之氧化物粉末混合分散,而得到非磁性混合粉末之步驟;將前述所得到的非磁性混合粉末與含有金屬Co之磁性金屬粉末混合分散,而得到加壓燒結用混合粉末之步驟;將前述所得到的加壓燒結用混合粉末進行加壓燒結之步驟;而所得到的燒結體中不存在有長徑為5μm以上的凝聚氧化物。
又,本發明相關的磁控濺鍍用靶之第二樣態,可藉由例如下述的磁控濺鍍用靶之製造方法而予以製造,該磁控濺鍍用靶之製造方法,其特徵為具有下述步驟:將含有金屬Co、金屬Cr及金屬Pt,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%之非磁性金屬粉末,與相對於該非磁性金屬粉末之體積比為大於0且1.2以下之氧化物粉末混合分散,而得到非磁性混合粉末之步驟;將前述所得到的非磁性混合粉末與含有金屬Co之磁性金屬粉末混合分散,而得到加壓燒結用混合粉末之步驟;將前述所得到的加壓燒結用混合粉末進行加壓燒結之步驟;而所得到的燒結體
中不存在有長徑為5μm以上的凝聚氧化物。
又,本發明相關的磁控濺鍍用靶之第三樣態,可藉由例如下述的磁控濺鍍用靶之製造方法而予以製造,該磁控濺鍍用靶之製造方法,其特徵為具有下述步驟:將含有金屬Co及金屬Cr,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%,且相對於該金屬Co與其以外之金屬之合計之該金屬Co之原子數比為大於0at%且70at%以下之非磁性金屬粉末,與相對於該非磁性金屬粉末之體積比為大於0且1.2以下之氧化物粉末混合分散,而得非磁性混合粉末之步驟;前述所得到的非磁性混合粉末與含有金屬Co之磁性金屬粉末混合分散,而得加壓燒結用混合粉末之步驟;將前述所得到的加壓燒結用混合粉末進行加壓燒結之步驟。
又,本發明相關的磁控濺鍍用靶之第四樣態,可藉由例如下述的磁控濺鍍用靶之製造方法而予以製造,該磁控濺鍍用靶之製造方法,其特徵為具有下述步驟:將含有金屬Co、金屬Cr及金屬Pt,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%,相對於該金屬Co與其以外之金屬之合計之該金屬Co之原子數比為大於0at%且70at%以下之非磁性金屬粉末,與相對於該非磁性金屬粉末之體積比為大於0且1.2以下之氧化物粉末混合分散,而得非磁性混合粉末之步驟;將前述所得到的非磁性混合粉末,與含有金
屬Co之磁性金屬粉末混合分散,而得加壓燒結用混合粉末之步驟;將前述所得到的加壓燒結用混合粉末計進行加壓燒結之步驟。
於此,所謂的「磁性金屬粉末」,指具有磁性之粉末(相較於一般的磁性體之磁性為非常小之粉末除外);所謂的「非磁性金屬粉末」,不僅磁性為0之粉末,亦包含相較於一般的磁性體之磁性為非常小之粉末之概念。
就更增加所得到的靶之漏洩磁束之量之點而言,較佳為不設置用球磨機將前述磁性金屬粉混合分散之步驟。
又,就降低作為所製造的靶整體之磁性,並可更增加來自靶表面之漏洩磁束之量之點而言,使前述非磁性金屬粉末較佳為相對於所含有的金屬Co與金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為30at%以上且未滿100at%。
又,就降低作為所製造的靶整體之磁性,並可更增加來自靶表面之漏洩磁束之量之點而言,較佳使前述磁性金屬粉末以含有金屬Co及金屬Cr且殘餘部分為不可避免的雜質之方式,進而使相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Co之原子數比成為85at%以上且未滿100at%。
更,又就降低作為所製造的靶整體之磁性,並可更增加來自靶表面之漏洩磁束之量之點而言,更佳為
使前述磁性金屬粉末成為由金屬Co及不可避免的雜質所組成之方式。
在前述製造方法中,前述氧化物,可設為包含例如:SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種。
本發明相關的磁控濺鍍用靶之第五樣態為藉由前述製造方法而所製造的靶。
藉由本發明,可提供一種磁控濺鍍用靶及其製造方法,其係在不使靶中所含之Co之含有量減少下,使磁控濺鍍時之漏洩磁束量仍維持於高,此外進而亦不易引起團塊或微粒等不良情況之產生。
10‧‧‧靶
12‧‧‧磁性金屬相
14‧‧‧基質相
[圖1]表示在Co-Cr合金中,Co之含有比例與磁性之關係曲線。
[圖2]表示本實施形態相關的靶之顯微構造之一例的金屬顯微鏡照片。
[圖3]實施例1的燒結體試片之厚度方向之剖面的低倍率(攝影時的照片倍率100倍、照片中的比例尺為
500μm)金屬顯微鏡照片。
[圖4]實施例1的燒結體試片之厚度方向之剖面的高倍率(攝影時的照片倍率500倍、照片中的比例尺為100μm)金屬顯微鏡照片。
[圖5]實施例2的燒結體試片之厚度方向之剖面的低倍率(攝影時的照片倍率100倍、照片中的比例尺為500μm)金屬顯微鏡照片。
[圖6]實施例2的燒結體試片之厚度方向之剖面的高倍率(攝影時的照片倍率500倍、照片中的比例尺為100μm)金屬顯微鏡照片。
[圖7]實施例3的燒結體試片之厚度方向之剖面的低倍率(攝影時的照片倍率100倍、照片中的比例尺為500μm)金屬顯微鏡照片。
[圖8]實施例3的燒結體試片之厚度方向之剖面的高倍率(攝影時的照片倍率500倍、照片中的比例尺為100μm)金屬顯微鏡照片。
[圖9]實施例4的燒結體試片之厚度方向之剖面的低倍率(攝影時的照片倍率100倍、照片中的比例尺為500μm)金屬顯微鏡照片。
[圖10]實施例4的燒結體試片之厚度方向之剖面的高倍率(攝影時的照片倍率500倍、照片中的比例尺為100μm)金屬顯微鏡照片。
[圖11]實施例5的燒結體試片之厚度方向之剖面的低倍率(攝影時的照片倍率100倍、照片中的比例尺為
500μm)金屬顯微鏡照片。
[圖12]實施例5的燒結體試片之厚度方向之剖面的高倍率(攝影時的照片倍率500倍、照片中的比例尺為100μm)金屬顯微鏡照片。
[圖13]實施例6的燒結體試片之厚度方向之剖面的低倍率(攝影時的照片倍率100倍、照片中的比例尺為500μm)金屬顯微鏡照片。
[圖14]實施例6的燒結體試片之厚度方向之剖面的高倍率(攝影時的照片倍率500倍、照片中的比例尺為100μm)金屬顯微鏡照片。
[圖15]比較例1的燒結體試片之厚度方向之剖面的低倍率(攝影時的照片倍率100倍、照片中的比例尺為500μm)金屬顯微鏡照片。
[圖16]比較例1的燒結體試片之厚度方向之剖面的高倍率(攝影時的照片倍率500倍、照片中的比例尺為100μm)金屬顯微鏡照片。
[圖17]比較例2的燒結體試片(使用以球磨機的累計旋轉次數為2,988,000次之磁性混合粉末)之厚度方向之剖面的低倍率(攝影時的照片倍率400倍、照片中的比例尺為100μm)金屬顯微鏡照片。
[圖18]比較例2的燒結體試片(使用以球磨機的累計旋轉次數為3,906,000次之磁性混合粉末)之厚度方向之剖面的高倍率(攝影時的照片倍率400倍、照片中的比例尺為100μm)金屬顯微鏡照片。
本發明相關的磁控濺鍍用靶之第一樣態,其係含有金屬Co、金屬Cr及氧化物,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為大於0at%且未滿25at%之磁控濺鍍用靶,其特徵為具備有:含有金屬Co及金屬Cr,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%之非磁性金屬相,與含有金屬Co之磁性金屬相;相對於前述非磁性金屬相之前述氧化物之體積比為大於0且1.2以下,前述非磁性金屬相與前述氧化物為相互分散,且不存在有長徑為5μm以上的凝聚氧化物。
本發明相關的磁控濺鍍用靶之第二樣態,其係含有金屬Co、金屬Cr、金屬Pt及氧化物,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為大於0at%且未滿25at%之磁控濺鍍用靶,其特徵為具備有:含有金屬Co、金屬Cr及金屬Pt,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%之非磁性金屬相,含有金屬Co之磁性金屬相;相對於前述非磁性金屬相之前述氧化物之體積比為大於0且1.2以下,前述非磁性金屬相與前述氧化物為相互分散,且不存在有長徑為5μm以上的凝聚氧化物。
本發明相關的磁控濺鍍用靶之第一及第二樣
態中,皆為在靶整體的組成中,相對於金屬Co與金屬Cr之合計之金屬Cr之原子數比為大於0at%且未滿25at%。因此,只要靶中的金屬相為1種類,當然地在該金屬相中亦會成為相對於金屬Co與金屬Cr之合計之金屬Cr之原子數比為大於0at%且未滿25at%(相對於金屬Co與金屬Cr之合計之金屬Co之原子數比為75at%以上未滿100at%),如後述般靶中的金屬相會成為磁性相,且磁控濺鍍時之來自靶表面之漏洩磁束量將變少。
因此,在本發明相關的磁控濺鍍用靶之第一及第二樣態中,皆為使具備有:相對於金屬Co與金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%之非磁性金屬相,與含有金屬Co之磁性金屬相,且藉由在磁性金屬相中使含有大量的Co,使其他金屬相中之Co之含有量減少,在該其他金屬相中,使設為相對於金屬Co與金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比成為25at%以上且未滿100at%之方式,該其他金屬相之磁性幾乎為0(磁性幾乎為0之理由如後述)。
換言之,在本發明相關的磁控濺鍍用靶之第一及第二樣態中,靶整體的組成中相對於金屬Co與金屬Cr之合計之金屬Cr之原子數比為大於0at%且未滿25at%,另一方面,非磁性金屬相的組成中,相對於金屬Co與金屬Cr之合計之金屬Cr之原子數比成為25at%以上且未滿100at%。因此,非磁性金屬相之磁性幾乎為0,使靶整體中以保持一定的金屬Co之含有量之狀態,可減弱
作為靶整體之磁性。
藉此,在本發明相關的磁控濺鍍用靶之第一及第二樣態中,皆為於磁控濺鍍時,來自靶表面之漏洩磁束量為多,且可良好地進行磁控濺鍍。
又,在本發明相關的磁控濺鍍用靶之第一及第二樣態中,皆為將相對於非磁性金屬相之氧化物之體積比設為大於0且1.2以下。因此,在構成靶製造用的混合粉末之非磁性金屬粉末與氧化物粉末中,相對於非磁性金屬粉末之氧化物粉末量以體積比為抑制在1.2以下,且於靶製造用的混合粉末製作時,非磁性金屬粉末與氧化物粉末為易於良好混合(相對地,若相對於非磁性金屬粉末之氧化物粉末量過多時,非磁性金屬粉末與氧化物粉末之混合易為不充分)。其結果,在本發明相關的磁控濺鍍用靶之第一及第二樣態中,皆可使前述非磁性金屬相與前述氧化物成為相互分散之方式。又,易成為非磁性金屬相與氧化物為相互且緻密分散之組織。
但是,在[實施例]之欄位所後述的比較例2,在構成靶製造用的混合粉末之非磁性金屬粉末與氧化物粉末中,相對於非磁性金屬粉末之氧化物粉末量以體積比為1.2以下,但在所得到的靶中存在有長徑為5μm以上的凝聚氧化物。因此,認為在構成靶製造用的混合粉末之非磁性金屬粉末與氧化物粉末中,相對於非磁性金屬粉末之氧化物粉末量即使是以體積比為1.2以下,亦會隨構成靶製造用的混合粉末之金屬粉末的組成,不但與氧化物之混合
無法良好地進行,且在所得到的靶中會存在有長徑為5μm以上的凝聚氧化物,故在本發明相關的磁控濺鍍用靶之第一及第二樣態中亦增加不存在有長徑為5μm以上的凝聚氧化物之構成要件,並由本發明相關的磁控濺鍍用靶之第一及第二樣態中,將存在有長徑為5μm以上的凝聚氧化物之靶排除於外。
接著,說明關於在本發明相關的磁控濺鍍用靶之第一及第二樣態之非磁性金屬相中,相對於金屬Co與金屬Cr之合計之金屬Cr之原子數比設為25at%以上且未滿100at%之理由。
下述的表1為關於在Co-Cr合金中,改變Co之含有比例而所測量磁性之評估基準之拉伸應力(如後述般拉伸應力之值越高磁性越強)之實驗結果,圖1為將下述的表1以曲線呈現,表示在Co-Cr合金中,Co之含有比例與磁性之關係曲線,橫軸為Co之含有比例,縱軸為磁性之評估基準之拉伸應力。
如表1、圖1所表示般,在Co-Cr合金中,以Cr之含有比例為25at%以上(Co之含有比例為75at%以下),Co-Cr合金的磁性幾乎為0。因此,在本發明相關的磁控濺鍍用靶之第一及第二樣態之非磁性金屬相中,相對於金屬Co與金屬Cr之合計之金屬Cr之原子數比設為25at%以上且未滿100at%,則非磁性金屬相之磁性幾乎為0。
又,如表1、圖1所表示般,若Cr之含有比例低於25at%(若Co之含有比例高於75at%時)時,磁性會急速地開始變大,若Cr之含有比例成為17at%以下
(Co之含有比例為83at%以上)時,即使減少更多Cr之含有比例(即使Co之含有比例增加)磁性的增加為穏定且成為大約一定值。因此,在包含Co及Cr之磁性金屬相中,即使增加Co之含有比例大於83at%,相較於Co之含有比例為83at%以上之時,磁性幾乎沒有變大。
因此,在包含Co及Cr之磁性金屬相中,較佳為將相對於Co與Cr之合計之Co之含有比例設定提高。當包含Co及Cr之磁性金屬相中之Co之含有比例越高,會使其他金屬相中之Co之含有比例降低,可使該其他金屬相成為非磁性,將靶整體中Co量持續保持一定之同時(不改變靶中所包含的各構成元素之含有比例),可減少磁性金屬相的體積分率,增加非磁性金屬相的體積分率,且可減少靶整體之磁性。
具體而言,在包含Co及Cr之磁性金屬相中,較佳為將相對於Co與Cr之合計之Co之含有比例設為85at%以上。在磁性金屬相中,將相對於Co與Cr之合計之Co之含有比例設為85at%以上時,在磁性金屬相中Co之含有比例越高(Co之含有比例越接近100at%),將靶整體中Co量保持一定之同時(不改變靶中所包含的各構成元素之含有比例),使其他金屬相中之Co之含有比例降低,可使該其他金屬相成為非磁性。因此,在磁性金屬相之Co之含有比例越接近100at%,則可更減少包含Co及Cr之磁性金屬相的體積分率,並更增加非磁性金屬相的體積分率,而可更減少靶整體之磁性。
如以上說明般,本發明中由於將靶整體中Co量持續保持一定之同時(不改變靶中所包含的各構成元素之含有比例),可減少磁性金屬相的體積分率,並增加非磁性金屬相的體積分率,而可減少靶整體之磁性,故對於靶整體中金屬Co之含有量高(金屬Cr之含有量為低)的靶(例如,相對於金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為未滿20at%之磁控濺鍍用靶),若使用於本發明時將有特別大之成效。
又,由表1、圖1可得知,因藉由使相對於金屬Co與金屬Cr之合計之金屬Cr之原子數比成為30at%以上,可使非磁性金屬相之磁性幾乎成為0,故在本發明相關的磁控濺鍍用靶之第一及第二樣態之非磁性金屬相中,較佳為將相對於金屬Co與金屬Cr之合計之金屬Cr之原子數比設為30at%以上。
尚,表1、圖1的數據,具體為如下述般測量。首先,將Co與Cr材成為體積1cm3並電弧溶解,改變組成比並製作底面積為0.785cm2之圓盤狀的樣本。之後,將此圓盤狀的樣本的底面,使附著在殘留磁束密度為500高斯的磁鐵(材質肥粒鐵)後,從與底面為垂直的方向拉伸,測量自磁鐵離開時之力。由於將此力除以底面積0.785cm2所求得的拉伸應力,與樣本的磁性有正相關係,故將此作為磁性之評估基準。於表1記載分別各組成比的此拉伸應力的數值,在圖1的曲線中將此拉伸應力作為縱軸,將Co之含有比例作為橫軸。
接著,說明關於本發明相關的磁控濺鍍用靶之第三及第四樣態。
本發明相關的磁控濺鍍用靶之第三樣態,其係含有金屬Co、金屬Cr及氧化物,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為大於0at%且未滿25at%之磁控濺鍍用靶,其特徵為具備有:含有金屬Co及金屬Cr,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為以25at%以上且未滿100at%,且相對於該金屬Co與其以外之金屬之合計之該金屬Co之原子數比為大於0at%且70at%以下之非磁性金屬相,與含有金屬Co之磁性金屬相;相對於前述非磁性金屬相之前述氧化物之體積比為大於0且1.2以下,前述非磁性金屬相與前述氧化物為相互分散之磁控濺鍍用靶。
本發明相關的磁控濺鍍用靶之第四樣態,其係含有金屬Co、金屬Cr、金屬Pt及氧化物,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為大於0at%且未滿25at%之磁控濺鍍用靶,其特徵為具備有:含有金屬Co、金屬Cr及金屬Pt,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%,且相對於該金屬Co與其以外之金屬之合計之該金屬Co之原子數比為大於0at%且70at%以下之非磁性金屬相,與含有金屬Co之磁性金屬相;相對於前述非磁性金屬相之前述氧化物之體積比為大於0且1.2以
下,前述非磁性金屬相與前述氧化物為相互分散之磁控濺鍍用靶。
在本發明相關的磁控濺鍍用靶之第三及第四樣態之非磁性金屬相中,就相對於金屬Co與金屬Cr之合計之金屬Cr之原子數比為以25at%以上且未滿100at%之點而言,與第一及第二樣態為相同,在第三及第四樣態之非磁性金屬相中,亦具備相對於金屬Co與其以外之金屬之合計之該金屬Co之原子數比為大於0at%且70at%以下之構成要件。如後述[實施例]所證實般,若在構成靶製造用的混合粉末之非磁性金屬粉末中,相對於金屬Co與其以外之金屬之合計之該金屬Co之原子數比設為70at%以下時,與氧化物粉末將易於良好混合,在所得到的靶中幾乎沒有凝聚氧化物。
但就更降低所得到的靶中存在凝聚氧化物之可能性之同時,即使是存在有凝聚氧化物亦可更降低該數量與大小之點而言,在構成靶製造用的混合粉末之非磁性金屬粉末中,較佳為使相對於金屬Co與其以外之金屬之合計之該金屬Co之原子數比設為50at%以下。
又,本發明相關的在磁控濺鍍用靶之第三及第四樣態中,再者,與第一及第二樣態為相同地亦具有使相對於非磁性金屬相之氧化物的體積比,設為大於0且1.2以下之構成要件。因此,在構成靶製造用的混合粉末之非磁性金屬粉末與氧化物粉末中,相對於非磁性金屬粉末之氧化物粉末量以體積比可抑制在大於0且1.2以下,
於靶製造用之混合粉末製作時,非磁性金屬粉末與氧化物粉末為能易於良好混合(若相對於非磁性金屬粉末之氧化物粉末量過多時,則非磁性金屬粉末與氧化物粉末的混合易為不充分)。
據上述,在本發明相關的磁控濺鍍用靶之第三及第四樣態中,皆可使非磁性金屬相與氧化物成為相互分散,又,非磁性金屬相與氧化物將易成為相互緻密分散之組織。意即,可幾乎消除靶中的氧化物之凝聚。
接著,於下將舉出適合使用於磁氣記錄層製作之Co-Cr-Pt-SiO2-Cr2O3靶,作為本發明之實施形態的一例,並具體地說明。尚,本實施形態的靶之非磁性金屬相中為包含Pt,但在非磁性金屬相中包含Pt並非必要,在非磁性金屬相亦可為不包含Pt者。
又,將本實施形態相關的磁控濺鍍用靶10(以下,有記載為靶10之情形)之構成成分設為Co-Cr-Pt-SiO2-Cr2O3,若不妨礙形成磁氣記錄層時,更可包含其他金屬(例如,Cr、Pt、Au、Ag、Ru、Rh、Pd、Ir、W、Ta、Cu、B、Mo等)亦可。
圖2為關於本發明之實施形態相關的磁控濺鍍用靶之一例的剖面金屬顯微鏡照片。圖2為以實施例1所製作的燒結體剖面金屬顯微鏡照片,於此為說明上之方便,僅提出本實施形態相關的靶10之組織來予以說明,但本實施形態的靶並非限定於實施例1,又,於此處所說
明之組成,在以符號來表示的相,亦有與實施例1中的實際組成有不一致之情形。
本實施形態相關的靶之構成成分為Co-Cr-Pt-SiO2-Cr2O3。在藉由濺鍍所形成的磁氣記錄層的顆粒構造中,Co、Cr、Pt會成為磁性粒子(微小的磁鐵)之構成成分。在顆粒構造中,氧化物(SiO2、Cr2O3)會成為隔開磁性粒子(微小的磁鐵)之非磁性基質(matrix)。
相對於靶整體之金屬(Co、Cr、Pt)之含有比例及氧化物(SiO2、Cr2O3)之含有比例,依設定目的之磁氣記錄層的成分組成來決定,相對於靶整體之金屬(Co、Cr、Pt)之含有比例為例如88~94mol%,相對於靶整體之氧化物(SiO2、TiO2、Cr2O3)之含有比例為例如6~12mol%。
Co為強磁性金屬元素,且在磁氣記錄層的顆粒構造的磁性粒子(微小的磁鐵)之形成中擔負有重要的功能。相對於金屬(Co、Cr、Pt)整體,靶中的Co之含有比例為以例如60~80at%。
本實施形態相關的磁控濺鍍用靶,由於具有強磁性金屬元素之Co,故不僅能使用於磁氣記錄媒體的製作,且具有易形成保磁力為大的記錄層(磁性層)之特徵,對於硬碟製作易成為適合的靶。
Cr為在指定的組成範圍下,藉由與Co之合金
化,而具有使Co的磁矩降低之機能,並具有調整磁性粒子之磁性強度之功能。相對於金屬(Co、Cr、Pt)整體,靶中的Cr之含有比例為例如4at%以上且未滿25at%。
Pt為在指定的組成範圍下,藉由與Co之合金化,而具有使Co的磁矩增加之機能,並具有調整磁性粒子的磁性強度之功能。相對於金屬(Co、Cr、Pt)整體,靶中的Pt之含有比例為以例如1~22at%。
尚,本實施形態中,作為氧化物為使用SiO2、Cr2O3,但所用的氧化物並不限定於SiO2、Cr2O3,可使用包含例如:SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2之中之至少1種的氧化物。
以圖1(實施例1之靶之厚度方向之剖面金屬顯微鏡照片)為例所表示般,本實施形態相關的靶10的顯微構造,係含有金屬Co之磁性金屬相12,與基質相14(非磁性金屬相(相對於金屬Co與金屬Cr之合計之金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%)與氧化物為細微且相互分散)為相互分散的構造。尚,本實施形態中,可使含有金屬Co之磁性金屬相12以Co之含有比例成為100at%的Co單體相,亦可使含有金屬Co之磁性金屬相12中包含Co之含有比例為100at%的Co單體相。
在圖2中,磁性金屬相12為較大的略圓形之白色相,基質相14為灰色相。
於此,在靶10整體的組成中,為使成為相對於金屬Co與金屬Cr之合計之金屬Cr之原子數比為大於0at%且未滿25at%,且在基質相14中之非磁性金屬相的組成中,相對於金屬Co與金屬Cr之合計之金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%之方式,只要設置金屬Co之含有比例為較靶10整體組成中的Co之含有比例為大於一定比例的磁性金屬相12即可。意即,採用使磁性金屬相12中含有大量金屬Co,藉此而減少在基質相14中的非磁性金屬相之金屬Co之含有比例(以相對於金屬Co與金屬Cr之合計之金屬Cr之原子數比設為25at%以上之方式)之想法即可。藉由採用此想法,將靶10整體中的金屬Co之含有量以保持於一定之狀態下,可將基質相14中的非磁性金屬相的磁性幾乎設為0,並使靶10整體中的磁性變小後,可使來自靶10表面之漏洩磁束量變大。
尚,將靶10整體的組成以保持於一定之狀態下,若使相對於靶10整體之非磁性金屬相的體積分率變大時,磁性金屬相12的體積分率則會變小,且磁性金屬相12中的Co之含有比例會變大,但如前述般,Co-Cr合金中,Co之含有比例若成為例如85at%以上,其磁性與Co單體的磁性為相同程度,即使Co之含有比例繼續增加,磁性仍保持於相同程度。因此,可認為當磁性金屬相
12的Co之含有比例為一定值以上時,即使磁性金屬相12的Co之含有比例繼續提高,磁性金屬相12的磁性亦不會大幅地上昇。因此,即使磁性金屬相12的Co之含有比例提高,藉由使相對於靶10整體之非磁性金屬相的體積分率變大,使相對於靶10整體之磁性金屬相12的體積分率變小,可減弱作為靶10整體之磁性。
又,在本實施形態相關的磁控濺鍍用靶10中,相對於基質相14中的非磁性金屬相,基質相14中的氧化物之體積比為大於0且1.2以下,相對於基質相14中的非磁性金屬相,使基質相14中的氧化物之體積比成為一定值以下。因此,在本發明相關的磁控濺鍍用靶10的基質相14中,可使氧化物與非磁性金屬相緻密地分散,且可使在靶10中不存在有長徑5μm以上的凝聚氧化物,使用本實施形態相關的磁控濺鍍用靶10來作濺鍍時,將不易產生團塊或微粒等之不良情況。相對於基質相14中的非磁性金屬相,若基質相14中的氧化物之體積比高於1.2時,用來製作靶之燒結用混合粉末中的氧化物粉末量,相對於金屬粉末量會變得過多,使氧化物粉末與金屬粉末充分地混合恐有困難(即,在所得到的靶中,使氧化物與非磁性金屬相緻密地分散恐有困難),在所得到的靶中,恐有產生氧化物之大的凝聚等之不良情況。
更,在本實施形態相關的磁控濺鍍用靶10中,相對於金屬Co與其以外之金屬之合計(基質相14中之金屬整體)之該金屬Co之原子數比為大於0at%且
70at%以下。如同後述[實施例]所證實般,在構成靶製造用的混合粉末之非磁性金屬粉末中,相對於金屬Co與其以外之金屬之合計,若將該金屬Co之原子數比設為70at%以下時,該非磁性金屬粉末與氧化物粉末將易於良好混合,且所得到的靶中幾乎沒有氧化物之凝聚。雖此理由目前並未明確,但如以實施例1-6所證實般,在構成靶製造用的混合粉末之非磁性金屬粉末中,相對於金屬Co與其以外之金屬之合計,若將該金屬Co之原子數比設為70at%以下時,該非磁性金屬粉末與氧化物粉末將易於良好混合,且所得到的靶中幾乎沒有氧化物之凝聚。
但為了使該非磁性金屬粉末與氧化物粉末能更易於良好混合,在構成靶製造用的混合粉末之非磁性金屬粉末中,較佳為相對於金屬Co與其以外之金屬之合計,使該金屬Co之原子數比設為50at%以下。
尚,若包含Co之磁性金屬相12呈細長(磁性金屬相12的長寬比為變大)時,現階段該理由尚未明確,但因有靶10的平均漏洩磁束率為降低之傾向,就使靶10的平均漏洩磁束率設為更大之點而言,較佳為相對於磁性金屬相12整體,使長寬比為2以上之磁性金屬相12之體積比設為0.5以下。
本實施形態相關的靶10,可例如以下之方式來製造。在此說明關於磁性金屬相12為Co單體相時之製造方
法。
使成為指定的組成(相對於金屬Co與金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%)而秤量Co、Cr之同時,亦秤量所添加指定量的Pt後製作合金熔液。之後,進行氣體霧化(gasatomize),製作指定的組成(相對於金屬Co與金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%)的Co-Cr-Pt合金霧化非磁性粉末。將所製作的Co-Cr-Pt合金霧化非磁性粉末分級後,使粒徑成為指定的粒徑以下(例如106μm以下)。
尚,就使Co-Cr-Pt合金霧化非磁性粉末之磁性幾乎完全成為0之點而言,較佳為相對於含有的金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比設為30at%以上且未滿100at%。
將所製作的分級後的Co-Cr-Pt合金霧化非磁性粉末與氧化物粉末(SiO2粉末、Cr2O3粉末),以相對於Co-Cr-Pt合金霧化非磁性金屬粉末之氧化物粉末(SiO2粉末、Cr2O3粉末)的體積比設為大於0且1.2以下,作秤量並混合分散,製作非磁性混合粉末。氧化物粉末(SiO2粉末、Cr2O3粉末)為細微的1次粒子凝聚後形成2次粒
子,但混合分散為Co-Cr-Pt合金霧化非磁性粉末與氧化物粉末(SiO2粉末、Cr2O3粉末)以達到充分且仔細地相互分散(例如,Co-Cr-Pt合金霧化非磁性粉末與氧化物粉末之藉由球磨機進行累計旋轉次數為達到200萬次以上的混合分散)來予以進行。
藉由使相對於Co-Cr-Pt合金霧化非磁性金屬粉末之氧化物粉末(SiO2粉末、Cr2O3粉末)的體積比限制為1.2以下,而Co-Cr-Pt合金霧化非磁性金屬粉末與氧化物粉末(SiO2粉末、Cr2O3粉末)變得易於良好混合。
將以(2)所製作的非磁性混合粉末與Co單體粉末,混合分散至莫約均勻的狀態後,製作加壓燒結用混合粉末。尚,在此步驟的混合分散為以Co單體粉末的粒子徑不會變小的程度下而予以中止。若以Co單體粉末的粒子徑為達到變小的程度來進行混合分散時,現階段理由並未明確,但因此所得到的靶之漏洩磁束量有變小之情形。
因此,將Co單體粉末(磁性金屬粉末)與氧化物粉末混合分散之步驟,較佳為不設置球磨機。
將以(3)所製作的加壓燒結用混合粉末,藉由例如真空熱壓製法加壓燒結成形後並製作靶。
本實施形態相關的製造方法的特徵,係將以(1)所製作的非磁性金屬粉末與氧化物粉末,以(2)所記載般,以相對於非磁性金屬粉末之氧化物粉末的體積比設為大於0且1.2以下作秤量,並進行混合分散至充分仔細地相互分散,而得到非磁性混合粉末。因相對於非磁性金屬粉末之氧化物粉末的體積比設為1.2以下作秤量並進行混合分散,故得到非磁性金屬粉末與氧化物粉末為良好地相互混合之非磁性混合粉末。
由於使用非磁性金屬粉末與氧化物粉末為良好地相互混合之非磁性混合粉末來進行加壓燒結並製作靶,故將以(2)所製作的非磁性混合粉末與Co單體粉末混合分散並製作加壓燒結用混合粉末時,即使是使該混合之程度以Co單體粉末的粒子徑不會變小之程度下則予以中止,但在所得到的靶中的基質相14中,非磁性金屬相與氧化物仍為細微且相互分散的組織。因此,本實施形態相關的磁控濺鍍用靶10中,在非磁性金屬相與氧化物為細微且相互分散的基質相14中,磁性金屬相12會成為分散的構造,且在靶中氧化物之凝聚難以產生。
因此,使用藉由本製造方法所得到的靶作濺鍍時,團塊或微粒的產生等之不良情況難以產生。
作為實施例1所製作的靶整體的組成為90(71Co-10Cr-14Pt-5Ru)-7SiO2-3Cr2O3,以如下述般進行靶之製作之同時並進行評估。
使合金組成成為Co:44.586at%、Cr:19.108at%、Pt:26.752at%、Ru:9.554at%之方式來秤量各金屬,加熱至1700℃後成為合金熔液,進行氣體霧化並製作44.586Co-19.108Cr-26.752Pt-9.554Ru合金粉末(非磁性金屬粉末)。相對於此44.586Co-19.108Cr-26.752Pt-9.554Ru合金粉末(非磁性金屬粉末)中所含有的金屬Co與金屬Cr之合計之金屬Cr之原子數比為30at%。
又,將Co單體加熱至1700℃成為Co單體的熔液,進行氣體霧化並製作Co粉末(磁性金屬粉末)。
將所製作的2種類的霧化金屬粉末(44.586Co-19.108Cr-26.752Pt-9.554Ru合金粉末、Co粉末),分別以150篩孔的篩子作分級,得到粒徑為106μm以下的2種類的霧化金屬粉末(44.586Co-19.108Cr-26.752Pt-9.554Ru合金粉末、Co粉末)。
對於Co粉末再以325篩孔的篩子作分級,成為粒徑45~106μm的霧化金屬粉末。
在分級後的44.586Co-19.108Cr-26.752Pt-9.554Ru合金粉末630.36g中,添加SiO2粉末57.40g、Cr2O3粉末62.24g,並用球磨機來進行混合分散,得到非
磁性混合粉末。球磨機的累計旋轉次數為2,988,000次。
接著,將所得到的非磁性混合粉末650.64g與分級後的金屬Co粉末(磁性金屬粉末)299.36g,以亂流振動器(Turbula shaker)在67rpm、30min的條件下混合後,得到加壓燒結用混合粉末。
相對於所得到的加壓燒結用混合粉末整體,44.586Co-19.108Cr-26.752Pt-9.554Ru合金粉末(非磁性金屬粉末)的體積比為38.7vol%,氧化物粉末(SiO2粉末與Cr2O3粉末之合計)的體積比為30.4vol%,金屬Co粉末(磁性金屬粉末)的體積比為30.9vol%。因此,相對於44.586Co-19.108Cr-26.752Pt-9.554Ru合金粉末(非磁性金屬粉末),氧化物粉末(SiO2粉末與Cr2O3粉末之合計)的體積比為0.786為小。因此,認為44.586Co-19.108Cr-26.752Pt-9.554Ru合金粉末(非磁性金屬粉末)與氧化物粉末的混合為易於良好地進行。
將所得到的加壓燒結用混合粉末30g,以燒結溫度:1190℃、壓力:31MPa、時間:30min、氛圍:5×10-2Pa以下的條件下進行熱壓製,並製作燒結體試片(30mm)。所製作的燒結體試片的相對密度為96.801%。尚,計算密度為8.74g/cm3。
圖3及圖4為所得到的燒結體試片之厚度方向之剖面金屬顯微鏡照片,圖3攝影時的倍率為以100倍的照片(照片中的比例尺為500μm),圖4攝影時的倍率為以500倍的照片(照片中的比例尺為100μm)。
在圖3及圖4中,灰色相為44.586Co-19.108Cr-26.752Pt-9.554Ru合金相(非磁性金屬相)與氧化物(SiO2、Cr2O3)為細微且相互分散的非磁性相,且分散在此非磁性相中之略圓形的白色相為Co相(磁性金屬相)。因用球磨機將44.586Co-19.108Cr-26.752Pt-9.554Ru合金粉末與氧化物粉末進行混合累計旋轉次數達到2,988,000次,故認為44.586Co-19.108Cr-26.752Pt-9.554Ru合金相與氧化物相為細微且相互分散,並在圖3及圖4的金屬顯微鏡照片中,可觀察到如灰色的單一相者。另一方面,由於Co粉末為未藉由球磨機來混合,故認為保持著略球狀的形狀。
又,假設燒結體試片中為存在有凝聚氧化物時,可觀察以黑色相呈現,但在圖3、圖4未觀察到黑色相。因此,認為在以本實施例1所得到的燒結體試片中,不存在有長徑為5μm以上的凝聚氧化物。
接著,使用所製作的加壓燒結用混合粉末,以燒結溫度:1190℃、壓力:31MPa、時間:60min、氛圍:5×10-2Pa以下的條件下進行熱壓製,並製作一個152.4mm×厚度5.0mm的靶。所製作的靶之相對密度為98.430%。
對於所製作的靶,依據ASTM F2086-01進行關於漏洩磁束的評估。能使磁束產生的磁鐵為使用馬蹄形磁鐵(材質:<鋁-鎳-鈷>)。將此磁鐵裝設在漏洩磁束的測量裝置之同時,將高斯計連接在霍爾探針上。霍爾探針
為安裝位置於前述馬蹄形磁鐵之磁極間的中心之正上方。
首先,以不在測量裝置的工作檯設置靶,測量在工作檯的表面之水平方向的磁束密度,依ASTM所定義的Source Field測量為891(G)。
接著,使霍爾探針的前端上昇至靶之漏洩磁束測量時的位置(自工作檯表面起之靶之厚度+2mm的高度位置),以不在工作檯面設置靶的狀態下,測量在工作檯面水平方向的漏洩磁束密度,依ASTM所定義的Reference field測量為614(G)。
接著,使靶表面的中心和靶表面的霍爾探針正下方之點之間的距離,以成為43.7mm之方式,將靶安裝在工作檯面。而且使中心位置不移動地將靶往逆時鐘方向旋轉5次之後,使中心位置不移動地將靶旋轉為0度、30度、60度、90度、120度,就各自的位置來測量在工作檯面上水平方向的漏洩磁束密度。將所得到的5個漏洩磁束密度的值,除以Reference field的值,並乘以100後作為漏洩磁束率(%)。取5點的漏洩磁束率(%)之平均,將其平均值作為該靶之平均漏洩磁束率(%)。如下述的表2所表示般,所製作的靶之平均漏洩磁束率為70.0%。
作為實施例2所製作的靶整體的組成為90(71Co-10Cr-14Pt-5Ru)-7SiO2-3Cr2O3,與實施例1為相同。另一方面,在所製作的2種類的霧化金屬粉末(Co-Cr-Pt-Ru合金粉末、Co粉末)之中,Co-Cr-Pt-Ru合金粉末組成為39.038Co-21.021Cr-29.430Pt-10.511Ru且非磁性,Co之含有比例較實施例1為小。相對於此39.038Co-21.021Cr-29.430Pt-10.511Ru合金粉末(非磁性金屬粉末)中所含有的金屬Co與金屬Cr之合計之金屬Cr之原子數比為35at%。
在本實施例2中,Co-Cr-Pt-Ru合金粉末之Co之含有比例為較實施例1為變小之部份,因而所使用的Co粉末量(相對於Co-Cr-Pt-Ru合金粉末之Co粉末之質量比例)會變多,而靶整體的組成為與實施例1相同。
將本實施例2的靶,以如下述般來製作之同時並進行評估。
除了將所製作的Co-Cr-Pt-Ru合金粉末的組成設為39.038Co-21.021Cr-29.430Pt-10.511Ru以外,進行與實施例1相同地霧化及分級後,得到39.038Co-21.021Cr-29.430Pt-10.511Ru合金粉末(粒徑106μm以下)、Co粉末(粒徑45~106μm)。
在所得到的39.038Co-21.021Cr-29.430Pt-10.511Ru合金粉末599.62g中,添加SiO2粉末57.76g、Cr2O3粉末62.62g後,用球磨機來進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為2,988,000次),得到非磁性混合粉末。
接著,將所得到的非磁性混合粉末620.73g與分級後的Co粉末(磁性金屬粉末)329.27g,用亂流振動器以67rpm、30min的條件下作混合後,得到加壓燒結用混合粉末。
相對於所得到的加壓燒結用混合粉末整體,39.038Co-21.021Cr-29.430Pt-10.511Ru合金粉末(非磁性金屬粉末)的體積比為35.6vol%,氧化物粉末(SiO2粉末與Cr2O3粉末之合計)的體積比為30.4vol%,金屬Co粉末(磁性金屬粉末)的體積比為34.0vol%。因此,相對於39.038Co-21.021Cr-29.430Pt-10.511Ru合金粉末(非磁性金屬粉末),氧化物粉末(SiO2粉末與Cr2O3粉末之合計)的體積比為0.854為小。因此,39.038Co-21.021Cr-29.430Pt-10.511Ru合金粉末(非磁性金屬粉末)與氧化物粉末之混合易於良好地進行。
將所得到的加壓燒結用混合粉末30g,以燒結溫度:1190℃、壓力:31MPa、時間:30min、氛圍:5×10-2Pa以下的條件下進行熱壓製,並製作燒結體試片(30mm)。所製作的燒結體試片的相對密度為96.672%。尚,計算密度為8.74g/cm3。
圖5及圖6為所得到的燒結體試片之厚度方向之剖面金屬顯微鏡照片,圖5為以攝影時的倍率100倍的照片(照片中的比例尺為500μm),圖6為以攝影時的倍率為500倍的照片(照片中的比例尺為100μm)。
在圖5及圖6中,灰色相為39.038Co-21.021Cr-29.430Pt-10.511Ru合金相(非磁性金屬相)與氧化物(SiO2、Cr2O3)為細微且相互分散的非磁性相,且分散在此非磁性相中之略圓形的白色相為Co相(磁性金屬相)。因用球磨機將39.038Co-21.021Cr-29.430Pt-10.511Ru合金粉末與氧化物粉末進行混合累計旋轉次數達到2,988,000次,故認為39.038Co-21.021Cr-29.430Pt-10.511Ru合金相與氧化物相為細微且相互分散,在圖5及圖6的金屬顯微鏡照片中,可觀察到如灰色的單一相者。另一方面,由於Co粉末為未藉由球磨機來混合,故認為保持著略球狀的形狀。
又,假設燒結體試片中有存在凝聚氧化物時,可觀察以黑色相呈現,但在圖5、圖6幾乎未觀察到黑色相,僅有在圖6的左端附近,觀察到微小的黑點。由圖6之右下的縮尺來看,可判斷在圖6的左端附近微小的
黑點的長徑為未滿5μm。因此,認為以本實施例2所得到的燒結體試片中,不存在有長徑為5μm以上的凝聚氧化物。
接著,使用所製作的加壓燒結用混合粉末,以燒結溫度:1190℃、壓力:31MPa、時間:60min、氛圍:5×10-2Pa以下的條件下進行熱壓製,並製作一個152.4mm×厚度5.0mm的靶。所製作的靶之相對密度為98.399%。
對於所製作的靶,與實施例1相同地作法並進行關於漏洩磁束的評估。如下述的表3所表示般,平均漏洩磁束率為72.2%。
作為實施例3所製作的靶整體的組成為90(71Co-10Cr-14Pt-5Ru)-7SiO2-3Cr2O3,與實施例1、2為相同。
另一方面,所製作的2種類的霧化金屬粉末(Co-Cr-Pt-Ru合金粉末、Co粉末)之中,Co-Cr-Pt-Ru合金粉末組成為34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru且非磁性,Co之含有比例較實施例1、2為小。相對於此34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金粉末(非磁性金屬粉末)中所含有的金屬Co與金屬Cr之合計之金屬Cr之原子數比為40at%。
在本實施例3中,Co-Cr-Pt-Ru合金粉末之Co之含有比例為較實施例1、2為變小之部份,因而所使用的Co粉末量(相對於Co-Cr-Pt-Ru合金粉末之Co粉末之質量比例)會變多,而靶整體的組成為與實施例1、2相同。
將本實施例3的靶以如下述般來製作之同時並進行評估。
除了將Co-Cr-Pt-Ru合金粉末的組成設為34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru以外,進行與實施例1、2相同地霧化及分級後,製作34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金粉末(粒徑106μm以下)、Co粉末(粒徑45~106μm)。
在所製作的34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金粉末578.57g中,添加SiO2粉末58.26g、Cr2O3粉末63.17g後,用球磨機來進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為2,988,000次),得到非磁性混合粉末。
接著,將所得到的非磁性混合粉末598.30g與分級後的Co粉末(磁性金屬粉末)351.70g,用亂流振動器,以67rpm、30min的條件下作混合後,得到加壓燒結用混合粉末。
相對於所得到的加壓燒結用混合粉末整體,34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金粉末(非磁性金屬粉末)的體積比為33.3vol%,氧化物粉末(SiO2粉末與Cr2O3粉末之合計)的體積比為30.4vol%,金屬Co粉末(磁性金屬粉末)的體積比為36.3vol%。因此,相對於34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金粉末(非磁性金屬粉末),氧化物粉末(SiO2粉末與Cr2O3粉末之合計)的體積比為0.913為小。因此,34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金粉末(非磁性金屬粉末)與氧化物粉末之混合易於良好地進行。
將所得到的加壓燒結用混合粉末30g,以燒結溫度:1190℃、壓力:31MPa、時間:30min、氛圍:5×10-2Pa以下的條件下進行熱壓製,並製作燒結體試片(30mm)。所製作的燒結體試片的相對密度為97.430%。尚,計算密度為8.74g/cm3。
圖7及圖8為所得到的燒結體試片之厚度方向之剖面金屬顯微鏡照片,圖7為以攝影時的倍率為100倍的照片(照片中的比例尺為500μm),圖8為以攝影時的倍率為500倍的照片(照片中的比例尺為100μm)。
在圖7及圖8中,灰色相為34.091Co-
22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金相(非磁性金屬相)與氧化物(SiO2、Cr2O3)為細微且相互分散的非磁性相,且分散在此非磁性相中之略圓形的白色相為Co相(磁性金屬相)。因用球磨機將34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金粉末與氧化物粉末進行混合累計旋轉次數達到2,988,000次,故認為34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金相與氧化物相為細微且相互分散,在圖7及圖8的金屬顯微鏡照片在中,可觀察到如灰色的單一相者。另一方面,因Co粉末為未藉由球磨機來混合,故認為保持著略球狀的形狀。
又,假設燒結體試片中存在有凝聚氧化物時,可觀察以黑色相呈現,但在圖7、圖8未觀察到黑色相。因此,認為以本實施例3所得到的燒結體試片中,不存在有長徑為5μm以上的凝聚氧化物。
接著,使用所製作的加壓燒結用混合粉末,以燒結溫度:1190℃、壓力:31MPa、時間:60min、氛圍:5×10-2Pa以下的條件下進行熱壓製,並製作一個152.4mm×厚度5.0mm的靶。所製作的靶之相對密度為98.573%。
對於所製作的靶,與實施例1相同地作法,進行關於漏洩磁束的評估。如下述的表4所表示般,平均漏洩磁束率為73.4%。
作為實施例4所製作的靶整體的組成為90(71Co-10Cr-14Pt-5Ru)-7SiO2-3Cr2O3,與實施例1-3為相同。另一方面,在所製作的2種類的霧化金屬粉末(Co-Cr-Pt-Ru合金粉末、Co粉末)之中,Co-Cr-Pt-Ru合金粉末組成為18.692Co-28.037Cr-39.252Pt-14.019Ru且非磁性,Co之含有比例,較實施例1-3為小。相對於此18.692Co-28.037Cr-39.252Pt-14.019Ru合金粉末(非磁性金屬粉末)中所含有的金屬Co與金屬Cr之合計之金屬Cr之原子數比為60at%。
在本實施例4中,Co-Cr-Pt-Ru合金粉末之Co之含有比例為較實施例1-3為變小之部份,因而所使用的Co粉末量(相對於Co-Cr-Pt-Ru合金粉末之Co粉末之質量比例)會變多,而靶整體的組成為與實施例1-3相同。
將本實施例4的靶,以如下述般來製作之同
時並進行評估。
除了將Co-Cr-Pt-Ru合金粉末的組成設為18.692Co-28.037Cr-39.252Pt-14.019Ru以外,與實施例1、2相同地進行霧化及分級後,製作18.692Co-28.037Cr-39.252Pt-14.019Ru合金粉末(粒徑106μm以下)、Co粉末(粒徑45~106μm)。
在所製作的18.692Co-28.037Cr-39.252Pt-14.019Ru合金粉末522.39g中,添加SiO2粉末58.83g、Cr2O3粉末63.78g後,用球磨機來進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為2,988,000次),得到非磁性混合粉末。
接著,將所得到的非磁性混合粉末545.97g與分級後的Co粉末(磁性金屬粉末)404.03g,用亂流振動器以67rpm、30min的條件下混合後,得到加壓燒結用混合粉末。
相對於所得到的加壓燒結用混合粉末整體,18.692Co-28.037Cr-39.252Pt-14.019Ru合金粉末(非磁性金屬粉末)的體積比為27.9vol%,氧化物粉末(SiO2粉末與Cr2O3粉末之合計)的體積比為30.3vol%,金屬Co粉末(磁性金屬粉末)的體積比為41.8vol%。因此,相對於18.692Co-28.037Cr-39.252Pt-14.019Ru合金粉末(非磁性金屬粉末),氧化物粉末(SiO2粉末與Cr2O3粉末之合計)的體積比為1.086為小。因此,18.692Co-28.037Cr-39.252Pt-14.019Ru合金粉末(非磁性金屬粉末)與氧化
物粉末之混合易於良好地進行。
將所得到的加壓燒結用混合粉末30g,以燒結溫度:1190℃、壓力:31MPa、時間:30min、氛圍:5×10-2Pa以下的條件下進行熱壓製,並製作燒結體試片(30mm)。所製作的燒結體試片的相對密度為97.528%。尚,計算密度為8.74g/cm3。
圖9及圖10為所得到的燒結體試片之厚度方向之剖面金屬顯微鏡照片,圖9為以攝影時的倍率為100倍的照片(照片中的比例尺為500μm),圖10為以攝影時的倍率為500倍的照片(照片中的比例尺為100μm)。
在圖9及圖10中,灰色相為18.692Co-28.037Cr-39.252Pt-14.019Ru合金相(非磁性金屬相)與氧化物(SiO2、Cr2O3)為細微且相互分散的非磁性相,且分散在此非磁性相中之略圓形的白色相為Co相(磁性金屬相)。因用球磨機將18.692Co-28.037Cr-39.252Pt-14.019Ru合金粉末與氧化物粉末進行混合累計旋轉次數達到2,988,000次,故認為18.692Co-28.037Cr-39.252Pt-14.019Ru合金相與氧化物相為細微且相互分散,在圖9及圖10的金屬顯微鏡照片中,可觀察到如灰色的單一相者。另一方面,因Co粉末為未藉由球磨機來混合,故認為保持著略球狀的形狀。
又,假設燒結體試片中存在有凝聚氧化物為,可觀察以黑色相呈現,但在圖9、圖10幾乎未觀察到黑色相,僅有在圖10的上端附近觀察到微小的黑點。
由圖10之右下的縮尺來看,可判斷在圖10的上端附近的微小的黑點的長徑為未滿5μm。因此,認為以本實施例4而所得到的燒結體試片中,不存在有長徑為5μm以上的凝聚氧化物。
接著,使用所製作的加壓燒結用混合粉末,以燒結溫度:1190℃、壓力:31MPa、時間:60min、氛圍:5×10-2Pa以下的條件下進行熱壓製,並製作一個152.4mm×厚度5.0mm的靶。所製作的靶之相對密度為99.243%。
對於所製作的靶,與實施例1相同地作法並進行關於漏洩磁束的評估。如下述的表5所表示般,平均漏洩磁束率為74.7%。
作為實施例5製作的靶整體的組成為90(71Co-10Cr-
14Pt-5Ru)-7SiO2-3Cr2O3,與實施例1-4為相同。另一方面,所製作的2種類的霧化金屬粉末(Co-Cr-Pt-Ru合金粉末、Co粉末)之中,Co-Cr-Pt-Ru合金粉末的組成為與實施例3相同為34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru。相對於含有此34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金粉末(非磁性金屬粉末)中的金屬Co與金屬Cr之合計之金屬Cr之原子數比為40at%。
在實施例1-4中,對於Co-Cr-Pt-Ru合金粉末為用球磨機與氧化物粉末進行混合分散,但對於Co粉末並未藉由球磨機來進行混合分散;另一方面,在本實施例5中,對於Co粉末亦用球磨機與氧化物粉末進行混合分散。
將本實施例5的靶,以如下述般製作之同時並進行評估。
除了將Co-Cr-Pt-Ru合金粉末的組成設為34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru以外,與實施例1-4相同地進行霧化及分級後,製作34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金粉末(粒徑106μm以下)、Co粉末(粒徑45~106μm)。
在所製作的34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金粉末1055.87g中,添加SiO2粉末99.28g、Cr2O3粉末107.60g後,用球磨機來進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為2,988,000次),得到非磁性混合粉末。
相對於所得到的非磁性混合粉末整體,34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金粉末(非磁性金屬粉末)的體積比為54.0vol%,氧化物粉末(SiO2粉末與Cr2O3粉末之合計)的體積比為46.0vol%。因此,相對於34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金粉末(非磁性金屬粉末),氧化物粉末(SiO2粉末與Cr2O3粉末之合計)的體積比為0.852為小。因此,34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金粉末(非磁性金屬粉末)與氧化物粉末之混合易於良好地進行。
又,在所製作的Co粉末882.57g中,添加SiO2粉末8.20g、Cr2O3粉末8.89g後,用球磨機來進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為1,142,640次),得到磁性混合粉末。
接著,所得到的非磁性混合粉末591.45g與磁性混合粉末358.56g,用亂流振動器以67rpm、30min的條件下作混合後,得到加壓燒結用混合粉末。相對於所得到的加壓燒結用混合粉末整體之金屬Co粉末(磁性金屬粉末)的體積比為36.3vol%。
將所得到的加壓燒結用混合粉末30g,以燒結溫度:1190℃、壓力:31MPa、時間:30min、氛圍:5×10-2Pa以下的條件下進行熱壓製,並製作燒結體試片(30mm)。所製作的燒結體試片的相對密度為97.593%。尚,計算密度為8.74g/cm3。
圖11及圖12為所得到的燒結體試片之厚度
方向之剖面金屬顯微鏡照片,圖11為以攝影時的倍率為100倍的照片(照片中的比例尺為500μm),圖12為以攝影時的倍率為500倍的照片(照片中的比例尺為100μm)。
在圖11及圖12中,灰色相為34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金相(非磁性金屬相)與氧化物(SiO2、Cr2O3)為細微且相互分散的非磁性相,分散在此非磁性相中的細長且白色相為Co相(磁性金屬相)。
因用球磨機將34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金粉末與氧化物粉末進行混合累計旋轉次數達到2,988,000次,故認為34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金相與氧化物為細微且相互分散,在圖11及圖12的金屬顯微鏡照片中,可觀察到如灰色的單一相者。另一方面,Co粉末為用球磨機使其與氧化物粉末作混合分散,但球磨機的累計旋轉次數為1,142,640次,且為34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金粉末與氧化物粉末作混合分散時之球磨機的累計旋轉次數的一半以下。因此,認為即使藉由球磨機進行混合分散,Co粉末與氧化物粉末亦無細微且相互分散,在圖11及圖12的金屬顯微鏡照片中,可觀察Co相為以白色相呈現者。
但相較於實施例1-4之對於Co粉末為未藉由球磨機來進行混合,因本實施例5中對於Co粉末為藉由球磨機來進行混合,故認為燒結體試片中的Co相為大部
份呈細長(長寬比變為大)。若實際看圖12的金屬顯微鏡照片,相對於Co相整體,長寬比為2以上的白色Co相的體積比明確地顯示為0.5以上。
又,假設燒結體試片中存在有凝聚氧化物時,可觀察以黑色相呈現,但在圖11、圖12未觀察到黑色相。因此,認為對於以本實施例4所得到的燒結體試片中,不存在有長徑為5μm以上的凝聚氧化物。
接著,使用所製作的加壓燒結用混合粉末,以燒結溫度:1190℃、壓力:31MPa、時間:60min、氛圍:5×10-2Pa以下的條件下進行熱壓製,並製作一個152.4mm×厚度5.0mm的靶。所製作的靶之相對密度為99.174%。
對於所製作的靶,與實施例1相同地作法並進行關於漏洩磁束的評估。如下述的表6所表示般,平均漏洩磁束率為69.2%。
作為實施例6所製作的靶整體的組成為90(71Co-10Cr-14Pt-5Ru)-7SiO2-3Cr2O3,與實施例1-5為相同。另一方面,所製作的2種類的霧化金屬粉末(Co-Cr-Pt-Ru合金粉末、Co粉末)之中,Co-Cr-Pt-Ru合金粉末的組成與實施例3、5相同為34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru。相對於此34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金粉末(非磁性金屬粉末)中所含有的金屬Co與金屬Cr之合計之金屬Cr之原子數比為40at%。
在實施例1-4中,對於Co-Cr-Pt-Ru合金粉末為用球磨機來與氧化物粉末進行混合分散,但對於Co粉末並未藉由球磨機來進行混合分散;另一方面,在本實施例6中,與實施例5相同地對於Co粉末亦用球磨機來與氧化物粉末進行混合分散。
本實施例6的靶以如下述般製作之同時並進行評估。
除了將Co-Cr-Pt-Ru合金粉末的組成設定與實施例5相同地34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru以外,與實施例1-4相同地進行霧化及分級後,製作34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金粉末(粒徑106μm以下)、Co粉末(粒徑45~106μm)。
在所製作的34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金粉末1055.87g中,添加SiO2粉末99.28g、
Cr2O3粉末107.60g後,用球磨機來進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為2,988,000次,且與實施例5為相同地),得到非磁性混合粉末。
相對於所得到的非磁性混合粉末整體,34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金粉末(非磁性金屬粉末)的體積比為54.0vol%,氧化物粉末(SiO2粉末與Cr2O3粉末之合計)的體積比為46.0vol%。因此,相對於34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金粉末(非磁性金屬粉末),氧化物粉末(SiO2粉末與Cr2O3粉末之合計)的體積比為0.852為小。因此,34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金粉末(非磁性金屬粉末)與氧化物粉末之混合易於良好地進行。
又,在所製作的Co粉末882.57g中,添加SiO2粉末8.20g、Cr2O3粉末8.89g後,用球磨機來進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為1,578,960次,較實施例5的累計旋轉次數1,142,640次為多出38%左右),得到磁性混合粉末。
接著,將所得到的非磁性混合粉末591.45g,與磁性混合粉末358.56g,用亂流振動器以67rpm、30min的條件下作混合後,得到加壓燒結用混合粉末。相對於所得到的加壓燒結用混合粉末整體之金屬Co粉末(磁性金屬粉末)的體積比為36.3vol%。
將所得到的加壓燒結用混合粉末30g,以燒結溫度:1190℃、壓力:31MPa、時間:30min、氛圍:
5×10-2Pa以下的條件下進行熱壓製,並製作燒結體試片(30mm)。所製作的燒結體試片的相對密度為98.053%。尚,計算密度為8.74g/cm3。
圖13及圖14為所得到的燒結體試片之厚度方向之剖面金屬顯微鏡照片,圖13為以攝影時的倍率為100倍的照片(照片中的比例尺為500μm),圖14為以攝影時的倍率為500倍的照片(照片中的比例尺為100μm)。
在圖13及圖14中,灰色相為34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金相(非磁性金屬相)與氧化物(SiO2、Cr2O3)為細微且相互分散的非磁性相,分散在此非磁性相中之細長且白色相為Co相(磁性金屬相)。
因用球磨機將34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金粉末與氧化物粉末進行混合累計旋轉次數達到2,988,000次,故認為34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金相與氧化物為細微且相互分散,在圖13及圖14的金屬顯微鏡照片中,可觀察到如灰色的單一相者。另一方面,Co粉末為用球磨機使其與氧化物粉末作混合分散,但球磨機的累計旋轉次數為1,578,960次,且為34.091Co-22.727Cr-31.818Pt-11.364Ru合金粉末與氧化物粉末作混合分散時之球磨機的累計旋轉次數的一半以下。因此,認為即使藉由球磨機進行混合分散,Co粉末與氧化物粉末亦無細微且相互分散,在圖13及圖14的金
屬顯微鏡照片中,可觀察Co相為以白色相呈現者。
但相較於實施例1-4對於Co粉末亦無藉由球磨機來進行混合,因本實施例6中對於Co粉末藉由球磨機來進行混合,故認為燒結體試片中的Co相為大部份呈細長(長寬比變為大)。若實際看圖12的金屬顯微鏡照片,相對於Co相整體,長寬比為2以上的白色Co相的體積比明確地顯示為0.5以上。
又,假設燒結體試片中存在有凝聚氧化物時,可觀察以黑色相呈現,但在圖13、圖14未觀察到黑色相。因此,認為以本實施例4所得到的燒結體試片中,不存在有長徑為5μm以上的凝聚氧化物。
接著,使用所製作的加壓燒結用混合粉末,以燒結溫度:1190℃、壓力:31MPa、時間:60min、氛圍:5×10-2Pa以下的條件下進行熱壓製,並製作一個152.4mm×厚度5.0mm的靶。所製作的靶之相對密度為98.962%。
對於所製作的靶,與實施例1相同地作法並進行關於漏洩磁束的評估。如下述的表7所表示般,平均漏洩磁束率為66.5%。
作為比較例1所製作的靶整體的組成為90(71Co-10Cr-14Pt-5Ru)-7SiO2-3Cr2O3,與實施例1-6為相同。另一方面,所製作的2種類的霧化金屬粉末(Cr-Pt-Ru合金粉末、Co粉末)之中,合金粉末的組成為34.483Cr-48.276Pt-17.241Ru,且合金粉末中並未含有Co,Co之含有比例為0(相對於此34.483Cr-48.276Pt-17.241Ru合金粉末(非磁性金屬粉末)中所含有的金屬Co與金屬Cr之合計之金屬Cr之原子數比為100at%),此點與合金粉末中為含有Co之實施例1-6為相異。合金粉末中為不含有Co之部份,因而所使用的Co粉末量(相對於Cr-Pt-Ru合金粉末之Co粉末之質量比例)為以本比較例1為多,而靶整體的組成為與實施例1-6為相同。
本比較例1的靶以如下之方式製作之同時並進行評估。
除了將合金粉末的組成設為34.483Cr-
48.276Pt-17.241Ru以外,與實施例1-6相同地進行霧化及分級後,製作34.483Cr-48.276Pt-17.241Ru合金粉末(粒徑106μm以下)、Co粉末(粒徑45~106μm)。
在所製作的34.483Cr-48.276Pt-17.241Ru合金粉末476.47g中,添加SiO2粉末59.27g、Cr2O3粉末64.26g後,用球磨機來進行混合分散(球磨機的累計旋轉次數為2,988,000次),得到非磁性混合粉末。
接著,將所得到的非磁性混合粉末504.10g與分級後的Co粉末(磁性金屬粉末)445.90g,用亂流振動器以67rpm、30min的條件下作混合後,得到加壓燒結用混合粉末。
相對於所得到的加壓燒結用混合粉末整體34.483Cr-48.276Pt-17.241Ru合金粉末(非磁性金屬粉末)的體積比為23.6vol%,氧化物粉末(SiO2粉末與Cr2O3粉末之合計)的體積比為30.3vol%,金屬Co粉末(磁性金屬粉末)的體積比為46.1vol%。因此,相對於34.483Cr-48.276Pt-17.241Ru合金粉末(非磁性金屬粉末),氧化物粉末(SiO2粉末與Cr2O3粉末之合計)的體積比為1.284,相較於實施例1-6其值為大。因此,認為相較於實施例1-6,34.483Cr-48.276Pt-17.241Ru合金粉末(非磁性金屬粉末)與氧化物粉末之混合難以良好地進行。
將所得到的加壓燒結用混合粉末30g,以燒結溫度:1190℃、壓力:31MPa、時間:30min、氛圍:
5×10-2Pa以下的條件下進行熱壓製,並製作燒結體試片(30mm)。所製作的燒結體試片的相對密度為97.741%。尚,計算密度為8.74g/cm3。
圖15及圖16為所得到的燒結體試片之厚度方向之剖面金屬顯微鏡照片,圖15為以攝影時的倍率為100倍的照片(照片中的比例尺為500μm),圖16為以攝影時的倍率為500倍的照片(照片中的比例尺為100μm)。
在圖15及圖16中,灰色相為34.483Cr-48.276Pt-17.241Ru合金相(非磁性金屬相)和氧化物(SiO2、Cr2O3)為細微且相互分散的非磁性相,且分散在此非磁性相中之略圓形的白色相為Co相(磁性金屬相)。因用球磨機將34.483Cr-48.276Pt-17.241Ru合金粉末與氧化物粉末進行混合累計旋轉次數達到2,988,000次,故認為34.483Cr-48.276Pt-17.241Ru合金相與氧化物相為細微且相互分散,在圖15及圖16的金屬顯微鏡照片中,可觀察到如灰色的單一相者。另一方面,因Co粉末為未藉由球磨機來混合,故認為保持著略球狀的形狀。
又,假設燒結體試片中存在有凝聚氧化物時,可觀察以黑色相呈現,數量不多但在圖15、圖16可觀察到微小的黑色相。在圖16的左端附近及右端附近,可觀察到相對為多的微小的黑色相,在其中最大者,由圖16右下的縮尺來看,長徑為5μm左右。因此,認為以本比較例1所得到的燒結體試片中,存在有長徑為5μm以
上的凝聚氧化物。
因此,若使用以本比較例1所得到的靶進行濺鍍時,恐有團塊或微粒等之不良情況的產生頻率將變多。
接著,使用所製作的加壓燒結用混合粉末,以燒結溫度:1190℃、壓力:31MPa、時間:60min、氛圍:5×10-2Pa以下的條件下進行熱壓製,並製作一個152.4mm×厚度5.0mm的靶。所製作的靶之相對密度為99.113%。
對於所製作的靶,與實施例1相同地作法並進行關於漏洩磁束的評估。如下述的表8所表示般,平均漏洩磁束率為75.2%。
作為比較例2所製作的靶整體的組成為90(71Co-10Cr-14Pt-5Ru)-7SiO2-3Cr2O3,與實施例1-6、比較例1
為相同。
但是,在本比較例2中所製作的霧化金屬粉末為71Co-10Cr-14Pt-5Ru合金粉末的1種類,將此1種類的霧化金屬粉末與氧化物粉末(SiO2粉末、Cr2O3粉末)作混合後製作加壓燒結用混合粉末,此點與實施例1-6、比較例1般之使用2種類的霧化金屬粉末(在實施例1-6中為Co-Cr-Pt-Ru合金粉末與Co粉末;在比較例1中為Cr-Pt-Ru合金粉末與Co粉末)與氧化物粉末(SiO2粉末、Cr2O3粉末)來製作加壓燒結用混合粉末為相異。因此,在本比較例2所製作的靶中,金屬相僅為Co-Cr-Pt-Ru合金相,不存在有Co相。
又,在71Co-10Cr-14Pt-5Ru合金相中,相對於Co與Cr之合計之Cr之原子數比為12.3at%,由表1、圖1認為71Co-10Cr-14Pt-5Ru合金相會成為磁性合金相。更,認為在71Co-10Cr-14Pt-5Ru合金相中,相對於Co與Pt之合計之Pt之原子數比為16.5at%時,由於在此成分組成中,Pt為具有使Co的磁矩增加的機能,故認為相較於不存在Pt之合金,磁性會變強。
相對地,在實施例1-6,因在Co-Cr-Pt-Ru合金相中,相對於Co與Cr之合計之Cr之原子數比為30at%以上,由表1、圖1認為Co-Cr-Pt-Ru合金相會成為非磁性合金相。又,在比較例1中,因Cr-Pt-Ru合金相為不包含Co,故認為會成為非磁性合金相。
本比較例2的靶以如下之方法製作之同時並
進行評估。
將所製作的合金粉末的組成,設為71Co-10Cr-14Pt-5Ru之同時,除了不製作Co粉末之點以外,與實施例1-4、比較例1相同地進行霧化及分級後,製作71Co-10Cr-14Pt-5Ru合金粉末(粒徑106μm以下)。
在所製作的71Co-10Cr-14Pt-5Ru合金粉末1780.00g中,SiO2粉末104.75g中,添加Cr2O3粉末113.56g後用球磨機來進行混合分散,改變球磨機的累計旋轉次數得到2種類之磁性混合粉末(設定球磨機的累計旋轉次數為2,988,000次之磁性混合粉末,與設定球磨機的累計旋轉次數為3,906,000次之磁性混合粉末)。
在本比較例2中,如實施例1-4、比較例1般,不將Co粉末再作混合,於此,將所得到之磁性混合粉末作為加壓燒結用混合粉末。
相對於所得到之磁性混合粉末(加壓燒結用混合粉末)整體之71Co-10Cr-14Pt-5Ru合金粉末(非磁性金屬粉末)的體積比為69.6vol%,氧化物粉末(SiO2粉末與Cr2O3粉末之合計)的體積比為30.4vol%,金屬Co粉末(磁性金屬粉末)的體積比為0vol%。因此,相對於71Co-10Cr-14Pt-5Ru合金粉末(磁性金屬粉末)之氧化物粉末(SiO2粉末與Cr2O3粉末之合計)的體積比為0.437。
將球磨機的累計旋轉次數為2,988,000次之磁性混合粉末30g,以燒結溫度:1200℃、壓力:
24.5MPa、時間:30min、氛圍:5×10-2Pa以下的條件下進行熱壓製,並製作燒結體試片(30mm)。所製作的燒結體試片的相對密度為96.305%。又,亦對於球磨機的累計旋轉次數為3,906,000次之磁性混合粉末30g,以同様的熱壓製條件下,並製作燒結體試片(30mm)。所製作的燒結體試片的相對密度為96.675%。尚,計算密度為8.74g/cm3。
圖17為使用球磨機的累計旋轉次數為2,988,000次之磁性混合粉末所製作的燒結體試片之厚度方向之剖面金屬顯微鏡照片,圖18為使用球磨機的累計旋轉次數為3,906,000次之磁性混合粉末所製作的燒結體試片之厚度方向之剖面金屬顯微鏡照片,攝影時的倍率皆為400倍的照片(照片中的比例尺為100μm)。
在圖17及圖18中,白色稍微細長的相為71Co-10Cr-14Pt-5Ru合金相(磁性金屬相),又,灰色相為71Co-10Cr-14Pt-5Ru合金相(磁性金屬相)與氧化物(SiO2、Cr2O3)為細微且相互分散的磁性相。
又,假設燒結體試片中存在有凝聚氧化物時,可觀察以黑色相呈現,在圖17、圖18之幾乎整面為可觀察到相較為大的黑色相。由圖17、圖18右下的縮尺來看,黑色相之中較大者為長徑為10~15μm左右。因此,認為以本比較例2所得到的燒結體試片中,存在有長徑為5μm以上的凝聚氧化物。
理由雖並未明確,但以本比較例2所製作的
71Co-10Cr-14Pt-5Ru霧化合金粉末,其硬度相較以實施例1-4及比較例1所製作的霧化合金粉末為硬。因此,認為霧化合金粉末與氧化物粉末之混合並不充分。因此認為,在燒結體試片中會產生與氧化物為未相互分散之71Co-10Cr-14Pt-5Ru合金相(磁性金屬相)或凝聚氧化物。
因此,若使用在本比較例2所得到的靶進行濺鍍時,有團塊或微粒等不良情況的產生頻率變多之虞。
接著,使用所製作的加壓燒結用混合粉末(球磨機的累計旋轉次數為3,906,000次),以燒結溫度:1200℃、壓力:24.5MPa、時間:60min、氛圍:5×10-2Pa以下的條件下進行熱壓製,並製作4個152.4mm×厚度5.0mm的靶。所製作的4個靶之相對密度為98.4%、98.4%、98.4%、98.5%。
對於所製作的靶,與實施例1相同地作法並進行關於漏洩磁束的評估。所製作的4個靶之平均漏洩磁束率為49.3%、49.2%、49.3%、49.2%(依前述相對密度的排列順序所記載),且相較於實施例1-6、比較例1變得相當小。
將關於測量平均漏洩磁束率的實施例1-4、比較例1、2的測量結果彙整在下述的表9來表示。尚,將靶之平均漏洩磁束率為70.0%以上,且不存在有長徑5μm以上的凝聚氧化物之情形,綜合評估以◎;將靶之平均漏洩磁
束率為65.0%以上,且不存在有長徑5μm以上的凝聚氧化物之情形,綜合評估以○;將靶之平均漏洩磁束率為70.0%以上,但存在有長徑5μm以上的凝聚氧化物之情形,綜合評估以△;將靶之平均漏洩磁束率為未滿70.0%,且存在有長徑5μm以上的凝聚氧化物之情形,綜合評估以×。
實施例1-6(靶整體的組成皆為90(71Co-10Cr-14Pt-5Ru)-7SiO2-3Cr2O3)為含有金屬Co、金屬Cr及氧化物,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為大於0at%且未滿25at%之靶,其係具備有:含有金屬Co及金屬Cr,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%之非磁性金屬相,與含有金屬Co之磁性金屬相;相對於前述非磁性金屬相之前述氧化物之體積比為大於0且1.2以下,且因不存在有長徑為5μm以上的凝聚氧化物,故包含在本發明之範圍內。
在實施例1-6中,分散相為金屬Co單體相且靶中金屬Co大都為被含在分散相中,另一方面,因而該部份基質相中的金屬Co量為少,且相對於基質相中的金屬Co與金屬Cr之合計之金屬Cr之原子數比設為25at%以上之基質相會成為非磁性相。因此,可使靶整體中保持一定的Co量,同時使磁性相(金屬Co單體相)的體積分率減少,並可使靶之平均漏洩磁束率變大。實際上,實施例1-6的平均漏洩磁束率分別為大於70.0%、72.2%、73.4%、74.7%、69.2%、66.5%,且皆為65%以上。
又,在實施例1-6中製作非磁性混合粉末時,相對於非磁性的Co-Cr-Pt-Ru合金粉末之氧化物粉末(SiO2粉末與Cr2O3粉末之合計)的體積比設為1.2以下,因將相對於非磁性的Co-Cr-Pt-Ru合金粉末之氧化物
粉末的體積比設為小,故非磁性的Co-Cr-Pt-Ru合金粉末與氧化物粉末之混合易於良好地進行。實際上,在實施例1-6所得到的靶中,並未觀察到長徑為5μm以上的凝聚氧化物。
如以上般,本發明之範圍所包含的實施例1-6的靶,平均漏洩磁束率皆為65.0%以上,且在靶中並未觀察到長徑為5μm以上的凝聚氧化物。因此,藉由使用本發明之範圍所包含的實施例1-6的靶,可良好地進行磁控濺鍍,且於濺鍍時,團塊或微粒等之不良情況亦難以產生。
接著,對於實施例5、6與實施例1-4之差異來作考察。在實施例1-4中,對於Co-Cr-Pt-Ru合金粉末為用球磨機與氧化物粉末進行混合分散,但對於Co粉末並未藉由球磨機來進行混合分散;相較於此,在實施例5、6中,則對於Co粉末亦用球磨機來與氧化物粉末進行混合分散。
因此,如圖3-圖14所表示般,在實施例1-4之靶中的Co相為保持著略球狀的形狀,但在實施例5、6之靶中的Co相概括為細長的形狀,相對於Co相整體,長寬比為2以上的Co相的體積比為超過0.5。
因此認為,在實施例5、6中,雖平均漏洩磁束率為超過65%但卻停止在未滿70%的範圍內,無法達到如實施例1-4般的70%以上。
又,實施例5、6的差異,係在所製作的Co
粉末中添加氧化物粉末後用球磨機來進行混合分散時之球磨機的累計旋轉次數,在實施例5中為1,142,640次,在實施例6中為1,578,960次,實施例6的累計旋轉次數較實施例5的累計旋轉次數多出38%左右。因為此差異,認為靶中的Co相,相較於實施例5,實施例6則概括為細長(相對於Co相整體,長寬比為2以上的Co相的體積比為變大),因此認為,實施例6的平均漏洩磁束率較實施例5的平均漏洩磁束率為小。
現時點,關於Co相(磁性金屬相)之概括為變得細長(Co相(磁性金屬相)之長寬比為變大)、與靶之平均漏洩磁束率變小之機制(mechanism)尚不明確,但由實施例1-4與實施例5、6之比較結果認為,為了使平均漏洩磁束率加大,以不設置用球磨機將Co粉末(磁性金屬粉末)混合分散之步驟為宜。藉由不設置用球磨機將Co粉末(磁性金屬粉末)混合分散之步驟,可防止Co相(磁性金屬相)之概括變得細長(Co相(磁性金屬相)之長寬比為變大),使相對於Co相整體之長寬比為2以上的Co相的體積比設為0.5以下,更可增加靶之平均漏洩磁束率。
另一方面,為了使在靶中不產生氧化物之凝聚,因而有必要得到氧化物粉末與金屬粉末為充分混合分散的加壓燒結用混合粉末,故認為氧化物粉末與非磁性金屬粉末,只要用球磨機以能充分地混合分散即可。
比較例1之靶整體的組成為90(71Co-10Cr-
14Pt-5Ru)-7SiO2-3Cr2O3,與實施例1-6為相同,但所製作的2種類的霧化金屬粉末(Cr-Pt-Ru合金粉末、Co粉末)之中,合金粉末的組成為34.483Cr-48.276Pt-17.241Ru,在合金粉末中不含有Co,Co之含有比例為0。因此,使用於製作非磁性混合粉末時之非磁性的Cr-Pt-Ru合金粉末的體積量,僅Co之含有比例為0之部份變小,而相對於非磁性的Cr-Pt-Ru合金粉末之氧化物粉末(SiO2粉末與Cr2O3粉末之合計)的體積比,相對為大的1.288,且高於1.2。因此,非磁性的Cr-Pt-Ru合金粉末與氧化物粉末之混合無法良好地進行,其結果認為,在所得到的燒結體試片中,存在有長徑為5μm以上的凝聚氧化物。
但靶之平均漏洩磁束率為75.2%為大,且為良好。
比較例2之靶整體的組成為90(71Co-10Cr-14Pt-5Ru)-7SiO2-3Cr2O3,實施例1-6、比較例1為相同,但所製作的霧化金屬粉末為僅1種類(71Co-10Cr-14Pt-5Ru),且在所得到的燒結體中不存在金屬Co單體相,金屬相則僅為71Co-10Cr-14Pt-5Ru合金相。在此合金相中相對於金屬Co與金屬Cr之合計之金屬Cr之原子數比為12.3at%,由表1及圖1所得知,此合金相為磁性相。因此,比較例2的靶中之金屬相全部為磁性相,不存在有非磁性金屬相。因此認為,比較例2的靶之平均漏洩磁束率為49.3%為小。
另一方面,在比較例2加壓燒結用混合粉末中,相對於Co-Cr-Pt-Ru合金粉末之氧化物粉末(SiO2粉末與Cr2O3粉末之合計)的體積比減少為0.436,且低於1.2。於此點,認為Co-Cr-Pt-Ru合金粉末與氧化物粉末之混合將為良好。但理由雖並未明確,所用的Co-Cr-Pt-Ru合金粉末(71Co-10Cr-14Pt-5Ru合金粉末),其硬度相較於實施例1-4、比較例1所用的合金粉末為硬,因此與氧化物粉末之混合無法良好地進行。因此認為,在所得到的燒結體試片中存在有長徑為5μm以上的凝聚氧化物。
本發明相關的靶為可適合使用於作為磁控濺鍍用靶。又,本發明相關的製造方法為可適合使用於作為磁控濺鍍用靶之製造方法。
Claims (20)
- 一種磁控濺鍍用靶,其係含有金屬Co、金屬Cr及氧化物,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為大於0at%且未滿25at%之磁控濺鍍用靶,其特徵為具備有:含有金屬Co及金屬Cr,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%之非磁性金屬相,與含有金屬Co之磁性金屬相;相對於前述非磁性金屬相之前述氧化物之體積比為大於0且1.2以下,前述非磁性金屬相與前述氧化物為相互分散,且不存在有長徑為5μm以上的凝聚氧化物。
- 一種磁控濺鍍用靶,其係含有金屬Co、金屬Cr、金屬Pt及氧化物,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為大於0at%且未滿25at%之磁控濺鍍用靶,其特徵為具備有:含有金屬Co、金屬Cr及金屬Pt,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%之非磁性金屬相,與含有金屬Co之磁性金屬相;相對於前述非磁性金屬相之前述氧化物之體積比為大於0且1.2以下,前述非磁性金屬相與前述氧化物為相互 分散,且不存在有長徑為5μm以上的凝聚氧化物。
- 一種磁控濺鍍用靶,其係含有金屬Co、金屬Cr及氧化物,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為大於0at%且未滿25at%之磁控濺鍍用靶,其特徵為具備有:含有金屬Co及金屬Cr,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%,且相對於該金屬Co與其以外之金屬之合計之該金屬Co之原子數比為大於0at%且70at%以下之非磁性金屬相,與含有金屬Co之磁性金屬相;相對於前述非磁性金屬相之前述氧化物之體積比為大於0且1.2以下,前述非磁性金屬相與前述氧化物為相互分散。
- 一種磁控濺鍍用靶,其係含有金屬Co、金屬Cr、金屬Pt及氧化物,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為大於0at%且未滿25at%之磁控濺鍍用靶,其特徵為具備有:含有金屬Co、金屬Cr及金屬Pt,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%,且相對於該金屬Co與其以外之金屬之合計之該金屬Co之原子數比為大於0at%且70at%以下之非 磁性金屬相,與含有金屬Co之磁性金屬相;相對於前述非磁性金屬相之前述氧化物之體積比為大於0且1.2以下,前述非磁性金屬相與前述氧化物為相互分散。
- 如請求項1~4中任一項之磁控濺鍍用靶,其中,前述磁性金屬相之中,長寬比為2以上之磁性金屬相之體積比,相對於前述磁性金屬相整體為0.5以下。
- 如請求項1~4中任一項之磁控濺鍍用靶,其中,前述非磁性金屬相為相對於所含有的金屬Co與金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為30at%以上且未滿100at%。
- 如請求項1~4中任一項之磁控濺鍍用靶,其中,前述磁性金屬相為含有金屬Co及金屬Cr且殘餘部分為不可避免的雜質,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Co之原子數比為85at%以上且未滿100at%。
- 如請求項1~4中任一項之磁控濺鍍用靶,其中,前述磁性金屬相為由金屬Co及不可避免的雜質所成。
- 如請求項1-4中任一項之磁控濺鍍用靶,其中,前述氧化物為包含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種。
- 如請求項1~4中任一項之磁控濺鍍用靶,其中, 前述靶可使用於磁氣記錄層之形成。
- 一種磁控濺鍍用靶之製造方法,其特徵為具有下述步驟:將含有金屬Co及金屬Cr,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%之非磁性金屬粉末,與相對於該非磁性金屬粉末之體積比為大於0且1.2以下之氧化物粉末混合分散,而得到非磁性混合粉末之步驟;與將前述所得到的非磁性混合粉末與含有金屬Co之磁性金屬粉末混合分散,而得到加壓燒結用混合粉末之步驟;與將前述所得到的加壓燒結用混合粉末進行加壓燒結之步驟;而所得到的燒結體中不存在有長徑為5μm以上的凝聚氧化物。
- 一種磁控濺鍍用靶之製造方法,其特徵為具有下述步驟:將含有金屬Co、金屬Cr及金屬Pt,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%之非磁性金屬粉末,與相對於該非磁性金屬粉末之體積比為大於0且1.2以下之氧化物粉末混合分散,而得到非磁性混合粉末之步驟;與將前述所得到的非磁性混合粉末與含有金屬Co之磁性金屬粉末混合分散,而得到加壓燒結用混合粉末之步 驟;與將前述所得到的加壓燒結用混合粉末進行加壓燒結之步驟;而所得到的燒結體中不存在有長徑為5μm以上的凝聚氧化物。
- 一種磁控濺鍍用靶之製造方法,其特徵為具有下述步驟:將含有金屬Co及金屬Cr,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%,且相對於該金屬Co與其以外之金屬之合計之該金屬Co之原子數比為大於0at%且70at%以下之非磁性金屬粉末,與相對於該非磁性金屬粉末之體積比為大於0且1.2以下之氧化物粉末混合分散,而得到非磁性混合粉末之步驟;與將前述所得到的非磁性混合粉末與含有金屬Co之磁性金屬粉末混合分散,而得到加壓燒結用混合粉末之步驟;與將前述所得到的加壓燒結用混合粉末進行加壓燒結之步驟。
- 一種磁控濺鍍用靶之製造方法,其特徵為具有下述步驟:將含有金屬Co、金屬Cr及金屬Pt,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為25at%以上且未滿100at%,且相對於該金屬Co與其以外之金屬之 合計之該金屬Co之原子數比為大於0at%且70at%以下之非磁性金屬粉末,與相對於該非磁性金屬粉末之體積比為大於0且1.2以下之氧化物粉末混合分散,而得到非磁性混合粉末之步驟;與將前述所得到的非磁性混合粉末與含有金屬Co之磁性金屬粉末混合分散,而得到加壓燒結用混合粉末之步驟;與將前述所得到的加壓燒結用混合粉末進行加壓燒結之步驟。
- 如請求項11~14中任一項之磁控濺鍍用靶之製造方法,其中,不具有用球磨機將前述磁性金屬粉末混合分散之步驟。
- 如請求項11~14中任一項之磁控濺鍍用靶之製造方法,其中,前述非磁性金屬粉末為相對於所含有的金屬Co與金屬Cr之合計之該金屬Cr之原子數比為30at%以上且未滿100at%。
- 如請求項11~14中任一項之磁控濺鍍用靶之製造方法,其中,前述磁性金屬粉末為含有金屬Co及金屬Cr且殘餘部分為不可避免的雜質,相對於該金屬Co與該金屬Cr之合計之該金屬Co之原子數比為85at%以上且未滿100at%。
- 如請求項11~14中任一項之磁控濺鍍用靶之製造方法,其中,前述磁性金屬粉末為由金屬Co及不可避免的雜質所成。
- 如請求項11~14中任一項之磁控濺鍍用靶之製造方法,其中,前述氧化物為包含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種。
- 一種藉由請求項11~19中任一項之製造方法所得到的磁控濺鍍用靶。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012223676A JP5768029B2 (ja) | 2012-10-05 | 2012-10-05 | マグネトロンスパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
TW201435122A TW201435122A (zh) | 2014-09-16 |
TWI540220B true TWI540220B (zh) | 2016-07-01 |
Family
ID=50434830
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
TW102135838A TWI540220B (zh) | 2012-10-05 | 2013-10-03 | Target for magnetron sputtering and its manufacturing method |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US20150214017A1 (zh) |
JP (1) | JP5768029B2 (zh) |
MY (1) | MY178224A (zh) |
SG (1) | SG11201502542XA (zh) |
TW (1) | TWI540220B (zh) |
WO (1) | WO2014054502A1 (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
MY181295A (en) * | 2013-10-29 | 2020-12-21 | Tanaka Precious Metal Ind | Target for magnetron sputtering |
JP6728094B2 (ja) * | 2017-03-31 | 2020-07-22 | Jx金属株式会社 | 強磁性材スパッタリングターゲット |
TWI679291B (zh) * | 2017-09-21 | 2019-12-11 | 日商Jx金屬股份有限公司 | 濺鍍靶、積層膜之製造方法、積層膜及磁記錄媒體 |
TWI671418B (zh) * | 2017-09-21 | 2019-09-11 | 日商Jx金屬股份有限公司 | 濺鍍靶、積層膜之製造方法、積層膜及磁記錄媒體 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SG88758A1 (en) * | 1996-11-20 | 2002-05-21 | Toshiba Kk | Sputtering target and anti-ferromagnetic material film formed using thereof and magneto-resistance effect element formed by using the same |
WO2007080781A1 (ja) * | 2006-01-13 | 2007-07-19 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット |
CN102333905B (zh) * | 2009-03-27 | 2013-09-04 | 吉坤日矿日石金属株式会社 | 非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶 |
JP4422203B1 (ja) * | 2009-04-01 | 2010-02-24 | Tanakaホールディングス株式会社 | マグネトロンスパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 |
JP4673453B1 (ja) * | 2010-01-21 | 2011-04-20 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 強磁性材スパッタリングターゲット |
JP4871406B1 (ja) * | 2010-08-06 | 2012-02-08 | 田中貴金属工業株式会社 | マグネトロンスパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 |
-
2012
- 2012-10-05 JP JP2012223676A patent/JP5768029B2/ja active Active
-
2013
- 2013-09-26 MY MYPI2015700954A patent/MY178224A/en unknown
- 2013-09-26 SG SG11201502542XA patent/SG11201502542XA/en unknown
- 2013-09-26 WO PCT/JP2013/076096 patent/WO2014054502A1/ja active Application Filing
- 2013-10-03 TW TW102135838A patent/TWI540220B/zh active
-
2015
- 2015-04-02 US US14/677,049 patent/US20150214017A1/en not_active Abandoned
- 2015-04-02 US US14/677,013 patent/US9435024B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20150211109A1 (en) | 2015-07-30 |
TW201435122A (zh) | 2014-09-16 |
MY178224A (en) | 2020-10-07 |
WO2014054502A1 (ja) | 2014-04-10 |
JP5768029B2 (ja) | 2015-08-26 |
JP2014074219A (ja) | 2014-04-24 |
US9435024B2 (en) | 2016-09-06 |
US20150214017A1 (en) | 2015-07-30 |
SG11201502542XA (en) | 2015-05-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4422203B1 (ja) | マグネトロンスパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 | |
JP4871406B1 (ja) | マグネトロンスパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 | |
TWI494453B (zh) | Ferromagnetic material sputtering target | |
TWI496905B (zh) | A sputtering target having an oxide phase dispersed in a Co or Co alloy phase, a magnetic thin film composed of a Co or Co alloy phase and an oxide phase, and a magnetic recording medium using the magnetic thin film | |
CN104105812B (zh) | 粉粒产生少的强磁性材料溅射靶 | |
TWI558834B (zh) | Target for magnetron sputtering | |
JP6416497B2 (ja) | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
TWI540220B (zh) | Target for magnetron sputtering and its manufacturing method | |
JP2008078496A (ja) | 酸化物含有Co系合金磁性膜、酸化物含有Co系合金ターゲットおよびその製造方法 | |
JP6504605B2 (ja) | スパッタリングターゲット | |
JP5863411B2 (ja) | マグネトロンスパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 | |
JP5748639B2 (ja) | マグネトロンスパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 | |
CN108699677A (zh) | 磁记录介质用溅射靶以及磁性薄膜 | |
JP2019189923A (ja) | C含有スパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
TW202405197A (zh) | Co-Cr-Pt-氧化物系濺鍍靶 | |
JP2020037713A (ja) | 安定的に放電可能なスパッタリングターゲット |